JP2014235036A - Method for measuring cf4 gas concentration, and device for measuring cf4 gas concentration - Google Patents

Method for measuring cf4 gas concentration, and device for measuring cf4 gas concentration Download PDF

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for measuring a CFgas concentration and a device for measuring a CFgas concentration capable of easily detecting, with high reliability, the CFgas concentration of a gas to be inspected containing the CFgas and a CFgas.SOLUTION: The concentration of a CFgas is measured by correcting gas detection output corresponding to the luminous energy of an infrared ray in a first wavelength region having a center wavelength of 7850±50 nm, the gas detection output being obtained by infrared ray detection means with respect to a gas to be inspected containing the CFgas and a CFgas. The correction is made by correction output obtained by (1) a procedure for acquiring the concentration of the CFgas on the basis of the absorbance of an infrared ray in a second wavelength region having a center wavelength of 9035±50 nm, and (2) a procedure for acquiring, as the correction output, the gas detection output obtained by checking the obtained concentration of the CFgas against a calibration curve previously acquired by measuring the absorbance of the infrared ray in the first wavelength region. The device for measuring the CFgas concentration has signal processing means by which the above method is executed.

Description

本発明は、例えば、非分散型赤外線吸収法を利用した、ＣＦ４ガス濃度測定方法およびＣＦ４ガス濃度測定装置に関する。 The present invention relates to a CF 4 gas concentration measurement method and a CF 4 gas concentration measurement device using, for example, a non-dispersive infrared absorption method.

現在、半導体製造工程では、その工程に応じて、各種のガスが利用されている。例えば、ドライエッチング工程や薄膜形成工程などにおいては、フッ素を含む化合物であるＰＦＣ（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）ガスが反応性ガスとして使用されている。ＰＦＣガスを含むなどの排ガスは、そのまま系外に排出することはできないため、各種の処理方法で処理され、無害化されて大気中に放出されている。   Currently, various gases are used in a semiconductor manufacturing process depending on the process. For example, in dry etching processes and thin film forming processes, PFC (perfluorocompounds) gas, which is a compound containing fluorine, is used as a reactive gas. Since exhaust gas containing PFC gas cannot be discharged out of the system as it is, it is treated by various treatment methods, rendered harmless and released into the atmosphere.

一方、これらのＰＦＣガスに関して、温暖化対策推進法により、ＰＦＣガスを一定量以上排出する事業は、排出量の報告が義務化されている。そのため、例えば半導体製造工場などにおいては、最終的に大気中に放出される排出ガス中のＰＦＣガスの濃度を監視することが行われている。ここに、規制の対象となるＰＦＣガスは、例えばＣＦ４（パーフルオロメタン）ガス、ＳＦ６ガス、ＮＦ３ガス、Ｃ２Ｆ６（パーフルオロエタン）ガス、Ｃ３Ｆ８ガス、ＣＨＦ３ガス等であり、これらのうちでも特に、ＣＦ４ガスは、化合物そのものが安定しており、難分解性を示すものであることから、排ガス中のＣＦ４ガスの濃度を測定することは重要になっている。 On the other hand, with respect to these PFC gases, according to the Global Warming Countermeasures Promotion Act, a business that emits a certain amount or more of PFC gas is obliged to report the emission amount. Therefore, for example, in a semiconductor manufacturing factory or the like, the concentration of PFC gas in exhaust gas that is finally released into the atmosphere is monitored. Here, the PFC gas to be regulated is, for example, CF 4 (perfluoromethane) gas, SF 6 gas, NF 3 gas, C 2 F 6 (perfluoroethane) gas, C 3 F 8 gas, CHF 3 gas. Among these, in particular, since the CF 4 gas is stable and exhibits indegradability, it is important to measure the concentration of CF 4 gas in the exhaust gas. ing.

最終的に放出される排出ガス中のＰＦＣガスの濃度を測定する装置としては、例えば、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ：Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）が広く採用されている。例えば特許文献１には、ＦＴ−ＩＲスペクトル法によって、上記の規制対象ガスの濃度が測定されることが記載されている。   For example, a Fourier transform infrared spectrometer (FT-IR) is widely used as an apparatus for measuring the concentration of PFC gas in exhaust gas that is finally released. For example, Patent Document 1 describes that the concentration of the restriction target gas is measured by the FT-IR spectrum method.

特開２００２−０８２０４９号公報JP 2002-082049 A

しかしながら、ＦＴ−ＩＲスペクトル法では、各ガス成分の濃度を精度よく検出するために、各ガス成分間の干渉を除去するための信号処理が複雑なものとなるという不都合がある。   However, the FT-IR spectrum method has a disadvantage that the signal processing for removing interference between the gas components becomes complicated in order to detect the concentration of each gas component with high accuracy.

本発明は以上のような事情に基づいてなされたものであって、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスにおけるＣＦ４ガスの濃度を高い信頼性をもって容易に検出することのできるＣＦ４ガス濃度測定方法およびＣＦ４ガス濃度測定装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made based on the above circumstances, and can easily detect the concentration of CF 4 gas in a test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas with high reliability. An object of the present invention is to provide a CF 4 gas concentration measuring method and a CF 4 gas concentration measuring apparatus.

