JP2015028015A - 相乗作用性の過酸化物系殺菌組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
亜硫酸ナトリウムと過酸化水素を含む水溶液を21℃において混合し、亜硫酸塩含有量(SO3 2−として)が40ppm、過酸化水素含有量が20.0ppmであり、pHが6.7の溶液を得た。溶液の温度を21℃に維持し、混合後15分、30分及び60分における亜硫酸塩残渣及び過酸化物含有量を決定した。手順は、見積もられた亜硫酸塩残渣の含有量を超えて、既知量の1−クロロ−5,5−ジメチルヒダントイン(MCDMH)をサンプルに加えることから構成された。次いで、残存するMCDMH濃度を、標準DPDトータルハロゲン法により測定した。亜硫酸塩がすべてのpHにおいてMCDMHを急速に中和するとき、亜硫酸塩濃度は、下記の式1に示すように、添加したMCDMH濃度から測定されたMCDMH濃度を差し引いた濃度である。この手順は、概ね中性のpHにおいて実行されるとき、H2O2がMCMDHと反応せず、トータル活性ハロゲン法の邪魔をしないので、H2O2の存在下において有効である。
H2O2濃度は、KI指示薬(HACH HYP−1 過酸化水素試験キット−Hach Co.,Loveland,CO)を使用する酸性チオ硫酸塩滴定により測定されるH2O2濃度を記録することにより決定した。この滴定は酸性pHにおいて実行されるため、この方法は、サンプルに含有される亜硫酸塩濃度を上回るH2O2濃度を生じる。亜硫酸塩濃度はMCMDH分析と式1からわかるので、H2O2濃度は下記に示す式2を用いて計算することができる。
この方法において推定される誤差は、±1ppmである。
例1の手順に対し、混合溶液のpHを9.0に変え、且つ、混合後において残渣物濃度を決定する時間を5分、15分、30分、60分、120分及び1080分として例1の手順を繰り返した。
pHを上げて亜硫酸塩と過酸化水素の共同使用時における共力性の殺生物性能を調査した。下記表3に示す亜硫酸塩と過酸化物濃度が、(a)脱イオン水、(b)炭酸塩バッファー濃度200ppm(CaCO3トータルアルカリ度として)とするためのNaHCO3、(c)最終濃度0.05%を達成し、6ppmの残渣亜硫酸塩の関連最終濃度とするための亜硫酸塩漂白パルプスラリー、及び、(d)pHを9.0とするためのNaOHから作られる水溶液に添加された。
ここで、Aは亜硫酸塩濃度、Bは過酸化物濃度と規定され、次の結果が達成される。亜硫酸塩は本質的に非殺菌性であるので、第1項の分母は無限大となり、第1項の値はゼロとなる。仮に有効値を3時間において3.5のlg cfu/mLリダクションを生み出す値と規定した場合、第2項の分母は160ppmとなる(表3の試験No.5)。試験No.7及び9では、過酸化水素単独の160ppmに関連する標的lg cfu/mLリダクションの3.5より大きいので、下式4に従い、3時間接触におけるこれら試験について1.0未満が達成される。
例4
亜硫酸塩と過酸化水素のより高い濃度における亜硫酸塩と過酸化水素の共同使用時の相乗効果について調査した。条件は例3におけるものと同様とした。未処理の対照における微生物個体群は、3時間接触試験においてlg cfu/mL=6.26であり、24時間接触試験においてlg cfu/mL=6.18であった。結果を表4に示す。
例5
亜硫酸塩及び過酸化水素を含有する溶液の殺菌効力を、パルプがない場合について更に調査した。83及び830ppmの亜硫酸塩の存在下における栄養素中で増殖したPseudomonas aeruginosaに対して効果を測定した。亜硫酸塩を含有するP. aeruginosa接種材料を次いでpH7.0においてバターフィールド(Butterfield)バッファーで1:99に希釈した。下記表5に示す亜硫酸塩濃度が最終希釈物における濃度である。次いで、希釈物を37℃において3時間、50ppmの過酸化水素と接触させた。未処理の対照個体(試験1)は、lg cfu/mL=6.0であった。試験結果を表5に示す。
残渣H2O2の存在下における窒素結合を有する活性ハロゲン種の安定性を調査した。遊離及び合計塩素濃度を標準DPD法により測定し、合計H2O2濃度を酸性亜硫酸塩滴定により測定した。MCDMHの濃度は、遊離活性ハロゲン濃度より少ない、合計活性ハロゲン濃度である。H2O2濃度は、MCDMHの濃度より少ない、合計酸化物濃度である。2.1ppm(0.062mM)のH2O2と1ppm(0.014mM)のNaOCl(Cl2として)の組み合わせにより、双方の物質における化学量論的な減少が即座にもたらされた。検出可能な遊離塩素はなく、〜1.6ppm(0.048mM)のH2O2残渣は放置された。表示された反応を式6に示す。
