JP2014144903A - Diamond production method - Google Patents

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JP2014144903A JP2013024932A JP2013024932A JP2014144903A JP 2014144903 A JP2014144903 A JP 2014144903A JP 2013024932 A JP2013024932 A JP 2013024932A JP 2013024932 A JP2013024932 A JP 2013024932A JP 2014144903 A JP2014144903 A JP 2014144903A
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忠正 藤村
Shigeru Shiozaki
茂 塩崎
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of synthesizing, from an organic explosive agent, diamond having a relatively large number of hydrophilic functional groups on the surface, by using a simple device in a simple and efficient manner and with high yield.SOLUTION: A diamond production method is characterized in that a container or bag full of inert gas is filled with an explosive agent, the container is put in a pressure-resistant container, and the explosive agent is exploded in the pressure-resistant container.

Description

本発明は、簡易な装置を用いて爆薬を爆発させることによって爆薬中の炭素原子から直接ダイヤモンドを容易に効率よく製造することができるダイヤモンドの製造方法に関する。  The present invention relates to a method for producing diamond that can easily and efficiently produce diamond directly from carbon atoms in the explosive by detonating the explosive using a simple device.

従来から、爆薬の爆発により、3000〜5000℃及び数十万気圧程度の高温高圧状態を発生させ、爆発によって得られた生成物を、回収して、異物を分離し、硝酸や硫酸等で化学的に処理し精製することにより、爆薬由来の炭素からダイヤモンドの微粒子を合成する方法が知られている。このダイヤモンドの一次粒子の大きさはナノメータサイズであり、精密研磨剤、減摩剤、潤滑剤、増強剤、コーティング剤等に利用されている。  Conventionally, explosive explosions generate high-temperature and high-pressure conditions of 3000 to 5000 ° C. and several hundreds of thousands of atmospheres, recover the products obtained by the explosion, separate foreign substances, and chemistry with nitric acid, sulfuric acid, etc. There is known a method of synthesizing diamond fine particles from explosive-derived carbon by treating and purifying in an automated manner. The primary particle size of the diamond is nanometer size, and is used for precision abrasives, lubricants, lubricants, reinforcing agents, coating agents, and the like.

前記ナノサイズダイヤモンドの合成方法としては、(a)圧力容器内を爆薬中の炭素原子に対して不活性なガスで満たし、その中で爆薬を爆発させる合成方法(空冷式爆射法)と、(b)水中で爆薬を爆発させる合成方法(水冷式爆射法)とがある(例えば、非特許文献1の342頁右欄5〜9行及びTable3を参照)。  As a method for synthesizing the nano-sized diamond, (a) a pressure vessel is filled with an inert gas with respect to carbon atoms in the explosive, and the explosive is exploded therein (air-cooled explosive method); (B) There is a synthesis method (water-cooled explosion method) in which an explosive is exploded in water (for example, refer to Non-Patent Document 1, page 342, right column, lines 5 to 9 and Table 3).

空冷式爆射法で得られたダイヤモンドは、水冷式爆射法で得られたものに比べて、一次粒子が小さい(すなわち、粒子の比表面積が大きい)、親水性官能基(−COOH基、−OH基、−NH基、−NH基等)が多いといった特徴を有している(非特許文献2の13頁を参照)。空冷式爆射法で得られたダイヤモンドは、前述のように、−COOH、−OH等の親水性官能基が多いため、その表面を様々な分子及び原子(例えば、フッ素原子、フッ素原子含有化合物、ケイ素化合物)で修飾することが可能となる。The diamond obtained by the air-cooled explosion method has a smaller primary particle (that is, the specific surface area of the particle is larger) than that obtained by the water-cooled explosion method, and a hydrophilic functional group (—COOH group, -OH group, -NH 2 group, -NH group) has characteristics such often (see page 13 of non-Patent Document 2). As described above, since the diamond obtained by the air-cooled explosion method has many hydrophilic functional groups such as —COOH and —OH, the surface thereof has various molecules and atoms (for example, fluorine atoms, fluorine atom-containing compounds). , A silicon compound).

しかしながら、不活性ガスを用いた空冷式爆射法の場合、爆薬の爆発生成物を冷却するために冷却効果を有する不活性ガスを多く用いる必要があることから、必然的に圧力容器を大型にするか、又は爆発時に圧力容器内を高圧にする必要がある。爆射法では、通常耐圧容器内での爆発を連続して繰り返すことによってダイヤモンドの収率を高めることが行われるが、空冷式爆射法の場合、爆発前に耐圧容器内を不活性ガスで満たした状態とする必要があるため、容器を大型にしたり圧力容器内を高圧にしたりすると作業効率が大きく低下してしまう。  However, in the case of air-cooled explosion using an inert gas, it is necessary to use a large amount of inert gas having a cooling effect in order to cool the explosive explosion products. It is necessary to increase the pressure in the pressure vessel at the time of explosion. In the blasting method, the yield of diamond is usually increased by continuously repeating explosions in a pressure-resistant vessel. However, in the case of air-cooled bombardment, an inert gas is used in the pressure-resistant vessel before the explosion. Since it is necessary to make it satisfy | filled, if a container is enlarged or the inside of a pressure vessel is made into a high voltage | pressure, work efficiency will fall large.

従って、比較的多くの親水性官能基を表面に有することにより、容易に表面修飾が可能なダイヤモンドを、簡便な方法で効率よく、かつ高い収率で製造する空冷式爆射法の開発が望まれている。  Therefore, it is hoped to develop an air-cooled explosion method that produces diamond that can be easily surface-modified with a relatively large number of hydrophilic functional groups on the surface in a simple and efficient manner with high yield. It is rare.

V Yu Dolmatov,“Detonation−synthesis nanodiamonds:synthesis,structure,properties and applications,”Russian Chemical Reviews 76(4),pp.339−360(2007)V Yu Dolmatov, “Detonation-synthesis nanodiamonds: synthesis, structure, properties and applications,“ Russian Chemical Reviews 76 (4), pp. 339-360 (2007) Valery Dolmatov,“About necessity of creation of large−scale modern production of detonation nanodaimonds,”Rusnanothech,2010Valery Dolmatov, “Aboutness of Creation of Large-Scale Modern Production of Denominations,” Rusnanotech, 2010

従って、本発明の目的は、簡易な装置を用いて有機系爆薬から、比較的多くの親水性官能基を表面に有するダイヤモンドを、簡便に、効率よく、かつ高い収率で合成する方法を提供することにある。  Therefore, the object of the present invention is to provide a method for synthesizing diamond having a relatively large number of hydrophilic functional groups on the surface from an organic explosive using a simple apparatus in a simple, efficient and high yield. There is to do.

