JP2014002000A - 分光計測システム - Google Patents

Abstract

【課題】分光計測システムが置かれる計測室内の気温の影響を受けにくくしてサンプルの高精度な計測を可能とする環境を実現する。
【解決手段】分光計測システム２は、セル２０を温度調整する温調セルホルダー３０を収容し、計測室９２から隔離する計測ボックス５０を備える。計測ボックス５０は、第２の温度調整部５２により温度調整された液体媒体を循環させる温調パネル５６を有する。第２の温度調整部５２は、外気温センサー５４及び内気温センサー５５で計測された各気温と、セル２０内のサンプル目標温度とに基づいて、恒温槽６６で蓄える液体媒体の温度や当該液体媒体を送出するポンプ６５の動作を制御して、計測ボックス５０の内気温を調整する。
【選択図】図１

Description

本発明は、分光計測システムに関する。

サンプルの定量分析の手法として、単色光をサンプルに照射し、その透過光や反射光を光度計で測定し、サンプル中の目的成分の定性・定量を検査する分光吸光計測（単に「分光計測」とも呼ばれる）が知られるところである。目的成分によっては温度により検査光の吸収度合が変化するため、分光計測においては計測中のサンプルを目標温度に安定的に保つことが重要とされる。

例えば、特許文献１では、サンプルを入れるセル（「キュベット」と呼ばれることもある。以下「セル」と呼ぶ。）のキャップに、サンプルの温度を計測するための測温プローブと、ペルチェ素子で発熱さられた熱をセル内のサンプルへ伝熱する伝熱プローブとを設け、ペルチェ素子での発熱を制御することで、サンプルを目標温度に保つ技術が開示されている。

こうしたサンプルを目標温度に保つための仕組は、一般的には分光計測装置のメーカーからオプションとして提供される。例えば、セルを保持するホルダー構造と一体であればセルの温度を調整することのできるホルダーとして「温調セルホルダー」などと呼ばれている。

特開平１１−２１８４８５号公報

温調セルホルダーにより、サンプルの温度管理が可能になったが、それでも計測室の気温変化の影響を受けて温度変化が安定し難いという問題がある。
例えば、図９に示すように、分光計測システム８０は、セル８１を温度調整しながら保持する温調セルホルダー８２と、熱源として温度調整された液体を温調セルホルダー８２に供給する温度調整部８３と、特定波長特性を有する検査光を生成する光源装置８４と、分光計８５と、当該分光計８５で計測された計測値を収集・記憶する計測コンピューター８６とを有する。そして、分光計測システム８０は、エアコン９０で室温が調整された計測室９２内に設置され計測員が計測作業する。光源装置８４や、分光計８５、計測コンピューター８６は、冷却を要するため計測室９２の気温は例えば２０℃程度に設定される。

問題となるのは、サンプルの目標温度が例えば人体の体温である３７℃前後を目標温度としている場合など、計測室９２の室温とサンプルの目標温度との温度差が大きい場合である。温度差が大きいと、温調セルホルダー８２がサンプルの温度を調整するといっても、温調セルホルダー８２それ自体が計測室９２の空気に曝されるため、いくら温調セルホルダー８２を用いたとしても、サンプルに計測室９２の気温変化の影響が生じる。
公知の製品によっては、セル８１、温調セルホルダー８２、光源装置８４及び分光計８５を、温調セルホルダー８２へのアクセス用の扉を設けた一体の筐体ケース８７に納め、一つの装置として販売されている場合もあるが、筐体ケース８７の断熱効果は低く、計測室９２の気温変化の影響を受けると言う点では同じである。

本発明は、こうした事情を鑑みてなされたものであり、分光計測システムが置かれる計測室内の気温の影響を受けにくくしてサンプルの高精度な計測を可能とする環境を実現することを目的とする。

以上の課題を解決するための第１の形態は、温調セルホルダーと、前記温調セルホルダーを外気から遮断して収容する計測ボックスと、前記温調セルホルダーの温度を調整する第１の温度調整部と、前記計測ボックス内の気温を調整する第２の温度調整部と、を備えた分光計測システムである。

第１の形態によれば、温調セルホルダーを計測ボックスに収容し、計測室の気温から隔離できるとともに、当該ボックス内の気温を調整することができる。よって、計測室内の気温が計測に及ぼす影響をより小さくし、従来よりも高精度な計測を可能にする環境を実現できる。

第２の形態は、前記計測ボックスが、前記第２の温度調整部により温度調整された媒体を内通させる温調パネルを有する、第１の形態の分光計測システムである。

第２の形態によれば、第１の形態と同様の効果が得られるとともに、計測ボックス内の気温を調整するのに温度調整された媒体を使うことで、ボックス内の熱容量を確保することでより安定した温度管理を実現できる。

