JP2014081532A - 熱線反射フィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】耐熱性の高い熱線反射フィルムを提供する。
【解決手段】本発明の熱線反射フィルム10は、コレステリック液晶ポリマー層12と、透明基材11とを備え、上記コレステリック液晶ポリマー層12は、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、重合性官能基を有するアダマンタン化合物とを光重合させて形成されたものであり、上記多官能アクリレート化合物の含有量及び上記多官能チオール化合物の含有量は、それぞれ上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、上記アダマンタン化合物の含有量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して5質量部以上15質量部以下である。
【選択図】図1
【解決手段】本発明の熱線反射フィルム10は、コレステリック液晶ポリマー層12と、透明基材11とを備え、上記コレステリック液晶ポリマー層12は、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、重合性官能基を有するアダマンタン化合物とを光重合させて形成されたものであり、上記多官能アクリレート化合物の含有量及び上記多官能チオール化合物の含有量は、それぞれ上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、上記アダマンタン化合物の含有量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して5質量部以上15質量部以下である。
【選択図】図1
Description
本発明は、熱線反射フィルムに関する。
地球温暖化防止及び省エネルギーの観点から、ビルディングの窓、ショーウインドウ、自動車の窓面等から太陽光の熱線(赤外線)をカットし、温度を低減させることが広く行われている。熱線カット材料としては、アンチモンドープ酸化錫(ATO)や錫ドープ酸化インジウム(ITO)等を用いたもの(例えば、特許文献1参照。)、金属薄膜の積層膜を用いたもの(例えば、特許文献2参照。)、コレステリック液晶ポリマーを用いた赤外線反射フィルム(例えば、特許文献3参照。)等が提案され、例えば、自動車のフロントガラス等の合わせガラスへの使用も検討されている。
しかし、特許文献1で提案されているようなATOやITOを用いた熱線カット部材は、可視光領域に吸収帯を有するものであるが、熱線のカット方法が熱線吸収タイプであるため、ガラス等に貼合わせて使用した場合に熱割れを引き起こすことがある。また、特許文献2で提案されているような金属薄膜の積層膜を用いた熱線カット部材は、熱線のカット方式が反射タイプであるため、上記のような熱割れを引き起こすことはないが、自動車のフロントガラス等に使用した場合、電磁波をカットしてしまうので、携帯電話等の通信ができないというが問題点がある。更に、特許文献3で提案されているようなコレステリック液晶ポリマーを用いた赤外線反射フィルムは、熱割れや電磁波カットの問題は有してはいないが、当該赤外線反射フィルムを自動車のフロントガラス等の合わせガラスに使用する場合、コレステリック液晶ポリマーを合わせガラスに挿入して製造する際に、140℃〜160℃の温度で熱処理する工程が含まれているため、コレステリック層の構造が熱により変化し、反射率が若干変化してしまう問題があった。
本発明は上記問題を解決したもので、コレステリック液晶ポリマーを用いた耐熱性に優れた熱線反射フィルムを提供するものである。
本発明の熱線反射フィルムは、コレステリック液晶ポリマー層と、透明基材とを含む熱線反射フィルムであって、前記コレステリック液晶ポリマー層は、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、重合性官能基を有するアダマンタン化合物とを光重合させて形成されたものであり、前記多官能アクリレート化合物の含有量は、前記液晶化合物と前記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、前記多官能チオール化合物の含有量は、前記液晶化合物と前記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、前記アダマンタン化合物の含有量は、前記液晶化合物と前記キラル剤との合計100質量部に対して5質量部以上15質量部以下であることを特徴とする。
本発明によれば、コレステリック液晶ポリマーを用いた耐熱性に優れた熱線反射フィルムを提供できる。
本発明の熱線反射フィルムは、コレステリック液晶ポリマー層と、透明基材とを備えている。また、上記コレステリック液晶ポリマー層は、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、重合性官能基を有するアダマンタン化合物とを光重合させて形成されたものであり、上記多官能アクリレート化合物の含有量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、上記多官能チオール化合物の含有量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、上記アダマンタン化合物の含有量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して5質量部以上15質量部以下である。
上記構成とすることにより、本発明の熱線反射フィルムの耐熱性が向上し、例えば、合わせガラスの間に挿入して加熱しても反射率の変化を少なくすることができる。
以下、本発明の熱線反射フィルムを図面に基づき説明する。
図1は、本発明の熱線反射フィルムの一例を示す概略断面図である。図1において、本発明の熱線反射フィルム10は、透明基材11と、コレステリック液晶ポリマー層12とを備えている。
<コレステリック液晶ポリマー層>
コレステリック液晶ポリマーは、棒状分子であるネマチック液晶化合物に少量の光学活性化合物(キラル剤)を添加することにより得ることができる。このコレステリック液晶ポリマーは、ネマチック液晶化合物が幾重にも重なる層状の構造を有している。この層内では、それぞれのネマチック液晶化合物が一定方向に配列しており、互いの層は液晶化合物の配列方向が螺旋状になるように集積している。そのため、コレステリック液晶ポリマーは、この螺旋のピッチに応じて、特定の波長の光のみを選択的に反射することができる。
