JP2014129461A - Vacuum pump oil - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an improved vacuum pump oil having good thermal stability, excellent ultimate vacuum, a high flash point, favorable low-temperature startability, and excellent sealability at a high temperature.SOLUTION: A base oil produced by the Gas-To-Liquid process, having a kinetic viscosity at 100°C of 5-20 mm/s and a content of hydrocarbons with the carbon number of 30 or less of 3.0% or less is used. In this base oil, 0.01-5 mass% of a phenolic antioxidant and 3-15 mass% of a thickener of an olefin copolymer or a poly-α-olefin having a number average molecular weight of 2,000-30,000 are contained. Such a composition is adjusted such that a kinetic viscosity at 100°C thereof is 10.5 mm/s or more and a viscosity index thereof is 150 or more. Thereby, the vacuum pump oil of VG68 standard is provided.

Description

本発明は真空ポンプ油に関し、詳しくは、熱酸化安定性、到達真空度に優れるとともに、低温始動性、高温でのシール性に優れる改良された真空ポンプ油に関する。   The present invention relates to a vacuum pump oil, and more particularly to an improved vacuum pump oil that is excellent in thermal oxidation stability and ultimate vacuum, as well as low temperature startability and high temperature sealability.

真空技術は、半導体製造、太陽電池、航空機、自動車、オプトエレクトロニクス、食品工業等の分野で広く利用されている。
これらの真空技術を実施するため、従来より往復式真空ポンプ、回転式真空ポンプ等の機械式真空ポンプや、油回転真空ポンプ、油拡散真空ポンプ等の高真空ポンプなどが広く使用されている。そして、これら真空ポンプの可動部分の潤滑や高真空化、長寿命化等を目的として合成油系や鉱油系の真空ポンプ油が用いられている。
Vacuum technology is widely used in fields such as semiconductor manufacturing, solar cells, aircraft, automobiles, optoelectronics, and the food industry.
In order to implement these vacuum technologies, mechanical vacuum pumps such as reciprocating vacuum pumps and rotary vacuum pumps, and high vacuum pumps such as oil rotary vacuum pumps and oil diffusion vacuum pumps have been widely used. Synthetic oil-based and mineral oil-based vacuum pump oils are used for the purpose of lubricating the movable parts of these vacuum pumps, increasing the vacuum, and extending the service life.

近年、真空ポンプの応用分野が拡大されるに伴い、熱安定性や高度の真空度が要求されるようになり、それに対応するために真空ポンプ油の改良が加えられてきた。特に、真空ポンプ油自体の蒸発性が高いと、排気とともにオイルが気化して圧力が上昇し、到達真空度が悪化することが知られている。(非特許文献1)   In recent years, with the expansion of the application field of vacuum pumps, thermal stability and a high degree of vacuum have been required, and improvements to vacuum pump oils have been added to meet this demand. In particular, it is known that when the vacuum pump oil itself is highly evaporable, the oil is vaporized together with the exhaust gas, the pressure is increased, and the ultimate vacuum is deteriorated. (Non-Patent Document 1)

また、真空ポンプのしゅう動部分は摩擦により高温となるが、熱酸化安定性に劣る真空ポンプ油を用いた場合には、運転中に発生したスラッジがしゅう動部分に噛み込まれて到達真空度を悪化させる原因となることがある。更に、バルブ等に固着した際には装置トラブルを発生させるおそれがある。このため、目的とする生産物の生産性が低下したり、生産物の品質が安定して得られないという問題があった。そこで、真空ポンプ油の熱酸化安定性を向上させ、スラッジ発生量を少なくすることが課題となっている。   In addition, the sliding part of the vacuum pump becomes hot due to friction, but when vacuum pump oil with poor thermal oxidation stability is used, sludge generated during operation is caught in the sliding part and the degree of vacuum reached May cause deterioration. Furthermore, there is a possibility of causing a device trouble when it is fixed to a valve or the like. For this reason, there existed a problem that productivity of the target product fell or the quality of a product was not obtained stably. Therefore, it is a problem to improve the thermal oxidation stability of the vacuum pump oil and reduce the amount of sludge generated.

スラッジの発生を抑えるために、p−分岐アルキルフェニル−α−ナフチルアミンなどの酸化防止剤を使用することも提案されているが、アミン系の酸化防止剤であるために分解成分が塩基となり、真空系に混入して影響を与える懸念などがある。(特許文献1)
また、真空ポンプにおいては一酸化炭素などの酸性ガスを吸引する用途も考えられ、塩基性成分と酸性ガスの反応によりスラッジが形成されてしまう懸念もあって、アミン系酸化防止剤は配合しないことが好ましい。
In order to suppress the generation of sludge, it has also been proposed to use an antioxidant such as p-branched alkylphenyl-α-naphthylamine, but since it is an amine-based antioxidant, the decomposition component becomes a base, and vacuum is used. There are concerns that it may affect the system. (Patent Document 1)
Also, vacuum pumps may be used for sucking acidic gases such as carbon monoxide, and there is a concern that sludge may be formed due to the reaction between basic components and acidic gases. Is preferred.

更に、真空技術の応用分野では、真空ポンプを起動した後、定常運転に至るまでの時間を短縮することが生産性を上げるために求められている。しかし、従来知られている真空ポンプ油では、特に、冬場や寒冷地で用いられた場合に、始動から定常運転に至るまでに長時間を要しており、低温始動性の向上が求められている。   Further, in the field of application of vacuum technology, it is required to increase the productivity to shorten the time from the start of the vacuum pump to the steady operation. However, with known vacuum pump oils, especially when used in winter and cold regions, it takes a long time from start to steady operation, and improvements in low temperature startability are required. Yes.

