JP2014136185A - Silicon carbide-based base material having gas adsorption and regeneration functions - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化ケイ素を主成分として形成される多孔質の炭化ケイ素質基材に関するものであり、詳しくは、ガス吸着再生機能に優れた炭化ケイ素質基材に関するものである。 The present invention relates to a porous silicon carbide substrate formed mainly of silicon carbide, and more particularly to a silicon carbide substrate excellent in a gas adsorption / regeneration function.
近年、生活空間に存在するアンモニア、アルデヒド、硫化水素等の悪臭ガスを除去することへの関心が高まってきている。そのように悪臭ガスを除去する方法としては、活性炭、シリカゲル、活性アルミナ、ゼオライト、活性白土等の多孔性無機物質からなる消臭剤を利用し、当該消臭剤の物理吸着作用を利用する方法が知られている。ところが、上記のような物理吸着作用を利用する消臭剤は、一旦、悪臭ガスの原因物質を吸着すると、消臭機能が低下してしまう。そのため、メタルハニカム体の表面に多孔性無機物質からなる吸着層が積層されており、当該メタルハニカム体に通電して発熱させることによって、吸着層による消臭機能を回復（再生）させることが可能な消臭基材も開発されている（特許文献１）。 In recent years, there has been an increasing interest in removing malodorous gases such as ammonia, aldehydes, and hydrogen sulfide that exist in living spaces. As a method for removing the malodorous gas, a method using a deodorant composed of a porous inorganic material such as activated carbon, silica gel, activated alumina, zeolite, activated clay, etc., and utilizing a physical adsorption action of the deodorant. It has been known. However, the deodorizer using the physical adsorption action as described above has a deodorizing function that is once adsorbed by the causative substance of the malodorous gas. Therefore, an adsorption layer made of a porous inorganic material is laminated on the surface of the metal honeycomb body, and the deodorizing function of the adsorption layer can be restored (regenerated) by energizing the metal honeycomb body to generate heat. A deodorant base material has also been developed (Patent Document 1).
また、悪臭ガスを除去する方法として、ヒドロキシル基等の官能基を有するイオン交換体からなり、イオン交換反応によって悪臭ガスの原因物質を官能基に化学吸着させる消臭剤も開発されている。そのようなヒドロキシル基のイオン交換反応を利用した消臭剤は、塩基性溶液に浸漬することによって、消臭機能を再生させることも可能である。 Further, as a method for removing malodorous gas, a deodorizing agent comprising an ion exchanger having a functional group such as a hydroxyl group and chemically adsorbing a causative substance of malodorous gas to the functional group by an ion exchange reaction has been developed. A deodorant using such an ion exchange reaction of a hydroxyl group can regenerate the deodorizing function by being immersed in a basic solution.
しかしながら、上記従来のメタルハニカム体の表面に吸着層を積層した再生可能な消臭基材は、多孔性無機物質の物理吸着作用のみによって悪臭ガスを吸着するものである上、メタルハニカム体の表面に多くの多孔性無機物質を積層することができないため、消臭機能に優れているとは言い難い。一方、ヒドロキシル基のイオン交換反応を利用して悪臭ガスの原因物質を化学吸着させる消臭剤は、濃度の高い塩基性溶液を用いなければ、消臭機能が再生しないため、取扱いが困難である。 However, the above-described conventional reusable deodorant base material in which an adsorption layer is laminated on the surface of a metal honeycomb body adsorbs malodorous gas only by the physical adsorption action of the porous inorganic substance, and also the surface of the metal honeycomb body Therefore, it is difficult to say that it has an excellent deodorizing function. On the other hand, deodorizers that chemically adsorb causative substances of malodorous gases using the ion exchange reaction of hydroxyl groups are difficult to handle because the deodorizing function is not regenerated unless a high-concentration basic solution is used. .
本発明の目的は、上記従来の消臭剤、消臭基材が有する問題点を解消し、悪臭ガスを構成する分子等の各種の分子の吸着機能（消臭機能等）に優れている上、加熱（通電加熱）によって簡単に吸着機能を回復（再生）させることが可能で、各種の機械、器具への装着に好適な吸着用の基材を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the problems of the above-mentioned conventional deodorizers and deodorizing base materials and to be excellent in adsorption function (deodorization function etc.) of various molecules such as molecules constituting malodorous gas. An object of the present invention is to provide a substrate for adsorption that can be easily recovered (regenerated) by heating (electric heating) and is suitable for mounting on various machines and instruments.
