JP2013525545A - 粒子 - Google Patents
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Abstract
アミノカルボン酸系ビルダーと、硫酸塩又はクエン酸塩と、を含む粒子であって、このカルボン酸塩ビルダーと硫酸塩又はクエン酸塩が約6:1〜約1:1の重量比で存在する、粒子が提供される。
Description
本発明は、生分解性ビルダーの分野におけるものである。特に、本発明は、アミノカルボン酸系ビルダーを含む粒子に関する。この粒子は、移送中、保管中、取り扱い中、更には洗剤組成物中に存在する際における高周囲湿度に対して非常に安定性がある。
従来のリン酸塩ビルダーは、洗剤処方中で使用されてきた。環境への配慮によって、リン酸塩をより環境に優しいビルダーに代えることが望まれるようになった。洗浄に対する影響は別として、リン酸塩を代えることは洗剤の安定性を損なう。リン酸塩は、洗剤の水分管理及び安定性に寄与する良好な水分シンクである。リン酸塩の代替として使用され得るビルダーの大多数は、水分シンクとして働くことは不可能であり、更には、通常は吸湿性であり、洗剤に不安定性及び分解をもたらす。これは、漂白剤及び酵素などの水分感受性成分を含む洗剤においては、多大な影響を有する。
アミノカルボン酸系ビルダーなどの多くのリン酸塩の代替において、結果として見られる問題は、製造プラント又は移送中及び保管中に見られ得る高周囲温度及び湿度下でのそれらの不安定性及び取り扱いの難しさである。この問題は、夏季又は雨季の間は特に深刻である。粒子状物質は、粒子状物質の吸湿性が高い場合に流動性を失い、べたっとするか、硬くなるか、液体に戻ることがあり、洗剤処方に使用するには不適切なものとなる。
メチルグリシン二酢酸及びその塩などのアミノカルボン酸系化合物は、洗剤組成物においてリン酸塩の代替として好適な化合物である。しかしながら、これらの使用は、ほとんどの場合において、液体用途においての使用に制限される。これは、これらの物質が吸湿性が高くなりやすい固体形状であるという事実による。したがって、典型的な製造条件、保管及び/又は移送において、それらは安定性を失い、液体形状に戻ってしまうことさえある。周囲空気の除湿などの保護工学手段を使用することによって、これらの多くの問題が引き起こされるのを避けることができる。しかしながら、これらは、特に大きな製造プラントにおいて実施するには、非常にコストがかかる。
メチルグリシン二酢酸及びその塩を固体粒子に変換するために、いくつかの試みがなされてきた。そのプロセスのうちのいくつかは、非常に煩わしく、時には、得られた粒子は、取り扱い、移送、保管、及び製品の安定性の観点から、全体的に満足のいく粒子をもたらさないこともある。文献に開示される粒子のいくつかに見られる他の欠点は、粒子が、洗浄に関して不活性となることがある追加物質を含み、それによっていかなる利益をももたらすことなくコストの一因となり、場合によっては洗浄された部材に残留物を残すなど洗浄に悪影響を及ぼすことすらあることである。
既存の技術を参照すると、米国特許出願公開第2008/0045430号は、(a)一般式MOOC−CHR−N(CH2COOM)2の、5〜95重量%の少なくとも1つのグリシン−N,N−二酢酸誘導体(式中、RはC1〜12のアルキルであって、Mはアルキル金属である)、(b)5〜95重量%の少なくとも1つのポリエチレングリコール又は少なくとも1つの非イオン性界面活性剤若しくはこれらの混合物、又はポリビニルアルコール、ポリビニルピロリジン(PVP)、ポリアルキレングリコール及びこれらの誘導体からなる群から選択されるポリマー、の混合物を少なくとも80重量%含有する混合粉末又は混合顆粒を開示している。米国特許出願公開第2008/0045430号の粒子は、洗浄に寄与せず、洗浄した部材に残留物を残すことがある物質を含む。更には、粒子の溶解は、構成成分(b)の融解又は溶解に依存すると思われる。洗濯及び食器洗浄などの自動化洗浄プロセスにおける最近の傾向は、低温で使用することである。低温では、粒子が十分に急速に溶解しないという危険性がある。粒子は操作性が向上しているが、特に高周囲湿度の条件におけるそれらの物理特性において向上の余地がある。
国際公開第2009/092699号は、吸湿性の低い自由流動性のMGDA顆粒を調製するプロセスを開示している。このプロセスは、MDGAを含む濃縮されたスラリーを加熱する工程と、上記スラリーを噴霧造粒する工程と、を含む。このプロセスは、更なる加工の前に濃縮されたスラリーを調製する必要があり、これは、使用する固体の濃度によって難しいことがある。噴霧造粒で使用する乾燥空気は120℃未満である必要があるため、このプロセスもまた制限される。これは、より高い乾燥空気温度を使用するプロセスと比べ、乾燥速度が制限されるであろうとことを意味する。
本発明の目的は、物理的構造を維持し、保管中、移送中、製造中に安定しており、それと同時に洗剤組成物中において安定している粒子を提供することである。
本発明の第1の態様によると、アミノカルボン酸系ビルダーを含む粒子が提供される。本明細書で使用されるとき、用語「粒子」には、単一の粒子及び複数の粒子が含まれる。本発明の目的において、用語「アミノカルボン酸系ビルダー」には、アミノカルボン酸、その塩及びその誘導体が含まれる。好ましくは、アミノカルボン酸系ビルダーは、アミノポリカルボン酸系ビルダーであり、より好ましいのは一般式MOOC−CHR−N(CH2COOM)2(式中、RはC1〜C12であって、Mはアルカリ金属である)のグリシン−N,N−二酢酸又は誘導体である。本明細書に用いるのに特に好ましいアミノカルボン酸系ビルダーは、メチルグリシン二酢酸であり、より好ましいのはアルキル金属塩であり、更により好ましいのはナトリウム、カリウム及びナトリウム/カリウム混合塩である。本明細書に用いるのに特に好ましいのは、三ナトリウム塩である。アミノカルボン酸系ビルダーと硫酸塩又はクエン酸塩(又はこれらの混合物)は、粒子中に、約6:1〜約2:1、好ましくは約5:1〜約3:1の重量比で存在する。
耐湿性があり、物理的に堅牢な粒子を得るためには、アミノカルボン酸系ビルダー及び硫酸塩又はクエン酸塩の比率は重要である。本明細書で前述したアミノカルボン酸系ビルダー:硫酸塩又はクエン酸塩の重量比の範囲外の粒子は、保管特性が低下した粒子をもたらす。
好ましい実施形態において、本発明の粒子は、20℃で1重量%の水溶液中で10未満、より好ましくは約4〜約10、更により好ましくは約5〜約9、及び特に好ましくは約6〜約8のpHを有する。10未満のpHを有する粒子は、より高いpHを有する粒子よりも安定している。更には、粒子は、通常はアルカリ性である洗剤組成物に使用するのに好適である。
好ましい実施形態において、粒子は活性が高く、これによって洗剤での使用における空間効率が良くなる。好ましくは、粒子は、粒子の約40重量%を超え、より好ましくは約60重量%を超え、特に好ましくは70重量%を超えるアミノカルボン酸系ビルダーを含む。
本明細書で用いるのに好ましい硫酸塩は、硫酸ナトリウムである。硫酸ナトリウムを含有する粒子は、非常に優れた安定性特性を示す。
好ましい実施形態において、本発明の粒子は、少なくとも650g/Lのバルク密度を有し、これによって粒子の空間効率が良くなり、洗剤組成物中の分離を避けるのに役立つ。
好ましくは、本発明の粒子は、約400μm〜1200m、より好ましくは約500μm〜約1000μm、及び特に約700μm〜約900μmの重量幾何平均粒径を有する。好ましくは、粒子は低濃度の微粒子及び粗粒子を含み、特に粒子の10重量%未満は約1400μmよりも大きく、より好ましくは約1200μmよりも大きく、及び/又は約400μmよりも小さく、より好ましくは約200μmよりも小さい。これらの平均粒径及び粒径分布は、粒子の安定性に更に寄与することを意味する。特に好ましい実施形態において、安定性の観点から、粒子は、約700〜約1000μmの重量幾何平均粒径を有し、漂白剤の約3重量%未満は約1180μmより大きく、漂白剤の約5重量%未満は約200μmより小さい。重量幾何平均粒径は、レーザー回折に基づくMalvern粒径分析計を使用して測定することができる。
本発明の第2の態様によると、本発明の粒子を製造するプロセスが提供される。そのプロセスは、
a)アミノカルボン酸系ビルダーを含有する溶液を提供する工程と、
b)任意選択的に酸性化剤を加える工程と、
c)工程b)で得られた溶液に硫酸塩又はクエン酸塩を加えて混合物を形成する工程と、
d)工程c)で得られた混合物を粒子に転化する工程と、を含む。
a)アミノカルボン酸系ビルダーを含有する溶液を提供する工程と、
b)任意選択的に酸性化剤を加える工程と、
c)工程b)で得られた溶液に硫酸塩又はクエン酸塩を加えて混合物を形成する工程と、
d)工程c)で得られた混合物を粒子に転化する工程と、を含む。
本発明は、アミノカルボン酸系ビルダー及び硫酸塩又はクエン酸塩(好ましくは硫酸塩)を含む粒子を想定している。粒子は、保管中、移送中、製造中、更には無リン酸塩洗剤のような応力がかかった洗剤マトリクス中であっても良好な安定性を有する。粒子を製造するプロセスも提供される。このプロセスは、物理的安定性及び化学的安定性の観点から非常に堅牢な粒子を作製するだけでなく、その粒子は加工性の観点から非常に堅牢である。驚くべきことに高温で粒子を加工する際においてであっても、粒子はべたっとする傾向が少ないことが分かっている。
アミノカルボン酸系ビルダー
好ましくは、本発明の粒子のアミノカルボン酸系ビルダーは、アミノポリカルボン酸系ビルダーであり、より好ましいのは、一般式MOOC−CHR−N(CH2COOM)2(式中、RはC1〜C12であってMはアルカリ金属である)のグリシン−N,N−二酢酸又は誘導体である。本明細書に用いるのに特に好ましいアミノカルボン酸系ビルダーは、メチルグリシン二酢酸であり、より好ましいのはそれらのアルキル金属塩であり、更により好ましいのはナトリウム、カリウム及びナトリウム/カリウム混合塩である。本明細書に用いるのに特に好ましいのは、三ナトリウム塩である。
好ましくは、本発明の粒子のアミノカルボン酸系ビルダーは、アミノポリカルボン酸系ビルダーであり、より好ましいのは、一般式MOOC−CHR−N(CH2COOM)2(式中、RはC1〜C12であってMはアルカリ金属である)のグリシン−N,N−二酢酸又は誘導体である。本明細書に用いるのに特に好ましいアミノカルボン酸系ビルダーは、メチルグリシン二酢酸であり、より好ましいのはそれらのアルキル金属塩であり、更により好ましいのはナトリウム、カリウム及びナトリウム/カリウム混合塩である。本明細書に用いるのに特に好ましいのは、三ナトリウム塩である。
