JP2014202564A - コンクリート評価方法およびその指示試薬 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、簡易的かつ速やかに、コンクリートにケイ酸塩系表面含浸材の塗工の有無、その含浸深さを確認する方法を提供することを目的とする。【解決手段】コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法であって、コンクリート試験片を、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬と反応させることで、当該コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することを特徴とするコンクリート評価方法。【選択図】 図１
Description
本発明は、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法およびその指示試薬に関する。より具体的には、ケイ酸塩系表面含浸材が塗工されたコンクリートと反応し、呈色反応やゲル化、固化する指示試薬を用いることで、簡易的かつ迅速に含浸材の有無およびその浸透深さを測定するものである。
土木建築構造物用に広く用いられるコンクリートは、経年変化によって中性化し劣化することが知られている。このようなコンクリート劣化を抑制、防止するために、防水材や保護材を用いるようなさまざまなコンクリートの耐久性改善方法が提案されている。それらの一つとして、ケイ酸塩系表面含浸工法と呼ばれるコンクリート改質剤を用いた工法が実施されている。この工法は、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウムおよびケイ酸カリウムを単独あるいはこれらを混合したものを主成分とした材料にその他の副成分を適宜複合したケイ酸塩系表面含浸材を、耐久性を改善したいコンクリート表面に塗工するものである（特許文献１）。
しかし、ケイ酸塩系表面含浸材は、コンクリート表面に塗工しても見た目がほとんど変わらない。そのため、塗工効果の目視による確認は困難なため、例えば、特許文献２には、コンクリート改質材であるケイ酸塩系表面含浸材に含まれるアルカリに定量的に反応して変色する反応層等を設けたコンクリート改質材施工確認用シールが提案されている。しかし、このシールによる方法は、当該シールがｐＨ指示薬として変色することによってアルカリ性を確認するだけのものである。このような、ｐＨを指標とする場合、ケイ酸塩中の成分濃度に関係なくｐＨのみを確認していること、またコンクリートがアルカリ性であることから、その検査結果が必ずしもケイ酸塩系表面含浸材の成分によって反応しているとは言えず、コンクリート評価方法として十分なものではなかった。
一方、ｐＨのみを指標とすることなくケイ酸塩系表面含浸材由来の成分を評価し、ケイ酸塩系表面含浸材の浸透深さを評価する方法として、「ＪＳＣＥ−Ｋ ５７２（２０１２）ケイ酸塩系表面含浸材」にその試験方法が示されているが、この試験を行うためにはイオンクロマトグラフィーやＩＣＰＳ（誘導結合プラズマ）発光分析、原子吸光分析といった高度な分析機械や技術が必要とされるため、塗工現場などで速やかに、かつ簡易的に評価することができるものではなかった（非特許文献１）。
公益社団法人土木学会発行「コンクリートライブラリー１３７ ケイ酸塩系表面含浸工法の設計施工指針（案）」
本発明は、従来提案されてきたイオンクロマトグラフィーやＩＣＰＳといった高度な分析機械や技術を用いることなく、簡易的かつ速やかに、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工の有無およびその含浸深さを確認する方法を提供することを目的とする。本発明の評価方法は、例えば、本発明の指示試薬をケイ酸塩系表面含浸材が塗工されたコンクリートに噴霧等することで、白色化することから、ケイ酸塩系表現含浸材の塗工の有無、その深さを目視で簡易的に測定できる等の利用方法がある。
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、下記の発明が上記目的に合致することを見出し、本発明に至った。
すなわち、本発明は、以下の発明に係るものである。
＜１＞ コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法であって、コンクリート試験片を、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬と反応させることで、当該コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法。
＜２＞ 前記＜１＞記載のコンクリート評価方法において、コンクリート試験片をコンクリート表面からの深さに応じて採取し、深さに応じたコンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することで、ケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
＜３＞ 前記深さに応じたコンクリート試験片が、粉体である前記＜２＞記載のケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
＜４＞ 前記深さに応じたコンクリート試験片が、柱体状である前記＜２＞記載のケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
＜５＞ 前記指示試薬のｐＨが、１０〜１４である前記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載のコンクリート評価方法。
