JP2014029754A - Method for producing magnetic disk substrate - Google Patents

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PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a magnetic disk substrate, the method enabling reduction of long wavelength undulation after coarse polishing while reducing total polishing time of coarse polishing and final polishing, and great reduction in residual abrasive particulates (protrusive defects) on a substrate.SOLUTION: A substrate production method includes the steps of: (1) polishing a polishing target surface of a polish object substrate, with a polishing liquid composition A containing silica particulates A and water; (2) rinsing the substrate obtained in step 1; (3) polishing a polishing target surface of the substrate obtained in step 2, with a polishing liquid composition B containing silica particulates B and water. The steps (1) and (3) are performed on different polishing machines. The silica particulates A have an average absolute maximum length of 80-500 nm, with an average area ratio (b/a×100) being 110-200%. The silica particulates A contain silica particulates of area ratio (b/a×100) being 110-200% by 50% per mass or more relative to all silica particulates A.

Description

本発明は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate and a method for polishing a magnetic disk substrate.

近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。そこで、高記録密度磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、磁気ヘッドの浮上高さをより低下するためには、単位記録面積を縮小する技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上(表面粗さ、うねり、端面ダレの低減)や表面欠陥低減(残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減)が厳しく要求されている。   In recent years, magnetic disk drives have been reduced in size and capacity, and high recording density has been demanded. Therefore, it is necessary to improve the detection sensitivity of high recording density magnetic signals, and in order to further reduce the flying height of the magnetic head, technological development for reducing the unit recording area is underway. The magnetic disk substrate is designed to improve the smoothness and flatness (reduction of surface roughness, waviness and edge sag) and to reduce surface defects (residual abrasive grains and scratches) in order to reduce the flying height of the magnetic head and ensure the recording area. , Reduction of protrusions, pits, etc.) is strictly demanded.

このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、2段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程(粗研磨工程ともいう)では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される(例えば、特許文献1)。   From the viewpoint of achieving both improvement in surface quality and productivity, such as smoother and less scratches, such a requirement, the hard disk substrate manufacturing method includes a multi-stage polishing method having two or more polishing steps. Often adopted. In general, in the final polishing step of the multi-stage polishing method, that is, the final polishing step, a polishing composition for finishing that contains colloidal silica particles in order to satisfy the requirements of reducing surface roughness and scratches such as scratches, protrusions, and pits. In the polishing step (also referred to as rough polishing step) prior to the final polishing step, a polishing liquid composition containing alumina particles is used from the viewpoint of improving productivity (for example, Patent Document 1).

アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、平均二次粒子径が0.1〜0.7μmの酸化アルミニウム粒子及び酸を含有する研磨液組成物を用いて、所定の研磨荷重で基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物を用いて、粗研磨工程で得られた基板を所定の研磨量で研磨する仕上げ研磨工程を有する磁気ディスク基板の製造方法が提案されている(例えば、特許文献2)。   When alumina particles are used as abrasive grains, media scratches may be caused by texture scratches caused by the piercing of alumina particles to the substrate. In order to solve such problems, a polishing composition containing aluminum oxide particles having an average secondary particle size of 0.1 to 0.7 μm and an acid is used to roughen the substrate with a predetermined polishing load. There has been proposed a method of manufacturing a magnetic disk substrate having a polishing step and a final polishing step of polishing the substrate obtained in the rough polishing step with a predetermined polishing amount using a polishing liquid composition containing colloidal particles ( For example, Patent Document 2).

最近では、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている(例えば、特許文献3)。   Recently, as a technique for further reducing the sticking of alumina particles to a substrate, a polishing liquid composition including alumina particles having a specific particle size and silica particles having a specific particle size distribution has been proposed (for example, Patent Document 3). .

また、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として(1)アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Aを用いて研磨する工程、(2)工程(1)で得られた基板をリンス処理する工程、(3)シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を同一の研磨機で行い、工程(4)を前記研磨機とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の製造方法が提案されている(例えば、特許文献4)。   In addition, as a technique for further reducing the piercing of alumina particles to the substrate, (1) a step of polishing with a polishing composition A containing alumina particles and water, (2) a substrate obtained in step (1) A step of rinsing, (3) supplying a polishing composition B containing silica particles and water to the surface to be polished of the substrate obtained in step (2), and moving the polishing pad and / or the substrate to be polished. A method of manufacturing a magnetic disk substrate in which the step of polishing the surface to be polished is performed with the same polishing machine, and the step (4) is performed with a polishing machine different from the polishing machine has been proposed (for example, Patent Document 4). ).

一般的にシリカ粒子を用いた場合、アルミナ粒子と比較して研磨速度が低いことが知られている。そこで、これまでにシリカ粒子による速度向上検討が行われてきた(例えば、特許文献5〜7)。   In general, when silica particles are used, it is known that the polishing rate is lower than that of alumina particles. Therefore, speed improvement studies using silica particles have been conducted so far (for example, Patent Documents 5 to 7).

特開2005−63530号公報JP 2005-63530 A 特開2007−168057号公報JP 2007-168057 A 特開2009−176397号公報JP 2009-176597 A 特開2011−204327号公報JP 2011-204327 A 特開2009−91197号公報JP 2009-91197 A 特開2010−192904号公報JP 2010-192904 A 特開2008−13655号公報JP 2008-13655 A

しかしながら、アルミナを使用する限りはアルミナ粒子の基板への突き刺さりはゼロにはならず、また、シリカ粒子を用いた場合、研磨速度はアルミナ粒子と比較して未だ不十分であり、アルミナ粒子よりも切削力が弱いため長波長うねりを低減し難いことが分かっている(例えば、特許文献1、5〜7)。   However, as long as alumina is used, the piercing of the alumina particles to the substrate is not zero, and when silica particles are used, the polishing rate is still insufficient as compared with the alumina particles. It has been found that it is difficult to reduce long wavelength waviness due to weak cutting force (for example, Patent Documents 1 to 5).

磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、粗研磨工程において、アルミナ粒子の基板への残留(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)をさらに低減できる研磨液組成物の開発が求められている。粒子の突き刺さりを低減する手段として、理想の粒子としてアルミナのように粉砕法でなく、形状も比較的尖っておらず、硬度もアルミナより軟らかい粒子が望まれ、シリカ粒子は粒子成長法で生成し、アルミナよりも硬度が軟らかいことからアルミナ代替として期待できる。ところが、シリカ粒子を用いる方法では、長波長うねりが大幅に悪化し、粗研磨後の目標値を達成するためには長時間の粗研磨が必要となり現実的ではない。   As the capacity of magnetic disk drives increases, the required characteristics for the surface quality of the substrate become more severe, and polishing that can further reduce residual alumina particles on the substrate (for example, alumina adhesion, alumina sticking) in the rough polishing process. There is a need for the development of liquid compositions. As a means of reducing particle piercing, ideal particles are not pulverized like alumina, are relatively sharp in shape, and are softer than alumina, and silica particles are produced by particle growth. Since it is softer than alumina, it can be expected as an alternative to alumina. However, in the method using silica particles, long-wave waviness is greatly deteriorated, and long-time rough polishing is required to achieve the target value after rough polishing, which is not practical.

そこで、本発明は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間が短縮でき、かつ、アルミナ粒子を用いたときよりも基板への残留砥粒(突起欠陥)を大幅に低減できる磁気ディスク基板の製造方法を提供する。   Accordingly, the present invention provides a method of manufacturing a magnetic disk substrate that can shorten the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and can significantly reduce residual abrasive grains (protrusion defects) on the substrate as compared with the case of using alumina particles. I will provide a.

本発明は、一態様において、下記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
ここで、前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行う。また、前記研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%である。さらに、前記シリカ粒子Aは、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有する。
In one aspect, the present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate having the following steps (1) to (3).
(1) A polishing liquid composition A containing silica particles A and water is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, a polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is Moving and polishing the surface to be polished.
(2) A step of cleaning the substrate obtained in step (1).
(3) A polishing liquid composition B containing silica particles B and water is supplied to the polishing target surface of the substrate obtained in step (2), and the polishing pad is brought into contact with the polishing target surface, and the polishing pad and / or Alternatively, a step of polishing the surface to be polished by moving the substrate to be polished.
Here, the steps (1) and (3) are performed by different polishing machines. Further, the silica particles A contained in the polishing composition A have an average absolute maximum length of 80 to 500 nm of particles obtained by observation with an electron microscope, and an area b of a circle having the absolute maximum length as a diameter is defined as an electron. The average of the area ratio (b / a × 100) obtained by dividing by 100 the projected area “a” of the particles obtained by microscopic observation is 110 to 200%. Furthermore, the silica particles A contain 50 mass% or more of silica particles with the area ratio (b / a × 100) of 110 to 200% with respect to the total silica particles A.

本発明は、一態様において、上記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の研磨方法に関し、その他の態様において、上記(1)〜(3)の工程を行う研磨システムに関する。   In one aspect, the present invention relates to a method for polishing a magnetic disk substrate having the steps (1) to (3). In another aspect, the present invention relates to a polishing system that performs the steps (1) to (3).

本発明の製造方法は、アルミナ粒子を使用しないから粗研磨後及び仕上げ研磨後の突起欠陥を大幅に低減できる。また、本発明の製造方法によれば、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間が短縮できる。その結果、基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。   Since the production method of the present invention does not use alumina particles, it is possible to significantly reduce the protrusion defects after rough polishing and after final polishing. Further, according to the manufacturing method of the present invention, the total polishing time for rough polishing and finish polishing can be shortened. As a result, it is possible to produce an effect that a magnetic disk substrate with improved substrate quality can be manufactured with high productivity.

図1は、金平糖型コロイダルシリカ砥粒Aの電子顕微鏡(TEM)観察写真の一例である。FIG. 1 is an example of an electron microscope (TEM) observation photograph of the confetti-type colloidal silica abrasive grain A. 図2は、異形型コロイダルシリカ砥粒Dの電子顕微鏡(TEM)観察写真の一例である。FIG. 2 is an example of an electron microscope (TEM) observation photograph of the deformed colloidal silica abrasive grain D. 図3は、研磨システムの一実施形態を説明する図である。FIG. 3 is a diagram illustrating an embodiment of a polishing system. 図4は、磁気ディスク基板の製造方法の研磨工程の一実施形態を説明する図である。FIG. 4 is a diagram for explaining an embodiment of a polishing process of a method for manufacturing a magnetic disk substrate.

磁気ディスク基板の研磨工程においてアルミナ粒子を使用しない粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を採用すれば、残留アルミナ(例えば、アルミナ付着、アルミナ突き刺さり)を無くすことができるから突起欠陥が低減する。しかし、アルミナ粒子に換えて従来のシリカ粒子を砥粒とした研磨液組成物で粗研磨工程及び仕上げ研磨工程を行う場合、突起欠陥や長波長うねり等の基板表面の状態を良好にするためには、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程の研磨時間が長くなるという問題がある。なぜなら、研磨時に研磨パッドと基板の間で起こる振動による長波長うねり悪化を改善するためにアルミナ粒子と同等の研磨量を必要とし、また、アルミナよりも研磨速度が著しく遅いシリカ粒子を用いるからである。本明細書が開示する所定のパラメータで規定される非球状シリカ粒子を砥粒とした粗研磨工程であれば、粗研磨においても少ない研磨量で突起欠陥の除去が可能となり、かつ、特に、実質的にアルミナ粒子を含まない場合であっても、長波長うねりの低減もできるから研磨量を少なく設定することができる。これにより、粗研磨時間を低減でき、また、粗研磨後の突起欠陥が少なく長波長うねりも低減されているので仕上げ研磨時間も低減できる。結果として、研磨後の基板の長波長うねり及び突起欠陥を低減するために必要な総研磨時間(粗研磨時間+仕上げ研磨時間)を短縮でき、前記問題を解決できる。本発明は、一態様において以上の知見に基づく。   If a rough polishing process and a final polishing process that do not use alumina particles are employed in the polishing process of the magnetic disk substrate, residual alumina (for example, alumina adhesion, alumina sticking) can be eliminated, thereby reducing projection defects. However, when the rough polishing step and the final polishing step are performed with a polishing composition using conventional silica particles as an abrasive instead of alumina particles, in order to improve the substrate surface condition such as protrusion defects and long wavelength waviness. Has a problem that the polishing time in the rough polishing step and the final polishing step becomes long. This is because a polishing amount equivalent to that of alumina particles is required to improve deterioration of long wavelength waviness due to vibration occurring between the polishing pad and the substrate during polishing, and silica particles whose polishing rate is significantly slower than alumina are used. is there. If it is a rough polishing step using non-spherical silica particles defined by the predetermined parameters disclosed in this specification, it is possible to remove protrusion defects with a small polishing amount even in rough polishing, and in particular, substantially In particular, even when alumina particles are not included, long wavelength waviness can be reduced, so that the polishing amount can be set small. As a result, the rough polishing time can be reduced, and since there are few protrusion defects after the rough polishing and the long-wave waviness is reduced, the finish polishing time can also be reduced. As a result, it is possible to shorten the total polishing time (rough polishing time + finish polishing time) necessary to reduce the long wavelength waviness and protrusion defects of the substrate after polishing, thereby solving the above problem. The present invention is based on the above findings in one aspect.

本発明の製造方法によって粗研磨において少ない研磨量で突起欠陥の除去と長波長うねりの低減ができる理由の詳細は明らかではないが、以下のように推定される。粗研磨時に特定の非球状シリカ粒子を用いることで研磨中の研磨パッドと基板の被研磨面の間に生じる粒子濃縮状態において粒子全体が固定化され、パッドの砥粒保持性が向上し、砥粒の切削距離が拡大する。これにより従来のシリカ粒子を使用した場合に比べ、広範囲にわたって均一に研磨圧がかかり、基板上の凸部が均一に研磨される。また、研磨時に研磨パッドと基板の間で起こる振動も少なくなり長波長うねりが低減すると推定している。また、アルミナ粒子を使用しないことにより、粗研磨で取り除くべき研磨量を低減することができ、シリカ粒子自体の研磨速度はアルミナ粒子に比べて遅いが、それ以上に研磨時間を短縮できる。粗研磨で取り除くべき研磨量は、最低限のものでよく、研磨時間を長くしても長波長うねりにとってそれ以上の大きな改善はなく、むしろ、研磨時に研磨パッドと基板の間で起こる振動の影響で長波長うねりにとっては効果的とばかりはいえない。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。   Although the details of why the manufacturing method of the present invention can remove protrusion defects and reduce long-wave waviness with a small amount of polishing in rough polishing are not clear, it is estimated as follows. By using specific non-spherical silica particles during rough polishing, the entire particles are fixed in the state of particle concentration generated between the polishing pad being polished and the surface to be polished of the substrate, and the abrasive retention of the pad is improved. Increases the cutting distance of grains. Thereby, compared with the case where the conventional silica particle is used, a polishing pressure is uniformly applied over a wide range, and the convex portion on the substrate is uniformly polished. In addition, it is estimated that long-wave waviness is reduced by reducing the vibration generated between the polishing pad and the substrate during polishing. Further, by not using alumina particles, the amount of polishing to be removed by rough polishing can be reduced, and the polishing rate of silica particles themselves is slower than that of alumina particles, but the polishing time can be further reduced. The amount of polishing to be removed by rough polishing may be the minimum, and even if the polishing time is extended, there is no further improvement for long-wave waviness, but rather the influence of vibration that occurs between the polishing pad and the substrate during polishing. It is not effective for long wave swells. However, the present invention is not limited to these mechanisms.

一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ni−Pメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程を経て製造される。また、前記研磨の各工程の間にはリンス工程、洗浄工程が含まれることがある。   In general, a magnetic disk is manufactured through a recording part forming process by polishing a glass substrate that has undergone a fine grinding process or an aluminum alloy substrate that has undergone a Ni-P plating process through a rough polishing process and a final polishing process. In addition, a rinsing step and a cleaning step may be included between the polishing steps.

本明細書において、基板の「うねり」とは、粗さよりも波長の長い基板表面の凹凸をいう。本明細書において「長波長うねり」とは、500〜5000μmの波長により観測されるうねりをいう。研磨後の基板表面のうねりが低減されることにより、磁気ヘッドの浮上量が低減でき、磁気ディスク基板の記録密度向上が可能となる。基板表面の長波長うねりは、例えば、実施例に記載の測定器を用いて測定できる。   In this specification, “undulation” of a substrate refers to irregularities on the surface of the substrate having a wavelength longer than the roughness. In this specification, “long wave waviness” refers to waviness observed with a wavelength of 500 to 5000 μm. By reducing the waviness of the substrate surface after polishing, the flying height of the magnetic head can be reduced, and the recording density of the magnetic disk substrate can be improved. The long wavelength waviness of the substrate surface can be measured using, for example, the measuring device described in the examples.

本明細書において、「突起欠陥」は、主に、粗研磨工程後及び仕上げ研磨後の残留砥粒、砥粒付着、及び砥粒突き刺さりのことをいう。基板表面の突起欠陥は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察等、表面欠陥検査装置により評価することができ、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。   In the present specification, the “protrusion defect” mainly refers to residual abrasive grains, abrasive grain adhesion, and abrasive grain sticking after the rough polishing step and after final polishing. The protrusion defect on the substrate surface can be evaluated by a surface defect inspection apparatus such as microscopic observation or scanning electron microscope observation of the substrate surface obtained after polishing, and can be specifically evaluated by the method described in the examples. .

