JP2014009392A - Material container and its usage - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、被処理体に成膜処理を行うプロセスチャンバへ、成膜原料の前駆体を昇華させた気相原料を供給する際の前駆体を収容する原料容器およびその原料容器の使用方法に関する。 The present invention relates to a raw material container that contains a precursor when supplying a vapor phase raw material obtained by sublimating a precursor of a film forming raw material to a process chamber that performs a film forming process on an object to be processed, and a method of using the raw material container .
集積回路の製造のためのメタライゼーション工程においては、被処理体である基板をプロセスチャンバに配置し、原料容器から、原料の前駆体を昇華させた気相原料を、例えばCO等をキャリアガスとしてプロセスチャンバへ導入し、基板に成膜処理を行う。 In a metallization process for manufacturing an integrated circuit, a substrate to be processed is placed in a process chamber, a vapor phase raw material obtained by sublimating a raw material precursor from a raw material container, for example, CO or the like as a carrier gas. The film is introduced into the process chamber and a film is formed on the substrate.
このとき、前駆体としては、例えばルテニウムカルボニル等の金属カルボニル前駆体が使用されるが、このような低蒸気圧前駆体を効率良く昇華させるために、原料容器は、内部を多段トレイ構造として、キャリアガスの流路における前駆体の表面積を確保している。このような原料容器は、例えば特許文献1に開示されている。
At this time, for example, a metal carbonyl precursor such as ruthenium carbonyl is used as the precursor. In order to efficiently sublimate such a low vapor pressure precursor, the raw material container has a multi-stage tray structure inside, The surface area of the precursor in the carrier gas flow path is secured. Such a raw material container is disclosed in
ところが、上記特許文献1に示すような多段トレイ構造の原料容器の場合、各トレイが浅くなるため、運搬時の振動や傾きなどにより、上段のトレイから下段のトレイに前駆体がこぼれ落ちてしまうことがある。前駆体が少なくなったトレイからは十分な昇華量が得られず、その結果、気相原料の供給量が不足して安定した成膜処理が行えず、成膜プロセスの不良を引き起こす原因となる場合がある。
However, in the case of a raw material container having a multi-stage tray structure as shown in
本発明は、上記のような従来の原料容器が有する問題点に鑑みてなされたものであり、原料容器内の前駆体を効率良く昇華させることを目的としている。 The present invention has been made in view of the problems of the conventional raw material container as described above, and aims to efficiently sublimate the precursor in the raw material container.
上記問題を解決するため、本発明は、被処理体に成膜処理を行うプロセスチャンバへ、原料の前駆体を昇華させた気相原料を供給するための前記前駆体を収容する原料容器であって、前記プロセスチャンバへ連通する開口を有する筐体内に、前記前駆体を収容するトレイが上下に複数段積み重ねられ、前記各トレイは、キャリアガスを前記トレイ内に取り込む入口およびキャリアガスが前記前駆体の気相原料とともに流れ出て前記開口へ連通する出口を有するとともに、前記前駆体を前記トレイ内に保持する蓋を開閉可能に備えていることを特徴としている。 In order to solve the above problems, the present invention is a raw material container for containing the precursor for supplying a vapor phase raw material obtained by sublimating the raw material precursor to a process chamber for performing a film forming process on the target object. In the casing having an opening communicating with the process chamber, a plurality of trays for storing the precursor are stacked in a vertical direction, and each tray has an inlet for taking a carrier gas into the tray and a carrier gas serving as the precursor. It has an outlet that flows out together with the gas phase raw material of the body and communicates with the opening, and a lid that holds the precursor in the tray is provided so as to be openable and closable.
上記原料容器において、前記蓋は、前記前駆体の上部を覆い、開放時には、当該蓋の直上段のトレイの裏側に密着することが好ましい。また、前記蓋は、前記筐体内が大気圧のときには自重で閉じ、前記筐体内を減圧したときに上方へ持ち上がるようにしてもよい。前記蓋は、閉じているときには、前記トレイ内の前駆体の上面に接することが好ましい。 In the raw material container, it is preferable that the lid covers the upper part of the precursor and, when opened, closely contacts the back side of the tray immediately above the lid. The lid may be closed by its own weight when the inside of the housing is at atmospheric pressure, and lifted upward when the inside of the housing is decompressed. The lid is preferably in contact with the upper surface of the precursor in the tray when closed.
