JP2014511760A - 液体用濾材を製造し使用する方法 - Google Patents

Abstract

本発明に係る液体を濾過するための濾過媒体には、フッ素含有化合物の塗膜を有する複数の繊維が含まれる。さらに、フッ素含有化合物の塗膜を有する繊維状不織布の液体用濾過媒体を形成するための方法が開示されている。好ましいフッ素含有化合物には、通常、フッ素重合体、フッ素化炭化水素、フルオロアクリレート重合体等が含まれる。フッ素含有化合物の塗膜を有する液体用濾過媒体は、他と比べて、著しく向上した埃保持能力及び効率特性を示す。
【選択図】図１

Description

この開示は概して液体用濾過媒体に関し、そしてそれを製造し使用する方法に関する。より詳細には、この開示は、改良された混入物質除去特性を有する液体用濾材に関し、例えば油圧フィルターに適用できる。

濾過は一般的に、流体から混入物質及び／又は不純物を除去するのに用いられることで知られ、これは気体ベース又は液体ベースで行うことができる。気体用濾過媒体は一般的に、表面の誘引特性、すなわち保持特性に特徴がある。一方、液体用濾過媒体の場合には、一般的に細孔の大きさにより制御される濾過能力機構に依存している。気体濾過と液体濾過の間には相関性はなく、たとえ同じ混入物質を除去する場合であっても、それぞれは独立して無関係に定量化されなければならない。例えば、気体中における粒子保持率は、慣性衝突、妨害、拡散、及び静電引力のような、複数の因子により影響される。一方で、液体の場合、捕捉効率については細孔の大きさに依存する傾向にある。

一つのタイプの濾過においては、微細な物理的バリアを有するフィルターに流体を通す過程が含まれる。そうすることにより、フィルターに通された流体の中から少なくとも混入物質の一部（例えば、粒子状物質）を除去できるという効果がある。フィルターの性能特性は、一般的には、そのフィルターに用いられた濾材の機能及びその形状による。濾材とは、流体の中から混入物質の少なくとも一部を除去するために、流体を通過させる、微細な物理的バリアを指す。形状とは、主として、フィルターのうちのさらされる表面領域を指す。すなわち、フィルターを通される流体が接触する、濾材の表面領域を指す。さらされる表面領域は、例えば、フィルターの有効表面積を増加させるためにフィルターを折り重ねたりプリーツ状にしたりすることにより、実質的なフィルターの体積を増加させることなく増加させることができる。

実際には、濾材は概して流体の連続流にさらされ、そしてそのため、流体に取り込まれ、溶け込み、或いは流体に乗って運ばれる混入物質にさらされる。濾材は、流体が濾材を通るときに、流体から、その濾材の大きさ、形、及び／又はアフィニティーに適合する混入物質の少なくとも一部を除去し、保持する。この除去／保持は、流体の流れが妨げられる程度にまで濾材が混入物質で覆われ又は詰まってしまうまで行われる。これは通常、濾材の差圧に到達することにより示唆される。このように、混入物質でフィルターが覆われ又は詰まってしまった場合には、通常、フィルター及び／又は濾材を洗浄し又は交換することが必要となる。

米国特許第６，５７９，３５０号明細書 米国特許出願公開第２００６／０２７７８７７号明細書 米国特許第３，９２１，４３２号明細書

濾材の性能を向上させることにより、濾過及び／又はフィルターの性能が向上し、そしてそれにより、操作に関連するコストを低く抑えつつ、システムの信頼性を向上させ、寿命を長くし、動作可能時間を長くすることができる。それ故に、改良された液体用濾過媒体が必要とされている。

ここでは、液体を濾過するための液体用濾過媒体、及び、当該液体用濾過媒体を形成する方法について、開示する。一つの実施形態においては、液体を濾過するための湿式不織布の液体用濾過媒体は、フッ素含有化合物の塗膜を有する複数の繊維を含む。

繊維状不織布の液体用濾過媒体を形成する方法には、液体の中で繊維を分散して供給繊維材を形成する過程と、当該供給繊維材を移動形成スクリーンにさらして繊維状のウェブを形成する過程と、当該繊維状のウェブに結合剤を塗布する過程と、前記繊維状のウェブを乾燥させて繊維状不織布のマットを形成する過程であって、フッ素含有化合物が前記供給繊維材に供給される過程と、前記繊維状不織布のマットを前記繊維状不織布の液体用濾過媒体に組み込む過程と、が含まれる。

他の一つの実施形態においては、繊維状不織布の液体用濾過媒体を形成する方法には、フッ素含有化合物を含むガスをエネルギー源にさらしてプラズマを形成する過程と、前記不織布液体用濾過媒体を構成する繊維を前記プラズマにさらして前記繊維上にフッ素含有化合物の塗膜を形成する過程と、が含まれる。

本開示の種々の特徴及びそこに含まれる例についての以下の詳細な説明を参照することにより、本開示についてより容易に理解できるであろう。

図１は、濾過媒体を形成する方法についての一つ又はそれ以上の実施形態に係るフローチャートである。 図２は、本発明の他の一つの実施形態に係る、濾過媒体を形成する方法についてのフローチャートである。

ここで開示するのは、液体用濾過媒体と、それを製造し使用する方法とである。ここで用いているように、「濾過媒体」、「濾材」、又は「媒体」という用語は、時折同じ意味で使われている。一つの実施形態においては、濾材は通常、混成の、クモの巣状の、又はマトリックス状の、湿式繊維状不織布のマットとして形成される繊維（ＷＮＭ）を含む。ここで、この液体用濾材においては、その繊維が、あるいは両方が、フッ素含有化合物（ＦＣＣ）により処理されてコーティングが形成される。これをＦＣＣ処理ＷＮＭと呼ぶ。このＦＣＣ処理ＷＮＭは、当該技術において従来用いられているように、種々の他の結合剤、添加剤、処理、又はこれらの組み合わせを更に含むものとしてもよい。好ましくは、ＦＣＣ処理ＷＮＭは、液体濾過に用いられた場合、他の特性の間で、改善された性能及び／又は埃保持能力（ＤＨＣ）を発揮する。