[磁気ディスク基板の製造方法]
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板やNi−Pメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程及び仕上げ研磨工程にて研磨した後、記録部形成工程にて磁気ディスク化することにより製造される。本発明は、一態様において、下記(1)〜(3)の工程を有する磁気ディスク基板の製造方法に関する。
(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
[Method of manufacturing magnetic disk substrate]
In general, a magnetic disk is made by polishing a glass substrate that has undergone a fine grinding process or an aluminum alloy substrate that has undergone a Ni-P plating process in a rough polishing process and a final polishing process, and then converted into a magnetic disk in a recording part forming process. Manufactured by. In one aspect, the present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk substrate having the following steps (1) to (3).
(1) A polishing liquid composition A containing silica particles A and water is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, a polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is Moving and polishing the surface to be polished.
(2) A step of cleaning the substrate obtained in step (1).
(3) A polishing liquid composition B containing silica particles B and water is supplied to the polishing target surface of the substrate obtained in step (2), and the polishing pad is brought into contact with the polishing target surface, and the polishing pad and / or Alternatively, a step of polishing the surface to be polished by moving the substrate to be polished.

[工程(1):粗研磨工程]
工程(1)は、シリカ粒子A及び水を含む研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(1)で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
[Step (1): Rough polishing step]
In the step (1), the polishing composition A containing the silica particles A and water is supplied to the surface to be polished of the substrate to be polished, the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the object to be polished In this step, the surface to be polished is polished by moving the substrate. The polishing machine used in the step (1) is not particularly limited, and a known polishing machine for polishing a magnetic disk substrate can be used.

[工程(1):被研磨基板]
工程(1)で粗研磨される被研磨基板は、磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、例えば、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本発明で使用される被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば2〜95mm程度であり、その厚みは例えば0.5〜2mm程度である。
[Step (1): Substrate to be polished]
The substrate to be polished in step (1) is a magnetic disk substrate or a substrate used for a magnetic disk substrate. For example, a Ni-P plated aluminum alloy substrate, silicate glass, aluminosilicate glass, crystallization Examples thereof include glass substrates such as glass and tempered glass. Among them, the substrate to be polished used in the present invention is preferably an Ni-P plated aluminum alloy substrate. There is no restriction | limiting in particular in the shape of the said to-be-polished substrate, For example, what is necessary is just the shape which has planar parts, such as a disk shape, plate shape, slab shape, prism shape, and the shape which has curved surface parts, such as a lens. Of these, a disk-shaped substrate to be polished is suitable. In the case of a disk-shaped substrate to be polished, the outer diameter is, for example, about 2 to 95 mm, and the thickness is, for example, about 0.5 to 2 mm.

[工程(1):研磨液組成物A]
本明細書において、研磨液組成物Aとは、前記工程(1)の粗研磨に使用される研磨液組成物である。研磨液組成物Aは、水、及び、突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Aを含有する。また、研磨液組成物Aは、突起欠陥低減の観点からアルミナ砥粒を含まないことが好ましい。本明細書において「アルミナ砥粒を含まない」とは、一又は複数の実施形態において、アルミナ粒子を含まないこと、実質的にアルミナ粒子を含まないこと、砥粒として機能する量のアルミナ粒子を含まないこと、又は、研磨結果に影響を与える量のアルミナ粒子を含まないこと、を含みうる。具体的なアルミナ粒子の含有量は、特に限定されるわけではないが、5質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましく、実質的に0%であることがさらにより好ましい。
[Step (1): Polishing liquid composition A]
In this specification, the polishing liquid composition A is a polishing liquid composition used for the rough polishing in the step (1). The polishing liquid composition A contains water and silica particles A as abrasive grains from the viewpoint of reducing protrusion defects. Moreover, it is preferable that polishing liquid composition A does not contain an alumina abrasive grain from a viewpoint of protrusion defect reduction. In the present specification, “not containing alumina abrasive grains” means that, in one or a plurality of embodiments, it does not contain alumina particles, does not substantially contain alumina particles, and does not contain alumina particles in an amount that functions as abrasive grains. Not including or not including an amount of alumina particles that affects the polishing result. The specific content of alumina particles is not particularly limited, but is preferably 5% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, still more preferably 1% by mass or less, and substantially 0%. Is even more preferred.

[工程(1):シリカ粒子A]
研磨液組成物Aは、突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子Aを含有する。一又は複数の実施形態において、研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子をシリカ粒子Aという。シリカ粒子Aのシリカとしては、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、コロイダルシリカが好ましく、下記のパラメータを満たす特定の形状をもったコロイダルシリカがより好ましい。また、シリカ粒子Aは、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、火炎溶融法やゾルゲル法で製造されたものでなく、水ガラス法で製造されたシリカ粒子であることが好ましい。
[Step (1): Silica Particle A]
Polishing liquid composition A contains the silica particle A as an abrasive from a viewpoint of protrusion defect reduction. In one or more embodiments, the silica particles contained in the polishing composition A are referred to as silica particles A. Examples of the silica of the silica particles A include colloidal silica, fumed silica, and surface-modified silica. Colloidal silica is preferred from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. Colloidal silica having the following shape is more preferable. Silica particles A are prepared from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing the long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. Silica particles produced by the water glass method are preferred rather than those produced by the sol-gel method.

[工程(1):シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)]
本発明のシリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)である。シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上である。シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、500nm以下が好ましく、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜150nmである。シリカ粒子の平均粒子径(D50)が前記範囲内であると、研磨切削時の物理研磨力が強く、効果的に長波長うねりが低減されると考えられる。また、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び長波長うねり低減の観点から、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上、さらにより好ましくは70nm以上である。同様の観点から、500nm以下が好ましく、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは180nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは65〜300nm、さらにより好ましくは70〜200nm、さらにより好ましくは70〜180nmである。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上である。同様の観点から、500nm以下が好ましく、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは73nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)は、同様の観点から、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜300nm、さらに好ましくは65〜73nmである。なお、平均粒子径(D50)は、実施例に記載の方法により求めることができる。
[Step (1): Average particle diameter of silica particles A (D50)]
The average particle diameter (D50) of the silica particles A of the present invention is a volume average particle diameter (D50) measured by a laser light scattering method. The average particle diameter (D50) of the silica particles A is from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, from the viewpoint of reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 100 nm or more, and even more preferably 110 nm or more. From the same viewpoint, the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, still more preferably 300 nm or less, still more preferably 200 nm or less, and even more preferably 150 nm or less. Further, from the same viewpoint, the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 400 nm, further preferably 100 to 300 nm, still more preferably 110 to 200 nm, and further More preferably, it is 110-150 nm. When the average particle diameter (D50) of the silica particles is within the above range, it is considered that the physical polishing force during polishing cutting is strong and long-wave waviness is effectively reduced. Further, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness, the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 65 nm or more. Even more preferably, it is 70 nm or more. From the same viewpoint, it is preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, still more preferably 300 nm or less, still more preferably 200 nm or less, and even more preferably 180 nm or less. Further, from the same viewpoint, the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 400 nm, further preferably 65 to 300 nm, still more preferably 70 to 200 nm, and further More preferably, it is 70-180 nm. Further, the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm, from the viewpoint of reducing long-wave waviness after rough polishing and from the viewpoint of reducing protrusion defects and long-wave waviness after final polishing. More preferably, it is 65 nm or more. From the same viewpoint, it is preferably 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, and still more preferably 73 nm or less. Moreover, the average particle diameter (D50) of the silica particle A is preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 300 nm, and further preferably 65 to 73 nm from the same viewpoint. In addition, an average particle diameter (D50) can be calculated | required by the method as described in an Example.

[工程(1):シリカ粒子Aの絶対最大長]
本明細書において、粒子の絶対最大長とは、粒子の輪郭線上の任意の2点間の距離の最大値の長さをいう。シリカ粒子Aの絶対最大長の平均値(以下、「平均絶対最大長」ともいう。)は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、80nm以上であり、好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上である。シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、500nm以下であり、好ましくは400nm以下、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは90〜400nm、さらに好ましくは90〜300nm、さらにより好ましくは90〜150nmである。シリカ粒子Aの平均絶対最大長が前記範囲内であると、研磨切削時の物理研磨力が強く、パッドの砥粒保持性が向上するため、効果的に長波長うねりが低減されると考えられる。また、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び長波長うねり低減の観点から、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、80nm以上であり、好ましくは82nm以上、さらに好ましくは85nm以上である。シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、500nm以下であり、好ましくは450nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは380nm以下、さらにより好ましくは350nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは82〜450nm、さらに好ましくは85〜400nm、さらにより好ましくは85〜380nm、さらにより好ましくは85〜350nmである。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、粗研磨後の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨後の突起欠陥及び長波長うねりの低減の観点から、80nm以上であり、好ましくは83nm以上、さらに好ましくは85nm以上である。シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、500nm以下であり、好ましくは300nm以下、より好ましくは100nm以下である。また、シリカ粒子Aの平均絶対最大長は、同様の観点から、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは83〜300nm、さらに好ましくは85〜100nmである。なお、平均絶対最大長は、実施例に記載の方法により求めることができる。
[Step (1): Absolute maximum length of silica particles A]
In the present specification, the absolute maximum length of a particle refers to the length of the maximum value of the distance between any two points on the particle outline. The average value of the absolute maximum length of silica particles A (hereinafter also referred to as “average absolute maximum length”) is the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and finishing. From the viewpoint of long wavelength waviness during polishing and reduction of protrusion defects, it is 80 nm or more, preferably 90 nm or more, more preferably 100 nm or more, still more preferably 110 nm or more, and even more preferably 120 nm or more. From the same viewpoint, the average absolute maximum length of the silica particles A is 500 nm or less, preferably 400 nm or less, more preferably 300 nm or less, still more preferably 200 nm or less, and even more preferably 150 nm or less. Further, from the same viewpoint, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 to 500 nm, more preferably 90 to 400 nm, still more preferably 90 to 300 nm, and still more preferably 90 to 150 nm. When the average absolute maximum length of the silica particles A is within the above range, the physical polishing power during polishing and cutting is strong, and the abrasive retention of the pad is improved. Therefore, it is considered that long wavelength waviness is effectively reduced. . Further, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness, the average absolute maximum length of the silica particles A is 80 nm or more, preferably 82 nm or more, more preferably 85 nm or more. . From the same viewpoint, the average absolute maximum length of the silica particles A is 500 nm or less, preferably 450 nm or less, more preferably 400 nm or less, still more preferably 380 nm or less, and even more preferably 350 nm or less. Further, from the same viewpoint, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 to 500 nm, more preferably 82 to 450 nm, still more preferably 85 to 400 nm, still more preferably 85 to 380 nm, and even more preferably. Is 85 to 350 nm. Further, the average absolute maximum length of the silica particles A is 80 nm or more, preferably from 83 nm or more, from the viewpoint of reducing long-wave waviness after rough polishing and from the viewpoint of reduction of protrusion defects and long-wave waviness after finish polishing. More preferably, it is 85 nm or more. From the same viewpoint, the average absolute maximum length of the silica particles A is 500 nm or less, preferably 300 nm or less, more preferably 100 nm or less. Moreover, from the same viewpoint, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 to 500 nm, more preferably 83 to 300 nm, and still more preferably 85 to 100 nm. The average absolute maximum length can be determined by the method described in the examples.

[工程(1):シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)]
本明細書において、面積比(b/a×100)とは、粒子の絶対最大長を直径とする円の面積bを、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた値(%)をいう。
[Step (1): Area ratio of silica particles A (b / a × 100)]
In this specification, the area ratio (b / a × 100) is 100 by dividing the area b of a circle whose diameter is the absolute maximum length of the particle by the projected area a of the particle obtained by observation with an electron microscope. The value (%) multiplied.

シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、110%以上である。また、同様の観点から、シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値は、200%以下であり、好ましくは180%以下、より好ましくは150%以下、さらに好ましくは140%以下である。シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、好ましくは110〜200%であり、より好ましくは110〜180%、さらに好ましくは110〜150%、さらにより好ましくは110〜140%である。また、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、速度低下率抑制、及び長波長うねり低減の観点から、面積比(b/a×100)の平均値は、110〜200%であり、好ましくは115〜190%、より好ましくは115〜180%、さらに好ましくは115〜170%である。   The average value of the area ratio (b / a × 100) of the silica particles A includes the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and final polishing, and the long-wave waviness during final polishing. From the viewpoint of reducing protrusion defects, it is 110% or more. From the same viewpoint, the average value of the area ratio (b / a × 100) of the silica particles A is 200% or less, preferably 180% or less, more preferably 150% or less, and still more preferably 140% or less. It is. The average value of the area ratio (b / a × 100) of the silica particles A includes the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and final polishing, and the long-wave waviness during final polishing. From the viewpoint of reducing protrusion defects, it is preferably 110 to 200%, more preferably 110 to 180%, still more preferably 110 to 150%, and even more preferably 110 to 140%. Further, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, suppressing the rate of decrease in the rate, and reducing the long wavelength waviness, the average value of the area ratio (b / a × 100) is 110 to 200%, Preferably it is 115-190%, More preferably, it is 115-180%, More preferably, it is 115-170%.

シリカ粒子Aは、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、シリカ粒子Aを構成する個々のシリカ粒子の面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子A中に、50質量%以上の割合で存在する。粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、全シリカ粒子中の面積比(b/a×100)の110〜200%の範囲のシリカ粒子の割合は、60質量%以上が好ましく、より好ましくは、80〜100質量%である。なお、個々のシリカ粒子の質量は、電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aを球断面積として球に換算して体積を求め、さらにシリカ粒子の密度を2.2g/cm3として計算して得られる。 Silica particles A constitute silica particles A from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. Silica particles having an area ratio (b / a × 100) of individual silica particles of 110 to 200% are present in all silica particles A at a ratio of 50% by mass or more. From the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing, the area ratio (b / a × 100) The proportion of silica particles in the range of 110 to 200% is preferably 60% by mass or more, and more preferably 80 to 100% by mass. The mass of each silica particle is calculated by converting the projected area a of the particle obtained by observation with an electron microscope into a sphere with a sphere cross-sectional area and calculating the volume, and further calculating the density of the silica particle as 2.2 g / cm 3. Is obtained.

シリカ粒子Aが、面積比(b/a×100)に関して上記2つの条件を満たすと、研磨切削時の物理研磨力が強く、パッドの砥粒保持性が向上するため、効果的に長波長うねりが低減されると考えられる。なお、絶対最大長は、実施例に記載の方法により求めることができる。   When the silica particles A satisfy the above two conditions with respect to the area ratio (b / a × 100), the physical polishing power at the time of polishing and cutting is strong and the abrasive retention of the pad is improved. Is considered to be reduced. The absolute maximum length can be obtained by the method described in the examples.

[工程(1):シリカ粒子AのBET比表面積]
シリカ粒子AのBET比表面積は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、10〜200m2/gが好ましく、より好ましくは20〜100m2/g、さらに好ましくは30〜80m2/gである。
[Step (1): BET specific surface area of silica particles A]
The BET specific surface area of the silica particles A is 10 to 10 from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. 200 meters 2 / g, more preferably 20 to 100 m 2 / g, more preferably from 30~80m 2 / g.

[工程(1):シリカ粒子Aの形状]
シリカ粒子Aの形状は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子を含むことが好ましい。
シリカ粒子Aの形状は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、金平糖型のシリカ粒子A1であることが好ましい。本明細書において「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。シリカ粒子A1は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。なお、前記粒径は、電子顕微鏡(TEMなど)観察画像において1つの粒子内で測定される円相当径として求められうる。シリカ粒子A2及びシリカ粒子A3における粒径も同様に求めることができる。
[Step (1): Shape of Silica Particle A]
The shape of the silica particles A is from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing the long-wave waviness and protrusion defects during final polishing, It is preferable to include at least one type of silica particles selected from the group consisting of the particles A1, the irregular-shaped silica particles A2, and the irregular-shaped and confetti-type silica particles A3.
The shape of the silica particles A is from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing the long-wave waviness and protrusion defects during final polishing, The particle A1 is preferable. In the present specification, the “gold saccharide-type silica particles” refers to silica particles having unique hook-shaped protrusions on the spherical particle surface. In one or a plurality of embodiments, the silica particle A1 has a shape in which two or more particles different in particle size by 5 times or more are aggregated or fused on the basis of the particle size of the smallest silica particle. In addition, the said particle size can be calculated | required as an equivalent circle diameter measured within one particle | grain in an electron microscope (TEM etc.) observation image. The particle diameter in silica particle A2 and silica particle A3 can be similarly determined.

また、シリカ粒子Aの形状は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、異形型のシリカ粒子A2であることが好ましい。本明細書において「異形型シリカ粒子」とは、2つ以上の粒子、好ましくは2〜10個の粒子が凝集又は融着した形状のシリカ粒子をいう。シリカ粒子A2は、一又は複数の実施形態において、最も小さいシリカ粒子の粒径を基準にして、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状である。   In addition, the shape of the silica particles A is irregular from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. Silica particles A2 are preferred. In the present specification, “deformed silica particles” refers to silica particles having a shape in which two or more particles, preferably 2 to 10 particles are aggregated or fused. In one or a plurality of embodiments, the silica particle A2 has a shape in which two or more particles having a particle size of 1.5 times or less are aggregated or fused on the basis of the particle size of the smallest silica particle.

また、シリカ粒子Aの形状は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3であることが好ましい。本明細書において「異形かつ金平糖型シリカ粒子」とは、2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。シリカ粒子A3は、一又は複数の実施形態において、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した粒子に、さらに、粒径が1/5以下の小さな粒子が凝集又は融着した形状である。   Further, the shape of the silica particles A is different from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. It is preferable that they are confetti-type silica particles A3. In the present specification, the “irregular and confetti type silica particles” refers to particles having a shape in which two or more particles are aggregated or fused. In one or a plurality of embodiments, the silica particle A3 is a particle obtained by agglomerating or fusing two or more particles having a particle size of 1.5 times or less, and further a small particle having a particle size of 1/5 or less agglomerates. Or it is a fused shape.

