JP2014181268A - 接着剤組成物及び積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジカルボン酸成分としてダイマー酸をジカルボン酸成分全体の50モル%以上含み、酸価がアミン価より高くかつ3〜30mgKOH/gであるダイマー酸系ポリアミド樹脂(A)と、ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ化合物(B)と、液状媒体(C)とを含有する接着剤組成物、並びにそれを用いてなる積層体。
【選択図】なし
Description
(2)ダイマー酸系ポリアミド樹脂(A)100質量部に対してエポキシ化合物(B)を0.5〜100質量部含有することを特徴とする(1)記載の接着剤組成物。
(3)液状媒体(C)が水性媒体であることを特徴とする(1)又は(2)記載の接着剤組成物。
(4)金属又は樹脂からなる基材の上に、(1)〜(3)いずれかに記載の接着剤組成物を塗布、乾燥してなる接着層を積層したことを特徴とする積層体。
(5)接着層の上にさらに金属又は樹脂からなる基材を積層したことを特徴とする(4)記載の積層体。
(6)接着層の厚みが0.05〜50μmであることを特徴とする(4)又は(5)記載の積層体。
(7)金属が、銅、アルミニウム、ステンレス、金、ニッケル及びこれらの混合物、化合物のいずれかであることを特徴とする(4)〜(6)いずれかに記載の積層体。
JIS K 2501に記載の方法により測定した。
得られた水性分散体を適量秤量し、これを150℃で残存物(固形分)の質量が恒量に達するまで加熱し、固形分濃度を求めた。
B型粘度計(トキメック社製、DVL−BII型デジタル粘度計)を用い、温度25℃における回転粘度(mPa・s)を測定した。
水性分散体中の樹脂の数平均粒子径は、日機装社製、マイクロトラック粒度分布計UPA150(MODEL No.9340)を用いて動的光散乱法によって測定した。
基材として厚さ20μmの各種金属箔(銅、アルミニウム、インバー材、ニッケルでメッキ処理を行った金属)を用い、金属光沢面に接着剤組成物を、乾燥後の接着層の厚さが3μmになるようにワイヤーバーを用いて塗布し、120℃で1分間加熱乾燥することにより、接着層を金属箔の表面に形成した。
(6−1)条件1
(5)で形成した接着層の上に、被着基材となる各種金属箔(銅、アルミニウム、インバー材、ニッケルでメッキ処理を行った金属)や、ポリイミドフィルム(三井デュポン社製カプトン、厚み25μm)を重ね合わせ、ヒートプレス機(シール圧0.2MPaで30秒間)を用いて160℃でプレスすることで積層体を作製した。
(6−2)条件2
(5)で形成した接着層の上に、ガラス布基材エポキシ樹脂多層基板材料 R−1661(パナソニック社製、ガラスエポキシマルチ)を重ね合わせ、真空プレス機(シール圧0.2MPaで10分間の後、0.35MPaで110分間)を用いて、130℃で30分間プレスした後、さらに190℃で90分間プレスすることで、積層体を作製した。
(7−1)常態
(6)で作製した積層体から幅15mm、長さ10cmの測定サンプルを切り出し、引張り試験機(インテスコ社製精密万能材料試験機2020型)を用い、室温下、引張り速度200mm/分の条件にて180度剥離試験(被着基材を固定、塗工基材を剥離)を行うことにより剥離強度を測定し、その値の大きさで状態の接着性を評価した。なお、測定はサンプルを5枚採取し、その平均値を剥離強度とした。
(7−2)PCT処理後
(7−1)と同様に作製したサンプルを、平山製作所製プレッシャークッカーPCT305Sに投入し、121℃100%RH2atmの加熱加圧の条件で300時間処理した。処理後、(7−1)と同様に引張り試験機により剥離強度を測定し、その値の大きさでPCT処理後の接着性を評価した。
基材として軟質塩化ビニルシートを用い、この基材の片面に、得られた接着剤組成物を乾燥後の接着層の厚さが3μmになるようにワイヤーバーを用いて塗布し、120℃で1分間加熱乾燥処理をすることにより、樹脂塗膜を軟質塩化ビニルシートの表面に形成した。これにゲルボフレックス試験機で100回処理(20℃、約15cmのストロークで1分間に40往復の処理)を行った後、積層体の接着層について、JIS K5600に記載の方法に基づき、クロスカット法によって密着性を評価した。
◎:どの格子にも剥がれが見られない。
○:格子カットの縁に沿ってわずかに剥がれが見られる。全体の5%以下。
△:全体の5〜15%程度の剥がれが見られる。
×:全体の15%以上の剥がれが見られる。
基材としてアルミニウム箔を用い、この基材の片面に、得られた接着剤組成物を乾燥後の接着層の厚さが2μmになるようにワイヤーバーを用いて塗布し、120℃で1分間加熱乾燥処理をすることにより、接着層をアルミニウム箔の表面に形成した。その後、NaOH水溶液(20℃においてpH12.0に調整)に50℃で3分間浸漬した後、接着層の溶解、あるいは剥離の有無を目視で評価した。
○:外観に変化なし。
△:塗膜の一部が溶解、あるいは剥離、白化する。
×:塗膜が溶解、あるいは剥離、白化する。
(10−1)常態
(6)で作製した積層体を50mm四方に切り出しサンプルとした。260℃のハンダ浴に、サンプルがハンダに接触するように30秒浮かべた後、積層体のフクレ、反りの有無を確認した。
○:フクレ、反りなし
×:フクレ、反りあり
(10−2)PCT処理後
(10−1)と同様に作製したサンプルを、平山製作所製プレッシャークッカーPCT305Sに投入し、121℃100%RH2atmの加熱加圧の条件で300時間処理した。PCT処理後5分以内に、260℃のハンダ浴に、積層体がハンダに接触するように30秒浮かべた後、積層体のフクレ、反りの有無を確認した。
○:フクレ、反りなし
×:フクレ、反りあり
ジカルボン酸成分として、ダイマー酸を100モル%含有し、ジアミン成分としてエチレンジアミンを100モル%含有し、酸価が15.0mgKOH/g、アミン価が0.3mgKOH/g、軟化点が110℃であるポリアミド樹脂。