好ましいアミノカルボン酸系ビルダーとしては、MGDA(メチル−グリシン−二酢酸)、GLDA(グルタミン−N,N−二酢酸)、イミノジコハク酸(IDS)、カルボキシメチルイヌリン並びにこれらの塩及び誘導体が挙げられる。本発明によるとMGDA(これらの塩及び誘導体)が特に好ましく、得られた粒子の低吸湿性及び迅速な溶解性特性のために、その三ナトリウム塩は好ましく、ナトリウム/カリウム塩は特に好ましい。
他の好適なアミノカルボン酸系ビルダーとしては、例えば、アスパラギン酸−N−一酢酸(ASMA)、アスパラギン酸−N,N−二酢酸(ASDA)、アスパラギン酸−N−モノプロピオン酸(ASMP)、イミノジコハク酸(IDA)、N−(2−スルホメチル)アスパラギン酸(SMAS)、N−(2−スルホエチル)アスパラギン酸(SEAS)、N−(2−スルホメチル)グルタミン酸(SMGL)、N−(2−スルホエチル)グルタミン酸(SEGL)、N−メチルイミノ二酢酸(MIDA)などのIDS(イミノ二酢酸)並びにその塩及び誘導体、α−アラニン−N,N−二酢酸(α−ALDA)、セリン−N,N−二酢酸(SEDA)、イソセリン−N,N−二酢酸(ISDA)、フェニルアラニン−N,N−二酢酸(PHDA)、アントラニル酸−N,N−二酢酸(ANDA)、スルファニル酸−N,N−二酢酸(SLDA)、タウリン−N,N−二酢酸(TUDA)及びスルホメチル−N,N−二酢酸(SMDA)及びこれらのアルキル金属及び誘導体、が挙げられる。
好ましくは、本発明の粒子は、アミノカルボン酸系ビルダー、硫酸塩及び任意選択的に酸性化剤を含有する混合物を噴霧乾燥して噴霧乾燥された粉末を形成する工程を含むプロセスによって製造される。
本明細書に用いるのに好ましいのは硫酸塩であり、特に硫酸ナトリウムが好ましい。本明細書に用いるのに好ましいのは、飽和溶液である。25℃で飽和硫酸塩溶液(つまり、溶液のおよそ25重量%の硫酸ナトリウムを含む溶液)を使用することが非常に有用であることが分かっている。粒子の製造を簡素化することができるため、これは粒子形成の観点から最適である。
酸性化剤
有機酸及び鉱酸などの任意の酸を酸性化剤として使用することができる。有機酸は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、カプリン酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、セバシン酸、リンゴ酸、乳酸、グリコール酸、酒石酸、グリオキシル酸のように、カルボキシルを1つ又は2つ有してよく、好ましくは最大15個の炭素、特に好ましくは最大10個の炭素を有することができる。鉱酸には、塩酸及び硫酸が含まれる。中和時に硫酸ナトリウムを形成するので、本明細書に用いるのに、硫酸は特に好ましい。硫酸は、濃縮された形態で加えることも可能であるため、蒸発に必要とされるであろう追加水量を最小限に抑えることができる。
有機酸及び鉱酸などの任意の酸を酸性化剤として使用することができる。有機酸は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、カプリン酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、セバシン酸、リンゴ酸、乳酸、グリコール酸、酒石酸、グリオキシル酸のように、カルボキシルを1つ又は2つ有してよく、好ましくは最大15個の炭素、特に好ましくは最大10個の炭素を有することができる。鉱酸には、塩酸及び硫酸が含まれる。中和時に硫酸ナトリウムを形成するので、本明細書に用いるのに、硫酸は特に好ましい。硫酸は、濃縮された形態で加えることも可能であるため、蒸発に必要とされるであろう追加水量を最小限に抑えることができる。
本発明の粒子を製造するプロセス
本発明の粒子は、以下の工程を含むプロセスから得ることが可能であり、好ましくは得られる:
a)アミノカルボン酸系ビルダーを含む溶液を提供する工程。この溶液は好ましくは水性であって、溶液の少なくとも5重量%のビルダー、好ましくは20〜42重量%、より好ましくは25〜40重量%のビルダーを含む。好ましくは、ビルダーはメチルグリシン二酢酸(MGDA)である。アミノカルボン酸系ビルダーは、酸形態又はそれらの塩若しくは誘導体であってよい。酸形態のアミノカルボン酸系ビルダーは、非常に良好な湿度安定性を有する粒子をもたらす。塩形態のアミノカルボン酸系ビルダーは、アルカリ性の洗剤で使用するのに好適な粒子をもたらす。本明細書に用いるのに特に好ましいのは、三ナトリウム塩である。
b)アミノカルボン酸系ビルダーが、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属と混合された塩の形態である場合、その溶液に酸性化剤(工程(b))を加えることが好ましい。酸性化剤は好ましくは鉱酸であって、より好ましくは硫酸である。硫酸は、中和反応から硫酸塩を形成することによって、最終的な粒子の安定性に寄与することが分かっている。この効果は、最終的なアミノカルボン酸粒子の堅牢性を向上するのに使用することができる。好ましくは、溶液の最終pHは、20℃の温度で測定した際、約2〜約10であって、より好ましくは約4〜約9、特に好ましくは約5〜約8である。
c)溶液が目的のpHに到達した後、溶液に硫酸塩又はクエン酸塩を加える。硫酸塩又はクエン酸塩は、加工中、アミノカルボン酸塩又はアミノカルボン酸を沈殿及び結晶化するのに寄与する。アミノカルボン酸塩又はアミノカルボン酸は、得られた混合物が低吸湿性などの非常に良好な物理的特性を有する粒子をもたらすように相互作用する。プロセスが得られた粒子の物理的特性に影響を与えることが知られている。好ましい実施形態において、硫酸塩又はクエン酸塩は、飽和溶液又は微粉化粒子の形態である。前者は、アミノカルボン酸又はアミノカルボン酸塩と硫酸塩又はクエン酸塩との間の接触を最大限にする利点がある。後者の場合、微粉化粒子を使用することで、アミノカルボン酸/アミノカルボン酸塩との接触における固体表面積を増加させることで、固体の硫酸塩又はクエン酸塩とアミノカルボン酸及び/又はアミノカルボン酸塩溶液との間の接触の可能性を最大限にするのに役立つ。これは、水量を最小限にする必要がある場合に有益であり得る。代替の手法は、アミノカルボン酸/アミノカルボン酸塩の溶液に追加のアルカリ金属を加え、次に好ましくは硫酸である鉱酸を十分に加えてインサイチュで硫酸塩を作り出すものである。特に好ましい実施形態において、硫酸塩は硫酸ナトリウムである。
d)最後に、工程c)から得られた混合物から水を取り払って粒子に転化する。水は、乾燥、蒸発などの任意の既知の技術によって取り払われる。
本発明の粒子は、以下の工程を含むプロセスから得ることが可能であり、好ましくは得られる:
a)アミノカルボン酸系ビルダーを含む溶液を提供する工程。この溶液は好ましくは水性であって、溶液の少なくとも5重量%のビルダー、好ましくは20〜42重量%、より好ましくは25〜40重量%のビルダーを含む。好ましくは、ビルダーはメチルグリシン二酢酸(MGDA)である。アミノカルボン酸系ビルダーは、酸形態又はそれらの塩若しくは誘導体であってよい。酸形態のアミノカルボン酸系ビルダーは、非常に良好な湿度安定性を有する粒子をもたらす。塩形態のアミノカルボン酸系ビルダーは、アルカリ性の洗剤で使用するのに好適な粒子をもたらす。本明細書に用いるのに特に好ましいのは、三ナトリウム塩である。
b)アミノカルボン酸系ビルダーが、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属と混合された塩の形態である場合、その溶液に酸性化剤(工程(b))を加えることが好ましい。酸性化剤は好ましくは鉱酸であって、より好ましくは硫酸である。硫酸は、中和反応から硫酸塩を形成することによって、最終的な粒子の安定性に寄与することが分かっている。この効果は、最終的なアミノカルボン酸粒子の堅牢性を向上するのに使用することができる。好ましくは、溶液の最終pHは、20℃の温度で測定した際、約2〜約10であって、より好ましくは約4〜約9、特に好ましくは約5〜約8である。
c)溶液が目的のpHに到達した後、溶液に硫酸塩又はクエン酸塩を加える。硫酸塩又はクエン酸塩は、加工中、アミノカルボン酸塩又はアミノカルボン酸を沈殿及び結晶化するのに寄与する。アミノカルボン酸塩又はアミノカルボン酸は、得られた混合物が低吸湿性などの非常に良好な物理的特性を有する粒子をもたらすように相互作用する。プロセスが得られた粒子の物理的特性に影響を与えることが知られている。好ましい実施形態において、硫酸塩又はクエン酸塩は、飽和溶液又は微粉化粒子の形態である。前者は、アミノカルボン酸又はアミノカルボン酸塩と硫酸塩又はクエン酸塩との間の接触を最大限にする利点がある。後者の場合、微粉化粒子を使用することで、アミノカルボン酸/アミノカルボン酸塩との接触における固体表面積を増加させることで、固体の硫酸塩又はクエン酸塩とアミノカルボン酸及び/又はアミノカルボン酸塩溶液との間の接触の可能性を最大限にするのに役立つ。これは、水量を最小限にする必要がある場合に有益であり得る。代替の手法は、アミノカルボン酸/アミノカルボン酸塩の溶液に追加のアルカリ金属を加え、次に好ましくは硫酸である鉱酸を十分に加えてインサイチュで硫酸塩を作り出すものである。特に好ましい実施形態において、硫酸塩は硫酸ナトリウムである。
d)最後に、工程c)から得られた混合物から水を取り払って粒子に転化する。水は、乾燥、蒸発などの任意の既知の技術によって取り払われる。
上述のプロセスによって得ることが可能であり、好ましくは得られる粒子は、取り扱い中、製造中、保管中、移送中、及び洗剤組成物の一部分を形成する場合において、更には無リン酸塩製品で見られるような応力がかかった洗剤マトリクス中において、非常に良好な安定性特性及び堅牢性を示す。
本発明の粒子を調製する第1工程(工程a))は、好ましくはMGDAであるアミノカルボン酸系ビルダーを含む溶液を提供する必要がある。アミノカルボン酸系ビルダーは、酸形態又はそれらの塩若しくは誘導体であってよい。アミノカルボン酸系ビルダーがpHが8を超える塩形態である場合、好ましくは硫酸である酸性化剤を(工程b))に加えて7未満のpHである混合物を形成する。好ましくは、工程a)及びb)は、周囲温度で行う。
プロセスの第3工程(工程c))は、硫酸塩又はクエン酸塩を工程a)又はb)から得られた溶液に加えて混合物を形成する必要がある。混合物は、任意の混合装置で形成され得る。本明細書で用いるのに好ましいのは、クラッチャーミキサーである。典型的には、ミキサー中の混合物の滞留時間は、2分〜45分の範囲内である。典型的には、ミキサーは、機関出力が50kW〜100kWの範囲内であるようなモーターサイズを有する。
