JP2013539740A - ナノサイズフェライトの製造 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ナノサイズフェライト粒子、特にマンガンフェライトおよび/またはクロムフェライトおよび/またはバナジウムフェライトの製造方法に関する。
製鋼の実施からの主要な廃棄物はスラグである。製鉄および製鋼において、おおよそ12Mtの製鋼スラグがヨーロッパ(世界では約50Mt)において毎年生成されている。製鋼スラグ中のスラグマトリックスの含有物として存在する有用物(values)を回収するための最も一般的な方式は、周囲温度でスラグを粉砕し、磁気分離により金属鉄を分離し、それを製鋼プロセスに導入することにより再生処理するものである。残留物は、道路建設および水路建設における充填材として使用される場合が多い。有意な量のスラグがごみの山の状態であり、それにより環境が破壊され、安全貯蔵のための土地が必要とされる。
本発明の一つの目的は、スラグ、特にFeOならびにMnおよび/またはCrおよび/またはVの酸化物を含むスラグから有用物を回収することである。
これらの目的の少なくとも一つは、ナノサイズフェライト粒子を冶金スラグから製造する第1の方法を提供することにより達成される。該方法は、
a)CaO、SiO2、FeOを含み、かつMnO、Cr2O3、V2O3の少なくとも一つを含む溶融スラグを取鍋(ladle)に供給(provide)するステップと、
b)スラグを1573K〜1773K(1300〜1500℃)の区間(interval)の温度で10〜90分間酸化するステップと
c)取鍋からスラグの少なくとも一部を取り出すステップと、
d)取り出したスラグの部分(portion)を373K(100℃)未満の温度まで冷却するステップと、
e)冷却した部分からナノサイズのマンガンフェライトおよび/またはクロムフェライトおよび/またはバナジウムフェライトの粒子を抜き出す(extract)するステップと
を含む。
Fe2O3(s)+MnO=MnFe2O4(s)
図1および2を参照すると、スピネルは、領域「スピネル+スラグ−液体」で析出し始める。スピネルは成長し、スラグの頂上(スラグ/ガス界面)に浮かぶ。しかし、スラグを撹拌し、酸化ガスをバブリングしてスラグを通過させる場合、スピネルはスラグ内でも成長し得る。好ましくは、交差電磁場(crossed electric and magnetic field)がスラグに印加され、磁性もしくは弱磁性の粒子(magnetic or weakly magnetic particles)をその表面に向かって動かすように向けられ(directed)ることができる。これにより、表面での酸化鉄および酸化マンガンの濃度が高まり、そのため表面でのスピネルの形成が促進される。スラグ内で形成されたMnFe2O4も表面に向かって引き寄せられる。
a)1.5〜2.5、好ましくは2〜2.2の範囲の鉄とマンガンとの間のモル比に対応する量でシュウ酸鉄(II)デハイドレート(dehydrate)およびシュウ酸マンガン(II)を用意するステップと、
b)用意されたシュウ酸鉄(II)デハイドレートおよびシュウ酸マンガン(II)を水に混合し溶解するステップと、
c)ステップb)の溶液から水を蒸発させて乾燥混合物を得るステップと、
d)中性(neutral)雰囲気または酸化性雰囲気を有しながら、0.5〜10時間の範囲の時間、500を超えるがステップc)の乾燥混合物が固体状態のままである温度よりも高くない温度で前記混合物を熱処理するステップと
を用いることにより、50nm未満の平均粒径を有するマンガンフェライト粉末を製造する別の第2の方法も提案する。
合成スラグを、「FeO」粉末、CaO粉末、SiO2粉末およびMnO粉末を混合することにより製造した。ウスタイト(wustite)「FeO」を合成するために、Sigma Aldrich Chemie、ドイツから供給された適切な量の鉄(<10μm、純度99.9+%)およびFe2O3(<5μm、純度99+%)の粉末を慎重に混合することにより、最終組成が、1273K(1000℃)にて鉄と平衡状態にある「FeO」の組成に対応するようにした。スラグの調製で使用した他の材料、すなわち純度99.9%のCaO粉末、純度99.5%のSiO2粉末および純度99.5%のMnO粉末もSigma Aldrich Chemie(ドイツ)から供給された。混合前に、Ar雰囲気下で、SiO2粉末を1073K(800℃)で24時間、CaO粉末を1273K(1000℃)で2時間乾燥させた。各試料を十分に混合し、均質性を得た。実験で使用した試料の化学組成を表1に示す。