コレステリック液晶ポリマーは、棒状分子であるネマチック液晶化合物に少量の光学活性化合物(キラル剤)を添加することにより得ることができる。このコレステリック液晶ポリマーは、ネマチック液晶化合物が幾重にも重なる層状の構造を有している。この層内では、それぞれのネマチック液晶化合物が一定方向に配列しており、互いの層は液晶化合物の配列方向が螺旋状になるように集積している。そのため、コレステリック液晶ポリマーは、この螺旋のピッチに応じて、特定の波長の光のみを選択的に反射することができる。
通常のコレステリック液晶ポリマーは、温度により螺旋のピッチが変わり、反射する光の波長が変わるという特徴がある。重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤とを含有する組成物を、液晶状態で均一にさせた後、液晶状態を保持したまま紫外線等の活性エネルギー線を照射すると、液晶化合物の配向状態を半永久的に固定化したコレステリック液晶ポリマーを含有する層を作製することが可能となる。
このようにして得られたコレステリック液晶ポリマー層は、温度によって反射する光の波長が変わることがなく半永久的に反射波長を固定化することが可能となる。また、このコレステリック液晶ポリマー層は、コレステリック液晶旋光性を有することから、円偏光の回転方向と波長が、液晶分子の回転方向と螺旋ピッチと等しい場合、その光を透過せずに反射する。通常、太陽光は、右螺旋と左螺旋の円偏光から合成されている。そのため、旋光性の向きが右螺旋のキラル剤を用いて特定の螺旋ピッチとしたコレステリック液晶ポリマー層と、旋光性の向きが左螺旋のキラル剤を用いて特定の螺旋ピッチとしたコレステリック液晶ポリマー層とを積層させることにより、選択反射波長での反射率をより高くすることができる。
本発明における上記コレステリック液晶ポリマー層の厚みは、入射光を最大反射させる波長(最大反射率波長)の1.5倍以上4.0倍以下が好ましく、最大反射率波長の1.7倍以上3.0倍以下がより好ましい。コレステリック液晶ポリマー層の厚みが最大反射率波長の1.5倍を下回ると、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を維持することが困難になり、熱線反射フィルムの光反射率が低下することがある。また、コレステリック液晶ポリマー層の厚みが最大反射率波長の4.0倍を超えると、コレステリック液晶ポリマー層の配向性と光反射率は良好に維持できるが、熱線反射フィルムの厚みが厚くなり過ぎることがある。コレステリック液晶ポリマー層の厚みは、例えば、0.5μm以上20μm以下、好ましくは1μm以上10μm以下である。
また、本発明における上記コレステリック液晶ポリマー層は、単層構造に限らず、複数層構造であってもよい。複数層構造の場合、それぞれの層が、異なる選択反射波長を有すれば、光を反射する波長領域を広げることができ、好ましい。
以下、本発明の熱線反射フィルムを構成するコレステリック液晶ポリマー層の形成材料について詳細に説明する。
[重合性官能基を有する液晶化合物]
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成には、重合性官能基を有する液晶化合物を用いる。上記液晶化合物としては、例えば、「液晶の基礎と応用」(松本正一、角田市良 共著;(株)工業調査会)第8章に記載されているような公知の化合物を用いることができる。
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成には、重合性官能基を有する液晶化合物を用いる。上記液晶化合物としては、例えば、「液晶の基礎と応用」(松本正一、角田市良 共著;(株)工業調査会)第8章に記載されているような公知の化合物を用いることができる。
上記液晶化合物の具体例としては、例えば、WO95/22586号パンフレット、特開2000−281629号公報、特開2001−233837号公報、特表2001−519317号公報、特表2002−533742号公報、特開2002−308832号公報、特開2002−265421号公報、特開2005−309255号公報、特開2005−263789号公報、特開2008−291218号公報、特開2008−242349号公報、WO2009/133290号パンフレット等に記載の化合物を挙げることができる。
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる液晶化合物は、一種類を単独でも用いてもいいし、単独で用いた場合に、コレステリック液晶層の配向が乱れやすいのであれば、高融点液晶化合物と低融点液晶化合物とを併用してもいい。この場合、高融点液晶化合物の融点と低融点液晶化合物の融点との差が、15℃以上30℃以下であることが好ましく、20℃以上30℃以下がより好ましい。
上記液晶化合物について、高融点液晶化合物と低融点液晶化合物とを併用する場合、高融点液晶化合物の融点は、透明基材のガラス転移温度以上であることが好ましい。上記液晶化合物の融点が低い場合、キラル剤や溶剤との相溶性や溶解性に優れるが、融点が低すぎると作製した熱線反射フィルムの耐熱性に劣る。そのため、少なくとも高融点液晶化合物の融点を透明基材のガラス転移温度以上とするのがよい。
上記高融点液晶化合物と上記低融点液晶化合物との組合せとしては、市販品を用いることができ、例えば、ADEKA社製の商品名「PLC7700」(融点90℃)と「PLC8100」(融点65℃)との組合せ、上記「PLC7700」(融点90℃)と「PLC7500」(融点65℃)との組合せ、DIC社製の商品名「UCL−017A」(融点96℃)と「UCL−017」(融点70℃)との組合せ等が挙げられる。
上記重合性官能基を有する液晶化合物を三種類以上用いる場合は、それらの中で、最大の融点を有するものを高融点液晶化合物とし、最小の融点を有するものを低融点液晶化合物とする。
上記重合性官能基を有する液晶化合物を二種類以上併用する場合は、上記高融点液晶化合物を全体の質量割合で90質量%以下の範囲で含むことが好ましい。上記高融点液晶化合物の割合が90質量%を超えると、上記液晶化合物の相溶性が低下する傾向があり、その結果、コレステリック液晶ポリマー層の配向性が一部乱れることにより、ヘイズの上昇が生じる場合がある。
[重合性官能基を有するキラル剤]
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる重合性官能基を有するキラル剤としては、上記液晶化合物との相溶性が良好で、かつ、溶剤に溶解可能なものであれば、特に構造についての制限はなく、従来の重合性官能基を有するキラル剤を用いることができる。