本発明のＣＦ４ガス濃度測定方法は、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスについて赤外線検出手段によって得られる、中心波長が７８５０±５０ｎｍの第１の波長域の赤外線の光量に応じたガス検出出力を、当該被検ガスにおけるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度に応じた補正用出力で補正することにより、当該被検ガスに含まれるＣＦ４ガスの濃度を測定する方法であって、
前記補正用出力は、下記（１）、（２）の手順によって、得られるものであることを特徴とする。 The method for measuring the concentration of CF 4 gas according to the present invention is to obtain an infrared light amount in a first wavelength region having a center wavelength of 7850 ± 50 nm, obtained by infrared detection means for a test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas. This is a method of measuring the concentration of CF 4 gas contained in the test gas by correcting the corresponding gas detection output with a correction output corresponding to the gas concentration of C 2 F 6 gas in the test gas. And
The correction output is obtained by the following procedures (1) and (2).

（１） 中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線の吸光度に基づいて、前記被検ガスに含まれるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度を取得する手順。
（２） 前記第１の波長域の赤外線の吸光度を測定することにより予め取得しておいた、前記赤外線検出手段のガス検出出力とＣ２Ｆ６ガス濃度の関係を示す検量線に、前記手順（１）で得られたＣ２Ｆ６ガス濃度を対照することにより取得されるガス検出出力を、補正用出力として取得する手順。 (1) A procedure for obtaining the gas concentration of C 2 F 6 gas contained in the test gas based on the absorbance of infrared light in the second wavelength region having a center wavelength of 9035 ± 50 nm.
(2) In the calibration curve indicating the relationship between the gas detection output of the infrared detection means and the C 2 F 6 gas concentration, which has been acquired in advance by measuring the absorbance of infrared rays in the first wavelength range, A procedure for acquiring the gas detection output acquired by comparing the C 2 F 6 gas concentration obtained in (1) as a correction output.

本発明のＣＦ４ガス濃度測定装置は、赤外線光源と、中心波長が７８５０±５０ｎｍの第１の波長域の赤外線を透過する第１のバンドパスフィルタおよび中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線を透過する第２のバンドパスフィルタを具えた赤外線検出手段と、信号処理手段とを具えてなり、
当該信号処理手段は、前記赤外線検出手段より得られる第１の波長域の赤外線の光量に応じたガス検出出力を、下記（１）、（２）の手順によって得られる補正用出力で補正することにより、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスにおけるＣＦ４ガス濃度を取得する機能を有することを特徴とする。 The CF 4 gas concentration measuring device of the present invention includes an infrared light source, a first bandpass filter that transmits infrared light in a first wavelength region having a center wavelength of 7850 ± 50 nm, and a second wavelength having a center wavelength of 9035 ± 50 nm. Comprising an infrared detection means comprising a second bandpass filter that transmits the infrared of the region, and a signal processing means,
The signal processing means corrects the gas detection output corresponding to the amount of infrared light in the first wavelength range obtained from the infrared detection means with the correction output obtained by the following procedures (1) and (2). Thus, it has a function of acquiring the CF 4 gas concentration in the test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas.

（１） 中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線の吸光度に基づいて、前記被検ガスに含まれるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度を取得する手順。
（２） 前記第１の波長域の赤外線の吸光度を測定することにより予め取得しておいた、前記赤外線検出手段のガス検出出力とＣ２Ｆ６ガス濃度の関係を示す検量線に、前記手順（１）で得られたＣ２Ｆ６ガス濃度を対照することにより取得されるガス検出出力を、補正用出力として取得する手順。 (1) A procedure for obtaining the gas concentration of C 2 F 6 gas contained in the test gas based on the absorbance of infrared light in the second wavelength region having a center wavelength of 9035 ± 50 nm.
(2) In the calibration curve indicating the relationship between the gas detection output of the infrared detection means and the C 2 F 6 gas concentration, which has been acquired in advance by measuring the absorbance of infrared rays in the first wavelength range, A procedure for acquiring the gas detection output acquired by comparing the C 2 F 6 gas concentration obtained in (1) as a correction output.

本発明によれば、ＣＦ４ガスによる吸収が可及的に低い第２の波長域の赤外線についてのＣ２Ｆ６ガスによる吸光度に基づいてＣ２Ｆ６ガス濃度が検出されることにより、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスにおけるＣ２Ｆ６ガス濃度を正確に検出することができる。そして、検出されたＣ２Ｆ６ガス濃度に応じた補正用出力によって、ＣＦ４ガスに固有の吸収波長帯域およびＣ２Ｆ６ガスに係る他の吸収波長帯域を含む第１の波長域の赤外線についてのセンサ出力が補正されることにより、Ｃ２Ｆ６ガスによる影響（干渉）を排除することができるため、Ｃ２Ｆ６ガスが混在する環境下においても、ＣＦ４ガス濃度を高い信頼性をもって検出することができる。
また、Ｃ２Ｆ６ガスだけに吸収が生ずる波長域が存在することを利用することにより、Ｃ２Ｆ６ガスのガス濃度およびＣＦ４ガスのガス濃度を検量線により確定することができる。従って、赤外線検出手段より得られるガス検出信号についての信号処理を簡素化することができ、ＣＦ４ガス濃度を極めて容易に検出することができる。 According to the present invention, the C 2 F 6 gas concentration is detected based on the absorbance of the C 2 F 6 gas with respect to the infrared of the second wavelength range where the absorption by the CF 4 gas is as low as possible. The C 2 F 6 gas concentration in the test gas including 4 gases and C 2 F 6 gas can be accurately detected. Then, infrared rays in the first wavelength range including the absorption wavelength band specific to the CF 4 gas and the other absorption wavelength band related to the C 2 F 6 gas by the output for correction according to the detected C 2 F 6 gas concentration by sensor output for is corrected, it is possible to eliminate influence of the C 2 F 6 gas (interference), even in an environment where C 2 F 6 gas are mixed, high reliability CF 4 gas concentration Can be detected.
Moreover, by utilizing the fact that wavelength region absorbed by the C 2 F 6 gas is produced is present, the gas concentration and CF 4 gas concentration of a gas of C 2 F 6 gas can be determined by a calibration curve. Therefore, the signal processing for the gas detection signal obtained from the infrared detection means can be simplified, and the CF 4 gas concentration can be detected very easily.