また、石油類や動植物油等の油類の多くは、消防法によって危険物第4類に規定されている引火性流体や、指定可燃物に規定されている可燃性液体類に含まれている。これらのものは引火性があるために消防法によって危険物に指定されているが、引火点が低いほど火災のリスクが高いことから、引火点に応じて、その取り扱いや貯蔵量などについて法的な規制が行われている。引火点が上昇することは、火気取扱い上も安全性を増し、その貯蔵や管理などの取り扱いも容易になるから、貯蔵に要する設備や管理コストを低減することができることとなる。   In addition, many oils such as petroleum and animal and vegetable oils are contained in flammable fluids stipulated as dangerous goods class 4 by the Fire Service Act and flammable liquids stipulated in designated combustibles. . Since these are flammable, they are designated as dangerous goods by the Fire Service Act. However, the lower the flash point, the higher the risk of fire, so depending on the flash point, the handling and storage amount is legal. Regulations are in place. An increase in the flash point increases safety in handling the fire and facilitates handling such as storage and management, so that facilities and management costs required for storage can be reduced.

このように引火点が高いほど安全性が高くなり、貯蔵や管理も容易かつ経済的に取り扱うことができるところから、真空ポンプ油においても引火点が高いことが好ましい。JIS K2265−4によるクリーブランド開放式自動引火点測定装置によって測定される引火点は、200℃以上、好ましくは250℃以上、更に好ましくは260℃であるとよい。   Thus, the higher the flash point, the higher the safety, and the easier it is to store and manage it easily and economically. Therefore, it is preferable that the flash point of the vacuum pump oil is also high. The flash point measured by the Cleveland open automatic flash point measuring device according to JIS K2265-4 is 200 ° C. or higher, preferably 250 ° C. or higher, more preferably 260 ° C.

特開平7−252489号公報Japanese Patent Laid-Open No. 7-252489

「潤滑」第33巻、第6号(1988)454〜457頁“Lubrication”, Vol. 33, No. 6 (1988), pages 454-457

本発明は、上記の観点からなされたものであって、熱安定性が良く、到達真空度に優れていると共に、引火点が高く、低温始動性も良好で、高温でのシール性に優れる改良された真空ポンプ油を提供しようとするものである。   The present invention was made from the above viewpoint, and has improved thermal stability, excellent ultimate vacuum, high flash point, good low-temperature startability, and excellent high-temperature sealability. It is intended to provide an improved vacuum pump oil.

本発明は、100℃における動粘度が5〜20mm/sであり、炭素数30以下の炭化水素の含有量が3.0%以下であるガスツーリキッド法により製造された基油を使用し、これにフェノール系酸化防止剤を0.01〜5質量%と、数平均分子量が2,000〜30,000のオレフィン共重合体又はポリαオレフィンの増粘剤を3〜15質量%含有させることにより、100℃における動粘度を10.5mm/s以上とし、粘度指数を150以上にするようにしてVG68規格の真空ポンプ油とするものである。 The present invention uses a base oil produced by a gas-to-liquid method having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 5 to 20 mm 2 / s and a hydrocarbon content of 30 or less carbon atoms of 3.0% or less. In this, 0.01 to 5% by mass of a phenolic antioxidant and 3 to 15% by mass of an olefin copolymer having a number average molecular weight of 2,000 to 30,000 or a polyalphaolefin thickener are contained. Thus, the VG68 standard vacuum pump oil is obtained by setting the kinematic viscosity at 100 ° C. to 10.5 mm 2 / s or more and the viscosity index to 150 or more.

本発明における真空ポンプ油によれば、熱に対する安定性が高いし、到達し得る真空度においても優れた成績を上げることができる。また、本発明における真空ポンプ油は、引火点が高いことから、火気取扱い上も安全性を増し、その貯蔵や管理などの取り扱いも容易になるから、貯蔵に要する設備や管理コストを低減することができる。さらに、低温始動性が良好で始動から早期に定常運転に移行することができるし、更に高温でのシール性に優れていることから、真空ポンプを効率よく、経済的に運転することができるようになる。   According to the vacuum pump oil of the present invention, heat stability is high, and excellent results can be achieved even in the degree of vacuum that can be reached. In addition, since the vacuum pump oil in the present invention has a high flash point, the safety in handling the fire is increased, and the storage and management are facilitated. Can do. Furthermore, it has good low-temperature startability, can shift from start to steady operation at an early stage, and has excellent sealing performance at high temperatures, so that the vacuum pump can be operated efficiently and economically. become.

真空到達圧力を測定するシステムを示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the system which measures a vacuum ultimate pressure.

本真空ポンプ油の基油としては、ガスツーリキッド法(GTL法)によって製造された基油が使用される。
本発明において、ガスツーリキッド法(GTL法)によって製造された基油とは、フィッシャー・トロプシュ法による縮合法を用いて製造されるもので、一酸化炭素及び水素を適切な触媒の存在下、高温(例えば125〜300℃、好ましくは175〜250℃)及び/又は高圧(例えば5×10〜10N/m、好ましくは1.2×10〜5×10N/m)で長鎖、通常、パラフィン性の炭化水素に転化せるものである。
As the base oil of the present vacuum pump oil, a base oil produced by a gas-to-liquid method (GTL method) is used.
In the present invention, the base oil produced by the gas-to-liquid method (GTL method) is produced using a condensation method by the Fischer-Tropsch method, and carbon monoxide and hydrogen are present in the presence of an appropriate catalyst. High temperature (for example 125-300 ° C., preferably 175-250 ° C.) and / or high pressure (for example 5 × 10 5 to 10 7 N / m 2 , preferably 1.2 × 10 5 to 5 × 10 6 N / m 2 ) Can be converted to long chain, usually paraffinic hydrocarbons.

また、フィッシャー・トロプシュ法によって、ワックスからイソパラフィン性基油を製造するものもある。
こうしたフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、優れた低温特性、例えば低流動点を有する傾向があり、蒸発損失も非常に小さく、これら基油の製造に使用される方法が鉱物原油源から製造される同様な基油の製造法に比べて、比較的簡単である利点がある。
Some also produce isoparaffinic base oil from wax by the Fischer-Tropsch process.
These Fischer-Tropsch derived base oils tend to have excellent low temperature properties, such as low pour points, and very low evaporation losses, as well as the methods used to make these base oils are produced from mineral crude sources. Compared to a simple base oil production method, there is an advantage that it is relatively simple.

