JP2014039054A - Polishing liquid composition for sapphire substrate, and polishing method of sapphire substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、サファイア基板用研磨液組成物、及びサファイア基板用研磨液組成物を用いたサファイア基板の研磨方法に関する。更に詳しくは、窒化物系半導体発光素子のエピタキシャル膜成長用の基板として用いられるサファイア基板の研磨に有用な研磨液組成物、及びこの研磨液組成物を用いた研磨方法に関するものである。 The present invention relates to a polishing composition for a sapphire substrate and a method for polishing a sapphire substrate using the polishing composition for a sapphire substrate. More specifically, the present invention relates to a polishing liquid composition useful for polishing a sapphire substrate used as a substrate for growing an epitaxial film of a nitride-based semiconductor light-emitting device, and a polishing method using the polishing liquid composition.
３族窒化物系半導体発光素子の製造に使用されるサファイア基板として、カイロポーラス法、ＥＦＧ法、チョクラルスキー法で育成されたサファイア結晶を、ワイヤーソーでウェハー状に切断加工し、メカノケミカル研磨（ＣＭＰ）で鏡面研磨加工したもの等が使用されている。発光デバイスとして使用される窒化物系半導体発光素子のエピタキシャル膜成長用の基板は、高品質なエピタキシャル膜（３族窒化物系半導体層）を成長させるために、加工歪の残留がなく、清浄で欠陥のない平滑な平面を有することが求められる。 As a sapphire substrate used in the manufacture of Group III nitride semiconductor light-emitting devices, sapphire crystals grown by the Cairo porous method, EFG method, and Czochralski method are cut into wafers with a wire saw, and mechanochemical polishing is performed. A mirror-polished material by (CMP) is used. The substrate for growing an epitaxial film of a nitride-based semiconductor light-emitting device used as a light-emitting device has no processing strain remaining and is clean in order to grow a high-quality epitaxial film (group III nitride-based semiconductor layer). It is required to have a smooth flat surface without defects.
安価なチョクラルスキー法で育成されたサファイア基板を鏡面研磨する研磨方法として、コロイダルシリカにおけるシリカの含有量が３５〜５０重量％に調製された研磨液を使用する方法が知られている（特許文献１）。 As a polishing method for mirror-polishing a sapphire substrate grown by an inexpensive Czochralski method, a method using a polishing liquid prepared with a silica content of 35 to 50% by weight in colloidal silica is known (patent) Reference 1).
また、３族窒化物系半導体層の良好な膜を成長させるために、サファイア基板の主面に還元作用を施すことが知られている（特許文献２）。 In addition, in order to grow a good film of a group III nitride semiconductor layer, it is known to perform a reducing action on the main surface of the sapphire substrate (Patent Document 2).
さらに、サファイアウェハーの厚みを１００μｍ以下にまで加工する場合、サファイアウェハーの側面をダミー材で覆うことで、チッピングの発生を低減することができることが知られている（特許文献３）。 Furthermore, when processing the thickness of a sapphire wafer to 100 micrometers or less, it is known that generation | occurrence | production of chipping can be reduced by covering the side surface of a sapphire wafer with a dummy material (patent document 3).
しかしながら、従来のコロイダルシリカに因るメカノケミカル研磨よる鏡面研磨加工では、基板にピットが発生し、優れた窒化物系半導体発光素子が得られず、また、研磨速度が遅く、生産性に問題があった。特許文献１では、コロイダルシリカの機械的研磨で、鏡面研磨加工が可能との記載があるが、被研磨面の表面粗度の記載なく、研磨速度の記載もない。 However, conventional mirror polishing by mechanochemical polishing due to colloidal silica generates pits on the substrate, and an excellent nitride-based semiconductor light-emitting device cannot be obtained, and the polishing rate is slow, causing problems in productivity. there were. In Patent Document 1, it is described that mirror polishing can be performed by mechanical polishing of colloidal silica, but there is no description of the surface roughness of the surface to be polished and no description of the polishing rate.
特許文献２及び特許文献３は、被研磨面及び研磨速度に問題がある。研磨布パッド上でコロイダルシリカを用いる化学機械研磨は、研磨速度が低い。 Patent Documents 2 and 3 have problems with the surface to be polished and the polishing rate. Chemical mechanical polishing using colloidal silica on the polishing pad has a low polishing rate.
本発明は、このような課題に鑑みてなされたものであり、高い研磨速度で、被研磨面の表面粗度に優れたサファイア基板を作製することのできるサファイア基板用研磨液組成物を提供することを課題とする。また、該研磨液組成物を使用して、窒化物系半導体発光素子の製造に使用される、高性能で低コストのサファイア基板を製造するためのサファイア基板の研磨方法を提供する。 This invention is made | formed in view of such a subject, and provides the polishing liquid composition for sapphire substrates which can produce the sapphire substrate excellent in the surface roughness of the to-be-polished surface at a high polishing rate. This is the issue. In addition, the present invention provides a polishing method for a sapphire substrate for producing a high-performance and low-cost sapphire substrate, which is used for manufacturing a nitride-based semiconductor light-emitting device, using the polishing composition.
本発明者は、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の少なくとも一方と、シリカ粒子、及び水を含有してなるサファイア基板用研磨液組成物を使用することにより、上記課題を解決しうることを見出した。すなわち、本発明によれば、サファイア基板を研磨する時に使用する以下のサファイア基板用研磨液組成物、及びサファイア基板の研磨方法が提供される。 The inventor solves the above problems by using a polishing composition for a sapphire substrate comprising at least one of an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group, silica particles, and water. I found that I could do it. That is, according to this invention, the polishing composition for the following sapphire substrates used when grind | polishing a sapphire substrate and the grinding | polishing method of a sapphire substrate are provided.