次に、混合物は、ミキサーから好ましくは少なくとも1つのポンプを通して乾燥装置に移送され得る。例えば、流動床、噴霧乾燥塔など、混合物を乾燥することができる任意の装置が使用され得る。混合物が噴霧乾燥される予定である場合には、次に、混合物はスプレーノズルに送り込まれる。次に、混合物はスプレーノズルを通して噴霧乾燥塔に噴霧される。典型的には、複数のノズルがプロセスにおいて使用され、好ましくはノズルが噴霧乾燥塔全体にわたって、異なる高さで円周方向の様式で位置付けられる。ノズルは好ましくは、塔内の空気流に対して逆流する様式で位置付けられる。空気温度は140℃を超え、好ましくは180℃を超え、より好ましくは200℃を超え、特に好ましくは240℃を超えるべきである。上述のように、本発明の粒子は、高温(すなわち200℃超)で加工される際であっても装置中でべたっとしたり、ホットスポットを引き起こしたりしない。高温で使用することによって、噴霧乾燥塔内の物質の滞留時間が削減され、得られる粒子の堅牢性に寄与すると思われる。
噴霧乾燥粉末は、典型的には約5重量%の含水量を有する。粉末が得られたら、更に粉末の粒度分布及び密度を改変するように加工することが可能である。より密度の高い粒子は、より堅牢性及び安定性が高いことが分かっている。粉末は、任意の圧縮動作に晒され得る。本明細書に用いるのに好ましいのは、ローラー圧縮である。特定の粒度分布を得るために、圧縮工程の次に粉砕工程を再循環しながら続けることができる。
粒子は、流動性及び安定性を更に向上するためにダスティングされ得る。好ましくは、ダスティング物質は、約1μm未満〜約100μm、より好ましくは約2μm未満〜約50μmの重量幾何平均粒径を有する。ダスティング物質の粒径は、例えば、ASTM c 690−1992により測定することができる。この粒径も、アミノカルボン酸系ビルダー粒子の安定性に寄与する。
アミノカルボン酸系ビルダー粒子が比較的大きな重量幾何平均粒径及び狭い粒径分布を有し、ダスティング物質が小さな平均粒径を有する際に、追加の利点を達成することができる。本発明の粒子において特に良好な組み合わせは、約700μm〜約1000μmの重量幾何平均粒径を有し、ポリマーの約3重量%未満が約1180μmを超え、ポリマーの約5重量%未満が約200μm未満であり、ダスティング物質が約10μm未満〜約40μmの重量幾何平均粒径を有するものである。これが好ましいのは安定性の観点からだけではなく、これにより必要とされるダスティング物質の量を最小化することもできるからである。
好ましい実施形態において、粒子及びダスティング物質は、約90:1〜約10:1、より好ましくは約60:1〜約30:1の重量比で混合される。このような少量のダスティング物質が、粒子の安定性において強い影響を持つことは驚くべきことである。
好適なダスティング物質には、炭酸塩、硫酸塩、タルク及びシリカが挙げられる。本明細書に用いるのに特に好ましいのは、疎水性シリカである。このような物質は、極めて微細粒径の二酸化ケイ素であり、その表面は化学的に改質されて、圧倒的に疎水性にされている。非晶質合成シリカは、熱又は発熱性又は湿式プロセスを使用して製造することができる。熱プロセスはヒュームドシリカをもたらし、湿式プロセスは沈殿シリカ又はシリカゲルのいずれかをもたらす。シリカは、例えば、1つ以上の有機ケイ素化合物を使用して二酸化ケイ素表面上にシリコーン基を生成する表面処理によって、疎水性にすることができる。個々の粒子は、典型的には、約0.01μm未満〜約100μm、好ましくは約10μm未満〜約40μmの範囲の直径、及び0.1μm未満〜約40μm、好ましくは約1μm未満〜20μmの重量幾何平均粒径(ATSM C 690−1992に準拠し、マルチサイザ(Multisizer)100μmを使用して測定)を有する。
本明細書で有用な疎水性シリカ物質は、Aerosil(登録商標)及びSipernat(登録商標)という名称でDeGussaから市販されている。これらの物質は、デグサ技術報告色素(Degussa Technical Bulletin Pigments)第11号(1982年10月発行)、第6号(1986年8月発行)、及び第32号(1980年4月発行)、並びに、表題「沈殿シリカとケイ酸塩(Precipitated Silicas and Silicates)」の報告(1984年7月発行)に記載されており、これらはすべて参照により本明細書に組み込まれる。好適な物質の例としては、Sipernat(登録商標)D10、D11及びD17、Quso(登録商標)WR55及びWR83、並びにAerosil(登録商標)R972、R974、R805、及びR202が挙げられる。好ましい物質は、Aerosil(登録商標)R972及びSipernat(登録商標)D10であり、Sipernat(登録商標)D10が特に好ましい。
本発明の粒子は、粒子の約0.001〜10重量%、好ましくは約0.05〜5重量%、より好ましくは約0.1〜2重量%及び特に好ましくは約0.3〜1重量%の濃度のダスティング剤でダスティングすることができる。好ましくは、ダスティング剤は疎水性シリカである。
自動食器洗浄洗剤組成物
洗剤組成物は、本発明の粒子に加えて、界面活性剤、酵素、漂白剤、漂白剤触媒、ポリマー、乾燥助剤及び金属処理剤から選択され得る1つ以上の洗剤活性成分を含むことができる。
洗剤組成物は、本発明の粒子に加えて、界面活性剤、酵素、漂白剤、漂白剤触媒、ポリマー、乾燥助剤及び金属処理剤から選択され得る1つ以上の洗剤活性成分を含むことができる。
界面活性剤
本明細書で用いるのに好適な界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤が挙げられる。従来、非イオン性界面活性剤は、自動食器洗浄において表面改質目的、特に被膜及び斑点形成防止並びに光沢改善のためのシーティングを目的として、使用されてきた。非イオン性界面活性剤はまた、汚れの再付着の防止にも寄与することが判明している。
本明細書で用いるのに好適な界面活性剤としては、非イオン性界面活性剤が挙げられる。従来、非イオン性界面活性剤は、自動食器洗浄において表面改質目的、特に被膜及び斑点形成防止並びに光沢改善のためのシーティングを目的として、使用されてきた。非イオン性界面活性剤はまた、汚れの再付着の防止にも寄与することが判明している。
好ましくは、本発明の組成物は、非イオン性界面活性剤又は非イオン性界面活性剤系を含み、より好ましくは、非イオン性界面活性剤又は非イオン性界面活性剤系は、蒸留水中で1%濃度の時に、40〜70℃、好ましくは45〜65℃で測定されるような転相温度を有する。「非イオン性界面活性剤系」により、本明細書では、2つ以上の非イオン性界面活性剤の混合物を意味する。本明細書に使用するのに好ましいのは、非イオン性界面活性剤系である。これらは、単一の非イオン性界面活性剤よりも、製品中で洗浄及び仕上がり特性の改善並びに良好な安定性を有すると考えられる。
転相温度は、界面活性剤又はその混合物が、その温度より下のときに油を含んだミセルとして優先的に水相内で小区分を形成し、その温度より上のときに水を含んだ逆転ミセルとして油相内で優先的に小区分を形成する温度である。転相温度は、曇りが生じる温度を識別することにより、視覚的に測定することができる。
非イオン性界面活性剤又は非イオン活性剤系の転相温度は、次のようにして測定することができる:蒸留水において、溶液の1重量%の対応する界面活性剤又は混合物を含有する溶液を調製する。転相温度分析の前に、この溶液を静かに撹拌し、このプロセスが確実に化学的平衡状態で起こるようにする。転相温度は、75mm密封試験管に入れたこの溶液を、温度安定な水浴に浸漬して、測定する。漏れがないことを確認するため、試験管は、転相温度測定の前後で計量を行う。温度があらかじめ予測した転相温度の数度下に達するまで、毎分1℃未満の速度で温度を徐々に上げる。視覚的に濁りが最初に見られたときの、転相温度を測定する。
好適な非イオン性活性剤には、次のものが挙げられる:i)エトキシル化非イオン性界面活性剤(炭素原子6〜20個のモノヒドロキシアルカノール又はアルキルフェノールと、アルコール又はアルキルフェノール1モル当たり好ましくは少なくとも12モル、特に好ましくは少なくとも16モル、更により好ましくは少なくとも20モルのエチレンオキシドとの反応により調製される)、ii)炭素原子6〜20個と、少なくとも1つのエトキシ基及びプロポキシ基を有する、アルコールアルコキシル化界面活性剤。本明細書で用いるのに好ましいのは、界面活性剤i)及びii)の混合物である。
別の好適な非イオン性界面活性剤は、次の式で表わされる、エポキシで末端保護されたポリ(オキシアルキル)アルコール類である:
R1O[CH2CH(CH3)O]x[CH2CH2O]y[CH2CH(OH)R2] (I)
式中、R1は、4〜18個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖脂肪族炭化水素基であり、R2は、2〜26個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖脂肪族炭化水素基であり、xは0.5〜1.5、より好ましくは約1の平均値を有する整数であり、yは少なくとも15、より好ましくは少なくとも20の値を有する整数である。
R1O[CH2CH(CH3)O]x[CH2CH2O]y[CH2CH(OH)R2] (I)
式中、R1は、4〜18個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖脂肪族炭化水素基であり、R2は、2〜26個の炭素原子を有する直鎖又は分枝鎖脂肪族炭化水素基であり、xは0.5〜1.5、より好ましくは約1の平均値を有する整数であり、yは少なくとも15、より好ましくは少なくとも20の値を有する整数である。
好ましくは、式Iの界面活性剤は、末端エポキシド単位[CH2CH(OH)R2]中に少なくとも10個の炭素原子を有する。本発明によると、好適な式Iの界面活性剤は、例えば、国際公開第94/22800号(Olin Corporationにより1994年10月13日に発行)に記載されているように、Olin Corporationのポリ−タージェント(POLY−TERGENT)(登録商標)SLF−18B非イオン性界面活性剤である。
本明細書で有用なアミンオキシド界面活性剤には、以下の式を有する線状及び分枝状化合物が含まれる:
