JP2015111615A - Method of evaluating carbon concentration in silicon single crystal, and method of manufacturing semiconductor device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコン単結晶の製造工程から半導体デバイスの製造工程において混入する炭素の濃度を高感度で評価する方法、及び、炭素濃度が極めて低いシリコン基板を用いた半導体デバイスの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for highly sensitively evaluating the concentration of carbon mixed in a manufacturing process of a semiconductor device from a manufacturing process of a silicon single crystal, and a manufacturing method of a semiconductor device using a silicon substrate having an extremely low carbon concentration.
半導体デバイスの基板として広く用いられるシリコン単結晶基板には、炭素が不純物として含まれている。炭素は、シリコン単結晶の製造工程において混入し、更に、ウェーハ加工工程、エピタキシャル成長工程、デバイス製造工程においても混入する場合がある。
シリコン中の炭素は、通常の状態ではシリコンの格子位置に存在し（格子位置に存在する炭素を置換型炭素と呼ぶ）、それ自身は電気的に不活性である。しかし、デバイス工程におけるイオン注入や熱処理などにより格子間位置に弾き出されると（格子間位置に存在する炭素を格子間炭素と呼ぶ）、他の不純物と反応して複合体を形成することで電気的に活性となり、デバイス特性に悪影響を及ぼすという問題が生じる。
特に、電子線やヘリウムイオンの粒子線をシリコン基板に照射することでキャリアライフタイムを制御するパワーデバイスでは、０．０５ｐｐｍａ以下の極微量の炭素がデバイス特性に悪影響を及ぼすことが指摘されている。
このことから、シリコン基板に含まれる炭素をできる限り低減することが重要な課題であり、そのためには、炭素濃度を高感度で評価する方法が必要である。
A silicon single crystal substrate widely used as a substrate for semiconductor devices contains carbon as an impurity. Carbon is mixed in the manufacturing process of the silicon single crystal, and may be further mixed in the wafer processing process, the epitaxial growth process, and the device manufacturing process.
Carbon in silicon normally exists at a lattice position of silicon (carbon existing at the lattice position is referred to as substitutional carbon), and itself is electrically inactive. However, when it is ejected to the interstitial position by ion implantation or heat treatment in the device process (carbon existing at the interstitial position is called interstitial carbon), it reacts with other impurities to form a composite. Becomes active and adversely affects device characteristics.
In particular, in a power device that controls the carrier lifetime by irradiating a silicon substrate with an electron beam or helium ion particle beam, it has been pointed out that a trace amount of carbon of 0.05 ppma or less adversely affects device characteristics. .
For this reason, it is an important issue to reduce the carbon contained in the silicon substrate as much as possible. For this purpose, a method for evaluating the carbon concentration with high sensitivity is required.
シリコン基板に含まれる炭素の濃度を測定する方法として、赤外吸収分光法が広く用いられている（例えば、特許文献１）。この方法では、シリコン基板に赤外線を透過させて、置換型炭素による局在振動吸収ピークの強度から炭素濃度を測定する。具体的には、シリコンの格子振動による吸収の影響を避けるため、被測定試料の赤外吸収スペクトルと、実質的に無炭素とみなせる参照試料の赤外吸収スペクトルの差を取った、差吸収スペクトルを求めて、６０５ｃｍ−１付近に現われる置換型炭素による局在振動吸収ピークの強度から炭素濃度を定量する。 Infrared absorption spectroscopy is widely used as a method for measuring the concentration of carbon contained in a silicon substrate (for example, Patent Document 1). In this method, infrared rays are transmitted through a silicon substrate, and the carbon concentration is measured from the intensity of the local vibration absorption peak due to substitutional carbon. Specifically, in order to avoid the influence of absorption due to the lattice vibration of silicon, the difference absorption spectrum obtained by taking the difference between the infrared absorption spectrum of the sample to be measured and the infrared absorption spectrum of the reference sample that can be regarded as substantially carbon-free. The carbon concentration is quantified from the intensity of the local vibration absorption peak due to substitutional carbon appearing in the vicinity of 605 cm −1 .
しかし、特許文献１に記載された方法では、参照試料とするシリコン単結晶の製造工程で混入する炭素を完全に無くすことができないため、参照試料の炭素濃度は厳密にはゼロではない。そのため、実際に測定される被測定試料の炭素濃度は、参照試料に含まれる炭素濃度の値だけ低く見積もられてしまうという問題がある。
特に近年では、半導体デバイスの高性能化に伴い、極微量の炭素濃度を高感度で評価する必要があるため、この問題が顕在化している。
また、赤外吸収分光法は、試料が薄いほど測定感度が低くなり、高感度の測定を行うためには、厚い試料を用いる必要がある。また、試料の浅い領域のみを測定することができない。シリコン中の炭素は拡散速度が遅いので、例えばエピタキシャル成長工程やデバイス製造工程で混入する炭素はウェーハ表層に留まるため、赤外吸収分光法では測定ができないという問題がある。
However, the method described in
Particularly in recent years, this problem has become apparent because it is necessary to evaluate an extremely small amount of carbon with high sensitivity as the performance of semiconductor devices increases.
In addition, in the infrared absorption spectroscopy, the thinner the sample, the lower the measurement sensitivity. In order to perform high-sensitivity measurement, it is necessary to use a thick sample. Moreover, it is impossible to measure only a shallow region of the sample. Since carbon in silicon has a slow diffusion rate, carbon mixed in, for example, an epitaxial growth process or a device manufacturing process remains on the wafer surface layer, so that there is a problem that it cannot be measured by infrared absorption spectroscopy.