本発明のガス濃度測定装置の一例における構成の概略を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the outline of a structure in an example of the gas concentration measuring apparatus of this invention. 第２の赤外線センサのセンサ出力とＣ２Ｆ６ガス濃度との関係を示す検量線の一例を示す図である。Is a diagram illustrating an example of a calibration curve showing the relationship between the sensor output and the C 2 F 6 gas concentration of the second infrared sensor. 第１の赤外線センサのセンサ出力とＣ２Ｆ６ガス濃度との関係を示す検量線の一例を示す図である。Is a diagram illustrating an example of a calibration curve showing the relationship between the sensor output and the C 2 F 6 gas concentration of the first infrared sensor. 第１の赤外線センサのセンサ出力とＣＦ４ガス濃度との関係を示す検量線の一例を示す図である。Is a diagram illustrating an example of a calibration curve showing the relationship between the sensor output and the CF 4 gas concentration of the first infrared sensor.

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明のガス濃度測定装置の一例における構成の概略を示す説明図である。
このガス濃度測定装置は、ガス検知部１０と、ガス検知部１０よりの出力信号に基づいて検知対象ガスであるＣＦ４ガスのガス濃度を取得する機能を有する信号処理部３０と、ＣＦ４ガスのガス濃度を取得するための情報が記録された記録部（図示せず）とを具えている。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
FIG. 1 is an explanatory diagram showing an outline of a configuration in an example of a gas concentration measuring apparatus of the present invention.
This gas concentration measuring apparatus includes a gas detection unit 10, a signal processing unit 30 having a function of acquiring the gas concentration of CF 4 gas that is a detection target gas based on an output signal from the gas detection unit 10, and a CF 4 gas. And a recording unit (not shown) in which information for acquiring the gas concentration is recorded.

ガス検知部１０は、被検ガスが導入される例えば筒状のセル１１と、このセル１１の軸方向一端側（図１において右端側）に設けられた一の赤外線光源１５と、セル１１の軸方向他端側（図１において左端側）に設けられた、第１の赤外線検出手段２０および第２の赤外線検出手段２５とを具えている。図１において、符号１２は被検ガスが導入されるガス導入部、１３はガス排出部である。   The gas detection unit 10 includes, for example, a cylindrical cell 11 into which a test gas is introduced, one infrared light source 15 provided on one end side in the axial direction of the cell 11 (right end side in FIG. 1), The first infrared detecting means 20 and the second infrared detecting means 25 are provided on the other axial end side (left end side in FIG. 1). In FIG. 1, reference numeral 12 denotes a gas introduction part into which a test gas is introduced, and 13 denotes a gas discharge part.

赤外線光源１５は、例えば、輝度が一定の周期で方形波状に変化するように変調する状態で、点滅駆動される。   For example, the infrared light source 15 is driven to blink in a state where the luminance is modulated so as to change in a square wave shape at a constant period.

第１の赤外線検出手段２０は、第１の赤外線センサ２１と、第１の赤外線センサ２１の光入射面側に設けられた第１のバンドパスフィルタ２２とにより構成されている。
第２の赤外線検出手段２５は、第２の赤外線センサ２６と、第２の赤外線センサ２６の光入射面側に設けられた第２のバンドパスフィルタ２７とにより構成されている。
第１の赤外線センサ２１および第２の赤外線センサ２６は、赤外線光源１５と対向して配置されている。 The first infrared detecting means 20 includes a first infrared sensor 21 and a first band pass filter 22 provided on the light incident surface side of the first infrared sensor 21.
The second infrared detecting means 25 includes a second infrared sensor 26 and a second band pass filter 27 provided on the light incident surface side of the second infrared sensor 26.
The first infrared sensor 21 and the second infrared sensor 26 are disposed to face the infrared light source 15.

第１の赤外線検出手段２０における第１のバンドパスフィルタ２２は、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスの両者の吸収波長帯域に応じた波長域の赤外線に対して高い透過率を有するものであって、中心波長が７８５０±５０ｎｍ、半値幅が１８５±２０ｎｍであるものにより構成されている。
第２の赤外線検出手段２５における第２のバンドパスフィルタ２７は、Ｃ２Ｆ６ガスのみの吸収波長帯域に応じた波長域の赤外線に対して高い透過率を有するものであって、中心波長が９０３５±５０ｎｍ、半値幅が１６０±２０ｎｍであるものにより構成されている。 The first band-pass filter 22 in the first infrared detection means 20 has a high transmittance for infrared rays in a wavelength range corresponding to the absorption wavelength bands of both CF 4 gas and C 2 F 6 gas. The center wavelength is 7850 ± 50 nm and the half width is 185 ± 20 nm.
The second band-pass filter 27 in the second infrared detecting means 25 has a high transmittance with respect to infrared rays in a wavelength region corresponding to the absorption wavelength band of only C 2 F 6 gas, and has a center wavelength. It is composed of 9035 ± 50 nm and a half width of 160 ± 20 nm.

