JP2015086173A - Coloring cellulose plate-shaped powder and cosmetic - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子を被覆してなる着色セルロース板状粉体と、その被覆粉体を含有してなる化粧料に関するものである。 The present invention relates to a colored cellulose plate powder coated with inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles, and a cosmetic containing the coated powder.
近年、スキンケア化粧品やメイクアップ化粧品では天然由来原料の志向が高まっている。このうち、セルロース粉体は、植物を原料にしており、皮膚との親和性が良く、また保湿効果もあるため、化粧料に適している。しかしながら、ファンデーションやアイシャドウといったメイクアップ化粧料中に、セルロース粉体と酸化鉄や酸化チタンのような無機酸化物を別々に配合した場合、無機酸化物が微小な粒子のために凝集を起こし、色ムラや感触不良を引き起こす原因となっていた。これまでに、球状セルロースと酸化鉄を複合化させることで発色効果や良好な感触を付与させた複合化球状粉体や、球状セルロース粉体と酸化チタンを複合化させてしわぼかし効果を付与させた複合化球状粉体が見出されてきた（例えば、特許文献１，２参照）。 In recent years, the orientation of natural ingredients has been increasing in skin care cosmetics and makeup cosmetics. Among these, cellulose powder is suitable for cosmetics because it is made from plants, has good affinity with the skin, and has a moisturizing effect. However, in makeup cosmetics such as foundations and eye shadows, when cellulose powder and inorganic oxides such as iron oxide and titanium oxide are blended separately, the inorganic oxide causes aggregation due to fine particles, This was the cause of uneven color and poor touch. So far, composite spherical powder that gives a coloring effect and good feel by combining spherical cellulose and iron oxide, and wrinkle blurring effect by combining spherical cellulose powder and titanium oxide. Composite spherical powders have been found (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
特許文献１に記載の黒酸化鉄複合化セルロース球状粉体は、マスカラに配合され、睫毛に対する付着性やボリュームアップに効果がある。しかしながら、黒酸化鉄粒子が球状セルロースの内部に複合化されていることにより、発色が弱く、充分な着色力が得られないといった問題点があった。また、特許文献２に記載の複合化球状粉体は、しわぼかし効果があるが、球形のため、パウダーファンデーションのような化粧料中に多量に配合することができず、実際の効果が発揮されにくいといった問題点があった。そこで、発色が良好で、光沢があり、しわぼかし効果が期待できる着色セルロース板状粉体の開発が望まれている。 The black iron oxide composite cellulose spherical powder described in Patent Document 1 is blended in mascara and is effective in adhesion to eyelashes and volume increase. However, since the black iron oxide particles are compounded inside the spherical cellulose, there is a problem that coloring is weak and sufficient coloring power cannot be obtained. In addition, the composite spherical powder described in Patent Document 2 has a wrinkle blurring effect, but because of the spherical shape, it cannot be incorporated in a large amount in a cosmetic such as a powder foundation, and the actual effect is exhibited. There was a problem that it was difficult. Therefore, development of a colored cellulose plate-like powder that has good color development, gloss, and can be expected to have a wrinkle blurring effect is desired.
本発明は、前述のような問題点に鑑みてなされたもので、発色が良好で、光沢があり、しわぼかし効果が期待できる着色セルロース板状粉体を提供し、併せてその着色セルロース板状粉体を含有してなる化粧料を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides a colored cellulose plate-like powder that has good color development, is glossy, and can be expected to have a wrinkle blurring effect. An object of the present invention is to provide a cosmetic containing powder.
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、セルロース板状粉体の表面に無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子を被覆した着色セルロース板状粉体がその目的を達成することを見い出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that a colored cellulose plate-like powder in which the surface of the cellulose plate-like powder is coated with inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles achieves its purpose, The present invention has been completed.
要するに、前記目的を達成するために、第１発明による着色セルロース板状粉体は、
平均粒子径が３μｍ〜３０μｍの範囲にあるセルロース板状粉体の表面に、無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子を０．０１質量％〜６０質量％の範囲で被覆してなることを特徴とするものである。
In short, in order to achieve the above object, the colored cellulose plate-like powder according to the first invention is:
The surface of the cellulose plate powder having an average particle diameter of 3 μm to 30 μm is coated with inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles in the range of 0.01% by mass to 60% by mass. It is what.
第１発明において、前記セルロース板状粉体の表面に被覆される無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子は、酸化チタン、水酸化チタン、酸化鉄および水酸化鉄の中から選択されるものであり、該無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子の一次粒子径が１０ｎｍ〜８００ｎｍの範囲であるのが好ましい（第２発明）。 In the first invention, the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles coated on the surface of the cellulose plate-like powder are selected from titanium oxide, titanium hydroxide, iron oxide and iron hydroxide. The primary particle diameter of the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles is preferably in the range of 10 nm to 800 nm (second invention).
第１発明または第２発明において、前記セルロース板状粉体の厚みの平均値が２μｍ〜５μｍの範囲であるのが好ましい（第３発明）。 In the first invention or the second invention, it is preferable that the average value of the thickness of the cellulose plate-like powder is in the range of 2 μm to 5 μm (third invention).