本発明の内、請求項１に記載された発明は、炭化ケイ素を主成分として形成された多孔質の炭化ケイ素質基材であって、所定の分子を物理吸着あるいは化学吸着するための吸着層が表面に積層されていることを特徴とするものである。なお、ここでいう所定の分子とは、悪臭の原因となったり人体に悪影響を与えたりするアンモニア、トルエン等の揮発性ガスとなり得る分子をいう。
Among the present inventions, the invention described in
請求項２に記載された発明は、請求項１に記載された発明において、前記吸着層が、無機イオン交換体を主成分とするものであることを特徴とするものである。
The invention described in
請求項３に記載された発明は、請求項２に記載された発明において、前記吸着層が、リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、リン酸錫の内のいずれか、あるいは、それらの内の２種以上の混合物を含有するものであることを特徴とするものである。
The invention described in
請求項４に記載された発明は、請求項１〜３のいずれかに記載された発明において、ガス放出温度以上の温度で一定時間の通電加熱処理（たとえば、３５０℃×３時間の通電加熱処理）を施した後の所定時間当たりのアンモニアガスあるいはトルエンの吸着量が、加熱処理前の所定時間当たりの吸着量の９０％以上であることを特徴とするものである。
The invention described in claim 4 is the invention described in any one of
請求項５に記載された発明は、請求項１〜４のいずれかに記載された発明において、前記炭化ケイ素質基材の本体が、炭化ケイ素粉末５０〜９５重量部に、ケイ素と炭素とのモル比を０．５〜１．５に調整した窒化ケイ素粉末及び炭素質固体粉末を５０〜５重量部混合してなる混合粉末によって成形された成形体を、不活性ガス雰囲気（窒素ガス雰囲気やアルゴンガス雰囲気等の酸素を除いた雰囲気）で焼成することによって形成したものであることを特徴とするものである。
The invention described in
請求項６に記載された発明は、請求項１〜５のいずれかに記載された発明において、前記炭化ケイ素質基材の本体が、構成粒子である炭化ケイ素粒子の表面に酸化被膜を均一に形成したものであることを特徴とするものである。
The invention described in claim 6 is the invention described in any one of
請求項７に記載された発明は、請求項１〜６のいずれかに記載された発明において、前記炭化ケイ素質基材の本体が、表面から裏面まで貫通した空隙を有するフィルター状の構造体であることを特徴とするものである。
The invention described in claim 7 is the filter-like structure according to any one of
請求項８に記載された発明は、請求項１〜７のいずれかに記載された発明において、前記フィルター状の構造体が、ハニカム形状、パイプ形状、薄壁形状の内のいずれかの形状、あるいはそれらの形状の内の二つ以上を組み合わせた形状であることを特徴とするものである。
The invention described in
本発明の炭化ケイ素質基材は、炭化ケイ素質基材本体による物理吸着機能と、表面に積層された吸着層による物理吸着機能あるいは化学吸着機能との相乗効果により、悪臭ガスの原因となる物質をきわめて効果的に吸着することによって、高い消臭機能（ガス吸着機能）を奏することができる。また、本発明の炭化ケイ素質基材は、電気抵抗が小さいため通電し易く、通電加熱（通電による自己発熱）によって簡単に消臭機能を回復（再生）させることができる（すなわち、優れたガス吸着再生機能を有する）。加えて、炭化ケイ素質基材本体が機械的強度と耐熱衝撃性に優れているため、各種の機械（電気製品等）、器具等に装着された状態でも、壊れることなく、きわめて長期間に亘って消臭機能を発現させることが可能である。 The silicon carbide substrate of the present invention is a substance that causes malodorous gas due to the synergistic effect of the physical adsorption function by the silicon carbide substrate main body and the physical adsorption function or the chemical adsorption function by the adsorption layer laminated on the surface. Highly deodorizing function (gas adsorbing function) can be achieved by adsorbing the water very effectively. In addition, the silicon carbide substrate of the present invention is easy to energize because of its low electrical resistance, and can easily recover (regenerate) the deodorizing function by energization heating (self-heating due to energization) (that is, excellent gas It has an adsorption regeneration function). In addition, since the silicon carbide base material body has excellent mechanical strength and thermal shock resistance, it does not break even if it is mounted on various machines (electric products, etc.) and appliances for a very long time. It is possible to develop a deodorizing function.
また、本発明の炭化ケイ素質基材は、良好なガス吸着機能、ガス吸着再生機能を発現するため、自動車のディーゼルエンジンにおいて排ガス用のフィルターとして使用した場合には、排ガス内の有毒ガス（ＮＯｘやＳＯｘ等）を効率的に回収し、通電加熱によって分解することを可能とする。加えて、本発明の炭化ケイ素質基材は、吸着層を構成する物質を調整することによって（たとえば、ポリアリルアミン誘導体等を利用することによって）、希少金属や有害金属を吸着・回収する用途へ応用することも可能である。 Further, since the silicon carbide substrate of the present invention exhibits a good gas adsorption function and gas adsorption regeneration function, when it is used as a filter for exhaust gas in an automobile diesel engine, a toxic gas (NOx) in the exhaust gas is used. And SOx) can be efficiently recovered and decomposed by energization heating. In addition, the silicon carbide based substrate of the present invention can be used for adsorbing and recovering rare metals and harmful metals by adjusting the substances constituting the adsorption layer (for example, by using a polyallylamine derivative or the like). Application is also possible.
以下、本発明に係る炭化ケイ素質基材の一実施形態について、図面等に基づいて詳細に説明する。本発明に係る炭化ケイ素質基材は、炭化ケイ素を主成分として形成された多孔質の炭化ケイ素質基材の本体の表面に、所定の分子を物理吸着あるいは化学吸着するための吸着層を積層することによって構成される。 Hereinafter, an embodiment of a silicon carbide substrate according to the present invention will be described in detail based on the drawings. The silicon carbide substrate according to the present invention has an adsorption layer for physical adsorption or chemical adsorption of a predetermined molecule on the surface of a main body of a porous silicon carbide substrate formed mainly of silicon carbide. It is composed by doing.
原料粉末としては、炭化ケイ素粉末のみならず、骨材としての炭化ケイ素粉末に、窒化ケイ素粉末及び炭素質固体粉末の混合物（以下、ネック原料という）を配合したものを用いることも可能である。また、そのように炭化ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末及び炭素質固体粉末の混合物を配合したものを原料粉末として用いる場合には、炭化ケイ素粉末の分量を５０〜９５重量部とし、窒化ケイ素粉末及び炭素質固体粉末の混合物の分量を５０〜５重量部とするのが好ましい。炭化ケイ素粉末が５０重量％より少ない場合は、炭化ケイ素質多孔体の機械的強度が低下するので好ましくなく、反対に９５重量％より多い場合は、ネックの量が不足して焼結が不十分となるので好ましくない。加えて、上記の如く、窒化ケイ素を原料として炭化ケイ素質基材を形成すると、窒素を吸着し易くなって電気抵抗が小さくなるため、炭化ケイ素質基材が通電し易く通電加熱（通電による自己発熱）に適したものとなるので好ましい。具体的には、全原料粉末中の窒化ケイ素の比率を９重量％〜１４重量％の範囲内にすると、通電特性が良好なものとなるので好ましく、１０重量％〜１２重量％の範囲内にするとより好ましい。 As the raw material powder, not only silicon carbide powder but also a mixture of silicon carbide powder as aggregate and a mixture of silicon nitride powder and carbonaceous solid powder (hereinafter referred to as neck raw material) can be used. In addition, when using a mixture of a silicon carbide powder and a mixture of a silicon nitride powder and a carbonaceous solid powder as a raw material powder, the amount of the silicon carbide powder is 50 to 95 parts by weight, and the silicon nitride powder and the carbon The amount of the solid powder mixture is preferably 50 to 5 parts by weight. If the silicon carbide powder is less than 50% by weight, the mechanical strength of the silicon carbide porous material is lowered, which is not preferable. Conversely, if it is more than 95% by weight, the neck amount is insufficient and sintering is insufficient. Therefore, it is not preferable. In addition, as described above, forming a silicon carbide substrate using silicon nitride as a raw material facilitates adsorption of nitrogen and reduces electrical resistance. This is preferable because it is suitable for heat generation. Specifically, when the ratio of silicon nitride in the total raw material powder is within the range of 9% by weight to 14% by weight, the current-carrying characteristics are improved, and preferably within the range of 10% by weight to 12% by weight. It is more preferable.