＜６＞ 前記指示試薬中の亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを含有しており、前記指示試薬中の前記亜硝酸カルシウム濃度が０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下である前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
＜７＞ 前記指示試薬が、亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下、水酸化カルシウムを０．１ｍｍｏｌ／Ｌ以上１０ｍｍｏｌ／Ｌ以下含有している指示試薬である前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
＜８＞ 亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価用の指示試薬。
＜１＞ コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法であって、コンクリート試験片を、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬と反応させることで、当該コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法。
＜２＞ 前記＜１＞記載のコンクリート評価方法において、コンクリート試験片をコンクリート表面からの深さに応じて採取し、深さに応じたコンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することで、ケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
＜３＞ 前記深さに応じたコンクリート試験片が、粉体である前記＜２＞記載のケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
＜４＞ 前記深さに応じたコンクリート試験片が、柱体状である前記＜２＞記載のケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
＜５＞ 前記指示試薬のｐＨが、１０〜１４である前記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載のコンクリート評価方法。
＜６＞ 前記指示試薬中の亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを含有しており、前記指示試薬中の前記亜硝酸カルシウム濃度が０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下である前記＜１＞〜＜５＞のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
＜７＞ 前記指示試薬が、亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下、水酸化カルシウムを０．１ｍｍｏｌ／Ｌ以上１０ｍｍｏｌ／Ｌ以下含有している指示試薬である前記＜１＞〜＜６＞のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
＜８＞ 亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価用の指示試薬。
本発明によれば、ケイ酸系表面含浸材の塗工の有無、深さを、簡易的かつ速やかに評価することができる。
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、本発明はその要旨を超えない限り、以下の内容に限定されない。
本発明は、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法であって、コンクリート試験片を、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬と反応させることで、当該コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することを特徴とするコンクリート評価方法である。
本発明の測定対象となるコンクリート試験片は、後述するケイ酸系表面含浸工法が施されるいかなるコンクリートであっても良い。具体的には、普通ポルトランドセメントを用いたものや、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント等を用いたものが挙げられる。
［ケイ酸系表面含浸材］
本発明は、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法である。ここで、ケイ酸塩系表面含浸材とは、ケイ酸塩系表面含浸工法に用いられるケイ酸アルカリ金属塩を主成分とする液状材料である。ここで、ケイ酸アルカリ金属塩としては、具体的には、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムおよびこれらの混合物が一般的に使用される。ケイ酸塩系表面含浸材は、これらのケイ酸アルカリ金属塩と、適宜添加される添加剤や副成分を溶媒に溶解させた材料である。
