JP2013531096A - 低嵩密度を有する親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法 - Google Patents
低嵩密度を有する親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2013531096A JP2013531096A JP2013515832A JP2013515832A JP2013531096A JP 2013531096 A JP2013531096 A JP 2013531096A JP 2013515832 A JP2013515832 A JP 2013515832A JP 2013515832 A JP2013515832 A JP 2013515832A JP 2013531096 A JP2013531096 A JP 2013531096A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- mixture
- polyurethane foam
- diisocyanate
- molecular weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/14—Manufacture of cellular products
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/22—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
- A61L15/26—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
- A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
- A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
- A61L15/425—Porous materials, e.g. foams or sponges
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/48—Polyethers
- C08G18/4833—Polyethers containing oxyethylene units
- C08G18/4837—Polyethers containing oxyethylene units and other oxyalkylene units
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/73—Polyisocyanates or polyisothiocyanates acyclic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G2110/00—Foam properties
- C08G2110/0041—Foam properties having specified density
- C08G2110/0058—≥50 and <150kg/m3
Abstract
Description
I)イソシアネート官能性プレポリマーA)および低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)の混合物を、
140〜278g/モルのモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)と、
22.5〜112mgKOH/gおよび存在するオキシアルキレン基の全量を基準に50〜100モル%のエチレンオキシド分率を有する2〜6官能性ポリアルキレンオキシドA2)とを反応させることにより製造し、
低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)と2〜6官能性ポリアルキレンオキシドA2)との比を、得られる混合物A)における遊離低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)含有量が1〜15重量%となるように設定する工程、
II)工程I)の混合物と、C8−〜C22モノカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩またはC12−〜C44−ジカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩B)および水C)とを混合する工程、および
III)工程II)の混合物を発泡し、および硬化する工程
を含む請求項1に記載の方法により解決される。
好ましくは、水は、そのようなものとして、または両性非プロトン性溶媒中において用いる。
100重量部の工程I)の混合物、
0.1〜5重量部のC8−〜C22−モノカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩またはC12−〜C44−ジカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩B)、
1〜200重量部の水C)、
0〜1重量部の触媒D)、
0〜10重量部の界面活性剤E)、
0〜20重量部のアルコールF)。
100重量部の工程I)の混合物、
0.1〜5重量部のC8−〜C22−モノカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩またはC12−〜C44−ジカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩B)、
2〜100重量部の水C)、
0〜1重量部の触媒D)、
0〜10重量部の界面活性剤E)、
0〜20重量部のアルコールF)。
100重量部の工程I)の混合物、
0.1〜5重量部のC8−〜C22−モノカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩またはC12−〜C44−ジカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩B)、
3〜50重量部の水C)、
0〜1重量部の触媒D)、
0〜10重量部の界面活性剤E)、
0〜20重量部のアルコールF)。
本発明では、照射は、適切な場合には保護ガス雰囲気下で行い得る。本発明のポリウレタンフォームは、照射により、特にガンマ線での照射により退色しないという多大な利点を有する。
特記のない限り、全ての百分率は重量による。固形分は、DINEN ISO 3251に従って決定した。粘度は、23℃にてDIN 53019について決定した。NCO含有量は、DIN−EN ISO 11909に従って容量分析により決定した。
48時間:
10gのフォームを300mLの完全脱塩水中に37℃にて48時間入れ、抽出物体積を、DIN EN 1484に従って化学的酸素要求量を滴定することにより決定した。