［１］ サファイア基板を研磨するときに使用され、アルカノールアミン化合物とシリカ粒子、及び水を含有してなり、ｐＨが９．５以上１１．５未満であり、ｐＨを９．５以上１１．５未満に調節するアルカリ成分として、無機アルカリ化合物、有機アミンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するサファイア基板用研磨液組成物。 [1] Used when polishing a sapphire substrate, containing an alkanolamine compound, silica particles, and water, having a pH of 9.5 or more and less than 11.5, and a pH of 9.5 or more and 11.5. A polishing composition for a sapphire substrate containing at least one compound selected from the group consisting of inorganic alkali compounds and organic amines as an alkali component to be adjusted to less than
［２］ 前記シリカ粒子がコロイダルシリカである前記［１］に記載のサファイア基板用研磨液組成物。 [2] The polishing composition for sapphire substrates according to [1], wherein the silica particles are colloidal silica.
［３］ 前記コロイダルシリカの含有量が５〜５０重量％である前記［２］に記載のサファイア基板用研磨液組成物。 [3] The polishing composition for sapphire substrates according to [2], wherein the content of the colloidal silica is 5 to 50% by weight.
［４］ 前記アルカノールアミン化合物は、一般式（１）である前記［１］〜［３］のいずれかに記載のサファイア基板用研磨液組成物。
（Ｈ）ｃＮ［（ＣＨ２）ａＯＨ］ｂ （１）
〔式中、ａは２〜５のアルキレン基、ｂは１〜３、ｃは、０〜２、ただし、ｂ＋ｃ＝３〕
[4] The polishing composition for a sapphire substrate according to any one of [1] to [3], wherein the alkanolamine compound is a general formula (1).
(H) c N [(CH 2 ) a OH] b (1)
[Wherein, a is an alkylene group of 2 to 5, b is 1 to 3, c is 0 to 2, provided that b + c = 3]
［５］ 前記アルカノールアミン化合物が、２−ヒドロキシエチルアミン、２，２’−ジヒドロキシジエチルアミン、２，２’，２’’−トリヒドロキシトリエチルアミンから成る少なくとも１種の化合物を含有する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のサファイア基板用研磨液組成物。 [5] The above [1] to [1], wherein the alkanolamine compound contains at least one compound composed of 2-hydroxyethylamine, 2,2′-dihydroxydiethylamine, 2,2 ′, 2 ″ -trihydroxytriethylamine. 4] The polishing composition for sapphire substrates according to any one of [4].
［６］ 前記［１］〜［５］のいずれかに記載のサファイア基板用研磨液組成物を、前記サファイア基板の研磨工程において研磨パッドに供給し、その研磨パッドを、単位荷重１５０〜５００ｇ／ｃｍ２で前記サファイア基板に押し当てて研磨するサファイア基板の研磨方法。 [6] The polishing liquid composition for sapphire substrate according to any one of [1] to [5] is supplied to a polishing pad in the polishing step of the sapphire substrate, and the polishing pad is subjected to a unit load of 150 to 500 g / A method for polishing a sapphire substrate, which is pressed against the sapphire substrate at cm 2 and polished.
［７］ 前記サファイア基板の前記研磨工程で前記研磨パッドを前記サファイア基板に押し当て研磨加工する際に、前記研磨パッドに供給する前記サファイア基板用研磨液組成物の温度を、２０〜３０℃とする前記［６］に記載のサファイア基板の研磨方法。 [7] When the polishing pad is pressed against the sapphire substrate in the polishing step of the sapphire substrate and polished, the temperature of the polishing composition for the sapphire substrate supplied to the polishing pad is 20 to 30 ° C. The method for polishing a sapphire substrate according to [6] above.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物を用いることにより、高い研磨速度にて、被研磨面の表面粗度を低減し被研磨面に欠陥がない状態に仕上げることができる。また、本発明のサファイア基板の研磨方法によれば、研磨速度を高くして良好に研磨することができるため、製造時間を短縮し、低コストで高性能のサファイア基板を製造することができる。 By using the polishing liquid composition for a sapphire substrate of the present invention, the surface roughness of the surface to be polished can be reduced and the surface to be polished can be finished without defects at a high polishing rate. In addition, according to the method for polishing a sapphire substrate of the present invention, the polishing rate can be increased and good polishing can be performed, so that the manufacturing time can be shortened and a high-performance sapphire substrate can be manufactured at low cost.
以下、本発明の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。 Embodiments of the present invention will be described below. The present invention is not limited to the following embodiments, and changes, modifications, and improvements can be added without departing from the scope of the invention.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物は、サファイア基板を研磨するときに使用され、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の少なくとも一方と、シリカ粒子、及び水を含有してなる。 The polishing composition for a sapphire substrate of the present invention is used when polishing a sapphire substrate, and contains at least one of an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group, silica particles, and water. .
