JP2014198860A - 電子ビーム蒸着用材料供給装置 - Google Patents

Abstract

【課題】蒸着材料の材料容器外へ濡れ上がり、広がることを防止すると共に成膜速度が変動を抑制する。
【解決手段】材料容器（ハースライナー６Ａ）の上端部に、濡れ性の低い材料とされ、該材料容器の開口中心に向かって突出し、開口中心へ向けて、下り勾配の傾斜部１４ａ、下る段部１４ｂの一方又は両方を有した内径突部１４Ａを設け、さらに、該材料容器の斜め上方から内径突部１４Ａ上に蒸着材料を案内する蒸着材料供給部（ガイド１３）を有することとした。
【効果】材料容器外へ濡れ上がり、広がることを防止すると共に成膜速度が変動を抑制できる。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子ビームを用いた蒸着設備における材料の供給装置に関するものである。

電子ビームを用いた蒸着設備は、所定の電圧で加速された電子を、真空容器内に配置した材料容器内の蒸着材料に照射し加熱することで蒸発させ、この蒸発した材料を真空容器内に配置した被蒸着部材である基板の表面に付着させて薄膜を形成するものである。

本願で言う材料容器は、例えば坩堝、坩堝の内壁にハースライナーを設けている場合はハースライナー、を総じて意味することとする。ハースライナーは坩堝と蒸着材料の間を断熱して、蒸着材料の温度上昇を容易にして溶解を容易にする、成膜速度を上げる、坩堝の侵食や蒸着材料との合金化を防いで、坩堝内面の清浄化を保つといった目的で設けられる。

蒸着装置においては、溶融時に材料容器に対し濡れ性の高い蒸着材料を用いると、溶融した蒸着材料が坩堝やハースライナーの内壁を伝わって濡れ上がって、開口部から溢れ出すことがあった。開口部から蒸着材料が溢れると、材料によっては断熱材への被覆、合金化などの組成変化による断熱性能の低下や成膜速度低下、蒸着材料利用効率の低下などのトラブルが発生する。

そこで、溶融した蒸着材料が濡れ上がって開口部から溢れることを防止する技術として、特許文献１〜４が提案されている。

特許文献１には坩堝の開口部の外側に蒸着材料に対して濡れ性の低い材料で形成された土手を設けることが示されている。特許文献２には坩堝の電極取り付け側上面の全面又は部分面に蒸着材料との濡れ性が悪い材料による這い上がり（濡れ上がり）防止層を形成することが示されている。特許文献３には坩堝の開口部を縁に向かって開口面積が広くすることが示されている。特許文献４には、ハースライナーの開口部外縁に疵を突設することが記されている。

また、電子ビームを用いた蒸着設備においては、蒸着材料に照射した際に、蒸着材料の表面での電子の帯電現象により蒸着材料が大きな塊となって飛び散って、基板表面に付着し、基板の薄膜の品質低下を招くことがある。これを抑制すべく、例えば特許文献５では、次のことが提案されている。

特許文献５では、電子ビームをハースライナーの蒸着材料を収容した部位の外側に照射して、該ハースライナーを介して蒸着材料を間接的に加熱することが提案されている。

近年、電子ビームを用いた蒸着設備では、バッチ式成膜の待機時間に線形金属材料をハースライナー湯面に送り、最低限溶融可能な成膜速度とした加熱条件で材料を溶融、材料補充を行うことで、間欠的ながら装置を停止させること無く蒸着が行われてきている。

蒸着材料を補充しつつ蒸着を連続的に行いかつ被蒸着部材である基板を連続走行させた状態、例えばロールトゥロール方式による有機ＥＬデバイス製造技術を確立しようとすると、数時間の連続蒸着可能な材料供給及び蒸着時の所定成膜速度の変動抑制、この２つの技術による成膜速度の安定性が必要となってくる。

しかしながら、上記特許文献１〜５では、上記連続蒸着における次の問題が生じるために、成膜速度を安定させることができなかった。

連続蒸着時の材料供給では、電子ビームが所定の成膜速度を得るために必要な出力のまま、坩堝に照射された状態であるため、上記した間欠的な材料溶融時の加熱条件とは異なり、材料湯面近傍は高温を維持したままとなっている。この高温に加熱された状態での材料供給は、線形の蒸着材料の先端が、電子ビームに直接接触、または、輻射熱により溶融、球状化し、ある程度の大きさになった後、湯面に落下する現象が発生する。このとき、ハースライナー湯面温度と空気中で温度が低下した溶融・球状化した蒸着材料との温度差によって、材料湯面全体の温度が一時的に下がり、成膜速度が変動する。