本発明は、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法である。ここで、ケイ酸塩系表面含浸材とは、ケイ酸塩系表面含浸工法に用いられるケイ酸アルカリ金属塩を主成分とする液状材料である。ここで、ケイ酸アルカリ金属塩としては、具体的には、ケイ酸リチウム、ケイ酸ナトリウムまたはケイ酸カリウムおよびこれらの混合物が一般的に使用される。ケイ酸塩系表面含浸材は、これらのケイ酸アルカリ金属塩と、適宜添加される添加剤や副成分を溶媒に溶解させた材料である。
ケイ酸塩系表面含浸材に、適宜添加される添加剤としては、含浸性を向上させるエタノール等の低級アルコールやドデシルトリメチルアンモニウムクロライド等の界面活性剤、ホウ素等の反応遅延剤、炭酸カリウム等の凍結抵抗剤、その他耐水性、耐酸性、耐摩耗性等の向上を目的に添加される機能付加剤等が例示される。
また、ケイ酸塩系表面含浸材の副成分としては、撥水性を付与するためのアルキルアルコキシシラン、ポリオルガノシロキサンや、充填率を向上させるためのコロイダルシリカ、塗膜養生強化のための酢酸ビニル類やアクリル共重合体等のポリマーエマルジョンが例示される。
ケイ酸系表面含浸材は、塗工対象となるコンクリートによって、その組成が調整されるが、一般的には、主成分であるケイ酸アルカリが、ケイ酸塩系表面含浸材の溶媒を除いた乾燥固形分中の１０重量％以上であることが好ましく、さらに好ましくは１５重量％以上である。また、ケイ酸アルカリ金属塩としては、ナトリウム塩またはカリウム塩が好ましく、ケイ酸系表面含浸材中のナトリウム塩とカリウム塩との合計が乾燥固形分中７重量％以上であることが好ましい。
ケイ酸系表面含浸材の溶媒としては、一般的には、前記ケイ酸アルカリ金属塩、添加剤、副成分等は水に溶解または分散するものから選択され、また、塗工対象となるコンクリートは、自然環境中に暴露される土木建築物であることが多いため、自然環境を汚染するリスクが少ない水を用いることが多い。
ケイ酸塩系表面含浸材は、その反応特性から、「固化型ケイ酸塩系表面含浸材（以下、「固化型含浸材」と略記することがある）」と「反応型アルカリケイ酸塩系表面含浸材（以下、「反応型含浸材」と略記することがある）」とに分類されることがある。固化型含浸材とは、材料自体の乾燥により、固化が進行し、その固化物によってコンクリート中の空隙を充填するもので、材料が乾燥した後の固化物は難溶性である。固化型含浸材には、一般的に、主成分としてケイ酸リチウムが高濃度で混合されている。一方、反応型含浸材とは、未反応のまま残存している主成分が乾燥により析出しても、水分が供給されると再度溶解し、水酸化カルシウムとの反応性を有するものである。このような反応型含浸材には、一般的に、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムが高濃度で混合されている。本発明は、固化型含浸材または反応型含浸材のいずれのケイ酸塩系表面含浸材が塗工されたコンクリートであっても、その塗工性を評価することができる。
［ケイ酸塩系表面含浸工法］
ケイ酸塩系表面含浸工法とは、主に、中性化が進行したコンクリートの耐久性を向上させることを目的として実施される工法である。この工法は、ケイ酸系表面含浸材をコンクリート表面から含浸させ、コンクリート表面の空隙を固化物あるいはコンクリート中の酸化カルシウムと反応させ、いわゆるＣ-Ｓ-Ｈ（ＣａＯ・ＳｉＯ2・Ｈ2Ｏ）結合したゲルにより充填することで、コンクリートの耐久性を向上させるものである。なお、本発明の評価方法は、中性化が進行しケイ酸塩系表面含浸工法が施されたコンクリートのみならず、中性化進行前であってもケイ酸塩系表面含浸材が塗工されたコンクリートであれば、評価を行うことができるものである。
ケイ酸塩系表面含浸工法とは、主に、中性化が進行したコンクリートの耐久性を向上させることを目的として実施される工法である。この工法は、ケイ酸系表面含浸材をコンクリート表面から含浸させ、コンクリート表面の空隙を固化物あるいはコンクリート中の酸化カルシウムと反応させ、いわゆるＣ-Ｓ-Ｈ（ＣａＯ・ＳｉＯ2・Ｈ2Ｏ）結合したゲルにより充填することで、コンクリートの耐久性を向上させるものである。なお、本発明の評価方法は、中性化が進行しケイ酸塩系表面含浸工法が施されたコンクリートのみならず、中性化進行前であってもケイ酸塩系表面含浸材が塗工されたコンクリートであれば、評価を行うことができるものである。
［本発明の指示試薬］
本発明の指示試薬は、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する試薬であり、前記ケイ酸塩系表面含浸材に含有されるケイ酸アルカリ金属塩と、指示試薬中のカルシウム成分と反応し、白色に呈色し、もしくはゲル化する試薬である。本発明の指示試薬は、コンクリート試験片と反応させやすいように亜硝酸塩とカルシウム成分を含有する水溶液として達成されることが好ましい。
本発明の指示試薬は、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する試薬であり、前記ケイ酸塩系表面含浸材に含有されるケイ酸アルカリ金属塩と、指示試薬中のカルシウム成分と反応し、白色に呈色し、もしくはゲル化する試薬である。本発明の指示試薬は、コンクリート試験片と反応させやすいように亜硝酸塩とカルシウム成分を含有する水溶液として達成されることが好ましい。
［亜硝酸塩］