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる重合性官能基を有するキラル剤としては、上記液晶化合物との相溶性が良好で、かつ、溶剤に溶解可能なものであれば、特に構造についての制限はなく、従来の重合性官能基を有するキラル剤を用いることができる。
上記キラル剤の具体例としては、例えば、WO98/00428号パンフレット、特表平9−506088号公報、特表平10−509726号公報、特開2000−44451号公報、特表2000−506873号公報、特開2003−66214号公報、特開2003−313187号公報、米国特許第6468444号明細書等に記載の化合物を挙げることができる。また、このようなキラル剤としては、市販品を用いることができ、例えば、メルク社製の商品名「S101」、「R811」、「CB15」;BASF社製の商品名「PALIOCOLOR LC756」;ADEKA社製の商品名「CNL715」、「CNL716」等が挙げられる。
上記コレステリック液晶ポリマー層の選択反射波長は、螺旋ピッチを調整することにより制御することができる。この螺旋ピッチは、上記液晶化合物及び上記キラル剤の配合量を調整することにより、調整することができる。例えば、上記キラル剤の濃度が高い場合、螺旋の捻じり力が増加するため、螺旋のピッチは小さくなり、コレステリック液晶ポリマー層の選択反射波長λは短波長側へシフトする。また、上記キラル剤の濃度が低い場合、螺旋の捻じり力が低下するため、螺旋のピッチは大きくなり、コレステリック液晶ポリマー層の選択反射波長λは長波長側へシフトする。よって、上記キラル剤の配合量としては、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して、0.1質量部以上10質量部以下が好ましく、0.2質量部以上7.0質量部以下がより好ましい。上記キラル剤の配合量が0.1質量部以上10質量部以下であれば、得られるコレステリック液晶ポリマー層の選択反射波長を長波長域に制御することができる。
上記のようにキラル剤の配合量を調整することにより、コレステリック液晶ポリマー層の選択反射波長を制御することができる。この選択反射波長を近赤外線領域に制御すれば、可視光領域に実質的に吸収がなく、即ち、可視光領域で透明で、かつ近赤外線領域の光を選択的に反射可能な熱線反射フィルムを得ることができる。例えば、上記熱線反射フィルムの最大反射率波長を800nm以上とすることができる。
[多官能アクリレート化合物]
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記多官能アクリレート化合物としては、上記液晶化合物、上記キラル剤、上記多官能チオール化合物及び上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。例えば、不飽和基を2つ以上有する多官能アクリル系樹脂モノマー等が挙げられる。具体的には、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサントリメタクリレート;ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー等のポリウレタンポリアクリレート;ポリエステルポリアクリレート等の多価アルコールと(メタ)アクリル酸とから生成されるエステル類;1,4−ジビニルベンゼン、4−ビニル安息香酸−2−アクリロイルエチルエステル、1,4−ジビニルシクロヘキサノン等のビニルベンゼン及びその誘導体等が挙げられる。これらの多官能アクリレート化合物は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記多官能アクリレート化合物としては、上記液晶化合物、上記キラル剤、上記多官能チオール化合物及び上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。例えば、不飽和基を2つ以上有する多官能アクリル系樹脂モノマー等が挙げられる。具体的には、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−シクロヘキサンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサントリメタクリレート;ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー等のポリウレタンポリアクリレート;ポリエステルポリアクリレート等の多価アルコールと(メタ)アクリル酸とから生成されるエステル類;1,4−ジビニルベンゼン、4−ビニル安息香酸−2−アクリロイルエチルエステル、1,4−ジビニルシクロヘキサノン等のビニルベンゼン及びその誘導体等が挙げられる。これらの多官能アクリレート化合物は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
[多官能チオール化合物]
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記多官能チオール化合物としては、上記液晶化合物、上記キラル剤、上記多官能アクリレート化合物及び上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。例えば、1分子中にチオール基を2官能基以上有する化合物等が挙げられる。具体的には、トリメチロールプロパントリス−3−メルカプトプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサ−3−メルカプトプロピオネート、テトラエチレングリコールビス−3−メルカプトプロピオネート等が挙げられる。これらの多官能チオール化合物は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記多官能チオール化合物としては、上記液晶化合物、上記キラル剤、上記多官能アクリレート化合物及び上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。例えば、1分子中にチオール基を2官能基以上有する化合物等が挙げられる。具体的には、トリメチロールプロパントリス−3−メルカプトプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサ−3−メルカプトプロピオネート、テトラエチレングリコールビス−3−メルカプトプロピオネート等が挙げられる。これらの多官能チオール化合物は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