また、球状化した蒸着材料がハースライナーの縁に接触し、ハースライナー外周及び断熱材であるリフレクタに蒸着材料が拡散・被覆、または合金化することで、蒸着材料が高熱伝導性を有する場合、断熱材による断熱効果が低下する。この要因によっても成膜速度の低下現象が発生する。特に断熱材の変質に起因した成膜速度の低下は、一時的なものではなく、かつ材料が拡散し続けることで、継続的な成膜速度の低下が発生し、最終的には、所定の成膜速度が得られない状態となる。

特開２００３−９６５５８号公報 特開２００５−１１３１７１号公報 特開２００８−７５１６８号公報 特開昭５８−６９７２号公報 特許第４１９４８７９号公報

本発明が解決しようとする問題点は、特許文献１〜５では、蒸着を連続的に行う際に、溶融、球状化して湯面に落下する線形の蒸着材料とハースライナーの湯面温度との温度差による成膜速度の大きな変動と、また、蒸着材料がハースライナーの縁に接触して断熱効果が低下して、成膜速度の低下を抑制できない点、である。

本発明の電子ビーム蒸着用材料供給装置は、
加速した電子を蒸着材料に照射し、加熱して蒸発させた蒸着材料を基板の表面に付着させて薄膜を連続的に形成する電子ビーム蒸着用材料供給装置であって、
材料容器の上端部に、蒸着材料に対して濡れ性の低い材料が用いられると共に、該材料容器の外周縁部から開口中心に向かって突出し、この突出縁部から開口中心へ向けて、下り勾配の傾斜部、下る段部のいずれか一方又は両方を有した内径突部を設け、さらに、
蒸着材料を、前記材料容器の斜め上方から前記内径突部上に案内する位置調整機構を備えた蒸着材料供給部を有した、ことを最も主要な特徴としている。

以下、材料容器をハースライナーとして説明する。蒸着材料の濡れ上がりを防止するために、ハースライナー内面全面に濡れ性の低い被膜を形成した場合、電子ビーム蒸着では蒸着材料が溶融後に蒸発してくると該ハースライナー底面に電子ビームが照射される可能性がある。

電子ビームがハースライナーの底面に照射されると濡れ性の低い被膜が剥離、溶融した蒸着材料湯面に浮遊し、蒸着面積の低下による成膜速度の低下や、蒸着材料と共に蒸発し、膜内に混入することで正常な膜の形成が困難となる。

そこで、本発明は、ハースライナーは蒸着材料に対して濡れ性の高い被膜を形成するが、蒸着材料の濡れ上がりに起因した不具合を解消するために、濡れ性の低い材料を用いると共にハースライナーの外周縁部から開口中心に向かって突出し、この突出縁部から開口中心へ向けて、下り勾配の傾斜部又は下る段部のいずれか一方又は両方を有した内径突部をハースライナーの上端部に設けることとした。

蒸着を連続的に行う際に、溶融、球状化した線形の蒸着材料は蒸着材料供給部により内径突部上に案内される。蒸着材料は、濡れ性の低い材料とされた内径突部の傾斜部、段部の一方又は両方から、濡れ性の高いハースライナーへと供給される。したがってハースライナー外やリフレクタに蒸着材料が拡散・被覆することが防止される。

溶融、球状化した線形の蒸着材料は湯面に落下せず、上記のように内径突部からハースライナーへと濡れ伝わるように供給されるから、ハースライナー湯面温度との突発的な差が生じて成膜速度が変動することが防止される。

本発明は、さらに、内径突部の電子ビーム照射軌道に位置する部位に切欠部を形成してもよい。この構成によれば、電子ビームがハースライナーカバーの軌道上で収束していないことに起因する部分的な異常加熱や、蒸着後の冷却時にハースライナーとカバーの熱膨張係数の違いによる割れを、該切欠部が応力を逃がすことで防止できる。

また、内径突部に材料溶融部を設けておけば、ここに接触した溶融、球状化した線形の蒸着材料の温度を低下させることなくハースライナー湯面に供給できるので、成膜温度の変動を一層効果的に抑制できる。