本発明の指示試薬に用いられる、亜硝酸塩とは、亜硝酸と、アルカリ金属やアルカリ土類金属等の軽金属との塩であり、具体的には、亜硝酸リチウム、亜硝酸カリウム、亜硝酸カルシウムが例示される。一般的には、これらの亜硝酸塩を水溶液に溶解させた状態で、指示試薬溶液として用いる。指示試薬溶液中の亜硝酸塩の濃度は、指示試薬として、白化、固化、ゲル化等の反応による変化を観察しやすい濃度に適宜調節される。その濃度を調整するにあたっては、コンクリートに塗工されたケイ酸塩系表面含浸材の種類や、コンクリート中のカルシウム濃度、亜硝酸塩の組み合わせ等により、適宜決定される。ただし、濃度が低すぎる場合、指示試薬としての反応を確認することが困難な場合があるため、指示試薬中の濃度として、亜硝酸塩濃度が０．５ｍｍｏｌ／Ｌ（０．５×１０-3ｍｏｌ／Ｌ）以上、より好ましくは１．０ｍｍｏｌ／Ｌ以上であることが好ましい。濃度の上限は特に定めはなく、飽和水溶液であってもよい。指示試薬として用いる場合、亜硝酸塩としては、特に亜硝酸カルシウムを主たる成分とすることが好ましく、指示試薬を水に混合した指示試薬溶液中の亜硝酸カルシウム濃度が、０．５ｍｍｏｌ／Ｌ〜０．２ｍｏｌ／Ｌであることが好ましく、１．０ｍｍｏｌ／Ｌ〜０．１ｍｏｌ／Ｌであることがより好ましい。亜硝酸カルシウム濃度を低くする場合、指示試薬中の亜硝酸イオン濃度を上げるために他の亜硝酸塩類を溶解させて用いることが好ましいし、カルシウムイオン濃度を上げるために水酸化カルシウム等を溶解させて用いることが好ましい。
本発明の指示試薬に用いられる、亜硝酸塩とは、亜硝酸と、アルカリ金属やアルカリ土類金属等の軽金属との塩であり、具体的には、亜硝酸リチウム、亜硝酸カリウム、亜硝酸カルシウムが例示される。一般的には、これらの亜硝酸塩を水溶液に溶解させた状態で、指示試薬溶液として用いる。指示試薬溶液中の亜硝酸塩の濃度は、指示試薬として、白化、固化、ゲル化等の反応による変化を観察しやすい濃度に適宜調節される。その濃度を調整するにあたっては、コンクリートに塗工されたケイ酸塩系表面含浸材の種類や、コンクリート中のカルシウム濃度、亜硝酸塩の組み合わせ等により、適宜決定される。ただし、濃度が低すぎる場合、指示試薬としての反応を確認することが困難な場合があるため、指示試薬中の濃度として、亜硝酸塩濃度が０．５ｍｍｏｌ／Ｌ（０．５×１０-3ｍｏｌ／Ｌ）以上、より好ましくは１．０ｍｍｏｌ／Ｌ以上であることが好ましい。濃度の上限は特に定めはなく、飽和水溶液であってもよい。指示試薬として用いる場合、亜硝酸塩としては、特に亜硝酸カルシウムを主たる成分とすることが好ましく、指示試薬を水に混合した指示試薬溶液中の亜硝酸カルシウム濃度が、０．５ｍｍｏｌ／Ｌ〜０．２ｍｏｌ／Ｌであることが好ましく、１．０ｍｍｏｌ／Ｌ〜０．１ｍｏｌ／Ｌであることがより好ましい。亜硝酸カルシウム濃度を低くする場合、指示試薬中の亜硝酸イオン濃度を上げるために他の亜硝酸塩類を溶解させて用いることが好ましいし、カルシウムイオン濃度を上げるために水酸化カルシウム等を溶解させて用いることが好ましい。
［カルシウム成分］
本発明の指示試薬を用いることで、いわゆるＣ−Ｓ−Ｈ結合の形成が促進される。そのために、指示試薬とコンクリート試験片由来のケイ酸アルカリ金属中との反応の場（例えば試験液中）にはカルシウム成分が存在している必要がある。このカルシウム成分が不足することで、Ｃ−Ｓ−Ｈ結合が構成されない場合、適切な評価ができないことがあるため、本発明の指示試薬にはあらかじめカルシウム成分を含有するものである。例えば、亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを用いたり、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）等の試薬を用いたり、セメント溶出物由来のカルシウムを用いることもできる。ここで、カルシウム成分は、反応の場が試験液中の場合、カルシウムイオンの形態で溶解していることが好ましい。
本発明の指示試薬を用いることで、いわゆるＣ−Ｓ−Ｈ結合の形成が促進される。そのために、指示試薬とコンクリート試験片由来のケイ酸アルカリ金属中との反応の場（例えば試験液中）にはカルシウム成分が存在している必要がある。このカルシウム成分が不足することで、Ｃ−Ｓ−Ｈ結合が構成されない場合、適切な評価ができないことがあるため、本発明の指示試薬にはあらかじめカルシウム成分を含有するものである。例えば、亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを用いたり、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）等の試薬を用いたり、セメント溶出物由来のカルシウムを用いることもできる。ここで、カルシウム成分は、反応の場が試験液中の場合、カルシウムイオンの形態で溶解していることが好ましい。
これらの亜硝酸塩とカルシウム成分との好ましい態様を満足させたものとして、本発明の指示試薬は、亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下、水酸化カルシウムを０．１ｍｍｏｌ／Ｌ以上１０ｍｍｏｌ／Ｌ以下含有している指示試薬であることが好ましい。このように、亜硝酸カルシウムと、水酸化カルシウムとを含有していることで、比較的早い反応性と、安定した測定結果を得ることができる優れた指示試薬とすることができる。水酸化カルシウムの濃度は、より好ましくは０．２〜２．０ｍｍｏｌ／Ｌである。なお、水酸化カルシウムは、常温の水に溶けにくく、２０℃の常温水に対する飽和溶解濃度は、約２．３ｍｍｏｌ／Ｌであるが、亜硝酸塩が存在することで飽和濃度が上昇する。
［指示試薬との反応］
本発明の指示試薬とコンクリート試験片の反応は、例えば、コンクリート試験片を粉砕し、水中に浸漬させ含浸材の成分を溶出させた後に、そこに、指示試薬を添加することで白化もしくはゲル化する。本発明の指示試薬と、ケイ酸塩系表面含浸材が塗工されているコンクリート試験片との反応時間は、その指示試薬の組成や、ケイ酸塩系表面含浸材、コンクリートの種類によって異なるが、およそ１〜１２時間である。コンクリート試験片にケイ酸塩系表面含浸材が十分に含有されている場合、この反応時間経過後には、白化、固化、ゲル化等の指示試薬との反応を確認することができるが、コンクリート試験片中にケイ酸塩系表面含浸材が十分に塗工されていない場合、指示試薬との反応による変化が起こらない。