一つの実施形態においては、液体用濾過媒体の繊維は、比較的大きい表面積を有する繊維状不織布マットを提供するのに適したあらゆる繊維又は繊維の組み合わせを含んでいてもよい。例えば、一つの実施形態においては、当該繊維は、ガラス繊維（例えば、市販のままの状態のもの）、天然繊維、合成高分子繊維、セラミック繊維、金属繊維、炭素繊維、他の種々の繊維、又はこれらの組み合わせを含んでいてもよい。適切なタイプのガラス繊維の例には、Ｅガラス繊維（１重量％未満のアルカリ酸化物を有するアルミノホウケイ酸ガラス）、Ａガラス繊維（僅かな量の酸化ホウ素が含まれる又は全く含まれないアルカリ石灰ガラス）、ＥＣＲガラス繊維（１重量％未満のアルカリ酸化物を有するアルミノ石灰ケイ酸塩）、Ｃガラス繊維（酸化ホウ素の含有量が比較的高いアルカリ石灰ガラス）、Ｄガラス繊維（ホウケイ酸ガラス）、Ｒガラス（ＭｇＯ及びＣａＯが含まれないアルミノケイ酸塩ガラス）、及びＳガラス繊維（ＣａＯは含まれないが高い含有量のＭｇＯを含むアルミノケイ酸塩ガラス）が含まれる。他のタイプの繊維の限定的でない例には、パルプ化した木材又は植物原料（例えば、スイッチグラス又は大麻）に由来する繊維のようなセルロース繊維及び綿繊維、メタアラミド繊維、パラアラミド繊維、ポリフェニレン硫化物、ポリ（ブチレンテレフタラート）、ポリ（エチレンテレフタラート）、ポリプロピレン、又はポリエチレン繊維のような高分子繊維、粘土繊維（例えば、処理されたセルロース系繊維が添加されたあらゆる粘土素地）、及びポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）のようなフルオロケミカル繊維が含まれる。

一つの実施形態においては、繊維は、あらゆる適切な大きさ及び／又は形であればよく、とりわけ、本開示の利益が得られると当業者が理解するように、与えられた適用に適合する及び／又は与えられた濾材の特徴を生じさせる、大きさ及び／又は形であればよい。

一つの実施形態においては、繊維は濾材の中で、固形材料の全重量のうちの約５０重量パーセント（ｗｔ．％）から約９５重量％を占めるように存在し、あるいは約６５重量％から約９０重量％を占めるように存在し、あるいは約７５重量％から約８５重量％を占めるように存在する。

一つの実施形態においては、ＦＣＣにはあらゆる適切なＦＣＣが含まれていてもよい。このＦＣＣにより、濾材、それの繊維、又はその両方が処理されて、それらにコーティングが形成される。適切なＦＣＣの限定的ではない例には、フッ素重合体、フッ素化炭化水素、フルオロアクリレート重合体、フルオロアルキルアクリレート重合体、フルオロアルキルメタクリレート重合体、ペルフルオロアルキルメチルアクリレート共重合体、又はこれらの組み合わせが含まれる。適切なＦＣＣの限定的ではない例には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロアルコキシ重合体（ＰＦＡ）、フッ素化エチレンプロピレン（ＦＥＰ）、又はこれらの組み合わせが含まれる。一つの実施形態においては、繊維及び／又は濾材を処理するための適切なＦＣＣには、水に分散したＰＴＦＥが含まれる。例えば、ＰＴＦＥは水の中で直ちに分散し、高温において繊維に熱的に集まる。この開示における使用に適したＦＣＣの限定的ではない例は、Ｔｅｆｌｏｎ ３０Ｂという商品名で得られる。これは、ＤｕＰｏｎｔにより市販されているＰＴＦＥ分散である。

ここで以下に説明される一つの実施形態においては、ＦＣＣは繊維に塗布され及び／又は接触される。あらゆる適切な量の係る繊維により、濾材が形成される。一つの実施形態においては、繊維に塗布され及び／又は接触されるＦＣＣの量は、ここで開示される濾材形成過程のステージに左右される。

一つの実施形態においては、ＦＣＣは繊維に塗布され及び／又は接触されて、このＦＣＣが約１％から約２５％を占めるようにして濾材が形成される。ここでこの割合は、固体材料の乾燥重量に対してのＦＣＣのパーセンテージを表している。あるいはこれに代えて、この割合を約５％から約２０％とすることもでき、あるいはこれに代えて、約１０％から約１５％とすることもできる。

理論によって限定されることを望むことなく、適切なＦＣＣを適用することにより、ＦＣＣが濾材の繊維を覆い及び／又は濾材の繊維に付着し、そうすることによりこの繊維の表面エネルギーを変更することができると考えられる。このようにして、例えば、濾材及び／又はそれの繊維にＦＣＣを適用することにより、ＦＣＣ処理ＷＮＭを得ることができる。このＦＣＣ処理ＷＮＭは、同じ媒体でＦＣＣコーティングを施していないものと比較して、混入物質粒子を捕捉して保持すること及び／又は混入物質粒子を媒体に寄せ付けずにそしてこの混入物質粒子が媒体を通過することを許さないことにつき、大幅に向上した能力を発揮する。

一つの実施形態においては、濾材の繊維は一つ又はそれ以上の市販の結合剤により更に処理されるものとしてもよい。理論によって限定されることを望むことなく、結合剤は、濾材の繊維に結合し及び／又は付着することにより濾材の形成を促進することができ、繊維成分とＦＣＣとの相互作用及び付着を促進することができ、濾材の中におけるＦＣＣの分散を促進することができ、そして／又は、付加的な伸張特性及び離隔特性を濾材に付与することができる。この結合剤は、これらの機能の一つ又はそれ以上を発揮することのできる如何なる材料を含むものであってもよい。ただし、この結合剤は、濾材を構成している他の成分と相性が良いものに限られる。

