JP2013537260A - 地震防護対策を備えたフッ素ガスプラント - Google Patents

Abstract

地震計を備えている、フッ素の使用場所（３）を有するフッ素供給ライン（２）に接続されたフッ素発生装置（１）を備えたフッ素ガスプラントが開示されている。地震計は、好ましくは加速度計であり、地震を検出する。地震計は、プラントで実行している所定プロセスの停止をトリガすることができる信号を発生する。

Description

開示内容全体がすべての目的で参照により本明細書に組み込まれる、２０１０年９月１６日に出願された欧州特許出願公開第１０１７７２１６．８号明細書に対する優先権を主張する本発明は、地震によってもたらされ得る損害に対する防護対策を備えたフッ素ガスプラントに関する。

フッ素分子（Ｆ_２）およびその混合物等のフッ素ガスは、たとえば、半導体製造プロセスにおけるプロセスチャンバ用のクリーニングガスとして、または半導体、光起電力装置あるいはフラットパネルディスプレイの製造用のエッチングガスとして有用である。

特許文献１は、処理システムに高純度フッ素を配給する方法であって、現場フッ素発生器が固定貯蔵装置に高純度フッ素を供給し、固定貯蔵装置から、高純度フッ素が処理システムに供給される、方法を開示している。

現場フッ素発生プラント（「Ｆ_２ガスプラント」）は、多くの場合、ＨＦ貯蔵用のタンクと、副産物として未処理Ｆ_２ガスおよびＨ_２を生成する電解槽と、未処理Ｆ_２ガスの精製により純Ｆ_２を取得する手段と、使用場所（point of use）へのＦ_２の配給用のバッファタンクを含む手段と、Ｆ_２ガスプラント内の周囲空気から換気されたガスにおけるＦ_２およびＨＦの軽減用のスクラバと、仕様外であるとみなされるＦ_２の軽減用のスクラバと、漏れの場合にＦ_２およびＨＦを軽減する非常用スクラバと、生成物として同様に形成されるＨ_２からＨＦを除去するスクラバと、電解反応が開始する前に電解槽を加熱し、電解反応中に槽を冷却し、かつ槽から出る未処理Ｆ_２ガスを冷却する、温度調節された水ベースの回路とを備えている。ＨＦはＨＦタンクに貯蔵され、ＨＦタンクは、Ｆ_２発生器がＦ_２を生成する時に開放される弁を介してＨＦを槽に搬送するように加圧される。蒸発器がＨＦに熱を提供して、ＨＦを気化した形態で槽内に投入する。生成されたＦ_２は、特に加熱されたＮａＦ吸収塔に通すことによって精製される。プラントは、通常、未処理Ｆ_２ガスおよび精製されたＦ_２ガスを分析する手段、たとえばＦＴ−ＩＲおよびＵＶ分光計と、電解槽に電流を提供する電気整流器と、変圧器と、研究室、１つまたは複数の制御盤上でプロセスデータを制御することができる制御盤室、および作業員用の休憩室などのユーティリティおよびアメニティと、必要に応じて非常用電源、たとえばディーゼル発電機とを備えている。生成されるＦ_２は、顧客に搬送される前に加圧される。

単体Ｆ_２、ＨＦ、およびＦ_２またはＨＦを含むガスは、当然ながら、有害化合物である可能性がある。したがって、危険を防止するためにＦ_２ガスプラントでは予防策がとられる。ハウジングは十分に換気され、廃ガスはスクラバを通され、プラントにはガス検出器が分散配置され、煙探知機および消化設備が存在し、必要な場合に手動での運転停止のために、プラントには非常用押しボタンが分散配置されている。プラントを運転するために必須の多くの部分、たとえばポンプおよびスクラバが冗長化されている。

国際公開第２００６／０６７３６４−Ａ１号パンフレット 米国特許第５，７４２，２３５Ａ号明細書

フッ素ガスプラントの安全な運転に関して依然として改善が必要とされている。本発明は、改善されたフッ素ガスプラントと純Ｆ_２をより安全に製造する改善されたプロセスとを提供する。