記録部に記録された情報としては、第１の赤外線センサ２１および第２の赤外線センサ２６の各々について予め取得いておいた検量線などが挙げられる。
具体的には、検量線としては、第２の赤外線センサ２６のセンサ出力とＣ２Ｆ６ガス濃度との関係を示すもの（検量線Ｃ１）、第１の赤外線センサ２１のセンサ出力とＣ２Ｆ６ガス濃度との関係を示すもの（検量線Ｃ２）、第１の赤外線センサ２１のセンサ出力とＣＦ４ガス濃度との関係を示すもの（検量線Ｃ３）が記録されている。検量線Ｃ１〜Ｃ３の一例を図２〜図４に示す。ここに、図２〜図４においては、センサ出力として、後述するように、例えばフルスケール濃度を５００ｐｐｍとした測定レンジにおけるセンサ出力に換算した出力割合〔％〕を縦軸にとっている。 Examples of information recorded in the recording unit include calibration curves acquired in advance for each of the first infrared sensor 21 and the second infrared sensor 26.
Specifically, as the calibration curve, a relationship between the sensor output of the second infrared sensor 26 and the C 2 F 6 gas concentration (calibration curve C 1 ), the sensor output of the first infrared sensor 21 and C Records indicating the relationship between the 2 F 6 gas concentration (calibration curve C 2 ) and those indicating the relationship between the sensor output of the first infrared sensor 21 and the CF 4 gas concentration (calibration curve C 3 ) are recorded. An example of calibration curves C 1 to C 3 is shown in FIGS. 2 to 4, as described later, the output ratio [%] converted to the sensor output in the measurement range in which the full-scale concentration is 500 ppm is used as the sensor output, as will be described later.

検量線Ｃ１は、次のようにして設定されたものである。すなわち、Ｃ２Ｆ６ガスの濃度が既知であり、互いに濃度が異なる複数種のスパンガスの各々を、セル１１内に順次に供給することにより得られる第２の赤外線センサ２６のセンサ出力（出力割合）と、Ｃ２Ｆ６ガス濃度との関係を示す実測値（１０ポイント）を取得する。そして、得られた実測値を例えば多項式で曲線近似することにより、測定レンジの全濃度範囲における検量線Ｃ１を得ることができる。スパンガスとしては、例えば、ゼロガスを含む、０〜５００ｐｐｍの濃度範囲（測定レンジ）内の例えば５０ｐｐｍ毎に設定された濃度の１０種類のものを用いることができる。また、検量線Ｃ１を取得するに際しての温度条件は、特に限定されるものではなく、例えばガス濃度測定装置が使用される環境条件などによって適宜に設定することができる。
検量線Ｃ２は、第１の赤外線センサ２１について、上記と同様の方法により得られたものである。また、検量線Ｃ３は、スパンガスとしてＣＦ４ガスを用い、第１の赤外線センサ２１について、上記と同様の方法により取得されたものである。
センサ出力は、赤外線センサよりのセンサ出力信号を赤外線光源１５の点滅周期よりも短い周期でデジタル変換して所定時間分のセンサ出力信号を積分することにより、出力単位としての面積値（積分値）を算出し、これにより得られた出力単位を、濃度５００ｐｐｍのスパンガスを導入したときに得られる出力単位を１００％とした測定レンジにおける値に換算することにより得られる。 Calibration curve C 1 is one that is set in the following manner. That is, the sensor output (output ratio) of the second infrared sensor 26 obtained by sequentially supplying each of a plurality of types of span gases having known concentrations of C 2 F 6 gas and different concentrations from each other into the cell 11. ) And the measured value (10 points) indicating the relationship between the C 2 F 6 gas concentration. Then, by curve approximation with the measured values obtained for example polynomials, it can be obtained a calibration curve C 1 in the total concentration range of the measurement range. As the span gas, for example, ten types of concentrations including, for example, zero gas and concentrations set for every 50 ppm within a concentration range (measurement range) of 0 to 500 ppm can be used. The temperature conditions when acquiring the calibration curve C 1 is not particularly limited, can be appropriately set depending on the environmental conditions such as gas concentration measuring device is used.
The calibration curve C 2 is obtained for the first infrared sensor 21 by the same method as described above. A calibration curve C 3 is using CF 4 gas as a span, the first infrared sensor 21, those obtained by the same method as described above.
The sensor output is obtained by digitally converting the sensor output signal from the infrared sensor at a cycle shorter than the blinking cycle of the infrared light source 15 and integrating the sensor output signal for a predetermined time, thereby obtaining an area value (integrated value) as an output unit. And the output unit thus obtained is converted to a value in the measurement range where the output unit obtained when a span gas with a concentration of 500 ppm is introduced is taken as 100%.