[重合性官能基を有するアダマンタン化合物]
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物としては、上記液晶化合物、上記キラル剤、上記多官能アクリレート化合物及び上記多官能チオール化合物との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。上記重合性官能基としては、光重合できるものであれば特に限定されることなく、例えばアクリレート基、メタクリレート基等が挙げられる。また、上記アダマンタン化合物は、上記重合性官能基以外の官能基として、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、シアノ基、イミド基等を有していてもよい。上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物の具体例としては、例えば、2−メチル−2−アダマンチルメタクリレート、3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート、2−エチル−2−アダマンチルメタクリレート、3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート、1−3−アダマンタンジオールジアクリレート、1−3−5アダマンタントリオールトリアクリレート、5−ヒドロキシ1−3−アダマンタンジアクリレート等が挙げられる。上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物の市販品としては、例えば、出光興産社製の「アダマンテートMM」(化合物名:2−メチル−2−アダマンチルメタクリレート)、「アダマンテートHM」(化合物名:3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート)、「アダマンテートEM」(化合物名:2−エチル−2−アダマンチルメタクリレート)、「アダマンテートHA」(化合物名:3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート)等が挙げられる。これらの重合性官能基を有するアダマンタン化合物は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明におけるコレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物としては、上記液晶化合物、上記キラル剤、上記多官能アクリレート化合物及び上記多官能チオール化合物との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。上記重合性官能基としては、光重合できるものであれば特に限定されることなく、例えばアクリレート基、メタクリレート基等が挙げられる。また、上記アダマンタン化合物は、上記重合性官能基以外の官能基として、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、エポキシ基、シアノ基、イミド基等を有していてもよい。上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物の具体例としては、例えば、2−メチル−2−アダマンチルメタクリレート、3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート、2−エチル−2−アダマンチルメタクリレート、3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート、1−3−アダマンタンジオールジアクリレート、1−3−5アダマンタントリオールトリアクリレート、5−ヒドロキシ1−3−アダマンタンジアクリレート等が挙げられる。上記重合性官能基を有するアダマンタン化合物の市販品としては、例えば、出光興産社製の「アダマンテートMM」(化合物名:2−メチル−2−アダマンチルメタクリレート)、「アダマンテートHM」(化合物名:3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート)、「アダマンテートEM」(化合物名:2−エチル−2−アダマンチルメタクリレート)、「アダマンテートHA」(化合物名:3−ヒドロキシ−1−アダマンチルメタクリレート)等が挙げられる。これらの重合性官能基を有するアダマンタン化合物は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記多官能アクリレート化合物、上記多官能チオール化合物及び上記アダマンタン化合物は、コレステリック液晶ポリマー層の配向性が乱れない量で添加される。具体的には、多官能アクリレート化合物及び多官能チオール化合物の含有量は、各々、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して、0.5質量部以上5質量部以下であればよいが、好ましくは1質量部以上3質量部以下である。これにより、硬化時におけるコレステリック液晶ポリマー層の収縮が低減されて透明基材との接触面積を確保できるとともに、酸素による重合阻害を抑制して架橋度を向上でき、その結果、プライマーを用いなくてもコレステリック液晶ポリマー層と透明基材との密着性に優れ、干渉縞が少なく視認性に優れる熱線反射フィルムを実現できる。
また、上記アダマンタン化合物の含有量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して、5質量部以上15質量部以下であればよいが、好ましくは7質量部以上10質量部以下である。これにより、耐熱性に優れた熱線反射フィルムを実現できる。
<透明基材>