過酸化水素と組み合わされる前のNaOCl溶液の対する、モル当量の5,5−ジメチルヒダントイン(DMH)の添加による効果を調査した。結果を表7に示す。MCDMHの濃度は、遊離活性ハロゲン濃度より少ない、合計活性ハロゲン濃度である。H2O2濃度は、MCDMHの濃度より少ない、合計酸化物濃度である。
以下に、当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩残渣を含む水溶液系中での微生物増殖を制御する方法であって、少なくとも1種のペルオキシ化合物を含有する組成物を、pHが5を超える前記水溶液系に加えることを含む方法。
[2] 前記ペルオキシ化合物が、過酸化水素、アルカリ金属過炭酸塩、アルカリ土類金属過炭酸塩、アルカリ金属過ホウ酸塩、アルカリ土類金属過ホウ酸塩、アルカリ金属過硫酸塩、アルカリ土類金属過硫酸塩、有機ペルオキシ酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[1]に記載の方法。
[3] 前記ペルオキシ化合物が過酸化水素である、[2]に記載の方法。
[4] 前記組成物が更に漂白活性剤を含有する、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の方法。
[5] 前記漂白活性剤がテトラアセチルエチレンジアミンである、[4]に記載の方法。
[6] pHが6−11の範囲である、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の方法。
[7] pHが7.5−10の範囲である、[6]に記載の方法。
[8] 前記水溶液系のpHが、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ土類金属重炭酸塩、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類金属炭酸塩、アルカリ金属メタケイ酸塩、又はこれらの混合物からなる群から選択される化合物を用いて調整される、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の方法。
[9] 添加直後における亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩とペルオキシ化合物の濃度が各々1−300ppmである、[1]〜[8]のいずれか1項に記載の方法。
[10] 過酸化物含有水溶液系中における活性ハロゲン殺菌剤を安定化させる方法であって、N−水素化合物を活性ハロゲン殺菌剤に、該活性ハロゲン殺菌剤が前記過酸化物含有水溶液系と混合される前に添加することを含む方法。
[11] N−水素化合物により安定化された活性ハロゲン(Cl 2 )の濃度が0.1−20ppmである、[10]に記載の方法。
[12] N−水素化合物が、アンモニア、硫酸アンモニウム及び臭化アンモニウム等のアンモニウム塩、尿素、ビウレット、スルファミン酸、及び、イソシアヌル酸等の炭素−水素結合を含まない窒素化合物、メタンスルホンアミド、p−トルエンスルホンアミド、5,5−ジアルキルヒダントイン、バルビツール酸、5−メチルウラシル、イミダゾリン、ピロリドン、モルホリン、アセトアニリド、アセトアミド、N−エチル−アセトアミド、フタルイミド、ベンズアミド、スクシンイミド、N−メチロール尿素、N−メチル尿素、アセチル尿素、アロファン酸メチル、カルバミン酸メチル、フタロヒドラジド、ピロール、インドール、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、ジシアノジアミド、カルバミン酸エチル、1,3−ジメチルビウレット、メチルフェニルビウレット、4,4−ジメチル−2−オキサゾリジノン、6−メチルウラシル、2−イミダゾリジノン、エチレン尿素、2−ピリミドン、アゼチジン−2−オン、2−ピロリドン、カプロラクタム、フェニルスルフィンイミド、フェニルスルフィンイミジルアミド、ジアリールスルフィンイミド、ジアルキルスルフィンイミド、イソチアゾリン−1,1−ダイオクサイド、ヒダントイン、グリシン、ピペリジン、ピペラジン、エタノールアミン、グリシンアミド、クレアチン、グリコールウリル等の置換されたN−水素化合物、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[10]又は[11]に記載の方法。
[13] N−水素化合物が5,5−ジメチルヒダントインである、[12]に記載の方法。
[14] N−水素化合物が尿素、アンモニア、又はアンモニウム塩である、[12]に記載の方法。