上記原料容器において、前記蓋は、裏面にメッシュ状のかごを備え、前記かご内に前記前駆体が収容されていてもよい。前記蓋は、前記前駆体と同じ材質で形成されていてもよい。前記前駆体は、金属カルボニル膜の固体状の前駆体でもよい。 The said raw material container WHEREIN: The said lid | cover may be equipped with the mesh-shaped cage | basket | car on the back surface, and the said precursor may be accommodated in the said cage | basket | car. The lid may be formed of the same material as the precursor. The precursor may be a solid precursor of a metal carbonyl film.
また、本発明によれば、上記の原料容器の使用方法であって、前記筐体内が、成膜処理時の圧力まで減圧された後、前記蓋を開放することを特徴とする、原料容器の使用方法が提供される。この原料容器の使用方法において、前記キャリアガスの供給開始とともに減圧を開始してもよい。 Further, according to the present invention, there is provided a method of using the raw material container according to the present invention, wherein the inside of the casing is decompressed to a pressure at the time of film formation, and then the lid is opened. A method of use is provided. In this method of using the raw material container, the pressure reduction may be started simultaneously with the start of the supply of the carrier gas.
本発明によれば、輸送時にトレイの蓋を閉じておくことにより、原料容器が傾いたり揺れたりしても、前駆体がトレイからこぼれるのを防ぐことができる。一方、成膜処理時には、蓋を開放すれば、十分なコンダクタンスを確保しつつ、昇華した気相原料がキャリアガスにより運搬されるので、安定した成膜を行うことができる。すなわち、十分な昇華量を長時間保つことができるので、安定した成膜レートを長時間維持することができる。 According to the present invention, by closing the tray lid during transportation, the precursor can be prevented from spilling from the tray even if the raw material container is tilted or shaken. On the other hand, when the film is formed, if the lid is opened, the sublimated vapor phase raw material is transported by the carrier gas while ensuring sufficient conductance, so that stable film formation can be performed. That is, since a sufficient amount of sublimation can be maintained for a long time, a stable film formation rate can be maintained for a long time.
以下、本発明の実施の形態を、図を参照して説明する。なお、本明細書および図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素においては、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the present specification and drawings, elements having substantially the same functional configuration are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.
図1は、例えばルテニウム(Ru)金属膜などの薄膜を基板Wに堆積させて成膜する成膜システム1の一例を示す。成膜システム1は、基板Wを支持する基板ホルダ11を有するプロセスチャンバ2を備える。プロセスチャンバ2は、気相原料供給部3を介して原料容器4と連結されている。成膜システム1において、プロセスチャンバ2、気相原料供給部3、原料容器4の温度や後述するポンプの動作等は、制御部5で制御される。
FIG. 1 shows an example of a
