JP2014086468A - Vapor deposition apparatus and deposition method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、気相成長装置および成膜方法に関する。 The present invention relates to a vapor phase growth apparatus and a film forming method.
従来、発光ダイオード素子や半導体レーザ素子等の発光素子は、たとえば、以下のようにして製造されている。基板としてサファイアやSiC、そしてGaN、AlN等の窒化物を用い、その上に有機金属気相化学反応法(MOCVD法)によって半導体層を積層する。半導体層としては、たとえば、アンドープGaN層等の下地層、n型半導体層、発光層およびp型半導体層を成長させる。 Conventionally, light emitting elements such as a light emitting diode element and a semiconductor laser element are manufactured as follows, for example. A sapphire, SiC, nitride such as GaN, AlN or the like is used as a substrate, and a semiconductor layer is stacked thereon by a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) method. As the semiconductor layer, for example, an underlayer such as an undoped GaN layer, an n-type semiconductor layer, a light emitting layer, and a p-type semiconductor layer are grown.
近年、格子不整合から生じる結晶成長時の欠陥を低減させ、更にサファイア基板等の基板を除去するために、アンドープGaN層等の下地層の厚みを、たとえば、30μm〜50μmと厚くすることが求められている。 In recent years, in order to reduce defects during crystal growth caused by lattice mismatch and further remove a substrate such as a sapphire substrate, it is required to increase the thickness of an underlayer such as an undoped GaN layer to, for example, 30 μm to 50 μm. It has been.
しかしながら、MOCVD法における成膜速度は、一般に1μm/時間〜3μm/時間であり、成膜速度が遅いため、厚みの厚い下地層を形成しようとすると、非常に時間がかかる。 However, the film formation rate in the MOCVD method is generally 1 μm / hour to 3 μm / hour, and since the film formation rate is slow, it takes a very long time to form a thick underlayer.
そこで、成長速度が速いHVPE法(ハイドライド気相成長法)により、厚みの厚い下地層を形成し、その後、MOCVD法により上層の半導体層を形成する方法が考えられる。
HVPE法における成膜速度は、一般に100μm/時間〜300μm/時間程度であり、HVPE法を使用することで、素子の製造速度が格段に速くなると考えられる。
Therefore, a method is conceivable in which a thick underlayer is formed by HVPE (hydride vapor phase epitaxy), which has a high growth rate, and then an upper semiconductor layer is formed by MOCVD.
The film forming speed in the HVPE method is generally about 100 μm / hour to 300 μm / hour, and it is considered that the device manufacturing speed is remarkably increased by using the HVPE method.
このような要求に対応するために、特許文献1には、図6に示すようなHVPEチャンバー901と、MOCVDチャンバー902とを備えた装置900が開示されている。
この装置900ではHVPEチャンバー901で第一層(たとえば、アンドープGaN層等の下地層)を形成した後、HVPEチャンバー901から基板を取り出し、MOCVDチャンバー902に移動させることで、第二層(下地層よりも上層の半導体層)を形成することができる。
In order to meet such a demand,
In this
ところで、GaN等の窒化物を気相成長させてGaN自立基板やGaN系半導体素子を得る際、良好な膜質のGaN系半導体層を得ることが重要な技術的課題となる。この課題を解決するため、これまで、GaNの成長条件を制御する種々の技術が開発されてきた(特許文献2、3)。
By the way, when a nitride such as GaN is vapor-phase grown to obtain a GaN free-standing substrate or a GaN-based semiconductor element, it is an important technical problem to obtain a GaN-based semiconductor layer having a good film quality. In order to solve this problem, various techniques for controlling the growth conditions of GaN have been developed so far (
しかしながら、GaNの成長条件を高度に制御しても、必ずしも高品質な膜質とはいえないものが一定の頻度で発生してしまうことがあった。この原因について本発明者らが検討したところ、成長装置の壁面に付着した異物が成長層中に混入し、これが成長不良を引き起こすことがあることを見出した。 However, even if the growth conditions of GaN are controlled to a high degree, there are cases in which a film that is not necessarily of high quality is generated at a certain frequency. When the present inventors examined this cause, it discovered that the foreign material adhering to the wall surface of a growth apparatus mixes in a growth layer, and this may cause a growth defect.
従来の気相成長装置においては、壁面に付着した異物を除去する場合、成膜室を形成する部材の交換、あるいは成膜室を長時間かけてクリーニングするという作業が行われている。なお、長時間かけてクリーニングする場合においても、壁面に付着した異物を完全に除去することは困難であった。 In the conventional vapor phase growth apparatus, when removing the foreign matter adhering to the wall surface, an operation of replacing a member forming the film forming chamber or cleaning the film forming chamber for a long time is performed. Even when cleaning is performed for a long time, it has been difficult to completely remove the foreign matter adhering to the wall surface.
そこで、本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングする技術を提供するものである。 Therefore, the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a technique for cleaning a film forming chamber efficiently in a short time and with high cleanliness.
従来の気相成長装置によれば、成膜室側壁面への異物の堆積が顕著になる前に、適宜、成膜室のクリーニングが行われていた。しかしながら、従来の方法において、短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングできる技術はなかった。 According to the conventional vapor phase growth apparatus, the deposition chamber is appropriately cleaned before the accumulation of foreign matters on the sidewall surface of the deposition chamber becomes significant. However, in the conventional method, there has been no technique capable of cleaning the film forming chamber efficiently in a short time and with high cleanliness.
そこで、本発明者らは、短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングする技術について鋭意検討した。その結果、成膜室の壁面に加熱手段を設けることにより、短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングできることを見出し、本発明に至った。 Therefore, the present inventors diligently studied a technique for cleaning the film forming chamber efficiently in a short time and with high cleanliness. As a result, it has been found that by providing a heating means on the wall surface of the film forming chamber, the film forming chamber can be efficiently cleaned in a short time and with high cleanliness, and the present invention has been achieved.