[15] 前記過酸化物が、過酸化水素、アルカリ金属過炭酸塩、アルカリ土類金属過炭酸塩、アルカリ金属過ホウ酸塩、アルカリ土類金属過ホウ酸塩、アルカリ金属過硫酸塩、アルカリ土類金属過硫酸塩、有機ペルオキシ酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される、[10]〜[14]のいずれか1項に記載の方法。
[16] 前記過酸化物が過酸化水素である、[15]に記載の方法。
[17] 前記水溶液系が、パルプ及び製紙用スラリー、再生パルプスラリー、パルプ濃原料、脱墨パルプスラリー、パルプ又はバイオマス漂白スラリー及び液体、繊維漂白溶液、及び、粘土スラリーからなる群から選択される、[10]〜[16]のいずれか1項に記載の方法。
[18] 前記水溶液系が、汚水、製紙用酒及び製紙用水、プール用水及び鉱水、工業用冷却水、逆浸透フィルター又はイオン交換樹脂に晒される水、及び、分留タンク及びダウンホール適用を含む、油田適用における水溶液系からなる群から選択される、[10]〜[16]のいずれか1項に記載の方法。
[19] 前記水溶液系が、果物及び野菜洗浄、肉類及び家禽類加工、飲料加工、養殖、及び、水産養殖を含む、食品及び農作物保護に使用される水溶液から選択される、[10]〜[16]のいずれか1項に記載の方法。
[20] 前記過酸化物含有水溶液系が、[1]〜[9]のいずれか1項に記載の方法により得られたものである、[10]〜[19]のいずれか1項に記載の方法。
[21] 亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩の存在下において水溶液系中の過酸化物濃度を決定する方法であって、(i)所定の過剰量のN−水素安定化活性塩素化合物を、未反応のN−水素安定化活性塩素化合物量を放置しつつ添加して亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩を直接破壊すること、(ii)未反応のN−水素安定化活性塩素化合物量を測定し、亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩濃度を決定すること、(iii)過酸化物濃度を決定することを含む方法。
[22] N−水素安定化活性塩素化合物が1−クロロ−5,5−ジメチルヒダントインである、[21]に記載の方法。
Claims (22)
- 亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩残渣を含む水溶液系中での微生物増殖を制御する方法であって、少なくとも1種のペルオキシ化合物を含有する組成物を、pHが5を超える前記水溶液系に加えることを含む方法。
- 前記ペルオキシ化合物が、過酸化水素、アルカリ金属過炭酸塩、アルカリ土類金属過炭酸塩、アルカリ金属過ホウ酸塩、アルカリ土類金属過ホウ酸塩、アルカリ金属過硫酸塩、アルカリ土類金属過硫酸塩、有機ペルオキシ酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記ペルオキシ化合物が過酸化水素である、請求項2に記載の方法。
- 前記組成物が更に漂白活性剤を含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記漂白活性剤がテトラアセチルエチレンジアミンである、請求項4に記載の方法。
- pHが6−11の範囲である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- pHが7.5−10の範囲である、請求項6に記載の方法。
- 前記水溶液系のpHが、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ金属重炭酸塩、アルカリ土類金属重炭酸塩、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ土類金属炭酸塩、アルカリ金属メタケイ酸塩、又はこれらの混合物からなる群から選択される化合物を用いて調整される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 添加直後における亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩とペルオキシ化合物の濃度が各々1−300ppmである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 過酸化物含有水溶液系中における活性ハロゲン殺菌剤を安定化させる方法であって、N−水素化合物を活性ハロゲン殺菌剤に、該活性ハロゲン殺菌剤が前記過酸化物含有水溶液系と混合される前に添加することを含む方法。