このガス濃度測定装置においては、赤外線光源１５がその点滅周期が制御された状態で点滅駆動され、赤外線光源１５から放射された赤外線は、第１のバンドパスフィルタ２２により特定の波長域以外の赤外線が除去された状態で、第１の赤外線センサ２１に周期的に受光されると共に、第２のバンドパスフィルタ２７により特定の波長域以外の赤外線が除去された状態で、第２の赤外線センサ２６に周期的に受光される。これにより、第１の赤外線センサ２１および第２の赤外線センサ２６により検出される赤外線量に応じたセンサ出力信号が信号処理部３０に出力される。そして、信号処理部３０において、下記（１）〜（３）の手順によって、被検ガスに含まれるＣＦ４ガスの濃度の検出が行われる。 In this gas concentration measuring apparatus, the infrared light source 15 is driven to blink in a state where the blinking period is controlled, and infrared rays emitted from the infrared light source 15 are infrared rays other than a specific wavelength range by the first band pass filter 22. In a state in which the first infrared sensor 21 periodically receives light, and the second band-pass filter 27 removes infrared light other than a specific wavelength region, the second infrared sensor 26 is removed. Are periodically received. Accordingly, a sensor output signal corresponding to the amount of infrared detected by the first infrared sensor 21 and the second infrared sensor 26 is output to the signal processing unit 30. Then, the signal processing section 30, by the following procedure (1) to (3), the detection of the concentration of CF 4 gas contained in the gas to be detected is performed.

手順（１）：中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線の吸光度に基づいて、被検ガスに含まれるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度を取得する。 Procedure (1): The gas concentration of C 2 F 6 gas contained in the test gas is acquired based on the absorbance of infrared rays in the second wavelength region having a center wavelength of 9035 ± 50 nm.

この手順（１）においては、先ず、上述したように、第２の赤外線センサ２６よりのセンサ出力信号を赤外線光源１５の点滅周期よりも短い周期でデジタル変換した後、所定時間分のセンサ出力信号を積分することにより出力単位としての面積値（積分値）Ｓｂ２を取得する。そして、当該出力単位Ｓｂ２の、第２の赤外線センサ２６に係るゼロガス導入時に取得された出力単位Ｓ０２に対する出力単位変化量ΔＳｂ２（＝Ｓｂ２−Ｓ０２）を算出し、下記式（１）より、第２の赤外線センサ２６についてのセンサ出力（出力割合）Ｒｂ２を算出する。 In this procedure (1), first, as described above, the sensor output signal from the second infrared sensor 26 is digitally converted at a cycle shorter than the blinking cycle of the infrared light source 15, and then the sensor output signal for a predetermined time. Is integrated to obtain an area value (integrated value) Sb 2 as an output unit. Then, of the output unit Sb 2, calculates the output unit variation ΔSb 2 (= Sb 2 -S 02 ) for the zero gas output units S 02 obtained upon introduction of the second infrared sensor 26, the following equation (1 ), The sensor output (output ratio) Rb 2 for the second infrared sensor 26 is calculated.

式（１） Ｒｂ２＝（ΔＳｂ２／ΔＳｐ２）×Ｒｐｂ２
上記式（１）において、ΔＳｐ２は、Ｃ２Ｆ６ガスの濃度が５００ｐｐｍのスパンガス（フルスケール）を導入したときに第２の赤外線センサ２６により得られる出力単位Ｓｐｂ２の、出力単位Ｓ０２に対する出力単位変化量（Ｓｐｂ２−Ｓ０２）であって、Ｒｐｂ２は、Ｃ２Ｆ６ガスの濃度が５００ｐｐｍのスパンガス（フルスケール）を導入したときの出力割合（１００％）である。 Formula (1) Rb 2 = (ΔSb 2 / ΔS p2 ) × R pb2
In the above formula (1), ΔS p2 is an output unit S 02 of the output unit S pb2 obtained by the second infrared sensor 26 when a span gas (full scale) having a C 2 F 6 gas concentration of 500 ppm is introduced. Output unit change amount (S pb2 −S 02 ), and R pb2 is an output ratio (100%) when a span gas (full scale) having a C 2 F 6 gas concentration of 500 ppm is introduced.

次いで、図２に示すように、上記のようにして得られたセンサ出力Ｒｂ２を検量線Ｃ１に対照することにより、被検ガスに含まれるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度Ｄｂを取得する。 Next, as shown in FIG. 2, the sensor concentration Rb of the C 2 F 6 gas contained in the test gas is obtained by comparing the sensor output Rb 2 obtained as described above with the calibration curve C 1. .

手順（２）：上記手順（１）で得られたＣ２Ｆ６ガスのガス濃度Ｄｂに基づいて、第１の赤外線センサ２１により得られるセンサ出力を補正すべき補正用出力を取得する。具体的には、第１の赤外線センサ２１により得られる出力単位を補正すべき出力単位補正量を取得する。 Procedure (2): Based on the gas concentration Db of the C 2 F 6 gas obtained in the procedure (1), a correction output for correcting the sensor output obtained by the first infrared sensor 21 is acquired. Specifically, an output unit correction amount for correcting the output unit obtained by the first infrared sensor 21 is acquired.