このフィッシャー・トロプシュ誘導基油は、API(American Petroleum Institute;米国石油協会)基油カテゴリーにおいてグループIIIに属する基油として分類されるが、硫黄及び窒素を全く含まないか、含有しても検出不能な水準である。また、芳香族成分を生成しないか又は殆ど生成せず、通常、1質量%未満、好ましくは0.5%質量%未満、更に好ましい場合には0.1%質量%未満(ASTM D−4629)である。これによって油の酸化安定性が改良される。   This Fischer-Tropsch derived base oil is classified as a group III base oil in the API (American Petroleum Institute) base oil category, but it contains no or no sulfur and nitrogen. It is a standard. Also, it produces little or no aromatic component, usually less than 1% by weight, preferably less than 0.5% by weight, and more preferably less than 0.1% by weight (ASTM D-4629). It is. This improves the oxidative stability of the oil.

このガスツーリキッド法により製造された基油は、100℃における動粘度が5〜20mm/s、好ましくは6〜15mm/s、より好ましくは7〜10mm/sであり、炭素数30以下の炭化水素の含有量が3.0%以下、好ましくは2.9%以下、より好ましくは2.7%以下であるものを用いることができる。
上記炭素数30以下の炭化水素の含有量については、ASTM D2887−08に規定されているガスクロ蒸留法により、クロマトグラムの蒸留温度449℃以下の留分のピーク面積値の全体における含有率(%)を計測する方法により測定する。
The base oil produced by this gas-to-liquid method has a kinematic viscosity at 100 ° C. of 5 to 20 mm 2 / s, preferably 6 to 15 mm 2 / s, more preferably 7 to 10 mm 2 / s, and a carbon number of 30. The following hydrocarbons having a content of 3.0% or less, preferably 2.9% or less, more preferably 2.7% or less can be used.
About the content of the hydrocarbon having 30 or less carbon atoms, the content (%) of the peak area value of the fraction having a distillation temperature of 449 ° C. or less in the chromatogram is determined by gas chromatography method defined in ASTM D2887-08. ) To measure.

真空ポンプにおいて高い到達真空度を得るためには、蒸発損失量が少ない基油を使用することが好ましく、また同一動粘度の基油であれば、上記非特許文献にあるように基油の分子量分布が狭いほうが好ましい。基油の蒸発損失量の評価方法として、ASTM D5800で規定されたNOACK蒸発性試験がある。
ガスツーリキッド法により製造された基油であるシェルXHVI−8(ロイヤル・ダッチ・シェル社製)は、NOACK蒸発性試験における蒸発損失は2.0mass%しかなく、真空ポンプ油に好適に用いることができる。本真空ポンプ油の基油の蒸発損失の値は特に制限されるものではないが、2.8mass%以下であってもよく、好ましくは2.4mass%以下であってもよく、より好ましくは2.0mass%以下であってもよい。
In order to obtain a high ultimate vacuum in a vacuum pump, it is preferable to use a base oil with a small amount of evaporation loss, and if the base oil has the same kinematic viscosity, the molecular weight of the base oil as described in the above non-patent document A narrow distribution is preferred. As a method for evaluating the evaporation loss amount of the base oil, there is a NOACK evaporability test defined by ASTM D5800.
Shell XHVI-8 (manufactured by Royal Dutch Shell), a base oil produced by the gas-to-liquid method, has an evaporation loss of only 2.0 mass% in the NOACK evaporability test and should be used suitably for vacuum pump oil. Can do. The value of the evaporation loss of the base oil of the vacuum pump oil is not particularly limited, but may be 2.8 mass% or less, preferably 2.4 mass% or less, more preferably 2 0.0 mass% or less may be sufficient.

一方、既存の高度精製基油として、APIグループ3基油であるYuベース8(SKイノベーション社製)が知られている。このYuベース8性状は、40℃動粘度が48.8mm/s、100℃動粘度が7.8mm/s、粘度指数が129、15℃密度が0.845g/cmである。そして、NOACK蒸発性試験による蒸発損失は3.1mass%と大きく、真空ポンプ油には適していないと考えられる。 On the other hand, as an existing highly refined base oil, Yu base 8 (manufactured by SK Innovation), which is an API group 3 base oil, is known. The Yu base 8 properties, it 40 ° C. kinematic viscosity 48.8mm 2 / s, 100 ℃ kinematic viscosity 7.8 mm 2 / s, viscosity index is 129,15 ° C. Density is 0.845 g / cm 3. And the evaporation loss by NOACK evaporability test is as large as 3.1 mass%, and it is thought that it is not suitable for vacuum pump oil.

また、合成油の基油であるポリアルファーオレフィンとして、PAO8が市販されている。このPAO8の性状は、40℃動粘度が46.6mm/s、100℃動粘度が7.8mm/s、粘度指数が136、15℃密度が0.831g/cmである。そして、NOACK蒸発性試験による蒸発損失は2.9mass%と大きく、同様に真空ポンプ油には適していないと考えられる。 Moreover, PAO8 is marketed as a polyalpha-olefin which is a base oil of synthetic oil. Properties of this PAO8, it 40 ° C. kinematic viscosity 46.6mm 2 / s, 100 ℃ kinematic viscosity 7.8 mm 2 / s, viscosity index is 136,15 ° C. Density is 0.831 g / cm 3. And the evaporation loss by a NOACK evaporability test is as large as 2.9 mass%, and it is thought that it is similarly unsuitable for vacuum pump oil.

更に、上記市販のPAO8は、1−デセンの重合により製造されており、主成分として三量体である炭素数30成分(分子量422)が5%、四量体である炭素数40成分(分子量562)が65%、五量体である炭素数50成分(分子量702)が2%、六量体である炭素数60成分(分子量842)が10%で構成されており、実質的に低分子量成分の混合物である。
これらの成分は、混合物として非連続な炭素数分布となるために、低分子量領域も存在し、蒸発損失が大きくなることから、この点でも真空ポンプ油には適していないと考えられる。
Furthermore, the above-mentioned commercially available PAO8 is produced by polymerization of 1-decene, the main component is a 30-carbon component (molecular weight 422) which is a trimer, and a 40-carbon component (molecular weight) which is a tetramer. 562) is 65%, pentamer is 50% carbon component (molecular weight 702) is 2%, hexamer 60 carbon number component (molecular weight 842) is 10%, which is substantially low molecular weight. A mixture of ingredients.
Since these components have a discontinuous carbon number distribution as a mixture, a low molecular weight region is also present, and evaporation loss increases. Therefore, it is considered that these components are not suitable for vacuum pump oil.