このような問題を解決するために、試料に電子線や炭素イオンまたは酸素イオンのイオンビームを照射して複合欠陥を生成させ、その複合欠陥に起因するフォトルミネッセンス強度を測定し、その強度から炭素濃度を算出する方法が開示されている（例えば、特許文献２、非特許文献１）。
In order to solve such problems, a sample is irradiated with an electron beam, an ion beam of carbon ions or oxygen ions to generate a composite defect, and the photoluminescence intensity caused by the composite defect is measured, and the carbon is calculated from the intensity. A method for calculating the concentration is disclosed (for example,
また、試料に電子線を照射した後に、フォトルミネッセンス法によりシリコンに由来する発光強度と炭素に由来する欠陥の発光強度とを取得し、それらの強度と予め用意されている検量線とを用いて、炭素濃度を測定する方法が開示されている（特許文献３、非特許文献２）。 In addition, after irradiating the sample with an electron beam, the luminescence intensity derived from silicon and the luminescence intensity of defects derived from carbon are obtained by a photoluminescence method, and the intensity and a calibration curve prepared in advance are used. A method for measuring the carbon concentration is disclosed (Patent Document 3, Non-Patent Document 2).
シリコン単結晶基板に対して、高エネルギーの電子線を照射すると、格子位置のシリコン原子が弾き出されて、格子間シリコン（以下、Ｉと称する）とその抜け殻である空孔（以下、Ｖと称する）が生成される。過剰に生成されたＩやＶは、単体では不安定なため、再結合したり（Ｖ＋Ｉ→０）、Ｉ同士やＶ同士がクラスタリングしたり、シリコン基板中に含まれる不純物と反応して複合体を形成する。
シリコン基板中に置換型炭素（以下、Ｃｓと称する）が存在する場合、電子線照射で生成されたＩがＣｓを弾き出すことにより、格子間炭素（以下、Ｃｉと称する）が生成される。更にＣｉは、他のＣｓと反応することでＣｉＣｓを形成したり、シリコン基板中に含まれる他の不純物である格子間酸素（以下、Ｏｉと称する）と反応することでＣｉＯｉを形成する（例えば、非特許文献１）。
フォトルミネッセンス法では、Ｃｓ自体を検出することはできないが、ＣｉＣｓやＣｉＯｉの複合欠陥は検出することができ、それらの発光強度から炭素濃度を測定することができる。ＣｉＣｓに由来する発光線はＧ線、ＣｉＯｉに由来する発光線はＣ線と呼ばれている。
When a silicon single crystal substrate is irradiated with a high-energy electron beam, silicon atoms at lattice positions are ejected, and interstitial silicon (hereinafter referred to as I) and vacancies (hereinafter referred to as V) that are shells thereof. ) Is generated. Since excessively generated I and V are unstable by themselves, they are recombined (V + I → 0), I and V are clustered together, or react with impurities contained in the silicon substrate to form a composite Form.
When substitutional carbon (hereinafter referred to as Cs) is present in the silicon substrate, I generated by electron beam irradiation ejects Cs, thereby generating interstitial carbon (hereinafter referred to as Ci). Further, Ci reacts with other Cs to form CiCs, or reacts with interstitial oxygen (hereinafter referred to as Oi), which is another impurity contained in the silicon substrate, to form CiOi (for example, Non-Patent Document 1).
In the photoluminescence method, Cs itself cannot be detected, but complex defects of CiCs and CiOi can be detected, and the carbon concentration can be measured from their emission intensity. The emission line derived from CiCs is called G-line, and the emission line derived from CiOi is called C-line.
フォトルミネッセンス（ＰＬ）法では、半導体にバンドギャップより高いエネルギーの光を照射することによって発生した電子と正孔が、再結合する際に放出される光（ルミネッセンス）の強度を測定する。この再結合は、バンドギャップ中に準位をもつ不純物や格子欠陥の影響を受け、それらの準位に応じて発光のエネルギーが変化する。このことにより、不純物や格子欠陥を評価することができる。また、試料に照射する光の波長を短くすることにより、試料の浅い領域のみを測定することが可能である。 In the photoluminescence (PL) method, the intensity of light (luminescence) emitted when electrons and holes generated by irradiating a semiconductor with light having energy higher than the band gap is recombined is measured. This recombination is affected by impurities having a level in the band gap and lattice defects, and the energy of light emission changes according to those levels. This makes it possible to evaluate impurities and lattice defects. Further, it is possible to measure only a shallow region of the sample by shortening the wavelength of light applied to the sample.
ルミネッセンスを測定する他の方法として、カソードルミネッセンス（ＣＬ）法がある。ＣＬ法では、試料に電子線を照射することによって発生した電子と正孔が、再結合する際に放出される光の強度を測定する。ＰＬ法と同様に、ＣＬ法でもＣｉＣｓやＣｉＯｉの複合欠陥が検出されることが知られている。 As another method for measuring luminescence, there is a cathodoluminescence (CL) method. In the CL method, the intensity of light emitted when electrons and holes generated by irradiating a sample with an electron beam recombine is measured. Similar to the PL method, it is known that a combined defect of CiCs and CiOi is detected by the CL method.