次に、第４発明による化粧料は、
第１発明〜第３発明のいずれかの発明に係る着色セルロース板状粉体を含有してなることを特徴とするものである。
Next, the cosmetic according to the fourth invention is:
It is characterized by containing the colored cellulose plate powder according to any one of the first to third inventions.
本発明によれば、平均粒子径が３μｍ〜３０μｍの範囲にあるセルロース板状粉体の表面に、無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子が０．０１質量％〜６０質量％の範囲で被覆されるので、発色が良好で、光沢があり、しわぼかし効果が期待できる着色セルロース板状粉体および化粧料を得ることができる。
ここで、セルロース板状粉体に被覆される無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子が酸化鉄、水酸化鉄、酸化チタン、水酸化チタンの場合、発色がより良好で光沢がある着色セルロース板状粉体を得る事ができる。さらに、酸化チタン或いは水酸化チタンを被覆した被覆着色セルロース板状粉体は、セルロース板状粉体表面に被覆された酸化チタン粒子或いは水酸化チタン粒子の光散乱効果により、しわぼかし効果を顕著に期待することができる。
According to the present invention, the surface of the cellulose plate powder having an average particle diameter of 3 μm to 30 μm is coated with inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles in the range of 0.01% by mass to 60% by mass. Therefore, it is possible to obtain a colored cellulose plate-like powder and a cosmetic that have good color development, gloss, and can be expected to have a wrinkle blurring effect.
Here, when the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles to be coated on the cellulose plate powder are iron oxide, iron hydroxide, titanium oxide, titanium hydroxide, a colored cellulose plate having better coloring and gloss Can be obtained. Furthermore, the coated colored cellulose plate powder coated with titanium oxide or titanium hydroxide has a remarkable wrinkle blurring effect due to the light scattering effect of the titanium oxide particles or titanium hydroxide particles coated on the surface of the cellulose plate powder. You can expect.
次に、本発明による着色セルロース板状粉体および化粧料の具体的な実施の形態について説明する。 Next, specific embodiments of the colored cellulose plate powder and cosmetic according to the present invention will be described.
本発明による着色セルロース板状粉体を作製するには、次の手順がとられる。
まず、セルロース板状粉体を水中に分散させる。次いで、無機塩水溶液を滴下し、ｐＨと温度を制御し、セルロース板状粉体表面に無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子を析出させる。その後、必要に応じて水洗・中和を行い、乾燥させ、着色セルロース板状粉体を得る。
In order to produce the colored cellulose plate powder according to the present invention, the following procedure is taken.
First, the cellulose plate powder is dispersed in water. Next, an inorganic salt aqueous solution is dropped, pH and temperature are controlled, and inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles are precipitated on the surface of the cellulose plate powder. Thereafter, washing with water and neutralization are performed as necessary, followed by drying to obtain a colored cellulose plate powder.
酸化チタン或いは水酸化チタン被覆セルロース板状粉体を作製する際に使用する無機塩としては、例えば三塩化チタン、四塩化チタン、硫酸チタンなどを用いることができるが、四塩化チタンを用いるのが好ましい。 As an inorganic salt used when preparing a titanium oxide- or titanium hydroxide-coated cellulose plate powder, for example, titanium trichloride, titanium tetrachloride, titanium sulfate, and the like can be used, but titanium tetrachloride is used. preferable.
酸化鉄或いは水酸化鉄被覆セルロース板状粉体を作製する際に使用する無機塩としては、塩化第一鉄（ＦｅII）、塩化第二鉄（ＦｅIII）、硫酸第一鉄（ＦｅII）、硫酸第二鉄（ＦｅIII）、硝酸第二鉄（ＦｅIII）などを用いる事ができる。黄酸化鉄ＦｅＯ（ＯＨ）および赤酸化鉄Ｆｅ２Ｏ３を被覆させる場合、３価のＦｅイオンである硫酸第二鉄を使用するのが好ましい。黒酸化鉄Ｆｅ３Ｏ４を被覆させる場合、２価と３価のＦｅイオン混合物を用いるが、硫酸第一鉄と硫酸第二鉄の組み合わせが好ましい。 Examples of inorganic salts used in producing iron oxide or iron hydroxide-coated cellulose plate powder include ferrous chloride (FeII), ferric chloride (FeIII), ferrous sulfate (FeII), and sulfuric acid Ferric iron (FeIII), ferric nitrate (FeIII), etc. can be used. When coating yellow iron oxide FeO (OH) and red iron oxide Fe 2 O 3 , it is preferable to use ferric sulfate which is a trivalent Fe ion. When coating black iron oxide Fe 3 O 4 , a mixture of divalent and trivalent Fe ions is used, but a combination of ferrous sulfate and ferric sulfate is preferred.
セルロース板状粉体に被覆された無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子の一次粒子径は１０ｎｍ〜８００ｎｍの範囲が好ましい。一次粒子径が８００ｎｍを超えると色が暗くなる傾向にあり、発色が悪くなる懸念がある。また、一次粒子径が１０ｎｍよりも小さくなると、光を透過しやすくなるために、着色力が落ちるという懸念がある。 The primary particle diameter of the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles coated on the cellulose plate powder is preferably in the range of 10 nm to 800 nm. When the primary particle diameter exceeds 800 nm, the color tends to be dark, and there is a concern that the color development is worsened. Further, when the primary particle diameter is smaller than 10 nm, light is easily transmitted, and there is a concern that coloring power may be reduced.