ここで、シリカ粒子としては、特に限定されるものではないが、例えば、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、湿式合成シリカからなる群より選ばれる１種又は２種以上が挙げられる。そのうちコロイダルシリカが好ましい。サファイア基板用研磨液組成物中のコロイダルシリカの含有量は、５重量％未満では研磨速度が低下することがあり、５０重量％を超えると研磨速度は向上するが表面品質が低下することがあるから、５〜５０重量％の範囲が好ましい。より好ましくは１０〜４０重量％である。さらに好ましくは１２〜２５％である。 Here, the silica particles are not particularly limited, and examples thereof include one or more selected from the group consisting of colloidal silica, fumed silica, and wet synthetic silica. Of these, colloidal silica is preferred. If the content of colloidal silica in the polishing composition for sapphire substrate is less than 5% by weight, the polishing rate may decrease, and if it exceeds 50% by weight, the polishing rate may improve but the surface quality may decrease. From 5 to 50% by weight is preferable. More preferably, it is 10 to 40% by weight. More preferably, it is 12 to 25%.
シリカ粒子の平均粒子径は、１０ｎｍ未満では研磨速度が低下し、２００ｎｍを超えると研磨される被研磨面の表面粗度が必ずしも良好でなくなることから、１０〜２００ｎｍの範囲であることが好ましく、３０〜１００ｎｍがより好ましい。さらに好ましくは、４０〜８０ｎｍの範囲である。 The average particle diameter of the silica particles is preferably in the range of 10 to 200 nm because the polishing rate decreases when the average particle size is less than 10 nm, and the surface roughness of the polished surface is not always good when exceeding 200 nm. 30-100 nm is more preferable. More preferably, it is the range of 40-80 nm.
本明細書で平均粒子径とは、コロイダルシリカの場合は、周知のシアーズ滴定法によって測定された値である。シアーズ滴定法とは、アナリティカル・ケミストリ（ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ）第２８巻第１２号（１９５６年１２月）第１９８１頁に説明されているように水酸化ナトリウムを用いた滴定による比表面積から換算される粒子径の測定方法である。また、ヒュームドシリカや湿式合成シリカの平均粒子径（Ｄｐ）は、下記の換算式を用いて、ＢＥＴ法比表面積の値（Ｓａ）から算出する。
Ｄｐ＝６０００／ρ・Ｓａ
（但し、Ｄｐ：平均粒子径（ｎｍ）、Ｓａ：ＢＥＴ法比表面積（ｍ２／ｇ）、ρ：比重（ｇ／ｃｍ３））
In the present specification, the average particle diameter is a value measured by a known Sears titration method in the case of colloidal silica. The Sears titration method is converted from specific surface area by titration with sodium hydroxide as described in ANALYTICAL CHEMISTRY Vol. 28 No. 12 (December 1956), p. 1981. This is a method for measuring the particle diameter. Moreover, the average particle diameter (Dp) of fumed silica or wet synthetic silica is calculated from the value (Sa) of the BET method specific surface area using the following conversion formula.
Dp = 6000 / ρ · Sa
(However, Dp: average particle diameter (nm), Sa: BET specific surface area (m 2 / g), ρ: specific gravity (g / cm 3 ))
アルカノールアミン化合物としては、一般式（１）のものを使用することができる。
（Ｈ）ｃＮ［（ＣＨ２）ａＯＨ］ｂ （１）
〔式中、ａは２〜５のアルキレン基、ｂは１〜３、ｃは、０〜２、ただし、ｂ＋ｃ＝３〕
As the alkanolamine compound, those of the general formula (1) can be used.
(H) c N [(CH 2 ) a OH] b (1)
[Wherein, a is an alkylene group of 2 to 5, b is 1 to 3, c is 0 to 2, provided that b + c = 3]
一般式（１）で表されるアルカノールアミン化合物（以下、化合物（１）という）において、ａは、鎖状の炭素数２〜５のアルキレン基を示す。アルキレン基の炭素数は、研磨速度、基板の被研磨面の表面粗度の向上の観点から、２以上であり、また、化合物（１）の塩基度の観点から５以下が好ましい。具体的には、２−ヒドロキシエチルアミン、２，２’−ジヒドロキシジエチルアミン、２，２’−ジヒドロキシジプロピルアミン、２，２’−ジヒドロキシジブチルアミン、２，２’−ジヒドロキシジペンチルアミン、２，２’−ジヒドロキシジヘキシルアミン２，２’，２’’−トリヒドロキシトリエチルアミン、２，２’，２’’−トリヒドロキシトリプロピルアミン、２，２’，２’’−トリヒドロキシトリブチルアミン、２，２’，２’’−トリヒドロキシトリペンチルアミン、２，２’，２’’−トリヒドロキシトリヘキシルアミン等が挙げられる。これらの成分は単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。 In the alkanolamine compound represented by general formula (1) (hereinafter referred to as compound (1)), a represents a chain-like alkylene group having 2 to 5 carbon atoms. The number of carbon atoms of the alkylene group is 2 or more from the viewpoint of improving the polishing rate and the surface roughness of the polished surface of the substrate, and preferably 5 or less from the viewpoint of the basicity of the compound (1). Specifically, 2-hydroxyethylamine, 2,2′-dihydroxydiethylamine, 2,2′-dihydroxydipropylamine, 2,2′-dihydroxydibutylamine, 2,2′-dihydroxydipentylamine, 2,2 ′ -Dihydroxydihexylamine 2,2 ', 2 "-trihydroxytriethylamine, 2,2', 2" -trihydroxytripropylamine, 2,2 ', 2 "-trihydroxytributylamine, 2,2' , 2 ″ -trihydroxytripentylamine, 2,2 ′, 2 ″ -trihydroxytrihexylamine, and the like. These components may be used alone or in admixture of two or more.