シリカ粒子Aは、一又は複数の実施形態において、シリカ粒子A1、A2、A3のいずれか1つ、シリカ粒子A1、A2、A3のいずれか2つ、又は、シリカ粒子A1、A2、及びA3のすべてを含む。シリカ粒子Aにおけるシリカ粒子A1、A2、及びA3の合計が占める割合(質量比)は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、50質量%以上が好ましく、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、さらにより好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは実質的に100質量%、さらにより好ましくは100質量%である。   In one or more embodiments, the silica particle A is any one of the silica particles A1, A2, and A3, any two of the silica particles A1, A2, and A3, or the silica particles A1, A2, and A3. Includes everything. The ratio (mass ratio) occupied by the total of silica particles A1, A2, and A3 in silica particle A is the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and final polishing, and the time of final polishing From the viewpoint of long-wave waviness and reduction of protrusion defects, 50% by mass or more is preferable, more preferably 70% by mass or more, still more preferably 80% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and even more preferably substantially. 100 mass%, and even more preferably 100 mass%.

シリカ粒子Aがシリカ粒子A1及びA2を含む場合、A1/A2の質量比率は、一又は複数の実施形態において、好ましくは5/95〜95/5の範囲である。粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、A1/A2の質量比率は、より好ましくは20/80〜80/20であり、さらに好ましくは20/80〜60/40であり、さらにより好ましくは20/80〜40/60であり、さらにより好ましくは20/80〜30/70である。   When silica particle A contains silica particles A1 and A2, the mass ratio of A1 / A2 is preferably in the range of 5/95 to 95/5 in one or more embodiments. From the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing, the mass ratio of A1 / A2 is more preferably 20/80 to 80/20, more preferably 20/80 to 60/40, even more preferably 20/80 to 40/60, and even more preferably 20/80 to 30/70. .

[工程(1):研磨液組成物A中のシリカ粒子Aの含有量]
研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子の含有量は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がさらに好ましく、2質量%以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、30質量%以下が好ましく、25質量%以下がより好ましく、20質量%以下がさらに好ましく、15質量%以下がさらにより好ましい。したがって、シリカ粒子の含有量は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、並びに経済性の観点から、0.1〜30質量%が好ましく、0.5〜25質量%がより好ましく、1〜20質量%がさらに好ましく、2〜15質量%がさらにより好ましい。
[Step (1): Content of Silica Particle A in Polishing Liquid Composition A]
The content of the silica particles contained in the polishing liquid composition A is from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and final polishing, and to reduce long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. In view of the above, 0.1% by mass or more is preferable, 0.5% by mass or more is more preferable, 1% by mass or more is further preferable, and 2% by mass or more is even more preferable. The content is preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, still more preferably 20% by mass or less, and even more preferably 15% by mass or less from the viewpoint of economy. Therefore, the content of silica particles is reduced from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, from the viewpoint of reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing, as well as economically. From a viewpoint of property, 0.1-30 mass% is preferable, 0.5-25 mass% is more preferable, 1-20 mass% is further more preferable, 2-15 mass% is still more preferable.

[工程(1):研磨液組成物A中の酸]
研磨液組成物Aは、研磨速度の向上の観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Aにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましく、硫酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がさらに好ましく、硫酸がさらにより好ましい。
[Step (1): Acid in Polishing Liquid Composition A]
The polishing liquid composition A preferably contains an acid from the viewpoint of improving the polishing rate. Use of the acid in the polishing liquid composition A includes use of an acid and / or a salt thereof. Examples of acids used include nitric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, persulfuric acid, hydrochloric acid, perchloric acid, phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid, amidosulfuric acid, 2-aminoethylphosphonic acid, and the like. 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid), ethane-1,1, -diphosphonic acid, ethane-1, 1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2 -Dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, α-methylphosphonoco Organic phosphonic acids such as click acid, glutamic acid, picolinic acid, amino acids such as aspartic acid, citric acid, tartaric acid, oxalic acid, nitro acid, maleic acid, and carboxylic acids such as oxaloacetic acid. Among them, phosphoric acid, sulfuric acid, citric acid, tartaric acid from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. Maleic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta (methylenephosphonic acid) and salts thereof are more preferred, sulfuric acid, 1- Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphonic acid) and their salts are more preferred, and sulfuric acid is even more preferred.

これらの酸及びその塩は単独で又は2種以上を混合して用いてもよいが、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、2種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)からなる群から選択される2種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。   These acids and salts thereof may be used singly or in combination of two or more. From the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, from the viewpoint of shortening the total polishing time between rough polishing and final polishing, and during final polishing. It is preferable to use a mixture of two or more of them from the viewpoints of long-wave undulation and protrusion defect reduction, and phosphoric acid, sulfuric acid, citric acid, tartaric acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri (methylenephosphone) More preferably, a mixture of two or more acids selected from the group consisting of (acid) is used.

これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表(長周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A又は8族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度及びロールオフ特性の向上の観点から1A族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。   When these acid salts are used, there is no particular limitation, and specific examples include metals, ammonium, alkylammonium and the like. Specific examples of the metal include metals belonging to the periodic table (long-period type) 1A, 1B, 2A, 2B, 3A, 3B, 4A, 6A, 7A, or Group 8. Among these, from the viewpoint of improving the polishing rate and roll-off characteristics, a metal belonging to Group 1A or a salt with ammonium is preferable.

研磨液組成物A中における前記酸の含有量は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、0.001〜5質量%が好ましく、より好ましくは0.01〜4質量%、さらに好ましくは0.05〜3質量%、さらにより好ましくは0.1〜2質量%である。   The content of the acid in the polishing liquid composition A includes a viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, a viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and a reduction in long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. From a viewpoint, 0.001-5 mass% is preferable, More preferably, it is 0.01-4 mass%, More preferably, it is 0.05-3 mass%, More preferably, it is 0.1-2 mass%.

[工程(1):研磨液組成物A中の酸化剤]
前記研磨液組成物Aは、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、研磨速度及び残留アルミナ低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄(III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄(III)及び硫酸アンモニウム鉄(III)等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
[Step (1): Oxidizing agent in polishing liquid composition A]
The polishing composition A contains an oxidizing agent from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. It is preferable to contain. As the oxidizing agent, from the viewpoint of polishing rate and reduction of residual alumina, peroxide, permanganic acid or its salt, chromic acid or its salt, peroxo acid or its salt, oxygen acid or its salt, nitric acid, sulfuric acid, etc. Is mentioned. Among these, hydrogen peroxide, iron nitrate (III), peracetic acid, ammonium peroxodisulfate, iron sulfate (III), and ammonium iron sulfate (III) are preferable, and metal ions do not adhere to the surface from the viewpoint of improving the polishing rate. From the viewpoint of being used for general purposes and inexpensive, hydrogen peroxide is more preferable. These oxidizing agents may be used alone or in admixture of two or more.

研磨液組成物A中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.05質量%以上、さらに好ましくは0.1質量%以上であり、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、好ましくは4質量%以下、より好ましくは2質量%以下、さらに好ましくは1.5質量%以下である。また、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、上記含有量は、好ましくは0.01〜4質量%、より好ましくは0.05〜2質量%、さらに好ましくは0.1〜1.5質量%である。   The content of the oxidizing agent in the polishing composition A is preferably 0.01% by mass or more, more preferably 0.05% by mass or more, and further preferably 0.1% by mass or more from the viewpoint of improving the polishing rate. From the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during finish polishing, preferably 4% by mass or less. Preferably it is 2 mass% or less, More preferably, it is 1.5 mass% or less. From the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing the long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing, the above content is preferably 0.00. It is 01-4 mass%, More preferably, it is 0.05-2 mass%, More preferably, it is 0.1-1.5 mass%.

[工程(1):研磨液組成物A中の水]
研磨液組成物Aは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物A中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、61〜99質量%が好ましく、より好ましくは70〜98質量%、さらに好ましくは80〜97質量%、さらにより好ましくは85〜97質量%である。
[Step (1): Water in Polishing Liquid Composition A]
Polishing liquid composition A contains water as a medium. As water, distilled water, ion-exchanged water, pure water, ultrapure water, or the like can be used. The water content in the polishing liquid composition A is preferably 61 to 99% by mass, more preferably 70 to 98% by mass, and still more preferably 80 to 97% by mass, because the handling of the polishing liquid composition becomes easy. Even more preferably, it is 85 to 97% by mass.

[工程(1):研磨液組成物A中のその他の成分]
研磨液組成物Aには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物A中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、0〜10質量%が好ましく、0〜5質量%がより好ましい。
[Step (1): Other components in polishing liquid composition A]
In the polishing composition A, other components can be blended as necessary. Examples of other components include thickeners, dispersants, rust inhibitors, basic substances, polishing rate improvers, surfactants, and polymer compounds. It is preferable to mix | blend content of these other arbitrary components in polishing liquid composition A in the range which does not impair the effect of this invention, 0-10 mass% is preferable, and 0-5 mass% is more preferable.

[工程(1):研磨液組成物A中の速度向上剤]
研磨液組成物A中には、速度向上の観点から硝酸第一鉄、硝酸第二鉄、硫酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第一鉄、塩化第二鉄からなる群より選択される少なくとも1種類の塩を含有しても良い。粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、上記含有量は、好ましくは0.005〜5.0質量%、より好ましくは0.05〜3.0質量%、さらに好ましくは0.07〜2.0質量%、さらにより好ましくは0.1〜1.0質量%である。なお、これらの化合物は、酸化剤と反応して活性化する。研磨液組成物A中で酸化剤と長期にわたり共存することで酸化剤の安定性が損なわれることを回避する観点から、研磨を行う直前に前記化合物と研磨液組成物Aとを混合することが好ましい。あるいは、同様の観点から、研磨機上に2つの研磨液供給口を設け研磨時に同時に研磨液組成物Aと前記化合物を供給することにより研磨機内で混合する方法が好ましい。
[Step (1): Speed improver in polishing composition A]
The polishing composition A is selected from the group consisting of ferrous nitrate, ferric nitrate, ferrous sulfate, ferric sulfate, ferrous chloride, and ferric chloride from the viewpoint of speed improvement. At least one salt may be contained. From the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing, the content is preferably 0.005 to 0.005. 5.0 mass%, More preferably, it is 0.05-3.0 mass%, More preferably, it is 0.07-2.0 mass%, More preferably, it is 0.1-1.0 mass%. In addition, these compounds react with an oxidizing agent and are activated. From the viewpoint of preventing the stability of the oxidant from being impaired by coexisting with the oxidant for a long time in the polishing liquid composition A, the compound and the polishing liquid composition A may be mixed immediately before polishing. preferable. Alternatively, from the same viewpoint, a method in which two polishing liquid supply ports are provided on a polishing machine and the polishing liquid composition A and the compound are simultaneously supplied at the time of polishing and mixed in the polishing machine is preferable.

[工程(1):研磨液組成物AのpH]
研磨液組成物AのpHは、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、前述の酸や公知のpH調整剤を用いて、pH0.5〜6.0に調整することが好ましく、より好ましくはpH0.7〜4.0、さらに好ましくはpH0.9〜3.0、さらにより好ましくはpH1.0〜3.0、さらにより好ましくはpH1.0〜2.0である。なお、上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極の研磨剤組成物への浸漬後40分後の数値である。
[Step (1): pH of polishing composition A]
The pH of the polishing composition A is as described above from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. It is preferable to adjust to pH 0.5 to 6.0 using an acid or a known pH adjuster, more preferably pH 0.7 to 4.0, still more preferably pH 0.9 to 3.0, and even more preferably. Is pH 1.0-3.0, and even more preferably pH 1.0-2.0. In addition, said pH is pH of polishing liquid composition in 25 degreeC, can be measured using a pH meter, and is a numerical value 40 minutes after immersion in the abrasive | polishing agent composition of an electrode.

[工程(1):研磨液組成物Aの調製方法]
研磨液組成物Aは、例えば、シリカ粒子A及び水と、さらに所望により、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。その他の態様として、研磨液組成物Aを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
[Step (1): Preparation method of polishing liquid composition A]
The polishing liquid composition A can be prepared, for example, by mixing the silica particles A and water, and, if desired, an oxidizing agent, an acid and other components by a known method. As another embodiment, the polishing liquid composition A may be prepared as a concentrate. The mixing is not particularly limited, and can be performed using a homomixer, a homogenizer, an ultrasonic disperser, a stirrer such as a wet ball mill, or the like.

[工程(1):研磨パッド]
工程(1)の粗研磨工程で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、ポリエステルフィルムが好ましく、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンが好ましく、ポリウレタンエラストマーがより好ましい。
[Step (1): Polishing pad]
There is no restriction | limiting in particular as a polishing pad used by the rough | crude grinding | polishing process of a process (1), It is using the polishing pad of a suede type, a nonwoven fabric type, a polyurethane closed-cell foam type, or the two-layer type which laminated | stacked these. However, a suede type polishing pad is preferable from the viewpoint of improving the polishing rate. A suede type polishing pad is composed of a foam layer having a base layer and spindle-shaped pores perpendicular to the base layer. Examples of the material of the base layer include a non-woven fabric made of natural fibers such as cotton and a synthetic fiber, and a base layer obtained by filling a rubber-like substance such as styrene butadiene rubber. From the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wave waviness and protrusion defects during finish polishing, a polyester film is preferable, and a polyethylene terephthalate (PET) film from which a high-hardness resin film can be obtained More preferred. In addition, examples of the material for the foam layer include polyurethane, polystyrene, polyester, polyvinyl chloride, natural rubber, and synthetic rubber. From the viewpoint of improving the physical properties such as compressibility and improving the abrasion resistance during polishing. Therefore, polyurethane is preferable, and polyurethane elastomer is more preferable.

また、工程(1)で使用される研磨パッドの平均気孔径は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、10〜100μmが好ましく、より好ましくは20〜80μm、さらに好ましくは30〜60μm、さらにより好ましくは35〜55μmである。   In addition, the average pore diameter of the polishing pad used in the step (1) includes the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and the long wavelength waviness during final polishing. From the viewpoint of reducing protrusion defects, 10 to 100 μm is preferable, more preferably 20 to 80 μm, still more preferably 30 to 60 μm, and still more preferably 35 to 55 μm.

[工程(1):研磨荷重]
本明細書において、研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程(1)における研磨荷重は粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、30kPa以下が好ましく、より好ましくは25kPa以下、さらに好ましくは20kPa以下、さらにより好ましくは18kPa以下、さらにより好ましくは16kPa以下、さらにより好ましくは14kPa以下である。また、前記研磨荷重は粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、3kPa以上が好ましく、より好ましくは5kPa以上、さらに好ましくは7kPa以上、さらにより好ましくは8kPa以上、さらにより好ましくは9kPa以上である。また、前記研磨荷重は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、好ましくは3〜30kPa、より好ましくは5〜25kPa、さらに好ましくは7〜20kPa、さらにより好ましくは8〜18kPa、さらにより好ましくは9〜16kPa、さらにより好ましくは9〜14kPaである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
[Step (1): Polishing load]
In this specification, the polishing load means the pressure of the surface plate applied to the polishing surface of the substrate to be polished during polishing. The polishing load in step (1) is 30 kPa or less from the viewpoint of reducing long-wave waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, and reducing long-wave waviness and protrusion defects during final polishing. Preferably, it is 25 kPa or less, more preferably 20 kPa or less, even more preferably 18 kPa or less, even more preferably 16 kPa or less, and even more preferably 14 kPa or less. In addition, the polishing load is preferably 3 kPa or more from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and final polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing, More preferably, it is 5 kPa or more, More preferably, it is 7 kPa or more, Still more preferably, it is 8 kPa or more, Even more preferably, it is 9 kPa or more. The polishing load is preferably 3 to 3 from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. 30 kPa, more preferably 5 to 25 kPa, still more preferably 7 to 20 kPa, even more preferably 8 to 18 kPa, even more preferably 9 to 16 kPa, and even more preferably 9 to 14 kPa. The polishing load can be adjusted by applying air pressure or weight to the surface plate or the substrate.

[工程(1):研磨量]
工程(1)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりの研磨量は、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、0.30mg以上が好ましく、より好ましくは0.40mg以上、さらに好ましくは0.50mg以上である。一方、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、2.60mg以下が好ましく、より好ましくは2.10mg以下、さらに好ましくは1.70mg以下である。また粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、前記研磨量は、好ましくは0.30〜2.60mg、より好ましくは0.40〜2.10mg、さらに好ましくは0.50〜1.70mgである。
[Step (1): Polishing amount]
In step (1), the polishing amount per unit area (1 cm 2 ) of the substrate to be polished is determined in view of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and final polishing, From the viewpoint of long-wave waviness and reduction of protrusion defects, 0.30 mg or more is preferable, more preferably 0.40 mg or more, and still more preferably 0.50 mg or more. On the other hand, from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing, 2.60 mg or less is preferable, and more preferable. Is 2.10 mg or less, more preferably 1.70 mg or less. The amount of polishing is preferably 0.30 from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. ˜2.60 mg, more preferably 0.40 to 2.10 mg, and even more preferably 0.50 to 1.70 mg.