ジカルボン酸成分として、ダイマー酸を85モル%、アゼライン酸を15モル%含有し、ジアミン成分としてピペラジンを50モル%、エチレンジアミンを50モル%含有し、酸価が10.0mgKOH/g、アミン価が0.1mgKOH/g、軟化点が158℃であるポリアミド樹脂。
ジカルボン酸成分として、ダイマー酸を45モル%、アゼライン酸を55モル%含有し、ジアミン成分としてピペラジンを50モル%、エチレンジアミンを50モル%含有し、酸価が10.5mgKOH/g、アミン価が0.2mgKOH/g、軟化点が170℃であるポリアミド樹脂。
ジカルボン酸成分として、ダイマー酸を90モル%、アゼライン酸を10モル%含有し、ジアミン成分としてピペラジンを50モル%、エチレンジアミンを50モル%含有し、酸価が33.0mgKOH/g、アミン価が0.2mgKOH/g、軟化点が130℃であるポリアミド樹脂。
ジカルボン酸成分として、ダイマー酸を100モル%含有し、ジアミン成分としてエチレンジアミンを100モル%含有し、酸価が2.5mgKOH/g、アミン価が0.1mgKOH/g、軟化点が115℃であるポリアミド樹脂。
撹拌機及びヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器に、75.0gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−1、37.5gのイソプロパノール(IPA、和光純薬社製)、37.5gのテトラヒドロフラン(THF、和光純薬社製)、7.2gのN,N−ジメチルエタノールアミン(和光純薬社製)及び217.8gの蒸留水を仕込んだ。回転速度を300rpmで撹拌しながら、系内を加熱し、120℃で60分間加熱攪拌を行った。その後、撹拌しながら室温付近(約30℃)まで冷却し、100gの蒸留水を追加した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)でごくわずかに加圧しながらろ過した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、80℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、IPA、THF、水の混合媒体約100gを留去し、乳白色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂水性分散体E−1を得た。E−1の固形分濃度は21質量%、分散体中の樹脂の数平均粒子径は0.040μm、pHは10.4、粘度は36mPa・sであった。
撹拌機及びヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器に、75.0gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−2、93.8gのIPA、6.0gのN,N−ジメチルエタノールアミン及び200.3gの蒸留水を仕込んだ。回転速度を300rpmで撹拌しながら、系内を加熱し、120℃で60分間加熱攪拌を行った。その後、撹拌しながら室温付近(約30℃)まで冷却し、130gの蒸留水を追加した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)でごくわずかに加圧しながらろ過した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、80℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、IPA、水の混合媒体約130gを留去し、乳白色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂水性分散体E−2を得た。E−2の固形分濃度は20質量%、分散体中の樹脂の数平均粒子径は0.052μm、pHは10.6、粘度は30mPa・sであった。
撹拌機及びヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器に、110.0gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−3、110.0gのIPA、110.0gのTHF、9.2gのN,N−ジメチルエタノールアミン、11.0gのトルエン、及び199.8gの蒸留水を仕込んだ。回転速度を300rpmで撹拌しながら、系内を加熱し、120℃で60分間加熱攪拌を行った。その後、撹拌しながら室温付近(約30℃)まで冷却し、330gの蒸留水を追加した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)でごくわずかに加圧しながらろ過した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、80℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、IPA、THF、トルエン、水の混合媒体約330gを留去し、乳白色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂水性分散体E−3を得た。E−3の固形分濃度は21質量%、分散体中の樹脂の数平均粒子径は0.085μm、pHは10.4、粘度は5mPa・sであった。