適切な結合剤には、エマルションポリマー、樹脂、ソリューションポリマー、又はこれらの組み合わせが、限定されることなく含まれる。適切な結合剤要素の限定的でない例には、アクリル酸スチレン、スチレンブタジエン、アクリル、酢酸ビニル、アクリロニトリル、ウレタン、エポキシ、尿素ホルムアルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、酸性アクリレート、ポリビニルアルコール、又はこれらの結合が含まれる。一つの実施形態においては、結合剤は、一つ又はそれ以上の官能基を有するように修飾されたポリマーを備える。例えば、ポリマーは、付加的なカルボキシレートを含むように官能化されたものとすることができる。

別の一つの実施形態においては、結合剤には、カルボキシル化されたポリマー、ポリアルコール架橋剤、及び任意の分散成分が含まれる。カルボキシル化されたポリマーには、カルボキシル化されたスチレン重合体、カルボキシル化されたアクリル酸スチレン共重合体、高くカルボキシル化されたスチレン重合体、高くカルボキシル化されたアクリル酸スチレン共重合体、又はこれらの組み合わせが含まれる。適切な結合剤の例には、ＨＹＣＡＲ（登録商標）２６１７２が含まれる。これは、Ｌｕｂｒｉｚｏｌより市販されているアクリル酸エステル共重合体である。他の一つの実施形態においては、結合剤には、熱硬化することのできる水をベースとした結合剤が含まれる。

結合剤は、典型的には、固体材料の全重量のうちの約３重量％から約４０重量％を占めるように、あるいはこれに代えて約５重量％から約２５重量％を占めるように、あるいはさらにこれに代えて約１０重量％から約２０重量％を占めるように、濾材の中に存在する。

一つの実施形態においては、ＦＣＣで処理した繊維及び／又は濾材は、一つ又はそれ以上の適切な添加剤をさらに含み及び／又はそれにより処理されるものとすることができる。このような添加剤は、多様な所望の特性を付与することができ、及び／又は、濾材の性能を変化させることができる。適切な添加剤の例には、着色剤、顔料／染料、殺生物剤、吸収剤、安定剤、連鎖移動剤、酸化防止剤、紫外線遮断薬、帯電防止剤等、又はこれらの組み合わせが含まれるが、これらに限定されるものではない。

様々な実施形態において、ＦＣＣ処理ＷＮＭは一つ又はそれ以上の性能測定基準により特徴付けることができる。このような性能測定基準には、効率、埃保持能力（ＤＨＣ）、濾材の間の圧力損失、及び／又は様々な他の基準が含まれるが、これらに限定されるものではない。当業者によって理解されるように、ベータ値は多くの場合、効率を特徴付けるのに算出される。ここで一般的に、高いベータ値は、高効率であることを示している。ベータ値は、フィルターの下流における与えられた大きさの粒子の数に対する、フィルターの上流における与えられた大きさの粒子の数の割合として、定義される。規定の圧力、例えば８ｐｓｉにおける厚さを測定するために、キャリパーを用いることができる。浸透度（ＤＯＰ）の試験は、透過度計Ｑ１２７を用いて工業規格ＡＳＴＭ Ｄ２９８６／ＭＩＬ−ＳＴＤ２８２を利用することにより、実施することができる。一つの実施形態においては、ＦＣＣ処理ＷＮＭは、改良された効率を発揮するものとして特徴付けられる。他の一つの実施形態においては、ＦＣＣ処理ＷＮＭは、改良されたＤＨＣを発揮するものとして特徴付けられる。ＤＨＣは一般的に、フィルター間の最大許容圧力損失に到達するまでの間に与えられた濾材が捕捉して保持することのできる混入物質の量の測定量を指す。改良は、同じ媒体でＦＣＣ処理を施していないものと比較してのことである。

一つ又はそれ以上のこのような性能測定基準を評価するために、濾材が液体濾過の操作に用いられる。すなわち、例えば、工業環境において、卓上試験環境において、或いは濾材の性能特性を判断し又は評価することのできる他の何らかの環境において、濾材が液体濾過の操作に用いられる。そして濾材は液体の流れにさらされる。このような試験用の液体としては、特定の大きさ及び／又は形の混入物質を既知の量だけ含むものが意図的に用いられる。さらに、濾材により液体から除去された粒子の数を数え又は測定するための手段又は装置が設けられる。典型的には、試験においては、フィルターを通過する前後において、試験用の液体に混入されている粒子状物質が測定される。或いは、同様の情報を獲得するために、試験の前と後とで液体中の粒子が測定される。それから、液体用の濾材により流体から除去された粒子の量及び大きさという観点から、当該液体用の濾材の性能が評価される。フィルターの性能及びＤＨＣを評価することを計画したこのような試験の例は、ＩＳＯ１６８８８９に、フィルター要素の濾過性能を評価するためのマルチパスの方法として、記載されており、その全体が参照することによりここに組み込まれている。

一つの実施形態においては、ＩＳＯ１６８８８９に従って測定したとき、ＦＣＣ処理ＷＮＭは、約４ミクロンから約６０ミクロンの範囲の大きさの粒子に対して、或いはこれに代えて約１０ミクロンから約５０ミクロンの範囲の大きさの粒子に対して、約９９．５％又はそれ以上の効率を発揮する。９９．５％の効率は、約２００のベータ値と同等である。フィルター抵抗（時として、圧力損失と称される）は、フィルターに流体の流れがかかっていることを意味する。濾材が混入物質粒子により詰まってくると、圧力損失が増大する。理論によって束縛されることを意図することなく、圧力損失が高くなると濾過システムの作用寿命が減少する傾向にあり、そして圧力損失が低くなると、装置をより長い時間にわたって稼働することが可能となる。一つの実施形態においては、ＦＣＣ処理ＷＮＭは、他の点では同様の非ＦＣＣ処理ＷＮＭと比較して、低い抵抗（すなわち、圧力損失）で規定の性能を発揮することができる。

初期の値から規定圧力損失の増大が到達されるまでの間において、濾材の単位面積当たりで収集される混入物質粒子の重量は、ＤＨＣとして表される。一つの実施形態においては、ＩＳＯ１６８８８９に従って、初期のクリーンな値から２バールの圧力損失増大までの間において測定したときに、濾材は約１２０ｇ／ｍ２から約３００ｇ／ｍ２又はそれ以上のＤＨＣを示し、あるいはこれに代えて約１５０／ｍ２から約２５０ｇ／ｍ２のＤＨＣを示し、あるいは約１８０／ｍ２から約２４０ｇ／ｍ２のＤＨＣを示す。