本発明の指示試薬とコンクリート試験片の反応は、例えば、コンクリート試験片を粉砕し、水中に浸漬させ含浸材の成分を溶出させた後に、そこに、指示試薬を添加することで白化もしくはゲル化する。本発明の指示試薬と、ケイ酸塩系表面含浸材が塗工されているコンクリート試験片との反応時間は、その指示試薬の組成や、ケイ酸塩系表面含浸材、コンクリートの種類によって異なるが、およそ１〜１２時間である。コンクリート試験片にケイ酸塩系表面含浸材が十分に含有されている場合、この反応時間経過後には、白化、固化、ゲル化等の指示試薬との反応を確認することができるが、コンクリート試験片中にケイ酸塩系表面含浸材が十分に塗工されていない場合、指示試薬との反応による変化が起こらない。
本発明のコンクリート評価方法は、指示試薬のｐＨによって、ゲル化するか、固化するかが異なる傾向があり、指示試薬のｐＨは９以上であれば、十分に呈色性を含めて指示試薬としてケイ酸塩系表面含浸材の有無を確認することができるが、好ましくはｐＨが１０〜１４である。ｐＨ１２以上では、コンクリート試験片と指示試薬とが反応した後、ゲル化しやすい。ゲル化した状態では、吸光度等の評価も行いやすいため条件を確立したのち、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工量について定量的な評価とすることができる。一方、ｐＨ１２未満では、コンクリート試験片と指示試薬とが反応した後、白色化して固化しやすい。なお、ゲル化・固化と指示試薬のｐＨとの関係は、測定対象となるコンクリート試験片の種類や、指示試薬中の成分濃度、また、コンクリート試験片と指示試薬との相対的量の関係でも変化するものであるため、ゲル化や固化の状態を踏まえて定量的なデータを取得する場合、その系に合わせた条件を確立することが好ましい。
本発明の亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬と、コンクリート試験片との反応は、指示試薬と反応に供するコンクリート試験片との重量比による量的関係（指示試薬の重量：コンクリート試験片の重量）が、１０：１〜１００：１であることが好ましい。すなわち、反応に供するコンクリート試験片が、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬に対する重量比（「コンクリート試験片」／「指示試薬」）としては、０．０１以上０．１以下が好ましい。
［サンプリング］
本発明の評価対象となるコンクリート試験片のサンプリング方法は、任意の方法でよい。例えば、測定対象部を削りとり、粉体状としたものに水を加えて、ケイ酸塩系表面含浸材の成分を水に溶出させた後に、そこに指示試薬を加えてもよい。または、単にコンクリート試験片を溶液状の指示試薬中に加えて混合させ、反応させてもよい。粉体状としてサンプリングすることで、反応しやすくなり、より短時間でケイ酸塩系表面含浸材の有無を確認することができる。または、円筒状の試験片を採取し、当該円筒状の試験片に指示試薬を吹き付けると、ケイ酸アルカリ金属塩含有液が浸透している部分は白くなるため、その白くなる部分の深さを浸透深さとして評価することもできる。また、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工エリアを把握するために、コンクリート試験片を土木建築構造物の全体（あるいは一部）として確認する場合、噴霧、ローラー塗り、刷毛塗り等の方法で指示薬を土木建築構造物のコンクリート表面に予め塗工する、またはケイ酸塩系表面含浸材塗工後の土木建築構造物のコンクリート表面に塗工して用いる等の方法がある。
本発明の評価対象となるコンクリート試験片のサンプリング方法は、任意の方法でよい。例えば、測定対象部を削りとり、粉体状としたものに水を加えて、ケイ酸塩系表面含浸材の成分を水に溶出させた後に、そこに指示試薬を加えてもよい。または、単にコンクリート試験片を溶液状の指示試薬中に加えて混合させ、反応させてもよい。粉体状としてサンプリングすることで、反応しやすくなり、より短時間でケイ酸塩系表面含浸材の有無を確認することができる。または、円筒状の試験片を採取し、当該円筒状の試験片に指示試薬を吹き付けると、ケイ酸アルカリ金属塩含有液が浸透している部分は白くなるため、その白くなる部分の深さを浸透深さとして評価することもできる。また、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工エリアを把握するために、コンクリート試験片を土木建築構造物の全体（あるいは一部）として確認する場合、噴霧、ローラー塗り、刷毛塗り等の方法で指示薬を土木建築構造物のコンクリート表面に予め塗工する、またはケイ酸塩系表面含浸材塗工後の土木建築構造物のコンクリート表面に塗工して用いる等の方法がある。
本発明は、測定対象となるコンクリート試験片をコンクリート表面からの深さに応じて採取し、深さに応じたコンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することで、ケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法としても適用することができる。ここで、深さに応じたコンクリート試験片は、粉体とすることもできるし、コンクリート構造物から採取した円柱コア供試体とすることもでき、その形状を問わない。特に、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工深さは、簡易的な評価が難しく、土木建築等の現場で直ちに評価することが難しかったため、これまで実用的な指標となるものがほとんどなかったが、本発明によれば、浸透深さに関する情報も簡易的にかつ速やかに入手することができる。すなわち、本発明の指示試薬は、コンクリート構造物にケイ酸塩系表面含浸材を塗工する現場などで簡易に使用することができる、指示試薬を適量小分けしてありコンクリート試験片を投入するだけで評価できる測定キットなどの態様として実施することができる。