この手順（２）においては、先ず、図３に示すように、上記手順（１）で得られたＣ２Ｆ６ガスのガス濃度Ｄｂを検量線データＣ２に対照することにより、当該ガス濃度Ｄｂに相当する、第１の波長域の赤外線に係るＣ２Ｆ６ガスについての第１の赤外線センサ２１のセンサ出力（出力割合）Ｒｂ１を取得する。
次いで、得られたセンサ出力Ｒｂ１に応じた第１の赤外線センサ２１に係るＣ２Ｆ６ガスについての出力単位Ｓｂ１を、下記式（２）および式（３）より算出する。 In this procedure (2), first, as shown in FIG. 3, the gas concentration Db of the C 2 F 6 gas obtained in the procedure (1) is compared with the calibration curve data C 2 , so that the gas concentration The sensor output (output ratio) Rb 1 of the first infrared sensor 21 for the C 2 F 6 gas related to infrared rays in the first wavelength range corresponding to Db is acquired.
Next, an output unit Sb 1 for C 2 F 6 gas related to the first infrared sensor 21 corresponding to the obtained sensor output Rb 1 is calculated from the following formulas (2) and (3).

式（２） ΔＳｂ１＝（Ｒｂ１／Ｒｐｂ１）×ΔＳｐｂ１
式（３） Ｓｂ１＝ΔＳｂ１＋Ｓ０１
上記式（２）および式（３）において、ΔＳｂ１は、ガス濃度ＤｂのＣ２Ｆ６ガスについて、第１の赤外線検出手段２０における赤外線センサ２１により得られるものと想定される出力単位変化量である。ΔＳｐｂ１は、Ｃ２Ｆ６ガスの濃度が５００ｐｐｍのスパンガス（フルスケール）を導入したときに第１の赤外線センサ２１により得られる出力単位Ｓｐｂ１の、ゼロガスを導入したときに第１の赤外線センサ２１により得られる出力単位Ｓ０１に対する出力単位変化量（Ｓｐｂ１−Ｓ０１）である。Ｒｐｂ１は、Ｃ２Ｆ６ガスの濃度が５００ｐｐｍのスパンガス（フルスケール）を導入したときの出力割合（１００％）である。 Equation (2) ΔSb 1 = (Rb 1 / R pb1 ) × ΔS pb1
Formula (3) Sb 1 = ΔSb 1 + S 01
In the above formulas (2) and (3), ΔSb 1 is the output unit variation assumed to be obtained by the infrared sensor 21 in the first infrared detection means 20 for the C 2 F 6 gas having the gas concentration Db. It is. ΔS pb1 is the first infrared sensor when the zero gas of the output unit S pb1 obtained by the first infrared sensor 21 is introduced when the span gas (full scale) having a C 2 F 6 gas concentration of 500 ppm is introduced. 21, the output unit change amount (S pb1 −S 01 ) with respect to the output unit S 01 obtained by. R pb1 is an output ratio (100%) when a span gas (full scale) having a C 2 F 6 gas concentration of 500 ppm is introduced.

このようにして得られた、第１の赤外線センサ２１に係るＣ２Ｆ６ガスについての出力単位Ｓｂ１が、第１の赤外線センサ２１により得られる出力単位Ｓａを補正すべき出力単位補正量として取得される。 The output unit Sb 1 for the C 2 F 6 gas related to the first infrared sensor 21 obtained as described above is used as the output unit correction amount for correcting the output unit Sa obtained by the first infrared sensor 21. To be acquired.

手順（３）：第１の赤外線センサ２１により得られるセンサ出力を補正して、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスにおけるＣＦ４ガスのガス濃度を取得する。 Procedure (3): The sensor output obtained by the first infrared sensor 21 is corrected, and the gas concentration of the CF 4 gas in the test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas is acquired.

この手順（３）においては、先ず、第１の赤外線センサ２１よりのセンサ出力信号を赤外線光源１５の点滅周期よりも短い周期でデジタル変換した後、所定時間分のセンサ出力信号を積分することにより出力単位としての面積値（積分値）Ｓａを取得する。上述したように、第１の赤外線センサ２１により受光される赤外線は、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスの両者の吸収波長帯域に応じた波長を有するものである。従って、取得される出力単位Ｓａには、Ｃ２Ｆ６ガスの濃度に応じた干渉分が含まれているため、実際のＣＦ４ガスの濃度に応じた出力単位よりも小さい値となっている。
そのため、取得された出力単位Ｓａに、上記手順（２）で取得された出力単位Ｓｂ１を加算することにより補正して補正出力単位Ｓａ１を取得する。そして、第１の赤外線センサ２１に係るゼロガス導入時における出力単位Ｓ０１に対する出力単位変化量ΔＳａ１（＝Ｓａ１−Ｓ０１）を算出し、下記式（４）より、第１の赤外線センサ２１についてのＣＦ４ガスに係るセンサ出力（出力割合）Ｒａを算出する。 In this procedure (3), first, the sensor output signal from the first infrared sensor 21 is digitally converted at a cycle shorter than the blinking cycle of the infrared light source 15, and then the sensor output signal for a predetermined time is integrated. An area value (integrated value) Sa as an output unit is acquired. As described above, the infrared light received by the first infrared sensor 21 has a wavelength corresponding to the absorption wavelength band of both the CF 4 gas and the C 2 F 6 gas. Therefore, since the acquired output unit Sa includes an interference corresponding to the concentration of the C 2 F 6 gas, the output unit Sa is smaller than the output unit corresponding to the actual concentration of the CF 4 gas. .
Therefore, correction is performed by adding the output unit Sb 1 acquired in the procedure (2) to the acquired output unit Sa to obtain a corrected output unit Sa 1 . The output unit change amount with respect to the output units S 01 at zero gas upon the introduction of the first infrared sensor 21 ΔSa 1 (= Sa 1 -S 01) is calculated, the following equation (4), the first infrared sensor 21 The sensor output (output ratio) Ra relating to the CF 4 gas is calculated.