さらに、上記の如く、炭化ケイ素粉末に窒化ケイ素粉末及び炭素質固体粉末の混合物を配合したものを原料粉末として用いる場合には、ネック原料（窒化ケイ素粉末及び炭素質固体粉末）におけるケイ素と炭素とのモル比（すなわち、Ｓｉ／Ｃ）を０．５〜１．５に調整するのが好ましい。ネック原料のＳｉ／Ｃが０．５より小さいと、窒化ケイ素の炭化反応に寄与せずに残存する炭素分が多くなり、粗大気孔が生じる原因となるとともに、ネックとして生成した炭化ケイ素の粒成長が阻害されるので好ましくない。反対にＳｉ／Ｃが１．５より大きいと、ネックの炭化ケイ素の生成量が少なくなるため、焼結が不十分となるので好ましくない。 Further, as described above, when a mixture of silicon carbide powder and a mixture of silicon nitride powder and carbonaceous solid powder is used as a raw material powder, silicon and carbon in the neck raw material (silicon nitride powder and carbonaceous solid powder) It is preferable to adjust the molar ratio (ie, Si / C) to 0.5 to 1.5. If the neck raw material Si / C is less than 0.5, the carbon content remaining without contributing to the carbonization reaction of silicon nitride increases, causing coarse atmospheric pores, and the grain growth of silicon carbide produced as a neck Is not preferred because it is inhibited. On the other hand, if Si / C is greater than 1.5, the amount of necked silicon carbide is reduced, which is not preferable because sintering becomes insufficient.
骨材として用いる炭化ケイ素粉末は、平均粒径が５０μｍ以下であると好ましく、粒度分布が異なる複数の粉末を混合して用いることも可能である。また、上記の如くネック原料を混合する場合には、使用する窒化ケイ素粉末の平均粒径が１００μｍ以下であると、炭素質固体粉末との反応性が良好なものとなるので好ましい。一方、炭素質固体粉末としては、フェノール、フラン、ポリイミド等の熱分解して炭素源となる有機系樹脂等を使用することも可能である。 The silicon carbide powder used as the aggregate preferably has an average particle size of 50 μm or less, and a plurality of powders having different particle size distributions can be mixed and used. Further, when the neck raw material is mixed as described above, it is preferable that the average particle size of the silicon nitride powder to be used is 100 μm or less because the reactivity with the carbonaceous solid powder becomes good. On the other hand, as the carbonaceous solid powder, it is also possible to use organic resins such as phenol, furan, polyimide and the like which are thermally decomposed to become a carbon source.
また、炭化ケイ素粉末を主成分とする原料粉末に添加する有機バインダーとしては、メチルセルロース等を好適に用いることができる。原料粉末と有機バインダーおよび／または水等の添加剤を添加してなる組成物から炭化ケイ素質基材の本体を形成する際には、当該組成物を十分に混練して混練物とした後に、その混練物を所定の方法で平板状、直方体状、円柱状、角柱状、ハニカム状等の各種の形状に成形する必要がある。なお、ハニカム状とは、外形が直方体状、円柱状、角柱状等で、内部に、断面（長手方向に対して垂直な断面）が六角形状、四角形状、三角形状、円形状等の多数のセルを有する形状のことである。また、混練物の成形方法としては、押出成形、プレス成形等の方法を好適に用いることができる。なお、炭化ケイ素質基材の本体を、表面から裏面まで貫通した空隙を有するフィルター状の構造体（ポーラスな構造体）に形成した場合には、吸着層を積層した後の炭化ケイ素質基材の消臭機能（ガス吸着機能）が良好なものとなるので好ましい。加えて、炭化ケイ素質基材の本体を、ハニカム状、パイプ形状、あるいは薄壁形状等の所謂ウォールフロー式のフィルター状に形成した場合や、ハニカム状、パイプ形状、あるいは薄壁形状の内の２つ以上を組み合わせた形状とした場合には、吸着層を積層した後の炭化ケイ素質基材の消臭機能（ガス吸着機能）がより高いものとなるので特に好ましい。 Moreover, methylcellulose etc. can be used suitably as an organic binder added to the raw material powder which has silicon carbide powder as a main component. When forming the main body of the silicon carbide base material from the composition formed by adding raw material powder and an additive such as an organic binder and / or water, after sufficiently kneading the composition into a kneaded product, The kneaded product needs to be formed into various shapes such as a flat plate shape, a rectangular parallelepiped shape, a cylindrical shape, a prismatic shape, and a honeycomb shape by a predetermined method. In addition, the honeycomb shape has a rectangular parallelepiped shape, a cylindrical shape, a prismatic shape, and the like, and a cross section (a cross section perpendicular to the longitudinal direction) has a hexagonal shape, a square shape, a triangular shape, a circular shape, and the like A shape having cells. Moreover, as a molding method of a kneaded material, methods, such as extrusion molding and press molding, can be used suitably. In addition, when the main body of the silicon carbide substrate is formed into a filter-like structure (porous structure) having voids penetrating from the front surface to the back surface, the silicon carbide substrate after laminating the adsorption layer Since the deodorizing function (gas adsorption function) is favorable, it is preferable. In addition, when the main body of the silicon carbide base material is formed in a so-called wall flow type filter shape such as a honeycomb shape, a pipe shape, or a thin wall shape, a honeycomb shape, a pipe shape, or a thin wall shape When the shape is a combination of two or more, the deodorizing function (gas adsorbing function) of the silicon carbide base material after the adsorption layer is laminated is particularly preferable.