[工程(1):研磨速度低下率]
本明細書において「研磨速度低下率」とは、研磨液組成物が研磨パッドに保持される程度の尺度であって、研磨機内で研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値(%)である。具体的な研磨条件は、後述する実施例における工程(1)の研磨条件とすることができる。
[Step (1): Polishing rate reduction rate]
In the present specification, the “polishing rate reduction rate” is a measure of the degree to which the polishing composition is held on the polishing pad, and the polishing rate when the polishing composition is allowed to flow for 4 minutes in the polishing machine is the reference rate. After 4 minutes, the polishing is continued while the supply of the polishing liquid is stopped, and the polishing speed 1 minute after the supply stop is set as the post-stop speed, and the difference between the reference speed and the post-stop speed is the reference speed. It is a value (%) divided by 100 and multiplied by 100. Specific polishing conditions can be the polishing conditions of step (1) in the examples described later.

研磨液組成物A及びシリカ粒子Aは、粗研磨時の長波長うねり低減の観点、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点及び仕上げ研磨時の長波長うねりと突起欠陥低減の観点から、研磨速度低下率が15%以下を満たすことが好ましく、より好ましくは12.0%以下、さらに好ましくは8.0%以下、さらにより好ましくは5.0%以下である。   The polishing composition A and the silica particles A are from the viewpoint of reducing long wavelength waviness during rough polishing, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects during final polishing. It is preferable that the polishing rate reduction rate satisfies 15% or less, more preferably 12.0% or less, still more preferably 8.0% or less, and even more preferably 5.0% or less.

[工程(1):研磨後の基板の長波長うねり]
工程(1)の研磨は、仕上げ研磨後の基板の長波長うねりを低減する観点及び仕上げ研磨の時間短縮の観点から、被研磨基板の研磨対象面の長波長うねりが3.5Å(0.35nm)以下となるまで行うことが好ましく、より好ましくは3.4Å以下、さらに好ましくは3.2Å以下、さらにより好ましくは3.0Å以下、さらにより好ましくは2.7Å以下、さらにより好ましくは2.4Å以下である。したがって、本発明は、一又複数の実施形態において、工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねり(長波長うねり)を測定すること、及び、前記うねりが3.5Å(0.35nm)以下、好ましくは3.4Å以下、より好ましくは3.2Å以下、さらに好ましくは3.0Å以下、さらにより好ましくは2.7Å以下、さらにより好ましくは2.4Å以下である場合に工程(3)を行うことを含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
[Step (1): Long Wavelength Waviness of Polished Substrate]
In the polishing in the step (1), from the viewpoint of reducing the long wavelength waviness of the substrate after finish polishing and shortening the time of the final polishing, the long wavelength waviness of the surface to be polished of the substrate to be polished is 3.5 mm (0.35 nm). ) It is preferable to carry out until it becomes below, More preferably, it is 3.4 or less, More preferably, it is 3.2 or less, Even more preferably, it is 3.0 or less, Even more preferably, it is 2.7 or less, Even more preferably, it is 2. 4 or less. Therefore, in one or a plurality of embodiments, the present invention relates to at least one of the substrate to be polished polished in the step (1) or the substrate after the cleaning in the step (2). Wavelength waviness) and the waviness is 3.5 mm (0.35 nm) or less, preferably 3.4 mm or less, more preferably 3.2 mm or less, still more preferably 3.0 mm or less, and still more preferably The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic disk substrate, including performing step (3) when the thickness is 2.7 mm or less, and even more preferably 2.4 mm or less.

[工程(1):研磨液組成物Aの供給速度]
工程(1)における研磨液組成物Aの供給速度は、経済性の観点から、被研磨基板1cm2あたり2.5mL/分以下が好ましく、より好ましくは2.0mL/分以下、さらに好ましくは1.5mL/分以下、さらにより好ましくは1.0mL/分以下、さらにより好ましくは0.5mL/分以下、さらにより好ましくは0.2mL/分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01mL/分以上が好ましく、より好ましくは0.03mL/分以上、さらに好ましくは0.05mL/分以上である。また、前記供給速度は、経済性の観点及び研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01〜2.5mL/分が好ましく、より好ましくは0.03〜2.0mL/分、さらに好ましくは0.03〜1.5mL/分、さらにより好ましくは0.03〜1.0mL/分、さらにより好ましくは0.05〜0.5mL/分、さらにより好ましくは0.05〜0.2mL/分である。
[Step (1): Supply rate of polishing composition A]
The supply rate of the polishing liquid composition A in the step (1) is preferably 2.5 mL / min or less per 1 cm 2 of the substrate to be polished, more preferably 2.0 mL / min or less, and further preferably 1 from the economical viewpoint. 0.5 mL / min or less, even more preferably 1.0 mL / min or less, even more preferably 0.5 mL / min or less, and even more preferably 0.2 mL / min or less. The supply rate is preferably 0.01 mL / min or more per 1 cm 2 of the substrate to be polished, more preferably 0.03 mL / min or more, further preferably 0.05 mL / min or more from the viewpoint of improving the polishing rate. is there. The supply rate is preferably 0.01 to 2.5 mL / min, more preferably 0.03 to 2.0 mL / min per 1 cm 2 of the substrate to be polished, from the viewpoints of economy and improvement of the polishing rate. More preferably 0.03-1.5 mL / min, even more preferably 0.03-1.0 mL / min, even more preferably 0.05-0.5 mL / min, even more preferably 0.05- 0.2 mL / min.

[工程(1):研磨液組成物Aを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Aを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物Aを研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ1液で供給する方法の他、研磨液組成物Aの保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、2液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Aとなる。
[Step (1): Method of supplying polishing liquid composition A to polishing machine]
Examples of a method for supplying the polishing liquid composition A to the polishing machine include a method in which the polishing liquid composition A is continuously supplied using a pump or the like. When supplying the polishing liquid composition A to the polishing machine, in addition to the method of supplying it with one liquid containing all the components, considering the storage stability of the polishing liquid composition A, a plurality of component liquids for blending It can also be divided into two liquids or more. In the latter case, for example, the plurality of compounding component liquids are mixed into the polishing liquid composition A in the supply pipe or on the substrate to be polished.

[工程(2):洗浄工程]
工程(2)は、工程(1)で得られた基板を洗浄する工程である。工程(2)は、一又は複数の実施形態において、工程(1)の粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄する工程である。工程(2)における洗浄方法は、特に限定されないが、一又は複数の実施形態において、工程(1)で得られた基板を洗浄剤組成物に浸漬する方法(洗浄方法a)、及び、洗浄剤組成物を射出して工程(1)で得られた基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法(洗浄方法b)が挙げられる。
[Step (2): Cleaning step]
Step (2) is a step of cleaning the substrate obtained in step (1). Step (2) is a step of cleaning the substrate that has been subjected to the rough polishing in step (1) with a cleaning composition in one or more embodiments. Although the cleaning method in the step (2) is not particularly limited, in one or a plurality of embodiments, the method of immersing the substrate obtained in the step (1) in the cleaning composition (cleaning method a), and the cleaning agent The method (cleaning method b) which injects a composition and supplies a cleaning composition on the surface of the board | substrate obtained by process (1) is mentioned.

[工程(2):洗浄方法a]
前記洗浄方法aにおいて、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から20〜100℃であることが好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から10秒〜30分間であることが好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは20〜2000kHz、より好ましくは40〜2000kHz、さらに好ましくは40〜1500kHzである。
[Step (2): Cleaning method a]
In the cleaning method a, the conditions for immersing the substrate in the cleaning composition are not particularly limited. For example, the temperature of the cleaning composition is 20 to 100 ° C. from the viewpoint of safety and operability. The immersion time is preferably from 10 seconds to 30 minutes from the viewpoint of the cleaning properties and production efficiency of the cleaning composition. Moreover, it is preferable that ultrasonic vibration is given to the cleaning composition from the viewpoint of improving the removability of the residue and the dispersibility of the residue. The frequency of the ultrasonic wave is preferably 20 to 2000 kHz, more preferably 40 to 2000 kHz, and further preferably 40 to 1500 kHz.

[工程(2):洗浄方法b]
前記洗浄方法bでは、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
[Step (2): Cleaning method b]
In the cleaning method b, from the viewpoint of promoting the cleaning performance of the residue and the solubility of the oil, the cleaning composition to which ultrasonic vibration is applied is injected to bring the cleaning composition into contact with the surface of the substrate. Or cleaning the surface by supplying the cleaning composition onto the surface of the substrate to be cleaned by injection and rubbing the surface supplied with the cleaning composition with a cleaning brush. preferable. Furthermore, the cleaning composition to which ultrasonic vibration is applied is supplied to the surface to be cleaned by injection, and the surface to which the cleaning composition is supplied is cleaned by rubbing with a cleaning brush. Is preferred.

洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやPVA(ポリビニルアルコール)スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法(a)で好ましく採用される値と同様であればよい。   As means for supplying the cleaning composition onto the surface of the substrate to be cleaned, known means such as a spray nozzle can be used. Moreover, there is no restriction | limiting in particular as a brush for washing | cleaning, For example, well-known things, such as a nylon brush and a PVA (polyvinyl alcohol) sponge brush, can be used. The ultrasonic frequency may be the same as the value preferably adopted in the method (a).

工程(2)では、洗浄方法a及び/又は洗浄方法bに加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄、スクラブ洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を1つ以上含んでもよい。   In the step (2), in addition to the cleaning method a and / or the cleaning method b, one or more steps using known cleaning such as rocking cleaning, cleaning using rotation of a spinner, paddle cleaning, scrub cleaning, and the like are included. But you can.

[工程(2):洗浄剤組成物]
工程(2)の洗浄剤組成物としては、一又は複数の実施形態において、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
[Step (2): Cleaning composition]
As a cleaning composition of a process (2), in one or some embodiment, what contains an alkali agent, water, and various additives as needed can be used.

[工程(2):洗浄剤組成物中のアルカリ剤]
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
[Step (2): Alkaline agent in cleaning composition]
The alkaline agent used in the cleaning composition may be either an inorganic alkaline agent or an organic alkaline agent. Examples of the inorganic alkaline agent include ammonia, potassium hydroxide, and sodium hydroxide. Examples of the organic alkali agent include one or more selected from the group consisting of hydroxyalkylamine, tetramethylammonium hydroxide, and choline. These alkaline agents may be used alone or in combination of two or more. From the viewpoint of improving the dispersibility of the residue on the substrate of the cleaning composition and improving the storage stability, the alkaline agent includes potassium hydroxide, sodium hydroxide, monoethanolamine, methyldiethanolamine, and aminoethylethanol. At least one selected from the group consisting of amines is preferred, and at least one selected from the group consisting of potassium hydroxide and sodium hydroxide is more preferred.

洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、0.05〜10質量%であると好ましく、0.08〜5質量%であるとより好ましく、0.1〜3質量%であるとさらに好ましい。   The content of the alkaline agent in the cleaning composition is 0.05 to 10% by mass from the viewpoint of developing a high cleaning property for the residue on the substrate of the cleaning composition and enhancing safety during handling. Is preferable, 0.08 to 5% by mass is more preferable, and 0.1 to 3% by mass is further preferable.

洗浄剤組成物のpHは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、8〜13であることが好ましく、より好ましくは9〜13、さらに好ましくは10〜13、さらにより好ましくは11〜13である。なお、上記のpHは、25℃における洗浄剤組成物のpHであり、pHメータを用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後40分後の数値である。   From the viewpoint of improving the dispersibility of the residue on the substrate, the pH of the cleaning composition is preferably 8 to 13, more preferably 9 to 13, still more preferably 10 to 13, and even more preferably 11. ~ 13. In addition, said pH is pH of the cleaning composition at 25 degreeC, can be measured using a pH meter, and is a numerical value 40 minutes after immersion in the cleaning composition of an electrode.

[工程(2):洗浄剤組成物中の各種添加剤]
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤(成分に該当する界面活性剤は除く。)、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
[Step (2): Various additives in the cleaning composition]
In addition to alkaline agents, the detergent composition includes nonionic surfactants, chelating agents, ether carboxylates or fatty acids, anionic surfactants, water-soluble polymers, antifoaming agents (surfactants corresponding to the components) May be included), alcohols, preservatives, antioxidants, and the like.

前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、作業性、経済性や保存安定性向上に対し充分な効果が発現される濃縮度である事と保存安定性向上との両立の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を100質量%とすると、好ましくは10〜60質量%であり、より好ましくは15〜50質量%であり、さらに好ましくは15〜40質量%である。   The content of components other than water contained in the cleaning composition is a concentration that exhibits sufficient effects for improving workability, economy and storage stability, and is compatible with improving storage stability. From the viewpoint, when the total of the content of water and the content of components other than water is 100% by mass, it is preferably 10 to 60% by mass, more preferably 15 to 50% by mass, and still more preferably 15 to 40% by mass.

前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは10〜500倍、より好ましくは20〜200倍、さらに好ましくは50〜100倍である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。前記洗浄剤組成物は、前記希釈倍率を前提とした濃縮物とすることができる。   The cleaning composition is used after being diluted. The dilution rate is preferably 10 to 500 times, more preferably 20 to 200 times, and still more preferably 50 to 100 times in consideration of cleaning efficiency. The water for dilution may be the same as the above-mentioned polishing composition. The cleaning composition may be a concentrate based on the dilution factor.

[工程(3):仕上げ研磨工程]
工程(3)は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程である。工程(3)で使用される研磨機は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、研磨後の長波長うねりを低減する観点、突起欠陥低減の観点、及び、その他の表面欠陥を効率よく低減するため粗研磨とポア径の異なるパッドを使用する観点から、工程(1)で用いた研磨機とは別の研磨機である。工程(3)で使用される研磨液組成物Bの供給速度、研磨液組成物Bを研磨機へ供給する方法は、前述した研磨液組成物Aの場合と同様とすることができる。
[Step (3): Final polishing step]
In the step (3), the polishing composition B containing silica particles and water is supplied to the polishing target surface of the substrate obtained in the step (2), the polishing pad is brought into contact with the polishing target surface, and the polishing pad And / or polishing the surface to be polished by moving the substrate to be polished. The polishing machine used in step (3) is efficient in terms of shortening the total polishing time for rough polishing and final polishing, reducing long-wave waviness after polishing, reducing protrusion defects, and other surface defects. The polishing machine is different from the polishing machine used in the step (1) from the viewpoint of using a pad having a different pore diameter from that of rough polishing in order to reduce well. The supply rate of the polishing liquid composition B used in the step (3) and the method of supplying the polishing liquid composition B to the polishing machine can be the same as those of the polishing liquid composition A described above.

本発明の磁気ディスク基板の製造方法は、工程(1)の粗研磨工程、工程(2)の洗浄工程、及び、工程(3)の仕上げ研磨工程を含むことにより、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間が短縮され、粗研磨後の長波長うねり及び突起欠陥が低減され、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができる。   The method of manufacturing a magnetic disk substrate according to the present invention includes a rough polishing step in step (1), a cleaning step in step (2), and a final polishing step in step (3), thereby providing a total of rough polishing and final polishing. A substrate in which the polishing time is shortened, long-wave waviness and protrusion defects after rough polishing are reduced, and long-wave waviness and protrusion defects after finish polishing is reduced can be efficiently manufactured.

[工程(3):研磨液組成物B]
工程(3)で使用される研磨液組成物Bは、仕上げ研磨後の長波長うねりと突起欠陥低減突起欠陥低減の観点から砥粒としてシリカ粒子(シリカ粒子B)を含有する。使用されるシリカ粒子Bは、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Bは、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、アルミナ砥粒を含まないことが好ましい。
[Step (3): Polishing liquid composition B]
The polishing composition B used in the step (3) contains silica particles (silica particles B) as abrasive grains from the viewpoint of long-wave waviness after finish polishing and reduction of protrusion defects. The silica particles B used are preferably colloidal silica from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long-wave waviness and protrusion defects after finish polishing. Moreover, it is preferable that the polishing liquid composition B does not contain an alumina abrasive grain from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long-wave waviness and protrusion defects after finish polishing.

研磨液組成物Bに用いられるシリカ粒子Bの平均粒子径(D50)は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、5〜50nmが好ましく、より好ましくは10〜45nm、さらに好ましくは15〜40nm、さらにより好ましくは20〜35nmである。また、シリカ粒子Bの平均粒子径(D50)は、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)より小さいことが好ましい。なお、該平均粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。   The average particle diameter (D50) of the silica particles B used in the polishing liquid composition B is from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. 5 to 50 nm, more preferably 10 to 45 nm, still more preferably 15 to 40 nm, and even more preferably 20 to 35 nm. Further, the average particle diameter (D50) of the silica particles B is preferably smaller than the average particle diameter (D50) of the silica particles A from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. In addition, this average particle diameter can be calculated | required by the method as described in an Example.

また、シリカ粒子Bの粒子径の標準偏差は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、5〜40nmが好ましく、より好ましくは10〜35nm、さらに好ましくは15〜30nmである。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。   In addition, the standard deviation of the particle diameter of the silica particles B is preferably 5 to 40 nm from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. More preferably, it is 10-35 nm, More preferably, it is 15-30 nm. In addition, this standard deviation can be calculated | required by the method as described in an Example.

研磨液組成物Bに含まれるシリカ粒子Bの含有量は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、0.5〜20質量%が好ましく、1.0〜15質量%がより好ましく、3.0〜13質量%がさらに好ましく、4.0〜10質量%がさらにより好ましい。   The content of the silica particles B contained in the polishing liquid composition B is 0.5% from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long-wave waviness and protrusion defects after finish polishing. -20 mass% is preferable, 1.0-15 mass% is more preferable, 3.0-13 mass% is further more preferable, 4.0-10 mass% is still more preferable.

研磨液組成物Bは、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる1種以上を含有することが好ましく、2種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。   The polishing liquid composition B is a heterocyclic aromatic compound, a polyvalent amine compound, and a viewpoint of reducing the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. It is preferable to contain one or more kinds selected from polymers having an anionic group, more preferably two or more kinds, a heterocyclic aromatic compound, a polyvalent amine compound, and a polymer having an anionic group. It is more preferable to contain.