さらに、セルロース板状粉体に被覆される略球状酸化チタン或いは略球状水酸化チタンの一次粒子径は２００ｎｍ〜６００ｎｍの範囲がより好ましい。この範囲内の一次粒子径の場合、より光沢があり、光の拡散によるしわぼかし効果が顕著に期待できる。 Further, the primary particle diameter of the substantially spherical titanium oxide or the substantially spherical titanium hydroxide coated on the cellulose plate powder is more preferably in the range of 200 nm to 600 nm. When the primary particle diameter is within this range, the gloss is more glossy and a wrinkle blurring effect due to light diffusion can be expected significantly.
セルロース板状粉体表面に被覆される無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子の被覆量は、０．０１質量％〜６０質量％の範囲が好ましく、更には０．５質量％〜３０質量％が好ましい。被覆量が６０質量％よりも多くなると、粒子同士の凝集が起き、発色が悪くなったり、光沢が無くなったりする原因になる。 The coverage of the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles coated on the surface of the cellulose plate powder is preferably in the range of 0.01% by mass to 60% by mass, and more preferably 0.5% by mass to 30% by mass. Is preferred. When the coating amount is more than 60% by mass, the particles are aggregated, resulting in poor color development or loss of gloss.
セルロース板状粉体表面に被覆される無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子としては、酸化チタン、水酸化チタン、酸化鉄、水酸化鉄の他にも酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化セリウム、水酸化セリウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化クロム、水酸化クロム、酸化コバルト、水酸化コバルト、酸化ケイ素、水酸化ケイ素、酸化アルミニウム、水酸化アルムニウムなどを挙げることができる。 As inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles coated on the surface of the cellulose plate powder, in addition to titanium oxide, titanium hydroxide, iron oxide, iron hydroxide, zirconium oxide, zirconium hydroxide, zinc oxide, Examples include zinc hydroxide, cerium oxide, cerium hydroxide, magnesium oxide, magnesium hydroxide, chromium oxide, chromium hydroxide, cobalt oxide, cobalt hydroxide, silicon oxide, silicon hydroxide, aluminum oxide, and aluminum hydroxide. it can.
セルロース板状粉体表面に被覆された無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子の定量は、蛍光Ｘ線による測定法が簡便である。また、無機酸化物粒子或いは無機水酸化物粒子の形状・サイズは走査型電子顕微鏡を用いて計測することができる。 A quantitative measurement of the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles coated on the surface of the cellulose plate powder is simple by a measurement method using fluorescent X-rays. The shape and size of the inorganic oxide particles or inorganic hydroxide particles can be measured using a scanning electron microscope.
本発明の着色セルロース板状粉体に使用されるセルロース板状粉体は、平均粒子径が３μｍ〜３０μｍの範囲にあり、厚みの平均値が２μｍ〜５μｍの範囲にあるのが好ましい。この範囲の場合、感触が良好で、化粧料中に配合した場合に成型しやすいといったメリットがある。 The cellulose plate powder used in the colored cellulose plate powder of the present invention preferably has an average particle diameter in the range of 3 μm to 30 μm and an average thickness in the range of 2 μm to 5 μm. In the case of this range, there is a merit that the feel is good and it is easy to mold when blended in cosmetics.
本発明である着色板状セルロース粉体は、更にそれ自体従来公知の各種の表面処理を施すことができる。この表面処理の例としては、以下の処理が挙げられる。なお、これらの処理を複数組み合わせて用いることも可能である。
ａ）フッ素化合物処理・・・パーフルオロアルキルリン酸エステル処理やパーフルオロアルキルシラン処理、パーフルオロポリエーテル処理、フルオロシリコーン処理、フッ素化シリコーン樹脂処理など
ｂ）シリコーン処理・・・メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、気相法テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン処理など
ｃ） ペンダント処理・・・気相法シリコーン処理後にアルキル鎖などを付加する方法
ｄ）シランカップリング剤処理
ｅ）チタンカップリング剤処理
ｆ）アルミニウムカップリング剤処理
ｇ）油剤処理
ｈ）Ｎ−アシル化リジン処理
ｉ）ポリアクリル酸処理
ｊ）金属石鹸処理・・・ステアリン酸塩処理やミリスチン酸塩処理など
ｋ）アクリル樹脂処理
ｌ）金属酸化物処理
The colored plate-like cellulose powder according to the present invention can be further subjected to various conventionally known surface treatments. Examples of this surface treatment include the following treatments. A combination of these processes can also be used.