深さに応じた試験片を粉体として採取する場合、コンクリート用ドリルやマイクロドリル、マイクログラインダー等を用いて、表面から適宜目安となる深さごと（例えば、２ｍｍの深さごと）に採取することができる。この場合、粉体試料は１５０μｍ等のふるいをかけて用いることで、測定結果が安定するため好ましい。
コンクリート構造物から試験片を採取する場合、例えば、その形状としては円柱状や、多角体状等の柱体状として採取することができる。この柱体状の試験片に、本発明の指示試薬を含有する溶液等を吹き付けて呈色部分を確認しても良いし、柱体状の試験片を指示試薬に浸漬させ呈色部分を確認してもよい。コンクリート試験片を柱体状として評価することで、表面からの深さの確認が行いやすくなる。
図１に、円柱状にサンプリングしたコンクリート試験片（図１中では、「円筒状のコンクリート試験片」と示す）を用いて、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工深さを測定する方法の概要を示す。
また、図２に、粉体状にサンプリングしたコンクリート試験片（図２中では、「コンクリート試験片粉末」と示す）を用いて、ケイ酸系表面含浸材の塗工の有無、および深さを評価する方法の概要を示す。
また、図２に、粉体状にサンプリングしたコンクリート試験片（図２中では、「コンクリート試験片粉末」と示す）を用いて、ケイ酸系表面含浸材の塗工の有無、および深さを評価する方法の概要を示す。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を変更しない限り以下の実施例に限定されるものではない。
［指示試薬の調製］
・カルシウム溶液（カルシウム成分）
水酸化カルシウム（Ｗａｋｏ製）を水に溶解させ、飽和水酸化カルシウム溶液を調製し、カルシウム成分として用いた。
・亜硝酸塩Ａ溶液（亜硝酸塩Ａ成分）
亜硝酸カルシウム（日産化学工業製）を水に溶解させ、亜硝酸カルシウム濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌである亜硝酸Ａ溶液を調製した。
・亜硝酸塩Ｂ溶液（亜硝酸塩Ｂ成分）
亜硝酸リチウム（日産化学工業製）を水に溶解させ、亜硝酸リチウム濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌである亜硝酸塩Ｂ溶液を調製した。
・ｐＨ調整剤
固体の水酸化ナトリウム（Ｗａｋｏ製）をｐＨ調整剤として用いた。
・カルシウム溶液（カルシウム成分）
水酸化カルシウム（Ｗａｋｏ製）を水に溶解させ、飽和水酸化カルシウム溶液を調製し、カルシウム成分として用いた。
・亜硝酸塩Ａ溶液（亜硝酸塩Ａ成分）
亜硝酸カルシウム（日産化学工業製）を水に溶解させ、亜硝酸カルシウム濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌである亜硝酸Ａ溶液を調製した。
・亜硝酸塩Ｂ溶液（亜硝酸塩Ｂ成分）
亜硝酸リチウム（日産化学工業製）を水に溶解させ、亜硝酸リチウム濃度が０．２ｍｏｌ／Ｌである亜硝酸塩Ｂ溶液を調製した。
・ｐＨ調整剤
固体の水酸化ナトリウム（Ｗａｋｏ製）をｐＨ調整剤として用いた。
前記カルシウム溶液、亜硝酸塩Ａ溶液、亜硝酸塩Ｂ溶液、ｐＨ調整剤を表１に示す割合で混合し、指示試薬の溶液を調整した。
［試験片の作成］
コンクリート供試体（Ｉ）は以下の原料・工程にて製造したものを用いた。
コンクリート供試体（Ｉ）は以下の原料・工程にて製造したものを用いた。
「原料」
・セメント：普通ポルトランドセメント（大阪住友セメント社製）
・骨材：海砂、砕石
・化学混和物：ＡＥ減水剤（ＢＡＳＦ社製“ＪＩＳ Ａ６２０４ ＡＥ減水剤標準形（Ｉ種）”）、ＡＥ剤（ＢＡＳＦ社製“マイクロエア３０３Ａ”）
・セメント：普通ポルトランドセメント（大阪住友セメント社製）
・骨材：海砂、砕石
・化学混和物：ＡＥ減水剤（ＢＡＳＦ社製“ＪＩＳ Ａ６２０４ ＡＥ減水剤標準形（Ｉ種）”）、ＡＥ剤（ＢＡＳＦ社製“マイクロエア３０３Ａ”）
「工程」
セメント２．３７ｋｇと水１．６７ｋｇと海砂８．８９ｋｇと砕石９．９７ｋｇを、コンクリートミキサーで混合し幅１０ｃｍ×高さ１０ｃｍ×長さ４０ｃｍの型枠に流し込み、２８日間水中養生することで、コンクリート供試体（Ｉ）を得た。当該コンクリート供試体（Ｉ）の組成を表２に示す。表中、Ｗは水、Ｃはセメント、Ｓは海砂、Ｇは砕石をそれぞれ表す。Ｗ／Ｃは、水とセメントの重量比率（水の重量／セメントの重量）である。ｓ／ａは、海砂（ｓ）が海砂と砕石の総重量（ａ）中に占める重量比率（「海砂：ｓ」／「海砂＋砕石：ａ」）である。
セメント２．３７ｋｇと水１．６７ｋｇと海砂８．８９ｋｇと砕石９．９７ｋｇを、コンクリートミキサーで混合し幅１０ｃｍ×高さ１０ｃｍ×長さ４０ｃｍの型枠に流し込み、２８日間水中養生することで、コンクリート供試体（Ｉ）を得た。当該コンクリート供試体（Ｉ）の組成を表２に示す。表中、Ｗは水、Ｃはセメント、Ｓは海砂、Ｇは砕石をそれぞれ表す。Ｗ／Ｃは、水とセメントの重量比率（水の重量／セメントの重量）である。ｓ／ａは、海砂（ｓ）が海砂と砕石の総重量（ａ）中に占める重量比率（「海砂：ｓ」／「海砂＋砕石：ａ」）である。
