JP2015025185A - ホーロー物品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明によるホーロー物品は、基材上に釉薬層が形成されてなるホーロー物品であって、前記基材が鋳鉄である。また、前記釉薬層を、前記基材表面から前記釉薬層の厚みの半分の位置にある中間線によって、釉薬層の基材側の領域と釉薬層の表面側の領域とに分けたとき、前者に含まれる気泡の面積と、後者に含まれる気泡の面積との比が0:100以上40:60以下であるものである。釉薬層に含まれる気泡の分布状態をこのように制御することにより、基材として鋳物を用いた場合であっても、ホーロー物品表面における気泡の影響を抑えることが可能となり、優れた外観品位を実現することができる。また、基材と釉薬層との界面における気泡の影響を抑えることが可能となり、優れた密着性を実現することができる。気泡の面積比の好ましい範囲は、10:90以上40:60以下である。
本発明において、制御の対象となる「気泡」とは、実際に釉薬層に含まれている気泡をすべて包含するものとする。例えば、基材である鋳鉄に含まれている成分(例えば、炭素)が焼成時に釉薬層および/または外界に存在している水や酸素などと反応することによって発生する二酸化炭素や水素などのガスが、釉薬層内に至り気泡となるものを含む。この気泡は、例えば基材上に釉薬層を形成する際に発生し、釉薬層内に存在していると考えられるが、これ以外の機構で発生し、釉薬層内に至ることとなった気泡も含む。
本発明によるホーロー物品の基材は、鋳鉄であることを特徴とする。「鋳鉄」とは、鉄(Fe)、炭素(C)及びケイ素(Si)を主成分とする鋳物を意味する。また、鋳鉄は、鉄を主成分とし、炭素を2.14〜6.67パーセント含むFe−C系合金であれば、鋳鉄に含まれる各成分の量、その他の組成は特に限定されない。
本発明によるホーロー物品は、基材上に釉薬層が形成されてなる。本発明において、釉薬層は単層でも良く、また複層でも良い。釉薬層が複層からなる場合、釉薬層は、基材である鋳鉄上に形成される下釉層と、当該下釉層上に形成される上釉層を含むのが好ましい。本発明によるホーロー物品の釉薬層の厚みは、0.1mm以上1.0mm以下とすることができる。より好ましい釉薬層の厚みは、0.2mm以上0.6mm以下である。
du:波長0.1mm以下;Wa:波長0.1〜0.3mm;Wb:波長0.3〜1mm;Wc:波長1〜3mm;Wd:波長3〜10mm;Sw:波長0.3〜1.2mm;Lw:波長1.2〜12mm;DOI:波長0.3mm以下
本発明にあっては、下釉層は、以下の方法により特定する。すなわち、レーザー顕微鏡(例えば、光学測定装置LEXTOLS4000、OLYMPUS社製)を用いて、釉薬層の鏡面研磨した断面を観察し、基材と釉薬層が収まるように画像を取得する。取得した画像において、基材上に形成されている黒い層を下釉層と特定する。
本発明にあっては、上釉層は、以下の方法により特定する。すなわち、レーザー顕微鏡(例えば、光学測定装置LEXTOLS4000、OLYMPUS社製)を用いて、釉薬層の鏡面研磨した断面を観察し、基材と釉薬層が収まるように画像を取得する。取得した画像において、上述のように特定した下釉層の上に形成されている層を上釉層と特定する。
本発明のホーロー物品は好ましくは浴槽、シンク、洗面器、手洗い器等の水回り物品とされる。より好ましくは、大型の水回り物品、とりわけ浴槽とされる。
本発明のさらなる態様において、本発明にあっては、上述した本発明によるホーロー物品の製造方法が提供される。すなわち、本発明は、基材上に釉薬層が形成されてなるホーロー物品の製造方法であって、基材を準備する工程と、釉薬層を形成するためのスラリーを準備する工程と、前記スラリーを基材に適用する工程と、前記スラリーを適用した基材を700〜900℃で焼成する工程とを少なくとも含んでなる方法を提供する。
(基材の準備)
100mm×100mmの鋳鉄製の板状試験片を準備した。前処理として、表面に金属光沢が生じるまでサンドブラスト処理を行った。