上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者らは、ダイヤモンドを合成するための空冷式爆射法において、不活性ガスを満たした容器又は袋中に爆薬を充填し、前記容器又は袋に充填した爆薬を耐圧性容器中で爆発させることにより、高い効率及び高い収率で、多くの親水性官能基を表面に有するダイヤモンドを合成することができることを見出し、本発明に想到した。  As a result of diligent research in view of the above-mentioned object, the present inventors filled an explosive into a container or bag filled with an inert gas in an air-cooled explosion method for synthesizing diamond, and filled the container or bag. The present inventors have found that diamonds having a large number of hydrophilic functional groups on the surface can be synthesized with high efficiency and high yield by detonating the explosives in a pressure-resistant container.

すなわち、本発明のダイヤモンドの製造法は、爆薬を、不活性ガスを満たした容器又は袋中に充填し、前記不活性ガスを満たした容器又は袋中に充填した爆薬を、耐圧性容器内に設置し、爆発させることを特徴とする。  That is, in the method for producing diamond of the present invention, an explosive is filled in a container or bag filled with an inert gas, and the explosive filled in the container or bag filled with the inert gas is placed in a pressure-resistant container. It is installed and detonated.

前記不活性ガスを満たした容器又は袋中に充填した爆薬を、前記耐圧性容器中に設置し、爆発させる工程は連続して2回以上繰り返すのが好ましい。  The step of placing the explosive filled in the inert gas-filled container or bag in the pressure-resistant container and exploding is preferably repeated twice or more continuously.

前記爆薬を爆発させた後、前記耐圧性容器の内壁を水で洗い流し、合成されたダイヤモンドを回収する工程を有するのが好ましい。  After detonating the explosive, it is preferable to have a step of washing the inner wall of the pressure-resistant container with water and recovering the synthesized diamond.

前記不活性ガスに、酸素を0〜1容量%添加してもよい。  Oxygen may be added in an amount of 0 to 1% by volume to the inert gas.

前記爆薬はトリニトロトルエンとシクロトリメチレントリニトロアミンとの混合物、又はトリニトロトルエンとテトラメチレンテトラニトラミンとの混合物であるのが好ましい。  The explosive is preferably a mixture of trinitrotoluene and cyclotrimethylenetrinitroamine, or a mixture of trinitrotoluene and tetramethylenetetranitramine.

前記爆薬の酸素バランスは負であるのが好ましい。  The oxygen balance of the explosive is preferably negative.

前記不活性ガスは、窒素、アルゴン、二酸化炭素又はヘリウムであるのが好ましい。  The inert gas is preferably nitrogen, argon, carbon dioxide or helium.

前記耐圧性容器を冷却しながら爆発をさせるのが好ましい。  It is preferable to explode while cooling the pressure-resistant container.

前記耐圧性容器は、前記爆薬1kgに対して5〜500mの容積を有するのが好ましい。The pressure resistant container preferably has a volume of 5 to 500 m 3 with respect to 1 kg of the explosive.

前記耐圧性容器にリーク弁又はラバルノズルを設け、前記リーク弁又はラバルノズルの下流側にさらに耐圧性の密閉容器を設け、前記爆発によって発生した圧力を、前記リーク弁又はラバルノズルを介して、前記密閉容器に開放するのが好ましい。  A leak valve or Laval nozzle is provided in the pressure-resistant container, a pressure-resistant sealed container is further provided downstream of the leak valve or Laval nozzle, and the pressure generated by the explosion is supplied to the sealed container via the leak valve or Laval nozzle. It is preferable to open it.

本発明の方法は、不活性ガスを満たした容器又は袋中に爆薬を充填し、それを耐圧性容器中で爆発させることを特徴とし、本発明の方法により、不活性ガスで耐圧容器内を置換する作業をできるだけ省略することが可能となるため、爆発を連続して繰り返し行っても作業効率が低下せず、高い収率でダイヤモンドを合成することができる。  The method of the present invention is characterized in that an explosive is filled in a container or bag filled with an inert gas, and then explodes in a pressure resistant container. By the method of the present invention, the inside of the pressure resistant container is filled with an inert gas. Since replacement work can be omitted as much as possible, even if explosions are repeated continuously, work efficiency does not decrease, and diamond can be synthesized in a high yield.

本発明のダイヤモンドの製造方法で用いる装置の一例を示す模式断面図である。It is a schematic cross section which shows an example of the apparatus used with the manufacturing method of the diamond of this invention. 本発明のダイヤモンドの製造方法で用いる容器の例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the example of the container used with the manufacturing method of the diamond of this invention. 本発明のダイヤモンドの製造方法で用いる装置の他の一例を示す模式断面図である。It is a schematic cross section which shows another example of the apparatus used with the manufacturing method of the diamond of this invention. 実施例1で用いた爆薬及び窒素を充填するための容器を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the container for filling with the explosive used in Example 1, and nitrogen. 比較例2で用いた氷の容器を示す模式図である。6 is a schematic diagram showing an ice container used in Comparative Example 2. FIG.

[1]ダイヤモンドの製造方法
本発明のダイヤモンドの製造方法の好ましい実施の形態について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[1] Diamond production method Preferred embodiments of the diamond production method of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.

(1)ダイヤモンドの合成
本発明のダイヤモンド製造方法は、爆薬を不活性ガスで満たした容器に充填し、その容器ごと耐圧性容器中に設置し、前記爆薬を爆発させることにより行う空冷式爆射法である。前記爆薬は、有機系爆薬を使用する。爆薬を充填するための容器は、不活性ガスを満たした状態を保持できる程度に密閉できるものであれば特にどのような材質及び構造であってもよいが、爆薬を爆発させたときに破壊される材質又は構造のものであるのが好ましい。
(1) Synthesis of diamond The diamond production method of the present invention is an air-cooled explosion method in which a container filled with an explosive is filled with an inert gas, the container is installed in a pressure-resistant container, and the explosive is exploded. Is the law. As the explosive, an organic explosive is used. The container for filling the explosive may be of any material and structure as long as it can be sealed to the extent that it can maintain a state filled with an inert gas, but it is destroyed when the explosive is exploded. Preferably, it is of a material or structure.