一つの実施形態においては、ＦＣＣ処理ＷＮＭは、ＭＩＬ−ＳＴＤ−２８２（撥水）に従って測定したときに、約３ｍｍから４０ｍｍを超える値の撥水値を示し、あるいはこれに代えて約５ｍｍから約３５ｍｍの撥水値を示し、あるいはこれに代えて約１０ｍｍから約３０ｍｍの撥水値を示すこととして特徴付けられる。

一つの実施形態においては、濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＮＭ）は、マット状の、複合材料の、ウェブ状の、又はマトリックス状のものとして特徴付けられ、そして一つ又はそれ以上の湿式不織布材料の層により形成される。複合材料は、一般的に、二つ又はそれ以上の構成成分を結合することにより又は一緒にすることにより得られる材料を指す。濾材は、繊維を機械的に、化学的に、又は熱的に結合することにより、複合材料となるように形成される。一つの実施形態においては、繊維、ＦＣＣ、そして存在する場合には結合剤及び／又は添加剤も、混蔵され、混合され、混ぜ合わされ、或いは一緒にまとめられる。これは例えば、濾材を形成するための、ここで開示される修正湿式不織布過程によって行われる。濾過への適用のために、湿式不織布繊維のマットを形成する過程は、米国特許第６，５７９，３５０号明細書及び米国特許出願公開第２００６／０２７７８７７号明細書に示されている。これらの文献は、その全体を参照することによりここに組み込まれる。

図１を参照すると、濾材形成（ＦＭＦ）過程１０の一つ又はそれ以上の実施形態が示されている。図１の実施形態では、ＦＭＦ１００過程は一般的に、ブロック１１０において多数の繊維を提供する過程と、ブロック１２０において供給繊維材を形成するために適切な液体の中に繊維を均一に分散する過程と、追加として又は任意でブロック１２５において前記供給繊維材をフッ素含有化合物と接触させる過程と、ブロック１３０において前記供給繊維材を広げてマットを形成する過程と、追加として又は任意でブロック１３５において前記マットをフッ素含有化合物と接触させる過程と、１４０において前記マットを乾燥してあらゆる液体を除去する過程と、そして追加として又は任意でブロック１４５において前記乾燥させたマットをフッ素含有化合物と接触させる過程と、を含む。ＦＣＣが繊維と接触される様々なステップの指示においては、供給繊維材、マット、又は濾材は、「任意で」又は「追加として又は任意で」、ここで説明されるように、濾材形成過程の実行中における一つ又はそれ以上の多様な時点において、ＦＣＣを、濾材、それの繊維、またはこれらの組み合わせのうちの少なくとも一つに接触させるという意味に解釈されるべきである。例えば、図１の実施形態においては、濾材、それの繊維、又はこれらの組み合わせは、ブロック１２５・１３５・１４５又はこれらの組み合わせの過程において、適切なＦＣＣと接触させることができる。ここで説明されるように、図１の実施形態においては、前記濾材及び／又はそれの繊維は、ＦＣＣが吹き付けられ、ＦＣＣに浸され、ＦＣＣで飽和され、ＦＣＣでコーティングされ、あるいはＦＣＣと接触させられる。これは、過程全体のステージ次第で、適切な方法でなされる。

図１の実施形態においては、繊維は、ブロック１２０において初めに液体の中に分散されて供給繊維材が形成される。ここで用いられているように、供給繊維材は一般的に、適切な液体の中に分散された複数の繊維を含むスラリーを指す。繊維が分散される液体は、あらゆる適切な液体とすることができる。典型的には、前記供給繊維材は水をベースとしたものであるが、当業者によって理解されるように、他の液体を用いることも可能である。例えば、濾材の構成成分のうちの一つ又はそれ以上が水の中に懸濁されて供給繊維材が形成されることとしてもよい。水は、真水又はミル水とすることができる。ここで、ミル水は、製紙又は同様のプロセスからの水を再利用したものを指す。供給繊維材の中の水の割合は、湿重量を基準として約９７％から約９９．９５％を占め、あるいはこれに代えて約９７．５％から約９９％を占め、あるいはこれに代えて約９７．７５％から約９８．７５％を占める。一つの実施形態においては、供給繊維材の残りの全ての成分を占める場合、水は、スラリー／分散の残りを構成する。一つの実施形態においては、ＦＣＣに加えていくつかの添加剤も供給繊維材の中に含まれるものとすることができる。供給繊維材は、存在する構成成分が確実に均一に又は十分に分散されている状態とするために、混合され、かき混ぜられ、攪拌される等することとしてもよい。

図１の実施形態においては、追加として又は任意で、供給繊維材はブロック１２５においてＦＣＣと接触させられる。供給繊維材がＦＣＣと接触させられる一つの実施形態においては、ＦＣＣはあらゆる適切な方法により供給繊維材と接触させることができる。例えば、ＦＣＣは、供給繊維材の構成成分として添加され及び／又は取り入れられるものとすることができ、そしてそうすることにより供給繊維材の中の繊維に接触させることができる。別の一つの実施形態においては、供給繊維材はブロック１２５においてはＦＣＣと接触されない。

図１の実施形態では、ブロック１３０において、供給繊維材が広げられてマットが形成される。一つの実施形態では、供給繊維材は、例えば、（ワイヤーと見なされる）連続移動細目スクリーンにより広げられる。このようなワイヤーにより供給繊維材を広げることにより、繊維を含むマットから分離して、液体（例えば、水）の少なくとも一部が（例えば、重力、真空、又は吸引により）分散され、漏れて、及び／又は除去されることとなる。