本発明によれば、内部に基板が配置され、この基板上に膜を成膜するための成膜室と、
前記成膜室内にハロゲン元素を含むガスおよびこのガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための第一の反応性ガスを供給する第一供給管と、
前記成膜室内に有機金属を含むガスおよびこの有機金属を含む前記ガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための第二の反応性ガスを供給する第二供給管と、
前記成膜室内に前記基板を保持するための基板保持台が設けられている基板保持部と、
前記基板保持台に設けられ、前記基板を加熱する成膜用加熱手段と、
前記基板保持台以外の前記成膜室の壁面に設けられ、前記壁面を加熱するクリーニング用加熱手段と、
を備える気相成長装置が提供される。
According to the present invention, a substrate is disposed inside, and a film formation chamber for forming a film on the substrate;
A first supply pipe for supplying a gas containing a halogen element in the film formation chamber and a first reactive gas for reacting with the gas to form a film on the substrate;
A second supply pipe for supplying a gas containing an organic metal in the film formation chamber and a second reactive gas for reacting with the gas containing the organic metal to form a film on the substrate;
A substrate holder provided with a substrate holder for holding the substrate in the film forming chamber;
A film-forming heating means provided on the substrate holding table for heating the substrate;
A heating means for cleaning provided on the wall surface of the film forming chamber other than the substrate holder, and heating the wall surface;
A vapor phase growth apparatus is provided.
また、本発明によれば、上記気相成長装置を使用して基板上に成膜を行う成膜方法であって、
成膜室に反応性ガスを供給して前記基板上に成膜する工程と、
前記成膜する工程の後、クリーニング用加熱手段により前記成膜室の壁面を加熱するとともに、前記成膜室内に第三の反応性ガスを供給して、前記壁面をクリーニングする工程と、
を有する成膜方法も提供できる。
According to the present invention, there is also provided a film forming method for forming a film on a substrate using the vapor phase growth apparatus,
Supplying a reactive gas to the film forming chamber to form a film on the substrate;
After the film forming step, the wall surface of the film forming chamber is heated by a heating means for cleaning, and a third reactive gas is supplied into the film forming chamber to clean the wall surface;
The film-forming method which has can also be provided.
本発明によれば、成膜室壁面に堆積した異物を除去するために、成膜室壁面を加熱するクリーニング用加熱手段を設けている。このクリーニング用加熱手段により壁面を加熱することで壁面に付着した異物と反応性ガスとの反応を促進させることができる。こうすることにより、壁面の異物を短時間で効率良く、かつ高い清浄度でクリーニングすることができる。すなわち、本発明によれば、常に、成膜室の壁面に異物が付着していない清浄な状態でエピタキシャル成長を行なうことができるため、異物による成長阻害や、成膜室に凸凹が発生する原因を排除し、良好な膜質を形成できるエピタキシャル成長を安定的に実現することができる。 According to the present invention, in order to remove the foreign matter accumulated on the film formation chamber wall surface, the heating means for cleaning for heating the film formation chamber wall surface is provided. By heating the wall surface by the heating means for cleaning, the reaction between the foreign matter adhering to the wall surface and the reactive gas can be promoted. By doing so, the foreign matter on the wall surface can be efficiently cleaned in a short time with high cleanliness. That is, according to the present invention, epitaxial growth can always be performed in a clean state in which no foreign matter adheres to the wall surface of the film forming chamber, which may cause growth inhibition due to the foreign matter or cause unevenness in the film forming chamber. Epitaxial growth that can eliminate and form a good film quality can be realized stably.
本発明によれば、短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングする技術が提供される。 According to the present invention, there is provided a technique for cleaning a film forming chamber efficiently in a short time and with a high cleanliness.
以下、本発明の実施形態について、GaN等の窒化ガリウム半導体層を形成する気相成長装置を例に挙げて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described using a vapor phase growth apparatus for forming a gallium nitride semiconductor layer such as GaN as an example.
図1に示すように、本実施形態の気相成長装置1は、内部に基板Sが配置され、この基板S上に膜を成膜するための成膜室4と、この成膜室4内にハロゲン元素を含むガスおよびこのガスと反応して基板S上に膜を成膜するための第一の反応性ガスを供給する第一供給管21と、成膜室4内に有機金属を含むガスおよびこの有機金属を含むガスと反応して基板S上に膜を成膜するための第二の反応性ガスを供給する第二供給管31と、成膜室4内に、基板Sを保持するための基板保持台(サセプタ)51が設けられている基板保持部5と、基板保持台51に設けられ、基板Sを加熱する成膜用加熱手段53と、基板保持台51以外の成膜室4の壁面に設けられ、壁面を加熱するクリーニング用加熱手段60と、を備えている。
As shown in FIG. 1, the vapor
(気相成長装置の基本構成)
本実施形態に係る気相成長装置の基本構成の概要について説明する。
なお、図1は、本実施形態に係る気相成長装置の断面図であって、図3のA−A方向、B−B方向の断面を合わせた変位断面図である。
図5は、本実施形態に係る気相成長装置の基板保持部51、および基板S上への成膜を説明するための平面図である。
(Basic configuration of vapor phase growth equipment)
An outline of the basic configuration of the vapor phase growth apparatus according to the present embodiment will be described.
FIG. 1 is a cross-sectional view of the vapor phase growth apparatus according to the present embodiment, and is a displacement cross-sectional view in which the cross sections in the AA direction and the BB direction in FIG. 3 are combined.