4.7gのフォームを220mLの完全脱塩水中に37℃にて7日間入れ、抽出物体積を、DIN EN 1484に従って化学的酸素要求量を滴定することにより決定した。
嵩密度は、まず、寸法10×10×5cmの各フォームの一片を計量することにより決定した。次いで嵩密度を、フォームの質量を体積で割ることにより計算した。
カルボキシレート1:水中の5%オレイン酸ナトリウム
Desmodur(登録商標) N 3400:脂肪族ポリイソシアネート(HDIウレットジオン)、NCO含有量21.8%
1000gのヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)および1gの塩化ベンゾイルの混合物へ、予め100℃にて2時間10ミリバールの圧力にて乾燥した1000gの4680g/モルのモル質量を有するグリセロール開始ポリアルキレンオキシド、72%のエチレンオキシド重量分率および28%のプロピレンオキシド重量分率を80℃にて3時間にわたり液滴状に添加し、次いで12時間撹拌した。過剰のHDIを薄膜蒸留により130℃および0.1ミリバールにて除去し、不揮発性成分を1gのクロロプロピオン酸で安定化して2.8%のNCO含有量および3500mPasの粘度を有するプレポリマーを得た。
ポリウレタンプレポリマー2の製造
504gのHDIおよび1gの塩化ベンゾイルの混合物へ、予め100℃にて2時間10ミリバールの圧力にて乾燥した1781gの4680g/モルのモル質量を有するグリセロール開始ポリアルキレンオキシド、72%のエチレンオキシド重量分率および28%のプロピレンオキシド重量分率を80℃にて2時間にわたり液滴状に添加し、次いで80℃にて12時間撹拌した。これは、遊離HDIと混合された、8.7%のNCO含有量および2700mPasの粘度を有するプレポリマーを得た。
ポリウレタンプレポリマー3の製造
437gのHDIおよび2.4gの塩化ベンゾイルの混合物へ、予め100℃にて2時間10ミリバールの圧力にて乾燥した1929gの4680g/モルのモル質量を有するグリセロール開始ポリアルキレンオキシド、72%のエチレンオキシド重量分率および28%のプロピレンオキシド重量分率を80℃にて2時間にわたり液滴状に添加し、次いで80℃にて12時間撹拌した。これは、遊離HDIと混合した、6.7%のNCO含有量および5500mPasの粘度を有するプレポリマーを得た。
ポリウレタンプレポリマー4の製造
328gのHDIおよび2.5gの塩化ベンゾイルの混合物へ、予め100℃にて2時間10ミリバールの圧力にて乾燥した1929gの4680g/モルのモル質量を有するグリセロール開始ポリアルキレンオキシド、72%のエチレンオキシド重量分率および28%のプロピレンオキシド重量分率を80℃にて2時間にわたり液滴状に添加し、次いで80℃にて12時間撹拌した。これは、遊離HDIと混合した、4.7%のNCO含有量および18500mPasの粘度を有するプレポリマーを得た。
イソシアネート成分を、1200rpmの撹拌速度にて15秒間均質化した。次いで更なる成分を計量投入し、該成分を更に10秒間、一緒に撹拌した。最後に混合物を、寸法15×15×15(幅×高さ×長さ)の紙製鋳型中へ注いだ。オリゴマーを用いた場合には、用いたオリゴマーは、いずれの場合にもDesmodur(登録商標) N 3400であり、カルボキシレートとして、オレイン酸ナトリウムの5重量%濃度水溶液を用いた。また、添加した水は、追加分として示す。
Claims (14)
- 親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法であって、
I)イソシアネート官能性プレポリマーA)および低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)の混合物を、
140〜278g/モルのモル質量を有する低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)と、
22.5〜112mgKOH/gのOH価および存在するオキシアルキレン基の全量を基準に50〜100モル%のエチレンオキシド分率を有する2〜6官能性ポリアルキレンオキシドA2)とを反応させることにより製造し、
低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)と2〜6官能性ポリアルキレンオキシドA2)との比を、得られる混合物A)における遊離低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)含有量が1〜15重量%となるように設定する工程、
II)工程I)の混合物と、C8−〜C22−モノカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩またはC12−〜C44−ジカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩B)および水C)とを混合する工程、および
III)工程II)の混合物を発泡し、および硬化する工程
を含む方法。 - 工程I)において、低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)と2〜6官能性ポリアルキレンオキシドA2)との比を、遊離低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)含有量が工程I)の得られる混合物において1.5〜10、好ましくは2.0〜8重量%となるように設定することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- DIN−EN ISO 11909について決定した、イソシアネート官能性プレポリマーA)および低分子量脂肪族ジイソシアネートA1)の混合物のNCO含有量は、A2)のOH基の完全な反応後に4〜10重量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 用いるジイソシアネートA1)は、専らヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートまたはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 用いるポリアルキレンオキシドA2)は、存在するオキシアルキレン基の全量を基準に60〜85モル%のエチレンオキシド含有量を有し、およびポリオールまたはアミンより開始されたエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドのコポリマーであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- ポリアルキレンオキシドA2)は、3000〜8500g/モルの数平均分子量を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- ポリアルキレンオキシドA2)は、3〜4のOH官能価を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 工程II)の混合物は、必要に応じて、触媒D)、界面活性剤E)、アルコールF)および/または発泡剤G)を含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 成分A)〜F)を以下の量で用いることを特徴とする、請求項8に記載の方法:
