JP2015040801A - 微小熱伝導率測定装置及び測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一端をエポキシ樹脂などの高熱抵抗材料で熱的に遮蔽した試料を収束した電子線で照射して熱を印加し、それによる熱流により熱遮蔽の反対側端部に生じた温度上昇を微小な熱電対で測定する。このような電子線照射を複数の照射点に対して行い、これらの照射点位置及び対応する温度上昇から、照射点間あるいは照射点から熱電対の接触点までの熱伝導率が求められる。
【選択図】図10
Description
ここで、前記加熱装置は収束された電子線を前記複数の加熱点に照射してよい。
また、前記試料が透過型電子顕微鏡(TEM)または走査透過電子顕微鏡(STEM)内に収容されてTEM像またはSTEM像を観察可能であるとともに、前記収束された電子線を前記複数の加熱点に照射する加熱装置は前記TEMまたはSTEMの電子銃であってよい。
また、前記熱電対は非磁性体の二種類の材料の針状物の接合体であってよい。
また、前記二種類の材料はクロメル及びコンスタンタンであってよい。
また、前記針状物の先端の径は100nm以下であってよい。
また、前記試料は前記熱電対よりも熱抵抗が高い材料を介して台座に取り付けられてよい。
本発明の他の側面によれば、試料に熱電対を接触させ、前記試料上の複数の加熱点を順次加熱し、前記順次加熱による前記接触点の昇温に応答した前記熱電対の複数の出力を検出して前記複数の加熱点の加熱にそれぞれ対応する複数の温度上昇を測定し、前記複数の加熱点間または前記複数の加熱点から前記試料上の前記熱電対の接触点までの距離及び前記複数の加熱点に対応する前記複数の温度上昇に基づいて前記複数の加熱点間または前記複数の加熱点と前記接触点との間の熱伝導率または前記熱伝導率間の比率を求める微小熱伝導率測定方法が与えられる。
ここで、前記加熱は収束した電子線により行ってよい。
また、前記試料をTEMまたはSTEM内に収容してそのTEM像またはSTEM像を観察できるようにし、前記電子線の照射は前記TEMまたはSTEMの電子銃により行ってよい。
また、前記試料と前記熱電対との接触を解除した状態で前記熱電対からの前記複数の加熱点の加熱に対応する複数の較正出力を検出し、前記複数の加熱点への前記電子線の照射による二次電子が前記熱電対の前記出力に与える影響を前記複数の較正出力により打ち消してよい。
また、前記熱電対は非磁性体の二種類の材料の針状物の接合体であってよい。
また、前記試料は前記熱電対よりも熱抵抗が高い材料を介して台座に取り付けられてよい。
また、前記試料上または前記試料中の点であって前記複数の加熱点以外の点を仮想加熱点として設定し、前記仮想加熱点から前記接触点までの距離と前記複数の加熱点から選択された複数個の加熱点に対応して測定された前記複数の温度上昇に基づいて前記仮想加熱点に対応する温度上昇を計算し、熱伝導率または前記熱伝導率間の比率を求めるに当たって、前記仮想加熱点を前記複数の加熱点の一部とみなしてよい。
また、前記試料上の前記加熱点は前記加熱による熱吸収量が互いに等しいものであってよい。
また、前記試料の前記熱電対が接触する位置の反対側を前記熱電対よりも熱抵抗が高い材料を介して台座に接続してよい。
また、前記試料は、前記熱抵抗が高い材料から前記接触点に向かって、第1の材料からなる第1の領域と、熱伝導率を測定すべき材料からなる第2の領域と、前記第1の材料からなる第3の領域と、熱伝導率が既知の材料からなる第4の領域と、前記第1の材料からなる第5の領域とが互いに接続されて配列され、前記加熱点は、前記第1の領域上に設けられた第1の加熱点と、前記第3の領域上に設けられた第2の加熱点と、前記第3の領域上であって前記第2の加熱点よりも前記接触点に近い位置に設けられた第3の加熱点と、前記第5の領域上に設けられた第4の加熱点とを含み、前記第1〜第4の加熱点から前記接触点までの距離及び前記第1〜第4の加熱点に対応する前記温度上昇と前記第4の領域の前記材料の熱伝導率とに基づいて前記第2の領域の材料の熱伝導率を求めてよい。
電解研磨法により、Cu−Ni及びCr−Niの線材を先端径を100nm以下に先鋭化した微小探針をそれぞれ作製した。具体的には、透過電子顕微鏡(TEM)内でピエゾ素子を利用した精密な微小探針の位置制御によりこれらの微小探針の先端部同士を接触させ、探針間に10μA程度の電流を通電させることで、図1に示すコンスタンタン線材とクロメル線材との接触抵抗が極めて小さい接合部を形成し、ナノ熱電対すなわちナノ温度計を製作した。図2のTEM像及びその下に挿入したグラフからわかるように、当該接合部及びその両側の線材の総抵抗値は28Ωと十分に低いことが確認できた。