本発明によるフッ素ガスプラントは、フッ素ガスの使用場所（３）を有するフッ素ガス供給システム（２）に接続されたＦ_２発生装置（１）と、前記供給システムに接続可能なフッ素ガス貯蔵装置（４）とを備え、前記フッ素ガスプラントは、少なくとも１つの地震計（１５）を備えている。参照符号は、図１の添付図面を参照する。必要に応じて、プラントの部品をスキッドの形態に組み立てることができる。

本発明によるフッ素ガスプラントを示す。プラントは、使用場所（３）に配給されるＦ_２用の複数の貯蔵容器（５）を備えたフッ素貯蔵装置（４）を備えている。フッ素貯蔵装置（５）に、地震計（１５）が取り付けられている。

地震計は、腐食性媒体（aggressive media）に対して耐性があるべきであり、好ましくは個々のハウジングを備えている。地震計を、たとえば、フッ素ガスプラントの部品にまたは地面にボルト留めすることができる。好ましくは、冗長性のために少なくとも２つの地震計があることが予測される。

プラントは、好ましくは、運転停止システムを備えている。運転停止システムは、所定のプロセスを停止する。

地震計は、地震を検出した時に信号を発生する。信号は、受信機、たとえば制御盤に組み込まれた受信機に送信される、光信号、音響信号および電気信号からなる群から選択された少なくとも１つの信号である。好ましくは、地震計は、プラントの個々の装置に対して運転停止するように送信されるか、またはフッ素ガスプラントで実行しているプロセスのうちの少なくとも１つを停止する自動運転停止スイッチを作動させる制御盤に送信される電気信号を発生する。制御盤を、単一の運転停止スイッチに種々のプロセスが割り当てられるように、または別個の運転停止スイッチに各プロセスを割り当てることができるように構成することができる。

好ましくは、地震計の信号は制御盤に送信され、制御盤は、それにより、１つまたは複数の運転停止スイッチを自動的に作動させる。ここで、本発明を、１つの運転停止スイッチがいくつかの実行中プロセスを停止する代替形態に関して説明する。運転停止スイッチは、プラントで行われている所定プロセス、たとえば電解プロセス、使用場所へのフッ素の配給、またはさらにはスクラビング、精製および分析を含むＦ_２生成において行われるすべてのプロセスを停止する。

地震計と自動運転停止スイッチとの間の接続は、デジタル電気信号またはアナログ電気信号を送信することができるケーブルの形態であり得る。別法として、地震計および運転停止スイッチを、地震計から送信機によって送信され受信機によって受信される電磁波を介して接続することができる。地震計は、運転停止システムを含む制御盤に接続されることが好ましい。

地震計は、地震活動、特に地震を検出する。地震が検出されると、地震計は、好ましくは制御盤に含まれる自動運転停止スイッチに電子信号を送信する。運転停止スイッチは、フッ素ガスプラントの所定の実行中プロセスを自動的に停止する。好ましくは、スイッチは、整流器を介して電解槽まで流れる電流を遮断し、それにより、Ｆ_２発生プロセスを停止する。地震計信号、たとえば音響信号、たとえば所定の音声あるいはアナウンス、または警告灯のような光信号によって、警告信号が始動されることが好ましい。地震計はまた、Ｆ_２配給が中断されることを示す信号を、生成されるフッ素ガスを使用する施設に送信することも可能である。「フッ素ガス」は、特に、フッ素分子（Ｆ_２）およびその特に不活性ガスとの混合物を示すように理解される。不活性ガスを、たとえばＮ_２Ｏ、酸素、アルゴンおよび窒素から選択することができる。好ましいフッ素ガスは、Ｆ_２からなるかまたは本質的にＦ_２からなる。