上記基油には、フェノール系酸化防止剤が添加される。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、2−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−4−メチルフェノール、2−t−ブチル−5−メチルフェノール、2,4−ジ−t−ブチルフェノール、2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール、2−t−ブチル−4−メトキシフェノール、3−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,5−ジ−t−ブチルヒドロキノン(川口化学社製:アンテージDBH)、2,6−ジ−t−ブチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルキルフェノール類、2,6−ジ−t−ブチル−4−メトキシフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エトキシフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルコキシフェノール類がある。
A phenolic antioxidant is added to the base oil.
Examples of phenolic antioxidants include 2-t-butylphenol, 2-t-butyl-4-methylphenol, 2-t-butyl-5-methylphenol, 2,4-di-t-butylphenol, 2, 4-dimethyl-6-t-butylphenol, 2-t-butyl-4-methoxyphenol, 3-t-butyl-4-methoxyphenol, 2,5-di-t-butylhydroquinone (manufactured by Kawaguchi Chemical Co., Ltd .: ANTAGE DBH) 2,6-di-t-butylphenol, 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol, 2,6-di-t-butyl-4-ethylphenol, etc. 2,6-di-t-, such as -butyl-4-alkylphenols, 2,6-di-t-butyl-4-methoxyphenol, 2,6-di-t-butyl-4-ethoxyphenol There are chill-4-alkoxy phenols.

また、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルメルカプト−オクチルアセテート、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(吉富製薬社製:ヨシノックスSS)、n−ドデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2’−エチルヘキシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ベンゼンプロパン酸3,5−ビス(1,1−ジメチル−エチル)−4−ヒドロキシ−C7〜C9側鎖アルキルエステル(BASF社製:IrganoxL135)などのアルキル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート類、2,6−ジ−t−ブチル−α−ジメチルアミノ−p−クレゾール、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージW−400)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージW−500)などの2,2’−メチレンビス(4−アルキル−6−t−ブチルフェノール)類がある。   3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl mercapto-octyl acetate, n-octadecyl-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate (manufactured by Yoshitomi Pharmaceutical Co., Ltd.) Yoshinox SS), n-dodecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, 2'-ethylhexyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) ) Propionate, alkyl-3- (3,5-benzenepropanoate 3,5-bis (1,1-dimethyl-ethyl) -4-hydroxy-C7-C9 side chain alkyl ester (manufactured by BASF: Irganox L135) Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionates, 2,6-di-t-butyl-α-dimethylamino-p-alkyl Sol, 2,2′-methylenebis (4-methyl-6-t-butylphenol) (manufactured by Kawaguchi Chemical Co., Ltd .: Antage W-400), 2,2′-methylenebis (4-ethyl-6-t-butylphenol) (Kawaguchi There are 2,2′-methylenebis (4-alkyl-6-tert-butylphenol) s such as those manufactured by Chemical Co .: Antage W-500).

さらに、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージW−300)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)(シェル・ジャパン社製:Ionox220AH)、4,4’−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2−(ジ−p−ヒドロキシフェニル)プロパン(シェル・ジャパン社製:ビスフェノールA)、2,2−ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、4,4’−シクロヘキシリデンビス(2,6−t−ブチルフェノール)、ヘキサメチレングリコールビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASF社製:IrganoxL109)、トリエチレングリコールビス[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート](吉富製薬社製:トミノックス917)、2,2’−チオ−[ジエチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASF社製:IrganoxL115)、3,9−ビス{1,1−ジメチル−2−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(住友化学:スミライザーGA80)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)(川口化学社製:アンテージRC)、2,2’−チオビス(4,6−ジ−t−ブチル−レゾルシン)などのビスフェノール類がある。   Further, 4,4′-butylidenebis (3-methyl-6-tert-butylphenol) (manufactured by Kawaguchi Chemical Co., Ltd .: Antage W-300), 4,4′-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol) (shell) -Japan company make: Ionox220AH), 4,4'-bis (2,6-di-t-butylphenol), 2, 2- (di-p-hydroxyphenyl) propane (shell Japan company make: bisphenol A), 2,2-bis (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propane, 4,4′-cyclohexylidenebis (2,6-t-butylphenol), hexamethylene glycol bis [3- ( 3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] (manufactured by BASF: Irganox L109), triethylene glycol bis 3- (3-t-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionate] (Yoshitomi Pharmaceutical Co., Ltd .: Tominox 917), 2,2′-thio- [diethyl-3- (3,5-di- t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] (manufactured by BASF: Irganox L115), 3,9-bis {1,1-dimethyl-2- [3- (3-t-butyl-4-hydroxy-5-methyl) (Phenyl) propionyloxy] ethyl} 2,4,8,10-tetraoxaspiro [5,5] undecane (Sumitomo Chemical: Sumilizer GA80), 4,4′-thiobis (3-methyl-6-tert-butylphenol) ( There are bisphenols such as Kawaguchi Chemical Co., Ltd .: Antage RC) and 2,2′-thiobis (4,6-di-t-butyl-resorcin).