プロセスチャンバ2および原料容器4は、気相原料供給部3の途中に設けられたダクト12を介して真空ポンプ6に連結されている。真空ポンプ6は、プロセスチャンバ2、気相原料供給部3、および原料容器4から排気して、プロセスチャンバ2内を、基板W上に薄膜を形成するのに適する圧力に、また、原料容器4内を、前駆体の気相化に適する圧力になるようにする。
The
原料容器4は、成膜原料の前駆体を貯蔵するとともに、前駆体を昇華または蒸発させるのに十分な温度まで加熱するよう構成される。原料容器4内で気相状態になった原料は、気相原料供給部3へ導入される。前駆体は、例えば固体の膜前駆体であり、金属カルボニル、具体的には、例えばルテニウムカルボニル(Ru3(CO)12)等が用いられる。その他、前駆体として、例えばレニウムカルボニル(Re2(CO)10)や、W(CO)6、Mo(CO)6、Co2(CO)8、Rh4(CO)12、Cr(CO)6、またはOs3(CO)12が含まれてもよい。以下、本発明の実施形態の一例として、固体の前駆体の場合について説明する。
The raw material container 4 is configured to store a precursor of the film forming raw material and to be heated to a temperature sufficient to sublimate or evaporate the precursor. The raw material in a gas phase state in the raw material container 4 is introduced into the gas phase raw
原料容器4は、固体の前駆体を昇華させる温度を達成するため、制御部5により温度制御される。原料の前駆体が加熱されて昇華する際、その気相原料をプロセスチャンバ2まで運搬するために、キャリアガスを流す。キャリアガスは、制御部5で制御されるキャリアガス供給部7から、キャリアガス供給管13を通って原料容器4へ送られる。キャリアガスとしては、例えば一酸化炭素(CO)が用いられる。図示していないが、キャリアガス供給部7は、ガス源と、1又は2以上の制御バルブと、1又は2以上のフィルタと、マスフロコントローラとを備えることができる。
The temperature of the raw material container 4 is controlled by the
原料容器4で昇華された前駆体の気相原料は、キャリアガスとともに流れ、気相原料供給部3を通って、プロセスチャンバ2へ流入する。前駆体の気相原料が凝結したり分解したりするのを防止するため、気相原料供給部3は、制御部5によって温度制御される。気相原料供給部3の温度は、例えば原料容器4の温度とほぼ等しい程度に設定するとよい。
The precursor gas phase material sublimated in the material container 4 flows together with the carrier gas, and flows into the
プロセスチャンバ2の上部に流入した気相原料は、気相原料分散板14を通過して分散され、基板Wの上方の処理室20内に流入する。気相原料分散板14を制御部5によって温度制御してもよい。気相原料分散板14の温度は、例えば気相原料供給部3の温度とほぼ等しいか、または高い値としてもよい。
The vapor phase material flowing into the upper portion of the
前駆体の気相原料が処理室20へ流入すると、気相原料は、基板Wの表面に吸着し、基板W上に薄膜が形成される。基板ホルダ11は、制御部5により温度制御される。基板Wの温度は、例えば約200℃まで上昇される。また、プロセスチャンバ2の壁面の温度を制御部5で制御し、プロセスチャンバ2内の温度を制御してもよい。
When the precursor vapor source flows into the
以上の成膜システム1において、本発明の原料容器の実施形態の一例について、以下に説明する。
In the above
図2は、本実施形態にかかる原料容器4の断面図である。原料容器4は、円板状の底板21と、上部にフランジ22aを有する略円筒状の側板22と、側板22上部のフランジ22aに密着され中央に開口30が設けられた天板23とで構成された筐体24を有する。開口30は、図1に示す気相原料供給部3を介して成膜システム1のプロセスチャンバ2に連通される。筐体24は、熱伝導率に優れた材質、例えばアルミニウム等で製造され、コーティングが施されてもよい。
FIG. 2 is a cross-sectional view of the raw material container 4 according to the present embodiment. The raw material container 4 includes a disk-shaped
筐体24の側板22の外側には、ヒータ31が取り付けられ、図1に示す制御部5によって、例えば原料容器4内を80℃に保つように温度制御される。上述のように、原料容器4内が所定の温度まで加熱されると、前駆体が昇華して、前駆体の気相原料が生成される。この気相原料は、気相原料供給部3を通ってプロセスチャンバ2へ輸送される。
A