研磨液組成物Bは、研磨速度を向上する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Aの場合と同様である。また、研磨液組成物Bに用いられる水、研磨液組成物BのpH、研磨液組成物Bの調製方法については、前述の研磨液組成物Aの場合と同様である。   The polishing composition B preferably contains an acid and an oxidizing agent from the viewpoint of improving the polishing rate. About the preferable usage aspect of an acid and an oxidizing agent, it is the same as that of the case of the above-mentioned polishing liquid composition A. Further, the water used for the polishing liquid composition B, the pH of the polishing liquid composition B, and the method for preparing the polishing liquid composition B are the same as those of the polishing liquid composition A described above.

[工程(3):研磨パッド]
工程(3)で使用される研磨パッドは、工程(1)で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程(3)で使用される研磨パッドの平均気孔径は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、1〜50μmが好ましく、より好ましくは2〜40μm、さらに好ましくは3〜30μmである。
[Step (3): Polishing pad]
As the polishing pad used in the step (3), the same type of polishing pad as that used in the step (1) can be used. The average pore diameter of the polishing pad used in the step (3) is 1 to 50 μm from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. Is preferable, more preferably 2 to 40 μm, still more preferably 3 to 30 μm.

[工程(3):研磨荷重]
工程(3)における研磨荷重は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、16kPa以下が好ましく、より好ましくは14kPa以下、さらに好ましくは13kPa以下である。粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、7.5kPa以上が好ましく、より好ましくは8.5kPa以上、さらに好ましくは9.5kPa以上である。また、前記研磨荷重は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、7.5〜16kPaが好ましく、より好ましくは8.5〜14kPa、さらに好ましくは9.5〜13kPaである。
[Step (3): Polishing load]
The polishing load in the step (3) is preferably 16 kPa or less, more preferably 14 kPa or less, from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. More preferably, it is 13 kPa or less. From the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long-wave waviness and protrusion defects after finish polishing, 7.5 kPa or more is preferable, more preferably 8.5 kPa or more, and still more preferably 9 .5 kPa or more. The polishing load is preferably 7.5 to 16 kPa, more preferably 8 from the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and finish polishing, and from the viewpoint of reducing long wavelength waviness and protrusion defects after finish polishing. 0.5-14 kPa, more preferably 9.5-13 kPa.

[工程(3):研磨量]
工程(3)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量は、粗研磨と仕上げ研磨の総研磨時間短縮の観点、並びに、仕上げ研磨後の長波長うねり及び突起欠陥を低減する観点から、0.02mg以上が好ましく、より好ましくは0.03mg以上、さらに好ましくは0.04mg以上である。また、生産性向上の観点からは、0.15mg以下が好ましく、より好ましくは0.12mg以下、さらに好ましくは0.10mg以下である。したがって、前記研磨量は、前記と同様の観点から、0.02〜0.15mgが好ましく、より好ましくは0.03〜0.12mg、さらに好ましくは0.04〜0.10mgである。
[Step (3): Polishing amount]
In step (3), the amount of polishing per unit area (1 cm 2 ) of the substrate to be polished and the polishing time per minute is the viewpoint of shortening the total polishing time of rough polishing and final polishing, and long wavelength waviness after final polishing. And from a viewpoint of reducing a protrusion defect, 0.02 mg or more is preferable, More preferably, it is 0.03 mg or more, More preferably, it is 0.04 mg or more. Moreover, from a viewpoint of productivity improvement, 0.15 mg or less is preferable, More preferably, it is 0.12 mg or less, More preferably, it is 0.10 mg or less. Accordingly, the polishing amount is preferably 0.02 to 0.15 mg, more preferably 0.03 to 0.12 mg, and still more preferably 0.04 to 0.10 mg, from the same viewpoint as described above.

また、工程(3)における研磨液組成物Bの供給速度及び研磨液組成物Bを研磨機へ供給する方法については、前述の研磨液組成物Aの場合と同様である。   Further, the supply rate of the polishing liquid composition B and the method of supplying the polishing liquid composition B to the polishing machine in the step (3) are the same as in the case of the polishing liquid composition A described above.

本発明の製造方法によれば、長波長うねり及び突起欠陥が低減された磁気ディスク基板の製造における総研磨時間を短縮できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。   According to the manufacturing method of the present invention, the total polishing time in the manufacture of a magnetic disk substrate with reduced long-wave waviness and protrusion defects can be shortened, so that a perpendicular magnetic recording type magnetic disk substrate requiring high surface smoothness is required. It can be suitably used for polishing.

[研磨方法]
本発明は、その他の態様として、上述した工程(1)、工程(2)、工程(3)を有する研磨方法に関する。工程(1)〜(3)における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物A、シリカ粒子A、研磨液組成物B、シリカ粒子B、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
[Polishing method]
This invention relates to the grinding | polishing method which has the process (1), process (2), and process (3) mentioned above as another aspect. Regarding substrate to be polished, polishing pad, polishing liquid composition A, silica particle A, polishing liquid composition B, silica particle B, polishing method and conditions, cleaning composition and cleaning method in steps (1) to (3) Can be the same as the above-described method for manufacturing a magnetic disk substrate of the present invention.

本発明は、さらにその他の態様として、下記(1)〜(3)の工程を有し、下記工程(1)と下記工程(3)とは別の研磨機で行う磁気ディスク基板の研磨方法に関する。工程(1)〜(3)における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物A、シリカ粒子A、研磨液組成物B、シリカ粒子B、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。
(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程。
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程。
As another aspect, the present invention relates to a method for polishing a magnetic disk substrate which includes the following steps (1) to (3) and is performed by a polishing machine different from the following step (1) and the following step (3). . Regarding substrate to be polished, polishing pad, polishing liquid composition A, silica particle A, polishing liquid composition B, silica particle B, polishing method and conditions, cleaning composition and cleaning method in steps (1) to (3) Can be the same as the above-described method for manufacturing a magnetic disk substrate of the present invention.
(1) A polishing liquid composition A containing silica particles A and water is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, a polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is Moving and polishing the surface to be polished.
(2) A step of cleaning the substrate obtained in step (1).
(3) A polishing liquid composition B containing silica particles B and water is supplied to the polishing target surface of the substrate obtained in step (2), and the polishing pad is brought into contact with the polishing target surface, and the polishing pad and / or Alternatively, a step of polishing the surface to be polished by moving the substrate to be polished.

本発明の研磨方法を使用することにより、長波長うねり及び突起欠陥が低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨にかかる総研磨時間が短縮でき、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。   By using the polishing method of the present invention, it is possible to reduce the total polishing time required for polishing a magnetic disk substrate with reduced long-wave waviness and protrusion defects, particularly a perpendicular magnetic recording type magnetic disk substrate, and to manufacture with high productivity. The effect that can be produced.

本発明にかかる磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法は、一又は複数の実施形態において、図3に示すような、研磨液組成物Aを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Bを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムにより行うことができる。したがって、本発明は、一態様において、研磨液組成物Aを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、研磨液組成物Bを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、前記研磨液組成物Aが水とシリカ粒子Aを含有し、前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有し、前記研磨液組成物Bが水とシリカ粒子Bを含有する研磨システムに関する。被研磨基板、各研磨機で使用される研磨パッド、研磨液組成物A、シリカ粒子A、研磨液組成物B、シリカ粒子B、研磨方法及び条件、洗浄剤組成物、並びに洗浄方法については、上述の本発明の磁気ディスク基板の製造方法と同様とすることができる。   In one or a plurality of embodiments, a magnetic disk substrate manufacturing method and polishing method according to the present invention include a first polishing machine for polishing a substrate to be polished using a polishing liquid composition A as shown in FIG. And a magnetic disk substrate polishing system comprising: a cleaning unit for cleaning the substrate polished by the first polishing machine; and a second polishing machine for polishing the cleaned substrate using the polishing composition B. it can. Therefore, in one aspect, the present invention provides a first polishing machine that polishes a substrate to be polished using the polishing liquid composition A, a cleaning unit that cleans the substrate polished by the first polishing machine, and a polishing liquid composition A polishing system for a magnetic disk substrate comprising a second polishing machine for polishing a substrate after cleaning using the object B, wherein the polishing composition A contains water and silica particles A, and the silica particles A The average of the absolute maximum length of particles obtained by electron microscope observation is 80 to 500 nm, and the area b of the circle having the absolute maximum length as a diameter is divided by the projected area a of the particles obtained by electron microscope observation. The average of the area ratio (b / a × 100) multiplied by 100 is 110 to 200%, and the silica particles A are silica particles whose area ratio (b / a × 100) is 110 to 200%. , 50 mass with respect to all silica particles A % Or more, and the polishing composition B contains water and silica particles B. Regarding the substrate to be polished, the polishing pad used in each polishing machine, the polishing liquid composition A, the silica particles A, the polishing liquid composition B, the silica particles B, the polishing method and conditions, the cleaning composition, and the cleaning method, It can be the same as the above-described method for manufacturing a magnetic disk substrate of the present invention.

本発明にかかる研磨システムは、一又は複数の実施形態において、第一研磨機で研磨された被研磨基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねり(長波長うねり)が3.5Å(0.35nm)以下、好ましくは3.4Å以下、より好ましくは3.2Å以下、さらに好ましくは3.0Å以下であることを確認する手段を有してもよい。該手段は、一又は複数の実施形態において、図4に示すように、所定のうねりの値以下である場合に第一研磨機における研磨の終了若しくは洗浄ユニットへの移行を判断又は実行し、所定のうねりの値に達していない場合に第一研磨機における研磨の継続若しくは研磨の中止を判断又は実行する。   In one or a plurality of embodiments, the polishing system according to the present invention has a waviness of 500 to 5000 μm wavelength (long wavelength waviness) of 3.5 mm (at least one substrate to be polished by the first polishing machine). 0.35 nm) or less, preferably 3.4 mm or less, more preferably 3.2 mm or less, and further preferably 3.0 mm or less. In one or a plurality of embodiments, as shown in FIG. 4, the means determines or executes the end of polishing in the first polishing machine or the shift to the cleaning unit when the value is equal to or less than a predetermined waviness value. When the undulation value is not reached, it is judged or executed whether the first polishing machine is to continue polishing or to stop polishing.

本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。   The present disclosure further relates to one or more of the following embodiments.

<1> シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程(1);工程(1)で得られた基板を洗浄する工程(2);及び、シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程(3);を有し、前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有する、磁気ディスク基板の製造方法。   <1> A polishing composition A containing silica particles A and water is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, a polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is The step of moving and polishing the surface to be polished (1); the step of cleaning the substrate obtained in the step (1) (2); and the polishing composition B containing silica particles B and water in the step (2) (3): supplying the polishing target surface of the substrate obtained in (1) above, bringing the polishing pad into contact with the polishing target surface, and polishing the polishing target surface by moving the polishing pad and / or the substrate to be polished; The steps (1) and (3) are carried out by another polishing machine, and the silica particles A have an average absolute maximum length of 80 to 500 nm of particles obtained by electron microscope observation, and the absolute maximum The area b of the circle whose length is the diameter is observed with an electron microscope. The average of the area ratio (b / a × 100) obtained by dividing by 100 the projected area a of the particles to be multiplied is 100 to 200%, and the silica particles A are the area ratio (b / a × 100). A method for producing a magnetic disk substrate, wherein the silica particles containing from 110 to 200% are contained in an amount of 50% by mass or more based on the total silica particles A.