本発明の熱線反射フィルムを構成する透明基材としては、透光性を有する材料で形成されていれば特に限定されない。上記透明基材としては、例えば、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリカーボネート系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂(例えば、ポリメチルメタクリレート等)、脂環式ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂(例えば、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)等)、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、セルロース系樹脂(例えば、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等)、ノルボルネン系樹脂等の樹脂を、フィルム状又はシート状に加工したものを用いることができる。上記樹脂をフィルム状又はシート状に加工する方法としては、押し出し成形法、カレンダー成形法、圧縮成形法、射出成形法、上記樹脂を溶剤に溶解させてキャスティングする方法等が挙げられる。上記樹脂には、酸化防止剤、難燃剤、耐熱防止剤、紫外線吸収剤、易滑剤、帯電防止剤等の添加剤を添加してもよい。上記透明基材の厚みは、例えば、10〜500μmである。
本発明の熱線反射フィルムを構成する透明基材としては、透光性を有する材料で形成されていれば特に限定されない。上記透明基材としては、例えば、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリカーボネート系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂(例えば、ポリメチルメタクリレート等)、脂環式ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂(例えば、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)等)、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、セルロース系樹脂(例えば、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等)、ノルボルネン系樹脂等の樹脂を、フィルム状又はシート状に加工したものを用いることができる。上記樹脂をフィルム状又はシート状に加工する方法としては、押し出し成形法、カレンダー成形法、圧縮成形法、射出成形法、上記樹脂を溶剤に溶解させてキャスティングする方法等が挙げられる。上記樹脂には、酸化防止剤、難燃剤、耐熱防止剤、紫外線吸収剤、易滑剤、帯電防止剤等の添加剤を添加してもよい。上記透明基材の厚みは、例えば、10〜500μmである。
<熱線反射フィルム>
本発明の熱線反射フィルムは、日本工業規格(JIS)A5759による日射透過率を70%以上とでき、また、JIS K7105によるヘイズを2.0%以下、好ましくは1.5%以下とでき、最大反射率波長における光反射率を40%以上、好ましくは45%以上とすることができる。このような特性を有する熱線反射フィルムは、可視光領域で高い透過率を有し、ヘイズが低く、光反射率が高いため、反射波長が大きくなって膜厚が増加してもコレステリック液晶ポリマー層の配向性の乱れが生じない。
本発明の熱線反射フィルムは、日本工業規格(JIS)A5759による日射透過率を70%以上とでき、また、JIS K7105によるヘイズを2.0%以下、好ましくは1.5%以下とでき、最大反射率波長における光反射率を40%以上、好ましくは45%以上とすることができる。このような特性を有する熱線反射フィルムは、可視光領域で高い透過率を有し、ヘイズが低く、光反射率が高いため、反射波長が大きくなって膜厚が増加してもコレステリック液晶ポリマー層の配向性の乱れが生じない。
本発明の熱線反射フィルムは、シート状熱線反射部材も含む概念である。
次に、本発明の熱線反射フィルムの製造方法の一例を図1を参照しながら説明する。
先ず、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、重合性官能基を有するアダマンタン化合物と、重合開始剤と、更に必要に応じて界面活性剤、配向調整剤等とを溶剤に溶解させてコレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を調製する。続いて、この塗布液を、透明基材11の一主面上に膜状に塗布して乾燥させる。その後、得られた塗膜に例えば紫外線を照射することにより、上記液晶化合物と上記キラル剤と上記多官能アクリレート化合物と上記多官能チオール化合物と上記アダマンタン化合物とを重合させる。これにより、透明基材11の一主面上にコレステリック液晶ポリマー層12が形成された熱線反射フィルム10が得られる。
上記塗布液を塗布する方法は特に制限されず、例えば、ロールコート、ダイコート、エアナイフコート、ブレードコート、スピンコート、リバースコート、グラビアコート、マイクログラビアコート等の塗工法、又はグラビア印刷、スクリーン印刷、オフセット印刷、インクジェット印刷等の印刷法等を用いることができる。
上記重合開始剤としては、例えば、光重合開始剤が挙げられる。上記光重合開始剤としては、例えば、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾインアルキルエーテル系開始剤;ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、3,3'−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン、ポリビニルベンゾフェノン等のベンゾフェノン系開始剤;α−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、α−ヒドロキシ−α,α'−ジメチルアセトフェノン、メトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)−フェニル]−2−モルホリノプロパン−1等の芳香族ケトン系開始剤;2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,6−ジメチルベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド等のアシルフォスフィンオキサイド系開始剤;ベンジルジメチルケタール等の芳香族ケタール系開始剤;チオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−エチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−ドデシルチオキサントン、2,4−ジクロロチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等のチオキサントン系開始剤;ベンジル等のベンジル系開始剤;ベンゾイン等のベンゾイン系開始剤;2−メチル−2−ヒドロキシプロピオフェノン等のα−ケトール系化合物;2−ナフタレンスルホニルクロリド等の芳香族スルホニルクロリド系化合物;1−フェノン−1,1−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム等の光活性オキシム系化合物;カンファーキノン系化合物;ハロゲン化ケトン系化合物;アシルホスフィノキシド系化合物;アシルホスフォナート系化合物等が挙げられる。