爆薬3は、図1に示すように、不活性ガスで満たした容器2に充填した状態で、耐圧性容器1の内部に吊材4で吊設して設置する。吊設する位置は、得られるダイヤモンドの収率ができるだけ高くなるように、容器の形状、爆薬の種類・量等によって、適宜調節する。図1に示すような球状の耐圧性容器1の場合、前記耐圧性容器1のほぼ中央部に位置するように吊設するのが好ましい。前記吊材4として、銅線等の金属線を使用することにより、爆薬に取り付けた電気雷管への電流を供給するための導線として使用することができる。  As shown in FIG. 1, the explosive 3 is hung and installed in a pressure resistant container 1 with a suspension member 4 in a state where the container 2 is filled with an inert gas. The position of the suspension is appropriately adjusted according to the shape of the container, the type and amount of the explosive, etc., so that the yield of the diamond obtained is as high as possible. In the case of a spherical pressure-resistant container 1 as shown in FIG. 1, it is preferable to suspend the pressure-resistant container 1 so as to be positioned substantially at the center. By using a metal wire such as a copper wire as the suspension member 4, it can be used as a conducting wire for supplying a current to the electric detonator attached to the explosive.

爆薬3を、不活性ガスで満たした容器2に充填して爆発させることによって、爆発時に発生する圧力を効果的に高めることができると共に、不活性ガスで爆薬3の周囲が満たされているため、精製するダイヤモンドの酸化が効率的に抑止される。使用する不活性ガスとしては、炭素原子に対して不活性なものが好ましく、窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウム等のガスが好ましい。前記容器内を満たす不活性ガスの圧力は、常圧でかまわないが、常圧よりも高い圧力としてもよい。なお、ダイヤモンド表面に存在する親水性官能基の量を増やすという観点で、使用する爆薬の種類、耐圧製容器の形状等の条件によっては、容器2内の酸素濃度がゼロであるよりも、1容量%以下の範囲で微量含有しているのが好ましい場合がある。  By filling the explosive 3 in the container 2 filled with an inert gas and causing it to explode, the pressure generated during the explosion can be effectively increased, and the periphery of the explosive 3 is filled with the inert gas. The oxidation of the diamond to be purified is effectively suppressed. The inert gas used is preferably inert to carbon atoms, and gases such as nitrogen, argon, carbon dioxide, and helium are preferred. The pressure of the inert gas filling the container may be normal pressure, but may be higher than normal pressure. From the viewpoint of increasing the amount of hydrophilic functional groups present on the diamond surface, depending on the conditions such as the type of explosive used and the shape of the pressure-resistant container, the oxygen concentration in the container 2 is 1 It may be preferable to contain a trace amount in the range of not more than volume%.

前記有機系爆薬由来の炭素から生成されるダイヤモンドは、爆発後の高温の状態から室温に冷却される過程で、1200℃付近から室温に冷却されるスピードが遅いと生成されたダイヤモンドが容易にグラファイトへ相転換する。従って、前記相転移を抑止しダイヤモンドの純度及び収率を高めるため、耐圧性容器内をすみやかに冷却するのが好ましい。耐圧性容器内の冷却は、自然冷却でも可能であるが、より効率よく冷却するために、例えば、耐圧製容器の外壁に風を送る等の方法により、耐圧製容器自体を周囲から冷却するのが好ましい。  Diamond generated from carbon derived from the organic explosive is easily cooled to room temperature from a high temperature state after explosion when the cooling speed is low from about 1200 ° C. to room temperature. To phase change. Therefore, in order to suppress the phase transition and increase the purity and yield of diamond, it is preferable to cool the pressure-resistant container promptly. The pressure-resistant container can be cooled by natural cooling, but in order to cool more efficiently, the pressure-resistant container itself is cooled from the surroundings by, for example, sending air to the outer wall of the pressure-resistant container. Is preferred.

爆発によって得られた生成物は、前記耐圧性容器1の内壁を水で洗い流して、水分散物として回収する。生成物の回収は、1回の爆発を実施した後で行っても良いが、2回以上の爆発を連続して実施した後でまとめて回収した方が効率的である。このように連続して2回以上の爆発を繰り返し実施することにより、作業性が向上すると共に、ダイヤモンドの収率が向上する。連続して2回以上爆発を実施した場合、1回目の爆発で耐圧性容器内の酸素が消費されるので、2回目以降の爆発においてダイヤモンドの酸化が抑止されるという効果も得られる。  The product obtained by the explosion is recovered as an aqueous dispersion by washing the inner wall of the pressure-resistant container 1 with water. The product may be recovered after performing one explosion, but it is more efficient to collect the products after performing two or more explosions in succession. Thus, by repeating the explosion twice or more continuously, the workability is improved and the yield of diamond is improved. When explosions are carried out twice or more in succession, oxygen in the pressure-resistant container is consumed by the first explosion, so that the effect of suppressing the oxidation of diamond in the second and subsequent explosions is also obtained.

連続して2回以上の爆発を実施する場合、1回目の爆発後、耐圧製容器を冷却し、不活性ガスで満たした容器2に充填した爆薬3を新たに設置し、2回目以降の爆発を実施する。このとき、不活性ガスで満たした容器2に充填した爆薬3を爆発の回数分だけあらかじめ準備しておき、爆発及び冷却を繰り返し実施する。このように、不活性ガスで満たした容器2に充填した爆薬3をあらかじめ準備して空冷式爆射法を実施することにより、2回目以降の爆発のために耐圧性容器1の上蓋7を開けて爆薬を仕込む際に外気(酸素)が耐圧性容器1内に混入しても、爆薬3の周囲は容器2に満たされた不活性ガスが存在するため、外気混入による酸素濃度上昇の影響、すなわち、生成するダイヤモンドの酸化をごく小さいものにすることができ、その結果ダイヤモンドの収率が向上する。  When two or more explosions are carried out in succession, after the first explosion, the pressure-resistant container is cooled, the explosive 3 filled in the container 2 filled with inert gas is newly installed, and the second and subsequent explosions To implement. At this time, the explosive 3 filled in the container 2 filled with the inert gas is prepared in advance for the number of explosions, and the explosion and cooling are repeatedly performed. Thus, by preparing the explosive 3 filled in the container 2 filled with the inert gas in advance and performing the air-cooled explosion method, the upper lid 7 of the pressure-resistant container 1 is opened for the second and subsequent explosions. Even if outside air (oxygen) is mixed in the pressure-resistant container 1 when charging the explosive, since the inert gas filled in the container 2 exists around the explosive 3, the influence of the increase in oxygen concentration due to the outside air mixing, That is, the oxidation of the generated diamond can be made extremely small, and as a result, the yield of diamond is improved.