FIG. 5 is a plan view for explaining film formation on the
本実施形態に係る気相成長装置は、HVPE法により成膜を行うハイドライド気相成長用ガス供給部2と、MOCVD法により成膜を行う有機金属気相成長用ガス供給部3と、を備えている。このように、HVPE法とMOCVD法を組み合わせて成膜することによって、製造効率良く基板S上に成膜することができる。
The vapor phase growth apparatus according to this embodiment includes a hydride vapor phase growth
本実施形態に係るハイドライド気相成長用ガス供給部2は、成膜室4内でハイドライド気相成長を実施するためのものである。
このハイドライド気相成長用ガス供給部2は、第一供給管21と、この第一供給管21の外側に配置された第二の遮熱手段22とを備える。この第一供給管21は、3本の管(外管211、第一の内管(図示せず)、第二の内管(図示せず))を含んで構成されている。
The hydride vapor phase growth
The hydride vapor phase growth
外管211は、第一の反応性ガスを成膜室4に供給するための管である。この第一の反応性ガスは、V族元素を含むガスである。また、第一の反応性ガスは、前述したように、ハロゲン元素とIII族元素とを含有するガスと反応して基板S上に膜を成膜するためガスである。本実施形態では、外管211は、第一の反応性ガスであるアンモニアガスを成膜室4に供給する。
The
第一の内管は、外管211よりも内径が小さく、外管211内に挿入される。第一の内管内には、上記第一の反応性ガスおよびハロゲン元素を含むガスと反応しない非反応性ガスが供給される。この非反応性ガスは、前記第一の反応性ガス、および、ハロゲン元素とIII族元素とを含有するガスの双方と反応しないガスである。非反応性ガスとしては、たとえば、水素ガスがあげられる。
The first inner tube has an inner diameter smaller than that of the
第二の内管は、第一の内管よりも内径が小さく、第一の内管内に挿入される。ハロゲン元素とIII族元素とを含有するガスが、第二の内管から成膜室4内に供給される。このハロゲン元素とIII族元素とを含有するガスは、外管211から排出される第一の反応性ガスと反応して基板S上に膜を形成するためのガスである。
The second inner tube has a smaller inner diameter than the first inner tube and is inserted into the first inner tube. A gas containing a halogen element and a group III element is supplied from the second inner tube into the
このハロゲン元素を含むガスは、III族元素のハロゲン化ガスであることが好ましく、たとえば、GaClガスである。
第二の内管内部には、前記ハロゲン元素を含むガスの原料となる原料ソース、たとえば、III族元素を含む原料(たとえば、Ga)を収容した容器(ソースボート)24が配置されている。
The gas containing a halogen element is preferably a halogenated gas of a group III element, for example, GaCl gas.
Inside the second inner tube, a source (source boat) 24 containing a source of a gas containing the halogen element, for example, a source containing a group III element (eg, Ga) is disposed.
この容器24には、配管25および配管26が接続されている。ハロゲン元素を含むガスを生成するための原料ガス(たとえば、HClガス)が配管26により容器24内に供給され、容器24内の原料と反応してハロゲン元素を含むガス(たとえば、GaClガス)が生成される。生成したハロゲン元素を含むガスは、配管27から排出され、成膜室4内に供給される。なお、外管211からハロゲン元素を含むガスを供給し、第二の内管から第一の反応性ガスを供給してもよい。
A
また、第一供給管21の周囲、特に、容器24の周囲となる位置には、第一供給管21内部を加熱するための加熱手段、たとえば、第3の加熱手段80が配置されている。
さらに、この第3の加熱手段80の周囲(外周)には、第二の遮熱手段22が配置されている。
A heating means for heating the inside of the
Further, the second heat shield means 22 is disposed around (outer circumference) the third heating means 80.
本実施形態において第二の遮熱手段22は、第一供給管21の周囲、特に容器24の周囲を囲むように設けられた複数の管状の金属部材223と、この金属部材223の周囲に配置された冷却手段224とを含んで構成される。金属部材223は、たとえば、3重構造の筒である。金属部材223の周囲には、冷却手段224を構成する管が配置され、この管内部を冷却用の流体W(たとえば、水等の液体)が通り、第3の加熱手段90で発生した熱を遮熱する(図4)。
In the present embodiment, the second heat shield means 22 is arranged around the
本実施形態に係る有機金属気相成長用ガス供給部3は、成膜室4内で有機金属気相成長を実施するためのものである。この有機金属気相成長用ガス供給部3は、有機金属を含むガスとこのガスと反応する第二の反応性ガスとで構成される第二原料ガスを、成膜室4内の基板Sに供給する第二供給管31を含む。
The metal-organic vapor phase growth
第二供給管31には、配管34と配管33とが接続されている。配管34は、有機金属を含むガスを供給するものであり、配管33は、第二の反応性ガスを供給するものである。なお、第二供給管31の供給口には、複数の孔を有するガス供給部としてのシャワーヘッド32が取り付けられており、このシャワーヘッド32の孔を介して有機金属を含むガスと、このガスと反応する第二の反応性ガスとが成膜室4内に供給される。
A
有機金属を含むガスとしては、たとえば、III族元素を含む有機金属ガス、たとえば、トリメチルガリウム、トリメチルアルミニウム等の有機金属ガスが挙げられ、第二の反応性ガスとしては、たとえば、V族元素を含むガス、たとえば、アンモニア、ホスフィン、アルシン等があげられる。有機金属を含むガスと、第二の反応性ガスとはシャワーヘッド32の異なる孔を介して、成膜室4に供給される。
Examples of the gas containing an organic metal include an organic metal gas containing a group III element, for example, an organic metal gas such as trimethylgallium and trimethylaluminum. As the second reactive gas, for example, a group V element is used. Examples of the gas include ammonia, phosphine, and arsine. The gas containing the organic metal and the second reactive gas are supplied to the
図3に示すように、本実施形態における有機金属気相成長用ガス供給部3は、複数、たとえば、2つの第二供給管31を備え、装置1上面からの平面視において対向配置されている。
As shown in FIG. 3, the metal-organic vapor phase growth
また、上述したハイドライド気相成長用ガス供給部2も、複数、たとえば、2つの第一供給管21を備え、図3に示すように、装置上面からの平面視において対向配置されている。換言すると、一つの円周上に、第一供給管21,第二供給管31がそれぞれ交互に配置されている。
Further, the hydride vapor phase growth
また、上述した複数の第一供給管21、複数の第二供給管31はすべて平行配置されており、各供給管21,31からは、成膜室4内に同じ方向からガスが供給される。
The plurality of
本実施形態に係る成膜室4は、たとえば、ステンレス等のチャンバーで構成されている。この成膜室4内には、基板Sを保持するための基板保持部5が配置されている。この基板保持部5は、基板Sを保持する基板保持台51と、移動手段とを備える。本実施形態に係る気相成長装置1では、基板保持台51を回転駆動する回転移動式の回転手段52を移動手段として用いているが(図1)、これに限定されるものではない。移動手段としては、例えば、基板保持台51を図3に示すように回転駆動する回転移動式のほかに、基板保持台51を回転させることなく水平方向に直線移動させるスライド移動式であってもよい。
The
基板保持台51は、円盤状のものであり、一方の面(表面)で基板Sを保持する。基板保持台51の基板を保持する面は、基板保持台51の基板保持台51と直交する面であり、回転手段52が接続される面と反対側の面である。基板Sは基板面が供給管21,31側に向くように、保持される。換言すると、基板Sの基板面と、供給管21,31からのガスの供給方向とが直交するように基板Sが配置される。
The substrate holding table 51 is a disc-shaped one, and holds the substrate S on one surface (front surface). The surface of the substrate holding table 51 that holds the substrate is a surface that is orthogonal to the substrate holding table 51 of the substrate holding table 51 and is the surface opposite to the surface to which the rotating
本実施形態では、基板保持台51は、複数枚の基板Sを保持し、この基板Sは基板保持台51を中心とした同一円上に配置される。 In the present embodiment, the substrate holding table 51 holds a plurality of substrates S, and the substrates S are arranged on the same circle with the substrate holding table 51 as the center.