そして、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(BASF社製:IrganoxL101)、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン(吉富製薬社製:ヨシノックス930)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン(シェル・ジャパン社製:Ionox330)、ビス−[3,3’−ビス−(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、2−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)メチル−4−(2”,4”−ジ−t−ブチル−3”−ヒドロキシフェニル)メチル−6−t−ブチルフェノール、2,6−ビス(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチル−ベンジル)−4−メチルフェノールなどのポリフェノール類、p−t−ブチルフェノールとホルムアルデヒドの縮合体、p−t−ブチルフェノールとアセトアルデヒドの縮合体などのフェノールアルデヒド縮合体などが挙げられる。   Tetrakis [methylene-3- (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] methane (manufactured by BASF: Irganox L101), 1,1,3-tris (2-methyl-4-hydroxy -5-tert-butylphenyl) butane (Yoshitomi Pharmaceutical Co., Ltd .: Yoshinox 930), 1,3,5-trimethyl-2,4,6-tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl) Benzene (manufactured by Shell Japan: Ionox 330), bis- [3,3′-bis- (4′-hydroxy-3′-t-butylphenyl) butyric acid] glycol ester, 2- (3 ′, 5 ′ -Di-t-butyl-4-hydroxyphenyl) methyl-4- (2 ", 4" -di-t-butyl-3 "-hydroxyphenyl) methyl-6-t-butyl Polyphenols such as enol, 2,6-bis (2′-hydroxy-3′-tert-butyl-5′-methyl-benzyl) -4-methylphenol, condensates of pt-butylphenol and formaldehyde, p- Examples include phenol aldehyde condensates such as a condensate of t-butylphenol and acetaldehyde.

上記フェノール系酸化防止剤は、単独で用いることができるし、複数のものを適宜に組み合わせて用いることができる。
このフェノール系酸化防止剤は、真空ポンプ油全量中に、0.01〜5質量%、好ましくは0.05〜3質量%、より好ましくは0.1〜1質量%の範囲で添加される。
The said phenolic antioxidant can be used independently and can use it combining several things suitably.
This phenolic antioxidant is added in the range of 0.01 to 5% by mass, preferably 0.05 to 3% by mass, and more preferably 0.1 to 1% by mass in the total amount of the vacuum pump oil.

上記基油中には、更に増粘剤が添加される。この増粘剤としてはオレフィン共重合体があり、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−イソブチレン共重合体などが挙げられるが、通常、エチレン−プロピレン共重合体を用いることが好ましい。   A thickener is further added to the base oil. Examples of the thickener include an olefin copolymer, and examples thereof include an ethylene-propylene copolymer and an ethylene-isobutylene copolymer, and it is usually preferable to use an ethylene-propylene copolymer.

また、増粘剤としては、ポリαオレフィンを用いることができる。このポリαオレフィンは、炭素数5以上のαオレフィンの1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて重合させたものである。   Moreover, a poly alpha olefin can be used as a thickener. This poly alpha olefin is obtained by polymerizing one kind of alpha olefin having 5 or more carbon atoms alone or in combination of two or more kinds.

上記エチレン−プロピレン共重合体やポリαオレフィンは、その数平均分子量を2,000〜30,000程度のものとするのが好ましく、より好ましくは3,000〜20,000程度、さらに好ましくは5,000〜8,000程度のものがよい。
上記分子量が大きすぎるとポンプのしゅう動部でせん断を受けて真空ポンプ油の粘度が低下したり、高温条件下でスラッジが生成するおそれがある。一方、分子量が小さすぎる場合には増粘効果が弱まるため増粘剤を多量に添加する必要があり、潤滑油製品のコストアップの要因となる。
こうした増粘剤は、真空ポンプ油全量中に、3〜15質量%、好ましくは4〜14質量%の範囲で使用される。
The ethylene-propylene copolymer and polyalphaolefin preferably have a number average molecular weight of about 2,000 to 30,000, more preferably about 3,000 to 20,000, and even more preferably 5 Those of about 8,000 to 8,000 are preferable.
If the molecular weight is too large, there is a possibility that the viscosity of the vacuum pump oil is reduced due to shearing at the sliding portion of the pump or sludge is generated under high temperature conditions. On the other hand, if the molecular weight is too small, the thickening effect is weakened, so it is necessary to add a large amount of thickening agent, which increases the cost of the lubricating oil product.
Such a thickener is used in the range of 3 to 15% by mass, preferably 4 to 14% by mass in the total amount of the vacuum pump oil.

真空ポンプを用いて高い到達真空度を得るためには、真空ポンプ油が形成する油膜によって可動部が密閉されることが望まれる。真空ポンプ油の動粘度が高く、油膜が充分に保たれている場合には、潤滑油によるシール効果が高いと考えられる。
一方、動粘度が低すぎて充分に油膜が保持されていない場合には、しゅう動部に隙間が発生し、到達真空度が悪化する。
In order to obtain a high degree of ultimate vacuum using a vacuum pump, it is desirable that the movable part be sealed with an oil film formed by the vacuum pump oil. When the kinematic viscosity of the vacuum pump oil is high and the oil film is sufficiently maintained, it is considered that the sealing effect by the lubricating oil is high.
On the other hand, when the kinematic viscosity is too low and the oil film is not sufficiently retained, a gap is generated in the sliding portion, and the ultimate vacuum is deteriorated.

真空ポンプの可動部は摩擦により100℃を超える高温になると考えられるが、そのような高温条件下においても真空ポンプ油の動粘度が高い値に保たれていることが必要となる。
VG68規格の真空ポンプ油においては、100℃における動粘度が10.5mm/s以上であることが好ましく、より好ましくは10.7mm/s以上、さらに好ましくは10.9mm/s以上である。
さらに、120℃における動粘度については、7.0mm/s以上が好ましく、より好ましくは7.2mm/s以上、さらに好ましくは7.4mm/s以上である。
さらに、本発明の真空ポンプ油の引火点は、260℃以上であることが好ましく、よりこのましくは265℃以上、さらに好ましくは268℃以上である。
Although the movable part of the vacuum pump is considered to have a high temperature exceeding 100 ° C. due to friction, it is necessary that the kinematic viscosity of the vacuum pump oil be maintained at a high value even under such a high temperature condition.
In the VG68 standard vacuum pump oil, the kinematic viscosity at 100 ° C. is preferably 10.5 mm 2 / s or more, more preferably 10.7 mm 2 / s or more, and further preferably 10.9 mm 2 / s or more. is there.
Further, the kinematic viscosity at 120 ° C. is preferably 7.0 mm 2 / s or more, more preferably 7.2 mm 2 / s or more, and further preferably 7.4 mm 2 / s or more.
Furthermore, the flash point of the vacuum pump oil of the present invention is preferably 260 ° C. or higher, more preferably 265 ° C. or higher, and further preferably 268 ° C. or higher.