上述のようにナノ熱電対を装着したホルダーをTEM内に収容し、試料に対して図5(A)に示すようにナノ熱電対の先端部(接合部)を接触させる。図5(A)には、収束した電子線を照射してナノスケールでの熱を印加してナノスケールの分解能の温度計測を行う様子も示されている。ここでは電子線を熱電対の先端部近傍に照射しており、この電子線のオン/オフに対応してナノ熱電対に発生する熱起電力が変化する様子が図5(B)のグラフに示されている。電子線を照射するための電子銃はTEM本来の電子銃をそのまま使用することができる。また、試料上にナノ熱電対を接触させる位置及び収束された電子ビームの照射位置は、TEMを使った観察により、正確に位置決めすることができる。このようにTEM像を参照して照射位置を決めることができるので、熱を印加する位置を事前に決めた上でそのために特化した試料を作製する手法に比べて自由度の高い測定を行うことができる。
上記の技術を利用して、図7及び図8に例示するように、不均質材料及び複合材料において、熱を印加する場所を変化させることで、熱流に対しての空間的に高い分解能を持った情報が得られる。
y = −0.026868x + 0.26905
を得た(ここで、x及びyはそれぞれ図9(B)のグラフの横軸及び縦軸)。この直線の傾きの絶対値0.026868は同一のアルミナ粒子内のナノレベルの熱伝導率の逆数を表す。
y =−0.026868x+ 0.307
となった。
y =−0.9775x + 1.313186
の傾きで表される。ただし、電子線照射時の発熱率は材料により異なるため、このようにして求められた粒子内及び粒界部分の熱伝導率は相対値であることに注意されたい。従って、例えば、上で求められた同一のアルミナ粒子内の熱伝導率をkAl2O3、アルミナ粒子粒界の熱伝導率をkboundaryとしたとき、両者の比率が以下の通り求められる。
kAl2O3/kboundary= (1/0.026868)/0.9775=36.382
なお、点U及びVは実際には照射を行っていないが、他の実際に照射を行った(実照射点と呼ぶことができる)複数の照射点についてのデータに基づいて照射点と同等のデータを計算した点であるため、仮想照射点と呼ぶことができる。仮想照射点は、そのデータの計算に使用できる実照射点のデータが存在する限り、試料表面に限定されず、試料内部にも自由に設定することが可能である。
A. 電子線照射時に熱変換しにくい軽元素からなる試料の熱伝導率測定にも対応するために、電子線照射時の熱変換率が高く熱投入量が比較的大きい重元素からなる「同一の試料」で標準試料と測定試料をそれぞれ挟み込むようにする。(電子線にとってより透明な材料ともいえる炭素などの軽元素でできたカーボンナノチューブ、グラフェン、エポキシ樹脂等に電子線を照射しても、熱の吸収率があまり良くなく、十分な熱量が投入できない。従って、図10に示す手法において、電子線を照射する場所(熱投入する場所)に軽元素の材料を使うことは適切ではない。そこで、様々な材料の熱伝導率の絶対値が評価できるところの、以下で図11を参照して説明するような手法がより好ましい。)
B.電子線照射時の吸熱量がどの照射点でも同じになるように、全ての電子線照射点が同一の材料(図11ではタングステン)からなるようにする。つまり、試料(図11では測定試料)を上述の「同一の材料」で挟むようにする。
C.熱流が既知の熱伝導率を有する材料(標準材料)を通過するようにするため、熱流の通過経路中に上述の「同一の材料」で挟まれた標準材料を設ける。
k標準材料 = αk試料
ここで
α =(ΔT試料/Δx試料)/(ΔT標準材料/Δx標準材料)
αを表す分数式の分子および分母は上で述べたように計算できることから、試料の熱伝導率k試料も、その絶対値を計算することができる。
・熱伝導複合材料の熱伝導機構の解明
・ナノスケール物質の熱伝導度の計測
・ナノスケール熱電デバイスの微細構造と熱流の同時評価
Claims (17)
- 試料に接触する熱電対と、
前記試料上の複数の加熱点を順次加熱する加熱装置と、
前記順次加熱による前記接触点の温度上昇に応答した前記熱電対の複数の出力を検出して前記複数の加熱点の加熱にそれぞれ対応する複数の温度上昇を測定する装置と
を設け、