- N−水素化合物により安定化された活性ハロゲン(Cl2)の濃度が0.1−20ppmである、請求項10に記載の方法。
- N−水素化合物が、アンモニア、硫酸アンモニウム及び臭化アンモニウム等のアンモニウム塩、尿素、ビウレット、スルファミン酸、及び、イソシアヌル酸等の炭素−水素結合を含まない窒素化合物、メタンスルホンアミド、p−トルエンスルホンアミド、5,5−ジアルキルヒダントイン、バルビツール酸、5−メチルウラシル、イミダゾリン、ピロリドン、モルホリン、アセトアニリド、アセトアミド、N−エチル−アセトアミド、フタルイミド、ベンズアミド、スクシンイミド、N−メチロール尿素、N−メチル尿素、アセチル尿素、アロファン酸メチル、カルバミン酸メチル、フタロヒドラジド、ピロール、インドール、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、ジシアノジアミド、カルバミン酸エチル、1,3−ジメチルビウレット、メチルフェニルビウレット、4,4−ジメチル−2−オキサゾリジノン、6−メチルウラシル、2−イミダゾリジノン、エチレン尿素、2−ピリミドン、アゼチジン−2−オン、2−ピロリドン、カプロラクタム、フェニルスルフィンイミド、フェニルスルフィンイミジルアミド、ジアリールスルフィンイミド、ジアルキルスルフィンイミド、イソチアゾリン−1,1−ダイオクサイド、ヒダントイン、グリシン、ピペリジン、ピペラジン、エタノールアミン、グリシンアミド、クレアチン、グリコールウリル(glycoluril)等の置換されたN−水素化合物、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項10又は11に記載の方法。
- N−水素化合物が5,5−ジメチルヒダントインである、請求項12に記載の方法。
- N−水素化合物が尿素、アンモニア、又はアンモニウム塩である、請求項12に記載の方法。
- 前記過酸化物が、過酸化水素、アルカリ金属過炭酸塩、アルカリ土類金属過炭酸塩、アルカリ金属過ホウ酸塩、アルカリ土類金属過ホウ酸塩、アルカリ金属過硫酸塩、アルカリ土類金属過硫酸塩、有機ペルオキシ酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項10〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記過酸化物が過酸化水素である、請求項15に記載の方法。
- 前記水溶液系が、パルプ及び製紙用スラリー、再生パルプスラリー、パルプ濃原料、脱墨パルプスラリー、パルプ又はバイオマス漂白スラリー及び液体、繊維漂白溶液、及び、粘土スラリーからなる群から選択される、請求項10〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水溶液系が、汚水、製紙用酒及び製紙用水、プール用水及び鉱水、工業用冷却水、逆浸透フィルター又はイオン交換樹脂に晒される水、及び、分留タンク及びダウンホール適用を含む、油田適用における水溶液系からなる群から選択される、請求項10〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記水溶液系が、果物及び野菜洗浄、肉類及び家禽類加工、飲料加工、養殖、及び、水産養殖を含む、食品及び農作物保護に使用される水溶液から選択される、請求項10〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記過酸化物含有水溶液系が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法により得られたものである、請求項10〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩の存在下において水溶液系中の過酸化物濃度を決定する方法であって、(i)所定の過剰量のN−水素安定化活性塩素化合物を、未反応のN−水素安定化活性塩素化合物量を放置しつつ添加して亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩を直接破壊すること、(ii)未反応のN−水素安定化活性塩素化合物量を測定し、亜硫酸塩及び/又は重亜硫酸塩濃度を決定すること、(iii)過酸化物濃度を決定することを含む方法。
- N−水素安定化活性塩素化合物が1−クロロ−5,5−ジメチルヒダントインである、請求項21に記載の方法。
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