回転手段52は、基板保持台51に接続されている。
基板保持台51に沿った方向からの平面視において、第一供給管21の成膜室4へのガスの供給口および第二供給管31の成膜室4へのガスの供給口は、基板保持台51を回転駆動することで基板Sが描く円周上に位置している(図5参照)。なお、図5は、気相成長装置1の平面図であり、第一供給管21、第二供給管31側から基板保持台51を見た図である。
The rotating means 52 is connected to the
In plan view from the direction along the
ここで、基板保持台51は、回転手段52により、自転することとなる。そして、基板保持台51に保持された基板Sは、基板保持台51を中心とした、一つの円周上を移動し、基板保持台51を中心として、公転することとなる。基板保持台51を中心として、公転する基板Sは、第一供給管21の供給口、第二供給管31の供給口と順次対向し、基板Sが第一供給管21の供給口と対向する状態、基板Sが第二供給管31の供給口と対向する状態とが切り替わることとなる。
Here, the
また、図5に示すように、基板保持台51に保持された基板Sと、第一供給管21の供給口とを対向配置させた場合、第一供給管21の供給口の径は、基板Sの径よりもわずかに大きく、装置上面側からの平面視(第一供給管21側からの平面視)において、供給口内に一枚の基板Sが収まるようになっている。ただし、上面側からの平面視において、供給口内には、一枚の基板Sが収まるが、供給口内には、複数枚の基板Sは収まらない。
As shown in FIG. 5, when the substrate S held on the substrate holding table 51 and the supply port of the
同様に、基板保持台51に保持された基板Sと、第二供給管31の供給口とを対向配置させた場合、第二供給管31の供給口の径は、基板Sの径よりもわずかに大きく、上面側からの平面視において、供給口内に基板Sが収まるようになっている。ただし、上面側からの平面視において、供給口内には、一枚の基板Sが収まるが、供給口内には、複数枚の基板Sは収まらない。
Similarly, when the substrate S held on the
また、成膜室4には、成膜室4内の雰囲気を第一供給管21から供給される第一の反応性ガスと同じガスの雰囲気とするために、成膜室4内に第一の反応性ガスを供給するための配管(図示略)も接続されている。さらに、成膜室4には、成膜室4内のガスを排気するための配管6も接続されている。
Further, in the
以上が、本実施形態に係る気相成長装置1の基本構成である。本実施形態の気相成長装置1には、上記で説明した構成以外にも、クリーニング用加熱手段60、ガス導入部6、ガス排出部7、制御部8、第一の遮熱手段70および不活性ガス供給手段90が設けられている。また、本実施形態に係る気相成長装置1の特徴は、基板S上に成膜した後、成膜室4の壁面をクリーニングすることができることにある。後述の成膜室のクリーニングの項において、この点について、気相成長装置1に設けられているクリーニング用加熱手段60、ガス導入部6、ガス排出部7、制御部8、第一の遮熱手段70および不活性ガス供給手段90とともに、説明する。
The above is the basic configuration of the vapor
(成膜方法)
次に、上記で述べた気相成長装置1を使用した半導体層の成膜方法の概要について、例を挙げて説明する。
(Film formation method)
Next, an outline of a method for forming a semiconductor layer using the vapor
まず、サファイア基板上に、2μm程度の膜厚で成膜された基板Sを基板保持台51上に設置する。基板Sを設置後、配管25、26、29、33、および34から水素ガスを、配管28、および211から窒素ガスを、供給することにより、ハロゲン元素を含むガスは、配管26を介して容器24から排出されるとともに、第二の内管213の供給口から成膜室4内に供給される。次に、成膜用加熱手段53を用いて、基板保持台51の加熱を通し、基板Sを加熱する。このとき、基板Sの温度は、1050℃の温度にする。また、成膜用加熱手段53を用いて、基板Sを加熱している間は、配管29または34、あるいは29と34の両方からアンモニアガスを供給する。
First, the substrate S formed with a film thickness of about 2 μm on the sapphire substrate is placed on the
また、成膜室4には、基板Sの温度が安定してからは、基板を加熱している時と異なり、配管26から塩化水素を供給する。こうすることで、成膜室4に供給された塩化水素(HCl)は、容器24内のガリウムと反応して、塩化ガリウム(GaCl)を生成する。生成したGaClは、配管27から成膜室4内に噴出する。この噴出したGaClが、成膜室4内でアンモニアガスと反応してガリウムナイトライド(GaN)を生成する。そして、生成したGaNが基板S上、基板保持台51に形成することで、成膜される。また、基板S上にGaNが成膜されると同時に、成膜室4の壁面にもGaNは、異物として付着する。
Further, after the temperature of the substrate S is stabilized, hydrogen chloride is supplied to the
なお、成膜用加熱手段53により基板Sを加熱する際、基板Sの温度は、800℃以上にすることが好ましく、950℃以上1100℃以下の温度にするとさらに好ましい。こうすることによって、製造効率良く基板S上に成膜することができる。 Note that, when the substrate S is heated by the film-forming heating means 53, the temperature of the substrate S is preferably 800 ° C. or higher, and more preferably 950 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. By doing so, a film can be formed on the substrate S with high manufacturing efficiency.