地震計はまた、他の動作をトリガすることもできる。たとえば、ＨＦ、フッ素ガスまたはＦ_２を収容する貯蔵タンクの弁を閉鎖して、ラインおよびパイプを通してガスがそれ以上分配されないようにすることができ、または、電解槽の電解質塩の温度を約８０℃〜１００℃の範囲の温度で維持する水または冷却液を加熱するために加えられる電気加熱の電源を、切ることができる。空気または湿気の侵入を防止するためにラインまたはパイプを隔離するように、弁を閉鎖することができる。スクラバを通してプラントの空気を換気するファンの容量を増大させることができる。フッ素ガスプラントの所定部分に、不活性ガスを吹き込むことができる。パイプまたはラインのガスまたは液体をスクラバまたは非常用スクラバに、たとえばそれらにＮ_２を通すことにより、強制的に通すことができる。この方法はまた、空気または湿気がラインまたはパイプに侵入するのを防止するのにも役立ち、それにより、プラントの後の再始動が改善される。電力源を保護するために、予防的に、ディーゼル発電機を始動させることができる。

好ましくは、地震計は加速度計である。

地震計、特に加速度計を使用する利点は、それが、発生している地震の検出において人間よりはるかに感度が高いということである。地震が早期に検出されるため、プラントを、安全にまたは少なくともそれほど迅速でないやり方で運転停止することができ、プラントにいる作業員により、自身を保護する予防策を含むさらなる安全予防策を行うことができる。

Ｆ_２ガスプラントにおける用途に好適な地震計は、一般に知られている。加速度計は、地震活動を非常によく測定することができるため、地震計として特に好適である。作動原理が非常に異なる加速度計が知られている。たとえば、抵抗（電位差または伸び（extensiometric））、誘導性、電磁気学、静電学、ピエゾ抵抗、圧電気（piezoelectricicity）またはドップラ原理による光電子工学の原理に基づく加速度計が好適であり、知られている。これらの加速度計は、１０^−２ｍｓ^−２から（さらに１０^−９ｍｓｅｃ^−２からのものもある）１０^２ｍｓｅｃ^−２まで（さらに最大１０^６ｍｓｅｃ^−２のものもある）の範囲の加速度と、０Ｈｚ超から１０^２Ｈｚ（さらに最大１０^４Ｈｚのものもある）の振動数とを検出する。

特許文献２に記載されているように、本発明のＦ_２ガスプラントに適用することができる所定の装置。この装置では、基部に取り付けられた板ばねの端部に塊体が吊り下げられており、基部は、地面と接触している構造体の要素または構造体内の物体に締結されている。塊体の動きは、基部の動きから切り離されている。基部に、大地震の最初の衝撃波の特徴である上向きの加速度および変位がもたらされた場合、塊体の慣性が、電気接点を閉鎖するばねに対して相対的な下方の力を加え、電流がバッテリから光まで流れるようにする。アセンブリのスペクトル応答を、アセンブリの慣性質量、ばねおよび減衰力と接点間の距離とを調節することにより、任意の所望の加速度および変位の閾値に容易に調整することができる。

ここで、Ｆ_２を含むフッ素ガスが複数の中空体に貯蔵される好ましい実施形態に関して、本発明について説明する。好ましい実施形態では、フッ素ガスプラントは、フッ素発生器に対してバックアップを提供するようにＦ_２を貯蔵している。Ｆ_２の存在に関する安全性の危険を最小限にしながら、必要な量のフッ素ガスを使用場所に安定かつ経済的に提供することは、フッ素ガスプラントが、フッ素ガスの使用場所（３）を有するフッ素ガス供給システム（２）に接続されたＦ_２発生装置（１）と、前記供給システムに接続可能な常設フッ素ガス貯蔵装置（４）とを備え、前記フッ素ガス貯蔵装置が複数の中空体（５）を備えている場合に、特に可能である。

「常設フッ素ガス貯蔵装置」は、特に、フッ素プラントに組み込まれているフッ素ガス貯蔵装置を示すように理解される。好ましくは、常設フッ素ガス貯蔵装置は、プラントに貯蔵されるフッ素ガスの総重量に対して９０重量％を超える、より好ましくは９５重量％を超える、もっとも好ましくは約１００重量％のフッ素ガスを収容するように設計されている。好ましくは、Ｆ_２はガスの形態で貯蔵される。

「フッ素ガス供給システム」は、特に、フッ素ガスを収容することができ、かつＦ_２発生装置から使用場所までフッ素ガスを搬送することができる要素を示すように理解される。フッ素ガス供給システムのあり得る構成要素としては、限定されないが、供給ライン、圧縮機、混合装置およびバッファタンクが挙げられる。