これらのアミンオキシド界面活性剤は特に、C10〜C18アルキルジメチルアミンオキシド及びC8〜C18アルコキシエチルジヒドロキシエチルアミンオキシドを含む。このような物質の例としては、ジメチルオクチルアミンオキシド、ジエチルデシルアミンオキシド、ビス−(2−ヒドロキシエチル)ドデシルアミンオキシド、ジメチルドデシルアミンオキシド、ジプロピルテトラデシルアミンオキシド、メチルエチルヘキサデシルアミンオキシド、ドデシルアミドプロピルジメチルアミンオキシド、セチルジメチルアミンオキシド、ステアリルジメチルアミンオキシド、タロージメチルアミンオキシド及びジメチル−2−ヒドロキシオクタデシルアミンオキシドが挙げられる。C10〜C18アルキルジメチルアミンオキシド及びC10〜18アシルアミドアルキルジメチルアミンオキシドが好ましい。
界面活性剤は、組成物全体の0〜10重量%、好ましくは0.1〜10重量%、及び最も好ましくは0.25〜6重量%の量で存在し得る。
ビルダー
本明細書に用いるビルダーには、リン酸塩ビルダー及び非リン酸塩ビルダーが挙げられ、好ましくはビルダーは非リン酸塩ビルダーである。存在するのであれば、ビルダーは組成物の5〜60重量%、好ましくは10〜50重量%の濃度で使用される。いくつかの実施形態では、製品は、リン酸塩ビルダーと非リン酸塩ビルダーの混合物を含む。
本明細書に用いるビルダーには、リン酸塩ビルダー及び非リン酸塩ビルダーが挙げられ、好ましくはビルダーは非リン酸塩ビルダーである。存在するのであれば、ビルダーは組成物の5〜60重量%、好ましくは10〜50重量%の濃度で使用される。いくつかの実施形態では、製品は、リン酸塩ビルダーと非リン酸塩ビルダーの混合物を含む。
リン酸塩ビルダー
好ましいリン酸塩ビルダーとしては、一リン酸塩、二リン酸塩、三リン酸塩又はオリゴマー状ポリリン酸塩が挙げられる。これらの化合物のアルカリ金属塩が好ましく、特にナトリウム塩が好ましい。特に好ましいビルダーは、トリポリリン酸ナトリウム(STPP)である。
好ましいリン酸塩ビルダーとしては、一リン酸塩、二リン酸塩、三リン酸塩又はオリゴマー状ポリリン酸塩が挙げられる。これらの化合物のアルカリ金属塩が好ましく、特にナトリウム塩が好ましい。特に好ましいビルダーは、トリポリリン酸ナトリウム(STPP)である。
非リン酸塩ビルダー
アミノカルボン酸系ビルダーに加えて、本発明の粒子において、組成物は炭酸塩及び/又はクエン酸塩を含むことができる。
アミノカルボン酸系ビルダーに加えて、本発明の粒子において、組成物は炭酸塩及び/又はクエン酸塩を含むことができる。
本発明の粒子は、組成物全体の少なくとも1重量%、より好ましくは少なくとも5重量%、更により好ましくは少なくとも10重量%、及び最も特に少なくとも20重量%の量で組成物中に存在する。
好ましくは、ビルダーは、組成物の最大50重量%、より好ましくは最大45重量%、更により好ましくは最大40重量%、特に最大35重量%の量で存在する。好ましい実施形態では、組成物は、組成物の20重量%以下のリン酸塩ビルダー、より好ましくは組成物の10重量%以下のリン酸塩ビルダーを含有し、最も好ましくは、組成物は実質的にはリン酸塩ビルダーを含まない。
他の非リン酸塩ビルダーとしては、ポリカルボン酸及びこれらの部分又は完全中和塩、モノマーポリカルボン酸及びヒドロキシカルボン酸並びにこれらの塩のホモポリマー及びコポリマーが挙げられる。上記化合物の好ましい塩は、アンモニウム及び/又はアルカリ金属塩、すなわち、リチウム、ナトリウム及びカリウム塩であり、特に好ましい塩はナトリウム塩である。
好適なポリカルボン酸は、非環式、脂環式、複素環式及び芳香族カルボン酸であり、これらの場合において少なくとも2つのカルボキシル基を含有し、これらはそれぞれ、互いに離れた場所に分離され、好ましくは炭素原子2つ以下分、互いに離れている。2つのカルボキシル基を含むポリカルボキシレートには、例えば、マロン酸、(エチレンジオキシ)二酢酸、マレイン酸、ジグリコール酸、酒石酸、タルトロン酸、及びフマル酸の水溶性塩が挙げられる。ポリカルボキシレートは、例えば水溶性クエン酸塩など、3つのカルボキシル基を含有する。これに応じて、好適なヒドロキシカルボン酸は、例えばクエン酸である。別の好適なポリカルボン酸は、アクリル酸のホモポリマーである。他の好適なビルダーは、国際公開第95/01416号に開示されており、この表明内容は、本明細書において参照される。
ポリマー
このポリマーは、使用される場合、組成物の約0.1重量%〜約50重量%、好ましくは0.5重量%〜約20重量%、より好ましくは1重量%〜10重量%の任意の好適な量で使用される。スルホン化/カルボキシル化ポリマーは、本発明の組成物に特に好適である。
このポリマーは、使用される場合、組成物の約0.1重量%〜約50重量%、好ましくは0.5重量%〜約20重量%、より好ましくは1重量%〜10重量%の任意の好適な量で使用される。スルホン化/カルボキシル化ポリマーは、本発明の組成物に特に好適である。
本明細書に記載される好適なスルホン化/カルボキシル化ポリマーは、約100,000Da以下、又は約75,000Da以下、又は約50,000Da以下、又は約3,000Da〜約50,000Da、好ましくは約5,000Da〜約45,000Daの重量平均分子量を有し得る。
本明細書に記載されるように、スルホン化/カルボキシル化ポリマーは、(a)一般式(I):
好ましいカルボン酸モノマーには、アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、メタクリル酸、又はアクリル酸のエトキシレートエステルのうちの1つ以上が挙げられ、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。好ましいスルホン化モノマーには、(メタ)アリルスルホン酸ナトリウム、ビニルスルホン酸、フェニル(メタ)アリルエーテルスルホン酸ナトリウム、又は2−アクリルアミド−メチルプロパンスルホン酸のうちの1つ以上が挙げられる。好ましい非イオン性モノマーには、以下の1つ以上が挙げられる:(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、メチル(メタ)アクリルアミド、エチル(メタ)アクリルアミド、t−ブチル(メタ)アクリルアミド、スチレン又はα−メチルスチレン。
好ましくは、ポリマーは以下の濃度のモノマーを含む:ポリマーの約40重量%〜約重量90%、好ましくは約60重量%〜約90重量%の1つ以上のカルボン酸モノマー;ポリマーの約5重量%〜約50重量%、好ましくは約10重量%〜約40重量%の1つ以上のスルホン酸モノマー;及び任意選択的にポリマーの約1重量%〜約30重量%、好ましくは約2重量%〜約20重量%の1つ以上の非イオン性モノマー。特に好ましいポリマーは、ポリマーの約70重量%〜約80重量%の少なくとも1つのカルボン酸モノマー、及びポリマーの約20重量%〜約30重量%の少なくとも1つのスルホン酸モノマーを含む。
カルボン酸は好ましくは(メタ)アクリル酸である。スルホン酸モノマーは、好ましくは以下のうちの1つである:2−アクリルアミドメチル−1−プロパンスルホン酸、2−メタクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸、3−メタクリルアミド−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸(allysulfonic acid)、メタリルスルホン酸(methallysulfonic acid)、アリルオキシベンゼンスルホン酸、メタリルオキシベンゼンスルホン酸、2−ヒドロキシ−3−(2−プロペニルオキシ)プロパンスルホン酸、2−メチル−2−プロペン−1−スルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、3−スルホプロピルアクリレート、3−スルホプロピルメタクリレート、スルホメチルアクリルアミド、スルホメチルメタクリルアミド、及びこれらの水溶性塩。不飽和スルホン酸モノマーは、最も好ましくは2−アクリルアミド−2−プロパンスルホン酸(AMPS)である。
好ましい市販のポリマーには、Alco Chemicalにより供給されるAlcosperse 240、Aquatreat AR540及びAquatreat MPS;Rohm & Haasにより供給されるAcumer 3100、Acumer 2000、Acusol 587G及びAcusol 588G;BF Goodrichにより供給されるGoodrich K−798、K−775及びK−797;及びISP technologies Inc. により供給されるACP1042が挙げられる。特に好ましいポリマーは、Rohm & Hassにより供給されるAcusol 587G及びAcusol 588Gである。
ポリマーにおいて、すべての又は一部のカルボン酸基又はスルホン酸基は、中和された形態で存在することができ、すなわち、すべての又は一部の酸性基中のカルボン酸基及び/又はスルホン酸基の酸性水素原子は、金属イオンで、好ましくはアルカリ金属イオンで、特にナトリウムイオンで、置換することができる。
本明細書での使用に好適な他の有機ポリマーとしては、アクリル酸主鎖及びアルコキシル化側鎖を含むポリマーが挙げられ、このポリマーは、約2,000〜約20,000の分子量を有し、このポリマーは、約20重量%〜約50重量%のアルキレンオキシドを有する。ポリマーは、約2,000〜約20,000、又は約3,000〜約15,000、又は約5,000〜約13,000の分子量を有するべきである。ポリマーのアルキレンオキシド(AO)構成要素は、通常、プロピレンオキシド(PO)又はエチレンオキシド(EO)であり、通常、ポリマーの約20重量%〜約50重量%、又は約30重量%〜約45重量%、又は約30重量%〜約40重量%を構成する。水溶性ポリマーのアルコキシル化された側鎖は、約10〜約55個のAO単位、又は約20〜約50個のAO単位、又は約25〜50個のAO単位を含んでもよい。好ましくは水溶性である、ポリマーは、ランダム、ブロック、グラフト又は他の任意の構成体として構成され得る。アルコキシル化されたアクリル酸ポリマーの形成方法は、米国特許第3,880,765号に開示されている。
本明細書に用いるのに好適な他の有機ポリマーには、国際公開第2009/095645(A1)号に記載されるようなポリアスパラギン酸(PAS)誘導体が挙げられる。
酵素
酵素関連の用語
アミノ酸修飾に関する命名法
本明細書における酵素変異体について説明する際には、参照しやすくするために、元のアミノ酸(単数又は複数):位置(単数又は複数):置換されたアミノ酸(単数又は複数)という命名法を用いる。
酵素関連の用語
アミノ酸修飾に関する命名法
本明細書における酵素変異体について説明する際には、参照しやすくするために、元のアミノ酸(単数又は複数):位置(単数又は複数):置換されたアミノ酸(単数又は複数)という命名法を用いる。