さらに、得られた成形体を焼成する場合には、成形体を不活性ガス雰囲気下で、１６００〜２３００℃で焼成するのが好ましく、経済的には、窒素ガス雰囲気下で焼成するとより好ましい。かかる焼成工程を経ることにより、窒化ケイ素と炭素質固体とが反応して炭化ケイ素が生成し、骨材としての炭化ケイ素を繋ぐネックを形成すべく反応焼結するとともに、気孔が形成されることによって多孔質の炭化ケイ素質基材の本体が形成される。 Furthermore, when the obtained molded body is fired, it is preferable to fire the molded body at 1600 to 2300 ° C. in an inert gas atmosphere, and more economically, it is more preferable to fire in a nitrogen gas atmosphere. Through this firing step, silicon nitride reacts with carbonaceous solid to form silicon carbide, which is reactively sintered to form a neck connecting silicon carbide as an aggregate and pores are formed. Thus, the main body of the porous silicon carbide base material is formed.
また、炭化ケイ素質基材の本体を形成する場合には、酸化性雰囲気下で熱処理することによって、構成粒子である炭化ケイ素粒子の表面に酸化被膜を生成するのが好ましい。加えて、そのように酸化性雰囲気下で熱処理する場合には、酸化性雰囲気に流速を付与する方法を採用すると、炭化ケイ素粒子の表面に生成される酸化被膜が均一なものとなり易いので好ましい。なお、炭化ケイ素質基材の本体の形状をハニカム状にする場合には、軸方向に伸びるセルの内部においても酸化性雰囲気に流速を付与しつつ熱処理を行うのが好ましい。また、酸化性雰囲気に流速を付与する方法としては、炭化ケイ素質基材の本体の長手方向に沿って酸化性雰囲気の形成用のガスを流す方法、酸化性雰囲気内で炭化ケイ素質基材の本体を軸方向に変位（往復動）させる方法等を好適に用いることができる。それらの方法を採用することにより、炭化ケイ素質基材の本体を構成する炭化ケイ素粒子の表面に、均一な酸化被膜を形成することができる。 Moreover, when forming the main body of a silicon carbide base material, it is preferable to produce | generate an oxide film on the surface of the silicon carbide particle which is a constituent particle by heat-processing in oxidizing atmosphere. In addition, when heat treatment is performed in such an oxidizing atmosphere, it is preferable to employ a method of imparting a flow rate to the oxidizing atmosphere because an oxide film formed on the surface of the silicon carbide particles tends to be uniform. In addition, when making the shape of the main body of a silicon carbide base material into a honeycomb form, it is preferable to heat-process, providing the flow rate to oxidizing atmosphere also inside the cell extended to an axial direction. Further, as a method of imparting a flow rate to the oxidizing atmosphere, a method of flowing a gas for forming an oxidizing atmosphere along the longitudinal direction of the main body of the silicon carbide substrate, A method of displacing (reciprocating) the main body in the axial direction can be suitably used. By adopting these methods, a uniform oxide film can be formed on the surface of the silicon carbide particles constituting the main body of the silicon carbide based substrate.
なお、炭化ケイ素質基材の本体をハニカム状に形成する際に、炭化ケイ素粒子の表面に上記方法によって酸化被膜を生成する場合には、炭化ケイ素質基材の本体の中心部（内部）における酸化被膜の形成量と、表層部における酸化被膜の形成量との差を５％以内に抑えるのが好ましい。また、生成する酸化被膜の形成量（質量）は、炭化ケイ素質基材の本体の全体の質量の１〜１５％の範囲内に調整するのが好ましく、２〜１０％の範囲内に調整するのがより好ましい。生成する酸化被膜の形成量（質量）が１％未満であると、十分に強度を向上させることが困難になるので好ましくなく、反対に、１５％を超えると、炭化ケイ素質の物理吸着機能等の材料特性が損なわれ易くなる上、炭化ケイ素と酸化被膜との界面で剥離が生じ易くなるので好ましくない。 In addition, when forming the oxide film on the surface of the silicon carbide particles by the above method when forming the main body of the silicon carbide base material into a honeycomb shape, in the central portion (inside) of the main body of the silicon carbide base material It is preferable to suppress the difference between the oxide film formation amount and the oxide film formation amount in the surface layer portion within 5%. Moreover, it is preferable to adjust the formation amount (mass) of the oxide film to generate | occur | produce within the range of 1-15% of the whole mass of the main body of a silicon carbide base material, and adjust within the range of 2-10%. Is more preferable. If the formation amount (mass) of the oxide film to be formed is less than 1%, it is difficult to sufficiently improve the strength. On the other hand, if it exceeds 15%, the physical adsorption function of silicon carbide or the like This is not preferable because the material properties are easily impaired and peeling is likely to occur at the interface between the silicon carbide and the oxide film.
一方、炭化ケイ素質基材の本体に積層する吸着層は、所定の分子（悪臭ガスの分子）を物理吸着する物質によって形成することも可能であるし、所定の分子を化学吸着する物質によって形成することも可能である。そのような吸着層形成用の物質（材料）としては、所謂、アルデヒド系ガス吸収剤、硫黄系ガス吸収剤、酸性ガス吸収剤、および塩基性ガス吸収剤等の各種の消臭剤を好適に用いることができる。 On the other hand, the adsorption layer to be laminated on the main body of the silicon carbide substrate can be formed by a substance that physically adsorbs predetermined molecules (malodorous gas molecules) or by a substance that chemically adsorbs predetermined molecules. It is also possible to do. As such a substance (material) for forming the adsorption layer, various deodorizers such as so-called aldehyde gas absorbent, sulfur gas absorbent, acidic gas absorbent, and basic gas absorbent are preferably used. Can be used.