新たな爆薬3を耐圧製容器1に設置するために耐圧性容器1の上蓋7を解放したときに、耐圧製容器1内へ流入する空気をできるだけ少なくするため、耐圧性容器1に設けたガス流入口(図示せず。)から耐圧製容器1内に不活性ガスを流入させ、耐圧性容器1内を大気圧よりも高圧にした状態で爆薬3の設置作業を行ってもよい。ただし、生成したダイヤモンドの粉末が飛散してしまわない程度の、少量の不活性ガスを流入させるようにする必要がある。  A gas provided in the pressure-resistant container 1 in order to minimize the amount of air flowing into the pressure-resistant container 1 when the upper lid 7 of the pressure-resistant container 1 is released in order to install a new explosive 3 in the pressure-resistant container 1. The installation work of the explosive 3 may be performed in a state where an inert gas is allowed to flow into the pressure-resistant container 1 from an inflow port (not shown) and the pressure-resistant container 1 is at a pressure higher than atmospheric pressure. However, it is necessary to allow a small amount of inert gas to flow in so that the generated diamond powder does not scatter.

爆薬3を充填するための容器2は、前述のように不活性ガスを満たした状態を保持できる材質及び構造のものが好ましい。材質としては、樹脂、金属、ガラス、セラミック等が挙げられるが、生成したダイヤモンドを回収する際に分離が容易であるという観点から、樹脂又は金属が好ましい。樹脂としては、特に限定されず、広くどのようなものでも使用することができるが、ポリエチレン、ポリプロピレン、PET等が好ましい。金属としては、アルミニウム、ステンレス、銅、金等のものが使用できる。構造としては、容易に破壊される程度の壁厚及び/又は形状を有しているのが好ましく、例えば図2に示すように、箱状(図2(a))、カプセル状(図2(b))、袋状(図2(c))等が好ましい。容器の大きさは、作業時にハンドリングしやすい大きさであれば特に限定されない。  The container 2 for filling the explosive 3 is preferably made of a material and a structure capable of maintaining a state filled with an inert gas as described above. Examples of the material include resin, metal, glass, ceramic, and the like. From the viewpoint of easy separation when the produced diamond is recovered, resin or metal is preferable. The resin is not particularly limited, and any resin can be used widely, but polyethylene, polypropylene, PET, and the like are preferable. A metal such as aluminum, stainless steel, copper, or gold can be used. The structure preferably has a wall thickness and / or shape that can be easily broken. For example, as shown in FIG. 2, a box shape (FIG. 2A), a capsule shape (FIG. 2 ( b)), a bag shape (FIG. 2C) and the like are preferable. The size of the container is not particularly limited as long as it is easy to handle during work.

前記耐圧性容器の内部は、酸素を含まない状態又は微量の酸素(1容量%以下)を含んだ状態にするのが好ましい。そのためには、前記耐圧性容器の内部の空気をあらかじめ前述の不活性ガスで置換した状態で1回目の爆発を実施するのが好ましい。不活性ガスで充填する場合、酸素の含有量が10容量%以下であるのが好ましく、5容量%以下であるのがより好ましく、1容量%以下であるのが最も好ましい。前述したように爆発を複数回連続して行う場合、2回目以降の爆発時にも不活性ガスでの置換を行っても良いが、本発明の方法で爆射を実施する場合は、爆薬は不活性ガスに満たされた容器内に充填されているので、2回目以降の不活性ガスの置換は省略してもかまわない。  The inside of the pressure-resistant container is preferably in a state not containing oxygen or a state containing a small amount of oxygen (1% by volume or less). For this purpose, it is preferable to perform the first explosion in a state where the air inside the pressure-resistant container is previously replaced with the above-described inert gas. When filling with an inert gas, the oxygen content is preferably 10% by volume or less, more preferably 5% by volume or less, and most preferably 1% by volume or less. As described above, when the explosion is continuously performed a plurality of times, the replacement with the inert gas may be performed at the second and subsequent explosions. However, when the explosion is performed by the method of the present invention, no explosive is used. Since the container filled with the active gas is filled, the replacement of the inert gas for the second and subsequent times may be omitted.

前記耐圧性容器は、前記爆薬1kgに対して5〜500mの容積を有するのが好ましい。5mより小さい場合、爆発時に高温高圧になりすぎるため、効率よく熱を発散させることが困難な場合があり、500mより大きくなると爆発による生成物を回収するのに手間がかかり収率が低下する。The pressure resistant container preferably has a volume of 5 to 500 m 3 with respect to 1 kg of the explosive. If it is smaller than 5 m 3 , it may be difficult to efficiently dissipate heat because it becomes too hot and high pressure at the time of explosion, and if it exceeds 500 m 3 , it takes time and effort to recover the product from the explosion and the yield decreases. To do.

前記耐圧性容器をより効率的に冷却し、かつ爆発生成物を効率よく回収するため、図3に示すように、前記耐圧性容器1にリーク弁5(又はラバルノズル)を設け、さらに前記リーク弁5(又はラバルノズル)の下流側に耐圧性の密閉容器6を設け、前記爆発によって発生した圧力を、前記リーク弁5(又はラバルノズル)を介して、前記密閉容器6に開放する構成とするのが好ましい。このような構成にして冷却速度を高めることにより、ダイヤモンドの収率が向上する。前記耐圧性の密閉容器6は、前記耐圧性容器1に対して、1〜30倍の容量を有するのが好ましく、2〜20倍の容量を有するのがより好ましく、3〜15倍の容量を有するのが最も好ましい。  In order to cool the pressure-resistant container more efficiently and recover the explosion products efficiently, as shown in FIG. 3, the pressure-resistant container 1 is provided with a leak valve 5 (or a Laval nozzle), and further, the leak valve 5 (or Laval nozzle) is provided with a pressure-resistant sealed container 6, and the pressure generated by the explosion is released to the sealed container 6 via the leak valve 5 (or Laval nozzle). preferable. By increasing the cooling rate in such a configuration, the yield of diamond is improved. The pressure-resistant sealed container 6 preferably has a capacity 1 to 30 times that of the pressure-resistant container 1, more preferably 2 to 20 times the capacity, and 3 to 15 times the capacity. Most preferably.

