JP2014527950A - 結晶性グラフェンおよび結晶性グラフェンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2011年9月9日に出願された米国仮特許出願第61/533,045号の利益を主張するものであり、本出願と合致しない部分を除きその全内容を参照によって本明細書に援用する。
第2の態様では、本発明の分離されたグラフェンを製造する方法は、グラフェンおよびマグネシウムを含む組成物からグラフェンを分離する工程を含む。
第3の態様では、本発明は分離された結晶性グラフェンである。
第4の態様では、本発明のグラフェンインクを形成する方法は、分離された結晶性グラフェンを液体へ分散または懸濁させる工程を含む。
第5の態様では、本発明のグラフェンインクは結晶性グラフェンおよび液体を含む。
第6の態様では、本発明の電子デバイスを生成する方法は、分離された結晶性グラフェンから電子デバイスを形成する工程を含む。
第7の態様では、本発明の電子デバイスは、分離された結晶性グラフェンを含む。
用語「グラフェン」は、単一層グラフェンおよび複数層グラフェンを含む。用語「複数層」グラフェンは、2層〜10層、好ましくは3層〜7層を持つグラフェン含む。用語「グラフェンナノシート」とは、それぞれの幅と長さが最大でも999nm、一層好ましくは最大でも500nm、最も好ましくは最大でも300nmであって、一例として450nm、400nm、350nm、300nm、250nm、200nm、150nm、100nmおよび50nmであるグラフェン粒子または結晶をいう。
用語「粒子サイズ」とは、他に記載がない限り、電子顕微鏡法によって観察される粒子画像の平均直径を意味する。用語「平均粒子サイズ」とは一群の粒子の粒子サイズの平均を意味する。
ラマン分光法は、単一層グラフェンまたは複数層グラフェンを特徴付ける有効な手段であると考えられ、および、いくつかの理論的および実験的研究が最近報告された18-22。われわれの実験で得られたナノ構造炭素種のラマンスペクトルを図4に示す。該スペクトルの二つの主要な構成要素は、ピーク1570cm-1および2645cm-1からなり、それらは一般にそれぞれG−バンド、および、G’−バンドまたは2D−バンドである。グラフェン構造に関する最近の研究において、Ferrari et al.は、グラフェン構造の層数はラマンピークから明らかにできるので、グラファイトは、グラフェンから容易に識別できることを明確に証明した18、20。ラマンスペクトル中のG’バンドの位置および形状によって、それぞれ、グラフェン構造の層の存在および数が同定される。633nmラマンスペクトルでは、グラフェンのG’バンドピークは約2645cm-1に見い出され18、これは図4に示すわれわれの結果とよく一致する。単層グラフェンの場合には、G’バンドは鋭い単一のピークであり、一方で2つまたは複数層グラフェンの場合には、フォノン枝または電子バンドのどちらかから生成される分裂が生じる。7層〜10層を超えるグラフェンの場合には、G’バンドがより2700cm-1の方向にシフトしたが、これはグラファイトと区別できない18。観察されたスペクトルから、2Dバンドの分裂(図4の挿入図)およびその位置によって、複数層グラフェンがわれわれの生成物の主成分であることを示している。さらに、G−バンドおよびG’−バンドのピーク強度は、グラフェン構造の層数にも関連する。Gupta et al.は異なる層構造のグラフェンのピーク強度を比較し、および、層数が5層以上の場合には、G’−バンドの強度よりもG−バンドの強度が大きく成長することを見い出し19、それはわれわれの生成物が複数層グラフェンであることを再び証明した。スペクトルに見られる他のバンドは1325cm-1のD−バンドであり、これは著しく低強度であり、および、構造にある格子欠陥を示す23。
CO2を炭素に還元すると同時に、MgをMgOに酸化させた後に、黒色/白色の固体生成混合物を、100mLの3M HClを含む大きなフラスコまたはビーカーへゆっくり移すと、激しく泡立つが、これは、残余および/または汚染されたMg金属および白色生成MgOがHClと反応して水溶性MgCl2が生成されることを示している。この混合物を3.0時間室温で撹拌したが、その間は泡立ちが観察されず、白濁した混合物が黒色に変化し、これは、MgOが完全にMgCl2に変換されたことを示している。この時点で、不均一な混合物を濾過し、3M HClで何度も洗浄し、最後に、純水で洗浄して濾液のpHを7.0としたが、これは、残留副生成物であるMgOおよびHClを除去するための洗浄が必要ないことを示している。該黒色残留物を、濾過器で収集し、真空で乾燥させ、および、複数層グラフェンの存在を特徴付けた。
バルク生成物材料からグラフェンナノシートを分離するために、特有の精製法が使用される。グラフェンナノシートの寸法は典型的には50nm〜300nmの範囲内である。100nm〜300nmの細孔径である陽極酸化アルミニウム(AAO)テンプレートを濾過器として使用すると、グラフェンナノシートだけが通過し、グラファイトなどの大きなサイズのバルク材料は、濾過器上に残る。実験の配置を図3に示す。
工程は、約1グラムのグラフェン材料を50mLの純水に入れて、30分間の超音波処理によって分散することを含む。AAOディスクを取り付けるために、特に設計された濾過器漏斗を使用する。ディスクは典型的には25mmの直径で、中空濾過器漏斗の上に置くことができる。濾過を確実に速くするために、漏斗を真空ラインに接続されている濾過器フラスコにぴったりと合わせる。真空引きを開始し、超音波で処理された含水グラフェン懸濁液を濾過器ディスクに注ぎ入れる。濾過のために選択されたAAOディスクの細孔径によるが、異なる寸法のグラフェン材料がバルク材料から分離される。100nm細孔径のテンプレートが使用される場合は、寸法100nm以下のグラフェン粒子が濾過器を通過し、濾液中に収集され、材料の残余部分がAAOディスク上に残る。濾液中の水分を蒸発させて特定の所望のサイズの生成物を収集する。該生成物をさらに真空で乾燥させて結晶形態の複数層グラフェンを収集する。
大きな細孔径の濾過器テンプレートを使用することによって、大きな寸法の不純物のない複数層グラフェン材料を、バルクナノ構造炭素生成物から高収率で分離できる。