また、アルカノールアミン化合物の含有量は、研磨速度の向上、被研磨面の表面粗度の向上、及び経済性の観点から、好ましくはサファイア基板用研磨液組成物中に０．１〜２０重量％、より好ましくは０．５〜１０重量％、さらに好ましくは１〜５重量％の範囲である。 Further, the content of the alkanolamine compound is preferably 0.1 to 20% by weight in the polishing composition for sapphire substrate from the viewpoints of improvement in polishing rate, improvement in surface roughness of the surface to be polished, and economy. More preferably, it is in the range of 0.5 to 10% by weight, more preferably 1 to 5% by weight.
パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物としては、一般式（２）のものを利用することができる。
ＣＦ３（ＣＦ２）ｎ（ＣＨ２）ｍＸ （２）
〔式中、ｎは３〜１０、ｍは１〜３、Ｘはアミノ基、カルボン酸塩、アンモニウム塩、アミンオキサイド、ベタイン〕
As a fluorine-type compound which has a perfluoroalkyl group, the thing of General formula (2) can be utilized.
CF 3 (CF 2 ) n (CH 2 ) m X (2)
[Wherein, n is 3 to 10, m is 1 to 3, X is an amino group, carboxylate, ammonium salt, amine oxide, betaine]
一般式（２）で表されるパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物（以下、化合物（２）という）において、ｎは鎖上の炭素数３〜１０のフルオロエチル基を示す。フルオロエチル基の炭素数は、研磨速度の観点から、３以上であり、化合物（２）の水への溶解速度、気泡性の観点から１０以下が好ましい。ｍは、アルキレン基の炭素数を示す。アルキレン基の炭素数はパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の合成の観点から１〜３が好ましい。Ｘは、アミノ基、カルボン酸塩、アンモニウム塩、アミンオキシド、ベタインである。 In the fluorine compound having a perfluoroalkyl group represented by the general formula (2) (hereinafter referred to as compound (2)), n represents a fluoroethyl group having 3 to 10 carbon atoms on the chain. The carbon number of the fluoroethyl group is 3 or more from the viewpoint of the polishing rate, and preferably 10 or less from the viewpoint of the dissolution rate of the compound (2) in water and the bubble property. m represents the carbon number of the alkylene group. The number of carbon atoms of the alkylene group is preferably 1 to 3 from the viewpoint of the synthesis of a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group. X is an amino group, carboxylate, ammonium salt, amine oxide, or betaine.
パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の含有量は、研磨速度の向上、被研磨面の表面粗度の向上、及び経済性の観点から、サファイア基板用研磨液組成物中に０．０００１〜２重量％が好ましく、より好ましくは０．０００５〜１重量％、さらに好ましくは、０．００１〜０．１重量％、さらにより好ましくは０．００５〜０．０１重量％である。 The content of the fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group is 0.0001 to 2 in the polishing composition for a sapphire substrate from the viewpoints of improving the polishing rate, improving the surface roughness of the surface to be polished, and economically. % By weight is preferable, more preferably 0.0005 to 1% by weight, still more preferably 0.001 to 0.1% by weight, and still more preferably 0.005 to 0.01% by weight.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物は、アルカノールアミン化合物と、パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物との少なくとも一方を含有する。アルカノールアミン化合物は、サファイア基板上のサファイア研磨屑を捕捉しサファイア研磨屑のサファイア基板上からの排出速度を向上させたり、コロイダルシリカの分散性を向上させたりし、これらの効果により研磨速度の向上、被研磨面の表面粗度の低減に寄与するものと推察される。パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物は、サファイア基板の表面と研磨パッドとの摩擦抵抗の低減に寄与すると推察される。 The polishing liquid composition for sapphire substrates of the present invention contains at least one of an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group. The alkanolamine compound captures sapphire polishing debris on the sapphire substrate, improves the discharge rate of sapphire polishing debris from the sapphire substrate, and improves the dispersibility of colloidal silica. It is presumed that this contributes to the reduction of the surface roughness of the surface to be polished. It is speculated that the fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group contributes to the reduction of the frictional resistance between the surface of the sapphire substrate and the polishing pad.
しかしながら、アルカノールアミン化合物のみでは、サファイア研磨基板と研磨パッドとの摩擦抵抗で、サファイア研磨液組成物の両者間隙への循環性が充分でなく、アルカノールアミン化合物の作用が効果的と言えない。そこでアルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物とを組み合わせた場合、パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物のパーフルオロアルキル基がサファイア基板の表面と研磨パッドとの摩擦抵抗を低減し、サファイア研磨液組成物の両者間隙への循環性が改善されることにより研磨速度が向上し、サファイア基板の被研磨面の表面粗度も低減するものと考えられる。 However, with only the alkanolamine compound, the frictional resistance between the sapphire polishing substrate and the polishing pad does not provide sufficient circulation to the gap between the sapphire polishing liquid composition, and the action of the alkanolamine compound cannot be said to be effective. Therefore, when combining an alkanolamine compound and a fluorine compound having a perfluoroalkyl group, the perfluoroalkyl group of the fluorine compound having a perfluoroalkyl group reduces the frictional resistance between the surface of the sapphire substrate and the polishing pad, It is considered that the polishing rate is improved by improving the circulation property of the sapphire polishing liquid composition to the gap between the two, and the surface roughness of the polished surface of the sapphire substrate is also reduced.