図１の実施形態では、追加として又は任意で、マットはブロック１３５においてＦＣＣと接触させられる。（例えば、ブロック１２５において）繊維が既にＦＣＣと接触されている一つの実施形態においては、マットは追加としてブロック１３５においてもＦＣＣと接触される。このような実施形態においては、ブロック１３５においてマットに接触されるＦＣＣは、以前に（例えば、ブロック１２５において）繊維と接触されたＦＣＣと同じであってもよく、異なっていてもよい。マットがＦＣＣと接触される一つの実施形態においては、ＦＣＣはあらゆる適切な方法でマットに接触させることができる。例えば、マットの上にＦＣＣの溶液をスプレーで散布することにより、マットをＦＣＣ溶液の中に浸すことにより、又は他のあらゆる適切な処理方法により、形成されたマットにＦＣＣを塗布することができる。一つの実施形態においては、ＦＣＣは、結合剤エマルションの少なくとも一部として塗布される。別の一つの実施形態においては、マットはブロック１３５においてはＦＣＣと接触されない。その代わりに、ＦＣＣの適用よりも前の段階において、結合剤又は結合試薬を含む結合剤エマルションがマットに塗布される。一つの実施形態においては、結合剤エマルションには、ここで説明したような一つ又はそれ以上の追加の適切な添加剤が含まれていてもよい。一つの実施形態においては、結合剤エマルションの中における水が占める割合は、湿重量を基準として、約７０％から約９９％であり、あるいはこれに代えて約７３％から約８７％であり、あるいはこれに代えて約７６％から約８４％である。一つの実施形態においては、結合剤エマルションの他の全ての成分を占める場合、水は、エマルションの残りを構成する。

図１の実施形態では、マットはブロック１４０において乾燥される。一つの実施形態においては、例えば、マットを加熱することにより、マットを低圧又は陰圧の環境下に導入することにより、マットを空気の流動にさらすことにより、又はこれらの組み合わせにより、当該マットは乾燥される。マットを乾燥させることにより、乾燥した繊維のマット又は濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＮＭ）を残しつつ、マットに存在する液体のほとんど全てを除去することができる。

図１の実施形態においては、追加として又は任意で、濾材はブロック１４５においてＦＣＣと接触される。繊維及び／又はマットが（例えば、ブロック１２５及び／又はブロック１３５において）既にＦＣＣと接触されている実施形態においては、濾材は追加としてブロック１４５においてもＦＣＣに接触される。このような実施形態においては、ブロック１４５において濾材と接触されるＦＣＣは、（例えば、ブロック１２５及び／又はブロック１３５において）既に繊維と接触されたＦＣＣと同じであってもおく、異なっていてもよい。濾材がＦＣＣと接触される一つの実施形態においては、ＦＣＣはあらゆる適切な方法で濾材と接触させることができる。例えば、濾材にＦＣＣの溶液をスプレーにより吹き付け、それから乾燥することにより、形成されたマットにＦＣＣを塗布することができる。別の一つの実施形態においては、濾材はブロック１４５においてはＦＣＣと接触されない。図２を参照すると、ここには別のＦＭＦ過程が、概して参照符号２００により指定して示してある。この実施形態においては、媒体形成に先立って、媒体を形成するのに用いられる濾材又は繊維が、その表面のフッ素化炭素高分子化合物を蒸着させるためにプラズマ蒸着過程にさらされる。当該過程は概して、フッ素含有化合物を含むガスをエネルギー源にさらしてプラズマを形成するステップ２１０と、それに続いて、不織布液体用濾過媒体を構成する繊維をプラズマにさらして当該繊維上にフッ素含有化合物の塗膜を形成するステップ２２０と、を含む。

フッ素化高分子化合物を形成するモノマーの選択、及びプラズマ過程の条件は、一般的に、遊離基開始剤の存在が必要ないように選択される。適切なモノマーは、プラズマ重合又は表面のプラズマ改質を受けて適切な高分子塗膜を形成するもの、又は濾過媒体の表面の表面改質が適切に使用されるものである。このようなモノマーの例には、例えばフッ素化炭素化合物及びパーフルオロ化炭素化合物のような、プラズマ重合により基板に疎水性フッ素化高分子塗膜を生産することが可能な当該技術において公知のモノマーが含まれる。好ましくは、繊維上にフッ素含有化合物の単分子層を作るのにプラズマ蒸着を用いることができる。

概して、処理される濾過媒体は、気体状態で沈殿されるように、フッ素含有材料と共にプラズマ室の中に入れられ、室の中でグロー放電が開始され、適切なパルス電圧又は連続電圧が印加される。フッ素化高分子塗膜は、パルスプラズマ及び連続波プラズマのいずれの蒸着条件によっても生産されるが、コーティングをより厳密に制御でき、そのためより均一な高分子構造の形成が可能となるという観点からは、パルスプラズマの方が好ましい。

プラズマ重合が効果的に行われる的確な条件は、例えば重合体の性質、及び、何で作られているかという材質及び細孔径等を含む処理される濾過媒体の性質、のような因子に依存して変わり、所定の方法及び／又は技術を用いて決定される。

本発明の方法に用いられる適切なプラズマには、例えば、高周波（ＲＦ）、マイクロ波、又は直流（ＤＣ）によって生成される非平衡プラズマが含まれる。当該技術で知れられているように、これらは大気圧で又は大気圧よりも低い圧力で動作する。いくつかの実施形態においては、これらは高周波（ＲＦ）により生成される。

一つの実施形態においては、濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＮＭ）は、例えば、濾材がフィルターとしての操作のために設定されるような、様々な付加的な過程を経るものとすることができる。一つの実施形態においては、フィルターとして用いるために設定された濾材を、以下では形成されたフィルター材料（ＦＦＭ）と称する。

一つの実施形態においては、濾材はコアにロール状に巻き付けられるものとすることができる。一つの実施形態においては、濾材のロールは、一つ又はそれ以上の付加的な層に丁合され又は薄板状に被せられて、ＦＦＭが形成される。一つの実施形態においては、濾材は、台紙、支持ワイヤー、ガラス若しくはマイクロガラスの支持層、又はこれらの組み合わせに薄板状に被せられて、ＦＦＭが形成される。

一つの実施形態においては、ＦＦＭは複数の繊維層を含むものとすることができる。このような複数の層は同じであってもよく、又は、用いられる繊維、密度、繊維の寸法、細孔径、構造的硬直性、若しくはこれらの組み合わせ、及びその他の可変のものに関して異なっていてもよい。例えば、濾材は、二つ又はそれ以上の層を含み、各層が他の層と比してより重たい又はより軽い繊維を有するものとすることができる。このような実施形態においては、二つ又はそれ以上の層は複合材料として一緒に備えられるものとすることができる。その場合、当該複合材料の各層は、ここで説明したような特性を有する。或いはこれに代えて、第一の及び第二の層は連続生産ラインにおいて共通に形成されるものとすることもできる。