表1に示すガラスフリット1000g、粘土90g、石英100g、ホウ酸10g、炭酸ナトリウム15g、亜硝酸ナトリウム3g、NaAlO23g、および水600gをボールミルに投入し3時間粉砕を行った。得られたスラリーを密度が1.5〜1.6g/cm3となるように水分調整して、下釉層用スラリーとした。
表2に示すガラスフリット1000g、粘土60g、亜硝酸ナトリウム2g、および水500gをボールミルに投入し4時間粉砕を行った。得られたスラリーを密度が1.6〜1.7g/cm3となるように水分調整して、上釉層用スラリーとした。
100mm×100mmの鋳鉄製の板状試験片に下釉層用スラリーをスプレーガンにて湿式施釉し、1時間乾燥した。その後、トンネル窯を用いてトンネル窯の中央部の最高到達点が表3に記載の下釉層焼成温度となるよう90分間焼成し、焼成後は室温に戻るまで放置した。次に、この下釉層の上に、上釉層用スラリーをスプレーガンにて湿式施釉し、トンネル窯の中央部の最高到達点が表3に記載の上釉層焼成温度となるよう60分間焼成し、焼成後は室温に戻るまで放置し、目的のホーロー試片を得た。
得られたホーロー試片を切断し、断面を鏡面研磨し、試験用サンプルを準備した。この試験用サンプルをレーザー顕微鏡(光学測定装置LEXTOLS4000、OLYMPUS社製)を用いて観察した。(対物レンズ20倍、レーザー観察;図1参照)。観察領域として基材と釉薬層が収まるように0.5mm×2mmの画像を取得した。取得した画像における釉薬層と基材との界面を直線近似した基準線を設けた。
上記のレーザー顕微鏡で得られた画像における釉薬層の厚みを測定した。釉薬層の厚みは表4に示されるとおりであった。釉薬層の厚みは基準線から釉薬層表面までの垂直方向の距離の最小値とした。
画像解析ソフト(WINROOF ver6.5.1、MITANI CORPORATION社)を用いて釉薬層に含まれる気泡量の測定を行った。測定には上記のレーザー顕微鏡で得られた画像を用いた。基材表面と比較し凹部を気泡として、二値化処理により選択し、形状特徴コマンドにより面積を取得した。釉薬層を、基材表面から釉薬層の厚みの半分の位置にある中間線によって、釉薬層の基材側の領域と釉薬層の表面側の領域とに分けたときの、釉薬層の基材側の領域に含まれる気泡の面積と、釉薬層の表面側の領域に含まれる気泡の面積との比を求めた。ここで、「中間線」とは、基準線から釉薬層の表面を直線近似した線までの長さを100としたとき、基準線から50に相当する位置にある線を意味する。結果は表3に示されるとおりであった。
画像解析ソフト(WINROOF ver6.5.1、MITANI CORPORATION社)を用いて釉薬層に含まれる気泡量の測定を行った。測定には上記のレーザー顕微鏡で得られた画像を用いた。基材表面と比較し凹部を気泡として、二値化処理により選択し、形状特徴コマンドにより面積を取得した。釉薬層全体に含まれる気泡の面積に対し、基準線から釉薬層の表面方向に0.05mmおよび0.1mmまでの各領域に含まれる気泡の面積の割合をそれぞれ下記式にて求めた。結果は表4に示されるとおりであった。
・基準線から0.05mmまでの領域に含まれる気泡の割合(%)=
(基準線から0.05mmまでの領域に含まれる気泡の面積)÷(釉薬層全体に含まれる気泡の面積)×100
・基準線から0.1mmまでの領域に含まれる気泡の割合(%)=
(基準線から0.1mmまでの領域に含まれる気泡の面積)÷(釉薬層全体に含まれる気泡の面積)×100
得られたホーロー試片を3cm×3cmに切断してサンプルを準備した。このサンプルの釉薬層表面の全面と、これと反対側の基材面の全面に接着剤(ボンドE250 コニシ株式会社製)を塗布した。接着剤塗布面それぞれに接着面が3cm×3cmのフック付き治具を接着し、一晩放置して十分に接着させた後、オートグラフ(AG−5000B、島津製作所社製)でひっぱり試験を行った。ひっぱりの速度は毎分1mmとし、釉薬層と基材が剥離したときの力をそのホーロー試片がもつ密着力(g/cm2)として評価した。なお、釉薬層と基材との界面以外で剥がれたものに関しては、本試験の目的とは異なるためデータから除外した。例えば、サンプル準備のためホーロー試片を切断した時に入ったクラックがもとで釉薬層内割れが起きたものや、治具とホーロー試片を接着している接着剤部分が剥がれたものを対象から除外した。結果は表4に示されるとおりであった。