しかしながら、上述した特許文献２、非特許文献１、特許文献３、非特許文献２の従来技術では、炭素に関連した複合欠陥の濃度を測定することにより、元のシリコン基板に含まれていた炭素濃度を測定しており、この場合、炭素濃度が低いほど複合欠陥濃度は低くなるので、炭素濃度が極めて低くなると複合欠陥濃度を検出できなくなるという問題が生じる。
However, in the prior arts of
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであって、シリコン単結晶の製造工程や半導体デバイスの製造工程において混入する炭素の濃度を高精度で評価する方法を提供することを目的とする。また、本発明は、炭素濃度が極めて低いシリコン単結晶基板（以下、単にシリコン基板という場合がある）を用いて、半導体デバイスを製造する方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and provides a method for highly accurately evaluating the concentration of carbon mixed in a silicon single crystal manufacturing process or a semiconductor device manufacturing process. Objective. It is another object of the present invention to provide a method for manufacturing a semiconductor device using a silicon single crystal substrate (hereinafter sometimes simply referred to as a silicon substrate) having a very low carbon concentration.
上記目的を達成するために、本発明は、シリコン単結晶に含まれる炭素濃度を評価する方法であって、前記シリコン単結晶中に格子間シリコン（Ｉ）を導入する第１の工程と、前記第１の工程により発生するＩクラスターの濃度を測定する第２の工程と、前記第２の工程により測定された前記Ｉクラスターの濃度から、シリコン単結晶中の炭素濃度を評価する第３の工程とを含むことを特徴とするシリコン単結晶中の炭素濃度評価方法を提供する。 To achieve the above object, the present invention is a method for evaluating the concentration of carbon contained in a silicon single crystal, the first step of introducing interstitial silicon (I) into the silicon single crystal, A second step of measuring the concentration of the I cluster generated in the first step, and a third step of evaluating the carbon concentration in the silicon single crystal from the concentration of the I cluster measured in the second step. The carbon concentration evaluation method in the silicon single crystal characterized by including these is provided.
このように、シリコン単結晶中に格子間シリコンを導入すると、シリコン基板に含まれる炭素の濃度が低い場合はＩクラスターが発生し、炭素濃度が低いほどＩクラスター濃度が高くなり、このことから、Ｉクラスター濃度を測定することにより、シリコン中の炭素濃度を高感度で評価することができる。さらに、炭素濃度が低いほどＩクラスター濃度が高くなるので、炭素濃度が低いほど濃度が低くなる炭素関連の欠陥を測定する従来技術よりも高感度で低濃度領域の炭素濃度を評価することができる。 As described above, when interstitial silicon is introduced into a silicon single crystal, I clusters are generated when the concentration of carbon contained in the silicon substrate is low, and the I cluster concentration increases as the carbon concentration decreases. By measuring the I cluster concentration, the carbon concentration in silicon can be evaluated with high sensitivity. Furthermore, since the I cluster concentration increases as the carbon concentration decreases, the carbon concentration in the low concentration region can be evaluated with higher sensitivity than the conventional technique for measuring the carbon-related defects in which the concentration decreases as the carbon concentration decreases. .
このとき、前記第１の工程は、電子線を照射する工程とすることができる。
このように、シリコン基板に電子線を照射すると、格子位置のシリコン原子が格子間位置に弾き出されることにより、効果的に格子間シリコンを導入することができる。
また、電子線照射は、照射線量を変えることで格子間シリコンの導入量を容易に変えることができるので、シリコン単結晶中に格子間シリコンを導入する際に好適に用いることができる。
At this time, the first step can be a step of irradiating an electron beam.
As described above, when the silicon substrate is irradiated with the electron beam, the silicon atoms at the lattice positions are ejected to the interstitial positions, so that the interstitial silicon can be effectively introduced.
Moreover, since the amount of interstitial silicon introduced can be easily changed by changing the irradiation dose, electron beam irradiation can be suitably used when introducing interstitial silicon into a silicon single crystal.
このとき、前記電子線を照射する工程は、照射線量が３×１０１５／ｃｍ２以上、１×１０１７／ｃｍ２以下であることが好ましい。
このような照射線量の範囲で電子線を照射することで、シリコン単結晶中の炭素濃度が極微量である場合にＩクラスターが形成されるので、炭素濃度を高感度で評価することができる。照射線量を３×１０１５／ｃｍ２以上にすることで、シリコン単結晶に導入される格子間シリコンの濃度が低くなりすぎることにより、炭素濃度が低くてもＩクラスターが発生しにくくなることを防止できる。また、照射線量が１×１０１７／ｃｍ２を以下にすることで、炭素濃度が低くなくてもＩクラスターが発生することを防止でき、さらに照射に時間がかかるために効率的でなくなることを防止できる。
At this time, in the step of irradiating the electron beam, the irradiation dose is preferably 3 × 10 15 / cm 2 or more and 1 × 10 17 / cm 2 or less.
By irradiating the electron beam in such a range of irradiation dose, an I cluster is formed when the carbon concentration in the silicon single crystal is extremely small, so that the carbon concentration can be evaluated with high sensitivity. By setting the irradiation dose to 3 × 10 15 / cm 2 or more, the concentration of interstitial silicon introduced into the silicon single crystal becomes too low, so that it becomes difficult for I clusters to occur even when the carbon concentration is low. Can be prevented. In addition, by setting the irradiation dose to 1 × 10 17 / cm 2 or less, it is possible to prevent the occurrence of I clusters even if the carbon concentration is not low, and further, since the irradiation takes time, it becomes inefficient. Can be prevented.