式（４） Ｒａ＝（ΔＳａ１／ΔＳｐａ）×Ｒｐａ
上記式（４）において、ΔＳｐａは、ＣＦ４ガスの濃度が５００ｐｐｍのスパンガス（フルスケール）を導入したときに第１の赤外線センサ２１により得られる出力単位Ｓｐａの、出力単位Ｓ０１に対する出力単位変化量（Ｓｐａ−Ｓ０１）であって、Ｒｐａは、ＣＦ４ガスの濃度が５００ｐｐｍのスパンガス（フルスケール）を導入したときの出力割合（１００％）である。 Formula (4) Ra = (ΔSa 1 / ΔS pa ) × R pa
In the above formula (4), ΔS pa is the output of the output unit S pa obtained by the first infrared sensor 21 when the span gas (full scale) with a CF 4 gas concentration of 500 ppm is introduced, relative to the output unit S 01 . It is a unit change amount (S pa -S 01 ), and R pa is an output ratio (100%) when a span gas (full scale) having a CF 4 gas concentration of 500 ppm is introduced.

次いで、図４に示すように、上記のようにして得られたセンサ出力Ｒａを検量線データＣ３に対照することにより、被検ガスに含まれるＣＦ４ガスのガス濃度Ｄａを取得する。 Then, as shown in FIG. 4, by contrast the sensor output Ra obtained as described above in the calibration curve data C 3, acquires a gas concentration Da of CF 4 gas contained in the gas to be detected.

而して、このような方法によりＣＦ４ガスのガス濃度を取得する上記のガス濃度測定装置によれば、ＣＦ４ガスによる吸収が可及的に低い第２の波長域の赤外線のＣ２Ｆ６ガスによる吸光度に基づいてＣ２Ｆ６ガス濃度が検出されることにより、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスにおけるＣ２Ｆ６ガス濃度を正確に検出することができる。そして、ＣＦ４ガスに固有の吸収波長帯域およびＣ２Ｆ６ガスに係る他の吸収波長帯域を含む第１の波長域の赤外線についての第１の赤外線センサ２１によるセンサ出力が、検出されたＣ２Ｆ６ガス濃度に基づいて、補正されることにより、Ｃ２Ｆ６ガスによる影響（干渉）を排除することができるため、Ｃ２Ｆ６ガスが混在する環境下においても、ＣＦ４ガス濃度を高い信頼性をもって検出することができる。
また、Ｃ２Ｆ６ガスだけに吸収が生ずる波長域が存在することを利用することにより、Ｃ２Ｆ６ガスのガス濃度およびＣＦ４ガスのガス濃度を、それぞれ、検量線Ｃ１〜Ｃ３により確定することができる。従って、第１の赤外線センサ２１、第２の赤外線センサ２６より得られるセンサ出力信号についての信号処理を簡素化することができ、ＣＦ４ガス濃度を極めて容易に検出することができる。 Thus, according to the above gas concentration measuring apparatus that acquires the gas concentration of CF 4 gas by such a method, the infrared C 2 F in the second wavelength region in which the absorption by the CF 4 gas is as low as possible. by the C 2 F 6 gas concentration based on the absorbance due 6 gas is detected, the C 2 F 6 gas concentration in the test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas can be accurately detected. Then, the sensor output of the first infrared sensor 21 for the first infrared wavelength region including the other absorption wavelength band according to the intrinsic absorption wavelength band and C 2 F 6 gas to CF 4 gas was detected C based on 2 F 6 gas concentration, by being corrected, it is possible to eliminate the influence (interference) by C 2 F 6 gas, even in an environment where C 2 F 6 gas are mixed, CF 4 gas concentration Can be detected with high reliability.
Also, C 2 F 6 by utilizing only that wavelength region absorbed occurs exists a gas, the gas concentration and CF 4 gas concentration of a gas of C 2 F 6 gas, respectively, the calibration curve C 1 -C 3 Can be determined. Therefore, the signal processing for the sensor output signals obtained from the first infrared sensor 21 and the second infrared sensor 26 can be simplified, and the CF 4 gas concentration can be detected very easily.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変更を加えることができる。
例えば、上記の実施例においては、中心波長が７８５０±５０ｎｍ、半値幅が１８５±２０ｎｍの赤外線に係るセンサ出力信号、および中心波長が９０３５±５０ｎｍ、半値幅が１６０±２０ｎｍの赤外線に係るセンサ出力信号を同時に検出した構成とされているが、ガスの濃度の変化が緩やかな場合には、単一の赤外線センサと、２つのバンドパスフィルタとを用い、赤外線センサにいずれか一方のバンドパスフィルタを透過した特定波長の赤外線が入射するよう、赤外線センサおよびバンドパスフィルタの一方が他方に対して相対的に移動される構成とされていてもよい。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to said embodiment, A various change can be added.
For example, in the above embodiment, a sensor output signal related to infrared light having a center wavelength of 7850 ± 50 nm and a half width of 185 ± 20 nm, and a sensor output related to infrared light having a center wavelength of 9035 ± 50 nm and a half width of 160 ± 20 nm. If the signal concentration is detected at the same time, but the gas concentration changes slowly, a single infrared sensor and two bandpass filters are used, and one of the bandpass filters is used as the infrared sensor. One of the infrared sensor and the band-pass filter may be moved relative to the other so that infrared light having a specific wavelength that has passed through is incident.