Claims (40)
- マグネシウムおよび炭素を含む組成物を形成する工程と、
前記組成物からグラフェンを分離する工程を含むグラフェンを製造する方法。 - グラフェンおよびマグネシウムを含む組成物からグラフェンを分離する工程を含む分離されたグラフェンを製造する方法。
- 前記組成物を形成する工程は、二酸化炭素を含む雰囲気中で、マグネシウム金属を燃焼させる工程を含む請求項1または2に記載の方法。
- 前記組成物は固体二酸化炭素を接触させて形成される請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物を形成する工程は、酸化炭素をマグネシウム金属で還元する工程を含む請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物を形成する工程は、前記マグネシウムを含む溶融金属を生成する工程を含む請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物は、少なくとも1つの追加の元素をさらに含む方法請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの追加の元素は亜鉛を含む請求項7の方法。
- 前記酸化炭素は、二酸化炭素を含む請求項5から8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分離する工程は、酸化マグネシウム、マグネシウム金属および炭素の少なくとも1つを除去する工程を含む請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記除去する工程は、酸の水溶液で洗浄する工程を含む請求項10の方法。
- 前記分離する工程は、前記グラフェンを含む濾液を生成するための濾過工程を含む請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濾液は、平均粒子直径が最大でも300nmであるグラフェンを含む請求項12に記載の方法。
- 前記濾液は、平均粒子直径が最大でも200nmであるグラフェンを含む請求項12に記載の方法。
- 前記濾液は、平均粒子直径が最大でも100nmであるグラフェンを含む請求項12に記載の方法。
- 前記グラフェンは複数層グラフェンである請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の方法によって生成される分離された結晶性グラフェン。
- 分離された結晶性グラフェン。
- グラフェンは複数層グラフェンである請求項17または18に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記分離された結晶性グラフェンのCuKα放射によるX線回折パターンの(100)ピークの半値全幅強度は、図7に示される(100)ピークの半値全幅強度の最大でも150%である請求項17から19のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記分離された結晶性グラフェンのCuKα放射によるX線回折パターンの(100)ピークの半値全幅強度は、図7に示される(100)ピークの半値全幅強度の最大でも100%である請求項17から19のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記結晶性グラフェンの平均粒子サイズは最大でも500nmである請求項17から21のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記結晶性グラフェンの平均粒子サイズは最大でも400nmである請求項17から21のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記結晶性グラフェンの平均粒子サイズは最大でも300nmである請求項17から21のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記結晶性グラフェンの平均粒子サイズは最大でも200nmである請求項17から21のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 前記結晶性グラフェンの平均粒子サイズは最大でも100nmである請求項17から21のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェン。
- 請求項17から26のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェンを液体へ分散または懸濁させる工程を含むグラフェンインクを形成する方法。
- 前記液体は、水を含む請求項27に記載の方法。
- 前記液体は、有機液体を含む請求項27に記載の方法。
- 請求項27から29のいずれか一項に記載の方法によって調製されるグラフェンインク。
- 結晶性グラフェンおよび液体を含むグラフェンインク。
- 前記液体が、水を含む請求項31に記載のグラフェンインク。
- 前記液体が、有機液体を含む請求項31に記載のグラフェンインク。
- 請求項18から26のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェンから電子デバイスを生成する工程を含む電子デバイスを生成する方法。
- 請求項30から33のいずれか一項に記載グラフェンインクから電子デバイスを生成する工程を含む電子デバイスを生成する方法。
- 前記生成する工程は、前記グラフェンインクを基板に印刷する工程を含む請求項35に記載の電子デバイスを生成する方法。
- 請求項34から36の何れか一項の方法によって提供される電子デバイス。
- 請求項17から26のいずれか一項に記載の分離された結晶性グラフェンを含む電子デバイス。
- 前記デバイスは、グラフェンを含む導電性ワイヤまたは導電性層を含む請求項37または38のいずれかに記載の電子デバイス。
- 前記デバイスは、グラフェンを含む透明な導電性層を含む請求項37から39のいずれか一項に記載の電子デバイス。
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