このとき、前記第２の工程において、カソードルミネッセンス法、又は、フォトルミネッセンス法を用いることができる。
カソードルミネッセンス法やフォトルミネッセンス法では、Ｉクラスターに由来する発光線であるＷ線を観測することができるので、Ｉクラスターの濃度を測定する方法として、カソードルミネッセンス法、又は、フォトルミネッセンス法を好適に用いることができる。
At this time, in the second step, a cathodoluminescence method or a photoluminescence method can be used.
In the cathodoluminescence method and the photoluminescence method, W rays, which are light emission lines derived from the I cluster, can be observed. Therefore, the cathodoluminescence method or the photoluminescence method is preferably used as a method for measuring the concentration of the I cluster. Can be used.
このとき、前記第２の工程において、シリコン由来の発光線（ＴＯ線）の強度と、Ｉクラスター由来の発光線（Ｗ線）強度を測定し、Ｗ線強度／ＴＯ線強度の強度比を取得することが好ましい。
このように、Ｗ線強度／ＴＯ線強度の強度比を求めることで、発光中心となる欠陥の他に存在する非発光中心となる欠陥の影響を避けることができ、より高精度でＩクラスターの濃度を測定することができる。
At this time, in the second step, the intensity of the silicon-derived emission line (TO line) and the intensity of the I-cluster-derived emission line (W line) are measured, and the intensity ratio of W line intensity / TO line intensity is obtained. It is preferable to do.
In this way, by obtaining the intensity ratio of W line intensity / TO line intensity, the influence of defects that become non-emission centers existing in addition to defects that become emission centers can be avoided, and the I cluster can be more accurately detected. The concentration can be measured.
本発明はまた、半導体デバイスを製造する方法であって、電子線を３×１０１５／ｃｍ２以上、１×１０１６／ｃｍ２以下の照射線量で照射した際にIクラスターが検出されるシリコン基板を用いて、半導体デバイスを製造することを特徴とする半導体デバイスの製造方法を提供する。 The present invention is also a method for manufacturing a semiconductor device, wherein I clusters are detected when an electron beam is irradiated at an irradiation dose of 3 × 10 15 / cm 2 or more and 1 × 10 16 / cm 2 or less. Provided is a method of manufacturing a semiconductor device, characterized in that a semiconductor device is manufactured using a substrate.
好適な照射線量の範囲の中で最も低い３×１０１５／ｃｍ２の近傍でＩクラスターが検出されれば、置換型炭素濃度が極めて低いと判断できる。従って、電子線を３×１０１５／ｃｍ２以上、１×１０１６／ｃｍ２以下の照射線量で照射した際にIクラスターが検出されるシリコン基板は、炭素濃度が極めて低いので、このようなシリコン基板を用いて半導体デバイスを製造することにより、特性の優れた半導体デバイスを製造することができ、特に、パワーデバイスを製造する場合に好適である。 If the I cluster is detected in the vicinity of the lowest 3 × 10 15 / cm 2 within the preferable irradiation dose range, it can be determined that the substitutional carbon concentration is extremely low. Therefore, since the silicon substrate in which the I cluster is detected when the electron beam is irradiated with an irradiation dose of 3 × 10 15 / cm 2 or more and 1 × 10 16 / cm 2 or less, the carbon concentration is extremely low. By manufacturing a semiconductor device using a silicon substrate, a semiconductor device having excellent characteristics can be manufactured. This is particularly suitable when a power device is manufactured.
以上のように、本発明のシリコン単結晶中の炭素濃度評価方法によれば、炭素濃度が低いほど高濃度になるＩクラスターの濃度を測定することにより炭素濃度を評価するので、炭素濃度が低いほど検出しにくくなる複合欠陥を測定する従来技術に比べて、高感度で炭素濃度を評価することができる。また、本発明の半導体デバイスの製造方法によれば、確実に炭素濃度が極めて低いシリコン基板を用いることができるので、デバイス特性の優れた半導体デバイスを製造することができる。 As described above, according to the carbon concentration evaluation method in the silicon single crystal of the present invention, the carbon concentration is evaluated by measuring the concentration of the I cluster that becomes higher as the carbon concentration is lower. The carbon concentration can be evaluated with higher sensitivity as compared with the conventional technique for measuring a composite defect that is difficult to detect. Further, according to the method for manufacturing a semiconductor device of the present invention, a silicon substrate having an extremely low carbon concentration can be used reliably, and thus a semiconductor device having excellent device characteristics can be manufactured.
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
前述のように、従来技術では、炭素に関連した複合欠陥の濃度を測定することにより、元のシリコン単結晶に含まれていた炭素濃度を測定しており、この場合、炭素濃度が低いほど複合欠陥濃度は低くなるので、炭素濃度が極めて低くなると複合欠陥濃度を検出できなくなるという問題があった。
Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings, but the present invention is not limited thereto.
As described above, the conventional technology measures the carbon concentration contained in the original silicon single crystal by measuring the concentration of complex defects related to carbon. In this case, the lower the carbon concentration, the more complex Since the defect concentration is low, there is a problem that the composite defect concentration cannot be detected if the carbon concentration is extremely low.
そこで、本発明者は、高感度で低濃度領域の炭素濃度を評価することができるシリコン基板中の炭素濃度評価方法について鋭意検討を重ねた。 Therefore, the present inventor has intensively studied a carbon concentration evaluation method in a silicon substrate that can evaluate the carbon concentration in a low concentration region with high sensitivity.
