JP2015017000A - 化合物半導体超微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】粗粒の生成が抑制されて超微粒子の収率を向上させることができ、かつ良好な分散安定性を有する信頼性の良好な化合物半導体超微粒子の製造方法を実現する。【解決手段】Cu、Zn、Snの各金属元素をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物を、ドデカンチオール等の脂肪族チオール中で加熱溶解させ、例えば、第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物の分解温度乃至分解温度の近傍温度となるような所定の加熱温度に達した時点で、オレイルアミン等の脂肪族アミンを添加し、化学式Cu2ZnSnS4で表される化合物半導体の超微粒子を作製する。【選択図】なし
Description
本発明は、化合物半導体超微粒子の製造方法に関し、より詳しくは光電変換デバイス用薄膜材料等に使用される化合物半導体超微粒子の製造方法に関する。
I2−II−IV−VI4族からなる化合物半導体は、可視領域に広い吸収帯を有し、安価で環境負荷の低い元素で構成されるため、新たな光電変換材料として注目されている。
この種の化合物半導体のうち、Cu2ZnSnS4(以下、「CZTS」という。)はIn等の希少元素やCd等の有害元素が含まれておらず、低コストで環境に優しく、またバンドギャップエネルギーEgが1.4〜1.5eVであり、光吸収係数hνが104cm-1の直接遷移半導体であることから、太陽光を吸収して強い光を発する。そして、このCZTSはp型半導体として機能することから、太陽電池等の光電変換デバイス用薄膜材料として有望視されている。
また、平均粒径がナノオーダーの半導体超微粒子の場合、粒径が小さくなるに伴ってバンドギャップエネルギーが増加し、いわゆる量子サイズ効果を示す。このように半導体超微粒子は、量子サイズ効果を示すことから、同一の半導体材料を使用することにより、光の吸収・発光波長を広範に制御することが可能となる。
そして、非特許文献1では、CZTSナノ結晶における粒径制御と量子の閉じ込めについて報告しており、非特許文献2には、非特許文献1の補足情報として同一著者によるCZTSナノ結晶粒子の詳細な製法が記載されている。
この非特許文献1及び2では、化学的安定性が良好なオクタデセンとオレイン酸とを混合させた混合溶液を調合し、窒素雰囲気下、前記混合溶液に銅、亜鉛、又はスズを含有したジエチルジチオカルバミン酸化合物をそれぞれ投入して加熱し、これにオレイルアミンを添加し、これによりCZTSナノ粒子を合成している。
すなわち、ジエチルジチオカルバミン酸銅、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸スズをオクタデセン及びオレイン酸の混合溶液中で加熱したのみでは、SnS2やCu2S等の不純物が生成されることから、オレイルアミンを添加して分解温度を低くし、これにより前記不純物の生成を回避して所望のCZTSナノ粒子を高純度で得ようとしている。
A.Khare et. al., "Size control and quantum confinement in Cu2ZnSnS4 nanocrystals", Chem. Commun., 2011, 47, pp. 111721-11723
A.Khare et. al., "Supporting Information for Size control and quantum confinement in Cu2ZnSnS4 nanocrystals" Electronic Supplementary Material for Chem. Commun., 2011, pp. 1-5, [平成25年6月21日検索], インターネット〈URL:http://www.rsc.org/suppdata/cc/c1/c1cc14687d/c1cc14687d.pdf〉
非特許文献1及び2では、オクタデセンとオレイン酸との混合溶液中にジエチルジチオカルバミン酸化合物を投入しているが、オクタデセンはCZTS結晶の表面への配位能力に欠けることから、配位子としてはオレイン酸が使用され、これによりCZTSナノ粒子を溶媒中に分散させている。すなわち、非特許文献1及び2では、オクタデセンを使用することにより化学的安定性を確保することは可能であるが、このオクタデセンはジエチルジチオカルバミン酸化合物に対し、配位能力等の特別な作用を奏するものではなく、オクタデセンを使用することによって却ってコスト高を招くおそれがある。
また、非特許文献1及び2は、オクタデセンとオレイン酸との混合溶液中にオレイルアミンを添加しているため、オレイン酸とオレイルアミンとが反応し、その結果、オレイン酸とオレイルアミンとの間で塩等の副生成物が生成されるおそれがあり、収率の低下を招くおそれがある。
また、オレイン酸は、配位能力が十分ではなく、このため合成後のCZTSナノ粒子は分散安定性に劣り、十分な信頼性を確保できなくなるおそれがある。