a) Fluorine compound treatment: perfluoroalkyl phosphate treatment, perfluoroalkylsilane treatment, perfluoropolyether treatment, fluorosilicone treatment, fluorinated silicone resin treatment, etc. b) Silicone treatment: methyl hydrogen polysiloxane Treatment, dimethylpolysiloxane treatment, vapor phase tetramethyltetrahydrogencyclotetrasiloxane treatment, etc. c) pendant treatment: a method of adding an alkyl chain after vapor phase silicone treatment d) silane coupling agent treatment e) titanium Treatment with coupling agent f) Treatment with aluminum coupling agent g) Treatment with oil agent h) Treatment with N-acylated lysine i) Treatment with polyacrylic acid j) Treatment with metal soap ... Treatment with stearate or myristate k) Acrylic Resin treatment l) Metal oxide processing
本発明の着色セルロース板状粉体は、化粧料に配合され、使用感のよさ、発色性のよさ、光沢感の付与という特長を与えるが、本発明の化粧料には製剤に対して０．１〜１００質量％が好ましく、更に好ましくは０．５〜６０質量％である。また、発色をより高めたり、色の調整、色彩効果を向上させたりする目的で各種の顔料や色素と共に配合することも効果的である。かかる顔料および色素としては、従来の顔料及び色素が使用でき、その形状（球状、棒状、針状、板状、不定形状、鱗片状、紡錘状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、いずれのものも使用することができ、例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料等が挙げられる。 The colored cellulose plate-like powder of the present invention is blended in cosmetics and gives the features of good feeling in use, good color development, and glossiness. 1-100 mass% is preferable, More preferably, it is 0.5-60 mass%. It is also effective to blend with various pigments and dyes for the purpose of enhancing color development, adjusting the color, and improving the color effect. As such pigments and dyes, conventional pigments and dyes can be used, and their shapes (spherical, rod-like, needle-like, plate-like, indeterminate shape, scale-like, spindle-like, etc.) and particle size (smoke-like, fine particles, pigment grade) Etc.), any particle structure (porous, non-porous, etc.) can be used, such as inorganic powder, organic powder, surfactant metal powder, colored pigment, pearl pigment, Examples thereof include metal powder pigments.
具体的には、無機粉体としては、例えば酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等から選ばれる顔料が挙げられる。 Specific examples of the inorganic powder include titanium oxide, zirconium oxide, zinc oxide, cerium oxide, magnesium oxide, barium sulfate, calcium sulfate, magnesium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, talc, mica, kaolin, and sericite. , Muscovite, synthetic mica, phlogopite, saucite, biotite, lithia mica, silicic acid, anhydrous silicic acid, aluminum silicate, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, calcium silicate, barium silicate, strontium silicate , Metal tungstate, hydroxyapatite, vermiculite, hydrite, bentonite, montmorillonite, hectorite, zeolite, ceramic powder, dicalcium phosphate, alumina, aluminum hydroxide, boron nitride, boron nitride, silica They include pigments selected from the like.
有機粉体としては、例えばポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、ポリテトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロース、シルクパウダー、ナイロンパウダー、１２ナイロン、６ナイロン、アクリルパウダー、アクリルエラストマー、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末、ラウロイルリジン等から選ばれる顔料が挙げられる。 Examples of organic powders include polyamide powder, polyester powder, polyethylene powder, polypropylene powder, polystyrene powder, polyurethane powder, benzoguanamine powder, polystyrene powder, polymethylbenzoguanamine powder, polytetrafluoroethylene powder, polymethyl methacrylate powder, cellulose, silk Powder, nylon powder, 12 nylon, 6 nylon, acrylic powder, acrylic elastomer, styrene / acrylic acid copolymer, divinylbenzene / styrene copolymer, vinyl resin, urea resin, phenol resin, fluorine resin, silicon resin, acrylic resin , Melamine resin, epoxy resin, polycarbonate resin, microcrystalline fiber powder, starch powder, lauroyl lysine, etc. Pigments and the like.
界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としては、例えばステリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等から選ばれる顔料が挙げられる。 Examples of the surfactant metal salt powder (metal soap) include zinc stearate, aluminum stearate, calcium stearate, magnesium stearate, zinc myristate, magnesium myristate, zinc cetyl phosphate, calcium cetyl phosphate, and sodium cetyl phosphate. The pigment chosen from these is mentioned.
有色顔料としては、例えば酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機褐色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機有色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、微粒子酸化チタン、微粒子酸化セリウム、微粒子酸化亜鉛等の微粒子粉体、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、およびこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等から選ばれる顔料が挙げられる。
また、パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等から選ばれる顔料が挙げられる。
Examples of colored pigments include inorganic red pigments such as iron oxide, iron hydroxide, and iron titanate, inorganic brown pigments such as γ-iron oxide, inorganic brown pigments such as yellow iron oxide and ocher, black iron oxide, and carbon black Inorganic colored pigments such as manganese violet, inorganic violet pigments such as cobalt violet, inorganic green pigments such as chromium hydroxide, chromium oxide, cobalt oxide and cobalt titanate, inorganic blue pigments such as bitumen and ultramarine, fine particle titanium oxide, Examples include pigments selected from fine particle powders such as fine particle cerium oxide and fine particle zinc oxide, those obtained by lacquering tar dyes, those obtained by lacquering natural dyes, and synthetic resin powders obtained by combining these powders. It is done.
Examples of the pearl pigment include pigments selected from titanium oxide-coated mica, titanium oxide-coated mica, bismuth oxychloride, titanium oxide-coated bismuth oxychloride, titanium oxide-coated talc, fish scale foil, titanium oxide-coated colored mica, and the like.