その結果、本発明者は、Ｃｓ濃度が低い場合は、Ｃｓに消費されなかったＩ濃度が増加し、Ｉ同士がクラスタリングすることにより（Ｉ＋Ｉ＋…→Ｉｎ）、Ｉクラスターが発生しやすくなることを見出した。また、Ｃｓ濃度が低い場合にＩクラスターを発生させるために好適なＩの導入量があることを見出した。更に、最適なＩの導入量を用いれば、Ｃｓ濃度が低くなるほどＩクラスター濃度が高くなることを見出し、本発明のシリコン単結晶中の炭素濃度評価方法を完成させた。 As a result, when the Cs concentration is low, the present inventor found that the I concentration that was not consumed by Cs increased, and that I clusters were likely to occur due to clustering of I (I + I +... → In). I found it. Further, the present inventors have found that there is a suitable amount of I introduced for generating I clusters when the Cs concentration is low. Furthermore, when the optimum amount of I was used, the I cluster concentration was increased as the Cs concentration was lowered, and the carbon concentration evaluation method in the silicon single crystal of the present invention was completed.
さらに、本発明者は以下のように発想した。電子線の照射によりＩを導入する場合、Ｉの導入量は電子線の照射線量に比例するので、好適なＩの導入量を得るには、好適な照射線量で電子線を照射すれば良い。また、Ｉの導入量がより低い場合にＩクラスターが発生することは、ＣｓによるＩの消費量がより少ないことを意味し、すなわち、Ｃｓ濃度がより低いことを意味する。本発明者は、これらのことから、好適な照射線量の範囲の中で最も低い３×１０１５／ｃｍ２の近傍である場合にＩクラスターが検出されれば、Ｃｓ濃度が極めて低いと判断でき、このようにして選別したＣｓ濃度が極めて低いシリコン基板を用いて半導体デバイスを製造すれば、特性の優れた半導体デバイスを製造することができることを見出し、本発明の半導体デバイスの製造方法を完成させた。 Furthermore, the present inventor has conceived as follows. When I is introduced by irradiation with an electron beam, the amount of I introduced is proportional to the irradiation dose of the electron beam. Therefore, in order to obtain a preferable introduction amount of I, the electron beam may be irradiated with a suitable irradiation dose. Also, the occurrence of an I cluster when the amount of I introduced is lower means that the amount of I consumed by Cs is smaller, that is, the Cs concentration is lower. From these facts, the present inventor can determine that the Cs concentration is extremely low if the I cluster is detected in the vicinity of the lowest 3 × 10 15 / cm 2 in the range of the suitable irradiation dose. The present inventors have found that a semiconductor device having excellent characteristics can be manufactured by manufacturing a semiconductor device using a silicon substrate having a very low Cs concentration selected as described above, and completed the method for manufacturing a semiconductor device of the present invention. It was.
以下、図１を参照しながら、本発明のシリコン単結晶中の炭素濃度評価方法を説明する。
まず、評価対象となるシリコン単結晶基板を準備する。このシリコン基板を準備する方法は、本発明において特に限定されない。例えば、シリコン単結晶の育成工程で混入する炭素を評価したい場合は、該当のシリコン単結晶からウェーハを切断し、切断ダメージを取り除くために化学的エッチング処理を行うことにより準備できる。また、エピタキシャル成長工程で混入する炭素を評価したい場合には、シリコン基板をエピタキシャル成長炉内でエピタキシャル層を成長させることができる。あるいは、エピタキシャル層を成長させずに熱処理だけを施すこともできる。
The carbon concentration evaluation method in the silicon single crystal of the present invention will be described below with reference to FIG.
First, a silicon single crystal substrate to be evaluated is prepared. The method for preparing the silicon substrate is not particularly limited in the present invention. For example, when it is desired to evaluate carbon mixed in the growth process of a silicon single crystal, it can be prepared by cutting the wafer from the corresponding silicon single crystal and performing chemical etching treatment to remove the cutting damage. Moreover, when it is desired to evaluate carbon mixed in the epitaxial growth step, an epitaxial layer can be grown on the silicon substrate in an epitaxial growth furnace. Alternatively, only the heat treatment can be performed without growing the epitaxial layer.
次に、シリコン基板中に格子間シリコンＩを導入する（図１のステップＳ１１参照）。
具体的には、シリコン基板に、電子線を照射する。電子線の照射線量は３×１０１５／ｃｍ２以上、１×１０１７／ｃｍ２以下であることが好ましい。
このような照射線量の範囲で電子線を照射することで、シリコン単結晶中の炭素濃度が極微量である場合にＩクラスターが形成されるので、炭素濃度を高感度で評価することができる。照射線量を３×１０１５／ｃｍ２以上にすることで、シリコン基板に導入される格子間シリコンの濃度が低くなりすぎることにより、炭素濃度が低くてもＩクラスターが発生しにくくなることを防止できる。また、照射線量が１×１０１７／ｃｍ２を以下にすることで、炭素濃度が低くなくてもＩクラスターが発生することを防止でき、さらに照射に時間がかかるために効率的でなくなることを防止できる。
また、シリコン基板中に格子間シリコンＩを導入する他の方法として、イオン注入や酸化熱処理などが考えられる。
電子線照射時の電子の加速電圧は、格子位置のシリコン原子を格子間位置に弾き出すのに必要な電圧となる約２５０ｋＶ以上であれば良く、上限は特に問わない。
Next, interstitial silicon I is introduced into the silicon substrate (see step S11 in FIG. 1).
Specifically, an electron beam is irradiated to a silicon substrate. The irradiation dose of the electron beam is preferably 3 × 10 15 / cm 2 or more and 1 × 10 17 / cm 2 or less.