「接続可能」とは、特に、常設フッ素ガス貯蔵装置がフッ素ガス供給システムの構成要素に接続されることが可能であるように備え付けられていることを示すように理解される。フッ素ガス供給システムの構成要素に接続されたフッ素貯蔵装置を接続する好適な機器は、ラインを介してフッ素貯蔵装置の各中空体（５）に接続され、かつ好ましくは各ラインに各中空体を個別に隔離することができる遮断弁（７）を有している、マニホルド（６）を含み、前記マニホルドは、フッ素ガス供給システムの構成要素にさらに接続されている。

フッ素ガス貯蔵装置は、好ましくは、４個〜２５個の中空体、より好ましくは５個〜８個の中空体を備えている。中空体は、好ましくは、実質的に同一の形状および寸法である。円柱形状中空体が好ましい。各中空体は、好ましくは、最大約６ｋｇ〜１０ｋｇ、好ましくは約８ｋｇのＦ_２を収容する。

本発明によるフッ素ガスプラントの好ましい実施形態では、フッ素ガス貯蔵装置は、密閉空間（８）に含まれている。密閉空間は、概して、密閉空間のフッ素分解システム（９）への接続をトリガすることができるフッ素センサを備えている。好適には、密閉空間は、ポンプ（１１）に接続された吸引ライン（１０）を介してフッ素分解システムに接続されており、ポンプ（１１）は、密閉空間からフッ素分解システムにガスを圧送するように動作可能である。

さらなる実施形態では、本発明によるフッ素ガスプラントは、混合装置（１２）、好ましくは静的混合装置をさらに備えており、前記混合装置は、好ましくは、フッ素発生装置（１）からフッ素を受け取ることができ、かつ不活性ガス供給ライン（１３）から好ましくはアルゴンおよび／または窒素等の不活性ガスを受け取ることができる。

本発明はまた、使用場所にフッ素ガスを供給するために本発明によるフッ素ガスプラントを使用することを含む、フッ素ガスの供給方法に関する。

図１は、本発明の例示的な好ましいフッ素プラントを示す。

Ｆ_２発生装置（１）は、フッ素ガス供給システム（２）に接続されており、フッ素ガス供給システム（２）は、使用場所（３）に接続されたフッ素ガス供給ラインを備え、使用場所（３）は、半導体製造プラントに接続されている。点線として示す任意選択的な実施形態では、フッ素ガス供給ラインは、不活性ガス供給ライン（１３）にさらに接続されている混合装置（１２）に接続されており、さらなるフッ素ガス供給ラインが、混合装置（１２）を、弁（１４）を介して使用場所（３）に接続している。フッ素ガス供給システム（２）は、マニホルド（６）を介してフッ素ガス貯蔵装置（４）にさらに接続されており、マニホルド（６）は、ラインを介してフッ素ガス貯蔵装置の各中空体（５）に接続され、かつ好ましくは遮断弁（７）を有している。フッ素ガス貯蔵装置は、密閉空間（８）に収容されており、密閉空間（８）は、密閉空間のフッ素分解システム（９）への接続をトリガすることができるフッ素センサを備えている。密閉空間は、ポンプ（１１）に接続された吸引ライン（１０）を介してフッ素分解システムに接続されており、ポンプ（１１）は、密閉空間からフッ素分解システムにガスを圧送するように動作可能である。地震計（加速度計）（１５）が、貯蔵装置（８）のハウジングに位置している。それを、プラントの内のいずれの場所にも、またはさらには近接して配置することもできる。地震計は、地震振動を検出し、それぞれの信号を制御盤に提供し、制御盤は、特に、使用場所にフッ素ガスを提供するラインおよびパイプと流体接触しているいずれの中空体（５）も、自動的に遮断する。