この命名法に従うと、例えば、195位でグルタミン酸をグリシンに置換したものはG195Eと表示する。同じ位置でグリシンが欠失したものはG195*と表示し、追加のアミノ酸残基、例えばリジンを挿入したものはG195GKと表示する。特定の酵素が他の酵素と比較して「欠失」を含有し、このような位置で挿入が行われる場合、これは、位置36におけるアスパラギン酸の挿入については*36Dというように、示される。複数の突然変異はプラスにより分離され、すなわち、S99G+V102Nは位置99と102における突然変異が、各々グリシンをセリンに、及び、アスパラギンをバリンに、置換することを表す。ある位置(例えば、102)のアミノ酸が、一群のアミノ酸、例えば、N及びIからなる群から選択された別のアミノ酸により置換され得る場合、これは、V102N/Iにより、示される。
すべての場合において、一般に認められたIUPACの一文字又は三文字アミノ酸略記を採用する。
プロテアーゼアミノ酸番号
本明細書で使用される番号付与は、当該技術分野において一般に使用され、国際公開第00/37627号に例として示されている、いわゆるBPN’番号付与スキームに対比される番号付与である。
本明細書で使用される番号付与は、当該技術分野において一般に使用され、国際公開第00/37627号に例として示されている、いわゆるBPN’番号付与スキームに対比される番号付与である。
アミノ酸の同一性
2つのアミノ酸配列の間の関連性は、「同一性」パラメータにより説明される。本発明の目的では、2つのアミノ酸配列のアラインメントは、EMBOSSパッケージ(http://emboss.org)バージョン2.8.0.からのNeedleプログラムを使用することにより、決定される。Needleプログラムは、Needleman,S.B.and Wunsch,C.D.(1970)J.Mol.Biol.48,443〜453に記載されている国際的なアラインメントアルゴリズムを実装する。使用される置換マトリクスは、BLOSUM62であり、ギャップ開始ペナルティは10、ギャップ伸長ペナルティは0.5である。
2つのアミノ酸配列の間の関連性は、「同一性」パラメータにより説明される。本発明の目的では、2つのアミノ酸配列のアラインメントは、EMBOSSパッケージ(http://emboss.org)バージョン2.8.0.からのNeedleプログラムを使用することにより、決定される。Needleプログラムは、Needleman,S.B.and Wunsch,C.D.(1970)J.Mol.Biol.48,443〜453に記載されている国際的なアラインメントアルゴリズムを実装する。使用される置換マトリクスは、BLOSUM62であり、ギャップ開始ペナルティは10、ギャップ伸長ペナルティは0.5である。
本明細書で使用される酵素のアミノ酸配列(「本配列(invention sequence)」)と異なるアミノ酸配列(「異質配列(foreign sequence)」)との間の同一性の度合いは、2つの配列のアラインメントにおける完全一致の数を「本配列」の長さ又は「異質配列」の長さのいずれか短い方で除算して、計算される。この結果を同一性(%)として表す。完全一致は、「本配列」と「異質配列」に、同一のアミノ酸残基が重複部分の同じ位置に備わっている場合に発生する。配列の長さは、配列中のアミノ酸残基の数である。
本明細書で用いるのに好ましい酵素としては、プロテアーゼが挙げられる。好適なプロテアーゼには、メタロプロテアーゼ及びセリンプロテアーゼが挙げられ、後者にはサブチリシン(EC 3.4.21.62)などの、中性又はアルカリ性微生物セリンプロテアーゼが挙げられる。好適なプロテアーゼとしては、動物、植物、又は微生物起源のものが挙げられる。一態様では、そのような好適なプロテアーゼは、微生物起源のものとすることができる。好適なプロテアーゼとしては、前述の好適なプロテアーゼの化学的又は遺伝子的に改変された突然変異体が挙げられる。一態様では、好適なプロテアーゼは、アルカリ性微生物プロテアーゼ又は/及びトリプシン型プロテアーゼなどのセリンプロテアーゼであり得る。好適な中性又はアルカリ性プロテアーゼの例としては、以下のものが挙げられる:
(a)サブチリシン(EC 3.4.21.62)(バチルス・レンタス(Bacillus lentus)、バチルス・アルカロフィルス(B. alkalophilus)、バチルス・ズブチルス、バチルス・アミロリケファシエンス、バチルス・プミラス(Bacillus pumilus)及びバチルス・ギブソニイ(Bacillus gibsonii)などのバチルス(Bacillus)から誘導されるものを含む)(米国特許第6,312,936(B1)号、米国特許第5,679,630号、同第4,760,025号、同第7,262,042号及び国際公開第09/021867号に記載)。
(b)トリプシン(例えばブタ又はウシ由来)などのトリプシン型又はキモトリプシン型プロテアーゼ(国際公開第89/06270号に記載されているフサリウムプロテアーゼ、及び国際公開第05/052161号及び同第05/052146号に記載されているセルモナス(Cellumonas)から誘導されるキモトリプシンプロテアーゼを含む)。
(c)メタロプロテアーゼ(国際公開第07/044993(A2)号に記載されているバチルス・アミロリケファシエンスから誘導されるものを含む)。
(a)サブチリシン(EC 3.4.21.62)(バチルス・レンタス(Bacillus lentus)、バチルス・アルカロフィルス(B. alkalophilus)、バチルス・ズブチルス、バチルス・アミロリケファシエンス、バチルス・プミラス(Bacillus pumilus)及びバチルス・ギブソニイ(Bacillus gibsonii)などのバチルス(Bacillus)から誘導されるものを含む)(米国特許第6,312,936(B1)号、米国特許第5,679,630号、同第4,760,025号、同第7,262,042号及び国際公開第09/021867号に記載)。
(b)トリプシン(例えばブタ又はウシ由来)などのトリプシン型又はキモトリプシン型プロテアーゼ(国際公開第89/06270号に記載されているフサリウムプロテアーゼ、及び国際公開第05/052161号及び同第05/052146号に記載されているセルモナス(Cellumonas)から誘導されるキモトリプシンプロテアーゼを含む)。
(c)メタロプロテアーゼ(国際公開第07/044993(A2)号に記載されているバチルス・アミロリケファシエンスから誘導されるものを含む)。
好ましいプロテアーゼとしては、バチルス・ギブソニイ(Bacillus gibsonii)又はバチルス・レンタス(Bacillus Lentus)から誘導されるものが挙げられる。
本発明の洗剤に特に好ましいプロテアーゼは、バチルス・レンタス(Bacillus Lentus)由来の野生型酵素と少なくとも90%、好ましくは少なくとも95%、より好ましくは少なくとも98%、更により好ましくは少なくとも99%、特に100%の同一性を示し、国際公開第00/37627号(参照により本明細書に組み込まれる)に示すようなBPN’番号付与システム及びアミノ酸略称を用いて、以下の位置の1つ以上、好ましくは2つ以上、より好ましくは3つ以上で突然変異:
68、87、99、101、103、104、118、128、129、130、167、170、194、205及び222を含み、及び任意選択的にアミノ酸95〜103を含む領域での1つ以上の挿入を含むポリペプチドである。
68、87、99、101、103、104、118、128、129、130、167、170、194、205及び222を含み、及び任意選択的にアミノ酸95〜103を含む領域での1つ以上の挿入を含むポリペプチドである。
好ましくは、突然変異は、下記:V68A、N87S、S99D、S99SD、S99A、S101G、S103A、V104N/I、Y167A、R170S、A194P、V205I及び/又はM222Sのうちの1つ以上、好ましくは2つ以上、より好ましくは3つ以上から選択される。
最も好ましくは、プロテアーゼは、PB92野生型(国際公開第08/010925号の配列番号2)又はサブチリシン309野生型(N87Sの天然変異体を含むことを除きPB92主鎖と同じ配列)のいずれかと対比される下記の突然変異(BPN’番号付与システム)を含む群から選択される:
(i)G118V+S128L+P129Q+S130A
(ii)G118V+S128N+P129S+S130A+S166D
(iii)G118V+S128L+P129Q+S130A+S166D
(iv)G118V+S128V+P129E+S130K
(v)G118V+S128V+P129M+S166D
(vi)G118V+S128F+P129L+S130T
(vii)G118V+S128L+P129N+S130V
(viii)G118V+S128F+P129Q
(ix)G118V+S128V+P129E+S130K+S166D
(x)G118V+S128R+P129S+S130P
(xi)S128R+P129Q+S130D
(xii)S128C+P129R+S130D
(xiii)S128C+P129R+S130G
(xiv)S101G+V104N
(xv)N76D+N87S+S103A+V104I
(xvi)V68A+N87S+S101G+V104N
(xvii)S99SD+S99A
(xviii)N87S+S99SD+S99A
(i)G118V+S128L+P129Q+S130A
(ii)G118V+S128N+P129S+S130A+S166D
(iii)G118V+S128L+P129Q+S130A+S166D
(iv)G118V+S128V+P129E+S130K
(v)G118V+S128V+P129M+S166D
(vi)G118V+S128F+P129L+S130T
(vii)G118V+S128L+P129N+S130V
(viii)G118V+S128F+P129Q
(ix)G118V+S128V+P129E+S130K+S166D
(x)G118V+S128R+P129S+S130P
(xi)S128R+P129Q+S130D
(xii)S128C+P129R+S130D
(xiii)S128C+P129R+S130G
(xiv)S101G+V104N
(xv)N76D+N87S+S103A+V104I
(xvi)V68A+N87S+S101G+V104N
(xvii)S99SD+S99A
(xviii)N87S+S99SD+S99A