By irradiating the electron beam in such a range of irradiation dose, an I cluster is formed when the carbon concentration in the silicon single crystal is extremely small, so that the carbon concentration can be evaluated with high sensitivity. By setting the irradiation dose to 3 × 10 15 / cm 2 or more, the concentration of interstitial silicon introduced into the silicon substrate becomes too low to prevent the occurrence of I clusters even when the carbon concentration is low. it can. In addition, by setting the irradiation dose to 1 × 10 17 / cm 2 or less, it is possible to prevent the occurrence of I clusters even if the carbon concentration is not low, and further, since the irradiation takes time, it becomes inefficient. Can be prevented.
As other methods for introducing interstitial silicon I into a silicon substrate, ion implantation, oxidation heat treatment, and the like are conceivable.
The electron acceleration voltage at the time of electron beam irradiation may be about 250 kV or more, which is a voltage required to eject silicon atoms at lattice positions to interstitial positions, and the upper limit is not particularly limited.
次に、格子間シリコンＩを導入することにより発生したＩクラスターの濃度を測定する（図１のステップＳ１２参照）。
Ｉクラスター濃度の測定には、カソードルミネッセンス（ＣＬ）法、あるいはフォトルミネッセンス（ＰＬ）法を用いることができる。ＣＬ法やＰＬ法では、発光波長が約１２１８ｎｍ付近にＩクラスターに由来する発光線（Ｗ線）が観測される。そのＷ線強度を測定することにより、相対的なＩクラスター濃度を測定することができる。
より精度良くＩクラスター濃度を測定するためには、発光波長が約１１３０ｎｍ付近に観測されるシリコン由来の発光線（ＴＯ線）の強度も測定し、Ｗ線強度／ＴＯ線強度の強度比を求めることにより、相対的なＩクラスター濃度を測定することができる。
ＣＬ法では電子の加速電圧を変えることにより、ＰＬ法ではレーザー光の波長を変えることにより、測定深さを変えることができるので、それらの条件を調整することで試料表面から所望の深さまでを評価することができる。
Next, the concentration of I clusters generated by introducing interstitial silicon I is measured (see step S12 in FIG. 1).
For the measurement of the I cluster concentration, a cathodoluminescence (CL) method or a photoluminescence (PL) method can be used. In the CL method and the PL method, an emission line (W line) derived from the I cluster is observed at an emission wavelength of about 1218 nm. By measuring the W line intensity, the relative I cluster concentration can be measured.
In order to measure the I cluster concentration with higher accuracy, the intensity of the silicon-derived emission line (TO line) observed at an emission wavelength of about 1130 nm is also measured, and the intensity ratio of W line intensity / TO line intensity is obtained. Thus, the relative I cluster concentration can be measured.
In the CL method, the measurement depth can be changed by changing the electron acceleration voltage, and in the PL method by changing the wavelength of the laser beam. By adjusting these conditions, the sample surface can be adjusted to the desired depth. Can be evaluated.
次に、測定されたＩクラスターの濃度からシリコン基板中の炭素濃度を評価する（図１のステップＳ１３参照）。
具体的には、予め取得されたＩクラスターの濃度とシリコン基板中の炭素濃度との関係に基づいて、炭素濃度を評価する。
このようにして、シリコン基板中に格子間シリコンを導入した際に発生するＩクラスターの濃度を測定することにより、シリコン基板に含まれる低濃度領域における炭素濃度を高感度で評価することができる。
Next, the carbon concentration in the silicon substrate is evaluated from the measured concentration of the I cluster (see step S13 in FIG. 1).
Specifically, the carbon concentration is evaluated based on the relationship between the I cluster concentration acquired in advance and the carbon concentration in the silicon substrate.
Thus, by measuring the concentration of I clusters generated when interstitial silicon is introduced into the silicon substrate, the carbon concentration in the low concentration region contained in the silicon substrate can be evaluated with high sensitivity.
次に、図２を参照しながら、本発明の半導体デバイスの製造方法を説明する。
まず、シリコン単結晶から炭素濃度評価用サンプルを作製する。この炭素濃度評価用サンプルを作製する方法は、本発明においては特に限定されない。
Next, a method for manufacturing a semiconductor device of the present invention will be described with reference to FIG.
First, a sample for carbon concentration evaluation is produced from a silicon single crystal. The method for producing the carbon concentration evaluation sample is not particularly limited in the present invention.
次に、炭素濃度評価用サンプルに電子線を３×１０１５／ｃｍ２以上、１×１０１６／ｃｍ２以下の照射線量で照射する（図２のステップＳ２１参照）。 Next, the sample for carbon concentration evaluation is irradiated with an electron beam at an irradiation dose of 3 × 10 15 / cm 2 or more and 1 × 10 16 / cm 2 or less (see step S21 in FIG. 2).
次に、Ｉクラスターが検出されるかどうかを調べる。ここで、Ｉクラスターの検出は、例えば、ＣＬ法又はＰＬ法により行うことができる。その結果、Ｉクラスターが検出された場合、炭素濃度評価用サンプルを作製したシリコン単結晶に含まれる炭素濃度は極めて低いと判断し、このシリコン単結晶を特定する（図２のステップＳ２２参照）。 Next, it is examined whether or not an I cluster is detected. Here, the detection of the I cluster can be performed by, for example, the CL method or the PL method. As a result, when the I cluster is detected, it is determined that the carbon concentration contained in the silicon single crystal from which the carbon concentration evaluation sample is manufactured is extremely low, and this silicon single crystal is specified (see step S22 in FIG. 2).