実施例3と比較例2のサンプルについて、外観評価を行った。すなわち、サンプルの表面を目視により評価を行った。表面の写真を図2に示す。その結果、実施例3のサンプルでは、黒色欠点が見られなかったのに対し、比較例2のサンプルでは多数の黒色欠点が見られた。なお、「黒色欠点」とは、焼成中に発生した気泡が釉薬層表面で弾けた際に釉薬層表面に形成される穴であって、この穴に釉薬が流れ込まないうちに冷え固まったものを意味する。
釉薬層表面の外観を示す指標として、得られたホーロー試片の釉薬層表面において、任意の2cm×2cmの面積にある黒色欠点の数を測定した。結果は表4に示されるとおりであった。
下釉層用ガラスフリットを表5に示す組成とし、下釉層の焼成時間を60分とした以外は実施例3と同様にホーロー試片を作製した。なお、表5には参照として実施例3の下釉層用ガラスフリットの組成も示した。
得られたホーロー試片を切断し、断面を鏡面研磨し、試験用サンプルを準備した。この試験用サンプルについて、レーザー顕微鏡を用いて画像を取得し、上述と同様の方法にて、この画像における釉薬層の厚みを測定した。膜厚は表8に示されるとおりであった。
上記実施例3、5および比較例3のサンプルについて、以下の方法にて下釉層の組成を算出した。すなわち、レーザー顕微鏡を用いて得られた画像における下釉層(図3参照)の組成を、環境制御型走査電子顕微鏡(SEM−Quanta、島津製作所社製)にて反射電子像を取得し(条件は加速電圧10kV、倍率1000倍とした;図4参照)、得られた反射電子像をEDS(エネルギー分散型X線分析装置)(Noran System7、島津製作所社製)に取り込み、Point&shootモードを用いて算出した。
元素の設定:あらかじめ定性分析を行い、入っていると考えられる全ての元素を「常に同定」に設定し、それ以外を「非選択」とし元素マッピング像を得た(図4)。
分析の設定:スペクトル収集→サムピークの除去、エスケープピークの除去→自動定量の流れで解析を行った。
得られた原子量(重量%)の中から、酸素と鋳鉄の主成分であるFeおよびCを除き、残りの成分を酸化物の重量に換算した。得られた酸化物の質量(重量%)を合計100重量%となるように計算し、基材表面から釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域(下釉層の領域の範囲内)に含まれる成分を算出した。ここで、「基材表面から釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域」は、基準線から釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域とした。結果は表6に示されるとおりであった。
焼成後の下釉層の組成が異なる実施例3、5及び比較例3のサンプルについて、組成の差異による各サンプルの釉薬層表面の凹凸状態を目視にて以下のとおり評価した。すなわち、各サンプルの釉薬層表面において、任意の1cm×1cmの面積にある黒色欠点の数を測定した。結果は表6に示されるとおりであった。
実施例3、5及び比較例3のサンプルについて、基材表面から0.05mmまでの領域(下釉層の領域の範囲内)に含まれる未溶解状態のSiO2量を算出した。EDSによる下釉層の組成の算出方法で得た元素マッピング像を解析し、Siの元素量(重量%)とOの元素量(重量%)の合計が90重量%以上となる部位を未溶解状態のSiO2とした。画像解析ソフト(WINROOF ver6.5.1、MITANI CORPORATION社)の二値化処理で未溶解状態のSiO2部分を選択し、形状特徴コマンドにより面積比率を取得した。なお、下記の式により未溶解状態のSiO2量を算出した。結果は表6に示されるとおりであった。
・未溶解状態のSiO2量(%)=(基準線から釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域に含まれる未溶解状態のSiO2の面積)÷(基準線から釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域の全面積)×100。