金属粉末顔料としては、例えばアルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等から選ばれる粉体が挙げられる。 Examples of the metal powder pigment include powders selected from aluminum powder, copper powder, stainless steel powder, and the like.
また、タール系色素としては、例えば赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号；天然色素としては、例えばカルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等から選ばれる顔料が挙げられる。 Examples of the tar-based dyes include Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Red No. 202, Red No. 204, Red No. 205, Red No. 220, Red No. 226, Red No. 227, Red No. 228, Red 230, Red 401, Red 505, Yellow 4, Yellow 5, Yellow 202, Yellow 203, Yellow 204, Yellow 401, Blue 1, Blue 2, Blue 201, Blue 404 , Green No. 3, Green No. 201, Green No. 204, Green No. 205, Orange No. 201, Orange No. 203, Orange No. 204, Orange No. 206, Orange No. 207; Natural pigments include, for example, carminic acid, lacaic acid, and calsamine , A pigment selected from bradylin, crocin and the like.
また、本発明の着色セルロース板状粉体が配合される化粧料の剤型としては、例えば二層状、油中水型エマルジョン、水中油型エマルジョン、ジェル状、スプレー、ムース状、油性、固形状等の従来公知の剤型を使用することができる。もちろん、本発明の化粧料を得る際に、他の公知の着色顔料、体質顔料、樹脂粉体、光輝性粉体、またはこれらの種々との表面処理粉体と、これらの種々との界面活性剤、油剤を組み合わせることができるのはもちろんのことである。 Examples of cosmetic dosage forms in which the colored cellulose plate powder of the present invention is blended include, for example, a two-layered form, a water-in-oil emulsion, an oil-in-water emulsion, a gel form, a spray, a mousse form, an oily form, and a solid form. A conventionally well-known dosage form, such as these, can be used. Of course, when obtaining the cosmetics of the present invention, other known color pigments, extender pigments, resin powders, glitter powders, or various surface-treated powders thereof, and surface activity of these various types. Of course, it is possible to combine agents and oils.
次に、本発明による着色セルロース板状粉体および化粧料の具体的な実施例について説明する。なお、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。 Next, specific examples of the colored cellulose plate powder and cosmetic according to the present invention will be described. In addition, this invention is not limited to the Example described below.
（粉体調製実施例１）
水２０００ｇに、大東化成工業社から「ＣＥＬＬＵＬＯＦＬＡＫＥ」の名称で市販されている板状セルロース粉体１００ｇを加え、良く分散させる。１．６７％塩酸水溶液１２５ｇを添加した後、５５℃へ昇温する。四塩化チタン水溶液５０ｇを１．７ｇ〜２．０ｇ／ｍｉｎのスピードで滴下した後、５時間攪拌する。その後、中和、水洗を行い、乾燥させ、水酸化チタン被覆セルロース板状粉体を得た。この時、水酸化チタン粒子の被覆量は１０．３％だった。得られた水酸化チタン被覆セルロース板状粉体のしわぼかし効果を評価するため、ヘーズ値の測定を行った。
(Powder Preparation Example 1)
To 2000 g of water, 100 g of plate-like cellulose powder commercially available under the name “CELLULOFLAKE” from Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. is added and well dispersed. After adding 125 g of a 1.67% hydrochloric acid aqueous solution, the temperature is raised to 55 ° C. After 50 g of titanium tetrachloride aqueous solution is dropped at a speed of 1.7 g to 2.0 g / min, the mixture is stirred for 5 hours. Thereafter, neutralization, washing with water and drying were performed to obtain a titanium hydroxide-coated cellulose plate powder. At this time, the coating amount of the titanium hydroxide particles was 10.3%. In order to evaluate the wrinkle blurring effect of the obtained titanium hydroxide-coated cellulose plate powder, the haze value was measured.
（粉体調製比較例１）
大東化成工業社から「ＣＥＬＬＵＬＯＦＬＡＫＥ」の名称で市販されている板状セルロース粉体８９．７ｇと、石原産業社からＣＲ−５０の名称で市販されている酸化チタン１０．３ｇを混合し、粉砕した。得られた粉体のヘーズ値の測定を行った。
(Powder preparation comparative example 1)
89.7 g of plate-like cellulose powder marketed under the name “CELLULOFLAKE” from Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. and 10.3 g of titanium oxide marketed under the name CR-50 from Ishihara Sangyo Co., Ltd. were mixed and pulverized. . The haze value of the obtained powder was measured.
（粉体調製比較例２）
レンゴー社から市販されているビスコース１００ｇに石原産業社から市販されているＣＲ−５０の名称で市販されている酸化チタン１．１ｇを混合する。１０質量％アニオン性高分子の水溶液４５０ｇに得られたビスコースを混合して、ビスコースの微粒子分散液を生成する。この分散液を８０℃で３０分間加熱し、分散液中のビスコースを凝固させる。その後、中和、水洗を行い、乾燥させ、酸化チタン内包球状セルロース粉体を得た。この時、酸化チタン粒子の内包量は１０．３％だった。得られた粉体のヘーズ値の測定を行った。
(Powder preparation comparative example 2)
1.1 g of titanium oxide marketed under the name CR-50 marketed by Ishihara Sangyo Co., Ltd. is mixed with 100 g of viscose marketed by Rengo. The obtained viscose is mixed with 450 g of an aqueous solution of 10% by mass anionic polymer to produce a fine particle dispersion of viscose. This dispersion is heated at 80 ° C. for 30 minutes to solidify the viscose in the dispersion. Thereafter, neutralization, washing with water and drying were carried out to obtain a spherical cellulose powder containing titanium oxide. At this time, the amount of titanium oxide particles included was 10.3%. The haze value of the obtained powder was measured.