100重量部の工程I)の混合物、
0.1〜5重量部のC8−〜C22−モノカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩またはC12−〜C44−ジカルボン酸またはそのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩B)、
1〜200重量部の水C)、
0〜1重量部の触媒D)、
0〜10重量部の界面活性剤E)、
0〜20重量部のアルコールF)。 - ポリウレタンフォームを、発泡の完了により40および140℃、より好ましくは60〜120℃、さらに好ましくは60〜110℃へ加熱して硬化を促進させることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 創傷包帯を、ポリウレタンフォームから製造することを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれかに記載の方法により得られる親水性脂肪族ポリウレタンフォーム。
- 創傷包帯、失禁用製品または化粧品としての使用のための、請求項12に記載の親水性脂肪族ポリウレタンフォーム。
- 創傷を処理するための組成物を製造するための、請求項12に記載の親水性脂肪族ポリウレタンフォームの使用。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP10166830.9 | 2010-06-22 | ||
EP10166830 | 2010-06-22 | ||
PCT/EP2011/060196 WO2011161041A1 (de) | 2010-06-22 | 2011-06-20 | Verfahren zur herstellung von hydrophilen, aliphatischen polyurethan-schäumen mit niedriger rohdichte |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013531096A true JP2013531096A (ja) | 2013-08-01 |
Family
ID=42357364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013515832A Pending JP2013531096A (ja) | 2010-06-22 | 2011-06-20 | 低嵩密度を有する親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9163109B2 (ja) |
EP (1) | EP2585121B1 (ja) |
JP (1) | JP2013531096A (ja) |
CN (1) | CN102971017B (ja) |
WO (1) | WO2011161041A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105153393B (zh) * | 2015-08-04 | 2017-10-17 | 李明莹 | 亲水及生物安全的聚合物泡沫、其制备方法和应用 |
EP3538593A4 (en) * | 2016-11-14 | 2020-07-15 | Covestro Deutschland AG | POLYURETHANE FOAM FOR USE IN COSMETIC APPLICATIONS |
WO2019137879A1 (de) * | 2018-01-12 | 2019-07-18 | Covestro Deutschland Ag | Verfahren zur herstellung quellungsarmer polyurethanschäume sowie deren anwendungen |
WO2019137882A1 (de) * | 2018-01-12 | 2019-07-18 | Covestro Deutschland Ag | Verfahren zur herstellung elastischer und reissfester polyurethanschäume sowie deren anwendungen |
CN109593176B (zh) * | 2018-11-12 | 2020-11-27 | 北京油宝新能科技有限公司 | 一种由酸封端的低聚物作为发泡剂制备的聚氨酯泡沫及其制备方法 |
EP3744747A1 (de) | 2019-05-27 | 2020-12-02 | Covestro Deutschland AG | Verbesserte destillierfähigkeit durch verdünnung mit abzutrennender komponente |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04108820A (ja) * | 1990-08-27 | 1992-04-09 | Nisshinbo Ind Inc | 無黄変性ポリウレタン尿素発泡体の製造方法 |
JP2004359950A (ja) * | 2003-05-15 | 2004-12-24 | Nisshinbo Ind Inc | 薬剤耐性を付与した水膨潤性ポリウレタンフォームとその製造方法及びそれを用いたバイオリアクター用担体 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4204395A1 (de) * | 1992-02-14 | 1993-08-19 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von kalthaertenden polyurethan-weichformschaumstoffen |
US5591779A (en) * | 1994-11-22 | 1997-01-07 | Imperial Chemical Industries Plc | Process for making flexible foams |
US5817860A (en) * | 1998-03-20 | 1998-10-06 | Essex Specialty Products, Inc. | Polyurethane prepolymer compositions, foams made therefrom and methods of making each thereof |