前記複数の加熱点間または前記複数の加熱点から前記試料上の前記熱電対の接触点までの距離及び前記複数の加熱点に対応する前記複数の温度上昇に基づいて前記複数の加熱点の間または前記複数の加熱点と前記接触点の間の熱伝導率または前記熱伝導率間の比率を求める微小熱伝導率測定装置。 - 前記加熱装置は収束された電子線を前記複数の加熱点に照射する、請求項1に記載の微小熱伝導率測定装置。
- 前記試料が透過型電子顕微鏡(TEM)または走査透過電子顕微鏡(STEM)内に収容されてTEM像またはSTEM像を観察可能であるとともに、
前記収束された電子線を前記複数の加熱点に照射する加熱装置は前記TEMまたはSTEMの電子銃である、
請求項2に記載の微小熱伝導率測定装置。 - 前記熱電対は非磁性体の二種類の材料の針状物の接合体である、請求項3に記載の微小熱伝導率測定装置。
- 前記二種類の材料はクロメル及びコンスタンタンである、請求項4に記載の微小熱伝導率測定装置。
- 前記針状物の先端の径は100nm以下である、請求項4または5に記載の微小熱伝導率測定装置。
- 前記試料は前記熱電対よりも熱抵抗が高い材料を介して台座に取り付けられる、請求項1から6の何れかに記載の微小熱伝導率測定装置。
- 試料に熱電対を接触させ、
前記試料上の複数の加熱点を順次加熱し、
前記順次加熱による前記接触点の昇温に応答した前記熱電対の複数の出力を検出して前記複数の加熱点の加熱にそれぞれ対応する複数の温度上昇を測定し、
前記複数の加熱点間または前記複数の加熱点から前記試料上の前記熱電対の接触点までの距離及び前記複数の加熱点に対応する前記複数の温度上昇に基づいて前記複数の加熱点間または前記複数の加熱点と前記接触点との間の熱伝導率または前記熱伝導率間の比率を求める
微小熱伝導率測定方法。 - 前記加熱は収束した電子線により行う、請求項8に記載の微小熱伝導率測定方法。
- 前記試料をTEMまたはSTEM内に収容してそのTEM像またはSTEM像を観察できるようにし、
前記電子線の照射は前記TEMまたはSTEMの電子銃により行う
請求項9に記載の微小熱伝導率測定方法。 - 前記試料と前記熱電対との接触を解除した状態で前記熱電対からの前記複数の加熱点の加熱に対応する複数の較正出力を検出し、
前記複数の加熱点への前記電子線の照射による二次電子が前記熱電対の前記出力に与える影響を前記複数の較正出力により打ち消す、
請求項9または10に記載の微小熱伝導率測定方法。 - 前記熱電対は非磁性体の二種類の材料の針状物の接合体である、請求項9から11の何れかに記載の微小熱伝導率測定方法。
- 前記試料は前記熱電対よりも熱抵抗が高い材料を介して台座に取り付けられる、請求項8から12の何れかに記載の微小熱伝導率測定方法。
- 前記試料上または前記試料中の点であって前記複数の加熱点以外の点を仮想加熱点として設定し、
前記仮想加熱点から前記接触点までの距離と前記複数の加熱点から選択された複数個の加熱点に対応して測定された前記複数の温度上昇に基づいて前記仮想加熱点に対応する温度上昇を計算し、
熱伝導率または前記熱伝導率間の比率を求めるに当たって、前記仮想加熱点を前記複数の加熱点の一部とみなす、
請求項8から13の何れかに記載の微小熱伝導率測定方法。 - 前記試料上の前記加熱点は前記加熱による熱吸収量が互いに等しい、請求項8〜14の何れかに記載の微小熱伝導率測定方法。
- 前記試料の前記熱電対が接触する位置の反対側を前記熱電対よりも熱抵抗が高い材料を介して台座に接続する、請求項8から15の何れかに記載の微小熱伝導率測定方法。
- 前記試料は、
前記熱抵抗が高い材料から前記接触点に向かって、
第1の材料からなる第1の領域と、
熱伝導率を測定すべき材料からなる第2の領域と、
前記第1の材料からなる第3の領域と、
熱伝導率が既知の材料からなる第4の領域と、
前記第1の材料からなる第5の領域と
が互いに接続されて配列され、
前記加熱点は、
前記第1の領域上に設けられた第1の加熱点と、
前記第3の領域上に設けられた第2の加熱点と、
前記第3の領域上であって前記第2の加熱点よりも前記接触点に近い位置に設けられた第3の加熱点と、
前記第5の領域上に設けられた第4の加熱点と
を含み、
前記第1〜第4の加熱点から前記接触点までの距離及び前記第1〜第4の加熱点に対応する前記温度上昇と前記第4の領域の前記材料の熱伝導率とに基づいて前記第2の領域の材料の熱伝導率を求める
請求項16に記載の微小熱伝導率測定方法。
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JP6164735B2 (ja) | 2017-07-19 |
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