好適な市販のプロテアーゼ酵素としては、Novozymes A/S(デンマーク)により商品名Alcalase(登録商標)、Savinase(登録商標)、Primase(登録商標)、Durazym(登録商標)、Polarzyme(登録商標)、Kannase(登録商標)、Liquanase(登録商標)、Ovozyme(登録商標)、Neutrase(登録商標)、Everlase(登録商標)及びEsperase(登録商標)で販売されているもの、Genencor Internationalにより商品名Maxatase(登録商標)、Maxacal(登録商標)、Maxapem(登録商標)、Properase(登録商標)、Purafect(登録商標)、Purafect Prime(登録商標)、Purafect Ox(登録商標)、FN3(登録商標)、FN4(登録商標)、Excellase(登録商標)及びPurafect OXP(登録商標)で販売されているもの、Solvay Enzymesにより商品名Opticlean(登録商標)及びOptimase(登録商標)で販売されているもの、Henkel/Kemiraから入手可能なもの、すなわち、すべてHenkel/KemiraからのBLAP(以下の突然変異:S99D+S101R+S103A+V104I+G159Sを有する米国特許第5,352,604号の図29に示されている配列、これ以降ではBLAPと呼ばれる)、BLAP R(S3T+V4I+V199M+V205I+L217Dを有するBLAP)、BLAP X(S3T+V4I+V205Iを有するBLAP)及びBLAP F49(S3T+V4I+A194P+V199M+V205I+L217Dを有するBLAP);並びに花王株式会社からのKAP(突然変異A230V+S256G+S259Nを有するバチルス・アルカロフィルス(Bacillus alkalophilus)サブチリシン)が挙げられる。性能の点では、本明細書で用いるのに好ましいのは、デュアルプロテアーゼシステムであって、特に、国際公開第2009/021867(A2)号に記載されるような、PB92野生型(国際公開第08/010925号における配列番号2)若しくはサブチリシン309野生型(N87Sの天然変異を含むことを除き、PB92バックボーンと同じ配列)に対してS99SD+S99A突然変異(BPNナンバリングシステム)を含むプロテアーゼ、及び、DAM14391バチルス・ギブソニィ(Bacillus Gibsonii)酵素を含むシステムである。
本発明の製品におけるプロテアーゼの好ましい濃度は、製品1グラム当たり、約0.1〜約10mg、より好ましくは約0.5〜約5mg、及び特に約1〜約4mgの活性プロテアーゼを含む。
本明細書に用いるのに好ましい酵素としては、バクテリア又は真菌由来のものなどのα−アミラーゼが挙げられる。化学的又は遺伝子学的に改変された突然変異体(変異体)が含まれる。好ましいアルカリ性α−アミラーゼはバチルスの菌種から、例えば、バチルス・リケニフォルミス、バチルス・アミロリケファシエンス、バチルス・ステアロサーモフィルス(Bacillus stearothermophilus)、バチルス・ズブチルス、又は他のバチルス種、例えばバチルス種NCIB 12289、NCIB 12512、NCIB 12513、DSM 9375(米国特許第7,153,818号)、DSM 12368、DSMZ no.12649、KSM AP1378(国際公開第97/00324号)、KSM K36又はKSM K38(欧州特許第1,022,334号)から誘導される。好ましいアミラーゼには次のものが挙げられる:
(a)国際公開第94/02597号、同第94/18314号、同第96/23874号、及び同第97/43424号に記載の変異体、特に、国際公開第96/23874号の配列番号2として列挙された酵素に対して、以下の位置:15、23、105、106、124、128、133、154、156、181、188、190、197、202、208、209、243、264、304、305、391、408及び444のうちの1つ以上が置換された変異体。
(b)米国特許第5,856,164号及び国際公開第99/23211号、同第96/23873号、同第00/60060号、及び同第06/002643号に記載の変異型、特に国際公開第06/002643号で配列番号12として記載のAA560酵素に対して、以下の位置:
26、30、33、82、37、106、118、128、133、149、150、160、178、182、186、193、203、214、231、256、257、258、269、270、272、283、295、296、298、299、303、304、305、311、314、315、318、319、339、345、361、378、383、419、421、437、441、444、445、446、447、450、461、471、482、484のうちの1つ以上が置換された変異体であって、好ましくはD183*及びG184*の欠損を含有する変異体。
(c)国際公開第06/002643号での配列番号4(バチルスSP722由来の野生型酵素)と少なくとも90%の同一性を呈し、特に位置183及び184で欠損を有する変異体、並びに本明細書に参照により組み込まれる国際公開第00/60060号に記載の変異体。
(d)バチルス種707(米国特許第6,093,562号の配列番号7)の野生型酵素と少なくとも95%の同一性を示す変異体、特に以下の突然変異M202、M208、S255、R172、及び/又はM261を1つ以上含む変異体。好ましくはこのアミラーゼは、M202L、M202V、M202S、M202T、M202I、M202Q、M202W、S255N及び/又はR172Qのうちの1つ以上を含む。特に好ましくは、M202L又はM202T突然変異を含むものである。
(a)国際公開第94/02597号、同第94/18314号、同第96/23874号、及び同第97/43424号に記載の変異体、特に、国際公開第96/23874号の配列番号2として列挙された酵素に対して、以下の位置:15、23、105、106、124、128、133、154、156、181、188、190、197、202、208、209、243、264、304、305、391、408及び444のうちの1つ以上が置換された変異体。
(b)米国特許第5,856,164号及び国際公開第99/23211号、同第96/23873号、同第00/60060号、及び同第06/002643号に記載の変異型、特に国際公開第06/002643号で配列番号12として記載のAA560酵素に対して、以下の位置:
26、30、33、82、37、106、118、128、133、149、150、160、178、182、186、193、203、214、231、256、257、258、269、270、272、283、295、296、298、299、303、304、305、311、314、315、318、319、339、345、361、378、383、419、421、437、441、444、445、446、447、450、461、471、482、484のうちの1つ以上が置換された変異体であって、好ましくはD183*及びG184*の欠損を含有する変異体。
(c)国際公開第06/002643号での配列番号4(バチルスSP722由来の野生型酵素)と少なくとも90%の同一性を呈し、特に位置183及び184で欠損を有する変異体、並びに本明細書に参照により組み込まれる国際公開第00/60060号に記載の変異体。
(d)バチルス種707(米国特許第6,093,562号の配列番号7)の野生型酵素と少なくとも95%の同一性を示す変異体、特に以下の突然変異M202、M208、S255、R172、及び/又はM261を1つ以上含む変異体。好ましくはこのアミラーゼは、M202L、M202V、M202S、M202T、M202I、M202Q、M202W、S255N及び/又はR172Qのうちの1つ以上を含む。特に好ましくは、M202L又はM202T突然変異を含むものである。
好ましいα−アミラーゼとして、国際公開第06/002643号の配列番号12における以下の変異体が挙げられる:
(a)9、26、149、182、186、202、257、295、299、323、339及び345の位置において、1つ以上、好ましくは2つ以上、より好ましくは3つ以上の置換を有する;並びに
(b)任意選択的に118、183、184、195、320及び458(存在する場合は好ましくはR118K、D183*、G184*、N195F、R320K及び/又はR458Kを含む)の位置において1つ以上、好ましくは4つ以上の置換及び/又は欠失を有する。
(a)9、26、149、182、186、202、257、295、299、323、339及び345の位置において、1つ以上、好ましくは2つ以上、より好ましくは3つ以上の置換を有する;並びに
(b)任意選択的に118、183、184、195、320及び458(存在する場合は好ましくはR118K、D183*、G184*、N195F、R320K及び/又はR458Kを含む)の位置において1つ以上、好ましくは4つ以上の置換及び/又は欠失を有する。
好ましいアミラーゼには、以下のセットの突然変異を含むものが挙げられる:
(i)M9L+M323T;
(ii)M9L+M202L/T/V/I+M323T;
(iii)M9L+N195F+M202L/T/V/I+M323T;
(iv)M9L+R118K+D183*+G184*+R320K+M323T+R458K;
(v)M9L+R118K+D183*+G184*+M202L/T/V/I+R320K+M323T+R458K;
(vi)M9L+G149A+G182T+G186A+M202L+T257I+Y295F+N299Y+M323T+A339S+E345R;
(vii)M9L+G149A+G182T+G186A+M202I+T257I+Y295F+N299Y+M323T+A339S+E345R;
(viii)M9L+R118K+G149A+G182T+D183*+G184*+G186A+M202L+T257I+Y295F+N299Y+R320K+M323T+A339S+E345R+R458K;
(ix)M9L+R118K+G149A+G182T+D183*+G184*+G186A+M202I+T257I+Y295F+N299Y+R320K+M323T+A339S+E345R+R458K;
(x)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202L+R320K+M323T+R458K;
(xi)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202T+R320K+M323T+R458K;
(xii)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202I+R320K+M323T+R458K;