上記光重合開始剤としては、市販の光重合開始剤を用いることもでき、例えば、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製のイルガキュア(登録商標)184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン)、イルガキュア(登録商標)651(2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン)、イルガキュア(登録商標)369(2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン−1)、イルガキュア(登録商標)819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド)、イルガキュア(登録商標)907(2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン)、イルガキュア(登録商標)500、イルガキュア(登録商標)1000、イルガキュア(登録商標)1700、イルガキュア(登録商標)1800、イルガキュア(登録商標)1850;メルク社製のダロキュア(登録商標)1173(2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン);旭電化工業社製のN−1717;黒金化成社製の2,2'−ビス(o−クロロフェニル)−4,5,4'−テトラフェニル−1,2'−ビイミダゾール等のビイミダゾール系化合物等が挙げられる。これらの光重合開始剤は、単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記光重合開始剤の配合量は、上記液晶化合物と上記キラル剤との合計100質量部に対して、好ましくは0.05〜5質量部である。
上記紫外線照射の条件としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。照射する紫外線の波長は、例えば、160〜380nmであり、250〜380nmが好ましい。照射時間は、例えば0.1〜600秒であり、0.3〜300秒が好ましい。紫外線の光源としては、例えば、低圧水銀ランプ(殺菌ランプ、蛍光ケミカルランプ、ブラックライト等)、高圧放電ランプ(高圧水銀ランプ、メタルハライドランプ等)、ショートアーク放電ランプ(超高圧水銀ランプ、キセノンランプ、水銀キセノンランプ等)等を用いることができる。紫外線の光量としては、例えば200〜600mJ/cm2であり、好ましくは300〜500mJ/cm2である。
上記溶剤としては、例えば、クロロホルム、ジクロロメタン、四塩化炭素、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、塩化メチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロベンゼン、オルソジクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類;フェノール、p−クロロフェノール、o−クロロフェノール、m−クレゾール、o−クレゾール、p−クレゾール等のフェノール類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メトキシベンゼン、1,2−ジメトキシベンゼン等の芳香族炭化水素類;アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン等のケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;t−ブチルアルコール、グリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール等のアルコール類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;アセトニトリル、ブチロニトリル等のニトリル類;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;二硫化炭素、エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ等が使用できる。これらの溶剤は、単独で使用してもよいし、二種類以上を混合して使用してもよい。
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。また、特に指摘がない場合、下記において、「部」は「質量部」を意味する。
(実施例1)
先ず、透明基材として、片面をアクリル樹脂にて易接着処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製、商品名「QT92」、厚み:50μm、ガラス転移温度:75℃)を用意した。また、下記材料を攪拌して混合し、コレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を調製した。
先ず、透明基材として、片面をアクリル樹脂にて易接着処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製、商品名「QT92」、厚み:50μm、ガラス転移温度:75℃)を用意した。また、下記材料を攪拌して混合し、コレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を調製した。
(1)重合性官能基を有する液晶化合物I(ADEKA社製、高融点液晶化合物、商品名「PLC−7700」、融点:90℃):86.4部
(2)重合性官能基を有する液晶化合物II(ADEKA社製、低融点液晶化合物、商品名「PLC−8100」、融点:65℃):9.6部
(3)キラル剤(ADEKA社製、右旋光性キラル剤、商品名「CNL−715」):4.0部