また、本実施形態における成膜時において、容器24内の原料の温度が所定の温度、たとえば、700℃以上となるまで加熱することが好ましく、800℃以上であるとより好ましい。その後、配管26により、キャリアガスと第一の反応性ガスを生成するための原料ガス(たとえば、HClガス)とを容器24内に供給し、原料ガスと、容器24内の原料とを反応させ、ハロゲン元素を含むガス、たとえば、塩化ガリウム(GaCl)ガスを生成する。
このハロゲン元素を含むガスは、配管27を介して容器24から排出され、成膜室4内に供給される。
Further, at the time of film formation in the present embodiment, it is preferable to heat the raw material in the
The gas containing the halogen element is discharged from the
また、外管211からは、不活性ガスが供給され、成膜用加熱手段53の領域を流れ、成膜室4内の基板保持台51の下流を流れ、ガス排出部7より排出される。
Further, an inert gas is supplied from the
なお、第一供給管21から、ハロゲン元素を含むガス、第一の反応性ガスが成膜室4内に供給される際には、成膜室4内の基板保持台51は回転手段52により回転駆動する。従って、ハイドライド気相成長法による成膜中、基板保持台51上の基板Sは、基板保持台51を中心として、公転した状態となる。基板保持台51上の複数の基板Sは、基板保持台51が回転することで順次、第一供給管21の供給口に対向することとなる。
When the gas containing the halogen element and the first reactive gas are supplied from the
成膜時の基板保持台51の回転数は100rpm以上であることが好ましい。基板保持台51の回転数を100rpm以上、特に300rpm以上とすることで、基板Sから第一供給管21の供給口側にむかって上昇するようなガスの流れを抑制できる。
The number of rotations of the
第一供給管21の供給口から供給された第一の反応性ガスと、ハロゲン元素を含むガスとは、供給口と対向する状態となる基板S上で反応し、基板Sの基板面上に膜が形成されることとなる。
The first reactive gas supplied from the supply port of the
以上のようにして、基板S上に膜が形成された後、ハイドライド気相成長用ガス供給部2を停止し、次に、有機金属気相成長用ガス供給部3を駆動する。このとき、ハイドライド気相成長用ガス供給部2の第一供給管21を冷却することなく、有機金属気相成長用ガス供給部3を駆動することができる。
After the film is formed on the substrate S as described above, the hydride vapor phase growth
第二供給管31の供給口のシャワーヘッド32介して有機金属を含むガスと、このガスと反応する第二の反応性ガスとを成膜室4内に供給する。なお、このとき成膜室4内を有機金属を含むガスと反応する第二の反応性ガス雰囲気(たとえば、アンモニアガス雰囲気)とする。成膜室4内は、V族を含むガス雰囲気(たとえば、窒素ガス雰囲気)であってもよい。
A gas containing an organic metal and a second reactive gas that reacts with the gas are supplied into the
また、有機金属気相成長による成膜中には、成膜室4内の基板保持台51は回転手段52により回転駆動する。成膜中、基板保持台51上の基板Sは、回転駆動した状態となる。従って、基板保持台51上の複数の基板Sは、順次、第二供給管31の供給口に対向することとなる。
Further, during film formation by metal organic vapor phase epitaxy, the
成膜時の基板保持台51の回転数は100rpm以上であることが好ましい。基板保持台51の回転数を100rpm以上、特に300rpm以上とすることで、基板Sから供給口側にむかって上昇するようなガスの流れを抑制できる。
The number of rotations of the
第二供給管31の供給口から供給された有機金属を含むガスと、第二の反応性ガスとは、供給口と対向する状態となる基板S上で反応し、基板S上に膜が形成されることとなる。得られた膜は、クリーニング用加熱手段60によって成膜室4の壁面を加熱しているため、壁面への異物の付着も、壁面に付着した異物が成長層中に混入することも抑制することができる。
The gas containing the organic metal supplied from the supply port of the
このように気相成長装置1を使用して、基板S上に、たとえば、レーザ、発光ダイオード等の半導体発光素子等の半導体装置を形成することができる。
Thus, using the vapor
以上が、本実施形態に係る気相成長装置1を使用した半導体層の成膜方法の概要である。次に、本実施形態に係る成膜方法の特徴は、基板S上に成膜した後、成膜室4の壁面をクリーニングすることができることにある。以下、この点について、前述で述べた気相成長装置1に設けられているクリーニング用加熱手段60、ガス排出部6、および7、制御部8、第一の遮熱手段70および不活性ガス供給手段90とともに、詳説する。
The above is the outline of the method for forming a semiconductor layer using the vapor
(成膜室のクリーニング)
本実施形態に係る成膜方法において、成膜室4の壁面のクリーニングは、例えば、以下の方法を用いる。
まず、GaNを成膜後、基板Sを装置から取り出すとともに、クリーニング用加熱手段60によって、成膜室4の壁面を加熱し、ガス導入部25から、成膜室4内に第三の反応性ガスを供給する。このとき、壁面の温度は、好ましくは900℃以上、さらに好ましくは1000℃以上とする。また、壁面の温度の上限は、好ましくは1200℃以下、さらに好ましくは1100℃以下とする。こうすることで、より一層短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室4をクリーニングすることができる。また、基板保持台51に関しても、成膜用加熱手段53によって、成膜室4の壁面と同様の温度に加熱すればよい。なお、基板保持台51の温度は、例えば、1050℃とする。
(Cleaning the deposition chamber)
In the film forming method according to the present embodiment, for example, the following method is used to clean the wall surface of the
First, after the GaN film is formed, the substrate S is taken out from the apparatus, and the wall surface of the
次に、壁面と基板保持台51を加熱した後、配管25および33から成膜室4内に第三の反応性ガスとして塩化水素を供給する。こうすることで、基板保持台51や成膜室の壁面に付着した異物と第三の反応性ガスとの反応を促進することが可能であり、壁面を加熱しない場合に比べ1/5程度の時間で除去することができる。すなわち、短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングすることができる。