(xiii)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202V+R320K+M323T+R458K;
(xiv)M9L+R118K+N150H+D183*+D184*+N195F+M202L+V214T+R320K+M323T+R458K;又は
(xv)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202L+V214T+R320K+M323T+E345N+R458K。
(xvi)M9L+R118K+G149A+G182T+D183*+D184*G186A+N195F+M202L+T257I+Y295F+N299Y+R320K+M323T+A339S+E345R+R458K
(i)M9L+M323T;
(ii)M9L+M202L/T/V/I+M323T;
(iii)M9L+N195F+M202L/T/V/I+M323T;
(iv)M9L+R118K+D183*+G184*+R320K+M323T+R458K;
(v)M9L+R118K+D183*+G184*+M202L/T/V/I+R320K+M323T+R458K;
(vi)M9L+G149A+G182T+G186A+M202L+T257I+Y295F+N299Y+M323T+A339S+E345R;
(vii)M9L+G149A+G182T+G186A+M202I+T257I+Y295F+N299Y+M323T+A339S+E345R;
(viii)M9L+R118K+G149A+G182T+D183*+G184*+G186A+M202L+T257I+Y295F+N299Y+R320K+M323T+A339S+E345R+R458K;
(ix)M9L+R118K+G149A+G182T+D183*+G184*+G186A+M202I+T257I+Y295F+N299Y+R320K+M323T+A339S+E345R+R458K;
(x)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202L+R320K+M323T+R458K;
(xi)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202T+R320K+M323T+R458K;
(xii)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202I+R320K+M323T+R458K;
(xiii)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202V+R320K+M323T+R458K;
(xiv)M9L+R118K+N150H+D183*+D184*+N195F+M202L+V214T+R320K+M323T+R458K;又は
(xv)M9L+R118K+D183*+D184*+N195F+M202L+V214T+R320K+M323T+E345N+R458K。
(xvi)M9L+R118K+G149A+G182T+D183*+D184*G186A+N195F+M202L+T257I+Y295F+N299Y+R320K+M323T+A339S+E345R+R458K
好適な市販のα−アミラーゼとしては、DURAMYL(登録商標)、LIQUEZYME(登録商標)、TERMAMYL(登録商標)、TERMAMYL ULTRA(登録商標)、NATALASE(登録商標)、SUPRAMYL(登録商標)、STAINZYME(登録商標)、STAINZYME PLUS(登録商標)、POWERSE(登録商標)、FUNGAMYL(登録商標)及びBAN(登録商標)(Novozymes A/S社(Bagsvaerd,Denmark)、KEMZYM(登録商標)AT9000(Biozym Biotech Trading GmbH(Wehlistrasse 27b A−1200 Wien Austria)、RAPIDASE(登録商標)、PURASTAR(登録商標)、ENZYSIZE(登録商標)、OPTISIZE HT PLUS(登録商標)及びPRASTAR OXAM(登録商標)(Genencor International Inc.(Palo Alto,California))、並びに、KAM(登録商標)(花王株式会社(日本国、103〜8210、東京都中央区日本橋茅場町1丁目14−10))が挙げられる。本発明に用いるのに特に好ましいアミラーゼは、NATALASE(登録商標)、STAINZYME(登録商標)、STAINZYME PLUS(登録商標)、POWERASE及びこれらの混合物が挙げられる。
追加酵素
本発明の製品で用いるのに好適な追加酵素は、ヘミセルラーゼ、セルラーゼ、セロビオースデヒドロゲナーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、マンナナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、ケラチナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、アミラーゼ及びこれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の酵素を含むことができる。
本発明の製品で用いるのに好適な追加酵素は、ヘミセルラーゼ、セルラーゼ、セロビオースデヒドロゲナーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、キシラナーゼ、リパーゼ、ホスホリパーゼ、エステラーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、マンナナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、ケラチナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β−グルカナーゼ、アラビノシダーゼ、ヒアルロニダーゼ、コンドロイチナーゼ、ラッカーゼ、アミラーゼ及びこれらの混合物からなる群から選択される1つ以上の酵素を含むことができる。
セルラーゼ
本発明の製品は、プロテアーゼ及び/又はアミラーゼに加えて他の酵素を含む。セルラーゼ酵素は、好ましい追加酵素であり、特に、米国特許第7,141,403(B2)号におけるアミノ酸配列の配列番号2と少なくとも90%、好ましくは94%、より好ましくは97%、及び更により好ましくは99%の同一性である配列を有するバチルス属の構成員及びこれらの混合物に対して細菌によるポリペプチド内因性などの、エンド−β−1,4−グルカナーゼ活性(E.C.3.2.1.4)を示す微生物由来のエンドグルカナーゼが好ましい。本明細書に用いるのに好ましい市販のセルラーゼは、Celluzyme(登録商標)、Celluclean(登録商標)、Whitezyme(登録商標)(Novozymes A/S社)及びPuradax HA(登録商標)及びPuradax(登録商標)(Genencor International)である。
本発明の製品は、プロテアーゼ及び/又はアミラーゼに加えて他の酵素を含む。セルラーゼ酵素は、好ましい追加酵素であり、特に、米国特許第7,141,403(B2)号におけるアミノ酸配列の配列番号2と少なくとも90%、好ましくは94%、より好ましくは97%、及び更により好ましくは99%の同一性である配列を有するバチルス属の構成員及びこれらの混合物に対して細菌によるポリペプチド内因性などの、エンド−β−1,4−グルカナーゼ活性(E.C.3.2.1.4)を示す微生物由来のエンドグルカナーゼが好ましい。本明細書に用いるのに好ましい市販のセルラーゼは、Celluzyme(登録商標)、Celluclean(登録商標)、Whitezyme(登録商標)(Novozymes A/S社)及びPuradax HA(登録商標)及びPuradax(登録商標)(Genencor International)である。
好ましくは、本発明の製品は、組成物1グラム当たり少なくとも0.01mgの活性アミラーゼを含み、好ましくは組成物1グラム当たり約0.05mg〜約10mg、より好ましくは約0.1mg〜約6mg、特に好ましくは約0.2mg〜4mgの活性アミラーゼを含む。
好ましくは、本発明の製品のプロテアーゼ及び/又はアミラーゼは、粒子の形態であり、この粒子は粒子の29重量%未満の風化性物質を含むか、又は風化性物質と活性酵素(プロテアーゼ及び/又はアミラーゼ)は、4:1未満の重量比である。
乾燥助剤
本明細書で用いるのに好ましい乾燥助剤としてはポリエステルが挙げられ、特に、テレフタル酸、5−スルホイソフタル酸、アルキルジオール又はポリアルキレングリコールのモノマー、及びポリアルキレンモノアルキルエーテルから形成されるアニオン性ポリエステルが挙げられる。乾燥助剤として使用するのに好適なポリエステルは、国際公開第2008/110816号に開示されている。他の好適な乾燥助剤としては、国際公開第2008/119834号に記載されるように、特定のポリカーボネート−、ポリウレタン−及び/若しくはポリ尿素−ポリオルガノシロキサン化合物又は反応性環状炭酸塩及び尿素タイプのこれらの前駆体化合物が挙げられる。
本明細書で用いるのに好ましい乾燥助剤としてはポリエステルが挙げられ、特に、テレフタル酸、5−スルホイソフタル酸、アルキルジオール又はポリアルキレングリコールのモノマー、及びポリアルキレンモノアルキルエーテルから形成されるアニオン性ポリエステルが挙げられる。乾燥助剤として使用するのに好適なポリエステルは、国際公開第2008/110816号に開示されている。他の好適な乾燥助剤としては、国際公開第2008/119834号に記載されるように、特定のポリカーボネート−、ポリウレタン−及び/若しくはポリ尿素−ポリオルガノシロキサン化合物又は反応性環状炭酸塩及び尿素タイプのこれらの前駆体化合物が挙げられる。
乾燥の改善は、国際公開第2009/033830号に提案されているような界面活性剤及びアニオン性ポリマーの送達を伴うプロセスにより、又は、国際公開第2009/033972号に提案されているような特定の非イオン性界面活性剤をスルホン化ポリマーと組み合わせることにより、達成することもできる。
好ましくは、本発明の組成物は、組成物の0.1重量%〜10重量%、より好ましくは0.5〜5重量%、特に1重量%〜4重量%の乾燥助剤を含む。
ケイ酸塩