第３の形態は、前記計測ボックスが室内の熱を外気に放出する放熱フィンを有し、前記第２の温度調整部が目標温度を外気温以上とする加温制御を行う、第１又は第２の形態の分光計測システムである。

第３の形態によれば、第１または第２の形態と同様の効果が得られるとともに、サンプルを外気温以上の目標温度に設定する計測において、計測ボックス内の温度制御がより容易になる。

第４の形態は、前記第２の温度調整部が、前記第１の温度調整部の目標温度と、外気温との中間温度を目標温度として前記計測ボックス内の気温を調整する、第１〜第３の何れか一項に記載の分光計測システムである。

第４の形態によれば、第１〜第３の形態の何れかと同様の効果が得られるとともに、計測ボックスを外気からの熱影響の緩衝領域としつつも、サンプルの温度調整に係る温調セルホルダーからの放熱余地を計測ボックス内に残すことができる。よって、温調セルホルダーを主体とした温度管理でありながら、精度良い計測を可能とする環境を実現できる。

第５の形態は、前記第１の温度調整部が、摂氏３５〜４０度の範囲内に目標温度を設定し、前記第２の温度調整部が、前記第１の温度調整部の目標温度から摂氏２〜５度低い温度を目標温度として前記計測ボックス内の気温を調整する、第１〜第４の何れかの形態の分光計測システムである。

第５の形態によれば、第１〜第４の何れかの形態と同様の効果が得られるとともに、生体内（特に人体）環境におけるサンプル中の目的成分の計測をより高精度に実施することができる。

分光計測システムの構成例を示す図。 計測ボックスの構成例を示す縦断面図。 計測ボックスの構成例を示す水平断面図。 分光計測システムを用いたセルの温度変化の例を示すグラフ。 分光計測システムで温調パネルによる温度調整を無効にした場合のセルの温度変化の例を示すグラフ。 図４のグラフの縦軸スケールを拡大したグラフ。 図５グラフの縦軸スケールを拡大したグラフ。 計測ボックスの構成の変形例を示す縦断面図。 従来の分光計測システムの構成例と計測環境例を示す図。

〔第１実施形態〕
本発明を適用した第１実施形態について説明する。
図１は、本実施形態における分光計測システムのシステム構成例を示す図である。
本実施形態の分光計測システム２は、エアコン９０により室温が保たれる計測室９２内に設置され、計測員は計測室９２の中で計測作業を行う。システム全体の冷却と計測員の作業環境を考慮して、エアコン９０は計測室９２の気温を概ね２０℃となるように自動的に調整する。

分光計測システム２は、
（１）計測光を生成する光源装置４と、
（２）分光計７と、
（３）システム全体の制御や計測結果の収集・記憶を行うコンピューター１０と、
（４）目的成分が含まれるサンプルを入れるセル２０と、
（５）セル２０内のサンプルの温度を計測するサンプル温度センサー２２と、
（６）セル２０を所定の計測位置で固定・支持するとともに、サンプルの温度が目標温度を維持するようにセル２０またはサンプルの温度を調整する温調セルホルダー３０と、
（７）温調セルホルダー３０に付属し温度調整された液体を提供することで温調セルホルダー３０の温度を調整する第１の温度調整部３２と、
（８）温調セルホルダー３０を収容して外気から隔離するとともに内部気温を温度調整する計測ボックス５０と、
（９）計測ボックス５０に付属し温度調整された液体を提供することで計測ボックス５０内の気温を調整する第２の温度調整部５２と、
を含む。また、不用意な外部からの接触を避けるために計測ボックス５０ｂを設け、この計測ボックス５０ｂ内に光源装置４と、分光計７と、計測ボックス５０とを収納する構成としてもよい。その場合、計測ボックス５０へのアクセスを可能とする扉を設けると好適である。また、外気温センサー５４は筐体ケース５０ｂに設けると好適である。

光源装置４は、分光計測で用いられる計測光を生成する装置である。生成された計測光は温調セルホルダー３０の第１の所定位置に取り付けられた投光プローブ６に光ファイバー５などにより導かれる。計測光がサンプルを透過或いは反射した光は、温調セルホルダー３０の第２の所定位置に取り付けられた受光プローブ９で捕集され、光ファイバー８などを介して分光計７へ出力される。分光計７は、受光プローブ９で捕集された光の光度を計測する公知の装置であって、計測信号或いは計測データをコンピューター１０へ出力することができる。

セル２０には、セルやキュベットを用いることができる。本実施形態では、キャップ２１にはサンプル温度センサー２２が装着される。サンプル温度センサー２２は、サンプルの温度を計測するプローブタイプのセンサーであって、計測信号或いは計測データをコンピューター１０や第１の温度調整部３２に出力する。