アルデヒド系ガス吸収剤としては、分子内に第１級アミノ基を有する化合物を担持した担持体、ハイドロタルサイト化合物、ハイドロタルサイト焼成物、水和酸化ジルコニウム、酸化ジルコニウム、水和酸化チタン等を挙げることができる。それらのアルデヒド系ガス吸収剤を主成分とする吸着層を炭化ケイ素質基材の本体に積層することによって、炭化ケイ素質基材（積層体）は、アセトアルデヒド、ホルムアルデヒド等のアルデヒド系ガスに対してきわめて高い消臭性能を奏するものとなる。 Aldehyde-based gas absorbers include a carrier carrying a compound having a primary amino group in the molecule, a hydrotalcite compound, a calcined hydrotalcite, hydrated zirconium oxide, zirconium oxide, hydrated titanium oxide, etc. Can be mentioned. By laminating an adsorption layer mainly composed of these aldehyde-based gas absorbents on the main body of the silicon carbide-based substrate, the silicon carbide-based substrate (laminate) can be used against aldehyde-based gases such as acetaldehyde and formaldehyde. It will exhibit extremely high deodorizing performance.
また、硫黄系ガス吸収剤としては、銅、亜鉛およびマンガンから選ばれる少なくとも１種以上の金属イオンを担持した４価金属リン酸塩、酸化亜鉛、およびケイ酸亜鉛から選ばれる少なくとも１種以上のものを挙げることができる。それらの硫黄系ガス吸収剤を主成分とする吸着層を炭化ケイ素質基材の本体に積層することによって、炭化ケイ素質基材（積層体）は、硫化硫黄等の硫黄系ガスに対してきわめて高い消臭性能を奏するものとなる。 Moreover, as the sulfur-based gas absorbent, at least one or more selected from tetravalent metal phosphate, zinc oxide, and zinc silicate carrying at least one or more metal ions selected from copper, zinc and manganese. Things can be mentioned. By laminating an adsorption layer mainly composed of these sulfur-based gas absorbents on the main body of the silicon carbide-based substrate, the silicon carbide-based substrate (laminated body) is extremely resistant to sulfur-based gases such as sulfur sulfide. High deodorizing performance is achieved.
一方、酸性ガス吸収剤としては、酸化亜鉛、ハイドロタルサイトおよびハイドロタルサイト焼成物、水和酸化ジルコニウム、酸化ジルコニウム、水和酸化チタン等を挙げることができる。それらの酸性ガス吸収剤を主成分とする吸着層を炭化ケイ素質基材の本体に積層することによって、炭化ケイ素質基材（積層体）は、酢酸、イソ吉草酸、酪酸等の酸性ガスに対してきわめて高い消臭性能を奏するものとなる。 On the other hand, examples of the acidic gas absorbent include zinc oxide, hydrotalcite and hydrotalcite calcined product, hydrated zirconium oxide, zirconium oxide, and hydrated titanium oxide. By laminating an adsorption layer mainly composed of these acid gas absorbents on the main body of the silicon carbide base material, the silicon carbide base material (laminated body) becomes acidic gas such as acetic acid, isovaleric acid and butyric acid. On the other hand, it exhibits extremely high deodorizing performance.
また、塩基性ガス吸収剤としては、４価金属リン酸塩、ケイ酸アルミニウム等を挙げることができる。それらの塩基性ガス吸収剤を主成分とする吸着層を炭化ケイ素質基材の本体に積層することによって、炭化ケイ素質基材（積層体）は、アンモニア、トリメチルアミン、ピリジン等の塩基性ガスに対してきわめて高い消臭性能を奏するものとなる。さらに、４価金属リン酸塩としては、リン酸ジルコニウム、リン酸チタン、リン酸錫等を好適に用いることができる。それらの化合物には、α型、β型、γ型およびナシコン型等の種々の結晶形態を有する結晶質のものと非晶質のものとがあるが、吸着層を形成するための消臭剤としては、いずれのものをも使用することができる上、複数のものを混ぜて使用することも可能である。 Examples of the basic gas absorbent include tetravalent metal phosphates and aluminum silicates. By laminating an adsorption layer mainly composed of these basic gas absorbents on the main body of the silicon carbide base material, the silicon carbide base material (laminated body) becomes a basic gas such as ammonia, trimethylamine or pyridine. On the other hand, it exhibits extremely high deodorizing performance. Further, as the tetravalent metal phosphate, zirconium phosphate, titanium phosphate, tin phosphate or the like can be suitably used. These compounds include crystalline and amorphous compounds having various crystal forms such as α-type, β-type, γ-type and NASICON type, but deodorants for forming an adsorbing layer. Any of them can be used, and a plurality of them can be mixed and used.
吸着層を形成するための消臭剤としては、上記の如く、各種の消臭剤を用いることが可能であるが、無機イオン交換体を主成分とするものを用いると、長期間の使用により消臭機能が低下した炭化ケイ素質基材を加熱して消臭機能を回復（再生）させる際に、回復率（再生率）が良好なものとなるので好ましく、４価金属リン酸塩および水和酸化ジルコニウムの内の１種以上を含有するものであるとより好ましい。 As described above, various deodorants can be used as the deodorant for forming the adsorbing layer. However, when the main component is an inorganic ion exchanger, When the silicon carbide base material having a reduced deodorizing function is heated to recover (regenerate) the deodorant function, the recovery rate (regeneration rate) is preferably improved, and tetravalent metal phosphate and water are preferable. More preferably, it contains at least one of the zirconium oxides.