・ケイ酸塩系表面含浸材
ケイ酸塩系表面含浸材として、ラドコン（登録商標）７（ラドジャパン社製）を用いた。
ケイ酸塩系表面含浸材として、ラドコン（登録商標）７（ラドジャパン社製）を用いた。
「コンクリート供試体」
コンクリート供試体（Ｉ）（サイズ：表面積４００ｃｍ2）に、前記ケイ酸塩系表面含浸材を０．２５ｋｇ/ｍ2、刷毛により塗工し、ケイ酸塩系表面含浸材塗工したコンクリート供試体（ＩＩ）を得た。
コンクリート供試体（Ｉ）（サイズ：表面積４００ｃｍ2）に、前記ケイ酸塩系表面含浸材を０．２５ｋｇ/ｍ2、刷毛により塗工し、ケイ酸塩系表面含浸材塗工したコンクリート供試体（ＩＩ）を得た。
・ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面試験片
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離０〜２ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面の試験片（ａ）を得た。
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離０〜２ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面の試験片（ａ）を得た。
・ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面から、深さ３ｍｍの試験片
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離２〜４ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリートの深さ試験片（ｂ）を得た。
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離２〜４ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリートの深さ試験片（ｂ）を得た。
・ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面から、深さ５ｍｍの試験片
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離４〜６ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリートの深さ試験片（ｃ）を得た。
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離４〜６ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリートの深さ試験片（ｃ）を得た。
・ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面から、深さ７ｍｍの試験片
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離６〜８ｃｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリートの深さ試験片（ｄ）を得た。
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面（表面からの距離６〜８ｃｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリートの深さ試験片（ｄ）を得た。
・ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面から５ｃｍの円柱状試験片
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面から、深さ方向に５ｃｍの円筒状試験片をくり抜き、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面の試験片（ｅ）を得た。
コンクリート供試体（ＩＩ）の中央付近の表面から、深さ方向に５ｃｍの円筒状試験片をくり抜き、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工したコンクリート表面の試験片（ｅ）を得た。
・ケイ酸塩系表面含浸材を塗工していないコンクリート表面試験片
コンクリート供試体（Ｉ）の中央付近の表面（表面からの距離０〜２ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工していないコンクリート表面の試験片（ｆ）を得た。
コンクリート供試体（Ｉ）の中央付近の表面（表面からの距離０〜２ｍｍ）を削りとり、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工していないコンクリート表面の試験片（ｆ）を得た。
［実施例１〜７、比較例１］
コンクリート試験片の試験片（ａ）〜（ｄ）、（ｆ）０．３ｇと蒸留水５ｍＬを３時間混合し、含浸材の成分を蒸留水に溶出させた。そこに、前記指示試薬（１）〜（４）の溶液５ｍＬを混合した混合試薬の状態を約１２時間後に観察した。それぞれの試験の組み合わせと、評価結果を表３および図３に示す。１２時間後、深さ３ｍｍまでの試験片（ａ）〜試験片（ｂ）は、明確に白色のゲルの生成を確認できた（図３中、試験管内底部の粉体の上部にあるゲル状のもの）。実施例３に示す、５ｍｍの試験片（ｃ）では試験液が白濁した。５ｍｍよりも深い試験片（ｄ）（実施例４）では、実施例１や２のような明確なゲルの生成は確認されず、ごく少量のゲルが生成されたのみで十分にケイ酸塩系表面含浸材が浸透していないことが確認された。また、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工していない試験片（ｆ）では、実施例１や２のようなゲルの生成は確認されなかった。