(4)多官能アクリレート化合物(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートPE−3A」):3.0部
(5)多官能チオール化合物(堺化学製、商品名「PEMP」):3.0部
(6)重合性官能基を有するアダマンタン化合物(出光興産製、商品名「アダマンテートHM」):7.0部
(7)光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア907」):3.0部
(8)溶剤(シクロヘキサノン):464部
(2)重合性官能基を有する液晶化合物II(ADEKA社製、低融点液晶化合物、商品名「PLC−8100」、融点:65℃):9.6部
(3)キラル剤(ADEKA社製、右旋光性キラル剤、商品名「CNL−715」):4.0部
(4)多官能アクリレート化合物(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートPE−3A」):3.0部
(5)多官能チオール化合物(堺化学製、商品名「PEMP」):3.0部
(6)重合性官能基を有するアダマンタン化合物(出光興産製、商品名「アダマンテートHM」):7.0部
(7)光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名「イルガキュア907」):3.0部
(8)溶剤(シクロヘキサノン):464部
上記コレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を、マイクログラビアコータを用いて上記PETフィルムのアクリル樹脂にて易接着処理されていない面上に塗布し、100℃で乾燥させて塗膜を形成した。その塗膜に紫外線(波長:最大波長365nm、光源:高圧水銀ランプ、光量:500mJ/cm2)を30秒間照射して塗膜を硬化させ、コレステリック液晶ポリマー層(厚さ:2.1μm)を形成し、実施例1の熱線反射フィルムを作製した。
(実施例2)
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を5.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、実施例2の熱線反射フィルムを作製した。
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を5.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、実施例2の熱線反射フィルムを作製した。
(実施例3)
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を15.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、実施例3の熱線反射フィルムを作製した。
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を15.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、実施例3の熱線反射フィルムを作製した。
(実施例4)
キラル剤として、ADEKA社製の右旋光性キラル剤「CNL−715」(商品名)に代えて、ADEKA社製の左旋光性キラル剤「CNL−716」(商品名)を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、実施例4のコレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を調製した。そして、この実施例4のコレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を、上記実施例1で作製した熱線反射フィルムのコレステリック液晶層の上に、上記実施例1と同様の条件で塗布して、コレステリック液晶ポリマー層を形成し、実施例4の熱線反射フィルムを作製した。
キラル剤として、ADEKA社製の右旋光性キラル剤「CNL−715」(商品名)に代えて、ADEKA社製の左旋光性キラル剤「CNL−716」(商品名)を用いた以外は、上記実施例1と同様にして、実施例4のコレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を調製した。そして、この実施例4のコレステリック液晶ポリマー層形成用塗布液を、上記実施例1で作製した熱線反射フィルムのコレステリック液晶層の上に、上記実施例1と同様の条件で塗布して、コレステリック液晶ポリマー層を形成し、実施例4の熱線反射フィルムを作製した。
(比較例1)
重合性官能基を有するアダマンタン化合物を用いなかった以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1の熱線反射フィルムを作製した。
重合性官能基を有するアダマンタン化合物を用いなかった以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1の熱線反射フィルムを作製した。
(比較例2)
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を3.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、比較例2の熱線反射フィルムを作製した。
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を3.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、比較例2の熱線反射フィルムを作製した。
(比較例3)
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を16.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、比較例3の熱線反射フィルムを作製した。
重合性官能基を有するアダマンタン化合物の使用量を16.0部にした以外は、上記実施例1と同様にして、比較例3の熱線反射フィルムを作製した。
上記実施例1〜4及び上記比較例1〜3に関して、熱線反射フィルムの日射透過率、ヘイズ、最大反射率波長、及び最大反射率を、下記のようにして測定した。更に、耐熱性試験として、上記実施例1〜4及び上記比較例1〜3の各熱線反射フィルムに関して、80℃、150℃の保存試験を下記のようにして行った。
[日射透過率]