また、研磨液組成物には、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物の少なくとも一方を配合することにより、研磨速度を向上させ、表面粗度を低減させることが可能であるが、これらを組み合わせることが好ましく、好ましいアルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有する含有比率（アルカノールアミン化合物／パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物（重量比））は、コロイダル粒子の平均粒子径、研磨液組成中のコロイダルシリカ濃度に関係する。これらの効果を充分に発現させる観点から、アルカノールアミン化合物／パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物（重量比）は、１００〜４００が好ましい。 Further, in the polishing composition, it is possible to improve the polishing rate and reduce the surface roughness by blending at least one of an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group. These are preferably combined, and the preferred content ratio of alkanolamine compound and perfluoroalkyl group (alkanolamine compound / fluorine compound having perfluoroalkyl group (weight ratio)) is the average particle diameter of the colloidal particles, polishing liquid Related to the concentration of colloidal silica in the composition. From the viewpoint of sufficiently expressing these effects, the alkanolamine compound / fluorine compound having a perfluoroalkyl group (weight ratio) is preferably 100 to 400.
さらに、コロイダル粒子の平均粒子径が８ｎｍ、１５ｎｍの研磨液組成物、及びコロイダル粒子の平均粒子径が８０ｎｍの研磨液組成物のアルカノール化合物／パーフルオロアルキル基を有するフッソ系化合物（重量比）は、１００〜２００がより好ましい。コロイダル粒子の平均粒子径が４０ｎｍの研磨液組成物は、研磨液組成物中のコロイダルシリカ濃度が２０％より低い場合は、２００〜４００が好ましい。コロイダルシリカ濃度が２５％より高い場合は、１００〜２００が好ましい。 Further, a polishing composition having an average particle size of colloidal particles of 8 nm and 15 nm, and a polishing composition having an average particle size of colloidal particles of 80 nm, an alkanol compound / fluorinated compound having a perfluoroalkyl group (weight ratio) is: 100-200 is more preferable. When the colloidal silica concentration in the polishing liquid composition is lower than 20%, the polishing liquid composition having an average particle diameter of the colloidal particles of 40 nm is preferably 200 to 400. When the colloidal silica concentration is higher than 25%, 100 to 200 is preferable.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物に用いられる水としては、蒸留水、イオン交換水等が挙げられる。サファイア基板の表面洗浄性を考慮するとイオン交換水が好ましい。その含有量はサファイア基板を研磨するうえで各種の含有成分が適切な濃度になると共に適切な粘度となるように定めればよい。サファイア基板用研磨液組成物中の水の含有量としては、６０〜９０重量％が好ましい。なお、本発明サファイア基板用研磨液組成物は、サファイア基板を研磨するのに適する濃度に調製したものを製造してもよいが、濃厚液として製造したものを使用時に適切な濃度に調整してもよい。 Examples of water used in the polishing composition for a sapphire substrate of the present invention include distilled water and ion exchange water. In consideration of the surface cleanability of the sapphire substrate, ion exchange water is preferable. The content may be determined so that various content components have an appropriate concentration and an appropriate viscosity when polishing the sapphire substrate. As content of the water in the polishing liquid composition for sapphire substrates, 60 to 90 weight% is preferable. The polishing composition for a sapphire substrate of the present invention may be prepared to a concentration suitable for polishing a sapphire substrate, but the one prepared as a concentrated solution is adjusted to an appropriate concentration at the time of use. Also good.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物のｐＨは、９．５以上１１．５未満の範囲に調製することが好ましいが、このｐＨの数値範囲は研磨されるサファイア基板の研磨速度、被研磨面の特性のほか、サファイア基板用研磨液組成物の安定性の観点から決定したものである。該ｐＨは、必要によりアンモニア、無機アルカリ化合物（水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等）、有機アミン等の塩基性物質を、ｐＨを調節するアルカリ成分として、適宜、所望量で配合することで調製することができる。 The pH of the polishing liquid composition for a sapphire substrate of the present invention is preferably adjusted in the range of 9.5 or more and less than 11.5. The numerical range of this pH is the polishing rate of the sapphire substrate to be polished, the surface to be polished. In addition to the above characteristics, it is determined from the viewpoint of the stability of the polishing composition for a sapphire substrate. The pH is adjusted by blending a basic substance such as ammonia, an inorganic alkali compound (sodium hydroxide, potassium hydroxide, etc.), an organic amine or the like as needed as an alkaline component for adjusting the pH, if necessary. be able to.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物は、必要に応じて、通常のこの種の基板用研磨液組成物に含まれる成分を含有していてもよい。そのような成分としては、界面活性剤、清浄剤、防錆剤、表面改質剤、粘度調製剤、抗菌剤、分散剤などが挙げられる。 The polishing liquid composition for sapphire substrates of this invention may contain the component contained in this normal type polishing liquid composition for substrates as needed. Examples of such components include surfactants, detergents, rust inhibitors, surface modifiers, viscosity adjusters, antibacterial agents, and dispersants.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物は、片面及び両面研磨機でサファイア基板を研磨する際に用いることができる。例えば、片面研磨機として、回転テーブルに研磨パッドを貼り合わせた定盤と、下面にサファイア基板を吸着保持して定盤の研磨面にそのサファイア基板を押し付けるように定盤の上方に回転可能且つ上下動可能に設けられた保持装置と、を備えたものを使用することができる。この場合には、この研磨パッドに本発明のサファイア基板用研磨液組成物を供給しながら、保持装置に吸着保持されたサファイア基板を所定の単位荷重で研磨パッドに押し付けて研磨を行う。研磨パッドは、ウレタンタイプ、スウェードタイプ、不織布タイプ、その他いずれのタイプも使用することができる。本発明のサファイア基板用研磨液組成物は、第１研磨（ラッピング）、第２研磨（仕上げ研磨、ポリシング）のいずれも使用することが出来る。