コンクリート試験片の試験片（ａ）〜（ｄ）、（ｆ）０．３ｇと蒸留水５ｍＬを３時間混合し、含浸材の成分を蒸留水に溶出させた。そこに、前記指示試薬（１）〜（４）の溶液５ｍＬを混合した混合試薬の状態を約１２時間後に観察した。それぞれの試験の組み合わせと、評価結果を表３および図３に示す。１２時間後、深さ３ｍｍまでの試験片（ａ）〜試験片（ｂ）は、明確に白色のゲルの生成を確認できた（図３中、試験管内底部の粉体の上部にあるゲル状のもの）。実施例３に示す、５ｍｍの試験片（ｃ）では試験液が白濁した。５ｍｍよりも深い試験片（ｄ）（実施例４）では、実施例１や２のような明確なゲルの生成は確認されず、ごく少量のゲルが生成されたのみで十分にケイ酸塩系表面含浸材が浸透していないことが確認された。また、ケイ酸塩系表面含浸材を塗工していない試験片（ｆ）では、実施例１や２のようなゲルの生成は確認されなかった。
なお、表３には、試験片と指示試薬とを反応させてから１時間後の状態のみを示しているが、指示試薬組成を変更した実施例５〜７については以下の特徴がみられた。
実施例５の、指示試薬（１）よりもｐＨが高い指示試薬（２）を用いたとき、白色のゲルの生成量が実施例１よりも多かった。また、実施例６の、指示試薬（１）よりもｐＨが高い指示試薬（３）を用いたとき、白色のゲルの生成量が実施例１よりも多かった。また、実施例（７）の亜硝酸カルシウム濃度が高い指示試薬（４）を用いたとき、３０分経過時点で既に白色ゲルの生成を確認することができ、反応を確認するまでの時間が短かった。
実施例５の、指示試薬（１）よりもｐＨが高い指示試薬（２）を用いたとき、白色のゲルの生成量が実施例１よりも多かった。また、実施例６の、指示試薬（１）よりもｐＨが高い指示試薬（３）を用いたとき、白色のゲルの生成量が実施例１よりも多かった。また、実施例（７）の亜硝酸カルシウム濃度が高い指示試薬（４）を用いたとき、３０分経過時点で既に白色ゲルの生成を確認することができ、反応を確認するまでの時間が短かった。
［実施例８］
円柱状にくり抜いた試験片（ｅ）を、指示試薬（４）に浸漬させ、１２時間後に指示試薬から取り出し、状態を観察した。１２時間後、試験片（ｅ）は、コンクリート供試体（ＩＩ）の表面から２〜３ｍｍまでは白色化したことを目視で確認することができたが、３ｍｍより深いところは元の灰色のままだった。
円柱状にくり抜いた試験片（ｅ）を、指示試薬（４）に浸漬させ、１２時間後に指示試薬から取り出し、状態を観察した。１２時間後、試験片（ｅ）は、コンクリート供試体（ＩＩ）の表面から２〜３ｍｍまでは白色化したことを目視で確認することができたが、３ｍｍより深いところは元の灰色のままだった。
本発明は、ケイ酸アルカリ金属塩含浸工法により処理されたコンクリート表面の評価方法に関する。本発明によることで、ケイ酸塩系表面含浸材の塗工の有無、含浸深さの測定を簡易的かつ速やかに行うことができるため、コンクリート土木建築物の補修作業の効率化等に資するもので、有用である。
Claims (8)
- コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価方法であって、コンクリート試験片を、亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する指示試薬と反応させることで、当該コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することを特徴とするコンクリート評価方法。
- 請求項１記載のコンクリート評価方法において、コンクリート試験片をコンクリート表面からの深さに応じて採取し、深さに応じたコンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価することで、ケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
- 前記深さに応じたコンクリート試験片が、粉体である請求項２記載のケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
- 前記深さに応じたコンクリート試験片が、柱体状である請求項２記載のケイ酸塩系表面含浸材の含浸深さを測定するコンクリート評価方法。
- 前記指示試薬のｐＨが、１０〜１４である請求項１〜４のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
- 前記指示試薬中の亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを含有しており、前記指示試薬中の前記亜硝酸カルシウム濃度が０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
- 前記指示試薬が、亜硝酸塩として亜硝酸カルシウムを０．５ｍｍｏｌ／Ｌ以上０．２ｍｏｌ／Ｌ以下、水酸化カルシウムを０．１ｍｍｏｌ／Ｌ以上１０ｍｍｏｌ／Ｌ以下含有している指示試薬である請求項１〜５のいずれか１項に記載のコンクリート評価方法。
- 亜硝酸塩とカルシウム成分とを含有する、コンクリート試験片中のケイ酸塩系表面含浸材の有無を評価するコンクリート評価用の指示試薬。
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2013
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