本真空ポンプ油には、必要に応じて各種の添加剤を適宜添加することができる。   Various additives can be appropriately added to the present vacuum pump oil as necessary.

以下に、本発明の実施例および比較例によって具体的に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
実施例及び比較例を作製するために、下記のものを用意した。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these.
The following were prepared in order to produce Examples and Comparative Examples.

(基油)
基油1:ガスツーリキッド法によるフィッシャー・トロプシュ基油・シェルXHVI−8(ロイヤル・ダッチ・シェル社製)〔性状等:40℃における動粘度;44.4mm/s、100℃における動粘度;7.7mm/s、ASTM D2887−08に規定されているガスクロ蒸留法により求められた、炭素数30以下の炭化水素の含有量;2.6%、粘度指数;142、15℃密度;0.828g/cm、エンジン油蒸発性(NOACK法)における蒸発損失;2.0mass%〕
(Base oil)
Base oil 1: Fischer-Tropsch base oil, shell XHVI-8 (manufactured by Royal Dutch Shell) by gas-to-liquid method [Properties, etc .: Kinematic viscosity at 40 ° C .; 44.4 mm 2 / s, kinematic viscosity at 100 ° C. 7.7 mm 2 / s, content of hydrocarbon having 30 or less carbon atoms, determined by gas chromatography method specified in ASTM D2887-08; 2.6%, viscosity index; 142, 15 ° C. density; 0.828 g / cm 3 , evaporation loss in engine oil evaporability (NOACK method); 2.0 mass%]

(添加剤)
添加剤A1:エチレン−プロピレン共重合体(三井化学社製 LUCANT HC−1100)
(a)数平均分子量;6,000
(b)40℃における動粘度;18,900mm/s
(c)100℃における動粘度;1,100mm/s
(d)粘度指数;270
(e)15℃密度;0.850g/cm
添加剤A2:ポリαオレフィン(エクソンモービルケミカル社製 SPECTRASYN ELITE 150)
(a)数平均分子量;7,000
(b)40℃における動粘度;1,731mm/s
(c)100℃における動粘度;157mm/s
(d)粘度指数;205
(e)15℃密度;0.850g/cm
(Additive)
Additive A1: Ethylene-propylene copolymer (LUCANT HC-1100 manufactured by Mitsui Chemicals)
(A) Number average molecular weight; 6,000
(B) Kinematic viscosity at 40 ° C .; 18,900 mm 2 / s
(C) Kinematic viscosity at 100 ° C .; 1,100 mm 2 / s
(D) Viscosity index; 270
(E) 15 ° C. density; 0.850 g / cm 3
Additive A2: Polyalphaolefin (SPECTRASYN ELITE 150 manufactured by ExxonMobil Chemical)
(A) Number average molecular weight; 7,000
(B) Kinematic viscosity at 40 ° C .; 1,731 mm 2 / s
(C) Kinematic viscosity at 100 ° C .; 157 mm 2 / s
(D) Viscosity index; 205
(E) 15 ° C. density; 0.850 g / cm 3

添加剤A3:ポリイソブチレン(JX日鉱日石エネルギー社製 日石ポリブテンHV300)
(a)数平均分子量;1,400
(b)40℃における動粘度;26,000mm/s
(c)100℃における動粘度;590mm/s
(d)粘度指数;155
(e)15℃密度;0.898g/cm
添加剤A4:高粘度鉱油
(a)数平均分子量;740(ASTM D3238環分析の計算式により算出)
(b)40℃における動粘度;430mm/s
(c)100℃における動粘度;31.4mm/s
(d)粘度指数;105
(e)15℃密度;0.885g/cm
添加剤B:フェノール系酸化防止剤(BASF社製 IRGANOX L135)
Additive A3: Polyisobutylene (Nisseki Polybutene HV300 manufactured by JX Nippon Oil & Energy Corporation)
(A) Number average molecular weight; 1,400
(B) Kinematic viscosity at 40 ° C .; 26,000 mm 2 / s
(C) Kinematic viscosity at 100 ° C .; 590 mm 2 / s
(D) Viscosity index; 155
(E) 15 ° C. density; 0.898 g / cm 3
Additive A4: High viscosity mineral oil (a) Number average molecular weight; 740 (calculated by calculation formula of ASTM D3238 ring analysis)
(B) Kinematic viscosity at 40 ° C .; 430 mm 2 / s
(C) Kinematic viscosity at 100 ° C .; 31.4 mm 2 / s
(D) Viscosity index: 105
(E) 15 ° C. density; 0.885 g / cm 3
Additive B: Phenolic antioxidant (IRGANOX L135 manufactured by BASF)

(実施例1〜2、比較例1〜2)
上記した材料を用いて、表1に示す組成により実施例1〜2、比較例1〜2の真空ポンプ油を調製した。組成分の配合量は質量%で表記した。
(Examples 1-2, Comparative Examples 1-2)
Using the materials described above, vacuum pump oils of Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2 were prepared according to the compositions shown in Table 1. The compounding amount of the composition was expressed in mass%.

〔試験〕
実施例1〜2及び比較例1〜2の真空ポンプ油について、その性状、性能を見るために以下に示す試験を行った。
〔test〕
About the vacuum pump oil of Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2, in order to see the property and performance, the test shown below was done.