Next, after heating the wall surface and the
上記で述べたように、本実施形態に係る気相成長装置1には、成膜室4の壁面に付着した異物を短時間で効率良く除去するため、クリーニング用加熱手段60が設けられている。こうすることで、壁面に付着した異物と第三の反応性ガスとの反応を促進させることができるため、成膜室4を短時間で効率良く、かつ高い清浄度でクリーニングすることができる。このように、気相成長装置1にクリーニング用加熱手段60を設けたことによって、成膜後の成膜室4をクリーニングすることができるようになった。成膜室4のクリーニングは、特に限定されないが、複数回成膜した後に行っても、成膜をするたびに毎回行ってもよい。
As described above, the vapor
なお、成膜室4の壁面に付着する異物は、III族元素であるGaNのガス源と、V族元素である窒素ガス源とからそれぞれ供給されたガス同士の反応によって生成した生成物が固化したものであると考えられる。
In addition, the foreign matter adhering to the wall surface of the
クリーニング用加熱手段60は、成膜室4における基板保持台51以外の面面全体を加熱できるように構成されていることが好ましい。こうすることで、成膜室の壁面を効率良く基板保持台51と同じ温度以上の温度まで昇温することができ、第三の反応性ガスを導入した際、壁面に付着した異物と第三の反応性ガスとの反応を促進させ、付着した異物を除去することができる。このため、壁面に付着した異物をクリーニングする際にかかる時間を、短縮することができ、効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングすることができる。さらに、ガス排出口6または7から排気されるガスを制御することにより、成膜室内のガス流れを変化させることができる。こうすることで、より一層壁面に付着した異物のクリーニングを促進することができる。
また、ガス排出口6または7から排気されるガスの制御は、成膜室4の壁面のクリーニング時以外においても、MOCVD法による成膜時や、HVPE法による成膜時に行なってもよい。こうすることによって、エピタキシャル成長する膜厚の効率を改善することができる。
The cleaning heating means 60 is preferably configured to heat the entire surface other than the
Control of the gas exhausted from the
なお、本実施形態に係る第三の反応性ガスとしては、例えば、塩化水素、および塩素ガス等のハロゲン元素を含むガスを用いることが好ましい。 Note that, as the third reactive gas according to the present embodiment, for example, a gas containing a halogen element such as hydrogen chloride and chlorine gas is preferably used.
また、図2に示すように、本実施形態に係る気相成長装置には、壁面に付着した異物をクリーニングする際に用いる第三の反応性ガスを成膜室4内に供給するガス導入部25、および33と、クリーニング用加熱手段60と、ガス導入部25、および33の動作、および排出口6および7の排出ガスを制御する制御部8を、さらに有していてもよい。なお、制御部8によれば、クリーニング用加熱手段60による壁面の加熱に連動させて、ガス導入部6から第三の反応性ガスを成膜室4内に供給することができる。こうすることによって、異物と第三の反応性ガスとの反応効率を向上させることができ、壁面に付着した異物を、より一層短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングすることができる。
As shown in FIG. 2, the vapor phase growth apparatus according to the present embodiment includes a gas introduction unit that supplies a third reactive gas into the
また、本実施形態に係る気相成長装置1には、異物と第三の反応性ガスとの反応により得られる生成ガスを成膜室4から排出するガス排出部6、および7が設けられている。こうすることによって、異物と第三の反応性ガスとの反応により得られる生成ガスが、成膜室4内に滞留することなく、効率良く装置外に排出される。このため、壁面に付着した異物をより一層短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングすることができる。
In addition, the vapor
また、本実施形態に係る気相成長装置には、クリーニング用加熱手段60によって加熱された成膜室4の壁面温度の低下を防止するために、クリーニング用加熱手段60に対して当該気相成長装置1の外壁側に、第一の遮熱手段70が設けられていることが好ましい。第一の遮熱手段70がクリーニング用加熱手段60と共に設けられていることによって、気相成長装置1外にクリーニング用加熱手段60から放出された熱の拡散を防ぐことができる。すなわち、成膜室4内の壁面温度を効率良く加熱し、さらに保温することも可能であるため、成膜室の壁面をクリーニングする際に、異物の除去効率をより一層向上させることができる。
Further, in the vapor phase growth apparatus according to the present embodiment, in order to prevent the wall surface temperature of the
さらに、本実施形態に係る気相成長装置1の成膜室4における第一供給管21と第二供給管31の側壁近傍には、不活性ガス供給手段90が設けられていることが好ましい。不活性ガス供給手段90は、内側に第一および第二の反応性ガス等が供給されている第一供給管21と第二供給管31の外側の壁面を沿うように、不活性ガスを供給する。この不活性ガスは、第一および第二の反応性ガスが成膜室4外に漏れることを防ぐため成膜室4内に供給される。不活性ガス供給手段90は、成膜室4内において異物が最も付着しやすい箇所に設けることが好ましい。すなわち、基板保持台51と対向する面における第一供給管21と第二供給管31の側壁と隣接する箇所に設けられていることが好ましい。こうすることで、クリーニング用加熱手段60、第一の遮熱手段70、および気相成長装置1内に成膜室4から漏れ出すガスを抑制し、壁面への異物の付着すること自体を抑制することができる。このように成膜時において壁面に付着する異物量を減らすことができるため、より一層短時間で効率良く、かつ高い清浄度に成膜室をクリーニングすることができる。
Furthermore, it is preferable that an inert gas supply means 90 is provided in the vicinity of the side walls of the
次に、本実施形態の作用効果について説明する。 Next, the effect of this embodiment is demonstrated.