酸化の間のCaO−FeO−SiO2−MnOスラグ系からのナノマンガンフェライトの析出を調査した。実験は、酸化性雰囲気(空気)下の水平抵抗炉(horizontal resistance furnace)内で行われた。最終生成物のXRD分析により、すべての実験試料に関してマンガンフェライトの存在が示された。マンガンフェライト粒径をScherrerの式を用いて計算した。塩基度は、粒径に対して影響を有することが示された。1と等しい塩基度で、平均マンガンフェライト粒径は、125nmであることが決定された。試料の塩基度が増すにつれて、マンガンフェライトの粒径は減少し、2の塩基度では25nmと小さかった。
例2は、ナノサイズマンガンフェライトを製造する別の方法を示している。シュウ酸鉄(II)デハイドレート(99.999%金属ベース)およびシュウ酸マンガン(II)デハイドレート(Mn最小30%)はAlfa Aesar、ドイツから供給された。出発物質Fe(C2O4)2H2OおよびMn(C2O4)2H2Oを再蒸留水に溶解し、反応(1)に対応する適切な比で十分に混合した。
Mn(C2O4)2H2O+2[Fe(C2O4)2H2O]+2O2=MnFe2O4+6H2O+6CO2 (1)
混合したシュウ酸塩水溶液を373Kまで加熱し、溶媒水を蒸発させた。その乾燥混合物をPtるつぼに保存し、空気中923Kで保持されたマッフル炉に導入した。2時間および3時間後、Ptるつぼを炉から取り出し、室温まで急冷させた。得られた生成物は、暗色の微粉であった。
Claims (17)
- a)CaO、SiO2、FeOを含み、かつMnO、Cr2O3、V2O3の少なくとも一つを含む溶融スラグを取鍋に供給するステップと、
b)前記スラグを1573K〜1773K(1300〜1500℃)の区間の温度で10〜90分間酸化するステップと、
c)前記取鍋から前記スラグの少なくとも一部を取り出すステップと、
d)前記取り出したスラグの部分を373K(100℃)未満の温度まで冷却するステップと、
e)前記冷却した部分からナノサイズのマンガンフェライトおよび/またはクロムフェライトおよび/またはバナジウムフェライトの粒子を抜き出すステップと
を含む、冶金スラグからナノサイズフェライト粒子を製造する方法。 - 前記酸化ステップb)の間に前記スラグが撹拌される、請求項1に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- ステップb)の間に、酸化ガス、好ましくは空気を、前記スラグの表面に向かって吹きつけ、かつ/または前記スラグを通してバブリングする、請求項1または2に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- ステップc)の前、好ましくはステップb)の間に、交差電磁場を印加し、電場と磁場の両方は、前記スラグの表面に実質的に平行に配向され、前記スラグの表面に向かって前記スラグ中の磁性もしくは弱磁性の粒子を動かすように向けられ、ステップc)が、前記磁性もしくは弱磁性の粒子が蓄積した前記スラグの最上層を取り出すことを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 磁場が0.5〜10Tの範囲内であり、電場が、5〜50Vの範囲の電圧電位を印加するために、間隔を置いた2つの電極を取鍋に配設することにより生成される、請求項4に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記最上層を取り出した後、前記スラグの酸化ならびに残留する磁性もしくは弱磁性の粒子をスラグの表面に向かって蓄積させるための交差電磁場の印加が繰り返され、次いで最上層がもう一度取り出され、この手順が、実質的にすべてまたは所望の量の磁性もしくは弱磁性の粒子がスラグから抜き出されるまで繰り返されることができる、請求項4または5に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記スラグが、鋼溶融物から溶融状態でスラグ取鍋中に直接供給される、請求項1〜6のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