温調セルホルダー３０は、公知の温調セルホルダーを用いることができる。
本実施形態では、例えば、セル２０を収容することのできるケース内に、セル２０を嵌めることで密着して加熱や冷却をすることができる熱交換ブロック３４を備える。熱交換ブロック３４には、付属する第１の温度調整部３２から断熱チューブ３６を介して温度調整された媒体（例えば、水や油といった液体）が供給されている。第１の温度調整部３２は、制御基板３２ａにより制御され、恒温槽３２ｂにて温度調整された媒体を蓄えるとともに、ポンプ３２ｃで恒温槽３２ｂに蓄えられている媒体を断熱チューブ３６へ送り出すことができる。制御基板３２ａは、サンプル温度センサー２２で計測されたサンプルの現在温度と予め入力されたサンプルの目標温度とに基づいてポンプ３２ｃの流量を制御することができる。セル２０や温調セルホルダー３０はそれ自体が放熱するので、ポンプ３２ｃの流量が制御されことによりセル２０は適当に加熱または冷却される。尚、温調セルホルダー３０は、こうした温度調整された液体媒体の循環による手法に限らず、公知の温調セルホルダーのようにペルチェ素子を用いて発熱・吸熱を行う構成であってもよい。また、本実施形態の温調セルホルダー３０では、セル２０を計測ボックス５０の内気に暴露する開放型のデザインとしているが、計測ボックス５０の内気に触れさせない密閉型のホルダーであってもよい。

図２は、本実施形態における計測ボックス５０の構成例を示す縦断面図（図３のＢ−Ｂ断面）である。図３は、同水平断面（図２のＡ−Ａ断面）である。
計測ボックス５０は、計測室９２の内気から隔離するように温調セルホルダー３０を収容することのできるケースである。例えば、概ね一辺が３０ｃｍ四方の立方体の外形を有する。ケース本体５１は上向きに開口する内部空間を形成し、開口端には開閉自在或いは着脱自在な上蓋５３が設けられている。ケース本体５１と上蓋５３は、本実施形態ではともに適当な放熱性を有する材料で形成されているものとする。

計測ボックス５０の底には、温調セルホルダー３０が固定されている。投光プローブ６に接続される光ファイバー５や受光プローブ９に接続される光ファイバー８は、適宜ケース本体５１に設けられた挿通孔を通される。また、サンプル温度センサー２２に接続される信号ケーブル２３等もまた同様にしてケース外に導かれる。

また、計測ボックス５０には、ボックス自体の外気すなわち計測室９２の気温を測定する外気温センサー５４と、ボックス内の気温を測定する内気温センサー５５とを有する。外気温センサー５４及び内気温センサー５５は、計測信号または計測データを第２の温度調整部５２へ出力する。また、コンピューター１０への出力も可能としても良い。

そして、計測ボックス５０のケース本体５１の内面には、温調パネル５６が設置されている。温調パネル５６は、ボックス内の気温を調整するための熱交換部である。本実施形態の温調パネル５６は、それぞれ伝熱性に優れる板材に媒体の流路が構成されている。この流路には断熱チューブ５８が接続されており、第２の温度調整部５２から温度調整された液体媒体が供給・循環される。

尚、図２及び図３では、構成の理解を容易にするために断熱チューブ５８を略して図示しているが、実際には各温調パネル５６に対応して往路用と復路用とにそれぞれ別々のチューブを設ける。また、本実施形態では、計測ボックス５０の上面・底面・４つの側面の全てに温調パネル５６を設ける構成であるが適宜設置数と設置面を選ぶことができる。例えば、４つの側面と底面に温調パネル５６を設け、上面の設置を省略することも可能である。

図１に示すように、第２の温度調整部５２には、外気温センサー５４と内気温センサー５５から計測信号または計測データが入力される。そして、第２の温度調整部５２は、予め設定されているサンプルの目標温度と、ボックスの外気温と、ボックスの内気温とに基づいて温調パネル５６に送り出す液体の流量をコントロールすることができる。

具体的には、制御基板６０に搭載されているＩＣメモリ６２には、予め入力パネル６４から入力されたサンプルの目標温度が記憶される。制御基板６０は、内気温センサー５５で計測された気温（ボックスの内気温）が、外気温センサー５４で計測された気温（ボックスの外気温）とサンプルの目標温度との中間温度となるように、温調パネル５６に送り出す媒体の流量等をコントロールする。より具体的には、サンプルの目標温度が３５〜４０℃の場合、当該目標温度から２〜５℃低い中間温度を目標としてポンプ６５の駆動量、恒温槽６６で蓄える媒体の温度などを制御する。制御方法は、公知のフィードバック制御技術を適宜利用し、電子電気回路によるシーケンシャル制御で実現するとしても良いし、ＣＰＵ６１による演算を用いたプログラム制御で実現するとしても良い。