本発明はこのような事情に鑑みなされたものであって、粗粒の生成が抑制されて超微粒子の収率を向上させることができ、かつ良好な分散安定性を有する信頼性の良好な化合物半導体超微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成すべく鋭意研究を行ったところ、金属源にジアルキルジチオカルバミン酸化合物を使用し、ドデカンチオール等の脂肪族チオール中で前記ジアルキルジチオカルバミン酸化合物を加熱溶解させ、所定の加熱温度に達した時点でオレイルアミン等の脂肪族アミンを添加し、合成反応を急激に進行させて一気に完結させることにより、CZTS超微粒子の高効率で製造することができ、良好な分散安定性を有する信頼性を確保できる化合物半導体超微粒子得ることができるという知見を得た。
本発明はこのような知見に基づきなされたものであり、本発明に係る化合物半導体超微粒子の製造方法は、Cu、Zn、Snの各金属元素をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物を、脂肪族チオール中で加熱溶解させ、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加し、化合物半導体の超微粒子を作製することを特徴としている。
また、本発明の化合物半導体超微粒子の製造方法は、前記所定の加熱温度は、前記第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物の分解温度乃至分解温度の近傍温度であるのが好ましい。
この場合、第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物は分解温度に達するまでは分解せず溶解反応が進行するのみであり、第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物の分解温度乃至分解温度の近傍温度で脂肪族アミンを注入して添加することにより、急激な合成反応が一様に進行し、粗粒の生成が抑制とされた所望の超微粒子を高収率で製造することが可能となる。
また、本発明の化合物半導体超微粒子の製造方法は、前記化合物半導体が、化学式Cu2ZnSnS4で表されるのが好ましい。
さらに、本発明の化合物半導体超微粒子の製造方法は、前記脂肪族チオールが、ドデカンチオールであるのが好ましい。
また、本発明の化合物半導体超微粒子の製造方法は、前記脂肪族アミンが、オレイルアミンであるのが好ましい。
また、本発明の化合物半導体超微粒子の製造方法は、前記第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物に含有されるアルキル基は、エチル基であるのが好ましい。
本発明の化合物半導体超微粒子の製造方法によれば、Cu、Zn、Snの各金属元素をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物を、脂肪族チオール中で加熱溶解させ、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加し、化合物半導体の超微粒子を作製するので、所定の加熱温度に達するまでは、第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物は、粒成長が生じることもなく、脂肪族チオール中で溶解反応を呈する。そして、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加すると、合成反応は急激に進行して一様に化合物半導体の超微粒子を生成し、合成反応は一気に完結する。そしてこれにより、粒成長することもなく粗粒の生成が抑制され、化合物半導体超微粒子の収率を向上させることができる。しかも、脂肪族チオールは配位性溶媒であることから、脂肪族チオール中で合成することにより、オレイン酸のような界面活性剤を別途添加する必要もなく、良好な分散安定性を得ることができる。
次に、本発明の実施の形態を詳説する。
本発明の一実施の形態としての半導体化合物超微粒子の製造方法は、Cu、Zn、Snの各金属をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物を、脂肪族チオール中で加熱溶解させ、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加することにより、CZTSからなる化合物半導体の超微粒子を作製している。そしてこれにより、高収率を有する分散安定性が良好な粒径が5nm未満のCZTS超微粒子を得ることができる。
CZTSを形成するCu源、Zn源、及びSn源の各金属源のジアルキルチオカルバミン酸化合物を脂肪族チオール中で混合させ、室温から加熱処理を行うことにより、ジアルキルチオカルバミン酸化合物は溶解する。すなわち、ジアルキルチオカルバミン酸化合物は、分解温度に達しない限り分解することはなく、分解温度に達するまでの昇温過程では粒成長が生じることなく溶解反応が進行する。
そして、所定の加熱温度に達した時点、例えば、ジアルキルチオカルバミン酸化合物の分解温度乃至分解温度の近傍温度に達した時点で脂肪族アミンを注入・添加すると、ジアルキルチオカルバミン酸化合物の分解が開始し、超粒子の合成反応が急激に進行して一様に超微粒子を生成し、合成反応は一気に完結する。そしてこれにより、粒成長による粗粒の生成が抑制され、半導体化合物の超微粒子の収率を向上させることができる。しかも、脂肪族チオールは配位性溶媒であることから、脂肪族チオール中で合成することにより、オレイン酸のような界面活性剤を別途添加する必要もなく、良好な分散安定性を有する信頼性の良好なCZTSからなる化合物半導体超微粒子を得ることができる。