一つの実施形態においては、濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＮＭ）はプリーツ加工、折り畳み加工、コルゲーティング等により更に処理されるものとすることができる。このような実施形態においては、濾材はプリーツ式の、蛇腹式の、又は折り畳み式の構造に形成される。理論により束縛されることを意図することなく、ほんの僅かのフィルター領域に制限される必要がある高効率のフィルターにおいては、濾材をプリーツ状にすることにより、濾材を平面状にした場合と比べて、さらされる表面領域が広くなる。プリーツ加工については、例えば米国特許第３，９２１，４３２号明細書に記載されており、他の既に参照した文献についてもそうだが、この文献についても、参照することにより全体としてここに組み込まれる。一つの実施形態においては、このようなプリーツ加工がされた或いは折り畳まれた濾材は、フレームの中に保持され或いは配置される。フレームは、この開示を見る当業者によって理解されるように、例えばカートリッジ形式である。

一つの実施形態においては、濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＮＭ）は、一般的に円筒状の構造を有するフィルター要素の中に組み込まれ、及び／又は、適切なハウジング（例えば、小型の缶）に組み込まれる。これらは例えば、油圧及びその他の適用に適したタイプとされる。円筒状のフィルター要素は、鋼製の支持メッシュを含むものとすることができる。当該メッシュは、プリーツを支持し間隔を提供し、そして／又は操作時及び／又は取り付け時における濾材へのダメージに対する保護を提供する。鋼製の支持メッシュは、上流側の及び／又は下流側の層として配置することができる。また、フィルター要素は、圧力急上昇時に濾材を保護することのできる上流側の及び／又は下流側の支持層を含むものとすることもできる。これらの層は、上述のように二つ又はそれ以上の層を含む濾材に結合することができる。

一つの実施形態においては、濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＭＮ）は、例えば、ＦＦＭを形成するのに用いられ、濾過用途（例えば、多様な用途において混入物質を除去すること）に用いることができる。用途に応じて、濾材は異なる性能特性を有するようにデザインすることができる。一つの実施形態においては、濾材は、油圧用途に適合する性能特性を有するようにデザインし及び／又は構成することができる。すなわち、例えば、加圧された油圧油から混入物質を除去するのに適したものとすることができる。油圧フィルター（例えば、高圧、中圧、及び低圧フィルター）の使用の例には、可動性の及び工業用のフィルターが含まれるが、これに限定されるものではない。濾材は、とりわけ油圧用途に適合するような、多様な望ましい性質及び特性を有するものとすることができるものの、ここで説明された濾材は、油圧用途のものに限定されるものではないと理解されるべきである。そして、この濾材は、種々の他の液体の濾過を含むがこれに限定されない他の用途にも用いることができると理解されるべきである。油圧フィルター以外の使用の例には、燃料フィルター（例えば、自動車用の燃料フィルター）、オイルフィルター（例えば、潤滑油フィルター又は大型車両用潤滑油フィルター）、化学処理フィルター、産業処理フィルター、医療用フィルター（例えば、血液のためのフィルター）、及び水フィルターが含まれるが、これに限定されるものではない。一つの実施形態においては、ここで説明されたタイプの濾材を合体濾材として使用することできる。

一つの実施形態においては、濾材（例えば、ＦＣＣ処理ＷＭＮ）は、例えば、ＦＦＭを形成するのに用いられ、油圧濾過用途に用いられる。このような実施形態においては、例えば上述したように、ＦＦＭは、油圧システムに組み込むのに適切な構成を備えるものとすることができる。このような油圧システムは、油圧ポンプ、制御弁、リザーバー、蓄圧タンク、アクチュエータ（例えば、油圧シリンダ、油圧モータ、油圧トランスミッション、回転斜板等）、電線管（例えば、パイプ、油圧ホース）、シール、付属品、及び接続、並びにこれらの組み合わせの種々の構成を含む開回路及び閉回路システムを含むものとすることができる。この開示を見る当業者により理解されるように、適切な油圧油が、このような油圧システムの中を循環するものとすることができる。

一つの実施形態においては、ＦＦＭがこのような油圧システムに組み込まれるものとすることができる。例えば、濾材は油圧油と流体連結され、そして、油圧油は濾材の中を通るように圧送され又は他の方法により循環されるように、組み込むことができる。ＦＦＭを介して（例えば、濾材を経由して）の油圧油の流れは、洗浄又は交換が必要となるまで続けられる（例えば、濾材を経由しての流れが所望の閾値よりも低い旨の表示がされるまで、及び／又は、交換、使用、若しくはサービス間隔に到達するまで）。

一つ又はそれ以上の実施形態について概して説明を行ったが、以下の例は、本開示のとりわけの実施形態として、そして本開示の実践及び利点を明らかにするために、挙げている。ここでの例は実例のつもりで挙げたものであり、いかなる方法によっても、明細書及び特許請求の範囲を限定することを意図したものではないと理解されるべきである。

濾過媒体にＦＣＣを付加することによる効果を明らかとするために、ここで説明されたタイプの濾材のサンプルについてマルチパス試験が実行された。名目上の基本重量が４２ｌｂ／３０００ｆｔ^２のハンドシートが準備された。シートは、全繊維の重量ベースで３％を占めるクラレより市販されているＥＰ０４３型ポリエチレンフタレート繊維と、全繊維の重量ベースで９７％を占める市販のマンビル２０６と２１０Ｘガラス繊維との混合物と、により構成されている。完成シートの１０ミクロンにおける名目上のベータ値が２００となるようにするために、前記ガラス繊維の混合物が選択された。この繊維の組み合わせ並びに結果として生じるハンドシートの効率及び基本重量は、ここで開示された濾材にとって適切となるように、産業上適応するのに一般的に用いられる代表例であることから、選択されたものである。