記スラグの塩基度が、塩基度が低すぎる場合はCaOをスラグに加えることにより、塩基度が高すぎる場合はSiO2をスラグに加えることにより、1〜3、好ましくは1.5〜2.5の範囲になるように調整される、請求項1〜7のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記FeOおよびMnOの量が、競合する成分を補償する際にFeとMnとの間の比が約2に調整されるように、MnFe2O4の最適な形成に合わせて調整される、請求項1〜8のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記ステップc)の冷却速度が、1273K(1000℃)の温度まで、少なくとも3°/s、好ましくは少なくとも5°/sである、請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記冷却が、好ましくは283K〜323K(10〜50℃)の範囲の温度を有する、水浴に、冷却されるべき部分を入れることにより行われ、その冷却された部分が、前記水浴中にある間に場合により粉砕されて、マンガンフェライトおよび/またはクロムフェライトおよび/またはバナジウムフェライト、ならびにある程度の非所望の析出相、例えばケイ酸カルシウムなどを含むスラリーが得られる、請求項1〜10のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記スラリーが、好ましくは少なくとも0.5Tの磁場を印加しマンガンフェライトおよび/またはクロムフェライトおよび/またはバナジウムフェライトの粒子を収集することにより、前記粒子を前記スラリーから抜き出すための磁気分離法であって、場合により交差電磁場が印加される、磁気分離法にかけられる、請求項11に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。
- 前記スラグが、
20〜50重量%のCaO、
10〜40重量%のSiO2、
10〜40重量%のFeO、ならびに
5〜20重量%のMnOおよび/またはCr2O3および/またはV2O3
を含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載のナノサイズフェライト粒子を製造する方法。 - a)1.5〜2.5、好ましくは2〜2.2の範囲の鉄とマンガンとの間のモル比に対応する量でシュウ酸鉄(II)デハイドレートおよびシュウ酸マンガン(II)を用意するステップと、
b)前記用意されたシュウ酸鉄(II)デハイドレートおよびシュウ酸マンガン(II)を水に混合し溶解するステップと、
c)ステップb)の溶液から水を蒸発させて、乾燥混合物を得るステップと、
d)中性雰囲気または酸化性雰囲気を有しながら、0.5〜10時間の範囲の時間、500を超えるが、ステップc)の乾燥混合物が固体状態のままである温度より高くない温度で前記乾燥混合物を熱処理するステップと
を含む、50nm未満の平均粒径を有するナノサイズマンガンフェライト粉末を製造する方法。 - ステップd)において、前記温度が600〜700Cの区間にあり、前記雰囲気が酸化性であり、前記熱処理の持続時間が1〜4時間、好ましくは2〜3時間の範囲である、請求項14に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法により製造されたナノサイズフェライト粒子であって、前記フェライト粒子が10〜1000nmの範囲、好ましくは10〜500nmの範囲、より好ましくは10〜100Nmの範囲、さらにより好ましくは15〜50nmの範囲、最も好ましくは15〜30nmの範囲の平均粒径を有する、ナノサイズフェライト粒子。
- 容器内のスラグまたはスラリーから磁性もしくは弱磁性の粒子を分離する磁気分離法であって、スラグまたはスラリーが交差電磁場にかけられ、その磁場が容器外の少なくとも1つの磁石により実現され且つ0.5〜10Tの範囲の磁場を与え、その電場が容器内の間隔を置いた2つの電極に対して5〜50Vの範囲の電圧を印加することにより実現され、好ましくは前記電極が容器の対向する側に配置され、前記磁性もしくは弱磁性の粒子が前記交差電磁場によって蓄積された容器の側で収集される、磁気分離法。
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