気相成長装置1の成膜室4内の壁面には、壁面に付着した異物をクリーニングするためのクリーニング用加熱手段60が設けられている。このクリーニング用加熱手段60は、成膜室4における基板保持台51以外の面に設けられている。クリーニング用加熱手段60によれば、成膜室4内の壁面を加熱することができる。このため、成膜室4内の壁面に付着した異物を、短時間で効率良く、かつ高い清浄度にクリーニングすることができる。
A cleaning heating means 60 for cleaning foreign matter adhering to the wall surface is provided on the wall surface in the
また、クリーニング用加熱手段60に対して当該気相成長装置1の外壁側に、第一の遮熱手段53が設けられている場合、成膜室4内の壁面温度を効率良く目的の温度に加熱し、保温することが可能である。こうすることで、成膜室4内の壁面に付着した異物を、より一層効率良く除去することができる。
Further, when the first heat shield means 53 is provided on the outer wall side of the vapor
さらに、成膜室4における第一供給管21と第二供給管31の側壁近傍には、異物を生成する原因と考えられるガスが成膜室4外に漏れることを防ぐために不活性ガスを供給する、不活性ガス供給手段90が設けられていてもよい。不活性ガス供給手段90からは、常時、不活性ガスを成膜室4内に供給し続けている。こうすることで成膜室4外への第一および第二の反応性ガスの漏れを防ぐことができる。すなわち、成膜室4内の壁面への異物の付着を抑制できる。
Further, an inert gas is supplied in the vicinity of the side walls of the
また、前記実施形態では、気相成長装置1により、III−V族半導体膜を成膜したが、これに限らず、II−VI族半導体等の成膜に本発明を適用することもできる。
Moreover, in the said embodiment, although the III-V group semiconductor film was formed with the vapor
1 気相成長装置
2 ハイドライド気相成長用ガス供給部
3 有機金属気相成長用ガス供給部
4 成膜室
5 基板保持部
6、7 ガス排出部
8 制御部
21 第一供給管
22 第二の遮熱手段
24 容器
25 配管
26 配管
27 配管
28 配管
31 第二供給管
32 シャワーヘッド
33 配管
34 配管
51 基板保持台
52 回転手段
53 成膜用加熱手段
60 クリーニング用加熱手段
70 第一の遮熱手段
80 第三の加熱手段
90 不活性ガス供給手段
211 外管
223 金属部材
224 冷却手段
900 装置
901 HVPEチャンバー
902 MOCVDチャンバー
S 基板
W 流体
L 回転軸
DESCRIPTION OF
Claims (20)
前記成膜室内にハロゲン元素を含むガスおよびこのガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための第一の反応性ガスを供給する第一供給管と、
前記成膜室内に有機金属を含むガスおよびこの有機金属を含む前記ガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための第二の反応性ガスを供給する第二供給管と、
前記成膜室内に前記基板を保持するための基板保持台が設けられている基板保持部と、
前記基板保持台に設けられ、前記基板を加熱する成膜用加熱手段と、
前記基板保持台以外の前記成膜室の壁面に設けられ、前記壁面を加熱するクリーニング用加熱手段と、
を備える気相成長装置。 A substrate is disposed inside, and a film formation chamber for forming a film on the substrate;
A first supply pipe for supplying a gas containing a halogen element in the film formation chamber and a first reactive gas for reacting with the gas to form a film on the substrate;
A second supply pipe for supplying a gas containing an organic metal in the film formation chamber and a second reactive gas for reacting with the gas containing the organic metal to form a film on the substrate;
A substrate holder provided with a substrate holder for holding the substrate in the film forming chamber;
A film-forming heating means provided on the substrate holding table for heating the substrate;
A heating means for cleaning provided on the wall surface of the film forming chamber other than the substrate holder, and heating the wall surface;
A vapor phase growth apparatus comprising:
前記成膜室にガスを供給する第一のガス供給口を有しており、
前記第二供給管は、
前記成膜室にガスを供給する第二のガス供給口を有しており、
前記基板と対向する箇所に、前記第一のガス供給口および前記第二のガス供給口が位置するように、前記第一のガス供給口あるいは前記第二のガス供給口に対して、前記基板を移動させる移動手段と、
をさらに備え、
前記移動手段により、前記第一のガス供給口と前記基板とが対向する状態、前記第二のガス供給口と前記基板とが対向する状態とが切り替わる請求項1に記載の気相成長装置。 The first supply pipe is
A first gas supply port for supplying gas to the film formation chamber;
The second supply pipe is
A second gas supply port for supplying gas to the film formation chamber;
The substrate with respect to the first gas supply port or the second gas supply port so that the first gas supply port and the second gas supply port are located at a position facing the substrate. Moving means for moving
Further comprising
2. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the moving unit switches between a state in which the first gas supply port and the substrate face each other and a state in which the second gas supply port and the substrate face each other.
前記基板保持台を回転駆動する前記移動手段として、回転手段をさらに備え、
前記基板保持台を前記回転手段により駆動することで、前記基板保持台に保持された前記基板は、前記基板保持台の回転軸を中心とした円周上を移動し、
前記基板を前記円周上で移動させることで、前記第一供給管の前記第一のガス供給口と前記基板とが対向する状態、前記第二供給管の前記第二のガス供給口と前記基板とが対向する状態とが切り替わる請求項2に記載の気相成長装置。 The substrate holder is
The moving means for rotationally driving the substrate holding table further comprises a rotating means,
By driving the substrate holding table by the rotating means, the substrate held by the substrate holding table moves on a circumference around the rotation axis of the substrate holding table,
By moving the substrate on the circumference, the first gas supply port of the first supply pipe and the substrate face each other, the second gas supply port of the second supply pipe, and the The vapor phase growth apparatus according to claim 2, wherein a state in which the substrate faces is switched.
前記クリーニング用加熱手段および前記ガス導入部の動作を制御する制御部と、
をさらに有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載の気相成長装置。 A gas introduction part for supplying a third reactive gas used for cleaning the wall surface;
A control unit for controlling operations of the heating means for cleaning and the gas introduction unit;
The vapor phase growth apparatus according to any one of claims 1 to 3, further comprising:
前記基板保持台の回転軸と直交する面で前記基板を保持し、
前記基板保持台の前記回転軸に沿った方向からの平面視において、前記第一供給管の前記成膜室へのガスの供給口および前記第二供給管の前記成膜室へのガスの供給口は、前記基板保持台を回転駆動することで前記基板が描く円周上に位置する請求項9に記載の気相成長装置。 The substrate holding table further includes a rotating means as the moving means for rotationally driving the substrate holding table,
Holding the substrate on a surface orthogonal to the rotation axis of the substrate holding table;
Gas supply port to the film formation chamber of the first supply pipe and gas supply to the film formation chamber of the second supply pipe in a plan view from the direction along the rotation axis of the substrate holder The vapor deposition apparatus according to claim 9, wherein the mouth is positioned on a circumference drawn by the substrate by rotationally driving the substrate holding table.