好ましくは、非常用スクラバもまた「スタンバイ」状態となり、それにより、有害なガス（ＨＦまたはＦ_２）が検出された場合に、有害なガスを含む周囲環境を、有害なガスを軽減するために非常用スクラバを通して換気することができる。概して、非常用スクラバは、１つまたは２つの中空体に収容されているフッ素ガス、特にＦ_２を破壊することができ、好ましくは、約１つの中空体に収容されているフッ素ガス、特にＦ_２を破壊することができる。

したがって、中空体の形態でＦ_２バックアップを提供し、中空体の各々が、地震計たとえば加速度計に結合されたプラントの総Ｆ_２バックアップの一部のみを含む、好ましい実施形態により、フッ素ガスプラントの安全性が向上する。地震計により、発生している地震に対する迅速な反応と、バックアップフッ素ガスの総量を収容する１つのタンクと比較した場合、フッ素ガスの一部のみを収容する複数の中空体の提供とが可能になる。これは、特に、中空体のうちの１つまたは複数から漏出するＦ_２を軽減する機能を有する非常用スクラバが存在する場合である。

本発明はまた、フッ素ガスの使用場所（３）を有するフッ素供給システム（２）に接続されたフッ素発生装置（１）と、前記供給システムに接続可能なフッ素ガス貯蔵装置（４）とを備えたフッ素ガスプラントであって、少なくとも１つの地震計を備えているフッ素ガスプラントにおいてフッ素ガスを生成する方法も提供し、この方法では、電流が溶融ＫＦ／ＨＦ組成物を通して流れ、それによって溶融ＫＦ／ＨＦ組成物が電解されてＦ_２およびＨ_２を形成し、生じる未処理Ｆ_２が、精製され、任意選択的に不活性ガスと混合された後、使用場所にかつ／またはフッ素ガス貯蔵装置に配給され、地震計が、地震から発生している振動を検出する場合、信号が、生成され、フッ素ガスプラントで実行されている１つまたは複数のプロセスの運転停止をもたらす。

好ましくは、電解プロセスが停止される。

好ましくは、フッ素ガスの使用場所への配給もまた停止される。

好ましくは、信号により、弁がフッ素ガス貯蔵装置（４）を遮断する。

生成された信号が制御盤に送信され、制御盤が、１つまたは複数のプロセスの停止を始動することが好ましい。

本発明によるフッ素ガスプラントおよび本発明による方法により、地震が発生する地域においてさえも、安定した、経済的な、特に安全なフッ素ガス供給が可能になる。特に、地震計、フッ素ガス貯蔵システムおよび任意選択的なフッ素分解システムは、非常に効率的であり、プラントの高い安全性を可能にする。

参照により本明細書に組み込まれるいずれかの特許、特許出願および刊行物の開示が、用語を不明瞭にし得る程度まで本出願の記述と矛盾する場合、本記述が優先される。

図１の基本方式によるフッ素プラント（混合装置および不活性ガス供給源なし）は、地震計を備えている。このプラントにおいて、Ｆ_２発生装置（１）において溶融ＫＦ・２ＨＦ電解質におけるＨＦ電解を介して約４１５ｋｇ／日のＦ_２が生成される。Ｆ_２は、フッ素ガス供給システム（２）を介して使用場所（３）に搬送され、そこで、Ｆ_２は、チャンバクリーニングのためにＦ_２を使用するフラットパネルディスプレイ製造プラントに供給される。Ｆ_２は、使用場所に要求時に供給される。

フッ素供給システム（２）およびＦ_２貯蔵装置（４）におけるフッ素圧力は、Ｆ_２発生装置におけるＦ_２生成を適応させることにより、３．５ｂａｒｇ（約５５ｐｓｉｇ）で維持される。Ｆ_２貯蔵装置（４）は、各々内部容積が１．３ｍ^３である６つの同一の円柱形状容器を備えている。使用場所（３）におけるフッ素圧力は、圧力制御ループ（１４）によって１．５ｂａｒｇ（約２４ｐｓｉｇ）までさらに低減される。

通常運転では、遮断弁（７）は開放しており、Ｆ_２貯蔵装置（４）と使用場所（３）との間の圧力差により、使用場所（３）における可変消費パターンに対してさえも、またはＦ_２発生装置の生成の中断中、配給されるフッ素ガス流の平滑な制御を可能にするバッファが提供される。