<2> 工程(1)における被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりの研磨量が、好ましくは0.30mg以上、より好ましくは0.40mg以上、さらに好ましくは0.50mg以上であり、又は、好ましくは2.60mg以下、より好ましくは2.10mg以下、さらに好ましくは1.70mg以下であり、又は、好ましくは0.30〜2.60mg、より好ましくは0.40〜2.10mg、さらに好ましくは0.50〜1.70mgである、<1>記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<3> 研磨液組成物Aの研磨速度低下率が、好ましくは15%以下、より好ましくは12.0%以上、さらに好ましくは8.0%以下、さらにより好ましくは5.0%以下である、<1>又は<2>に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<4> 研磨液組成物Aがアルミナ砥粒を含まない、<1>から<3>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<5> シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、<1>から<4>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<6> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上、さらにより好ましくは70nm以上、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは180nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは65〜300nm、さらにより好ましくは70〜200nm、さらにより好ましくは70〜180nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)が、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上であり、又は、500nm以下が好ましく、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは73nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜300nm、さらに好ましくは65〜73nmである、<1>から<5>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<7> シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nm、より好ましくは90〜400nm、さらに好ましくは90〜300nm、さらにより好ましくは90〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは82nm以上、より好ましくは85nm以上であり、又は、好ましくは450nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは380nm以下、さらにより好ましくは350nm以下であり、又は、好ましくは82〜450nm、より好ましくは85〜400nm、さらに好ましくは85〜380nm、さらにより好ましくは85〜350nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上であり、より好ましくは83nm以上、さらに好ましくは85nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは100nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは83〜300nm、さらに好ましくは85〜100nmである、<1>から<6>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<8> シリカ粒子A中の面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子の含有量が、50質量%以上、好ましくは60質量%以上、より好ましくは80〜100質量%である、<1>から<7>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<9> シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、110%以上であり、又は、200%以下、好ましくは180%以下、より好ましくは150%以下、さらに好ましくは140%以下であり、又は、110〜200%、好ましくは110〜180%、より好ましくは110〜150%、さらに好ましくは110〜140%であり、
或いは、シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、好ましくは115〜190%、より好ましくは115〜180%、さらに好ましくは115〜170%である、<1>から<8>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<10> シリカ粒子AのBET比表面積が、好ましくは10〜200m2/g、より好ましくは20〜100m2/g、さらに好ましくは30〜80m2/gである、<1>から<9>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<11> シリカ粒子Aが、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子を含む、<1>から<10>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<12> シリカ粒子Aにおけるシリカ粒子A1、A2、及びA3の合計が占める割合(質量比)が、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、さらにより好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは実質的に100質量%、さらにより好ましくは100質量%である、<1>から<11>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<13> シリカ粒子Aが金平糖型のシリカ粒子及び異形型のシリカ粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が好ましくは5/95〜95/5、より好ましくは20/80〜80/20、さらに好ましくは20/80〜60/40であり、さらにより好ましくは20/80〜40/60であり、さらにより好ましくは20/80〜30/70の範囲にあり、シリカ粒子Aにおける前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、<1>から<12>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<14> 研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子の含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上、さらにより好ましくは2質量%以上であり、又は、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下であり、又は、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは0.5〜25質量%、さらに好ましくは1〜20質量%、さらにより好ましくは2〜15質量%である、<1>から<13>のいずれかに記載された磁気ディスク基板の製造方法。
<15> 研磨液組成物Aが、さらに酸を含有する、<1>から<14>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<16> 研磨液組成物Aが、さらに酸化剤を含有する、<1>から<15>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<17> 工程(1)の粗研磨工程で使用される研磨パッドが、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプの研磨パッド、好ましくはスエードタイプの研磨パッドである、<1>から<16>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<18> 工程(1)における研磨荷重が、好ましくは30kPa以下、より好ましくは25kPa以下、さらに好ましくは20kPa以下、さらにより好ましくは18kPa以下、さらにより好ましくは16kPa以下、さらにより好ましくは14kPa以下であり、又は、好ましくは3kPa以上、より好ましくは5kPa以上、さらに好ましくは7kPa以上、さらにより好ましくは8kPa以上、さらにより好ましくは9kPa以上であり、又は、好ましくは3〜30kPa、より好ましくは5〜25kPa、さらに好ましくは7〜20kPa、さらにより好ましくは8〜18kPa、さらにより好ましくは9〜16kPa、さらにより好ましくは9〜14kPaである、<1>から<17>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<19> 工程(1)の研磨を、500〜5000μmの波長におけるうねりが好ましくは3.5Å(0.35nm)以下、より好ましくは3.4Å以下、さらに好ましくは3.2Å以下、さらにより好ましくは3.0Å以下になるまで行う、<1>から<18>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<20> 工程(2)における洗浄剤組成物のpHが、好ましくは8〜13、より好ましくは9〜13、さらに好ましくは10〜13、さらにより好ましくは11〜13である、<1>から<19>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<21> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Bの体積平均粒子径(D50)が、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、<1>から<20>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<22> シリカ粒子Bの平均粒子径(D50)が、好ましくは5〜50nm、より好ましくは10〜45nm、さらに好ましくは15〜40nm、さらにより好ましくは20〜35nmである、<1>から<21>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<23> 工程(3)における、被研磨基板の単位面積(1cm2)あたりかつ研磨時間1分あたりの研磨量が、好ましくは0.02mg以上、より好ましくは0.03mg以上、さらに好ましくは0.04mg以上であり、又は、好ましくは0.15mg以下、より好ましくは0.12mg以下、さらに好ましくは0.10mg以下であり、又は、好ましくは0.02〜0.15mg、より好ましくは0.03〜0.12mg、さらに好ましくは0.04〜0.10mgである、<1>から<22>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<24> 前記研磨液組成物A及び/又はBのpHが好ましくは0.5〜6.0、より好ましくは0.7〜4.0、さらに好ましくは0.9〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜2.0である、<1>から<23>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<25> 被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、<1>から<24>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<26> 工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねりを測定すること、及び、前記うねりが好ましくは3.5Å(0.35nm)以下、より好ましくは3.4Å以下、さらに好ましくは3.2Å以下、さらにより好ましくは3.0Å以下にである場合に工程(3)を行うことを含む、<1>から<25>のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
<27> <1>から<26>のいずれかに記載の工程(1)〜(3)を含む、磁気ディスク基板の研磨方法。
<28> シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程(1); 工程(1)で得られた基板を洗浄する工程(2);及び、 シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程(3);を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、
前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有する、磁気ディスク基板の研磨方法。
<29> 研磨液組成物Aを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、 前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、 研磨液組成物Bを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、 前記研磨液組成物Aが水とシリカ粒子Aを含有し、前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有し、前記研磨液組成物Bが水とシリカ粒子Bを含有する研磨液組成物である、研磨システム。
<30> 研磨液組成物Aの研磨速度低下率が、好ましくは15%以下、より好ましくは12.0%以下、さらに好ましくは8.0%以下、さらにより好ましくは5.0%以下である、<29>記載の研磨システム。
<31> 研磨液組成物Aがアルミナ砥粒を含まない、<29>又は<30>に記載の研磨システム。
<32> シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、<29>から<31>のいずれかに記載の研磨システム。
<33> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは100〜300nm、さらにより好ましくは110〜200nm、さらにより好ましくは110〜150nmであり、
或いは、レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、好ましくは50nm以上、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上、さらにより好ましくは70nm以上、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは180nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nm、より好ましくは60〜400nm、さらに好ましくは65〜300nm、さらにより好ましくは70〜200nm、さらにより好ましくは70〜180nmであり、或いは、シリカ粒子Aの平均粒子径(D50)が、50nm以上が好ましく、より好ましくは60nm以上、さらに好ましくは65nm以上であり、又は、500nm以下が好ましく、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは73nm以下であり、又は、好ましくは50〜500nmであり、より好ましくは60〜300nm、さらに好ましくは65〜73nmである、<29>から<32>のいずれかに記載の研磨システム。
<34> シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上、より好ましくは90nm以上、さらに好ましくは100nm以上、さらにより好ましくは110nm以上、さらにより好ましくは120nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは300nm以下、さらにより好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは150nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nm、より好ましくは90〜400nm、さらに好ましくは90〜300nm、さらにより好ましくは90〜150nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは82nm以上、より好ましくは85nm以上であり、又は、好ましくは450nm以下、より好ましくは400nm以下、さらに好ましくは380nm以下、さらにより好ましくは350nm以下であり、又は、好ましくは82〜450nm、より好ましくは85〜400nm、さらに好ましくは85〜380nm、さらにより好ましくは85〜350nmであり、
或いは、シリカ粒子Aの平均絶対最大長が、好ましくは80nm以上であり、より好ましくは83nm以上、さらに好ましくは85nm以上であり、又は、好ましくは500nm以下、より好ましくは300nm以下、さらに好ましくは100nm以下であり、又は、好ましくは80〜500nmであり、より好ましくは83〜300nm、さらに好ましくは85〜100nmである、<29>から<33>のいずれかに記載の研磨システム。
<35> シリカ粒子A中の面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子の含有量が、50質量%以上、好ましくは60質量%以上、より好ましくは80〜100質量%である、<28>から<34>のいずれかに記載の研磨システム。
<36> シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、110%以上であり、又は、200%以下、好ましくは180%以下、より好ましくは150%以下、さらに好ましくは140%以下であり、又は、110〜200%、好ましくは110〜180%、より好ましくは110〜150%、さらに好ましくは110〜140%であり、
或いは、シリカ粒子Aの面積比(b/a×100)の平均値が、好ましくは115〜190%、より好ましくは115〜180%、さらに好ましくは115〜170%である、<29>から<35>のいずれかに記載の研磨システム。
<37> シリカ粒子AのBET比表面積が、好ましくは10〜200m2/g、より好ましくは20〜100m2/g、さらに好ましくは30〜80m2/gである、<29>から<36>のいずれかに記載の研磨システム。
<38> シリカ粒子Aが、金平糖型のシリカ粒子A1、異形型のシリカ粒子A2、及び、
異形かつ金平糖型のシリカ粒子A3からなる群から選択される少なくとも1種類のシリカ粒子を含む、<29>から<37>のいずれかに記載の研磨システム。
<39> シリカ粒子Aにおけるシリカ粒子A1、A2、及びA3の合計が占める割合(質量比)が、好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、さらにより好ましくは90質量%以上、さらにより好ましくは実質的に100質量%、さらにより好ましくは100質量%である、<29>から<38>のいずれかに記載の研磨システム。
<40> シリカ粒子Aが金平糖型のシリカ粒子及び異形型のシリカ粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が好ましくは5/95〜95/5、より好ましくは20/80〜80/20、さらに好ましくは20/80〜60/40であり、さらにより好ましくは20/80〜40/60であり、さらにより好ましくは20/80〜30/70の範囲にあり、シリカ粒子Aにおける前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、<29>から<39>のいずれかに記載の研磨システム。
<41> 研磨液組成物Aに含まれるシリカ粒子の含有量が、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは0.5質量%以上、さらに好ましくは1質量%以上、さらにより好ましくは2質量%以上であり、又は、好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらにより好ましくは15質量%以下であり、又は、好ましくは0.1〜30質量%、より好ましくは0.5〜25質量%、さらに好ましくは1〜20質量%、さらにより好ましくは2〜15質量%である、<29>から<40>のいずれかに記載された研磨システム。
<42> 研磨液組成物Aが、さらに酸を含有する、<29>から<41>のいずれかに記載の研磨システム。
<43> 研磨液組成物Aが、さらに酸化剤を含有する、<29>から<42>のいずれかに記載の研磨システム。
<44> レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Bの体積平均粒子径(D50)が、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、<29>から<43>のいずれかに記載の研磨システム。
<45> シリカ粒子Bの平均粒子径(D50)が、好ましくは5〜50nm、より好ましくは10〜45nm、さらに好ましくは15〜40nm、さらにより好ましくは20〜35nmである、<29>から<44>のいずれかに記載の研磨システム。
<46> 前記研磨液組成物A及び/又はBのpHが好ましくは0.5〜6.0、より好ましくは0.7〜4.0、さらに好ましくは0.9〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜3.0、さらにより好ましくは1.0〜2.0である、<29>から<45>のいずれかに記載の研磨システム。
<47> 被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、<29>から<46>のいずれかに記載の研磨システム。
<2> The polishing amount per unit area (1 cm 2 ) of the substrate to be polished in the step (1) is preferably 0.30 mg or more, more preferably 0.40 mg or more, further preferably 0.50 mg or more, or , Preferably 2.60 mg or less, more preferably 2.10 mg or less, even more preferably 1.70 mg or less, or preferably 0.30 to 2.60 mg, more preferably 0.40 to 2.10 mg, The method for producing a magnetic disk substrate according to <1>, preferably 0.50 to 1.70 mg.
<3> The polishing rate reduction rate of the polishing liquid composition A is preferably 15% or less, more preferably 12.0% or more, still more preferably 8.0% or less, and even more preferably 5.0% or less. <1> or <2> The method for producing a magnetic disk substrate according to <1>.
<4> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <3>, wherein the polishing liquid composition A does not contain alumina abrasive grains.
<5> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <4>, wherein the silica particles A are silica particles produced by a water glass method.
<6> The volume average particle diameter (D50) of silica particles A measured by a laser light scattering method is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 100 nm or more, and even more preferably 110 nm or more, or , Preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, even more preferably 300 nm or less, even more preferably 200 nm or less, even more preferably 150 nm or less, or preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 400 nm, Preferably 100-300 nm, even more preferably 110-200 nm, even more preferably 110-150 nm,
Alternatively, the volume average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 65 nm or more, still more preferably 70 nm or more, or preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm. Or less, more preferably 300 nm or less, even more preferably 200 nm or less, even more preferably 180 nm or less, or preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 400 nm, still more preferably 65 to 300 nm, and even more preferably. 70-200 nm, even more preferably 70-180 nm,
Alternatively, the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 65 nm or more, or 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, still more preferably 73 nm. The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <5>, which is or preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 300 nm, and still more preferably 65 to 73 nm.
<7> The average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 nm or more, more preferably 90 nm or more, still more preferably 100 nm or more, even more preferably 110 nm or more, still more preferably 120 nm or more, or preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, even more preferably 300 nm or less, even more preferably 200 nm or less, even more preferably 150 nm or less, or preferably 80 to 500 nm, more preferably 90 to 400 nm, still more preferably 90 ~ 300 nm, even more preferably 90-150 nm,
Alternatively, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 82 nm or more, more preferably 85 nm or more, or preferably 450 nm or less, more preferably 400 nm or less, still more preferably 380 nm or less, and even more preferably 350 nm or less. Or preferably 82 to 450 nm, more preferably 85 to 400 nm, still more preferably 85 to 380 nm, still more preferably 85 to 350 nm,
Alternatively, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 nm or more, more preferably 83 nm or more, still more preferably 85 nm or more, or preferably 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, still more preferably 100 nm. The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <6>, which is described below, or preferably 80 to 500 nm, more preferably 83 to 300 nm, and still more preferably 85 to 100 nm.
<8> The content of silica particles having an area ratio (b / a × 100) in silica particles A of 110 to 200% is 50% by mass or more, preferably 60% by mass or more, more preferably 80 to 100% by mass. %. The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <7>.
<9> The average value of the area ratio (b / a × 100) of the silica particles A is 110% or more, or 200% or less, preferably 180% or less, more preferably 150% or less, and even more preferably 140. %, Or 110 to 200%, preferably 110 to 180%, more preferably 110 to 150%, still more preferably 110 to 140%,
Alternatively, the average value of the area ratio (b / a × 100) of the silica particles A is preferably 115 to 190%, more preferably 115 to 180%, and still more preferably 115 to 170%. <1> to <8> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of 8).
<10> The BET specific surface area of the silica particles A is preferably 10 to 200 m 2 / g, more preferably 20 to 100 m 2 / g, still more preferably 30 to 80 m 2 / g, <1> to <9> A method for producing a magnetic disk substrate according to any one of the above.
<11> Silica particles A are confetti-type silica particles A1, irregular-shaped silica particles A2, and
The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <10>, comprising at least one type of silica particles selected from the group consisting of irregular and confetti-type silica particles A3.
<12> The ratio (mass ratio) occupied by the total of silica particles A1, A2 and A3 in silica particle A is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, further preferably 80% by mass or more, and further The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <11>, more preferably 90% by mass or more, even more preferably substantially 100% by mass, and even more preferably 100% by mass.
<13> Silica particles A include confetti-type silica particles and irregular-shaped silica particles A2, and the mass ratio of A1 / A2 is preferably 5/95 to 95/5, more preferably 20/80 to 80/20, More preferably 20/80 to 60/40, still more preferably 20/80 to 40/60, and even more preferably in the range of 20/80 to 30/70, and the particle A1 in the silica particle A And the total amount of A2 is 80% by mass or more, The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <12>.
<14> The content of silica particles contained in the polishing composition A is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, further preferably 1% by mass or more, and even more preferably 2%. Or more, preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, further preferably 20% by mass or less, and even more preferably 15% by mass or less, or preferably 0.1% by mass or less. 30% by mass, more preferably 0.5 to 25% by mass, still more preferably 1 to 20% by mass, and even more preferably 2 to 15% by mass, described in any one of <1> to <13> A method of manufacturing a magnetic disk substrate.
<15> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <14>, wherein the polishing liquid composition A further contains an acid.
<16> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <15>, wherein the polishing liquid composition A further contains an oxidizing agent.
<17> The polishing pad used in the rough polishing step of step (1) is a suede type, non-woven fabric type, polyurethane closed-cell foam type, or a two-layer type polishing pad in which these are laminated, preferably a suede type polishing pad. A method for manufacturing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <16>.
<18> The polishing load in step (1) is preferably 30 kPa or less, more preferably 25 kPa or less, even more preferably 20 kPa or less, even more preferably 18 kPa or less, even more preferably 16 kPa or less, and even more preferably 14 kPa or less. Yes, or preferably 3 kPa or more, more preferably 5 kPa or more, even more preferably 7 kPa or more, even more preferably 8 kPa or more, even more preferably 9 kPa or more, or preferably 3 to 30 kPa, more preferably 5 to 5 kPa. The magnetic disk according to any one of <1> to <17>, which is 25 kPa, more preferably 7 to 20 kPa, even more preferably 8 to 18 kPa, even more preferably 9 to 16 kPa, and even more preferably 9 to 14 kPa. Board production Manufacturing method.
<19> In the polishing of step (1), the undulation at a wavelength of 500 to 5000 μm is preferably 3.5 mm (0.35 nm) or less, more preferably 3.4 mm or less, still more preferably 3.2 mm or less, and even more preferably. The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <18>, wherein the step is performed until the thickness becomes 3.0 mm or less.
<20> The pH of the cleaning composition in the step (2) is preferably 8 to 13, more preferably 9 to 13, still more preferably 10 to 13, and even more preferably 11 to 13, from <1>. <19> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <19>.
<21> Any one of <1> to <20>, wherein the volume average particle diameter (D50) of silica particles B measured by a laser light scattering method is smaller than the volume average particle diameter (D50) of silica particles A. A method of manufacturing a magnetic disk substrate according to claim 1.
<22> The average particle diameter (D50) of the silica particles B is preferably 5 to 50 nm, more preferably 10 to 45 nm, still more preferably 15 to 40 nm, and even more preferably 20 to 35 nm, from <1> to <21> The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to any one of 21).
<23> The polishing amount per unit area (1 cm 2 ) of the substrate to be polished and polishing time per minute in the step (3) is preferably 0.02 mg or more, more preferably 0.03 mg or more, and further preferably 0. 0.04 mg or more, or preferably 0.15 mg or less, more preferably 0.12 mg or less, even more preferably 0.10 mg or less, or preferably 0.02 to 0.15 mg, more preferably 0.00. The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <22>, which is 03 to 0.12 mg, more preferably 0.04 to 0.10 mg.
<24> The pH of the polishing composition A and / or B is preferably 0.5 to 6.0, more preferably 0.7 to 4.0, still more preferably 0.9 to 3.0, and even more. The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <23>, preferably 1.0 to 3.0, and more preferably 1.0 to 2.0.
<25> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <1> to <24>, wherein the substrate to be polished is a Ni-P plated aluminum alloy substrate.
<26> Measuring at least one of the substrate to be polished polished in the step (1) or the substrate after the cleaning in the step (2), measuring the waviness of a wavelength of 500 to 5000 μm, and the waviness is preferably 3 Including performing step (3) when the thickness is 0.5 mm (0.35 nm) or less, more preferably 3.4 mm or less, further preferably 3.2 mm or less, and even more preferably 3.0 mm or less, <1 > To <25> The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of <25>.
<27> A method for polishing a magnetic disk substrate, comprising the steps (1) to (3) according to any one of <1> to <26>.
<28> A polishing liquid composition A containing silica particles A and water is supplied to the surface to be polished of the substrate to be polished, the polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is A step of moving and polishing the surface to be polished (1); a step of cleaning the substrate obtained in the step (1) (2); and a polishing composition B containing silica particles B and water (2) (3): supplying the polishing target surface of the substrate obtained in (1) above, bringing the polishing pad into contact with the polishing target surface, and polishing the polishing target surface by moving the polishing pad and / or the substrate to be polished; Have
The steps (1) and (3) are performed by a separate polishing machine,
The silica particles A have an average of the absolute maximum length of particles obtained by electron microscope observation of 80 to 500 nm, and the projected area of the particles b obtained by electron microscope observation is an area b of a circle having the absolute maximum length as a diameter. The average of the area ratio (b / a × 100) divided by a and multiplied by 100 is 110 to 200%,
A method for polishing a magnetic disk substrate, wherein the silica particles A contain 50% by mass or more of silica particles having an area ratio (b / a × 100) of 110 to 200% based on the total silica particles A.
<29> A first polishing machine that polishes the substrate to be polished using the polishing composition A, a cleaning unit that cleans the substrate polished by the first polishing machine, and after cleaning using the polishing composition B A polishing system for a magnetic disk substrate comprising a second polishing machine for polishing the substrate, wherein the polishing composition A contains water and silica particles A, and the silica particles A are obtained by observation with an electron microscope. The average absolute maximum length of particles obtained is 80 to 500 nm, and the area ratio obtained by dividing the area b of the circle having the absolute maximum length as a diameter by the projected area a of the particles obtained by electron microscope observation and multiplying by 100 The average of (b / a × 100) is 110 to 200%, and the silica particles A are silica particles whose area ratio (b / a × 100) is 110 to 200% with respect to the total silica particles A. And containing 50% by mass or more of the polishing liquid set Object B are the abrasive liquid composition containing water and silica particles B, the polishing system.
<30> The polishing rate reduction rate of the polishing liquid composition A is preferably 15% or less, more preferably 12.0% or less, still more preferably 8.0% or less, and even more preferably 5.0% or less. <29> description.
<31> The polishing system according to <29> or <30>, wherein the polishing liquid composition A does not contain alumina abrasive grains.
<32> The polishing system according to any one of <29> to <31>, wherein the silica particles A are silica particles produced by a water glass method.
<33> The volume average particle diameter (D50) of silica particles A measured by a laser light scattering method is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 100 nm or more, and even more preferably 110 nm or more, or , Preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, even more preferably 300 nm or less, even more preferably 200 nm or less, even more preferably 150 nm or less, or preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 400 nm, Preferably 100-300 nm, even more preferably 110-200 nm, even more preferably 110-150 nm,
Alternatively, the volume average particle diameter (D50) of the silica particles A measured by a laser light scattering method is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 65 nm or more, still more preferably 70 nm or more, or preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, even more preferably 300 nm or less, even more preferably 200 nm or less, even more preferably 180 nm or less, or preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 400 nm, still more preferably 65 To 300 nm, even more preferably 70 to 200 nm, even more preferably 70 to 180 nm, or the average particle diameter (D50) of the silica particles A is preferably 50 nm or more, more preferably 60 nm or more, still more preferably 65 n. Or 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, still more preferably 73 nm or less, or preferably 50 to 500 nm, more preferably 60 to 300 nm, still more preferably 65 to 73 nm. <29> The polishing system according to any one of <32>.
<34> The average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 nm or more, more preferably 90 nm or more, still more preferably 100 nm or more, even more preferably 110 nm or more, still more preferably 120 nm or more, or preferably 500 nm or less, more preferably 400 nm or less, even more preferably 300 nm or less, even more preferably 200 nm or less, even more preferably 150 nm or less, or preferably 80 to 500 nm, more preferably 90 to 400 nm, still more preferably 90 ~ 300 nm, even more preferably 90-150 nm,
Alternatively, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 82 nm or more, more preferably 85 nm or more, or preferably 450 nm or less, more preferably 400 nm or less, still more preferably 380 nm or less, and even more preferably 350 nm or less. Or preferably 82 to 450 nm, more preferably 85 to 400 nm, still more preferably 85 to 380 nm, still more preferably 85 to 350 nm,
Alternatively, the average absolute maximum length of the silica particles A is preferably 80 nm or more, more preferably 83 nm or more, still more preferably 85 nm or more, or preferably 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, still more preferably 100 nm. The polishing system according to any one of <29> to <33>, which is the following, or preferably 80 to 500 nm, more preferably 83 to 300 nm, and still more preferably 85 to 100 nm.
<35> The content of silica particles having an area ratio (b / a × 100) in silica particles A of 110 to 200% is 50% by mass or more, preferably 60% by mass or more, more preferably 80 to 100% by mass. % Of the polishing system according to any one of <28> to <34>.
<36> The average value of the area ratio (b / a × 100) of silica particles A is 110% or more, or 200% or less, preferably 180% or less, more preferably 150% or less, and still more preferably 140%. %, Or 110 to 200%, preferably 110 to 180%, more preferably 110 to 150%, still more preferably 110 to 140%,
Alternatively, the average value of the area ratio (b / a × 100) of the silica particles A is preferably 115 to 190%, more preferably 115 to 180%, and still more preferably 115 to 170%, from <29> to <35>. The polishing system according to any one of 35).
<37> The BET specific surface area of the silica particles A is preferably 10 to 200 m 2 / g, more preferably 20 to 100 m 2 / g, still more preferably 30 to 80 m 2 / g, <29> to <36> The polishing system according to any one of the above.
<38> Silica particles A are confetti-type silica particles A1, irregular-shaped silica particles A2, and
The polishing system according to any one of <29> to <37>, comprising at least one type of silica particles selected from the group consisting of irregular and confetti-type silica particles A3.
<39> The ratio (mass ratio) occupied by the total of silica particles A1, A2, and A3 in silica particle A is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, further preferably 80% by mass or more, and further The polishing system according to any one of <29> to <38>, more preferably 90% by mass or more, still more preferably substantially 100% by mass, and even more preferably 100% by mass.
<40> The silica particles A include confetti-type silica particles and irregular-type silica particles A2, and the mass ratio of A1 / A2 is preferably 5/95 to 95/5, more preferably 20/80 to 80/20, More preferably 20/80 to 60/40, still more preferably 20/80 to 40/60, and even more preferably in the range of 20/80 to 30/70, and the particle A1 in the silica particle A And the polishing system in any one of <29> to <39> whose total amount of A2 is 80 mass% or more.
<41> The content of silica particles contained in the polishing composition A is preferably 0.1% by mass or more, more preferably 0.5% by mass or more, further preferably 1% by mass or more, and even more preferably 2%. Or more, preferably 30% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, further preferably 20% by mass or less, and even more preferably 15% by mass or less, or preferably 0.1% by mass or less. 30% by mass, more preferably 0.5 to 25% by mass, further preferably 1 to 20% by mass, and even more preferably 2 to 15% by mass, described in any one of <29> to <40> Polishing system.
<42> The polishing system according to any one of <29> to <41>, wherein the polishing liquid composition A further contains an acid.
<43> The polishing system according to any one of <29> to <42>, wherein the polishing liquid composition A further contains an oxidizing agent.
<44> Any of <29> to <43>, wherein the volume average particle diameter (D50) of silica particles B measured by a laser light scattering method is smaller than the volume average particle diameter (D50) of silica particles A. A polishing system according to crab.
<45> The average particle diameter (D50) of the silica particles B is preferably 5 to 50 nm, more preferably 10 to 45 nm, still more preferably 15 to 40 nm, and even more preferably 20 to 35 nm, from <29> to <44>. The polishing system according to any one of 44>.
<46> The polishing composition A and / or B preferably has a pH of 0.5 to 6.0, more preferably 0.7 to 4.0, still more preferably 0.9 to 3.0, and even more. The polishing system according to any one of <29> to <45>, preferably 1.0 to 3.0, and more preferably 1.0 to 2.0.
<47> The polishing system according to any one of <29> to <46>, wherein the substrate to be polished is a Ni-P plated aluminum alloy substrate.

