JP2014019851A - グリース組成物の評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を数値化してグリース組成物の性能をより正確に評価し、グリース開発に役立てる。
【解決手段】グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を数値化し、それを基にグリース組成物の性能を推定して評価する方法であって、半固体状態のままでグリース組成物の位相像を撮影して２値化し、増ちょう剤の座標情報を求め、分散度を算出して増ちょう剤の分散状態を数値化する。
【選択図】図３

Description

本発明は、グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を数値化し、それを基にグリース組成物の性能を評価する方法に関する。

従来から、増ちょう剤の繊維長や繊維径、増ちょう剤量がグリース組成物の性能に影響することが知られている。そこで、グリース組成物から基油を脱脂し、増ちょう剤だけを抽出した後に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて増ちょう剤を観察することが広く行われている（例えば、特許文献１参照）。しかし、このような観察方法では、増ちょう剤の形状や寸法を知ることができるものの、グリース組成物中での増ちょう剤の量や分散状態までは評価できない。

一方で、グリース組成物をそのままの状態（即ち半固体状態）で増ちょう剤の分散状態を観察できるようにするために、本出願人は特許文献２において、原子間力顕微鏡を用いてグリース組成物の位相像を撮影し、増ちょう剤の分散状態を観察することを提案している。増ちょう剤の分散状態もグリース組成物の性能に大きく影響しており、分散性の悪いグリース組成物を封入した軸受では音響特性や焼付き性能が低くなる。そのため、半固体状のままグリース組成物中の増ちょう剤の分散状態を知ることは、音響特性や焼付き性能を評価するための試験を行わなくてもある程度の評価が可能になり、グリース開発を効率的に進める上で有効な手段であるといえる。

特開２００９−２３５２８３号公報 特開２００９−１４５４７号公報

しかしながら、特許文献２によれば、グリース組成物中の増ちょう剤の分散状態を画像観察から評価しており、定量的とはいえない。そこで本発明は、グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を数値化してグリース組成物の性能をより正確に評価し、グリース開発に役立てることを目的とする。

上記目的を達成するために本発明は、グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を数値化し、それを基にグリース組成物の性能を推定して評価する方法であって、半固体状態のままでグリース組成物の位相像を撮影して２値化し、増ちょう剤の座標情報を求め、分散度を算出して増ちょう剤の分散状態を数値化することを特徴とするグリース組成物の評価方法を提供する。

本発明によれば、半固体状態のまま、グリース組成物の増ちょう剤の分散状態を数値化でき、それを基にしてグリース組成物の性能をより正確に評価することができる。

原子間力顕微鏡の構成を示す概略図である。 実施例２のグリース組成物の位相像を示す写真である。 図２の位相像の２値化像である。 実施例で得られた分散度と混和ちょう度との相関を示すグラフである。

以下、本発明に関して詳細に説明する。

本発明では、先ず、測定対象となるグリース組成物を半固体状態のままで、その位相像を撮影する。位相像の撮影には、原子間力顕微鏡を用い、タッピングモードで測定すればよい。図１は原子間力顕微鏡の構成を示す概略図であるが、試料５を載置するステージ１１、ステージ１１を上下または前後左右に移動させる走査装置１２、試料５の表面との相互作用を検出するカンチレバー１３、カンチレバー１３を振動させる圧電振動子１４、レーザ光を出射する半導体レーザ１５、半導体レーザ１５から出射されたレーザ光をカンチレバー１３の先端に集光するレンズ１６、カンチレバー１３から反射されたレーザ光の位置を検出するフォトダイオード１７、フォトダイオード１７から出力された信号に基づいてカンチレバー１３の振動特性の変化分を算出する信号処理回路１８、カンチレバー１３の振幅が一定になるように走査装置１２にフィードバックをかけるフィードバック回路１９、カンチレバー１３を共振周波数の近傍で駆動する駆動回路２０、カンチレバー１３の位相特性の変化分が画像化された位相像を生成する位相像生成装置２１、位相像生成装置２１にて生成された位相像を表示する表示装置２２が設けられている。なお、圧電振動子１４としては、ピエゾ素子、フォトダイオード１７としては、例えば、４分割フォトダイオードを用いることができる。

そして、半固体状態のままのグリース組成物を試料５として用意し、金属板の上に薄く引き伸ばして試料５とする。この試料５をステージ１１上に載置し、圧電振動子１４を介してカンチレバー１３を共振周波数の近傍で振動させるとともに、走査装置１２にてステージ１１を上下または前後左右に移動させながら、半導体レーザ１５からレーザ光を出射させる。そして、半導体レーザ１５からレーザ光が出射されると、レンズ１６にてカンチレバー１３上に集光され、カンチレバー１３の先端で反射されたレーザ光はフォトダイオード１７にて検出される。

ここで、カンチレバー１３を共振周波数の近傍で振動させながら試料５の表面に近づけると、カンチレバー１３と試料５との相互作用に由来してカンチレバー１３の振動特性が変化し、カンチレバー１３の振動の振幅、位相または周波数が変化する。そして、カンチレバー１３の振動の振幅、位相または周波数が変化すると、フォトダイオード１７上におけるレーザ光のスポット位置が変位し、レーザ光のスポット位置の変位に応じてフォトダイオード１７から出力される信号が変化する。