サンプルシートは、エポキシ結合剤を用いて作成された。当該エポキシ結合剤は、全固形分ベースで７５％を占めるＥｐｉｒｅｚ ５５２０Ｗ６０エポキシ樹脂と、全固形分ベースで２５％を占めるＥｐｉｋｕｒｅ ８５３７ＷＹ６０アミン硬化剤と、の混合物である。これらは両方ともＨｅｘｉｏｎより市販されている。また、サンプルシートは、ラテックス結合剤も用いて作成された。当該ラテックス結合剤は、全固形分ベースで５０％を占めるＨｙｃａｒ ２６１７２と、全固形分ベースで５０％を占めるＨｙｃａｒ ２６３４９アクリルエステル共重合体と、の混合物である。これらは両方ともＬｕｂｒｉｚｏｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより市販されている。エマルションは水で希釈され、乾燥される前に形成された繊維状シートにスプレーで散布された。そうすることにより、完成シートの強熱減量（ＬＯＩ）をシートの全重量の僅か１０％とするとすることができた。このようにして作成されたシートは、エポキシ及びラテックスのコントロールサンプルを備える。エポキシ結合剤及びラテックス結合剤はまた、Ｚｏｎｙｌ ７０４０繊維プロテクター（フルオロアクリレート共重合体の水性エマルションであり、ＤｕＰｏｎｔから市販されている）と混合され、そして水で希釈された。そうすることにより、完成エマルションとして、８６％の固体エポキシ又は固体ラテックスと、１４％の固体Ｚｏｎｙｌ ７０４０で構成されたエマルションが得られた。完成エマルションは、乾燥される前に形成された繊維状シートにスプレーで散布された。そうすることにより、完成シートの強熱減量（ＬＯＩ）をシートの全重量の僅か１０％とするとすることができた。さらに、繊維状マットの形成の直前に、Ｒｅｐｅｌｌｅｎｔ ３００−ＬＦ（フルオロアクリレート重合体のエマルションであり、Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから市販されている）がハンドシートの生成水に、名目上のシート重量の１．８８％となるように添加された。このようにして作成されたシートは、ＦＣＣ処理サンプルを備える。

表１は、この実験の関連するシートの特性の結果を示している。

表１で示したように、ベータ値により示唆されるように、ＦＣＣで処理したハンドシートにより明示される埃保持能力及び効率は、同様のハンドシートであってＦＣＣで処理していないものと比べて、共に顕著に向上している。

実施例２は、実施例１と同様に、濾過媒体にＦＣＣを付加した場合の効果を明示している。但し、付加的なグレードの濾材を用いている。グレード９１０６及び９１０６Ｒの濾材を用いて、実施例１の場合と同じように試験が行われた。これらの濾材は、名目上は９ミクロンの効率性を有する。これらの濾材は、Ｌｙｄａｌｌ，Ｉｎｃ．より市販されているエポキシ結合剤を有する。グレード９１０６及び９１０６Ｒは、同じ材料を使って同じ方法で製造されるものであり、以下の点を除いては同じである。すなわち、９１０６Ｒの結合剤エマルションは、８６％のエポキシと、１４％のＺｏｎｙｌ ７０４０により構成されるが、９１０６の結合剤エマルションは１００％のエポキシで構成される点が、異なる。さらに、９１０６Ｒには、生成水に付加される薬剤として、名目上のシート重量に対して約１．５％‐２．０％の範囲でＲｅｐｅｌｌｅｎｔ ３００−ＬＦが含まれる。表２には、試験の結果を示してある。

上に示したように、ＦＣＣで処理された濾材９１０６Ｒは、ＦＣＣで処理されていない点を除いては９１０６Ｒと同様の構成の９１０６と比べて、顕著に改善されたフラットシートマルチパス埃保持能力（ＦＳＭＰＤＨＣ）を示している。

実施例３は、実施例１及び２と同様に、濾過媒体にＦＣＣを付加したことによる効果を示している。但し、二つの付加的なグレードの濾材を用いている。実施例１及び２の場合と同様にして、グレード９０１０及びグレード設計バリエーション‐０について、試験が行われた。９０１０は、名目上は１０ミクロンの効率性を有する濾材であり、ラテックス結合剤を含む。ラテックス結合剤は、Ｌｙｄａｌｌ Ｉｎｃ．より市販されている。グレード設計バリエーション‐０は、９０１０と同じ材料を使って同じ方法で製造されるものであり、以下の点を除いては９０１０と同じである。すなわち、グレード設計バリエーション‐０の結合剤エマルションは、８６％のラテックスと、１４％のＺｏｎｙｌ ７０４０により構成されるが、９０１０の結合剤エマルションは１００％のラテックスで構成されている点が、異なる。さらに、バリエーション‐０には、生成水に付加される薬剤として、名目上のシート重量に対して約１．５％‐２．０％の範囲でＲｅｐｅｌｌｅｎｔ ３００−ＬＦが含まれる。表３には、試験の結果を示してある。

実施例３は、ＦＣＣを付加することは（バリエーション−０に示すように）、フラットシート埃保持能力に相当なプラスの影響を与えることを明示している。

実施例４は、パルスプラズマ真空装置を用いて濾過媒体にＦＣＣを付加したときの効果を示している。パルスプラズマ真空装置は、ナノメータ単位の薄いペルフルオロデシルアクリレートポリマーを濾材上に蒸着させた。試験は、実施例３のグレード９０１０について、先述の実施例と同様に試験がされ、また、グレード９００６についても試験がされた。グレード９００６は、ラテックス結合剤を有する僅か６ミクロンの効率性濾材であり、Ｌｙｄａｌｌ Ｉｎｃ．より市販されている。表４には試験の結果を示してある。