本発明には、高性能爆薬として知られている公知の有機系爆薬を用いることができる。有機系爆薬としては、トリニトロトルエン(TNT)、トリニトロベンゼン(TNB)、トリメチレントリニトラミン(RDX)、テトラメチレンテトラニトラミン(HMX)、テトラニトロメチルアニリン(テトリル)、トリアミノトリニトロベンゼン(TATB)、ジアミノトリニトロベンゼン(DATB)、ヘキサニトロスチルベン(HNS)、ヘキサニトロアゾベンゼン(HNAB)、ヘキサニトロジフェニルアミン(HNDP)、ピクリン酸、ピクリン酸アンモニウム、ベンゾトリアゾール(TACOT)、エチレンジニトラミン(EDNA)、ニトログアニジン(NQ)、ペンタエリスリトールテトラナイトレート(ペンスリット)、ベンゾトリフルオキサン(BTF)等が挙げられ、これらを単独又は混合して使用する。特に、RDX(60%)とTNT(40%)との混合爆薬であるコンポジションB、HMX(75%)とTNT(25%)との混合爆薬であるオクトール等を使用するのが好ましい。  In the present invention, known organic explosives known as high performance explosives can be used. Organic explosives include trinitrotoluene (TNT), trinitrobenzene (TNB), trimethylenetrinitramine (RDX), tetramethylenetetranitramine (HMX), tetranitromethylaniline (tetolyl), triaminotrinitrobenzene (TATB) ), Diaminotrinitrobenzene (DATB), hexanitrostilbene (HNS), hexanitroazobenzene (HNAB), hexanitrodiphenylamine (HNDP), picric acid, ammonium picrate, benzotriazole (TACOT), ethylenedinitramine (EDNA) , Nitroguanidine (NQ), pentaerythritol tetranitrate (pen slit), benzotrifluoroxane (BTF) and the like, and these are used alone or in combination. In particular, it is preferable to use Composition B which is a mixed explosive of RDX (60%) and TNT (40%), octol which is a mixed explosive of HMX (75%) and TNT (25%), and the like.

これらの有機系爆薬は、炭素原子含有率が15質量%以上、好ましくは20〜35質量%、密度が1.5g/cc以上、好ましくは1.6g/cc以上、爆速は7000m/s以上、好ましくは7500m/s以上であり、酸素バランスが負、好ましくは−0.2〜−0.6であり、爆轟圧が18GPa以上、好ましくは20〜30GPa、爆轟温度が3000K以上、好ましくは3000〜4000Kである。そのため、爆薬中の炭素原子を効率よくダイヤモンドに転換することができ、また酸素バランスが負であることから爆発時にダイヤモンドが酸化されて収率を低下させることがない。  These organic explosives have a carbon atom content of 15% by mass or more, preferably 20 to 35% by mass, a density of 1.5 g / cc or more, preferably 1.6 g / cc or more, an explosion speed of 7000 m / s or more, Preferably it is 7500 m / s or more, oxygen balance is negative, preferably -0.2 to -0.6, detonation pressure is 18 GPa or more, preferably 20 to 30 GPa, detonation temperature is 3000 K or more, preferably It is 3000-4000K. Therefore, carbon atoms in the explosive can be efficiently converted to diamond, and since the oxygen balance is negative, diamond is not oxidized during the explosion and the yield is not reduced.

有機系爆薬として、RDXとTNTとの混合物であるコンポジションBを用いた場合には、溶填により、所望の形状に成型することができる。有機系爆薬として、粉状体の爆薬(例えば、平均粒径が100μm程度のもの)を用いる場合には、高分子等の有機系結合剤と併用することによって、所定形状に成型して用いるのが好ましい。この有機系結合剤としては、コンポジット系推進薬のバインダ成分として知られているポリブタジエン系(ポリブタジエン)、ポリウレタン系(ポリウレタン)、ポリエーテル系(ポリエチレングリコール)等の高分子物質を用いてもよいし、それ自身の燃焼熱が大きなポリマーとして知られているグリシジルアジドポリマー(GAP)、ポリニトラトメチルメチルオキタセン、ポリグリシジルナイトレート等、又はワックスを用いてもよい。この有機系結合剤の割合は1〜40質量%、粉状体の有機系爆薬の割合が60〜99質量%程度であるのが好ましい。  When composition B, which is a mixture of RDX and TNT, is used as the organic explosive, it can be molded into a desired shape by melting. When using an explosive in the form of a powder (for example, having an average particle size of about 100 μm) as an organic explosive, it can be used by molding it into a predetermined shape by using it together with an organic binder such as a polymer. Is preferred. As the organic binder, a polymer material such as polybutadiene (polybutadiene), polyurethane (polyurethane), polyether (polyethylene glycol), etc., known as a binder component of a composite propellant may be used. Glycidyl azide polymer (GAP), polynitratomethylmethyl octacene, polyglycidyl nitrate, etc., which are known as polymers having high combustion heat, or wax may be used. The ratio of the organic binder is preferably 1 to 40% by mass, and the ratio of the powdered organic explosive is preferably about 60 to 99% by mass.

(2)爆発生成物の精製
回収した爆発生成物は、ナノオーダーサイズのダイヤモンドの表面をグラファイト系炭素が覆ったコア/シェル構造を有しており、黒く着色している。この未精製のナノダイヤモンドは、2.4〜2.6g/cm程度の密度を有し、メジアン径(動的光散乱法)は50〜500nm程度である。この未精製のダイヤモンドを後述の方法で酸化処理することにより、グラファイト系炭素のシェル層を除去し、ナノダイヤモンドの粒子を得ることができる。酸化処理により精製したダイヤモンド粒子は、2〜10nm程度の一次粒子からなるメジアン径5〜250nm程度の二次粒子である。
(2) Purification of explosive product The recovered explosive product has a core / shell structure in which the surface of a nano-order diamond is covered with graphite-based carbon, and is colored black. This unpurified nanodiamond has a density of about 2.4 to 2.6 g / cm 3 and a median diameter (dynamic light scattering method) of about 50 to 500 nm. By oxidizing this unpurified diamond by the method described later, the graphite carbon shell layer can be removed to obtain nanodiamond particles. The diamond particles purified by the oxidation treatment are secondary particles having a median diameter of about 5 to 250 nm composed of primary particles of about 2 to 10 nm.

未精製のナノダイヤモンドの酸化処理方法としては、(a)硝酸等の共存下で高温高圧処理する方法(酸化処理A)、(b)水及び/又はアルコールからなる超臨界流体中で処理する方法(酸化処理B)、(c)水及び/又はアルコールからなる溶媒に酸素を共存させて、前記溶媒の標準沸点以上の温度及び0.1MPa(ゲージ圧)以上の圧力で処理する方法(酸化処理C)、又は(d)380〜450℃で酸素を含む気体により処理する方法(酸化処理D)が挙げられる。これらの酸化処理は、単独で行ってもよいし、組合せて行っても良い。酸化処理を組合せる場合は、爆射法で得られた未精製のナノダイヤモンドにまず酸化処理Aを施し、さらに酸化処理B〜Cのいずれかを施すのが好ましい。  As an oxidation treatment method of unpurified nanodiamond, (a) a method of high-temperature and high-pressure treatment in the presence of nitric acid or the like (oxidation treatment A), and (b) a method of treatment in a supercritical fluid comprising water and / or alcohol (Oxidation treatment B), (c) A method in which oxygen is allowed to coexist in a solvent comprising water and / or alcohol, and the treatment is performed at a temperature not lower than the normal boiling point of the solvent and a pressure not lower than 0.1 MPa (gauge pressure). C) or (d) A method of treating with a gas containing oxygen at 380 to 450 ° C. (oxidation treatment D). These oxidation treatments may be performed alone or in combination. When combining the oxidation treatment, it is preferable that the unpurified nanodiamond obtained by the explosion method is first subjected to the oxidation treatment A and further subjected to any of the oxidation treatments B to C.