〔40℃動粘度〕
JIS K2283による。
〔100℃動粘度〕
JIS K2283による。
評価基準: 10.5mm/s以上・・・○
10.5mm/s未満・・・×
〔120℃動粘度〕
JIS K2283による。
評価基準: 7.0mm/s以上・・・○
7.0mm/s未満・・・×
[40 ° C kinematic viscosity]
According to JIS K2283.
[100 ° C kinematic viscosity]
According to JIS K2283.
Evaluation criteria: 10.5 mm 2 / s or more
Less than 10.5 mm 2 / s ・ ・ ・ ×
[120 ° C kinematic viscosity]
According to JIS K2283.
Evaluation criteria: 7.0 mm 2 / s or more
Less than 7.0 mm 2 /s...×

〔粘度指数〕
JIS K2283による。
評価基準: 150以上・・・・○
150未満・・・・×
〔流動点〕
JIS K2269による。
評価基準: −25℃未満・・・・○
−25℃以上・・・・×
[Viscosity index]
According to JIS K2283.
Evaluation criteria: 150 or more
Less than 150 ...
[Pour point]
According to JIS K2269.
Evaluation criteria: less than −25 ° C.
-25 ℃ or higher

〔熱安定度試験〕
真空ポンプのスラッジによる装置トラブルを防ぐために、真空ポンプ油は低スラッジであることが望ましい。潤滑油の熱酸化条件下におけるスラッジ生成挙動の評価方法として、シンシナティーミラクロン社熱安定性試験が知られている。
そこで、ASTM D2070に準拠して熱安定度試験を実施した。
試験は、先ず、試験油200mlを容器に入れ、銅触媒および鉄触媒との共存下、120℃の恒温槽で45日間静置した。試験終了後の試料油を0.8μm孔径のメンブレンフィルターでろ過し、発生したスラッジの重量を測定した。
評価基準: 3.0mg/200ml未満・・・・○
3.0mg/200ml以上・・・・×
[Thermal stability test]
In order to prevent equipment trouble due to the sludge of the vacuum pump, it is desirable that the vacuum pump oil has a low sludge. The Cincinnati Milacron thermal stability test is known as a method for evaluating the sludge formation behavior of a lubricant under thermal oxidation conditions.
Therefore, a thermal stability test was performed in accordance with ASTM D2070.
In the test, first, 200 ml of test oil was put in a container and allowed to stand in a constant temperature bath at 120 ° C. for 45 days in the presence of a copper catalyst and an iron catalyst. The sample oil after completion of the test was filtered through a membrane filter having a pore size of 0.8 μm, and the weight of the generated sludge was measured.
Evaluation criteria: Less than 3.0 mg / 200 ml
3.0mg / 200ml or more

〔真空到達圧力〕
JIS B8316に準拠し、図1に示すシステムで油回転真空ポンプの真空到達圧力を測定した。使用した油回転真空ポンプ、試験条件、試験手順を下記に示す。
(a)油回転真空ポンプ: アルカテル製 M2010SD(モーター定格出力450W)
(b)排気速度(50Hz): 162L/min(設計排気速度)、142L/m(実効排気速度)
(c)1圧縮での除去体積(計算値): 0.054L
(d)試験手順: 真空ポンプを大気開放した後、ガスバラストなしで、油温が35℃程度の状態からポンプを起動し、冷却ファンによりポンプを冷却しながら油温が50℃になるよう調節する。油温は、ポンプ起動後約50分で50℃となり安定する。ポンプ起動後55分〜60分の5分間の吸入口圧力の平均値を真空到達圧力とした。なお試験中はテストドームの温度は25℃に維持した。
評価基準: 0.1Pa未満・・・・○
0.1Pa以上・・・・×
[Vacuum ultimate pressure]
In accordance with JIS B8316, the vacuum ultimate pressure of the oil rotary vacuum pump was measured with the system shown in FIG. The oil rotary vacuum pump used, test conditions and test procedure are shown below.
(A) Oil rotary vacuum pump: Alcatel M2010SD (Motor rated output 450W)
(B) Exhaust speed (50 Hz): 162 L / min (design exhaust speed), 142 L / m (effective exhaust speed)
(C) Removal volume at one compression (calculated value): 0.054L
(D) Test procedure: After opening the vacuum pump to the atmosphere, start the pump from a state where the oil temperature is about 35 ° C without gas ballast, and adjust the oil temperature to 50 ° C while cooling the pump with a cooling fan. To do. The oil temperature stabilizes at 50 ° C. about 50 minutes after the pump is started. The average value of the suction port pressure for 5 minutes from 55 minutes to 60 minutes after starting the pump was taken as the ultimate pressure. During the test, the temperature of the test dome was maintained at 25 ° C.
Evaluation criteria: Less than 0.1 Pa
0.1 Pa or more

〔蒸気圧〕
直接法(MST 0402−1)により測定した。
評価基準: 0.1×10−3Pa未満・・・・○
0.1×10−3Pa以上・・・・×
[Vapor pressure]
Measured by the direct method (MST 0402-1).
Evaluation criteria: Less than 0.1 × 10 −3 Pa.
0.1 × 10 −3 Pa or more ··· ×

〔試験の結果〕
試験の結果を表1に示す。
〔Test results〕
The test results are shown in Table 1.

〔考察〕
表1に示す通り、オレフィン共重合体(添加剤A1)を用いた実施例1及びポリαオレフィン(添加剤A2)を用いた実施例2は、粘度指数が152及び154と150以上の高い値を示しており、100℃における動粘度が何れも11.0mm/s、120℃における動粘度が何れも7.4mm/sと高い値で良好であった。流動点は、−32.5℃及び−27.5℃と何れも−25.0℃未満を満足していた。また、シンシナティーミラクロン社熱安定度試験におけるスラッジ量も0.8mg/200ml及び1.3mg/200mlと何れも3.0mg/200ml未満と低い値であった。真空到達圧力は0.091Pa及び0.087Paと何れも0.1Pa未満であり、高い真空度を達成している。蒸気圧についても0.96×10−3Pa及び0.50×10−3Paと何れも1.0×10−3Pa未満と低い値を示している。また、引火点も268℃、276℃と高く、安全性の高いものとなっている。
[Discussion]
As shown in Table 1, in Example 1 using the olefin copolymer (additive A1) and Example 2 using the polyalphaolefin (additive A2), the viscosity index is 152, 154 and a high value of 150 or more. the shows a kinematic viscosity at 100 ° C. are both 11.0 mm 2 / s, kinematic viscosity at 120 ° C. was good at both 7.4 mm 2 / s and high values. The pour points were both −32.5 ° C. and −27.5 ° C. and less than −25.0 ° C. The amount of sludge in the Cincinnati Milacron thermal stability test was 0.8 mg / 200 ml and 1.3 mg / 200 ml, both of which were as low as less than 3.0 mg / 200 ml. The vacuum ultimate pressure is 0.091 Pa and 0.087 Pa, both less than 0.1 Pa, and a high degree of vacuum is achieved. The vapor pressures of 0.96 × 10 −3 Pa and 0.50 × 10 −3 Pa are both low and less than 1.0 × 10 −3 Pa. In addition, the flash point is high at 268 ° C. and 276 ° C., which is highly safe.