ここで、ヘーズ値の測定は次のようにして測定した。得られた粉体０．４ｇを、東レ・ダウコーニング社からＳＦ８４１７の名称で市販されているシリコーン１．６ｇに分散させ、フーバーマーラ（１００ｒｐｍ×３回）を用いてペーストを作製する。そして、ガラス板にペーストの膜厚が２５μｍとなるように塗布した試料をヘーズ・透過率計を用いて測定する。
ヘーズ値は、次式
ヘーズ値（Ｈ）＝拡散透過率（Ｔｄ）／ 全透過率（Ｔｔ）×１００
で表され、全透過率（Ｔｔ）の値が大きいほど透過光の量が多いため、透明感があることを示し、拡散透過光率（Ｔｄ）の値が大きいほど散乱光が多いため、ぼかし効果が高いことを示し、ヘーズ値（Ｈ）が大きいほどしわぼかし効果が期待できることを示す。
Here, the haze value was measured as follows. 0.4 g of the obtained powder is dispersed in 1.6 g of silicone marketed under the name SF8417 from Toray Dow Corning, and a paste is prepared using Hoover Mara (100 rpm × 3 times). And the sample apply | coated so that the film thickness of a paste might be set to 25 micrometers on a glass plate is measured using a haze and transmittance meter.
The haze value is expressed by the following formula: haze value (H) = diffuse transmittance (Td) / total transmittance (Tt) × 100
As the total transmittance (Tt) value is larger, the amount of transmitted light is larger, indicating that there is a sense of transparency. As the diffuse transmitted light rate (Td) value is larger, the amount of scattered light is larger. It shows that the effect is high, and that the wrinkle blurring effect can be expected as the haze value (H) increases.
表１には、上記粉体調製実施例１および粉体調整比較例１，２について、全透過光率（Ｔｔ）、拡散透過光率（Ｔｄ）およびヘーズ値（Ｈ）の各値を比較した結果が示されている。 Table 1 compares the total transmitted light rate (Tt), diffuse transmitted light rate (Td), and haze value (H) for the powder preparation example 1 and the powder preparation comparative examples 1 and 2. Results are shown.
表１の結果から、粉体調製実施例１のものは、Ｔｔ＝８２．７％、Ｔｄ＝６３．７％、Ｈ＝７７．０％になった。一方、酸化チタン粒子とセルロース板状粉体を別々に混合した粉体調製比較例２のものは、Ｔｔ＝７７．６％、Ｔｄ＝５６．７％、Ｈ＝７１．２％となった。粉体調製実施例１は、粉体調製比較例１と比較した場合、Ｔｔの値が高く透明感に優れ、Ｔｄの値が高いためぼかし効果に優れていた。粉体調製実施例１はセルロース表面に略球状の水酸化チタン粒子が均一に被覆されているため、光の拡散効果に優れていると思われる。一方、粉体調製比較例１は酸化チタンの凝集が原因で、透明感が悪く、光の拡散効果に劣る事が考えられる。粉体調製比較例２はＨ＝３８．７％とヘーズ値が非常に低く、しわぼかし効果に劣る結果となった。 From the results of Table 1, in the powder preparation example 1, Tt = 82.7%, Td = 63.7%, and H = 77.0%. On the other hand, in the powder preparation comparative example 2 in which the titanium oxide particles and the cellulose plate-like powder were separately mixed, Tt = 77.6%, Td = 56.7%, and H = 71.2%. When compared with the powder preparation comparative example 1, the powder preparation example 1 had a high Tt value and excellent transparency, and the Td value was high, and thus the blurring effect was excellent. In the powder preparation example 1, since the substantially spherical titanium hydroxide particles are uniformly coated on the cellulose surface, it seems that the light diffusion effect is excellent. On the other hand, it is considered that the powder preparation comparative example 1 is poor in transparency and inferior in light diffusion effect due to aggregation of titanium oxide. The powder preparation comparative example 2 had a very low haze value of H = 38.7%, which was inferior to the wrinkle blurring effect.
（化粧料調製実施例１）
下記表２に示す処方に従ってパウダーファンデーションを得た。
(Cosmetic preparation example 1)
A powder foundation was obtained according to the formulation shown in Table 2 below.