爆射法で得られた未精製のダイヤモンドに酸化処理Aを施すことによりグラファイト相の一部が除去されたダイヤモンド粒子(グラファイト−ダイヤモンド粒子)が得られ、このグラファイト−ダイヤモンド粒子に酸化処理B〜Cのいずれかの処理を施すことにより前記グラファイト層をさらに除去することができる。  Oxidation treatment A is applied to unpurified diamond obtained by the explosion method to obtain diamond particles from which a part of the graphite phase has been removed (graphite-diamond particles). The graphite layer can be further removed by performing any of the treatments of C.

酸化処理したダイヤモンドの密度は、ダイヤモンド粒子中のダイヤモンドとグラファイトとの量によって決まる。すなわち、未精製のナノダイヤモンドに施す酸化処理の程度によって、ダイヤモンド粒子中のダイヤモンドとグラファイトとの量を変え、ダイヤモンド粒子の密度を調節することができる。グラファイト系炭素(グラファイトの密度:2.25g/cm)の残存量が少なくなればなるほどダイヤモンドの密度(3.50g/cm)に近づく。従って、精製度が高くグラファイト系炭素の残存量が少ないほど密度が高くなる。The density of the oxidized diamond is determined by the amount of diamond and graphite in the diamond particles. That is, the density of diamond particles can be adjusted by changing the amount of diamond and graphite in the diamond particles according to the degree of oxidation treatment performed on the unpurified nanodiamond. (Density of Graphite: 2.25g / cm 3) graphitic carbon approaches the density of the remaining amount is small, the more an Diamond (3.50g / cm 3). Therefore, the higher the degree of purification and the smaller the residual amount of graphite carbon, the higher the density.

本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。  The present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.

実施例1
(1)爆薬の準備F
図4(a)に示すように、TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む0.65kgの爆薬3を、円筒状のPET製の容器20aに充填し、同じくPET製の蓋20bをして容器20aを密閉した。前記蓋20bに設けられたノズル21から容器20a内の空気を吸引し、代わりに窒素ガスを充填する操作を5回繰り返した後、ノズルを閉めて容器20aを密閉した。このような操作により、容器20a内は窒素ガスで満たされ、このときの酸素濃度は0.5容量%であった。なお爆薬3には、起爆用爆薬及び電気雷管を取り付けた。
Example 1
(1) Explosive preparation F
As shown in FIG. 4 (a), 0.65 kg of explosive 3 containing TNT (trinitrotoluene) and RDX (cyclotrimethylenetrinitroamine) at a ratio of 60/40 is placed in a cylindrical PET container 20a. The container 20a was sealed with a lid 20b made of PET. The operation of sucking air in the container 20a from the nozzle 21 provided on the lid 20b and filling with nitrogen gas instead was repeated five times, and then the nozzle was closed to seal the container 20a. By such an operation, the container 20a was filled with nitrogen gas, and the oxygen concentration at this time was 0.5% by volume. The explosive 3 was equipped with a detonation explosive and an electric detonator.

(2)爆薬の設置
この爆薬3を充填した容器20aを、図1に示すように、5mの大きさの耐圧性容器1内のほぼ中央部分に吊材4で吊り下げ、耐圧性容器1内の空気を窒素と置換した。前記吊材4として銅線を使用し、爆薬3を起爆するための電気雷管への電流はこの銅線を通して供給した。このときの耐圧性容器1内は1気圧であり、酸素濃度は4容量%であった。
(2) Installation of explosive The container 20a filled with the explosive 3 is suspended by a suspension material 4 at a substantially central portion in the pressure resistant container 1 having a size of 5 m 3 as shown in FIG. The air inside was replaced with nitrogen. A copper wire was used as the suspension member 4, and the current to the electric detonator for detonating the explosive 3 was supplied through this copper wire. The pressure-resistant container 1 at this time was 1 atm, and the oxygen concentration was 4% by volume.

(3)爆発
耐圧性容器1の外壁に、送風機で風を当てながら窒素ガスで満たした容器20aに充填した爆薬3を爆発させた。
(3) Explosion Explosive 3 filled in container 20a filled with nitrogen gas was exploded while applying air to the outer wall of pressure-resistant container 1 with a blower.

(4)爆発生成物の回収
爆発後5分間静置し、耐圧性容器1の上蓋7を開け、水で耐圧性容器の内壁面を洗浄しながら黒色液状の爆発生成物(未精製のダイヤモンド)を回収した。この未精製のダイヤモンドの収率は使用した爆薬量に対して7.5質量%であり、密度は2.44g/cm、メジアン径(動的光散乱法)は100nmであった。この未精製のダイヤモンドは、密度から計算して、85体積%のグラファイト系炭素と15体積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
(4) Recovery of explosive products Leave for 5 minutes after the explosion, open the top lid 7 of the pressure-resistant container 1 and clean the inner wall surface of the pressure-resistant container with water (black liquid explosive product (unrefined diamond)) Was recovered. The yield of the unpurified diamond was 7.5% by mass with respect to the amount of explosive used, the density was 2.44 g / cm 3 , and the median diameter (dynamic light scattering method) was 100 nm. This unrefined diamond was estimated from the density to be composed of 85% by volume of graphite-based carbon and 15% by volume of diamond.

(5)ダイヤモンドの精製
この未精製のダイヤモンドを60質量%硝酸水溶液と混合し、160℃、14気圧、20分の条件で酸化性分解処理を行った後、130℃、13気圧、1時間で酸化性エッチング処理を行った。酸化性エッチング処理により、グラファイトが一部除去された粒子が得られた。この粒子を、アンモニアを用いて、210℃、20気圧、20分還流し中和処理した後、自然沈降させデカンテーションにより35質量%硝酸での洗浄を行い、さらにデカンテーションにより3回水洗し、遠心分離により脱水し、120℃で加熱乾燥し、ダイヤモンドの粉末を得た。このダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して4.1質量%であり、密度は3.36g/cm、メジアン径は35nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、89体積%のダイヤモンドと11体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
(5) Purification of diamond This unpurified diamond is mixed with a 60% by mass nitric acid aqueous solution and subjected to oxidative decomposition under conditions of 160 ° C, 14 atm and 20 minutes, and then at 130 ° C, 13 atm and 1 hour. Oxidative etching treatment was performed. Particles from which graphite was partially removed were obtained by the oxidative etching treatment. The particles were refluxed with ammonia at 210 ° C., 20 atm for 20 minutes, neutralized, then naturally settled, washed with 35 mass% nitric acid by decantation, and further washed with water three times by decantation. It was dehydrated by centrifugation and dried by heating at 120 ° C. to obtain a diamond powder. The yield of this diamond powder was 4.1% by mass with respect to the amount of explosive used, the density was 3.36 g / cm 3 , and the median diameter was 35 nm (dynamic light scattering method). Calculated from the density, it was estimated to be composed of 89% by volume of diamond and 11% by volume of graphite-based carbon.