以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。   Hereinafter, the present disclosure will be described in more detail by way of examples. However, these examples are illustrative, and the present disclosure is not limited to these examples.

下記のとおりに工程(1)に用いる研磨液組成物及び研磨液組成物Bを調製し、下記の条件で工程(1)〜(3)を含む被研磨基板の研磨を行った。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメータの測定方法、研磨条件(研磨方法)及び評価方法は以下のとおりである。   A polishing composition and a polishing composition B used in the step (1) were prepared as described below, and the substrate to be polished including the steps (1) to (3) was polished under the following conditions. The preparation method of the polishing liquid composition, the additive used, the measurement method of each parameter, the polishing conditions (polishing method) and the evaluation method are as follows.

1.工程(1)に用いる研磨液組成物及び研磨液組成物Bの調製
[工程(1)に用いる研磨液組成物の調製]
表1−1のシリカ砥粒(コロイダルシリカ砥粒A−K、a−i及びn;フュームドシリカ砥粒j−k;アルミナ砥粒l−m;混合砥粒o−p)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、工程(1)に用いる研磨液組成物を調製した。工程(1)に用いる研磨液組成物中における各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子:4質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。工程(1)に用いる研磨液組成物のpHは1.4であった。なお、表1−1におけるコロイダルシリカ砥粒は、水ガラス法で製造されたものである。
1. Preparation of polishing liquid composition and polishing liquid composition B used in step (1)
[Preparation of polishing composition used in step (1)]
Silica abrasive grains of Table 1-1 (colloidal silica abrasive grains AK, ai and n; fumed silica abrasive grains jk; alumina abrasive grains lm; mixed abrasive grains op), sulfuric acid, excess The polishing liquid composition used for a process (1) was prepared using hydrogen oxide and water. The content of each component in the polishing composition used in step (1) was 4% by mass of colloidal silica particles, 0.5% by mass of sulfuric acid, and 0.5% by mass of hydrogen peroxide. The polishing composition used in step (1) had a pH of 1.4. In addition, the colloidal silica abrasive in Table 1-1 is manufactured by the water glass method.

表1−1のシリカ砥粒のタイプは、一又は複数の実施形態において、透過型電子顕微鏡(TEM)の観察写真及びそれを用いた分析で判別されうる分類である。
「金平糖型シリカ粒子」とは、球状の粒子表面に特異な疣状突起を有するシリカ粒子をいう。金平糖型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が5倍以上異なる2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形型シリカ粒子」とは、2つ以上の粒子が凝集又は融着したような形状の粒子をいう。異形型シリカ粒子は、一又は複数の実施形態において、粒径が1.5倍以内の2つ以上の粒子が凝集又は融着した形状の粒子をいう。
「異形かつ金平糖型シリカ粒子」とは、前記金平糖型と前記異形型の中間の形状及び/又は前記金平糖型と前記異形型の双方の特徴を備えるシリカ粒子をいう。
「球状シリカ粒子」とは、真球に近い球形状の粒子(一般的に市販されているコロイダルシリカ)をいう。
「鎖状シリカ粒子」とは、2つ以上の同粒径粒子が2次元的にランダムで繋がった数珠形状の粒子をいう。
なお、前記粒径は、電子顕微鏡(TEM)観察画像において1つの粒子内で測定される円相当径として求められる粒径である。
The types of silica abrasive grains in Table 1-1 are classifications that can be discriminated by a transmission electron microscope (TEM) observation photograph and analysis using the same in one or a plurality of embodiments.
“Konpeira type silica particles” refers to silica particles having unique ridge-like projections on the surface of spherical particles. In one or a plurality of embodiments, the confetti type silica particles refer to particles having a shape in which two or more particles different in particle size by 5 times or more are aggregated or fused.
“Deformed silica particles” refers to particles having a shape in which two or more particles are aggregated or fused. In one or a plurality of embodiments, the irregular-shaped silica particles refer to particles having a shape in which two or more particles having a particle size of 1.5 times or less are aggregated or fused.
“Oblique and confetti type silica particles” refers to silica particles having a shape intermediate between the confetti type and the variant type and / or characteristics of both the confetti type and the variant type.
“Spherical silica particles” refers to spherical particles (generally commercially available colloidal silica) that are nearly spherical.
“Chain silica particles” refers to beads having a bead shape in which two or more particles having the same particle diameter are two-dimensionally connected in a random manner.
In addition, the said particle size is a particle size calculated | required as a circle equivalent diameter measured within one particle | grain in an electron microscope (TEM) observation image.

金平糖型コロイダルシリカ砥粒Aの電子顕微鏡(TEM)観察写真の一例を図1に、異形型コロイダルシリカ砥粒Dの電子顕微鏡(TEM)観察写真の一例を図2に示す。   An example of an electron microscope (TEM) observation photograph of the confetti-type colloidal silica abrasive grain A is shown in FIG. 1, and an example of an electron microscope (TEM) observation photograph of the deformed colloidal silica abrasive grain D is shown in FIG.

[研磨液組成物Bの調製]
下記表1−2のコロイダルシリカ砥粒(砥粒q)、硫酸、過酸化水素、及び水を用い、研磨液組成物Bを調製した。研磨液組成物Bにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカ粒子:5.0質量%、硫酸:0.5質量%、過酸化水素:0.5質量%とした。研磨液組成物BのpHは1.4であった。
[Preparation of polishing liquid composition B]
Polishing liquid composition B was prepared using the colloidal silica abrasive grain (abrasive grain q) of the following Table 1-2, sulfuric acid, hydrogen peroxide, and water. The content of each component in the polishing liquid composition B was colloidal silica particles: 5.0% by mass, sulfuric acid: 0.5% by mass, and hydrogen peroxide: 0.5% by mass. The pH of the polishing composition B was 1.4.

2.各パラメータの測定方法
[シリカ砥粒の体積平均粒子径]
シリカ砥粒をイオン交換水で1%分散液に希釈し、下記測定装置内に投入し、平均粒子径を測定した。
測定機器 :マルバーン ゼータサイザー ナノ「Nano S」
測定条件 :サンプル量 1.5mL
:レーザー He―Ne、3.0mW、633nm
:散乱光検出角 173°
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が50%となる粒径をシリカ粒子の体積平均粒子径(D50)とした。
2. Measuring method for each parameter [Volume average particle diameter of silica abrasive grains]
Silica abrasive grains were diluted to 1% dispersion with ion-exchanged water, put into the following measuring apparatus, and the average particle diameter was measured.
Measuring equipment: Malvern Zetasizer Nano “Nano S”
Measurement conditions: Sample volume 1.5mL
: Laser He-Ne, 3.0 mW, 633 nm
: Scattered light detection angle 173 °
The particle diameter at which the cumulative volume frequency of the obtained volume distribution particle diameter was 50% was defined as the volume average particle diameter (D50) of the silica particles.

[シリカ砥粒の形状及び面積比の測定方法]
シリカ砥粒を日本電子製透過型電子顕微鏡(TEM)(商品名「JEM-2000FX」、80kV、1〜5万倍)で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」(販売元:三谷商事)を用いて1000〜2000個のシリカ粒子データについて1個1個のシリカ粒子の絶対最大長を求め、絶対最大長の平均値(平均絶対最大長)を得た。絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除し100を乗じて、面積比(b/a×100)(%)を算出した。また、面積比(b/a×100)が110〜200%である粒子のシリカ砥粒に対する割合を算出した。さらに、平均絶対最大長の円面積bを前記投影面積aの平均値で除し100を乗じた値を平均面積比(b/a×100)として算出した。
[Method for measuring shape and area ratio of silica abrasive grains]
Silica abrasive grains observed with a transmission electron microscope (TEM) manufactured by JEOL (trade name “JEM-2000FX”, 80 kV, 1 to 50,000 times) are taken as image data with a scanner on a personal computer, and analysis software “WinROOF ( Ver.3.6) ”(Distributor: Mitani Corporation) is used to determine the absolute maximum length of each silica particle for 1000 to 2000 silica particle data, and the average absolute maximum length (average absolute maximum length) Got. The area ratio (b / a × 100) (%) was calculated by dividing the area b of the circle having the absolute maximum length as the diameter by the projected area a of the particles obtained by electron microscope observation and multiplying by 100. Moreover, the ratio with respect to the silica abrasive grain of the particle | grains whose area ratio (b / ax100) is 110-200% was computed. Further, a value obtained by dividing the circle area b of the average absolute maximum length by the average value of the projected area a and multiplying by 100 was calculated as an average area ratio (b / a × 100).

[アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定]
0.5%ポイズ530(花王社製)水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が75〜95%になるようにサンプルを投入し、その後、5分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 :堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 :4
超音波強度:4
[Measurement of average secondary particle diameter of alumina particles]
A 0.5% poise 530 (manufactured by Kao Corporation) aqueous solution is used as a dispersion medium, and the sample is introduced so that the transmittance is 75 to 95%, followed by ultrasonication for 5 minutes. After application, the particle size was measured.
Measuring equipment: Laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring instrument LA920 manufactured by HORIBA, Ltd.
Circulation strength: 4
Ultrasonic intensity: 4

3.研磨条件
工程(1)〜(3)を含む被研磨基板の研磨を行った。各工程の条件を以下に示す。なお、工程(1)を同一の研磨機で行い、工程(3)を前記研磨機とは別個の研磨機で行った。
[被研磨基板]
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mmであった。
3. Polishing conditions The substrate to be polished including steps (1) to (3) was polished. The conditions for each step are shown below. The step (1) was performed with the same polishing machine, and the step (3) was performed with a polishing machine separate from the polishing machine.
[Polished substrate]
The substrate to be polished was an aluminum alloy substrate plated with Ni-P. The substrate to be polished had a thickness of 1.27 mm and a diameter of 95 mm.

[工程(1):粗研磨]
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
研磨液:工程(1)に用いる研磨液組成物(表2及び3に示す)
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.04mm、平均気孔径43μm (FILWEL社製)
定盤回転数:45rpm
研磨荷重:9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:5分(表2−1の実施例及び比較例)、3〜5分(表3の実施例及び比較例)
研磨量:0.1〜1.6mg/cm2
投入した基板の枚数:10枚
[Step (1): Rough polishing]
Polishing machine: Double-side polishing machine (9B-type double-side polishing machine, manufactured by Speed Fam Co., Ltd.)
Polishing liquid: Polishing liquid composition used in step (1) (shown in Tables 2 and 3)
Polishing pad: Suede type (foam layer: polyurethane elastomer), thickness 1.04mm, average pore diameter 43μm (FILWEL)
Plate rotation speed: 45rpm
Polishing load: 9.8 kPa (set value)
Polishing liquid supply amount: 100 mL / min (0.076 mL / (cm 2 · min))
Polishing time: 5 minutes (Examples and Comparative Examples in Table 2-1), 3 to 5 minutes (Examples and Comparative Examples in Table 3)
Polishing amount: 0.1 to 1.6 mg / cm 2
Number of substrates loaded: 10

[工程(2):洗浄]
工程(1)で得られた基板を、下記条件で洗浄した。
1. 0.1質量%のKOH水溶液からなるpH12のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、工程(1)で得られた基板を5分間浸漬する。
2. 浸漬後の基板を、イオン交換水で20秒間すすぎを行う。
3. すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
[Step (2): Cleaning]
The substrate obtained in the step (1) was washed under the following conditions.
1. The substrate obtained in the step (1) is immersed for 5 minutes in a tank containing a pH 12 alkaline detergent composition made of 0.1 mass% KOH aqueous solution.
2. The substrate after immersion is rinsed with ion exchange water for 20 seconds.
3. The rinsed substrate is transferred to a scrub cleaning unit in which a cleaning brush is set and cleaned.

[工程(3):仕上げ研磨]
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)、工程(1)で使用した研磨機とは別個の研磨機
研磨液:研磨液組成物B
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.0mm、平均気孔径5μm(FILWEL社製)
定盤回転数:40rpm
研磨荷重:9.8kPa
研磨液供給量:100mL/分(0.076mL/(cm2・分))
研磨時間:2分
研磨量:0.04〜0.10mg/(cm2・分)
投入した基板の枚数:10枚
工程(3)後に、洗浄を行った。洗浄条件は、前記工程(2)と同条件で行った。
[Step (3): Final polishing]
Polishing machine: Double-side polishing machine (9B type double-side polishing machine, manufactured by Speedfam Co., Ltd.), polishing machine separate from the polishing machine used in step (1): Polishing liquid composition B
Polishing pad: Suede type (foam layer: polyurethane elastomer), thickness 1.0mm, average pore diameter 5μm (manufactured by FILWEL)
Plate rotation speed: 40 rpm
Polishing load: 9.8 kPa
Polishing liquid supply amount: 100 mL / min (0.076 mL / (cm 2 · min))
Polishing time: 2 minutes Polishing amount: 0.04 to 0.10 mg / (cm 2 · min)
Number of loaded substrates: 10 sheets After the step (3), cleaning was performed. The washing conditions were the same as in the above step (2).