一方、炭化ケイ素質基材の本体に吸着層を積層する方法としては、上記した消臭剤を水溶液、分散液やペーストとして炭化ケイ素質基材の本体に塗布する方法を好適に用いることができる。そのように消臭剤を分散液やペーストにする場合には、必要に応じて、各種の有機溶媒、有機バインダーや分散剤等を用いることができる。さらに、消臭剤の水溶液、分散液やペーストを炭化ケイ素質基材の本体に塗布した後には、常温で水溶液、分散液やペーストを乾燥させることも可能であるし、水溶液、分散液やペーストの塗布後に加熱して、消臭剤中の消臭物質を炭化ケイ素質基材の本体の表面に固定させることも可能である。かかる方法を採用した場合には、消臭物質が炭化ケイ素質基材の本体の表面から剥がれにくくなる、というメリットがある。 On the other hand, as a method of laminating the adsorption layer on the main body of the silicon carbide base material, a method of applying the deodorant described above to the main body of the silicon carbide base material as an aqueous solution, dispersion or paste can be suitably used. . In the case where the deodorant is used as a dispersion or paste, various organic solvents, organic binders, dispersants, and the like can be used as necessary. Furthermore, after the deodorant aqueous solution, dispersion or paste is applied to the main body of the silicon carbide substrate, the aqueous solution, dispersion or paste can be dried at room temperature, or the aqueous solution, dispersion or paste can be dried. It is also possible to fix the deodorant substance in the deodorizer on the surface of the main body of the silicon carbide base material by heating after coating. When such a method is adopted, there is an advantage that the deodorizing substance is hardly peeled off from the surface of the main body of the silicon carbide substrate.
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例の態様に何ら限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更することが可能である。また、実施例、比較例における炭化ケイ素質基材の物性・特性の評価方法は、以下の通りである。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the embodiments of the examples, and can be appropriately changed without departing from the spirit of the present invention. is there. Moreover, the evaluation method of the physical property and the characteristic of the silicon carbide base material in an Example and a comparative example is as follows.
＜消臭機能（アンモニア、トルエンの除去機能）＞
各実施例、比較例で得られた炭化ケイ素質基材（縦６５ｍｍ×横３５ｍｍ×厚み０．５ｍｍ）を内容量１Ｌの袋内に入れた後、袋内において濃度が７０ｐｐｍとなるようにアンモニアガスを注入した。そして、注入してから１０分後、６０分後、１２０分後、１８０分後に、それぞれ、アンモニアガスの残存濃度を測定した。そして、それぞれのアンモニアガスの残存濃度の測定値から、炭化ケイ素質基材がアンモニアガスを吸着除去した総量を算出し、その値に基づいてアンモニアガスの除去率（％）を計算した。また、トルエンを用いて同様の試験を行い、トルエン（ガス）の除去率（％）を計算した。
<Deodorization function (removal function of ammonia and toluene)>
After putting the silicon carbide base material (length 65 mm ×
＜再生特性＞
上記の如くアンモニアガスの除去率を測定した炭化ケイ素質基材を、加熱炉内で３５０℃で３時間加熱した。しかる後、加熱された炭化ケイ素質基材を放置して十分に冷却させた後に、再度、上記した方法によって、アンモニアガスの除去率（経時変化）を測定した。そして、かかる炭化ケイ素質基材の加熱（３５０℃×３時間）→アンモニアガスの除去率測定という作業を３回繰り返して行った。
<Reproduction characteristics>
The silicon carbide base material whose ammonia gas removal rate was measured as described above was heated at 350 ° C. for 3 hours in a heating furnace. Thereafter, the heated silicon carbide substrate was left to cool sufficiently, and then the ammonia gas removal rate (change over time) was measured again by the method described above. The operation of heating the silicon carbide substrate (350 ° C. × 3 hours) → measuring the removal rate of ammonia gas was repeated three times.
また、上記の如くトルエン（ガス）の除去率を測定した炭化ケイ素質基材を、加熱炉内で２５０℃で１時間加熱した。しかる後、加熱された炭化ケイ素質基材を放置して十分に冷却させた後に、再度、上記した方法によって、トルエン（ガス）の除去率（６０分後）を測定した。 Further, the silicon carbide base material whose toluene (gas) removal rate was measured as described above was heated in a heating furnace at 250 ° C. for 1 hour. Thereafter, the heated silicon carbide substrate was left to cool sufficiently, and then the toluene (gas) removal rate (after 60 minutes) was measured again by the method described above.
［実施例１］
＜炭化ケイ素質基材の本体の調製＞
平均粒径１１μｍの粗粒原料と平均粒径１μｍの微粒原料とを６５：３５の割合で混合してなる炭化ケイ素粉末（骨材原料）と、窒化ケイ素粉末及びカーボンの混合粉末（カーボンに対する金属ケイ素のモル比（Ｓｉ：Ｃ）を１．０：１．１に調整したもの：ネック原料）とを、炭化ケイ素粉末：窒化ケイ素粉末：カーボンの重量比が、９５：３．９：１．１となるように配合して、炭化ケイ素粉末を主原料とする混合原料を得た。そして、当該混合原料１００重量部に対して、有機バインダーを１０重量部、水を２０重量部添加し、その混合組成物を加圧型ニーダーによって１０〜３０ｒｐｍの条件下で１０分間に亘って十分に混練した後、その混練した粘土状の混合組成物を、押出成形装置によって縦×横×厚さ＝６５ｍｍ×３５ｍｍ×０．５ｍｍの扁平な直方体状（板状）に成形した。
[Example 1]
<Preparation of main body of silicon carbide base material>
Silicon carbide powder (aggregate raw material) obtained by mixing a coarse raw material having an average particle diameter of 11 μm and a fine raw material having an average particle diameter of 1 μm in a ratio of 65:35, and a mixed powder of silicon nitride powder and carbon (metal to carbon) A silicon molar ratio (Si: C) adjusted to 1.0: 1.1: neck material) and a weight ratio of silicon carbide powder: silicon nitride powder: carbon is 95: 3.9: 1. 1 to obtain a mixed raw material containing silicon carbide powder as a main raw material. Then, 10 parts by weight of organic binder and 20 parts by weight of water are added to 100 parts by weight of the mixed raw material, and the mixed composition is sufficiently applied for 10 minutes under the condition of 10 to 30 rpm by a pressure type kneader. After kneading, the kneaded clay-like mixed composition was formed into a flat rectangular parallelepiped shape (plate shape) of length × width × thickness = 65 mm × 35 mm × 0.5 mm by an extrusion molding apparatus.