さらに、蒸着材料供給部に、蒸着材料を冷却する冷却機構を備えることで、電子ビームの輻射熱による供給前の線形の蒸着材料の溶融を防止できる。

本発明は、濡れ性の低い材料で構成されると共に、段部、傾斜部の一方又は両方を有した内径突部を材料容器（例えばハースライナー）上端部に設けることで、ハースライナーから蒸着材料が濡れ上がってハースライナー外に拡散することを抑制できる。

そのうえ、本発明は、蒸着材料が、内径突部上に蒸着材料供給部により材料容器の斜め上方から内径突部上に案内された後、内径突部からハースライナー内面へと濡れ伝わることで供給されるので、溶融、球状化した蒸着材料が湯面に落下することがなく、よって成膜速度の変動を抑制できる。

（ａ）は本発明の材料供給装置を備えた電子ビーム蒸着設備を示した概略構成図、（ｂ）は坩堝とハースライナー及びハースライナーカバーを示す図である。 （ａ）（ｂ）はハースライナーカバーの他の例を示す図である。 ハースライナーカバーの他の例を示す図である。 ハースライナーカバーの他の例を示す図である。 ハースライナーカバーの他の例を示す図である。 蒸着材料供給部の概略構成図である。 ハースライナーカバーの具体例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）はＡ−Ａ線断面図、である。 ハースライナーカバーの具体例を示し、（ａ）は平面図、（ｂ）はＢ−Ｂ線断面図、である。 成膜時間と成膜速度変動量を示す図であり、（ａ）は本発明ではない構成による結果、（ｂ）は本発明の構成による結果、を各々示す図である。

本発明では、蒸着材料のハースライナー（材料容器）外へ濡れ上がり、広がることを防止すると共に成膜速度の変動を抑制するという目的を、蒸着材料に対して濡れ性の低い材料を用いると共に傾斜部、段部の一方又は両方を有した内径突部をハースライナー上端部に設け、さらに、内径突部上方の斜め上方から蒸着材料を案内する蒸着材料供給部を設けることで実現した。

以下、本発明を実施するための形態を、図１〜図９を用いて詳細に説明する。
先ず、電子ビーム蒸着設備の概略構成について述べた後、この電子ビーム蒸着設備に設置する本発明の材料供給装置について説明する。

図１中の１は真空容器であり、この真空容器１の内部上方に、表面に薄膜を形成される基板フィルム２が配置されている。３は基板フィルム２の送り出しと巻き取りを行う送出・巻取機構である。

送出・巻取機構３は、例えば巻き出しロール３ａに巻き取られた基板フィルム２が、アイドルロール３ｂ、張力制御ロール３ｃを経て冷却ロール３ｄに巻き回された後、張力制御ロール３ｃ、アイドルロール３ｂを経て巻き取りロール３ｅに巻き取られる構成とされている。

４は前記冷却ロール３ｄの成膜範囲を除く下半分を覆う防着板であり、この防着板４で覆われない成膜範囲に、真空容器１の内部下方に配置した電子銃５より放出された電子の衝突により加熱蒸発した坩堝６内の材料７が蒸着して薄膜を形成する。なお、図１中の８は電子銃５より放出された電子の進路を曲げて、接地電位である坩堝６内に導く磁石である。

９は、坩堝６内の材料７に照射された後の反射電子や軌道をそれた電子が成膜範囲に入射し、基板フィルム２への材料７の蒸着を阻害することを防止するために、冷却ロール３ｄの成膜範囲と、電子銃５・坩堝６・磁石８の間に配置された磁石であり、例えば基板フィルム２の進行方向に所定の間隔を存した格子状となるように４個設置している。

１０は蒸発した坩堝６内の材料７が基板フィルム２に蒸着するまでの間に設けられる水晶振動式膜厚センサであり、前記蒸着材料が水晶振動子に付着することによる振動数の変化を測定することで基板フィルム２に形成される薄膜の厚みを求めるものである。

本発明は、上記構成の電子ビーム蒸着設備を用いて基板フィルム２に薄膜を連続的に形成するに際し、前記坩堝６内に蒸発量に見合った材料７を連続的に供給することができる材料供給装置１１であり、以下のような構成を採用している。

１２はワイヤ状に形成した前記材料７を巻き取るドラムであり、このドラム１２から巻き戻された材料７は、ガイド１３（蒸着材料供給部）を通って坩堝６の上方に、図示省略したフィード装置により速度制御されて定量的に供給されるようになっている。