次に、特定されたシリコン単結晶からシリコン基板を製造し、そのシリコン基板を用いて半導体デバイスを製造する（図２のステップＳ２３参照）。
すなわち、この半導体デバイスの製造方法によれば、好適な照射線量の範囲の中で最も低い３×１０１５／ｃｍ２の近傍でＩクラスターが検出されれば、置換型炭素濃度が極めて低いと判断できることに基づいて、シリコン単結晶を選別し、選別されたシリコン単結晶から作製した炭素濃度が極めて低いシリコン基板を用いて半導体デバイスを製造することにより、特性の優れた半導体デバイスを製造することができ、特に、パワーデバイスを製造する場合に好適である。
Next, a silicon substrate is manufactured from the specified silicon single crystal, and a semiconductor device is manufactured using the silicon substrate (see step S23 in FIG. 2).
That is, according to this method of manufacturing a semiconductor device, if an I cluster is detected in the vicinity of the lowest 3 × 10 15 / cm 2 within a preferable irradiation dose range, it is determined that the substitutional carbon concentration is extremely low. It is possible to manufacture a semiconductor device having excellent characteristics by selecting a silicon single crystal based on what can be done and manufacturing a semiconductor device using a silicon substrate having a very low carbon concentration produced from the selected silicon single crystal. Especially, it is suitable when manufacturing a power device.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated more concretely, this invention is not limited to these.
（実施例）
炭素濃度が約０．０１〜１ｐｐｍａの範囲で異なる６水準のシリコン単結晶基板を準備した。
シリコン基板の導電型、抵抗率、酸素濃度、直径、結晶軸方位は、以下の通りである。
導電型 ：ｎ型
抵抗率 ：８〜１２Ω・ｃｍ
酸素濃度 ：１０〜１６ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）
直径 ：２００ｍｍ
結晶軸方位：＜１００＞
(Example)
Six levels of silicon single crystal substrates having different carbon concentrations in the range of about 0.01 to 1 ppma were prepared.
The conductivity type, resistivity, oxygen concentration, diameter, and crystal axis orientation of the silicon substrate are as follows.
Conductive type: n-type Resistivity: 8-12 Ω · cm
Oxygen concentration: 10-16 ppma (JEIDA)
Diameter: 200mm
Crystal axis orientation: <100>
次に、準備したシリコン基板に電子線を照射した。電子線の照射線量は、３×１０１５、１×１０１６、１×１０１７／ｃｍ２の３水準とし、電子線の加速電圧は２ＭＶとした。その後、カソードルミネッセンス法により、発光スペクトルを測定した。 Next, the prepared silicon substrate was irradiated with an electron beam. The irradiation dose of the electron beam was 3 levels of 3 × 10 15 , 1 × 10 16 and 1 × 10 17 / cm 2 , and the acceleration voltage of the electron beam was 2 MV. Thereafter, an emission spectrum was measured by a cathodoluminescence method.
電子線の照射線量が１×１０１６／ｃｍ２の場合の発光スペクトルの例を図３及び図４に示す。なお、強度が弱い範囲のピークを明確に示すため、図３では波長が１１００〜１３００ｎｍの範囲の強度を元の強度の２０倍に、図４では波長が１１００〜１２５０ｎｍの範囲の強度を元の強度の２０倍にして示している。
図３は炭素濃度が約０．０１ｐｐｍａの場合を示し、図４は炭素濃度が約０．２ｐｐｍａの場合を示している。
図３では、シリコンに由来するＴＯ線（１１３０ｎｍ付近）、Ｉクラスターに由来するＷ線（１２１８ｎｍ付近）、ＣｉＣｓに由来するＧ線（１２７８ｎｍ付近）、ＣｉＯｉに由来するＣ線（１５６９ｎｍ付近）が観測されている。一方、図４では、ＴＯ線、Ｇ線、Ｃ線が観測されているが、Ｗ線は観測されていない。
この結果から、炭素濃度が低い場合にＩクラスターが観測されることがわかる。
Examples of emission spectra when the electron beam irradiation dose is 1 × 10 16 / cm 2 are shown in FIGS. In order to clearly show the peak in the weak intensity range, the intensity in the wavelength range of 1100 to 1300 nm is 20 times the original intensity in FIG. 3, and the intensity in the wavelength range of 1100 to 1250 nm is original in FIG. It is shown with 20 times the strength.
FIG. 3 shows the case where the carbon concentration is about 0.01 ppma, and FIG. 4 shows the case where the carbon concentration is about 0.2 ppma.
In FIG. 3, TO line (near 1130 nm) derived from silicon, W line derived from I cluster (near 1218 nm), G line derived from CiCs (near 1278 nm), and C line derived from CiOi (near 1569 nm) are observed. Has been. On the other hand, in FIG. 4, TO line, G line, and C line are observed, but W line is not observed.
This result shows that I clusters are observed when the carbon concentration is low.