（化粧料調製実施例２）
水１５００ｇに苛性ソーダフレーク７ｇを加えて、攪拌・溶解させる。大東化成工業社から「ＣＥＬＬＵＬＯＦＬＡＫＥ」の名称で市販されている板状セルロース粉体１００ｇを加え、良く分散させた後、硫酸第二鉄水溶液（濃度４２％）を５分で滴下する。２時間攪拌した後、苛性ソーダを用いてｐＨを３．０付近に調整後、９０℃で６時間攪拌する。その後、中和・水洗を行い、乾燥させ、黄酸化鉄被覆セルロース板状粉体を得た。この時、黄酸化鉄粒子の被覆量は５．１％だった。下記表３に示す処方に従ってパウダーファンデーションを得た。
(Cosmetic preparation example 2)
7 g of caustic soda flakes is added to 1500 g of water, and stirred and dissolved. 100 g of plate cellulose powder commercially available from Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. under the name “CELLULOFLAKE” is added and dispersed well, and then an aqueous ferric sulfate solution (concentration 42%) is added dropwise over 5 minutes. After stirring for 2 hours, the pH is adjusted to around 3.0 using caustic soda and then stirred at 90 ° C. for 6 hours. Then, it neutralized and washed with water, it was made to dry and the yellow iron oxide covering cellulose plate-shaped powder was obtained. At this time, the coating amount of the yellow iron oxide particles was 5.1%. A powder foundation was obtained according to the formulation shown in Table 3 below.
（化粧料調製比較例１）
化粧料調製実施例１の水酸化チタン被覆セルロース板状粉体の代わりに、粉体調製比較例１の混合粉体に変えた以外は、同じようにして下記表４に示す処方に従ってパウダーダンデーションを得た。
(Cosmetic preparation comparative example 1)
Powder foundation according to the formulation shown in Table 4 below, except that instead of the titanium hydroxide-coated cellulose plate powder of cosmetic preparation example 1, the mixed powder of powder preparation comparative example 1 was used. Got.
（化粧料調製比較例２）
大東化成工業社から「ＣＥＬＬＵＬＯＦＬＡＫＥ」の名称で市販されている板状セルロース粉体９４．９ｇと、チタン工業社からタロックスＬＬ−１００Ｐの名称で市販されている黄色酸化鉄５．１ｇを混合し、粉砕した。化粧料調製実施例２の黄酸化鉄被覆セルロース板状粉体の代わりに、上記粉体に変えた以外は、同じようにして下記表５に示す処方に従ってパウダーダンデーションを得た。
(Cosmetic preparation comparative example 2)
94.9 g of plate-like cellulose powder marketed under the name “CELLULOFLAKE” from Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. and 5.1 g of yellow iron oxide marketed under the name Tarox LL-100P from Titanium Kogyo Co., Ltd. Crushed. Instead of the yellow iron oxide-coated cellulose plate powder of cosmetic preparation example 2, a powder foundation was obtained in the same manner according to the formulation shown in Table 5 below except that the powder was changed to the above powder.
（化粧料調製比較例３）
化粧料調製実施例１の水酸化チタン粒子被覆セルロース板状粉体の代わりに、粉体調製比較例２の酸化チタン内包球状セルロース粉体に変えた以外は、同じようにして下記表６に示す処方に従ってパウダーファンデーションを得た。
(Cosmetic preparation comparative example 3)
Table 6 below shows the same procedure except that the titanium hydroxide particle-coated cellulose plate powder of the cosmetic preparation example 1 was replaced with the titanium oxide-encapsulated spherical cellulose powder of the powder preparation comparative example 2. A powder foundation was obtained according to the prescription.
（化粧料調製比較例４）
レンゴー社から市販されているビスコース１００ｇにチタン工業社からタロックスＬＬ−１００Ｐの名称で市販されている黄酸化鉄０．５３ｇを混合する。１０質量％アニオン性高分子の溶液４５０ｇに得られたビスコースを混合して、ビスコースの微粒子分散液を生成する。この分散液を８０℃で３０分間加熱し、分散液中のビスコースを凝固させる。その後、中和、水洗を行い、乾燥させ、黄酸化鉄内包球状セルロース粉体を得た。この時、黄酸化鉄粒子の内包量は５．３％だった。化粧料調製実施例２の黄酸化鉄被覆セルロース板状粉体の代わりに、上記黄酸化鉄内包球状セルロース粉体に変えた以外は、同じようにして下記表７に示す処方に従ってパウダーファンデーションを得た。
(Cosmetic preparation comparative example 4)
0.53 g of yellow iron oxide marketed under the name of Tarox LL-100P from Titanium Industry Co. is mixed with 100 g of viscose marketed by Rengo. The obtained viscose is mixed with 450 g of a 10% by mass anionic polymer solution to produce a fine particle dispersion of viscose. This dispersion is heated at 80 ° C. for 30 minutes to solidify the viscose in the dispersion. Thereafter, neutralization, washing with water and drying were carried out to obtain spherical iron oxide-containing spherical cellulose powder. At this time, the inclusion amount of the yellow iron oxide particles was 5.3%. A powder foundation was obtained in the same manner as shown in Table 7 below, except that the yellow iron oxide-coated cellulose plate powder of cosmetic preparation example 2 was replaced with the yellow iron oxide-encapsulated spherical cellulose powder. It was.