本発明のサファイア基板用研磨液組成物を使用すれば、研磨速度を高くして、被研磨面にスクラッチ、ピットが無く、被研磨面の表面粗度に優れた鏡面研磨をすることができる。 The polishing composition for sapphire substrates of the present invention can be used when polishing a sapphire substrate with a single-sided and double-sided polishing machine. For example, as a single-side polishing machine, a surface plate with a polishing pad bonded to a rotary table, and a sapphire substrate that is sucked and held on the lower surface and can be rotated above the surface plate so as to press the sapphire substrate against the polishing surface of the surface plate. A device provided with a holding device provided so as to be movable up and down can be used. In this case, while supplying the polishing composition for a sapphire substrate of the present invention to the polishing pad, polishing is performed by pressing the sapphire substrate sucked and held by the holding device against the polishing pad with a predetermined unit load. As the polishing pad, a urethane type, a suede type, a non-woven fabric type, or any other type can be used. Either the first polishing (lapping) or the second polishing (finish polishing, polishing) can be used for the polishing composition for sapphire substrate of the present invention. If the polishing liquid composition for sapphire substrates of the present invention is used, the polishing rate can be increased, and the surface to be polished can be free of scratches and pits and can be mirror-polished with excellent surface roughness.
本発明は、サファイア基板の研磨方法にも関する。上記に記載した本発明のサファイア基板用研磨液組成物を用いてサファイア基板を研磨することにより、研磨速度を高くして、被研磨面にスクラッチ、ピットが無く、被研磨面の表面粗度に優れた基板を製造することができる。具体的には、研磨パッドを貼り付けた定盤の研磨パット上から、保持装置にて保持したサファイア基板を押し付け、本発明のサファイア基板用研磨液組成物が供給される研磨パッドによる研磨圧力がサファイア基板１ｃｍ２当たり１５０〜５００ｇ／ｃｍ２となるようにして、研磨定盤とサファイア基板を動かして研磨する。 The present invention also relates to a polishing method for a sapphire substrate. By polishing the sapphire substrate using the above-described polishing composition for sapphire substrate of the present invention, the polishing rate is increased, the surface to be polished has no scratches and pits, and the surface roughness of the surface to be polished is increased. An excellent substrate can be manufactured. Specifically, from the polishing pad of the surface plate to which the polishing pad is attached, the sapphire substrate held by the holding device is pressed, and the polishing pressure by the polishing pad to which the polishing composition for the sapphire substrate of the present invention is supplied is as a sapphire substrate 1 cm 2 per 150~500g / cm 2, is polished by moving the polishing plate and the sapphire substrate.
本発明の研磨方法で、研磨圧力とは、研磨時にサファイア被研磨基板の研磨面に加えられる研磨定盤の圧力である。研磨圧力が１５０ｇ／ｃｍ２未満であると、研磨速度が低く、５００ｇ／ｃｍ２を超えると被研磨面の表面粗度に影響する。好ましくは、２００〜４００ｇ／ｃｍ２である。 In the polishing method of the present invention, the polishing pressure is the pressure of the polishing platen applied to the polishing surface of the sapphire substrate during polishing. When the polishing pressure is less than 150 g / cm 2 , the polishing rate is low, and when it exceeds 500 g / cm 2 , the surface roughness of the surface to be polished is affected. Preferably, it is 200-400 g / cm < 2 >.
また、研磨工程で研磨パッドをサファイア基板に押し当て研磨加工する際に、研磨パッドに供給するサファイア基板用研磨液組成物の温度は、２０〜３０℃とすることが好ましい。サファイア基板の表面の研磨は、サファイアの加水分解で進行すると考えられる。酸化アルミニウムから水酸化アルミニウムへの反応であるから、加水分解温度が高いほど、反応速度は、高くなる。このため、研磨液組成物の温度は、２０℃以上が好ましく、２０℃未満では、研磨速度が遅くなる。つまり、研磨液組成物の温度は、高いほど好ましい。但し、研磨液組成物の温度が３０℃を超えると、コロイダルシリカの凝集、ゲル化の発生の恐れがあり、３５℃を超えると著しく安定性が悪くなる。また、研磨液組成物の温度が３０℃を超えると、研磨パット上の研磨液組成物から水の蒸発が起こり、研磨液組成物の濃度が高くなり、不安定になる。また、サファイア基板の熱による歪みの問題がある。したがって、研磨液組成物は、２０℃〜３０℃になるようにチラー等を使用して調整し、それを研磨パッドに供給して研磨工程を行うことが好ましい。 Moreover, when the polishing pad is pressed against the sapphire substrate in the polishing process and polished, the temperature of the polishing composition for the sapphire substrate supplied to the polishing pad is preferably 20 to 30 ° C. Polishing of the surface of the sapphire substrate is considered to proceed by hydrolysis of sapphire. Since the reaction is from aluminum oxide to aluminum hydroxide, the higher the hydrolysis temperature, the higher the reaction rate. For this reason, the temperature of the polishing composition is preferably 20 ° C. or more, and if it is less than 20 ° C., the polishing rate becomes slow. That is, the higher the temperature of the polishing composition, the better. However, when the temperature of the polishing composition exceeds 30 ° C., colloidal silica may be aggregated and gelled, and when it exceeds 35 ° C., the stability is significantly deteriorated. When the temperature of the polishing composition exceeds 30 ° C., water evaporates from the polishing composition on the polishing pad, and the concentration of the polishing composition increases and becomes unstable. There is also a problem of distortion due to heat of the sapphire substrate. Therefore, it is preferable that the polishing composition is adjusted using a chiller or the like so as to be 20 ° C. to 30 ° C., and is supplied to the polishing pad to perform the polishing step.