このような材料供給装置１１において、本発明では、坩堝６には、断熱材Ｐを介して、ハースライナー６Ａ（本発明で言う材料容器）が設けられる。このハースライナー６Ａは、内面に図１（ｂ）に示すように、底部から開口端にかけて逆末広がりのテーパが形成されている。

ハースライナー６Ａの上端部には、ハースライナーカバー１４（以下、カバー１４と記す）が設けられている。カバー１４は、断熱材による断熱効果を効果的に得るため、坩堝６に接触しない様に、坩堝６の内径よりも小さく、材料７に対して濡れ性の低い材料で構成されている。望ましくは、断熱材との接触も避けるため、カバー１４は、ハースライナー６Ａの縁外周径と同寸法以下としているが、材料７の濡れ性や使用する断熱材の材質、被覆性により、前述した内径突部１４Ａの傾斜部１４ａや段部１４ｂ、外形突部１４ｂ、の形状、材料溶融部１４ｄの容積拡大などにより変化するため、一部をハースライナー６Ａの縁外周径よりも大きくしても良い。

また、カバー１４は、外周縁部からハースライナー６Ａの開口中心に向かって突出し、突出縁部からハースライナー６Ａの開口中心へ向けて、下り勾配の傾斜部１４ａ（図１（ｂ）、下る段部１４ａ（図２（ａ））のいずれか一方、又は両方（図２（ｂ））を有した内径突部１４Ａが形成されている。

内径突部１４Ａはハースライナー６Ａ内から材料７が濡れ上がって該ハースライナー６Ａ外に濡れ広がらないようにするためのものである。すなわち、本例では、この内径突部１４Ａは、カバー１４により材料容器とするハースライナー６Ａの上端部に設ける構成としている。

さらに、カバー１４は、図３に示すように、内径突部１４Ａを形成したうえ、外周縁部からハースライナー６Ａの開口外周に向かって、坩堝６の周囲に設けた図示省略した断熱材の上端部を覆うように突出し、この突出縁部にハースライナー６Ａの開口面に対して垂直に立ち上がった壁面１４ｃが設けられた外径突部１４Ｂを形成していてもよい。

外径突部１４Ｂは、カバー１４上に落下させた材料７が、該カバー１４上においてハースライナー６Ａの外周方向に濡れ広がることを防止するためのものである。

また、カバー１４は、図４に示すように、内径突部１４Ａ、外径突部１４Ｂを形成したうえ、電子ビーム照射軌道に位置する部位に切欠部１４Ｃを形成してもよい。

切欠部１４Ｃは、電子ビームの照射によるカバー１４の異常加熱や冷却時のハースライナー６Ａとの熱膨張係数の違いによる応力を逃がすことで割れを防止するためのものである。

さらに、カバー１４は、図５に示すように、内径突部１４Ａ、外径突部１４Ｂ、切欠部１４Ｃを形成したうえ、ハースライナー６Ａの開口中心側の内周部位を材料溶融部１４Ｄをとしてもよい。

材料溶融部１４Ｄは、電子ビームの照射により加熱したハースライナー６Ａと接触して材料７を十分に溶融する温度まで加熱されたカバー１４上で意図的に溶融させることで、ハースライナー６Ａの湯面温度と供給される材料７との溶融温度との差を小さくして、材料７が供給されることに起因する成膜温度の低下を防止するようにしている。
なお、材料溶融部１４Ｄは、材料７が溶融する温度に保たれており、上記電子ビームの照射による加熱では不十分な場合は、別途ヒーター等の加熱機構を設けても良い。

上記では、図５に示したカバー１４では、内径突部１４Ａ、外径突部１４Ｂ、切欠部１４Ｅ、材料溶融部１４Ｄを全て具備した構成を示しているが、図１（ｂ）に示した内径突部１４Ａを形成したうえで、外径突部１４Ｂ、切欠部１４Ｃ、材料溶融部１４Ｄを選択的に有する構成としてもよい。

また、本発明におけるガイド１３は、図６に示すように、例えば、ハースライナー６Ａの開口で電子ビーム照射軌道と対向する位置の、該ハースライナー６Ａの開口の斜め上方から前記カバー１４上に線形の材料７を案内するように配置されている。このガイド１３は、位置調整機構１３Ａ、材料７を冷却する冷却機構１３Ｂを備えている。