一方、ポリイソブチレン(添加剤A3)を用いた比較例1は、100℃動粘度、120℃動粘度、粘度指数が実施例1及び実施例2と比較して低く、評価基準値を満たしていない。流動点、シンシナティーミラクロン社熱安定度試験におけるスラッジ量は評価基準値を満たしているが、真空到達圧力は0.17Paと大きい値を示しており到達真空度において充分ではなかった。
高粘度基油(添加剤A4)を用いた比較例2は、100℃動粘度、120℃動粘度、粘度指数が実施例1及び実施例2と比較して低く、評価基準値を満たしていない。真空到達圧力及び蒸気圧は評価基準値を満たしているが、流動点も高く、シンシナティーミラクロン社熱安定度試験におけるスラッジ量も多く評価基準値を満たしておらず、充分なものではなかった。
On the other hand, in Comparative Example 1 using polyisobutylene (additive A3), the 100 ° C. kinematic viscosity, the 120 ° C. kinematic viscosity, and the viscosity index are lower than those in Example 1 and Example 2, and do not satisfy the evaluation standard value. . The pour point and the sludge amount in the Cincinnati Milacron thermal stability test satisfied the evaluation standard value, but the vacuum ultimate pressure was as large as 0.17 Pa, and the ultimate vacuum was not sufficient.
In Comparative Example 2 using the high-viscosity base oil (Additive A4), the 100 ° C. kinematic viscosity, the 120 ° C. kinematic viscosity, and the viscosity index are lower than those in Example 1 and Example 2, and do not satisfy the evaluation standard value. . The vacuum ultimate pressure and vapor pressure meet the evaluation standard values, but the pour point is also high, the amount of sludge in the Cincinnati Milacron thermal stability test is too large to meet the evaluation standard values, and it is not sufficient. It was.

上記の如く、真空ポンプを用いて高い到達真空度を得るためには、真空ポンプ油が形成する油膜によって可動部が密閉されることが望まれる。例えば、100℃における動粘度は10.5mm/s以上が好ましいが、実施例1及び実施例2は上記したように100℃における動粘度が11.0mm/sと高い値であり、充分に油膜が保たれ、潤滑油によるシール効果が高いものと考えられる。一方、比較例1の100℃における動粘度は10.1mm/s、比較例2は10.2mm/sと低い値である。
さらに、120℃における動粘度については、7.0mm/s以上が好ましく、実施例1及び実施例2の120℃における動粘度はいずれも7.4mm/sであるが、比較例1は6.7mm/s、比較例2は6.8mm/sと低い値を示しているところから、高温時において充分に油膜を保持することができないおそれがある。
As described above, in order to obtain a high ultimate vacuum using a vacuum pump, it is desirable that the movable part be sealed with an oil film formed by the vacuum pump oil. For example, kinematic viscosity at 100 ° C. is preferably at least 10.5 mm 2 / s, Example 1 and Example 2 are high value and kinematic viscosity of 11.0 mm 2 / s at 100 ° C. As described above, sufficient It is considered that the oil film is maintained and the sealing effect by the lubricating oil is high. On the other hand, the kinematic viscosity at 100 ° C. Comparative Example 1 is 10.1 mm 2 / s, Comparative Example 2 is 10.2 mm 2 / s and a low value.
Further, the kinematic viscosity at 120 ° C. is preferably 7.0 mm 2 / s or more, and the kinematic viscosities at 120 ° C. of Example 1 and Example 2 are both 7.4 mm 2 / s. Since 6.7 mm 2 / s and Comparative Example 2 show a low value of 6.8 mm 2 / s, there is a possibility that the oil film cannot be sufficiently retained at a high temperature.

Figure 2014129461
Figure 2014129461

Claims (3)

100℃における動粘度が5〜20mm/sであり、炭素数30以下の炭化水素の含有量が3.0%以下であるガスツーリキッド法により製造された基油に、フェノール系酸化防止剤を0.01〜5質量%と、数平均分子量2,000〜30,000のオレフィン共重合体又はポリαオレフィンの増粘剤を3〜15質量%含有する、100℃における動粘度が10.5mm/s以上で粘度指数が150以上であることを特徴とするVG68規格の真空ポンプ油。 A phenolic antioxidant is added to a base oil produced by a gas-to-liquid method having a kinematic viscosity at 100 ° C. of 5 to 20 mm 2 / s and a hydrocarbon content of 30 or less carbon atoms of 3.0% or less. In an amount of 0.01 to 5% by mass and an olefin copolymer having a number average molecular weight of 2,000 to 30,000 or 3 to 15% by mass of a polyα-olefin thickener, and a kinematic viscosity at 100 ° C. is 10. VG68 standard vacuum pump oil characterized by having a viscosity index of 150 or more at 5 mm 2 / s or more. 上記真空ポンプ油は、120℃における動粘度が7.0mm/s以上であることを特徴とする請求項1に記載のVG68規格の真空ポンプ油。 The VG68 standard vacuum pump oil according to claim 1, wherein the vacuum pump oil has a kinematic viscosity at 120 ° C of 7.0 mm 2 / s or more. 上記真空ポンプ油は、その引火点が260℃以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のVG68規格の真空ポンプ油。   The vacuum pump oil of the VG68 standard according to claim 1 or 2, wherein the vacuum pump oil has a flash point of 260 ° C or higher.
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