そして、得られた成形体を、１５０℃で８時間保持して乾燥し、しかる後、乾燥した成形体を、不活性ガス雰囲気（窒素ガス雰囲気）下で加熱して脱脂した。さらに、脱脂した成形体を、不活性ガス雰囲気（アルゴンガス雰囲気）下で２１００℃で５時間保持して焼結させた（焼成した）。なお、成形体の焼結は、炉内雰囲気を調節可能な焼成炉を用いて行った。さらに、焼成後、焼成炉の炉内雰囲気を、酸化性ガス雰囲気（空気）に切り替えて、９５０℃で４０時間焼成した。なお、焼成炉の炉内雰囲気は、炉内に流入する空気と、炉外に排出される空気とによって維持管理した。そして、焼成後に放冷することによって、扁平な直方体状の炭化ケイ素質基材の本体を得た。 And the obtained molded object was hold | maintained at 150 degreeC for 8 hours, and was dried, after that, the dried molded object was degreased by heating in inert gas atmosphere (nitrogen gas atmosphere). Further, the degreased molded body was sintered (fired) by holding at 2100 ° C. for 5 hours under an inert gas atmosphere (argon gas atmosphere). In addition, sintering of the molded body was performed using a firing furnace capable of adjusting the furnace atmosphere. Further, after firing, the furnace atmosphere in the firing furnace was switched to an oxidizing gas atmosphere (air) and fired at 950 ° C. for 40 hours. The furnace atmosphere of the firing furnace was maintained and managed by air flowing into the furnace and air discharged outside the furnace. And the main body of the flat rectangular parallelepiped silicon carbide base material was obtained by standing to cool after baking.
＜吸着層形成用組成物の調製＞
消臭剤としてのα型リン酸ジルコニウム ５０重量部、分散剤としてのリン酸基を含むブロック共重合体のアルキルアンモニウム塩 ２．３重量部、消泡剤 ０．５重量部、増粘剤の４重量％水溶液 １３重量部を、１００重量部の水に混合し、サンドミルにて３０００ｒｐｍの条件下で２０分間攪拌することによって、吸着層形成用の消臭剤含有分散液（３０重量％の消臭剤（α型リン酸ジルコニウム）を含有したペースト状の分散液）を調製した。
<Preparation of composition for adsorption layer formation>
50 parts by weight of α-type zirconium phosphate as a deodorant, alkylammonium salt of a block copolymer containing a phosphate group as a dispersant, 2.3 parts by weight, 0.5 parts by weight of an antifoaming agent, a thickener By mixing 13 parts by weight of a 4% by weight aqueous solution with 100 parts by weight of water and stirring for 20 minutes under a condition of 3000 rpm in a sand mill, a deodorant-containing dispersion for forming an adsorption layer (30% by weight A pasty dispersion containing an odorant (α-type zirconium phosphate) was prepared.
＜吸着層の積層＞
上記の如く得られた炭化ケイ素質基材の本体の表面に、上記した吸着層形成用の混合組成物を積層した。なお、当該混合組成物の積層の際には、アプリケーターを利用して、混合組成物の厚みが一定になるように調整した。しかる後、吸着層形成用の混合組成物を積層した炭化ケイ素質基材の本体を加熱することによって、混合組成物内の水分を蒸発させるとともに、α型リン酸ジルコニウムを炭化ケイ素質基材の本体の表面に固定させることによって、実施例１の炭化ケイ素質基材（積層体）を得た。図１は、炭化ケイ素質基材（積層体）を模式的に示したものであり、炭化ケイ素質基材１は、厚さ約０．５ｍｍの扁平な直方体状の本体２の表面に、α型リン酸ジルコニウムからなる厚さ約０．１ｍｍの吸着層３が積層されている。そして、得られた炭化ケイ素質基材の物性・特性を、上記した方法によって評価した。実施例１の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１〜３および図２，３に示す。
<Lamination of adsorption layer>
On the surface of the main body of the silicon carbide base material obtained as described above, the above-mentioned mixed composition for forming the adsorption layer was laminated. In addition, in the case of lamination | stacking of the said mixed composition, it adjusted so that the thickness of a mixed composition might become constant using an applicator. Thereafter, by heating the main body of the silicon carbide substrate on which the mixed composition for forming the adsorption layer is laminated, the moisture in the mixed composition is evaporated, and α-type zirconium phosphate is added to the silicon carbide substrate. By fixing to the surface of the main body, the silicon carbide substrate (laminate) of Example 1 was obtained. FIG. 1 schematically shows a silicon carbide substrate (laminated body). The
［実施例２］
吸着層形成用の混合組成物を調製する際に、消臭剤をα型リン酸チタンに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２の炭化ケイ素質基材を得た。そして、得られた炭化ケイ素質基材を、実施例１と同様な方法（再生特性を除く）によって評価した。実施例２の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１および図２，３に示す。
[Example 2]
A silicon carbide based substrate of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the deodorizer was changed to α-type titanium phosphate when preparing the mixed composition for forming the adsorption layer. . And the obtained silicon carbide base material was evaluated by the same method as Example 1 (except for the reproduction characteristics). The evaluation results of the silicon carbide substrate of Example 2 are shown in Table 1 and FIGS.
［実施例３］
吸着層形成用の混合組成物を調製する際に、消臭剤をα型リン酸錫に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例３の炭化ケイ素質基材を得た。そして、得られた炭化ケイ素質基材を、実施例１と同様な方法（再生特性を除く）によって評価した。実施例３の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１および図２，３に示す。
[Example 3]
A silicon carbide-based substrate of Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the deodorizer was changed to α-type tin phosphate when preparing the mixed composition for forming the adsorption layer. . And the obtained silicon carbide base material was evaluated by the same method as Example 1 (except for the reproduction characteristics). The evaluation results of the silicon carbide substrate of Example 3 are shown in Table 1 and FIGS.