実施例2
実施例1と同様にして、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、及び(3)爆発の操作を行った後、さらに、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、及び(3)爆発の操作を4回繰り返し、続けて合計で5回の爆発を行った。ただし、2回目以降の爆発においては、爆薬を設置した後に容器内のガスを窒素で置換する操作は省略した。5回目の爆発後、実施例1と同様にして、(4)爆発生成物の回収作業、及び(5)ダイヤモンドの精製を行った。得られたダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して4.3質量%であり、密度は3.38g/cm、メジアン径は20nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、90体積%のダイヤモンドと10体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
Example 2
In the same manner as in Example 1, (1) Preparation of explosives, (2) Installation of explosives, and (3) Explosive operation, (1) Preparation of explosives, (2) Installation of explosives, And (3) The explosion operation was repeated four times, followed by a total of five explosions. However, in the second and subsequent explosions, the operation of replacing the gas in the container with nitrogen after installing the explosive was omitted. After the fifth explosion, (4) explosive product recovery work and (5) diamond purification were performed in the same manner as in Example 1. The yield of the obtained diamond powder was 4.3% by mass with respect to the amount of explosive used, the density was 3.38 g / cm 3 , and the median diameter was 20 nm (dynamic light scattering method). Calculated from the density, it was estimated to be composed of 90% by volume of diamond and 10% by volume of graphite-based carbon.

比較例1
(1)爆薬の準備
実施例1で使用した爆薬3を、図5に示すように、脱気した水を凍らせて形成した氷の容器22aに充填し(図5(a)及び図5(b))、同じく脱気した水を凍らせて形成した氷の容器22bで蓋をした(図5(c))。前記爆薬3には、起爆用爆薬及び電気雷管を取り付けた。氷の重さは容器5a,5b合わせて13kgであった。
Comparative Example 1
(1) Preparation of explosive As shown in FIG. 5, the explosive 3 used in Example 1 is filled in an ice container 22a formed by freezing degassed water (FIG. 5 (a) and FIG. 5 ( b)), which was covered with an ice container 22b formed by freezing degassed water (FIG. 5 (c)). The explosive 3 was equipped with a detonation explosive and an electric detonator. The weight of ice was 13 kg in total for the containers 5a and 5b.

(2)爆薬の設置
この爆薬3を充填した氷の容器22a,22bを、図1に示すように、3mの大きさの耐圧製容器1内のほぼ中央部分に吊材4で吊り下げ、耐圧性容器1内の空気を窒素と置換した。前記吊材4として銅線を使用し、爆薬を起爆するための電気雷管への電流はこの銅線を通して供給した。このときの耐圧性容器1内は1気圧であり、酸素濃度は4容量%であった。
(2) Installation of explosives As shown in FIG. 1, the ice containers 22a and 22b filled with the explosive 3 are suspended by a suspension material 4 at a substantially central portion in a pressure-resistant container 1 having a size of 3 m 3 . The air in the pressure resistant container 1 was replaced with nitrogen. A copper wire was used as the suspension member 4, and the current to the electric detonator for initiating the explosive was supplied through the copper wire. The pressure-resistant container 1 at this time was 1 atm, and the oxygen concentration was 4% by volume.

(3)爆発
耐圧性容器1の内壁全体に、60kg/minの供給量でシャワー状の水をかけながら氷の容器22a,22bに充填した爆薬3を爆発させた。
(3) Explosion Explosive 3 filled in ice containers 22a and 22b was exploded while applying shower-like water to the entire inner wall of pressure-resistant container 1 at a supply rate of 60 kg / min.

(4)爆発生成物の回収
爆発後5分間静置し、耐圧性容器1の上蓋7を開け、水で耐圧性容器の内壁面を洗浄しながら黒色液状の爆発生成物(未精製のナノダイヤモンド)を回収した。この未精製のナノダイヤモンドの収率は使用した爆薬量に対して10.2質量%であり、密度は2.55g/cm、メジアン径(動的光散乱法)は230nmであった。この未精製のナノダイヤモンドは、密度から計算して、76体積%のグラファイト系炭素と24体積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
(4) Recovery of explosion product After leaving the explosion, leave it for 5 minutes, open the top lid 7 of the pressure-resistant container 1 and clean the inner wall surface of the pressure-resistant container with water. ) Was recovered. The yield of this unpurified nanodiamond was 10.2 mass% with respect to the amount of explosive used, the density was 2.55 g / cm 3 , and the median diameter (dynamic light scattering method) was 230 nm. This unpurified nanodiamond was estimated to be composed of 76% by volume of graphitic carbon and 24% by volume of diamond, as calculated from the density.

(5)ダイヤモンドの精製
この未精製のダイヤモンドを、実施例1と同様にして精製し、ダイヤモンドの粉末を得た。このダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して6.0質量%であり、密度は3.38g/cm、メジアン径は130nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、90体積%のダイヤモンドと10体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
(5) Purification of diamond The unpurified diamond was purified in the same manner as in Example 1 to obtain diamond powder. The yield of the diamond powder was 6.0% by mass with respect to the amount of explosive used, the density was 3.38 g / cm 3 , and the median diameter was 130 nm (dynamic light scattering method). Calculated from the density, it was estimated to be composed of 90% by volume of diamond and 10% by volume of graphite-based carbon.