また、筐体24は、例えば図2に示すように天板23を貫通するキャリアガス導入口32を有し、図1に示すように、キャリアガス供給管13を介して、キャリアガス供給部7に、密閉状に連結されている。
Further, the
図2に示すように、原料容器4は、筐体24の内部に、上下方向に積み重ねられた複数段のトレイ41を有する。各トレイ41は、本実施形態では、図3に示すように、外周壁42と、底部43と、内周壁44を有し、それぞれのトレイ41は、中心部が空洞になっている。これにより、トレイ41を重ねたときに、図2に示すように、原料容器4の中心部に、縦方向に空洞部25が形成される。最下段のトレイ41は筐体24の底板21に載置され、上段の各トレイ41は、底部43が下段の外周壁42の上端に積み重ねられる。図2に示すように、各トレイ41の外周壁42と筐体24の側板22との間には、隙間が設けられている。また、各トレイ41の内周壁44の上端と、直上のトレイ41の底部43との間には、後述するキャリアガスの流路を確保するため、隙間28が設けられている。これらの各トレイ41に、成膜原料の前駆体50が収容される。成膜原料の前駆体は、例えば固体の前駆体であり、固体粉末であってもよいし、固体タブレットであってもよい。なお、図2に示す例では、原料容器4のトレイ41の段数は5段であるが、5段に限るものではない。
As shown in FIG. 2, the raw material container 4 has a plurality of
さらに、図3に示すように、各トレイ41の外周壁42の上部には、キャリアガスをトレイ41内に取り込む入口としての複数の孔45が形成されている。これにより、キャリアガス供給部7(図1参照)から原料容器4に向けて供給されたキャリアガスは、ガス導入口32(図2(a)参照)から原料容器4内に導入され、さらに各トレイ41の孔45を通ってトレイ41内部に入る。そして、前駆体50の上を流れ、トレイ41の内周壁44と直上のトレイ41の底部43との隙間28(出口)を通って、原料容器4の中央に形成された空洞部25に流れる。したがって、前駆体50が昇華されると、キャリアガスが、気相原料とともに、原料容器4の空洞部25に沿って流れ、上部中央に形成された開口30から流出する。キャリアガスがトレイ41内に確実に導入されるために、各トレイ41に収容する前駆体50の量は、外周壁42の孔45の位置よりも下方までとする。
Furthermore, as shown in FIG. 3, a plurality of
各トレイ41には、原料容器4が運搬時等に傾いてもトレイ41内の前駆体50がこぼれ落ちないように、トレイ41の上方を覆う蓋46が設けられている。一方、筐体24の中心の空洞部25には、縦方向に延びる柱体26が設けられ、柱体26を上下方向に昇降させる例えばアクチュエータ等の昇降機構27が、筐体24の底板21の中央に設置されている。各段のトレイ41の蓋46は、図4に示すように、例えば複数のブラケット47によって、この柱体26に連結される。そして、原料容器4の運搬時等、トレイ41内の前駆体50を昇華させないときには、図2(a)に示すように、蓋46がトレイ41を閉じる高さとし、成膜処理時には、昇降機構27を作動させて蓋46を上方へ移動させる。蓋46を上げたときには、図2(b)に示すように、蓋46が直上のトレイ41の底部43に接触するようにする。こうすることにより、トレイ41からの伝熱で蓋46が保温され、蓋46の温度が低下し気相原料が冷えて固化するのを防ぐことができる。なお、柱体26を上下移動させる手段は、アクチュエータに限らず、ネジまたはラッチ構造として手動で行ってもよい。
Each
また、本発明の実施形態の一例として、昇降機構27としてベローズを取り付け、ベローズの上端に柱体26を連結してもよい。この場合、原料容器4内が大気圧に保たれているときには、蓋46や柱体26およびベローズ自体の自重により、蓋46が閉じるようにする。成膜処理を行うために原料容器4が減圧され、所定の圧力まで下がると、大気による押し上げ力がこれらの自重を上回り、ベローズが持ち上がって、これに伴い蓋46が持ち上がるようにベローズを設定する。この実施形態によれば、簡単な構造で、特別な操作を行うことなく、原料容器4の使用時に自然に蓋41を開くようにすることができる。
Moreover, as an example of the embodiment of the present invention, a bellows may be attached as the
以上のように、本発明によれば、原料容器4が運搬時等に傾いても、トレイ41から前駆体50がこぼれ落ちることなく保持されるので、各段のトレイ41の前駆体50の量を一定に保つことができ、長時間安定して効率的に気相原料を供給できる。
As described above, according to the present invention, even if the raw material container 4 is tilted during transportation, the