上述したように、パルスプラズマ真空ナノ塗膜技術により塗布した、ＦＣＣで処理した媒体は、埃保持能力及び効率性において相当なプラスの効果を有する。

複数の実施形態を示し説明したが、本開示の精神及び内容から逸脱しない範囲において、当業者はあらゆる数又はタイプの変更を加えることができる。ここで説明した実施形態は単に例として示したものであり、限定されることを意図したものではない。ここで開示された実施形態には、多くの変更及び修飾を加えることが可能であり、これらは本発明の範囲内のものである。数値的な範囲又は制限が明示的に定められている場合、このような明示の範囲又は制限には、明示的に定めた範囲又は制限の中に含まれる大きさのような反復の範囲又は制限も含まれるものであると理解されるべきである（例えば、約１から約１０といった場合には、２、３、４等も含まれ、０．１０よりも大きいといった場合には、０．１１、０．１２、０．１３等も含まれる）。クレームの中の何れかの要素について「任意で」という用語を用いた場合、対象要素が必要であるか、又はこれに代えて不要であるかの何れかを意味することを意図している。両方の選択の可能性がクレームの範囲内に含まれることを意図している。「備える」、「含む」、「有する」等のような上位語を使用した場合には、「から成る」、「から原則的に構成される」、「実質的に備える」等のような下位語に対してのサポートを提供するものであると理解されるべきである。

したがって、保護の範囲は上に提示した明細書によっては限定されず、以下に続くクレームのみによって限定されるのであり、その範囲には、クレームの特定事項の全ての均等物が含まれる。各クレーム及び全てのクレームは、本開示の実施形態として明細書に組み込まれる。このように、クレームは、本開示の更なる説明であり、好適な実施形態への付加である。ここでの参照についての考察は、とりわけ発行日がこの出願の優先日よりも後である参照文献については、それが本開示に対しての先行技術であることを承認するものではない。ここで引用した全ての特許、特許出願、及び文献は、ここで説明したことを補充する例や手続きやその他の詳細を提供する範囲において、参照することによりここに組み込まれる。

Claims (21)

1. フッ素含有化合物の塗膜が形成されている、複数の繊維を含む湿式不織布フィルターを備える、液体用濾過媒体。
2. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、前記フッ素含有化合物は、前記液体用濾過媒体の表面エネルギーを変更するのに効果的な量だけ含まれている、液体用濾過媒体。
3. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、前記フッ素含有化合物にはフッ素重合体が含まれている、液体用濾過媒体。
4. 請求項３に記載の液体用濾過媒体であって、前記フッ素重合体には、フルオロアクリレート重合体、フルオロアルキルアクリレート重合体、フルオロアルキルメタクリレート重合体、又はこれらの組み合わせが含まれる、液体用濾過媒体。
5. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、前記複数の繊維には、ガラス繊維、ポリオレフィン繊維、及びこれらの組み合わせが含まれる、液体用濾過媒体。
6. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、フルオロケミカル含有化合物には、ポリテトラフルオロポリエチレンが含まれる、液体用濾過媒体。
7. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、当該液体用濾過媒体は、前記フッ素含有化合物の塗膜を設けていない液体用濾過媒体と比べて、効率性の向上を示す、液体用濾過媒体。
8. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、当該液体用濾過媒体は、前記フッ素含有化合物の塗膜を設けていない液体用濾過媒体と比べて、埃保持能力の向上を示す、液体用濾過媒体。
9. 請求項１に記載の液体用濾過媒体であって、当該液体用濾過媒体は、前記フッ素含有化合物の塗膜を設けていない液体用濾過媒体と比べて、ベータ値の向上を示す、液体用濾過媒体。
10. 繊維状不織布の液体用濾過媒体を形成する方法であって、
    供給繊維材を形成するために液体の中に繊維を分散する過程と、
    前記供給繊維材を移動形成スクリーンにさらして繊維状のウェブを形成する過程と、
    当該繊維状のウェブに結合剤を塗布する過程と、
    前記繊維状のウェブを乾燥させて繊維状不織布のマットを形成する過程であって、前記完成試料にはフッ素含有化合物が供給される過程と、
    前記繊維状不織布のマットを、繊維状不織布の液体用濾過媒体に組み込む過程と、を含む方法。
11. 請求項１０に記載の方法であって、前記液体用のフィルターの中の前記濾過媒体は、前記フッ素含有化合物を含んでいない繊維状不織布の液体用濾過媒体と比べて、埃保持能力の向上を示す、方法。
12. 請求項１０に記載の方法であって、前記液体用のフィルターの中の前記濾過媒体は、前記フッ素含有化合物を含んでいない繊維状不織布の液体用濾過媒体と比べて、ベータ値の向上を示す、方法。
13. 請求項１０に記載の方法であって、前記フッ素含有化合物にはフッ素重合体が含まれる、方法。
14. 請求項１３に記載の方法であって、前記フッ素重合体には、フルオロアクリレート重合体、フルオロアルキルアクリレート重合体、フルオロアルキルメタクリレート重合体、又はこれらの組み合わせが含まれる、方法。
15. 請求項１０に記載の方法であって、前記繊維には、ガラス繊維、ポリオレフィン繊維、及びこれらの組み合わせが含まれる、方法。
16. 液体用濾過媒体であって、ガラス繊維マットに塗布されたフッ素含有化合物の塗膜を有する湿式不織布ガラス繊維マットを備える、液体用濾過媒体。
17. 請求項１６に記載の液体用濾過媒体であって、前記ガラス繊維マットに塗布された前記フッ素含有化合物は、当該フッ素含有化合物の単分子層である、液体用濾過媒体。
18. 繊維状不織布の液体用濾過媒体を形成する方法であって、
    フッ素含有化合物を含むガスをエネルギー源にさらしてプラズマを形成する過程と、
    前記不織布液体用濾過媒体を構成する繊維を前記プラズマにさらして前記繊維上にフッ素含有化合物の塗膜を形成する過程と、を含む方法。
19. 請求項１８に記載の方法であって、前記液体用フィルターの中の前記濾過媒体は、前記フッ素含有化合物を含んでいない繊維状不織布の液体用濾過媒体と比べて、埃保持能力の向上を示す、方法。
20. 請求項１８に記載の方法であって、前記液体用フィルターの中の前記濾過媒体は、前記フッ素含有化合物を含んでいない繊維状不織布の液体用濾過媒体と比べて、ベータ値の向上を示す、方法。
21. 請求項１８に記載の方法であって、前記繊維には、ガラス繊維、ポリオレフィン繊維、及びこれらの組み合わせが含まれる、方法。

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