GB9903097D0 (en) * | 1999-02-11 | 1999-03-31 | Johnson & Johnson Medical Ltd | Poyurethane foams for use in wound dressings |
US20050131095A1 (en) * | 2002-08-02 | 2005-06-16 | Jianming Yu | Novel polyols |
KR100550807B1 (ko) * | 2002-10-29 | 2006-02-09 | 주식회사 바이오폴 | 충전형 폴리우레탄 폼 드레싱재 및 그 제조방법 |
US20090118387A1 (en) | 2007-11-07 | 2009-05-07 | Inoac Corporation | Method for Producing Water-Absorbing Polyurethane Foam |
EP2143744A1 (de) | 2008-07-09 | 2010-01-13 | Bayer MaterialScience AG | Hydrophile, aliphatische Polyurethan-Schäume |
EP2179749B1 (de) * | 2008-10-23 | 2012-08-08 | Paul Hartmann AG | Polyurethangelschäume |
EP2289959A1 (de) * | 2009-08-29 | 2011-03-02 | Bayer Material Science AG | Hydrophile, aliphatische Polyurethan-Schäume |
-
2011
- 2011-06-20 WO PCT/EP2011/060196 patent/WO2011161041A1/de active Application Filing
- 2011-06-20 EP EP11725941.6A patent/EP2585121B1/de active Active
- 2011-06-20 US US13/806,371 patent/US9163109B2/en active Active
- 2011-06-20 CN CN201180030865.7A patent/CN102971017B/zh active Active
- 2011-06-20 JP JP2013515832A patent/JP2013531096A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04108820A (ja) * | 1990-08-27 | 1992-04-09 | Nisshinbo Ind Inc | 無黄変性ポリウレタン尿素発泡体の製造方法 |
JP2004359950A (ja) * | 2003-05-15 | 2004-12-24 | Nisshinbo Ind Inc | 薬剤耐性を付与した水膨潤性ポリウレタンフォームとその製造方法及びそれを用いたバイオリアクター用担体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102971017A (zh) | 2013-03-13 |
US9163109B2 (en) | 2015-10-20 |
EP2585121B1 (de) | 2014-03-26 |
CN102971017B (zh) | 2014-09-24 |
EP2585121A1 (de) | 2013-05-01 |
WO2011161041A1 (de) | 2011-12-29 |
US20130131207A1 (en) | 2013-05-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2011527349A (ja) | 親水性脂肪族ポリウレタンフォーム | |
JP5615924B2 (ja) | 親水性脂肪族ポリウレタンフォーム | |
JP2013532216A (ja) | 平坦親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法 | |
JP5964843B2 (ja) | 親水性脂肪族ポリウレタンフォーム | |
JP2013531096A (ja) | 低嵩密度を有する親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法 | |
US8946315B2 (en) | Hydrophilic aliphatic polyurethane foams | |
JP2013531716A (ja) | 低嵩密度を有する親水性脂肪族ポリウレタンフォームの製造方法 | |
WO2011006608A1 (de) | Verfahren zur herstellung von flächigen, hydrophilen, aliphatischen polyurethan-schäumen | |
WO2011069972A2 (de) | Hydrophile, aliphatische polyurethan-schäume | |
JP7366029B2 (ja) | 弾性および耐引裂性ポリウレタン発泡体の製造方法ならびにその使用 | |
WO2019137879A1 (de) | Verfahren zur herstellung quellungsarmer polyurethanschäume sowie deren anwendungen | |
CN116981709A (zh) | 通过使用含二醇的配制剂制备聚氨酯泡沫或水凝胶的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140619 |
|
RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20150212 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150311 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150317 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20150511 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20150602 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150916 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151020 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160322 |