また、図5は、本発明の異なる実施形態の例を示す。各トレイ41の蓋46は、トレイ41内の前駆体50に接して前駆体50上面を覆う蓋部61と、トレイ41の内側壁の上方に突出する立ち上がり部62とを有する。原料容器4の運搬時等には、図5(a)に示すように、蓋部61が前駆体50の上面を押さえることにより、前駆体50の落下だけでなく、傾きを防止することもできる。したがって、トレイ41内の前駆体50の量が偏らず、均一な気相原料の放出が行える。蓋46の開放時には、蓋部61が直上のトレイ41の底部43に接触するようにする。このとき、図5(b)に示すように、立ち上がり部62が直上のトレイ41の内周壁44よりも内側に位置するように、各段のトレイ41は、上段に向けて徐々に内周壁44の位置が外周壁42側に近づくように形成される。
FIG. 5 also shows an example of a different embodiment of the present invention. The
また、図6は、本発明のさらに異なる実施形態の例を示し、図7は、図6の実施形態の蓋46の一部の拡大図である。各トレイ41の蓋46の下方には、メッシュ状のかご63が備えられ、かご63の中にも前駆体50が収容されている。かご63は、トレイ41内に収まる形状および大きさとする。この場合、蓋46を閉じたときには、図6(a)に示すように、かご63がトレイ41内の前駆体50を押さえ付けることで、前駆体50の偏りを防ぐことができる。蓋46の開放時には、図6(b)に示すように、蓋46が直上のトレイ41の底部43に接触し、かご63内の前駆体50が、直上のトレイ41の裏面に配置される。そして、キャリアガスが、かご63とトレイ41内の前駆体50との間を通過し、かご63およびトレイ41内の両方の前駆体50が昇華した気相原料をキャリアガスが運搬するため、前駆体50の表面積を、より大きく確保することができる。
FIG. 6 shows an example of still another embodiment of the present invention, and FIG. 7 is an enlarged view of a part of the
次に、本発明の原料容器を用いて基板に成膜する手順を、図8に従って説明する。 Next, the procedure for forming a film on the substrate using the raw material container of the present invention will be described with reference to FIG.
先ず、成膜システム1のプロセスチャンバ2内に、基板Wを載置する(図8の工程S1)。次いで、成膜原料となる前駆体50を各段のトレイ41に収容した原料容器4が、成膜システム1に導入される(図8の工程S2)。
First, the substrate W is placed in the
その後、原料容器4の加熱、真空ポンプ6による真空引き、およびキャリアガス供給部7によるキャリアガスの導入を、同時に行う(図8の工程S3)。加熱は、原料容器4内が例えば80℃になるまで行う。真空引きは、原料容器4内が例えば0.1Torr(13.3Pa)になるまで行う。 Thereafter, heating of the raw material container 4, evacuation by the vacuum pump 6, and introduction of the carrier gas by the carrier gas supply unit 7 are performed simultaneously (step S <b> 3 in FIG. 8). The heating is performed until the inside of the raw material container 4 reaches 80 ° C., for example. The evacuation is performed until the inside of the raw material container 4 becomes, for example, 0.1 Torr (13.3 Pa).
蓋46がベローズに連結されている場合には、原料容器4内が所定の圧力まで減圧されたときに、蓋46が持ち上がる。昇降機構27として例えばアクチュエータ等を用いる場合には、所定の圧力、例えば0.1Torr(13.3Pa)まで減圧された後に、蓋46を開く(図8の工程S4)。
When the
前駆体が昇華し、気相原料が生成されて、キャリアガスにより運搬されてプロセスチャンバ2へ送られる(図8の工程S5)。プロセスチャンバ内では、気相原料が分解するに十分な基板温度にまで基板が加熱され、基板が気相原料に晒される(図8の工程S6)。 The precursor is sublimated, a vapor phase raw material is generated, transported by a carrier gas, and sent to the process chamber 2 (step S5 in FIG. 8). In the process chamber, the substrate is heated to a substrate temperature sufficient to decompose the vapor phase raw material, and the substrate is exposed to the vapor phase raw material (step S6 in FIG. 8).