実施例1、2及び比較例1で得られたダイヤモンドの表面に存在する親水性官能基(−COOH基、−OH基、−NH基及び−NH基)を気相化学修飾法によるXPS分析によって定量した。−COOH基の定量は、Y.Nakayama,T.Takahagi and F.Soeda,J.Polym.Sci.:Part A,26,559(1988)を参考にして行い、−OH基、−NH基及び−NH基の定量は、トリフルオロ無水酢酸(TFAA)を定量的に反応させた後、XPS測定を行い、検出されたF濃度からダイヤモンド表面に存在する−OH基、−NH基及び−NH基の合計量を求める方法によって行った。なお結果は、−COOH基、−OH基、−NH基及び−NH基の合計量を、実施例1を100とした相対値で示した。XPS analysis of the hydrophilic functional groups (—COOH group, —OH group, —NH 2 group and —NH group) present on the surface of the diamond obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1 by the gas phase chemical modification method Quantified by Quantification of -COOH groups is described in Y.C. Nakayama, T .; Takahagi and F.M. Soeda, J .; Polym. Sci. : Part A, performed by reference to 26,559 (1988), Determination of the -OH group, -NH 2 group and -NH group, after quantitatively by reacting trifluoroacetic anhydride (TFAA), XPS measurements And the total amount of —OH group, —NH 2 group and —NH group present on the diamond surface was determined from the detected F concentration. Incidentally results, -COOH group, -OH group, the total amount of the -NH 2 group and -NH groups, indicated by a relative value obtained by Example 1 and 100.

Figure 2014144903
注(1):密度から見積もったグラファイト(G)とダイヤモンド(D)との比率
注(2):ダイヤモンド表面の−COOH基、−OH基、−NH基及び−NH基の合計量であり、実施例1を100とした相対値で示した。
Figure 2014144903
Note (1): Ratio of graphite (G) and diamond (D) estimated from density Note (2): Total amount of —COOH groups, —OH groups, —NH 2 groups and —NH groups on the diamond surface In Example 1, the relative value was set to 100.

表1から明らかなように、本発明の空冷式爆射法によって製造されたダイヤモンドは、水冷式爆射法によって製造されたダイヤモンドよりも、粒径が小さく、親水性官能基量が多かった。親水性官能基量が多い理由は、空冷式爆射法によって製造されたダイヤモンドは水冷式爆射法によって製造されたダイヤモンドと比較して、冷却速度が遅く、グラファイト量が多くなり、ダイヤモンド精製時に親水性官能基が多く生成されたためと考えられる。  As is clear from Table 1, the diamond produced by the air-cooled explosion method of the present invention had a smaller particle size and a larger amount of hydrophilic functional groups than the diamond produced by the water-cooled explosion method. The reason for the large amount of hydrophilic functional groups is that the diamond produced by air-cooled explosion method has a slower cooling rate and the amount of graphite is larger than diamond produced by water-cooled explosion method. This is probably because many hydrophilic functional groups were generated.

1・・・耐圧性容器
2・・・容器
3・・・爆薬
4・・・吊材
5・・・リーク弁
6・・・耐圧性の密閉容器
7・・・上蓋
20a・・・容器
20b・・・蓋
21・・・ノズル
22a,22b・・・氷の容器
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Pressure-resistant container 2 ... Container 3 ... Explosive 4 ... Hanging material 5 ... Leak valve 6 ... Pressure-resistant airtight container 7 ... Upper lid 20a ... Container 20b ..Lid 21 ... Nozzle 22a, 22b ... Ice container

Claims (10)

耐圧性容器中で、爆薬を爆発させることによりダイヤモンドを製造する方法であって、前記爆薬を、不活性ガスを満たした容器又は袋中に充填し、前記不活性ガスを満たした容器又は袋中に充填した爆薬を、前記耐圧性容器内に設置し、爆発させることを特徴とするダイヤモンド製造方法。A method for producing diamond by detonating an explosive in a pressure-resistant container, the explosive being filled in a container or bag filled with an inert gas, and in the container or bag filled with the inert gas A method for producing diamond, wherein the explosive filled in is placed in the pressure-resistant container and allowed to explode. 請求項1に記載のダイヤモンド製造方法において、前記不活性ガスを満たした容器又は袋中に充填した爆薬を、前記耐圧性容器中に設置し、爆発させる工程を連続して2回以上繰り返すことを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond production method according to claim 1, wherein the explosive filled in the inert gas-filled container or bag is placed in the pressure-resistant container and the step of causing explosion is repeated twice or more continuously. A characteristic diamond manufacturing method. 請求項1又は2に記載のダイヤモンド製造方法において、前記爆薬を爆発させた後、前記耐圧性容器の内壁を水で洗い流し、合成されたダイヤモンドを回収する工程を有することを特徴とするダイヤモンド製造方法。3. The diamond manufacturing method according to claim 1, further comprising a step of washing the inner wall of the pressure-resistant container with water after the explosion of the explosive and recovering the synthesized diamond. . 請求項1〜3のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記不活性ガスに、酸素を0〜1容量%添加することを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, wherein 0 to 1% by volume of oxygen is added to the inert gas. 請求項1〜4のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記爆薬がトリニトロトルエンとシクロトリメチレントリニトロアミンとの混合物、又はトリニトロトルエンとテトラメチレンテトラニトラミンとの混合物であることを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond production method according to any one of claims 1 to 4, wherein the explosive is a mixture of trinitrotoluene and cyclotrimethylenetrinitroamine, or a mixture of trinitrotoluene and tetramethylenetetranitramine. To make diamond. 請求項1〜5のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記爆薬の酸素バランスが負であることを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond manufacturing method according to claim 1, wherein an oxygen balance of the explosive is negative. 請求項1〜6のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記不活性ガスが、窒素、アルゴン、二酸化炭素又はヘリウムであることを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond manufacturing method according to any one of claims 1 to 6, wherein the inert gas is nitrogen, argon, carbon dioxide, or helium. 請求項1〜7のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記耐圧性容器を冷却しながら爆発をさせることを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond manufacturing method according to claim 1, wherein the explosion-proof container is exploded while being cooled. 請求項1〜8のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記耐圧性容器が、前記爆薬1kgに対して5〜500mの容積を有することを特徴とするダイヤモンド製造方法。9. The diamond manufacturing method according to claim 1, wherein the pressure-resistant container has a volume of 5 to 500 m 3 with respect to 1 kg of the explosive. 請求項1〜9のいずれかに記載のダイヤモンド製造方法において、前記耐圧性容器にリーク弁又はラバルノズルを設け、前記リーク弁又はラバルノズルの下流側にさらに耐圧性の密閉容器を設け、前記爆発によって発生した圧力を、前記リーク弁又はラバルノズルを介して、前記密閉容器に開放することを特徴とするダイヤモンド製造方法。The diamond manufacturing method according to any one of claims 1 to 9, wherein a leak valve or a Laval nozzle is provided in the pressure-resistant container, and a pressure-resistant sealed container is further provided downstream of the leak valve or Laval nozzle, and is generated by the explosion. The method for producing diamond is characterized in that the pressure is released to the sealed container through the leak valve or a Laval nozzle.
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