実施例5及び比較例3のサンプルについて、上述した気泡量測定1と同様の方法にて、気泡の面積比を評価した。結果は表7に示される通りであった。なお、表7には参照として実施例3の気泡の面積比も示した。
実施例5及び比較例3のサンプルについて、上述した気泡量測定2と同様の方法にて、釉薬層全体に含まれる気泡の面積に対する、基準線から釉薬層の表面方向に0.05mmおよび0.1mmまでの各領域に含まれる気泡の面積の割合を求めた。結果は表8に示されるとおりであった。なお、表8には参照として実施例3の気泡の面積の割合も示した。
実施例5及び比較例3のサンプルについて、上述した密着試験と同様の方法にて、密着試験を行った。結果は表8に示されるとおりであった。なお、表9には参照として実施例3の密着力も示した。
Claims (10)
- 基材上に釉薬層が形成されてなるホーロー物品であって、
前記基材が鋳鉄であり、
前記釉薬層を、前記基材表面から前記釉薬層の厚みの半分の位置にある中間線によって、釉薬層の基材側の領域と釉薬層の表面側の領域とに分けたとき、前者に含まれる気泡の面積と、後者に含まれる気泡の面積との比が0:100以上40:60以下である、ホーロー物品。 - 前記釉薬層の厚みが、0.1mm以上1.0mm以下である、請求項1に記載のホーロー物品。
- 前記釉薬層の厚みが0.2mm以上であり、かつ、前記基材表面から前記釉薬層の表面方向に0.1mmまでの領域に含まれる気泡の面積の割合が、前記釉薬層全体に含まれる気泡の面積に対して35%以下である、請求項2に記載のホーロー物品。
- 前記基材表面から前記釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域における焼成後の組成が、SiO2>55重量%である、請求項2又は3に記載のホーロー物品。
- 前記基材表面から前記釉薬層の表面方向に0.05mmまでの領域に含まれる未溶解状態のSiO2の面積の割合が、当該領域の全面積に対して15%〜70%である、請求項2〜4のいずれか一項に記載のホーロー物品。
- 前記釉薬層が、前記基材上に形成される下釉層および上釉層を含むものであり、当該下釉層の焼成後の組成が、次の関係:
55重量%≦RO2≦80重量%(R=Si)、
0重量%≦R2O≦20重量%(R=Na、K)、
0重量%≦RO≦15重量%(R=Ca、Zn、Mg、Ba)および
0重量%≦R2O3≦30重量%(R=Al)
を満たすものである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のホーロー物品。 - 前記基材上に前記釉薬層を形成する施釉方法が湿式法である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のホーロー物品。
- 前記ホーロー物品が、水回り物品である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のホーロー物品。
- 前記水回り物品が浴槽である、請求項8に記載のホーロー物品。
- 前記釉薬層が下釉層および上釉層を含むものである、請求項1〜9のいずれか一項に記載のホーロー物品の製造方法であって、
前記基材を準備する工程と、
前記基材上に下釉層を形成するためのスラリーを準備する工程と、
前記下釉層を形成するためのスラリーを前記基材に適用する工程と、
前記下釉層を形成するためのスラリーを適用した基材を750〜850℃で焼成する工程と、
前記下釉層上に上釉層を形成するためのスラリーを準備する工程と、
前記上釉層を形成するためのスラリーを前記下釉層に適用する工程と、
前記上釉層を形成するためのスラリーを前記下釉層に適用した基材を800〜850℃で焼成する工程とを少なくとも含んでなり、
前記下釉層を形成するためのスラリーを適用した基材を焼成する温度と、前記上釉層を形成するためのスラリーを前記下釉層に適用した基材を焼成する温度との差が100℃未満である、方法。
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