［実施例４］
炭化ケイ素質基材の本体を調製する際に、セラミックス原料を炭化ケイ素粉末のみにしたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例４の炭化ケイ素質基材を得た。そして、得られた炭化ケイ素質基材を、実施例１と同様な方法（再生特性を除く）によって評価した。実施例４の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１および図２，３に示す。
[Example 4]
When preparing the main body of the silicon carbide substrate, the silicon carbide substrate of Example 4 was obtained in the same manner as Example 1 except that the ceramic raw material was only silicon carbide powder. And the obtained silicon carbide base material was evaluated by the same method as Example 1 (except for the reproduction characteristics). The evaluation results of the silicon carbide substrate of Example 4 are shown in Table 1 and FIGS.
［実施例５］
吸着層形成用の混合組成物を調製する際に、消臭剤をハイドロタルサイト化合物に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例５の炭化ケイ素質基材を得た。そして、得られた炭化ケイ素質基材を、実施例１と同様な方法（再生特性を除く）によって評価した。実施例５の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１および図２，３に示す。
[Example 5]
A silicon carbide substrate of Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the deodorant was changed to a hydrotalcite compound when preparing the mixed composition for forming the adsorption layer. And the obtained silicon carbide base material was evaluated by the same method as Example 1 (except for the reproduction characteristics). The evaluation results of the silicon carbide substrate of Example 5 are shown in Table 1 and FIGS.
［実施例６］
吸着層形成用の混合組成物を調製する際に、消臭剤をゼオライトに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、実施例６の炭化ケイ素質基材を得た。そして、得られた炭化ケイ素質基材を、実施例１と同様な方法（再生特性を除く）によって評価した。実施例６の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１および図２，３に示す。
[Example 6]
A silicon carbide substrate of Example 6 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the deodorant was changed to zeolite when preparing the mixed composition for forming the adsorption layer. And the obtained silicon carbide base material was evaluated by the same method as Example 1 (except for the reproduction characteristics). The evaluation results of the silicon carbide substrate of Example 6 are shown in Table 1 and FIGS.
［比較例１］
炭化ケイ素質基材の本体の表面上に、吸着層形成用の混合組成物を積層しなかったこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１の炭化ケイ素質基材（単体）を得た。そして、得られた炭化ケイ素質基材（単体）を、実施例１と同様な方法（再生特性についてはトルエンに対するもののみ）によって評価した。比較例１の炭化ケイ素質基材の評価結果を製造条件とともに表１，３および図２，３に示す。
[Comparative Example 1]
The silicon carbide substrate (comparative) of Comparative Example 1 was used in the same manner as in Example 1 except that the mixed composition for forming the adsorption layer was not laminated on the surface of the main body of the silicon carbide substrate. Obtained. Then, the obtained silicon carbide base material (single) was evaluated by the same method as in Example 1 (regeneration characteristics only with respect to toluene). The evaluation results of the silicon carbide substrate of Comparative Example 1 are shown in Tables 1 and 3 and FIGS.
表１および図２，３から、吸着層を積層した実施例１〜６の炭化ケイ素質基材は、いずれも、吸着層を積層しなかった比較例１の炭化ケイ素質基材に比べて、アンモニアガス、トルエン（ガス）に対して良好な消臭機能を奏することが分かる。さらに、リン酸ジルコニウムによって吸着層を形成した場合（実施例１，４）には、他の消臭剤によって吸着層を形成した場合に比べて、炭化ケイ素質基材が、アンモニアガス、トルエン（ガス）に対してより良好な消臭機能を奏するものとなることが分かる。 From Table 1 and FIGS. 2 and 3, the silicon carbide base materials of Examples 1 to 6 in which the adsorption layer was laminated are all compared to the silicon carbide base material of Comparative Example 1 in which the adsorption layer was not laminated. It turns out that there exists a favorable deodorizing function with respect to ammonia gas and toluene (gas). Furthermore, when the adsorption layer is formed with zirconium phosphate (Examples 1 and 4), the silicon carbide base material contains ammonia gas, toluene (as compared with the case where the adsorption layer is formed with another deodorant. It can be seen that a better deodorizing function can be achieved with respect to (gas).
一方、表２から、実施例１の炭化ケイ素質基材は、加熱を繰り返した場合に、アンモニアガスに対する消臭機能が、きわめて高い比率で回復（再生）する（すなわち、再生率が高い）ことが分かる。 On the other hand, from Table 2, the silicon carbide base material of Example 1 recovers (regenerates) the deodorizing function with respect to ammonia gas at a very high rate when heating is repeated (that is, the regeneration rate is high). I understand.
さらに、表３から、吸着層を積層した実施例１の炭化ケイ素質基材は、吸着層を積層しなかった比較例１の炭化ケイ素質基材に比べて、加熱後のトルエン（ガス）に対する消臭性能の回復率（再生率）が高いことが分かる。 Furthermore, from Table 3, the silicon carbide-based substrate of Example 1 in which the adsorption layer was laminated was compared with the silicon carbide substrate in Comparative Example 1 in which the adsorption layer was not laminated, with respect to heated toluene (gas). It can be seen that the recovery rate (regeneration rate) of the deodorant performance is high.
本発明に係る炭化ケイ素質基材は、上記の如く優れた効果を奏するものであるので、各種の機械、器具（たとえば、掃除機、換気扇、エアコン、加熱調理器具等の電化製品）や自動車のエンジン、エアコン、ベンチレータ等に装着して消臭機能を持たせるフィルター等の基材として、好適に用いることができる。 Since the silicon carbide base material according to the present invention has excellent effects as described above, various machines, appliances (for example, electric appliances such as vacuum cleaners, ventilation fans, air conditioners, cooking appliances) and automobiles are used. It can be suitably used as a base material for a filter or the like that is attached to an engine, an air conditioner, a ventilator or the like and has a deodorizing function.
１・・炭化ケイ素質基材
２・・炭化ケイ素質基材の本体
３・・吸着層
1 ....
Claims (8)
所定の分子を物理吸着あるいは化学吸着するための吸着層が表面に積層されていることを特徴とする炭化ケイ素質基材。 A porous silicon carbide substrate formed mainly of silicon carbide,
A silicon carbide-based substrate, wherein an adsorption layer for physical adsorption or chemical adsorption of a predetermined molecule is laminated on the surface.
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