次に、上記化合物半導体の製造方法を詳述する。
まず、Cu、Zn、Snの各金属をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物、すなわちジアルキルジチオカルバミン酸銅(II)(Cu(S2CN(CnH2n+1)2)2)、ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛(II)(Zn((S2CN(CnH2n+1)2)2)、ジアルキルジチオカルバミン酸スズ(IV)(Sn(S2CN(CnH2n+1)2)2)を用意する。そして、Cu:Zn:Sn=2:1:1(理論化学量論比)となるように、前記ジアルキルジチオカルバミン酸化合物を秤量する。
尚、ジアルキルジチオカルバミン酸化合物に含有されるアルキル基としては、特に限定されるものではなく、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、デシル基等を使用することができるが、安価で入手容易なメチル基(−CH3)やエチル基(−C2H5)を好んで使用することができ、特にエチル基が化学的安定性に優れており、有用である。
次に、これら秤量物を脂肪族チオール中で混合し、減圧脱気した後、窒素置換し、その後、所定温度で30分程度、加熱処理して前記秤量物を溶解させる。
ここで、脂肪族チオールは、特に限定されるものではないが、低温で加熱溶解させる観点からは、沸点が150℃以上の炭素数が6〜18のもの、例えば、ヘキサンチオール、ヘプタンチオール、オクタンチオール、デカンチオール、ウンデカンチオール、ドデカンチオール、テトラデカンチオール、ヘキサデカンチオール、オクタデカンチオール等を使用するのが好ましく、これらの中ではドデカンチオールが好んで使用される。
また、所定の加熱温度は、特に限定されるものではないが、通常は、第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物の分解温度乃至分解温度の近傍温度が好ましく、例えば、150〜250℃に設定される。
そしてこの後、上記所定の加熱温度下で脂肪族アミンを注入して添加し、30分程度、合成反応を生じさせ合成物を得る。
ここで、脂肪族アミンの種類は、特に限定されるものではないが、オレイルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン等の高沸点の1級アミンを使用するのが好ましく、これらの中ではオレイルアミンが特に好んで使用される。
次いで、この合成物を、室温になるまで放置して冷却し、その後、遠心分離処理を行い、上澄み液と沈殿物に分離する。そして、上澄み液をろ過し、メタノール、エタノール、アセトン、アセトニトリル等のCZTS超微粒子に対する不溶性溶液又は難溶性溶液をろ液に加えて沈殿を生成させ、遠心分離処理を行って沈殿物を分離回収する。その後、回収した沈殿物にクロロホルム、トルエン、ヘキサン、n−ブタノール等の有機溶媒を添加して溶解させ、これによりCZTS超微粒子分散溶液が作製される。
このように本化合物半導体超微粒子の製造方法によれば、Cu、Zn、Snの各金属をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物を、脂肪族チオール中で加熱溶解させ、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加し、化学式Cu2ZnSnS4(CZTS)で表される化合物半導体の超微粒子を作製するので、所定の加熱温度に達するまでは、第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物は粒成長することはなく脂肪族チオール中で溶解反応を呈する。そして、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加すると、合成反応は急激に進行して一様に化合物半導体の超微粒子を生成し、合成反応は一気に完結する。そしてこれにより、粒成長することもなく粗粒の生成が抑制され、化合物半導体超微粒子の収率を向上させることができる。しかも、脂肪族チオールは配位性溶媒であることから、脂肪族チオール中で合成することにより、オレイン酸のような界面活性剤を別途添加する必要もなく、良好な分散安定性を得ることができる。
このように本実施の形態では、所望の量子サイズ効果を発現するCZTS超微粒子を収率良く製造することができ、環境負荷が軽減された太陽電池等の光電変換デバイス用薄膜材料を得ることができる。
尚、本発明は上記実施の形態に限定されるものではない。上記実施の形態は、本発明の一実施の形態であり、要旨を変更しない限り変更可能であるのはいうまでもない。
次に、本発明の実施例を具体的に説明する。
〔実施例試料の作製〕
第1のジアルキルジチオカルバミン酸化合物としてのジエチルジチオカルバミン酸銅(II)(Cu(S2CN(C2H5)2)2)を0.3mmol、第2のジアルキルジチオカルバミン酸化合物としてのジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(II)(Zn(S2CN(C2H5)2)2)を0.15mmol、第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物としてのジエチルジチオカルバミン酸スズ(IV)(Sn(S2CN(C2H5)2)4)を0.15mmolそれぞれ秤量した。
