JP2014156438A - 有機性ヨウ素含有組成物の製造方法 - Google Patents
有機性ヨウ素含有組成物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】軟骨魚類の肝油を30℃以上で113.7℃未満の温度に加温し、この肝油中に撹拌下で固体ヨウ素を肝油100質量部に対して1〜15質量部の割合で添加して付加反応させる。
【選択図】なし
Description
ウ素含有組成物の製造方法。
タラ肝油・・・・・アラスカ産タラ肝油(ヨウ素価154.8、ケン化価184.7、 酸価4.0、25℃粘度37cp、比重0.914)組成:オレイン 酸14.8%、リノール酸3.4% 、リノレイン酸18.8%、EPA19.2%、 DHA11.3%、その他の不飽和脂肪酸14.2%、飽和脂肪酸18.2%
スクワレン・・・・マルハニチロ食品社製のサメ肝油抽出物(ヨウ素価365.8、
酸価0.0、比重0.856)
顆粒状ヨウ素・・・和光純薬社製の試薬特級、平均粒度約2mm
グリセリン・・・・日油社製の食添グリセリン
龍脳・・・・・・・小城製薬社製のd−ボルネオール(融点208℃)
タラ肝油400gを1L丸底フラスコに入れ、系内の空気を窒素ガスで置換したのち、湾曲平羽根撹拌翼によって200rpmで撹拌しつつ、オイルバスにて後記表1記載の各温度に加温し、顆粒状ヨウ素40gを4時間で10回に分けて均等量分割投入(24分間隔で1回4g)して付加反応させ、暗黒色液状の有機性ヨウ素含有組成物を製造した。その結果を後記表1に示す。なお、樹脂状スラッジ副生量は、反応後の生成物を抜き出して200メッシュの布を通し、その布の残渣分とフラスコ内に付着したスラッジを各々計量して合算したものである。
タラ肝油400gに予めグリセリンを後記表2記載の各配合量で加え、前記製造例1と同様にして、70℃の加温下で顆粒状ヨウ素40gを2時間及び4時間の反応時間内で10回に分けて均等量分割投入して付加反応させ、有機性ヨウ素含有組成物を製造した。その結果を後記表2に示す。
ドラフト排気装置付きの屋内で、容量200Lでスチームジャケット付きのSUS316L製反応釜にアンカー型攪拌機を反応釜底部に接するように付設し、この反応釜に後記表3記載の肝油又は肝油とグリセリンの表記量を仕込み、150rpmの撹拌下でスチームジャケットに2kg/cm2・Gのスチームを導入して表記温度に加温し、表記量の顆粒状ヨウ素を表記反応時間内で10回に分けて均等量分割投入し、付加反応を行ったのち、反応生成物を底栓弁から200メッシュフィルターを通して抜き出すことにより、暗黒色液状の有機性ヨウ素含有組成物を得た。その結果を後記表3に示す。
前記製造例3と同様の反応釜を用い、タラ肝油100kgに予めグリセリン3kgを添加混合して70℃に加温し、前記製造例3と同様にして顆粒状ヨウ素10kgを4時間の反応時間内で10回に分けて均等量分割投入して付加反応させたのち、70℃で30分間熟成し、次いで反応生成物に龍脳10kgを添加し、撹拌下で110℃にて30分間保持して熟成させ、前記製造例3と同様にして生成物を底栓弁から抜き出してヨウ素含有組成物116.4kg(収率97.0%)を得た。得られたヨウ素含有組成物は、粘度(25℃)が81cp、ヨウ素価が86.5であり、また前記製造例1と同様のでんぷん水溶液による呈色試験の結果、未反応のヨウ素は認められなかった。なお、付加反応時の発熱は少なく、樹脂状スラッジ副生率は0.02%であった。
前記製造例3と同様の反応釜を用い、スクワレン100kgに予めグリセリン3kgを添加混合して70℃に加温し、前記製造例3と同様にして顆粒状ヨウ素10kgを3時間の反応時間内で10回に分けて均等量分割投入して付加反応させたのち、70℃で30分間熟成し、次いで反応生成物に龍脳1kgを添加し、撹拌下で110℃にて30分間保持して熟成させ、前記製造例3と同様にして生成物を底栓弁から抜き出してヨウ素含有組成物を製造した。得られたヨウ素含有組成物は、粘度(25℃)が46cp、ヨウ素価が290.6であり、また前記製造例1と同様のでんぷん水溶液による呈色試験の結果、未反応のヨウ素は認められなかった。なお、付加反応時の発熱は少なく、樹脂状スラッジ副生率は0.02%であった。
Claims (6)
- 軟骨魚類の肝油を30℃以上で113.7℃未満の温度に加温し、この肝油中に撹拌下で固体ヨウ素を肝油100質量部に対して1〜15質量部の割合で添加して付加反応させることを特徴とする有機性ヨウ素含有組成物の製造方法。
- 前記固体ヨウ素が顆粒状又はフレーク状である請求項1に記載の有機性ヨウ素含有組成物の製造方法。
- 前記肝油を50〜90℃に加温する請求項1又は2に記載の有機性ヨウ素含有組成物の製造方法。
- 前記肝油に対し、固体ヨウ素を複数回に分けて添加する請求項1〜3のいずれかに記載の有機性ヨウ素含有組成物の製造方法。
- 前記の肝油100質量部にグリセリン1〜10質量部を混合した液に、固体ヨウ素を添加して付加反応させる請求項1〜4のいずれかに記載の有機性ヨウ素含有組成物の製造方法。
- 前記付加反応後の生成物に龍脳1〜15質量部を加え、100〜130℃で龍脳を溶解させる請求項1〜5のいずれかに記載の有機性ヨウ素含有組成物の製造方法。
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