撹拌機及びヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器に、110.0gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−4、110.0gのIPA、110.0gのTHF、28.9gのN,N−ジメチルエタノールアミン、11.0gのトルエン、及び180.1gの蒸留水を仕込んだ。回転速度を300rpmで撹拌しながら、系内を加熱し、120℃で60分間加熱攪拌を行った。その後、撹拌しながら室温付近(約30℃)まで冷却し、330gの蒸留水を追加した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)でごくわずかに加圧しながらろ過した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、80℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、IPA、THF、トルエン、水の混合媒体約330gを留去し、乳白黄色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂水性分散体E−4を得た。E−4の固形分濃度は20質量%、分散体中の樹脂の数平均粒子径は0.038μm、pHは10.3、粘度は55mPa・sであった。
撹拌機及びヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器に、75.0gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−5、37.5gのイソプロパノール(IPA、和光純薬社製)、37.5gのテトラヒドロフラン(THF、和光純薬社製)、1.4gのN,N−ジメチルエタノールアミン(和光純薬社製)及び217.8gの蒸留水を仕込んだ。回転速度を300rpmで撹拌しながら、系内を加熱し、120℃で60分間加熱攪拌を行った。その後、撹拌しながら室温付近(約30℃)まで冷却し、100gの蒸留水を追加した後、300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)でごくわずかに加圧しながらろ過した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、80℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、IPA、THF、水の混合媒体約100gを留去し、乳白色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂水性分散体E−5を得た。E−5の固形分濃度は21質量%、分散体中の樹脂の数平均粒子径は0.150μm、pHは10.1、粘度は10mPa・sであった。
200gのナスフラスコに、20gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−1、40gのメタノール、40gのトルエンを仕込み40℃に加熱した湯浴につけながら撹拌子で撹拌し、樹脂を溶解することで黄色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂溶液S−1を得た。S−1の固形分は20質量%、粘度は80mPa・sであった。
200gのナスフラスコに、20gのダイマー酸系ポリアミド樹脂P−2、40gのメタノール、40gのトルエンを仕込み40℃に加熱した湯浴につけながら撹拌子で撹拌し、樹脂を溶解することで黄色の均一なダイマー酸系ポリアミド樹脂溶液S−2を得た。S−2の固形分は20質量%、粘度は100mPa・sであった。
ダイマー酸系ポリアミド樹脂水性分散体E−1と、ジシクロ型エポキシ化合物(アデカレジンEP−4088S、ADEKA社製)とを表1記載の割合になるように配合し、室温で5分間混合攪拌して接着剤組成物(U−1)を調製し、柔軟性、耐アルカリ性を評価した。また、組成物を塗布する基材(塗布基材)及び接着層の上に積層する基材(被着基材)として銅を選び、接着層を介して両基材を貼り合わせた積層体を作製し、接着性、耐ハンダ性について評価した。結果を表1に示す。
ダイマー酸系ポリアミド樹脂の液状物と、エポキシ化合物とを表1記載の種類に変更すると共に、それらの含有割合を変更する以外は、実施例1と同様の方法で接着組成物(U−2〜U−8、N−1〜N−11)を調製し、柔軟性、耐アルカリ性を評価した。また、実施例1の場合と同様の手法で積層体を各々作製し、接着性、耐ハンダ性を評価した。なお、ビスフェノールA型のエポキシ化合物樹脂として、アデカレジンEM−051R、ADEKA社製を用いた。結果を表1に示す。
ジシクロ型エポキシ化合物100gと、硬化剤としてメチルテトラヒドロ無水フタル酸(MH−700、新日本理科製)50gとを、室温で5分間混合攪拌して接着剤組成物(N−12)を調製し、柔軟性、耐アルカリ性を評価した。また、実施例1の場合と同様の手法で積層体を作製し、接着性、耐ハンダ性を評価した。結果を表1に示す。
接着剤組成物を表2記載の種類に変更すると共に、基材の種類を変更し、積層体を作製した。そして、得られた積層体の接着性、耐ハンダ性を評価した。結果を表2に示す。
Claims (7)
- ジカルボン酸成分としてダイマー酸をジカルボン酸成分全体の50モル%以上含み、酸価がアミン価より高くかつ3〜30mgKOH/gであるダイマー酸系ポリアミド樹脂(A)と、ジシクロペンタジエン骨格を有するエポキシ化合物(B)と、液状媒体(C)とを含有することを特徴とする接着剤組成物。
- ダイマー酸系ポリアミド樹脂(A)100質量部に対してエポキシ化合物(B)を0.5〜100質量部含有することを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。
- 液状媒体(C)が水性媒体であることを特徴とする請求項1又は2記載の接着剤組成物。
- 金属又は樹脂からなる基材の上に、請求項1〜3いずれかに記載の接着剤組成物を塗布、乾燥してなる接着層を積層したことを特徴とする積層体。
- 接着層の上にさらに金属又は樹脂からなる基材を積層したことを特徴とする請求項4記載の積層体。
- 接着層の厚みが0.05〜50μmであることを特徴とする請求項4又は5記載の積層体。
- 金属が、銅、アルミニウム、ステンレス、金、ニッケル及びこれらの混合物、化合物のいずれかであることを特徴とする請求項4〜6いずれかに記載の積層体。
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