前記第二供給管から、有機金属を含む前記ガスおよびこの有機金属を含む前記ガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための前記第二の反応性ガスを供給する際に、
前記回転手段により、前記基板保持台を回転させ、前記基板保持台の回転軸を中心として前記基板を公転させながら、前記基板上に成膜を行う請求項10に記載の気相成長装置。 When supplying the gas containing a halogen element and the first reactive gas that reacts with the gas from the first supply pipe, or
When supplying the second reactive gas for forming a film on the substrate by reacting with the gas containing an organic metal and the gas containing the organic metal from the second supply pipe,
The vapor phase growth apparatus according to claim 10, wherein the rotating unit rotates the substrate holding table and performs film formation on the substrate while revolving the substrate around a rotation axis of the substrate holding table.
前記第一供給管から、ハロゲン元素を含む前記ガスおよびこのガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための前記第一の反応性ガスを供給する際、あるいは、
前記第二供給管から、有機金属を含む前記ガスおよびこの有機金属を含む前記ガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための前記第二の反応性ガスを供給する際に、
前記回転手段で前記基板保持台を回転させながら、前記基板保持台上の複数枚の前記基板を順次、前記第一供給管の前記成膜室へのガスの供給口または前記第二供給管の前記成膜室へのガスの供給口に対向させて成膜する請求項10または11に記載の気相成長装置。 The substrate holding table holds a plurality of the substrates on the same circumference around the rotation axis,
When supplying the first reactive gas for forming a film on the substrate by reacting with the gas containing the halogen element and the gas from the first supply pipe, or
When supplying the second reactive gas for forming a film on the substrate by reacting with the gas containing an organic metal and the gas containing the organic metal from the second supply pipe,
While rotating the substrate holding table by the rotating means, the plurality of substrates on the substrate holding table are sequentially supplied to the film supply chamber of the first supply tube or the second supply tube. The vapor phase growth apparatus according to claim 10 or 11, wherein a film is formed facing a gas supply port to the film formation chamber.
ハロゲン元素を含む前記ガスおよびこのガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための前記第一の反応性ガスのうち、いずれか一方を供給する外管と、
前記外管の内に挿入され、ハロゲン元素を含む前記ガスおよびこのガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための前記第一の反応性ガスのいずれとも反応しない非反応性ガスを供給する第一の内管と、
前記第一の内管の内に挿入され、ハロゲン元素を含む前記ガスおよびこのガスと反応して前記基板上に膜を成膜するための前記第一の反応性ガスのうち、いずれか他方を供給する第二の内管とを備える請求項1乃至12のいずれか一項に記載の気相成長装置。 The first supply pipe is
An outer tube for supplying any one of the gas containing a halogen element and the first reactive gas for reacting with the gas to form a film on the substrate;
A non-reactive gas that is inserted into the outer tube and does not react with any of the gas containing a halogen element and the first reactive gas for reacting with the gas to form a film on the substrate; A first inner pipe to supply;
Either one of the gas containing the halogen element and the first reactive gas inserted into the first inner tube and reacting with the gas to form a film on the substrate. The vapor phase growth apparatus according to any one of claims 1 to 12, further comprising a second inner pipe to be supplied.
前記第三の加熱手段の周囲には、前記第三の加熱手段からの熱を遮断する第二の遮熱手段が配置されている請求項1乃至14のいずれか一項に記載の気相成長装置。 Around the first supply pipe, a third heating means for heating the inside of the first supply pipe is arranged,
The vapor phase growth according to any one of claims 1 to 14, wherein a second heat shielding unit that blocks heat from the third heating unit is disposed around the third heating unit. apparatus.
前記第二供給管からは、III族元素を含む有機金属を含む前記ガスおよびV族元素を含む前記第二の反応性ガスが供給される請求項1乃至16のいずれか一項に記載の気相成長装置。 From the first supply pipe, a gas containing a group III element and the halogen element and the first reactive gas containing a group V element are supplied,
The gas according to any one of claims 1 to 16, wherein the gas containing an organic metal containing a group III element and the second reactive gas containing a group V element are supplied from the second supply pipe. Phase growth equipment.
前記気相成長装置は、請求項1乃至17のいずれか一項に記載の気相成長装置であり、
成膜室に反応性ガスを供給して前記基板上に成膜する工程と、
成膜する前記工程の後、クリーニング用加熱手段により前記成膜室の壁面を加熱するとともに、前記成膜室内に第三の反応性ガスを供給して、前記壁面をクリーニングする工程と、
を有する成膜方法。 A film forming method for forming a film on a substrate using a vapor phase growth apparatus,
The vapor phase growth apparatus is the vapor phase growth apparatus according to any one of claims 1 to 17,
Supplying a reactive gas to the film forming chamber to form a film on the substrate;
After the step of forming a film, heating the wall surface of the film forming chamber by a heating means for cleaning, supplying a third reactive gas into the film forming chamber, and cleaning the wall surface;
A film forming method comprising:
前記第二供給管から、有機金属を含む前記ガスと、前記第二の反応性ガスとを前記成膜室の前記基板上に供給して成膜する第二の成膜工程と、
を備える請求項18に記載の成膜方法。 In the film forming step, the gas containing the halogen element and the first reactive gas are supplied from the first supply pipe onto the substrate in the film forming chamber to form a film. A membrane process;
A second film forming step of forming a film by supplying the gas containing an organic metal and the second reactive gas from the second supply pipe onto the substrate in the film forming chamber;
The film-forming method of Claim 18 provided with.
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