次に、発光スペクトルからＴＯ線強度とＷ線強度を測定し、Ｗ線強度／ＴＯ線強度の強度比を求めた。Ｗ線強度／ＴＯ線強度の強度比と炭素濃度との関係を図５〜図７に示す。
図５は照射線量が３×１０１５／ｃｍ２の場合を示し、図６は照射線量が１×１０１６／ｃｍ２の場合を示し、図７は照射線量が１×１０１７／ｃｍ２の場合を示している。
何れの照射線量の場合も、炭素濃度が低くなるほどＷ線強度／ＴＯ線強度の強度比が大きくなった。Ｗ線強度／ＴＯ線強度の強度比は、相対的なＩクラスター濃度を示している。このことから、炭素濃度が低くなるほどＩクラスター濃度が高くなるので、Ｉクラスター濃度を測定することにより、炭素濃度を評価できることがわかる。また、照射線量が高くなるほどＩクラスター濃度が高くなった。このことから、照射線量が高い方が低濃度領域の炭素濃度を高感度で評価できることがわかる。
Next, the TO line intensity and the W line intensity were measured from the emission spectrum, and the intensity ratio of W line intensity / TO line intensity was determined. The relationship between the intensity ratio of W line intensity / TO line intensity and the carbon concentration is shown in FIGS.
5 shows the case where the irradiation dose is 3 × 10 15 / cm 2 , FIG. 6 shows the case where the irradiation dose is 1 × 10 16 / cm 2 , and FIG. 7 shows the case where the irradiation dose is 1 × 10 17 / cm 2 . Shows the case.
In any of the irradiation doses, the intensity ratio of W line intensity / TO line intensity increased as the carbon concentration decreased. The intensity ratio of W line intensity / TO line intensity indicates the relative I cluster concentration. From this, it can be seen that the carbon concentration can be evaluated by measuring the I cluster concentration because the I cluster concentration increases as the carbon concentration decreases. Moreover, the I cluster concentration increased as the irradiation dose increased. This shows that the higher the irradiation dose, the higher the sensitivity of the carbon concentration in the low concentration region can be evaluated.
なお、フォトルミネッセンス法でもカソードルミネッセンス法と同じ発光線が観測されることがわかっているので、フォトルミネッセンス法でも同様な方法により炭素濃度を評価することができる。 In addition, since it is known that the same emission line as in the cathodoluminescence method is observed in the photoluminescence method, the carbon concentration can be evaluated by the same method in the photoluminescence method.
（比較例１）
実施例と同様にシリコン単結晶基板を準備し、電子線を照射し、カソードルミネッセンス法により、発光スペクトルを測定した。
得られた発光スペクトルからＴＯ線強度とＧ線強度を測定し、Ｇ線強度／ＴＯ線強度の強度比を求めた。Ｇ線強度／ＴＯ線強度の強度比と炭素濃度との関係を図８〜図１０に示す。
図８は照射線量が３×１０１５／ｃｍ２の場合を示し、図９は照射線量が１×１０１６／ｃｍ２の場合を示し、図１０は照射線量が１×１０１７／ｃｍ２の場合を示している。
何れの照射線量の場合も、炭素濃度が低くなるほどＧ線強度／ＴＯ線強度の強度比が小さくなった。Ｇ線強度／ＴＯ線強度の強度比は、相対的なＣｉＣｓ濃度を示している。このことから、ＣｉＣｓ濃度を測定することにより炭素濃度を評価できるが、炭素濃度が低くなるとＣｉＣｓを観測しにくくなる、すなわち、測定精度が低くなることがわかる。
(Comparative Example 1)
A silicon single crystal substrate was prepared in the same manner as in the example, irradiated with an electron beam, and an emission spectrum was measured by a cathodoluminescence method.
From the obtained emission spectrum, the TO line intensity and the G line intensity were measured, and the intensity ratio of G line intensity / TO line intensity was determined. The relationship between the G ratio / TO line intensity ratio and the carbon concentration is shown in FIGS.
FIG. 8 shows the case where the irradiation dose is 3 × 10 15 / cm 2 , FIG. 9 shows the case where the irradiation dose is 1 × 10 16 / cm 2 , and FIG. 10 shows that the irradiation dose is 1 × 10 17 / cm 2 . Shows the case.
In any irradiation dose, the intensity ratio of G-ray intensity / TO-line intensity decreased as the carbon concentration decreased. The intensity ratio of G line intensity / TO line intensity indicates a relative CiCs concentration. From this, it can be seen that the carbon concentration can be evaluated by measuring the CiCs concentration, but it becomes difficult to observe the CiCs when the carbon concentration is lowered, that is, the measurement accuracy is lowered.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present invention. It is included in the technical scope of the invention.
Claims (6)
前記シリコン単結晶中に格子間シリコン（Ｉ）を導入する第１の工程と、
前記第１の工程により発生するＩクラスターの濃度を測定する第２の工程と、
前記第２の工程により測定された前記Ｉクラスターの濃度から、シリコン単結晶中の炭素濃度を評価する第３の工程と
を含むことを特徴とするシリコン単結晶中の炭素濃度評価方法。 A method for evaluating the concentration of carbon contained in a silicon single crystal,
A first step of introducing interstitial silicon (I) into the silicon single crystal;
A second step of measuring the concentration of the I clusters generated by the first step;
And a third step of evaluating a carbon concentration in the silicon single crystal from the concentration of the I cluster measured in the second step.
電子線を３×１０１５／ｃｍ２以上、１×１０１６／ｃｍ２以下の照射線量で照射した際にIクラスターが検出されるシリコン基板を用いて、半導体デバイスを製造することを特徴とする半導体デバイスの製造方法。 A method of manufacturing a semiconductor device, comprising:
A semiconductor device is manufactured using a silicon substrate in which an I cluster is detected when an electron beam is irradiated at an irradiation dose of 3 × 10 15 / cm 2 or more and 1 × 10 16 / cm 2 or less. A method for manufacturing a semiconductor device.
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