大気圧状態にある原料容器4内を真空引きすると、原料容器4内の圧力が急激に低下し、原料容器4内のガス流速が上昇して前駆体が昇華せずに巻き上がり、プロセスチャンバに吸い込まれてしまう。そのため、従来は、長い時間と手間をかけて徐々に減圧していた。本発明では、トレイ41の蓋46を閉じた状態で真空引きすることにより、前駆体50の巻き上がりを抑制し、迅速な減圧が行える。すなわち、図9に示すように、成膜処理時の処理圧力に達するまでの時間が、従来の時間t2から時間t1に短縮され、真空引きに要する時間や手間を大幅に低減できる。また、その間のCO導入時間も短縮できるので、使用量を低減でき、大幅なコスト削減効果が得られる。
When the inside of the raw material container 4 in an atmospheric pressure state is evacuated, the pressure in the raw material container 4 rapidly decreases, the gas flow rate in the raw material container 4 increases, and the precursor rolls up without sublimation, and enters the process chamber. I will be sucked. Therefore, in the past, the pressure was gradually reduced over a long time and effort. In the present invention, evacuation is performed while the
さらに、従来、原料容器を加熱した後、所定の圧力に減圧されるまでの間に前駆体が分解するのを抑制するため、原料容器内をCOで満たしてから真空引きを行っていたが、この場合も、従来は、COに誘導されて、昇華せずに前駆体の粒子が舞い上がって基板上に落ち、均一な成膜が行えないことがあった。本発明によれば、所定の圧力に減圧されるまでは蓋が閉じられているため、昇華していない前駆体の粒子が基板上に落ちることはなくなる。 Further, conventionally, in order to suppress the decomposition of the precursor before the pressure is reduced to a predetermined pressure after heating the raw material container, the raw material container was filled with CO and then evacuated. Also in this case, conventionally, the precursor particles are induced by CO and do not sublime but fall on the substrate, so that uniform film formation may not be performed. According to the present invention, since the lid is closed until the pressure is reduced to a predetermined pressure, precursor particles that are not sublimated do not fall on the substrate.
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明はかかる例に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到しうることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。 As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this example. It is obvious for those skilled in the art that various changes or modifications can be conceived within the scope of the technical idea described in the claims. It is understood that it belongs to.
例えば、前記各実施形態では、蓋46は、各トレイ41の上部を覆うものとしたが、図10(a)に示すように、トレイ41の内周壁44と直上のトレイ41との隙間を塞ぐリング状の蓋46であってもよい。この場合、開放時には、蓋46は、図10(b)に示すように、直上のトレイ41の内周壁44の内側に接触させる。
For example, in each of the above embodiments, the
また、本発明にかかる蓋46は、トレイ41内の前駆体50と同じ材質で形成してもよい。この場合、例えば図2の実施形態において、蓋46の開放時に、各段のトレイ41の上下両側に前駆体50が配置され、その間をキャリアガスが通過するため、前駆体50の表面積が大きくなり、効率よく昇華させることができる。
The
本発明において、トレイ41の形状は、図3に示すように環状でなくてもよい。さらに、トレイ41の内周壁44によって形成される原料容器4の空洞部25は、円柱状でなくてもよい。
In the present invention, the shape of the
成膜原料の前駆体は、固体の金属カルボニル前駆体等に限らず、液体の前駆体であってもよい。 The precursor of the film forming raw material is not limited to a solid metal carbonyl precursor or the like, but may be a liquid precursor.
1 成膜システム
2 プロセスチャンバ
4 原料容器
24 筐体
30 開口
41 トレイ
45 孔
46 蓋
50 前駆体
W 基板
DESCRIPTION OF
Claims (9)
前記プロセスチャンバへ連通する開口を有する筐体内に、前記前駆体を収容するトレイが上下に複数段積み重ねられ、
前記各トレイは、キャリアガスを前記トレイ内に取り込む入口およびキャリアガスが前記前駆体の気相原料とともに流れ出て前記開口へ連通する出口を有するとともに、前記前駆体を前記トレイ内に保持する蓋を開閉可能に備えていることを特徴とする、原料容器。 A raw material container containing the precursor for supplying a vapor phase raw material obtained by sublimating a raw material precursor to a process chamber for performing a film forming process on a target object,
In a casing having an opening communicating with the process chamber, a plurality of trays for storing the precursors are stacked in a vertical direction,
Each tray has an inlet for taking the carrier gas into the tray and an outlet through which the carrier gas flows together with the precursor vapor phase raw material and communicates with the opening, and a lid for holding the precursor in the tray. A material container characterized by being openable and closable.
前記蓋を閉じた状態で前記筐体内の減圧を開始し、前記筐体内が成膜処理時の圧力まで減圧された後、前記蓋を開放することを特徴とする、原料容器の使用方法。 It is the usage method of the raw material container in any one of Claims 1-7,
The method for using a raw material container is characterized in that pressure reduction in the casing is started in a state where the lid is closed, and the lid is opened after the pressure in the casing is reduced to a pressure during film formation.
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