第1のジアルキルジチオカルバミン酸化合物としてのジエチルジチオカルバミン酸銅(II)(Cu(S2CN(C2H5)2)2)を0.3mmol、第2のジアルキルジチオカルバミン酸化合物としてのジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(II)(Zn(S2CN(C2H5)2)2)を0.15mmol、第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物としてのジエチルジチオカルバミン酸スズ(IV)(Sn(S2CN(C2H5)2)4)を0.15mmolそれぞれ秤量した。
次に、容積100cm3の三口フラスコにドデカンチオール16.8cm3を入れ、さらにこの三口フラスコに上記ジエチルジチオカルバミン酸銅(II)、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(II)、及びジエチルジチオカルバミン酸スズ(IV)を投入し、撹拌子を挿入した。そして、左右の口のうち、一方の口に温度制御用の熱電対を挿入し、他方の口をセプタムキャップで密栓し、さらに中央の口を真空ラインに接続した。
次いで、前記三口フラスコ内の秤量物を撹拌子で撹拌しながら真空ラインを介して減圧脱気し、100℃になるまで昇温させた。そして、100℃の温度で30分脱気処理を行った後、窒素置換し、さらに、150℃の温度で30分間加熱処理し、上記秤量物を溶解させた。
そしてこの後、シリンジを使用し、1.2cm3のオレイルアミンをセプタムキャップから一気に三口フラスコ内に注入し、30分間合成反応を行い、合成物を得た。
次いで、この合成物を、室温になるまで放置して冷却し、その後、回転数5000rpm、処理時間10分で遠心分離処理を行い、上澄み液と沈殿物に分離した。そして、上澄み液をろ過し、そのろ液にメタノールを加えて沈殿物を生成させ、再び、回転数5000rpm、処理時間10分で遠心分離処理を行い、遠心分離処理を行って沈殿物を分離回収した。その後、回収した沈殿物にトルエンを添加して溶解させ、実施例のCZTS試料を得た。
実施例試料の粒径及び重量を測定したところ、平均粒径が3nmであり、重量は10.0mgであった。
〔比較例試料の作製〕
オレイルアミン1.2cm3をドデカンチオール:16.8cm3と共に、三口フラスコに投入した以外は、実施例試料と同様の方法・手順で比較例のCZTS試料を作製した。
オレイルアミン1.2cm3をドデカンチオール:16.8cm3と共に、三口フラスコに投入した以外は、実施例試料と同様の方法・手順で比較例のCZTS試料を作製した。
比較例試料の粒径及び重量を測定したところ、平均粒径が3nmであり、重量は8.4mgであった。
〔試料の収率〕
上述した秤量物が100%反応してCZTSが作製された場合、理論的には65.9mgのCZTSが得られる。
上述した秤量物が100%反応してCZTSが作製された場合、理論的には65.9mgのCZTSが得られる。
一方、実施例試料の重量は、10.0mgであり、比較例試料の重量は、8.4mgである。したがって、実施例試料の収率は15.2%であり、比較例試料の収率は12.7%であり、実施例試料は比較例試料に比べて収率が向上することが分かった。
分散安定性が良好で収率が向上した信頼性の良好なCZTSからなる化合物半導体超微粒子を得ることができる。
Claims (6)
- Cu、Zn、Snの各金属元素をそれぞれ含有した第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物を、脂肪族チオール中で加熱溶解させ、所定の加熱温度に達した時点で脂肪族アミンを添加し、化合物半導体の超微粒子を作製することを特徴とする化合物半導体超微粒子の製造方法。
- 前記所定の加熱温度は、前記第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物の分解温度乃至分解温度の近傍温度であることを特徴とする請求項1記載の化合物半導体超微粒子の製造方法。
- 前記化合物半導体は、化学式Cu2ZnSnS4で表されることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の化合物半導体超微粒子の製造方法。
- 前記脂肪族チオールは、ドデカンチオールであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の化合物半導体超微粒子の製造方法。
- 前記脂肪族アミンは、オレイルアミンであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載の化合物半導体超微粒子の製造方法。
- 前記第1〜第3のジアルキルジチオカルバミン酸化合物に含有されるアルキル基は、エチル基であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記載の化合物半導体超微粒子の製造方法。
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