図４は、本実施形態の分光計測システム２を用いたセル２０の温度変化の例を示すグラフである。計測室９２の室温を２０℃、サンプル目標温度を概ね３７℃、としてシステムを室温以下から起動させた場合の計測結果である。図５は、同じ分光計測システム２で、同じ計測条件であるが、温調パネル５６による温度調整を無効にした場合の計測結果である。図６は、図４のグラフの縦軸スケールを拡大したグラフである。図７は、図５グラフの縦軸スケールを拡大したグラフである。

先ず、サンプルの計測温度が目標温度に達するまでの時間に着目すると、図４に示すように、計測ボックス５０を有し且つボックス内の気温の温度調整を有効とした場合、サンプルの温度は起動から約４５分で安定状態に達している。一方、ボックス内の気温の温度調整を無効とした場合には、図５に示すように、サンプルの温度が安定状態に達するまでに起動から約１４０分要している。前者では、セル２０及び温調セルボックス３０は、計測ボックス５０によりサンプル目標温度よりもかなり低温な計測室９２の空気から隔離され、且つボックス内の気温が調整される。そのため、後者よりも計測室９２の室温の影響を受け難い分だけ短時間でサンプルを目標温度にすることが可能となったと考えられる。

そして、温度変化の幅に着目する。図６に示すように、計測ボックス５０を有し、且つボックス内の気温の温度調整を有効とした本実施形態の分光計測システム２の構成では、安定状態の温度３６．９８℃を中心にしてプラスマイナス０．０１℃の範囲でサンプル温度を維持し続けることができている。一方、図７に示すように、計測ボックス５０は有るが温度調整が無効の場合には、安定状態に達してからもプラスマイナス０．０１℃の幅を大きく逸脱する温度変化が生じている。本実施形態では計測ボックス５０により計測室９２の室温の影響を受け難くなるので高精度な温度管理が可能となった。

〔変形例〕
以上、本発明を適用した実施形態について説明したが、本発明の適用形態はこれに限定されるものではなく、適宜構成様相の追加・省略・変更を施すことができる。

例えば、上記実施形態では、サンプルの目標温度が計測室９２の気温より低い条件における計測の例を挙げたが、分光計測システム２は、サンプルの目標温度を計測室９２の気温以上とする場合にも用いることができる。その場合、例えば図８に示すように、ケース本体５１に放熱フィン５９を設けるとより好適である。

また、上記実施形態では、透過率計測系の構成例を示したが、反射計測系の構成にも同様に適用することができる。

２…分光計測システム、４…光源装置、５…光ファイバー、６…投光プローブ、７…分光計、８…光ファイバー、９…受光プローブ、１０…コンピューター、２０…セル、２１…キャップ、２２…サンプル温度センサー、２３…信号ケーブル、３０…温調セルホルダー、３２…第１の温度調整部、３４…熱交換ブロック、３６…断熱チューブ、５０…計測ボックス、５１…ケース本体、５２…第２の温度調整部、５３…上蓋、５４…外気温センサー、５５…内気温センサー、５６…温調パネル、５９…放熱フィン、６０…制御基板

Claims (5)

1. 温調セルホルダーと、
   前記温調セルホルダーを外気から遮断して収容する計測ボックスと、
   前記温調セルホルダーの温度を調整する第１の温度調整部と、
   前記計測ボックス内の気温を調整する第２の温度調整部と、
   を備えた分光計測システム。
2. 前記計測ボックスは、前記第２の温度調整部により温度調整された媒体を内通させる温調パネルを有する、
   請求項１に記載の分光計測システム。
3. 前記計測ボックスは、室内の熱を外気に放出する放熱フィンを有し、
   前記第２の温度調整部は、目標温度を外気温以上とする加温制御を行う、
   請求項１又は２に記載の分光計測システム。
4. 前記第２の温度調整部は、前記第１の温度調整部の目標温度と、外気温との中間温度を目標温度として前記計測ボックス内の気温を調整する、
   請求項１〜３の何れか一項に記載の分光計測システム。
5. 前記第１の温度調整部は、摂氏３５〜４０度の範囲内に目標温度を設定し、
   前記第２の温度調整部は、前記第１の温度調整部の目標温度から摂氏２〜５度低い温度を目標温度として前記計測ボックス内の気温を調整する、
   請求項１〜４の何れか一項に記載の分光計測システム。

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