地震計（１５）は、地震に関して特徴的な加速度（またはプラントの近くの激しい爆発）を検出する場合、プラントの制御盤に、アナログであってもデジタルであってもよい信号を送信する。制御盤は、特に、電解槽への電流と、フッ素供給装置から供給システム（２）へのフッ素供給とを中断する。制御盤はまた、Ｆ_２貯蔵装置（４）に貯蔵されているＦ_２のいずれの供給も中断する。さらに、ＨＦ供給タンク、ＨＦ蒸発、電解槽へのＨＦ供給弁、ＮａＦ吸収塔用のヒータ、および顧客にＦ_２またはＦ_２／不活性ガス混合物を配給する弁の加圧が遮断される。

密閉空間からのいずれのフッ素含有ガスも、吸引ライン（１０）を介して、ＫＯＨ／カリウム水溶液またはチオ硫酸ナトリウム混合物を収容しているスクラバであるフッ素分解システム（９）に圧送される。スクラバは、１５ｋｇのＦ_２を処理することができる。

１ フッ素発生装置
２ フッ素供給システム
３ 使用場所
４ フッ素ガス貯蔵装置
５ 中空体
６ マニホルド
７ 遮断弁
８ 密閉空間
９ フッ素分解システム
１０ 吸引ライン
１１ ポンプ
１２ 混合装置
１３ 不活性ガス供給ライン
１４ 弁
１５ 地震計

Claims (14)

1. フッ素ガスの使用場所（３）を有するフッ素供給システム（２）に接続されたフッ素発生装置（１）と、前記フッ素供給システムに接続可能なフッ素ガス貯蔵装置（４）と、を具備し、少なくとも１つの地震計を具備することを特徴とするフッ素ガスプラント。
2. 前記地震計が加速度計であることを特徴とする請求項１に記載のプラント。
3. 運転停止システムを具備することを特徴とする請求項１または２に記載のプラント。
4. 前記フッ素ガス貯蔵装置が複数の中空体（５）を備えることを特徴とする請求項１、２または３に記載のプラント。
5. 前記フッ素ガス貯蔵装置が５個〜８個の中空体を備えることを特徴とする請求項４に記載のプラント。
6. 前記地震計が、制御盤に接続されており、前記制御盤に信号を送信することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載のプラント。
7. 少なくとも１つの中空体（５）のＦ_２含有量を軽減することができる非常用スクラバをさらに具備する、請求項１〜６のいずれか一項に記載のプラント。
8. 運転停止システムが、前記Ｆ_２発生装置用の電源と接続されていることを特徴とする請求項３〜７のいずれか一項に記載のプラント。
9. 運転停止システムが、前記フッ素ガス貯蔵装置（４）を運転停止することができる弁と接続されていることを特徴とする請求項３〜８のいずれか一項に記載のプラント。
10. フッ素ガスの使用場所（３）を有するフッ素供給システム（２）に接続されたフッ素発生装置（１）と、前記供給システムに接続可能なフッ素ガス貯蔵装置（４）とを備え、少なくとも１つの地震計を備えるフッ素ガスプラントにおいて、Ｆ_２ガスを生成する方法であって、電流が、溶融ＫＦ／ＨＦ組成物を流れ、それにより前記溶融ＫＦ／ＨＦ組成物が電解されてＦ_２およびＨ_２を形成し、生じる未処理Ｆ_２が、精製され、前記使用場所にかつ／またはフッ素ガス貯蔵装置に配給され、前記地震計が、地震から発生する振動を検出する場合、信号が生成され、前記フッ素ガスプラントにおいて実行される１つまたは複数のプロセスの停止をもたらすことを特徴とする方法。
11. 電解プロセスが停止されることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
12. 前記使用場所への前記フッ素ガス配給が停止されることを特徴とする請求項１０または１１に記載の方法。
13. 前記信号が、前記フッ素ガス貯蔵装置（４）を遮断するように弁を閉鎖することを特徴とする請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記生成された信号が制御盤に送信され、前記制御盤が１つまたは複数のプロセスの運転停止を始動することを特徴とする請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。

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