（パウダーファンデーションの評価）
上記の化粧料調製実施例１，２および化粧料調製比較例１〜４に係る化粧料の評価に関して、女性パネラー１０名に、パウダーファンデーションを使用してもらい、感触・発色の良さ、光沢感をアンケート形式で回答してもらった。評価が悪い場合を０点、評価が良い場合を５点とし、パネラーの平均点数で評価結果とした。したがって、点数が高いほど評価が優れていることを示している。その評価結果を以下の表８，９に示す。
(Evaluation of powder foundation)
Regarding the evaluation of the cosmetics according to the cosmetic preparation examples 1 and 2 and the cosmetic preparation comparative examples 1 to 4, 10 female panelists used the powder foundation to improve the feel and color development and gloss. I was asked to answer the questionnaire. When the evaluation was poor, 0 points were given, and when the evaluation was good, 5 points, and the average score of the panelists was used as the evaluation result. Therefore, the higher the score, the better the evaluation. The evaluation results are shown in Tables 8 and 9 below.
表８の結果から、水酸化チタン被覆セルロース板状粉体を配合した化粧料調製実施例１は、未処理のセルロース板状粉体と酸化チタンを別々に配合した化粧料調製比較例１と比較した場合、感触の良さ、発色の良さ、光沢感共に優れていることがわかった。化粧料調製実施例１で得られたパウダーファンデーションは、粒子径が４００ｎｍ〜６００ｎｍ程度の略球状水酸化チタン粒子が被覆された板状セルロース板状粉体を配合しているため、板状粉体表面で光の拡散反射が起こり、光沢感に優れていると考えられる。一方、化粧料調製比較例１のパウダーファンデーションの場合は、セルロース板状粉体と酸化チタン粒子が不均一な状態のため、感触が悪く、光沢感に劣っていると考えられる。化粧料調製比較例３の場合は、平均一次粒子径が１０μｍ程度の球状セルロース粉体に内包された酸化チタン粒子が凝集している状態であることが原因で、充分な光沢感が得られなかった。また、酸化チタン内包球状セルロース粉体を多量に配合しているために、プレスした時に脆く、うまく成型できなかった。 From the results in Table 8, cosmetic preparation Example 1 in which titanium hydroxide-coated cellulose plate powder was blended was compared with Cosmetic Preparation Comparative Example 1 in which untreated cellulose plate powder and titanium oxide were blended separately. In this case, it was found that the touch, the color development, and the glossiness were excellent. The powder foundation obtained in Cosmetic Preparation Example 1 contains a plate-like cellulose plate-like powder coated with substantially spherical titanium hydroxide particles having a particle diameter of about 400 nm to 600 nm. It is thought that diffuse reflection of light occurs on the surface and the glossiness is excellent. On the other hand, in the case of the powder foundation of Cosmetic Preparation Comparative Example 1, the cellulose plate-like powder and the titanium oxide particles are in a non-uniform state, so that the feel is poor and the gloss is inferior. In the case of cosmetic preparation comparative example 3, sufficient glossiness cannot be obtained because the titanium oxide particles encapsulated in the spherical cellulose powder having an average primary particle diameter of about 10 μm are aggregated. It was. In addition, since a large amount of titanium oxide-containing spherical cellulose powder was blended, it was brittle when pressed and could not be molded well.
表９の結果から、黄酸化鉄被覆セルロース板状粉体を配合した化粧料調製実施例２は、未処理のセルロース板状粉体と黄酸化鉄を別々に配合した化粧料調製比較例２と比較した場合、感触の良さ、発色の良さ共に優れている事がわかった。化粧料調製実施例２で得られたパウダーファンデーションは、あらかじめ着色されたセルロース板状粉体が配合されているため、十分な着色力があり、感触も良好であった。一方、化粧料調製比較例２で得られたパウダーファンデーションは、感触が悪く、色ムラが見られた。また、黄酸化鉄内包球状セルロース粉体を配合した化粧料調製比較例４は、平均一次粒子径が１０μｍ程度の球状セルロース粉体に黄酸化鉄が内包されているため、充分な発色が得られなかった。また、形状が球形のため、プレスした時に脆く、非常に強度の低いケーキになった。 From the results of Table 9, cosmetic preparation Example 2 in which yellow iron oxide-coated cellulose plate powder was blended was compared with cosmetic preparation comparative example 2 in which untreated cellulose plate powder and yellow iron oxide were blended separately. When compared, it was found that both the touch and the color development were excellent. The powder foundation obtained in Cosmetic Preparation Example 2 had a sufficient coloring power and a good feel because the pre-colored cellulose plate powder was blended. On the other hand, the powder foundation obtained in Cosmetic Preparation Comparative Example 2 had a poor feel and color unevenness was observed. Further, in cosmetic preparation comparative example 4 in which yellow iron oxide-containing spherical cellulose powder is blended, since yellow iron oxide is included in the spherical cellulose powder having an average primary particle size of about 10 μm, sufficient color development is obtained. There wasn't. Moreover, since the shape was spherical, it became brittle when pressed and became a cake with very low strength.
本発明の着色セルロース板状粉体は、例えばファンデーションやアイシャドウといったメイクアップ化粧料の組成物として用いて好適であり、産業上の利用可能性が大である。 The colored cellulose plate-like powder of the present invention is suitable for use as a makeup cosmetic composition such as a foundation or eye shadow, and has great industrial applicability.
Claims (4)
A cosmetic comprising the colored cellulose plate powder according to any one of claims 1 to 3.
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