4.評価方法   4). Evaluation method

[工程(1)の速度低下率の評価方法]
工程(1)に用いる研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過後は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値を研磨速度低下率と定義した。
[Evaluation method of rate of reduction in step (1)]
The polishing rate when the polishing liquid composition used in the step (1) is flowed for 4 minutes is set as a reference speed, and after 4 minutes, the polishing is continued with the supply of the polishing liquid stopped and 1 minute after the supply is stopped. The polishing speed was defined as the post-stop speed, and a value obtained by dividing the difference between the reference speed and the post-stop speed by the reference speed and multiplying by 100 was defined as the polishing speed reduction rate.

[工程(1)の研磨量の測定方法]
研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製、「BP−210S」)を用いて測定し、下記式に導入することにより、研磨量を求めた。
重量減少量(g)={研磨前の重量(g)−研磨後の重量(g)}
研磨量(μm)=重量減少量(g)/基板片面面積(mm2)/2/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積は、6597mm2、Ni−Pメッキ密度8.4g/cm3として算出)
[Measuring method of polishing amount in step (1)]
Each substrate before and after polishing was weighed (Sartorius, “BP-210S”) and measured to determine the amount of polishing.
Weight reduction (g) = {weight before polishing (g) −weight after polishing (g)}
Polishing amount (μm) = weight reduction amount (g) / substrate single-sided area (mm 2 ) / 2 / Ni—P plating density (g / cm 3 ) × 10 6
(The substrate single-sided area is calculated as 6597 mm 2 and Ni-P plating density 8.4 g / cm 3 )

[工程(3)後の突起欠陥の評価方法]
測定機器:OSA7100(KLA Tencor社製)
評価:研磨液組成物Bを用いて研磨を行い、その後、無作為に4枚を選択し、各々の基板を10000rpmにてレーザーを照射して砥粒突き刺さり数を測定した。その4枚の基板の各々両面にある砥粒突き刺さり数(個)の合計を8で除して、基板面当たりの砥粒突き刺さり数(突起欠陥数)(個又は相対値)を算出した。
[Method for evaluating protrusion defect after step (3)]
Measuring instrument: OSA7100 (manufactured by KLA Tencor)
Evaluation: Polishing was performed using the polishing composition B, and then 4 pieces were selected at random, and each substrate was irradiated with a laser at 10000 rpm to measure the number of abrasive sticks. The total number of abrasive piercings (pieces) on each of the four substrates was divided by 8 to calculate the number of abrasive piercings (number of protrusion defects) (pieces or relative value) per substrate surface.

[工程(1)及び(3)後の基板表面長波長うねりの評価方法]
工程(1)又は(3)後研磨後の10枚の基板から任意に2枚を選択し、選択した各基板の両面を120°おきに4点(計16点)について、下記の条件で測定した。その16点の測定値の平均値を基板のうねりとして算出した。
機器 :Zygo NewView5032
レンズ :2.5倍 Michelson
ズーム比 :0.5
リムーブ :Cylinder
フィルター:FFT Fixed Band Pass、うねり波長:0.5〜5.0mm
エリア :4.33mm×5.77mm
[Evaluation method of substrate surface long wavelength waviness after steps (1) and (3)]
Step (1) or (3) Select any two of the 10 substrates after post-polishing, and measure both sides of each selected substrate at 120 ° for 4 points (16 points in total) under the following conditions: did. The average value of the 16 measured values was calculated as the swell of the substrate.
Equipment: Zygo NewView5032
Lens: 2.5x Michelson
Zoom ratio: 0.5
Remove: Cylinder
Filter: FFT Fixed Band Pass, Wave Wavelength: 0.5-5.0mm
Area: 4.33mm x 5.77mm

5.結果
砥粒が砥粒A〜Kである工程(1)に用いる研磨液組成物を使用した研磨工程(1)を含む研磨を、前記研磨条件で行った(実施例1〜11、表2)。また、砥粒が砥粒a〜pである工程(1)に用いる研磨液組成物を使用した研磨工程(1)を含む研磨を、前記研磨条件で行った(比較例1〜16、表2)。なお、比較例15では、工程(1)として、砥粒mの工程(1)に用いる研磨液組成物で研磨を行い、その後同一研磨機にてさらに砥粒nの工程(1)に用いる研磨液組成物で研磨を行った。これらの結果を表2に示す。
5. Result Polishing including the polishing step (1) using the polishing composition used in the step (1) in which the abrasive grains are abrasive grains A to K was performed under the above polishing conditions (Examples 1 to 11, Table 2). . Moreover, the grinding | polishing including the grinding | polishing process (1) using the polishing liquid composition used for the process (1) whose abrasive grain is abrasive grain ap was performed on the said grinding | polishing conditions (Comparative Examples 1-16, Table 2). ). In Comparative Example 15, as the step (1), polishing is performed with the polishing composition used in the step (1) of the abrasive grains m, and then the polishing is further performed in the step (1) of the abrasive grains n with the same polishing machine. Polishing was performed with the liquid composition. These results are shown in Table 2.

表2に示すとおり、実施例1〜11では、工程(1)が5分、及び、工程(3)が2分という短い合計研磨時間で、比較例1〜16に比べて、工程(1)及び工程(3)の研磨後の基板表面のうねり(長波長うねり)並びに工程(3)の研磨後の基板の突起欠陥を低減できた。   As shown in Table 2, in Examples 1 to 11, the process (1) is 5 minutes and the process (3) is a short total polishing time of 2 minutes, and compared to Comparative Examples 1 to 16, the process (1) And the waviness (long wavelength waviness) of the substrate surface after the polishing in the step (3) and the protrusion defect of the substrate after the polishing in the step (3) could be reduced.

次に、砥粒が砥粒D、F及びH〜Kである工程(1)に用いる研磨液組成物を使用した研磨工程(1)を含む研磨を前記研磨条件で行った(実施例12〜17、表3)。実施例12〜17の研磨工程(1)の粗研磨時間は、3.5分〜5分とし、研磨工程(3)の研磨時間を2、4、6分とした。工程(3)において突起個数が650個以下、かつ、長波長うねりが2.5Å以下となるまでの、工程(1)と工程(3)の合計研磨時間(分)と総研磨量を算出した。また、砥粒が砥粒m、a、f、j、及びpである工程(1)に用いる研磨液組成物を使用した研磨工程(1)を含む研磨を前記研磨条件で行った(比較例17〜21、表3)。比較例17〜21の工程(1)の粗研磨時間は、それぞれ、3、7.5、10、10、及び5分とした。比較例において「工程(3)において突起個数が650個以下、かつ、長波長うねりが2.5Å以下」の条件に最も近くなる工程(1)と工程(3)の合計研磨時間(分)と総研磨量を算出した。これらの結果を表3に示す。   Next, polishing including polishing step (1) using the polishing composition used in step (1) where the abrasive grains were abrasive grains D, F and H to K was performed under the above polishing conditions (Examples 12 to 12). 17, Table 3). The rough polishing time in the polishing step (1) of Examples 12 to 17 was 3.5 to 5 minutes, and the polishing time in the polishing step (3) was 2, 4, and 6 minutes. In step (3), the total polishing time (minutes) and the total polishing amount were calculated for step (1) and step (3) until the number of protrusions was 650 or less and the long wavelength waviness was 2.5 mm or less. . Moreover, the polishing including the polishing step (1) using the polishing composition used in the step (1) in which the abrasive grains are abrasive grains m, a, f, j, and p was performed under the polishing conditions (Comparative Example). 17-21, Table 3). The rough polishing time in the step (1) of Comparative Examples 17 to 21 was 3, 7.5, 10, 10, and 5 minutes, respectively. In the comparative example, the total polishing time (minutes) of the step (1) and the step (3) closest to the condition “the number of protrusions is 650 or less and the long wavelength waviness is 2.5 mm or less in the step (3)” The total polishing amount was calculated. These results are shown in Table 3.

前記表3に示すとおり、実施例12〜17では、比較例17〜21に比べて、工程(1)において、長波長うねりを指標とする基板表面状態を一定水準以上とするために削りとる研磨量を少なくすることができ、その結果、研磨時間を短縮できることが分かった。さらに、実施例12〜17では、突起欠陥及び長波長うねりを低減するまでにかかる工程(1)の粗研磨時間+工程(3)の仕上げ研磨時間の合計研磨時間が、比較例17〜21に比べて短いことが分かった。   As shown in Table 3, in Examples 12-17, polishing is performed in step (1) to make the substrate surface state having long wavelength waviness an index above a certain level as compared to Comparative Examples 17-21. It has been found that the amount can be reduced, and as a result, the polishing time can be shortened. Furthermore, in Examples 12 to 17, the total polishing time of the rough polishing time of the step (1) and the final polishing time of the step (3) required to reduce the protrusion defects and the long wavelength waviness is compared with Comparative Examples 17 to 21. It turned out to be short.

本発明の磁気ディスクの製造方法は、例えば、高記録密度の磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。   The method for producing a magnetic disk of the present invention can be suitably used for producing a magnetic disk substrate having a high recording density, for example.

Claims (13)

(1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程;及び、
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、
前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有する、磁気ディスク基板の製造方法。
(1) A polishing liquid composition A containing silica particles A and water is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, a polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is Moving and polishing the surface to be polished;
(2) a step of cleaning the substrate obtained in step (1); and
(3) A polishing liquid composition B containing silica particles B and water is supplied to the polishing target surface of the substrate obtained in step (2), and the polishing pad is brought into contact with the polishing target surface, and the polishing pad and / or Or moving the substrate to be polished to polish the surface to be polished;
Have
The steps (1) and (3) are performed by a separate polishing machine,
The silica particles A have an average of the absolute maximum length of particles obtained by electron microscope observation of 80 to 500 nm, and the projected area of the particles b obtained by electron microscope observation is an area b of a circle having the absolute maximum length as a diameter. The average of the area ratio (b / a × 100) divided by a and multiplied by 100 is 110 to 200%,
The method for producing a magnetic disk substrate, wherein the silica particles A contain 50% by mass or more of silica particles having an area ratio (b / a × 100) of 110 to 200% based on the total silica particles A.
工程(1)の研磨における研磨量が、0.30〜2.60mg/cm2である、請求項1記載の磁気ディスク基板の製造方法。 The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein the polishing amount in the polishing in the step (1) is 0.30 to 2.60 mg / cm 2 . 研磨液組成物Aの研磨速度低下率が、15%以下であり、
前記研磨速度低下率は、研磨機内で研磨液組成物を4分間流した時の研磨速度を基準速度とし、4分経過以降は研磨液の供給を停止させたまま研磨を継続して供給停止の1分後の研磨速度を停止後速度とし、前記基準速度と前記停止後速度の差を前記基準速度で除して100を乗じた値である、請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
The polishing rate reduction rate of the polishing liquid composition A is 15% or less,
The rate of decrease in the polishing rate is based on the polishing rate when the polishing composition is flowed in the polishing machine for 4 minutes, and the polishing is continued with the supply of the polishing solution stopped after 4 minutes. 3. The magnetic disk substrate according to claim 1, wherein the polishing speed after one minute is a post-stop speed, and a value obtained by dividing the difference between the reference speed and the post-stop speed by the reference speed and multiplying by 100. Production method.
研磨液組成物Aがアルミナ砥粒を含まない、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。   The method for producing a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein the polishing liquid composition A does not contain alumina abrasive grains. シリカ粒子Aが水ガラス法で製造されたシリカ粒子である、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。   The method for producing a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein the silica particles A are silica particles produced by a water glass method. レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)が、50〜500nmである、請求項1から4のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。   The method for producing a magnetic disk substrate according to any one of claims 1 to 4, wherein the volume average particle diameter (D50) of the silica particles A measured by a laser light scattering method is 50 to 500 nm. レーザー光散乱法で測定したシリカ粒子Bの体積平均粒子径(D50)が、シリカ粒子Aの体積平均粒子径(D50)より小さいシリカ粒子である、請求項1から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。   The magnetism according to any one of claims 1 to 6, wherein the volume average particle diameter (D50) of the silica particles B measured by a laser light scattering method is smaller than the volume average particle diameter (D50) of the silica particles A. A manufacturing method of a disk substrate. シリカ粒子Aが下記粒子A1及び粒子A2を含み、A1/A2の質量比率が5/95〜95/5の範囲にあり、シリカ粒子Aにおける前記粒子A1及びA2の合計量が80質量%以上である、請求項1から7のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
A1)粒径が5倍以上異なる2種以上の粒子が凝集、融着した粒子
A2)粒径が1.5倍以内の2種以上の粒子が凝集、融着した粒子
The silica particles A include the following particles A1 and particles A2, the mass ratio of A1 / A2 is in the range of 5/95 to 95/5, and the total amount of the particles A1 and A2 in the silica particles A is 80% by mass or more. A method of manufacturing a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein
A1) Particles obtained by agglomeration and fusion of two or more types of particles having a particle size of 5 times or more A2) Particles obtained by aggregation and fusion of two or more types of particles having a particle size of 1.5 times or less
前記研磨液組成物A及びBのpHが0.5〜6.0である、請求項1から8のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。   The method for producing a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein the polishing liquid compositions A and B have a pH of 0.5 to 6.0. 被研磨基板が、Ni−Pめっきアルミニウム合金基板である、請求項1から9のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。   The method for manufacturing a magnetic disk substrate according to claim 1, wherein the substrate to be polished is a Ni—P plated aluminum alloy substrate. 工程(1)で研磨された被研磨基板又は工程(2)の洗浄後の基板の少なくとも1枚について、500〜5000μmの波長のうねりを測定すること、及び、前記うねりが3.5Å(0.35nm)以下である場合に工程(3)を行うことを含む、請求項1から10のいずれかに記載の製造方法。   Measuring at least one of the substrate to be polished polished in step (1) or the substrate after cleaning in step (2), measuring the undulation with a wavelength of 500 to 5000 μm, and the undulation is 3.5 mm (0. The manufacturing method according to any one of claims 1 to 10, comprising performing the step (3) when the thickness is 35 nm or less. (1)シリカ粒子A及び水を含有する研磨液組成物Aを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
(2)工程(1)で得られた基板を洗浄する工程;及び、
(3)シリカ粒子B及び水を含有する研磨液組成物Bを工程(2)で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程;
を有し、
前記工程(1)と(3)は別の研磨機で行い、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、
前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有する、磁気ディスク基板の研磨方法。
(1) A polishing liquid composition A containing silica particles A and water is supplied to a surface to be polished of a substrate to be polished, a polishing pad is brought into contact with the surface to be polished, and the polishing pad and / or the substrate to be polished is Moving and polishing the surface to be polished;
(2) a step of cleaning the substrate obtained in step (1); and
(3) A polishing liquid composition B containing silica particles B and water is supplied to the polishing target surface of the substrate obtained in step (2), and the polishing pad is brought into contact with the polishing target surface, and the polishing pad and / or Or moving the substrate to be polished to polish the surface to be polished;
Have
The steps (1) and (3) are performed by a separate polishing machine,
The silica particles A have an average of the absolute maximum length of particles obtained by electron microscope observation of 80 to 500 nm, and the projected area of the particles b obtained by electron microscope observation is an area b of a circle having the absolute maximum length as a diameter. The average of the area ratio (b / a × 100) divided by a and multiplied by 100 is 110 to 200%,
A method for polishing a magnetic disk substrate, wherein the silica particles A contain 50% by mass or more of silica particles having an area ratio (b / a × 100) of 110 to 200% based on the total silica particles A.
研磨液組成物Aを用いて被研磨基板の研磨する第一の研磨機と、
前記第一研磨機で研磨した基板を洗浄する洗浄ユニットと、
研磨液組成物Bを用いて洗浄後の基板を研磨する第二の研磨機とを備える磁気ディスク基板の研磨システムであって、
前記研磨液組成物Aが水とシリカ粒子Aを含有し、
前記シリカ粒子Aは、電子顕微鏡観察で得られる粒子の絶対最大長の平均が80〜500nmであり、前記絶対最大長を直径とする円の面積bを電子顕微鏡観察で得られる該粒子の投影面積aで除して100を乗じた面積比(b/a×100)の平均が110〜200%であり、
前記シリカ粒子Aが、前記面積比(b/a×100)が110〜200%であるシリカ粒子を、全シリカ粒子Aに対して50質量%以上含有し、
前記研磨液組成物Bが水とシリカ粒子Bを含有する、研磨システム。
A first polishing machine for polishing a substrate to be polished using the polishing composition A;
A cleaning unit for cleaning the substrate polished by the first polishing machine;
A magnetic disk substrate polishing system comprising: a second polishing machine that polishes the substrate after cleaning with the polishing composition B;
The polishing composition A contains water and silica particles A,
The silica particles A have an average of the absolute maximum length of particles obtained by electron microscope observation of 80 to 500 nm, and the projected area of the particles b obtained by electron microscope observation is an area b of a circle having the absolute maximum length as a diameter. The average of the area ratio (b / a × 100) divided by a and multiplied by 100 is 110 to 200%,
The silica particles A contain 50% by mass or more of silica particles with the area ratio (b / a × 100) of 110 to 200% based on the total silica particles A,
A polishing system in which the polishing liquid composition B contains water and silica particles B.
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