位置調整機構１３Ａは、材料７をハースライナー６Ａの内径における供給側の半円内に位置するよう供給角度を調整するものである。冷却機構１３Ｂは、輻射熱による材料７の溶融を防ぐために、例えば、円筒状の内部に冷却流体を循環させ、該筒状内を材料７が挿通するように構成されたものである。なお、位置調整機構１３Ａ、冷却機構１３Ｂは、詳細な構成の図示及び説明を省略するが、各々が機能する構成であれば特に限定しない。

上記構成の具体例を以下に説明する。図７，図８に示すカバー１４は、内径突部１４Ａ、外径突部１４Ｂ、切欠部１４Ｃ、材料溶融部１４Ｄを備えたものである。なお、図７の内径突部１４Ａは段部１４ｂが、図８の内径突部１４Ａは傾斜部１４ａを、各々有したものとされている。

切欠部１４Ｃの切欠角度（Ａ）は、ハースライナー６Ａの開口直径中心線を挟んで一方と他方へ互いに中心角度が５°〜１５°等角度離間するよう全体で１０°〜３０°の角度とする。内径突部１４Ａの傾斜部ａ、段部１４ｂ、外径突部１４Ｂ、材料溶融部１４Ｄが位置する範囲（Ｂ）は、ガイド１３により案内される線材とハースライナー６Ａの上端部を交点を中心において一方と他方へ互いに５°〜３０°等角度離間するよう全体で１０°〜６０°の角度とする。

内径突部１４Ａの幅（Ｃ）すなわち材料溶融部
１４Ｄとする段部１４ｂの内径側の下段幅、傾斜部１４ａの幅は１〜２ｍｍとする。外径突部１４Ｂの幅（Ｄ）は内径突部１４Ａの幅と合わせて２〜４ｍｍとする。

内径突部１４Ａの高さ（Ｅ）は０〜２ｍｍとする。カバー１４の高さ（Ｆ）は最大４ｍｍとする。図８に示す内径突部１４Ａの傾斜部１４ａの傾斜角度（Ｇ）は４５°以下とする。

材料７はガイド１３を介して供給される外径１．２〜３．０ｍｍの線形のアルミニウム、銀を用いる。このとき、カバー１４は材料７に対して濡れ性の低い、アルミナ、チタン酸アルミニウムを用いて形成される。

図９に、本発明の図７に示した構成により材料７を供給した場合（図９（ｂ））と、溶融した線形の材料７を落下させて供給した場合（図９（ａ））における成膜速度変動量を示す。

図９に示すように、本発明では、供給された材料７が材料溶融部１４Ｄで溶融、球状化し、その後、カバー１４の傾斜部１４ａから転落して濡れ性の良いハースライナー６Ａに移るので、図９（ｂ）に示すように、湯面到着による突発的な成膜速度変動の発生がほとんどみられない。

一方、線形の材料７を落下させて供給した場合は、図９（ａ）に示すように、湯面到着時に、落下した材料７と湯面との温度差により突発的な成膜温度変動が生じている。

６ 坩堝
６Ａ ハースライナー（材料容器）
７ 材料
１１ 材料供給装置
１３ ガイド（蒸着材料供給部）
１３Ａ 位置調整機構
１３Ｂ 冷却機構
１４Ａ （ハースライナー）カバー
１４Ａ 内径突部
１４ａ 傾斜部
１４ｂ 段部
１４Ｂ 外径突部
１４Ｃ 切欠部
１４Ｄ 材料溶融部

Claims (4)

1. 加速した電子を蒸着材料に照射し、加熱して蒸発させた蒸着材料を基板の表面に付着させて薄膜を連続的に形成する電子ビーム蒸着用材料供給装置であって、
   材料容器の上端部に、蒸着材料に対して濡れ性の低い材料が用いられると共に、該材料容器の外周縁部から開口中心に向かって突出し、この突出縁部から開口中心へ向けて、下り勾配の傾斜部、下る段部のいずれか一方又は両方を有した内径突部を設け、さらに、
   蒸着材料を前記材料容器の斜め上方から前記内径突部上に案内する位置調整機構を備えた蒸着材料供給部を有した、ことを特徴とする電子ビーム蒸着用材料供給装置。
2. 前記内径突部の電子ビーム照射軌道に位置する部位に切欠部を形成したことを特徴とする請求項１に記載の電子ビーム蒸着用材料供給装置。
3. 前記内径突部に材料溶融部を設けたことを特徴とする請求項１又は２に記載の電子ビーム蒸着用材料供給装置。
4. 蒸着材料供給部に、蒸着材料を冷却する冷却機構を備えていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の電子ビーム蒸着用材料供給装置。

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