そして、フォトダイオード１７から出力された信号は信号処理回路１８に送られ、カンチレバー１３の振動特性の変化分が信号処理回路１８にて算出される。そして、信号処理回路１８にて算出されたカンチレバー１３の振幅の変化分はフィードバック回路１９に送られ、カンチレバー１３の振幅が一定になるようにフィードバック回路１９にて走査装置１２にフィードバックがかけられる。また、信号処理回路１８にて算出されたカンチレバー１３の位相の変化分は位相像生成装置２１に送られ、カンチレバー１３の位相特性の変化分が画像化された位相像が位相像生成装置２１にて生成され、表示装置２２に表示される。

上記の原子間力顕微鏡において、測定モードをタッピングモードに設定する。このタッピングモードは、カンチレバー１３を共振させた状態で試料５の表面に近づけ、試料５の観察を行うモードであり、試料５の鮮明な画像を得ることができる。また、物性評価ツールとして位相を用いることで、基油と増ちょう剤との間の吸着力、固さ及び柔らかさの違いを位相像に反映させることができ、グリース組成物中に存在する増ちょう剤を鮮明に観察することができる。

尚、原子間力顕微鏡には、タッピングモードの他に、コンタクトモードもあるが、コンタクトモードでは、カンチレバー１３と試料５とが常に接触した状態となり、多量のグリース組成物がカンチレバー１３に付着することから、試料５の表面状態が反映された画像を得ることができない。

本発明では、このようにして得られた位相像から分散度を算出する。そのためには先ず、位相像（図２参照）を画像処理して２値化像（図３参照）を作製する。そして、この２値化像から増ちょう剤の座標情報（繊維の個数、各繊維の寸法及び各繊維の座標）を求め、下記式から分散度を算出する。

尚、分散度の算出は、位相像生成装置２１からの信号を処理する適当な演算回路（図示せず）で実施する。

分散度は、グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を０〜１の数値で表しており、分散度が１に近いほど増ちょう剤がより均一に分散し、０に近づくほど増ちょう剤が偏在していることを示す。後述する実施例に示すように、例えば、分散度と混和ちょう度との間に相関が見られ、分散度からグリース組成物の増ちょう剤構造を推定することができる。

以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に説明するが、本発明はこれにより何ら制限されるものではない。

（実施例１〜８、比較例１〜８）
表１に示すように、基油と増ちょう剤とからなるグリース組成物（添加剤無し）を用意した。そして、実施例では、グリース組成物を金属板に少量載せ、カバーガラスにて薄く引き延ばした後、ＳＩＩナノテクノロジー社製の原子間力顕微鏡（図１参照）にセットし、測定モードをＤＦＭモード（タッピングモード）、物性評価ツールとして位相を用い、視野１０μｍ×１０μm、室温にて位相像を撮影した。実施例２のグリース組成物の位相像を図２に示すが、画像の黒い部分は位相遅れの小さい、すなわち硬い部分を示し、それより色の薄い部分は位相遅れの大きい、すなわち柔らかい部分を示す。この画像から、黒い部分がグリース組成物中に存在する増ちょう剤であり、色の薄い部分が基油であることが判る。次いで、位相像を画像処理して２値化像を作製する。図３は図２の位相像を２値化像に加工したものである。そして、２値化像を基に増ちょう剤の座標情報を求め、上記式により分散度を算出した。

一方、比較例では、同じグリース組成物について、増ちょう剤の粒径を求めた。即ち、サンプル管にグリース組成物を採取し、基油との親和性の高い溶媒で５００倍に希釈して超音波洗浄器に５分間かけた後、この増ちょう剤分散溶媒を、予め溶媒を入れておいた石英セル中に滴下し、島津製作所製のレーザ回折式粒度分布測定装置を用いてメジアン径を求め、粒径とした。

また、増ちょう剤の分散度または粒径とともに、混和ちょう度を測定した。結果を表１に示す。

実施例に示すように、グリース組成物を半固体状のまま、増ちょう剤の分散状態を数値で知ることができる。また、図４に示すように、増ちょう剤の分散度と混和ちょう度との間に相関があり、分散度からグリース組成物の増ちょう剤構造を推定することができる。

これに対し比較例では増ちょう剤の粒径を測定しているが、増ちょう剤濃度や混和ちょう度が異なるグリース組成物でもほほ同じ粒径になっている。そのため、増ちょう剤の粒径からグリース組成物の性状を評価するのは困難であるといえる。

５ 試料
１１ ステージ
１２ 走査装置
１３ カンチレバー
１４ 圧電振動子
１５ 半導体レーザ
１６ レンズ
１７ フォトダイオード
１８ 信号処理回路
１９ フィードバック回路
２０ 駆動回路
２１ 位相像生成装置
２２ 表示装置

Claims (1)

1. グリース組成物中での増ちょう剤の分散状態を数値化し、それを基にグリース組成物の性能を推定して評価する方法であって、
   半固体状態のままでグリース組成物の位相像を撮影して２値化し、増ちょう剤の座標情報を求め、分散度を算出して増ちょう剤の分散状態を数値化することを特徴とするグリース組成物の評価方法。