以上のように、本発明のサファイア基板用研磨液組成物を用いることにより、従来よりも研磨速度を向上させることができる。そして、従来よりも表面粗度を低減させ、高品質のサファイア基板を製造することができる。 As described above, by using the sapphire substrate polishing liquid composition of the present invention, the polishing rate can be improved as compared with the prior art. And surface roughness can be reduced rather than before and a high quality sapphire substrate can be manufactured.
次に、本発明のサファイア基板用研磨液組成物を、実施例を用いて具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例に何ら限定されるものでなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。 Next, the polishing composition for sapphire substrates of the present invention will be specifically described with reference to examples. In addition, this invention is not limited to the following Examples at all, and as long as it belongs to the technical scope of this invention, it cannot be overemphasized that it can implement with a various aspect.
（実施例１〜１９、参考例１〜３、比較例１〜４）
表３に示すコロイダルシリカと、表４に示すアルカノールアミン化合物と、表５に示すパーフルオロアルキルフッ素化合物と、表６に示すアルカリ性化合物と、純水（残部）とを混合、攪拌し、表１、２に示す組成からなる研磨液組成物（実施例１〜１９、参考例１〜３、比較例１〜４）を得た。
(Examples 1-19, Reference Examples 1-3, Comparative Examples 1-4)
The colloidal silica shown in Table 3, the alkanolamine compound shown in Table 4, the perfluoroalkyl fluorine compound shown in Table 5, the alkaline compound shown in Table 6, and pure water (remainder) are mixed and stirred, and Table 1 The polishing liquid composition (Examples 1-19, Reference Examples 1-3, Comparative Examples 1-4) which consists of a composition shown in 2 was obtained.
なお、コロイダルシリカの粒径と累積％の関係において、累積５０％におけるコロイダルシリカの粒子径をＤ５０（コロイダルシリカの平均粒子径）と表す。 Note that in the cumulative percent relationship between the particle diameter of the colloidal silica, expressed as the particle size of the colloidal silica in a cumulative 50% D 50 (average particle size of colloidal silica).
得られた研磨液組成物を用い、以下の研磨条件で片面研磨加工機を用いて研磨した。 Using the resulting polishing composition, polishing was performed using a single-side polishing machine under the following polishing conditions.
（研磨条件）
研磨加工機：不二越機械（株）製 ＳＬＭ−１００ 片面研磨加工機
研磨圧力：２５０ｇ／ｃｍ２，３５０ｇ／ｃｍ２
研磨パッド：ＳＵＢＡ−８００（ロデールニッタ（株）社製）
定盤回転数：６０ｒｐｍ
研磨液組成物の供給量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間：６０分間
(Polishing conditions)
Polishing processing machine: Fujikoshi Machine Co., Ltd. SLM-100 single-side polishing processing machine Polishing pressure: 250 g / cm 2 , 350 g / cm 2
Polishing pad: SUBA-800 (Rodel Nitta Co., Ltd.)
Plate rotation speed: 60rpm
Supply amount of polishing composition: 100 ml / min
Polishing time: 60 minutes
（被研磨面の特性評価）
被研磨面の特性評価は、研磨速度、表面粗度（表面粗さ（Ｒａ））、スクラッチ・傷の有無の３項目について行った。研磨速度は、下記（式１）式により求めた。また、表面粗さ（Ｒａ）は、算術平均粗さであり、光干渉式非接触３次元表面形状計測装置であるＺＹＧＯ ＮＥＷ ＶＩＥＷ（ザイゴ社）を用いて測定した。この測定は、０．０８ｍｍ以上の周波数をカットして行った。スクラッチ・傷の有無は、光学顕微鏡を用い、倍率２００倍で調べた。各実施例、各参考例、及び各比較例の評価結果を表７に示す。
(Characteristic evaluation of polished surface)
The properties of the surface to be polished were evaluated for three items: polishing rate, surface roughness (surface roughness (Ra)), and presence / absence of scratches and scratches. The polishing rate was determined by the following formula (Formula 1). Moreover, surface roughness (Ra) is arithmetic mean roughness, and was measured using ZYGO NEW VIEW (Zygo) which is an optical interference type non-contact three-dimensional surface shape measuring apparatus. This measurement was performed by cutting a frequency of 0.08 mm or more. The presence or absence of scratches / scratches was examined using an optical microscope at a magnification of 200 times. Table 7 shows the evaluation results of each example, each reference example, and each comparative example.