コレステリック液晶ポリマー層側を入射光側として、300nm〜2500nmの範囲で紫外可視近赤外分光光度計「Ubest V−570型」(日本分光社製)を用いて光透過率を測定し、JIS A5759に基づき、熱線反射フィルムの日射透過率を計算した。
コレステリック液晶ポリマー層側を入射光側として、300nm〜2500nmの範囲で紫外可視近赤外分光光度計「Ubest V−570型」(日本分光社製)を用いて光透過率を測定し、JIS A5759に基づき、熱線反射フィルムの日射透過率を計算した。
[ヘイズ]
JIS K7105に基づき、コレステリック液晶ポリマー層側を入射光側として、380nm〜780nmの範囲で紫外可視近赤外分光光度計「Ubest V−570型」(日本分光社製)を用いて、熱線反射フィルムの全光線透過率とヘイズを測定した。
JIS K7105に基づき、コレステリック液晶ポリマー層側を入射光側として、380nm〜780nmの範囲で紫外可視近赤外分光光度計「Ubest V−570型」(日本分光社製)を用いて、熱線反射フィルムの全光線透過率とヘイズを測定した。
[最大反射率波長及び最大反射率]
コレステリック液晶ポリマー層が形成されていない側の透明基材の表面を紙やすりで削り、更にその表面を黒インクの油性フェルトペンで黒く塗りつぶした。そのように処理した熱線反射フィルムの反射スペクトルを、紫外可視近赤外分光光度計「Ubest V−570型」(日本分光社製)を用いて、350nm〜2500nmの範囲で測定した。得られた反射スペクトルから、熱線反射フィルムの最大反射率波長と最大反射率を算出した。
コレステリック液晶ポリマー層が形成されていない側の透明基材の表面を紙やすりで削り、更にその表面を黒インクの油性フェルトペンで黒く塗りつぶした。そのように処理した熱線反射フィルムの反射スペクトルを、紫外可視近赤外分光光度計「Ubest V−570型」(日本分光社製)を用いて、350nm〜2500nmの範囲で測定した。得られた反射スペクトルから、熱線反射フィルムの最大反射率波長と最大反射率を算出した。
[耐熱性試験]
温度80℃の環境下で熱線反射フィルムを1000時間保存して、保存前後での最大反射率の変化率ΔRを下記式に基づき計算した。また、150℃の環境下で熱線反射フィルムを1時間保存して、保存前後での最大反射率の変化率ΔRを下記式に基づき計算した。
ΔR(%)=|(Rsta(%)−Rend(%))|/Rsta(%)×100
上記式において、Rsta(%)は保存試験前の最大反射率、Rend(%)は各保存試験後の最大反射率を表す。
温度80℃の環境下で熱線反射フィルムを1000時間保存して、保存前後での最大反射率の変化率ΔRを下記式に基づき計算した。また、150℃の環境下で熱線反射フィルムを1時間保存して、保存前後での最大反射率の変化率ΔRを下記式に基づき計算した。
ΔR(%)=|(Rsta(%)−Rend(%))|/Rsta(%)×100
上記式において、Rsta(%)は保存試験前の最大反射率、Rend(%)は各保存試験後の最大反射率を表す。
以上の結果を表1のB欄に示す。また、表1のA欄には、コレステリック液晶ポリマー層の各成分の質量部単位の含有量及び膜構成を示した。
表1に示すように、実施例1〜4の熱線反射フィルムは、日射透過率が70%以上で、ヘイズが2.0%以下で、最大反射率波長が800nm以上であり、最大反射率が40%以上であり、耐熱性の指標である最大反射率の変化率ΔRがいずれも0.5%以下であり、耐熱性に優れることが分かる。また、必要な波長領域(可視光域範囲)では光の透過性を有し、不要な波長領域では光を反射させ、優れた耐熱性を示すことが確認できた。
一方、上記アダマンタン化合物を用いなかった比較例1では150℃保存後のΔRが2.5%であり、上記アダマンタン化合物の含有量が3.0質量部の比較例2では150℃保存後のΔRが3.5%であり、比較例1及び2の熱線反射フィルムは、いずれも耐熱性に劣ることが分かる。また、上記アダマンタン化合物の含有量が16.0質量部の比較例3では、ヘイズが3.5%であり、透明性に劣ることが分かる。
本発明は、耐熱性に優れるので、この熱線反射フィルムを用いて合わせガラスに挿入して加熱しても反射率が低下することなく、直射日光による熱線を効果的に遮断でき、自動車のフロントガラス等に適用すれば冷房効果を高め、燃費の向上に有効である。
10 熱線反射フィルム
11 透明基材
12 コレステリック液晶ポリマー層
11 透明基材
12 コレステリック液晶ポリマー層
Claims (5)
- コレステリック液晶ポリマー層と、透明基材とを含む熱線反射フィルムであって、
前記コレステリック液晶ポリマー層は、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物と、多官能チオール化合物と、重合性官能基を有するアダマンタン化合物とを光重合させて形成されたものであり、
前記多官能アクリレート化合物の含有量は、前記液晶化合物と前記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、
前記多官能チオール化合物の含有量は、前記液晶化合物と前記キラル剤との合計100質量部に対して0.5質量部以上5質量部以下であり、
前記アダマンタン化合物の含有量は、前記液晶化合物と前記キラル剤との合計100質量部に対して5質量部以上15質量部以下であることを特徴とする熱線反射フィルム。 - JIS A5759による日射透過率が70%以上であり、JIS K7105によるヘイズが2.0%以下であり、最大反射率波長における光反射率が40%以上である請求項1に記載の熱線反射フィルム。
- 前記コレステリック液晶ポリマー層の厚みが、最大反射率波長の1.5倍以上である請求項1又は2に記載の熱線反射フィルム。
- 最大反射率波長が、800nm以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱線反射フィルム。
- 前記液晶化合物は、二種類以上の異なる液晶化合物を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の熱線反射フィルム。
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CN110868823A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-03-06 | Oppo广东移动通信有限公司 | 壳体组件和电子装置 |
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