１０ ガス検知部
１１ セル
１２ ガス導入部
１３ ガス排出部
１５ 赤外線光源
２０ 第１の赤外線検出手段
２１ 第１の赤外線センサ
２２ 第１のバンドパスフィルタ
２５ 第２の赤外線検出手段
２６ 第２の赤外線センサ
２７ 第２のバンドパスフィルタ
３０ 信号処理部
Ｃ１〜Ｃ３ 検量線データ DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Gas detection part 11 Cell 12 Gas introduction part 13 Gas discharge part 15 Infrared light source 20 1st infrared detection means 21 1st infrared sensor 22 1st band pass filter 25 2nd infrared detection means 26 2nd infrared sensor 27 Second band pass filter 30 Signal processor C 1 -C 3 calibration curve data

Claims (2)

ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスについて赤外線検出手段によって得られる、中心波長が７８５０±５０ｎｍの第１の波長域の赤外線の光量に応じたガス検出出力を、当該被検ガスにおけるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度に応じた補正用出力で補正することにより、当該被検ガスに含まれるＣＦ４ガスの濃度を測定する方法であって、
前記補正用出力は、下記（１）、（２）の手順によって、得られるものであることを特徴とするＣＦ４ガス濃度測定方法。
（１） 中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線の吸光度に基づいて、前記被検ガスに含まれるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度を取得する手順。
（２） 前記第１の波長域の赤外線の吸光度を測定することにより予め取得しておいた、前記赤外線検出手段のガス検出出力とＣ２Ｆ６ガス濃度の関係を示す検量線に、前記手順（１）で得られたＣ２Ｆ６ガス濃度を対照することにより取得されるガス検出出力を、補正用出力として取得する手順。 A gas detection output corresponding to the amount of infrared light in the first wavelength region having a center wavelength of 7850 ± 50 nm, obtained by the infrared detection means for the test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas, A method of measuring the concentration of CF 4 gas contained in the test gas by correcting with a correction output according to the gas concentration of C 2 F 6 gas in
The CF 4 gas concentration measurement method, wherein the correction output is obtained by the following procedures (1) and (2).
(1) A procedure for obtaining the gas concentration of C 2 F 6 gas contained in the test gas based on the absorbance of infrared light in the second wavelength region having a center wavelength of 9035 ± 50 nm.
(2) In the calibration curve indicating the relationship between the gas detection output of the infrared detection means and the C 2 F 6 gas concentration, which has been acquired in advance by measuring the absorbance of infrared rays in the first wavelength range, A procedure for acquiring the gas detection output acquired by comparing the C 2 F 6 gas concentration obtained in (1) as a correction output. 赤外線光源と、中心波長が７８５０±５０ｎｍの第１の波長域の赤外線を透過する第１のバンドパスフィルタおよび中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線を透過する第２のバンドパスフィルタを具えた赤外線検出手段と、信号処理手段とを具えてなり、
当該信号処理手段は、前記赤外線検出手段より得られる第１の波長域の赤外線の光量に応じたガス検出出力を、下記（１）、（２）の手順によって得られる補正用出力で補正することにより、ＣＦ４ガスおよびＣ２Ｆ６ガスを含む被検ガスにおけるＣＦ４ガス濃度を取得する機能を有することを特徴とするＣＦ４ガス濃度測定装置。
（１） 中心波長が９０３５±５０ｎｍの第２の波長域の赤外線の吸光度に基づいて、前記被検ガスにおけるＣ２Ｆ６ガスのガス濃度を取得する手順。
（２） 前記第１の波長域の赤外線の吸光度を測定することにより予め取得しておいた、前記赤外線検出手段のガス検出出力とＣ２Ｆ６ガス濃度の関係を示す検量線に、前記手順（１）で得られたＣ２Ｆ６ガス濃度を対照することにより取得されるガス検出出力を、補正用出力として取得する手順。 An infrared light source, a first bandpass filter that transmits infrared light in a first wavelength range with a center wavelength of 7850 ± 50 nm, and a second bandpass that transmits infrared light in a second wavelength range with a center wavelength of 9035 ± 50 nm Infrared detection means comprising a filter and signal processing means,
The signal processing means corrects the gas detection output corresponding to the amount of infrared light in the first wavelength range obtained from the infrared detection means with the correction output obtained by the following procedures (1) and (2). Thus, a CF 4 gas concentration measuring apparatus having a function of acquiring a CF 4 gas concentration in a test gas containing CF 4 gas and C 2 F 6 gas.
(1) A procedure for obtaining the gas concentration of C 2 F 6 gas in the test gas based on the absorbance of infrared rays in the second wavelength region having a center wavelength of 9035 ± 50 nm.
(2) In the calibration curve indicating the relationship between the gas detection output of the infrared detection means and the C 2 F 6 gas concentration, which has been acquired in advance by measuring the absorbance of infrared rays in the first wavelength range, A procedure for acquiring the gas detection output acquired by comparing the C 2 F 6 gas concentration obtained in (1) as a correction output.
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