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝（サファイア基板の研磨前重量−サファイア基板の研磨後重量）（ｇ）÷サファイア基板の研磨面積（ｃｍ２）÷サファイア基板の比重（ｇ／ｃｍ３）÷研磨時間（ｍｉｎ） ・・・（式１） Polishing rate (μm / min) = (weight before polishing of sapphire substrate−weight after polishing of sapphire substrate) (g) ÷ polishing area of sapphire substrate (cm 2 ) ÷ specific gravity of sapphire substrate (g / cm 3 ) ÷ polishing time (Min) (Formula 1)
アルカノールアミン化合物と、パーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物との少なくとも一方を含有することにより、研磨速度が向上させ、サファイア基板の被研磨面の表面粗度を低減させることができた。また、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物とを組み合わせた場合、さらに効果的である傾向を示した。 By containing at least one of an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group, the polishing rate was improved, and the surface roughness of the polished surface of the sapphire substrate could be reduced. Further, when an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group were combined, a tendency to be more effective was shown.
しかし、コロイダルシリカの平均粒子径、コロイダルシリカ濃度、アルカノールアミンの種類と濃度、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物の種類と濃度、研磨液組成物のｐＨの要因が作用し、研磨機構は複雑である。例えば、実施例１０〜１１では、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物とを組み合わせているが、一方のみの実施例よりも表面粗度の低減効果は、低かった。これは、一般にコロイダルシリカの平均粒子径が大きくなるほど、研磨粗度は、悪くなる傾向にあるためだと考えられる。実施例１０〜１１のコロイダルシリカの平均粒子径は、８０ｎｍであり、参考例１〜３のコロイダルシリカの平均粒子径は、４０ｎｍで、コロイダルシリカの濃度は、１０〜２０重量％である。コロイダルシリカの作用で、機械的研磨力が化学的研磨力よりも大きく、表面粗度がやや悪くなる傾向にあると考えられる。 However, the average particle size of colloidal silica, colloidal silica concentration, types and concentrations of alkanolamines, types and concentrations of fluorine compounds having a perfluoroalkyl group, and pH factors of the polishing liquid composition act, and the polishing mechanism is complicated. is there. For example, in Examples 10 to 11, an alkanolamine compound and a fluorine-based compound having a perfluoroalkyl group were combined, but the effect of reducing the surface roughness was lower than that of only one example. This is presumably because the polishing roughness tends to deteriorate as the average particle size of colloidal silica increases. The average particle diameter of the colloidal silica of Examples 10 to 11 is 80 nm, the average particle diameter of the colloidal silica of Reference Examples 1 to 3 is 40 nm, and the concentration of the colloidal silica is 10 to 20% by weight. It is considered that due to the action of colloidal silica, the mechanical polishing force is larger than the chemical polishing force, and the surface roughness tends to be slightly worse.
しかしながら表７に示したように、実施例１〜１９、参考例１〜３は、従来例（比較例１）及び比較例２〜４に比較し、研磨速度、表面粗度及びスクラッチ・傷の特性は、全て良好であり優れている。つまり、本発明のサファイア基板用研磨液組成物によれば、従来の研磨液組成物に比較し、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物の相乗効果により、機械的研磨作用と化学的研磨作用の相互作用で、研磨速度が改善され、被研磨面の表面粗度を低減し、スクラッチ・傷の無い優れた品質の研磨面が得られる。なお、本発明は、実施例に用いたアルカノールアミン化合物、パーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物に限定されるものでない。 However, as shown in Table 7, Examples 1 to 19 and Reference Examples 1 to 3 were compared with the conventional example (Comparative Example 1) and Comparative Examples 2 to 4 in terms of polishing rate, surface roughness, and scratches / scratches. The properties are all good and excellent. That is, according to the polishing composition for a sapphire substrate of the present invention, compared with the conventional polishing composition, the mechanical polishing action and the chemical effect can be achieved by the synergistic effect of the alkanolamine compound and the fluorine compound having a perfluoroalkyl group. Due to the interaction of the polishing action, the polishing rate is improved, the surface roughness of the surface to be polished is reduced, and an excellent quality polished surface free from scratches and scratches can be obtained. In addition, this invention is not limited to the alkanolamine compound and the fluorine compound which have a perfluoroalkyl group used for the Example.
本発明のサファイア基板用研磨液組成物、及びサファイア基板の研磨方法は、例えば、窒化物系半導体発光素子のエピタキシャル膜成長用の基板として用いられるサファイア基板の研磨に利用することができる。 The polishing composition for a sapphire substrate and the polishing method for a sapphire substrate of the present invention can be used, for example, for polishing a sapphire substrate used as a substrate for growing an epitaxial film of a nitride semiconductor light emitting device.
Claims (7)
ｐＨが９．５以上１１．５未満であり、
ｐＨを９．５以上１１．５未満に調節するアルカリ成分として、無機アルカリ化合物、有機アミンからなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を含有するサファイア基板用研磨液組成物。 Used when polishing a sapphire substrate, comprising an alkanolamine compound, silica particles, and water,
pH is 9.5 or more and less than 11.5,
A polishing composition for a sapphire substrate, which contains at least one compound selected from the group consisting of inorganic alkali compounds and organic amines as an alkali component for adjusting the pH to 9.5 or more and less than 11.5.
（Ｈ）ｃＮ［（ＣＨ２）ａＯＨ］ｂ （１）
〔式中、ａは２〜５のアルキレン基、ｂは１〜３、ｃは、０〜２、ただし、ｂ＋ｃ＝３〕 The said alkanolamine compound is General formula (1), The polishing liquid composition for sapphire substrates of any one of Claims 1-3.
(H) c N [(CH 2 ) a OH] b (1)
[Wherein, a is an alkylene group of 2 to 5, b is 1 to 3, c is 0 to 2, provided that b + c = 3]
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