好ましいケイ酸塩は、二ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウムなどのケイ酸ナトリウム及び結晶性フィロケイ酸塩である。ケイ酸塩が存在する場合は、典型的には、組成物の約1重量%〜約20重量%、好ましくは約5重量%〜約15重量%の濃度で存在する。
好ましいケイ酸塩は、二ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウムなどのケイ酸ナトリウム及び結晶性フィロケイ酸塩である。ケイ酸塩が存在する場合は、典型的には、組成物の約1重量%〜約20重量%、好ましくは約5重量%〜約15重量%の濃度で存在する。
漂白剤
無機及び有機漂白剤は、本明細書において用いるのに好適な洗浄活性物質である。無機漂白剤としては、過ホウ酸塩、過炭酸塩、過リン酸塩、過硫酸塩及び過ケイ酸塩のような過水和物塩が挙げられる。無機過水和物塩は、通常、アルカリ金属塩である。無機過水和物塩は、追加的保護なしで、結晶性固体として含まれてよい。あるいは、塩はコーティングすることができる。
無機及び有機漂白剤は、本明細書において用いるのに好適な洗浄活性物質である。無機漂白剤としては、過ホウ酸塩、過炭酸塩、過リン酸塩、過硫酸塩及び過ケイ酸塩のような過水和物塩が挙げられる。無機過水和物塩は、通常、アルカリ金属塩である。無機過水和物塩は、追加的保護なしで、結晶性固体として含まれてよい。あるいは、塩はコーティングすることができる。
過炭酸のアルカリ金属塩、特に過炭酸ナトリウムは、本明細書で用いるのに好ましい過水和物である。過炭酸塩は、最も好ましくは、製品内安定性を提供するコーティングされた形態で製品に取り込まれる。
ペルオキシ一過硫酸カリウムは、本明細書で有用な別の無機過水和物塩である。
典型的な有機漂白剤は、ジアシル及びテトラアシルペルオキシドを含む有機ペルオキシ酸、特に、ジペルオキシドデカン二酸(diperoxydodecanedioc acid)、ジペルオキシテトラデカン二酸(diperoxytetradecanedioc acid)、及びジペルオキシヘキサデカン二酸(diperoxyhexadecanedioc acid)である。過酸化ジベンゾイルは、本明細書において好ましい有機ペルオキシ酸である。モノ−及びジペルアゼライン酸、モノ−及びジペルブラシル酸、並びにN−フタロイルアミノペルオキシカプロン酸(N-phthaloylaminoperoxicaproic acid)も、本明細書での使用に好適である。
更なる典型的な有機漂白剤としてはペルオキシ酸が挙げられ、具体例はアルキルペルオキシ酸及びアリールペルオキシ酸である。好ましい代表例は、(a)過安息香酸及びその環置換誘導体、例えば、アルキル過安息香酸だけではなく、ペルオキシ−α−ナフトエ酸及びモノペルフタル酸マグネシウム、(b)脂肪族又は置換脂肪族ペルオキシ酸、例えば、ペルオキシラウリン酸、ペルオキシステアリン酸、ε−フタルイミドペルオキシカプロン酸[フタロイミノペルオキシヘキサン酸(PAP)]、o−カルボキシベンズアミドペルオキシカプロン酸、N−ノネニルアミドペルアジピン酸及びN−ノネニルアミド過コハク酸、並びに(c)脂肪族及び芳香脂肪族ペルオキシジカルボン酸、例えば、1,12−ジペルオキシカルボン酸、1,9−ジペルオキシアゼライン酸、ジペルオキシセバシン酸、ジペルオキシブラシル酸、ジペルオキシフタル酸、2−デシルジペルオキシブタン−1,4−二酸、N,N−テレフタロイルジ(6−アミノペルカプロン酸)である。
漂白活性化剤
漂白活性化剤は、典型的には、60℃以下の温度での洗浄過程において漂白作用を増強する有機過酸前駆体である。本明細書で用いるのに好適な漂白活性化剤としては、過加水分解条件(perhydrolysis condition)下で好ましくは1〜10個の炭素原子、特に2〜4個の炭素原子を有する脂肪族ペルオキシカルボン酸、及び/又は任意選択的に置換された過安息香酸をもたらす化合物が挙げられる。好適な物質は、指定された炭素原子数のO−アシル及び/若しくはN−アシル基並びに/又は任意選択的に置換されたベンゾイル基を有する。好ましいのは、ポリアシル化アルキレンジアミン、特にテトラアセチルエチレンジアミン(TAED)、アシル化トリアジン誘導体、特に1,5−ジアセチル−2,4−ジオキソヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン(DADHT)、アシル化グリコールウリル、特にテトラアセチルグリコールウリル(TAGU)、N−アシルイミド、特にN−ノナノイルスクシンイミド(NOSI)、アシル化フェノールスルホネート、特にn−ノナノイル−又はイソノナノイルオキシベンゼンスルホネート(n−又はイソ−NOBS)、無水カルボン酸、特に無水フタル酸、アシル化多価アルコール、特にトリアセチン、二酢酸エチレングリコール及び2,5−ジアセトキシ−2,5−ジヒドロフラン及び更にはトリエチルアセチルクエン酸塩(TEAC)である。漂白活性化剤は、本発明の組成物に含まれる場合、組成物全体の約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.5〜約2重量%の濃度であり得る。
漂白活性化剤は、典型的には、60℃以下の温度での洗浄過程において漂白作用を増強する有機過酸前駆体である。本明細書で用いるのに好適な漂白活性化剤としては、過加水分解条件(perhydrolysis condition)下で好ましくは1〜10個の炭素原子、特に2〜4個の炭素原子を有する脂肪族ペルオキシカルボン酸、及び/又は任意選択的に置換された過安息香酸をもたらす化合物が挙げられる。好適な物質は、指定された炭素原子数のO−アシル及び/若しくはN−アシル基並びに/又は任意選択的に置換されたベンゾイル基を有する。好ましいのは、ポリアシル化アルキレンジアミン、特にテトラアセチルエチレンジアミン(TAED)、アシル化トリアジン誘導体、特に1,5−ジアセチル−2,4−ジオキソヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン(DADHT)、アシル化グリコールウリル、特にテトラアセチルグリコールウリル(TAGU)、N−アシルイミド、特にN−ノナノイルスクシンイミド(NOSI)、アシル化フェノールスルホネート、特にn−ノナノイル−又はイソノナノイルオキシベンゼンスルホネート(n−又はイソ−NOBS)、無水カルボン酸、特に無水フタル酸、アシル化多価アルコール、特にトリアセチン、二酢酸エチレングリコール及び2,5−ジアセトキシ−2,5−ジヒドロフラン及び更にはトリエチルアセチルクエン酸塩(TEAC)である。漂白活性化剤は、本発明の組成物に含まれる場合、組成物全体の約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.5〜約2重量%の濃度であり得る。
漂白触媒
本明細書で用いるのに好ましい漂白触媒としては、マンガントリアザシクロノナン及び関連する錯体(米国特許第4246612号、同第5227084号)、Co、Cu、Mn及びFeビスピリジルアミン及び関連する錯体(米国特許第5114611号)、並びにペンタミンアセテートコバルト(III)及び関連する錯体(米国特許第4810410号)が挙げられる。本明細書で用いるのに好適な漂白触媒の完全な記載は、国際公開第99/06521号、34ページ、26行〜40ページ、16行に見ることができる。漂白触媒は、本発明の組成物に含まれる場合、組成物全体の約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.5〜約2重量%の濃度である。
本明細書で用いるのに好ましい漂白触媒としては、マンガントリアザシクロノナン及び関連する錯体(米国特許第4246612号、同第5227084号)、Co、Cu、Mn及びFeビスピリジルアミン及び関連する錯体(米国特許第5114611号)、並びにペンタミンアセテートコバルト(III)及び関連する錯体(米国特許第4810410号)が挙げられる。本明細書で用いるのに好適な漂白触媒の完全な記載は、国際公開第99/06521号、34ページ、26行〜40ページ、16行に見ることができる。漂白触媒は、本発明の組成物に含まれる場合、組成物全体の約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.5〜約2重量%の濃度である。
金属処理剤
金属処理剤は、金属(アルミニウム、ステンレス鋼、及び非鉄金属(銀及び銅など)を含む)の錆、腐食又は酸化を防止又は低減し得る。好ましくは、本発明の組成物は、組成物の0.1〜5重量%、より好ましくは0.2〜4重量%、特に0.3〜3重量%の金属処理剤を含み、好ましくは金属処理剤は亜鉛塩である。
金属処理剤は、金属(アルミニウム、ステンレス鋼、及び非鉄金属(銀及び銅など)を含む)の錆、腐食又は酸化を防止又は低減し得る。好ましくは、本発明の組成物は、組成物の0.1〜5重量%、より好ましくは0.2〜4重量%、特に0.3〜3重量%の金属処理剤を含み、好ましくは金属処理剤は亜鉛塩である。
本発明による粒子は、以下のプロセスに従って作成する。1000gのTrilon M溶液(MGDA三ナトリウム塩、およそ40%活性、BADFから供給)を91.7gの濃硫酸(98%)と混合して、pHをおよそ6にした。続けて、60gの硫酸ナトリウムを25℃で飽和溶液の形態で加えた。次に、50:50の重量比で水を加えて最終混合物を得た。次に、この混合物を撹拌しながら60℃まで加熱し、2バールの霧化空気を使用して、2つの流体ノズルを通して7.5L/時の速度でAPB実験室規模の噴霧乾燥機中で噴霧乾燥した。入口の乾燥空気は、265℃〜300℃の温度であった。出口の空気温度は、70℃〜80℃であった。
次に、88.9kN(10トン)の合力を使用して、3.18cm(1.25インチ)の円形ダイ(dye)中で得られた粉末を圧縮してタブレットを形成した。次に、得られたタブレットをコーヒーグラインダーで粉砕し、250μm〜1700μmで篩分けして微粒子を得た。この粒子は、水分に対して高い耐久性を示し、良好な流動性及び溶解度を有する。
本明細書に開示した寸法及び値は、記述された正確な数値に厳しく限定されるものと理解すべきでない。むしろ、特に言及しない限り、そのようなそれぞれの寸法は、記述された値と、その値の周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図する。例えば、「40mm」として開示された寸法は、「約40mm」を意味することを意図する。
Claims (8)
- アミノカルボン酸系ビルダーと、硫酸塩又はクエン酸塩と、を含む粒子であって、前記アミノカルボン酸系ビルダーと前記硫酸塩又はクエン酸塩が約6:1〜約1:1の重量比で存在する、粒子。
- 前記アミノカルボン酸系ビルダーがメチルグリシン二酢酸又はその塩である、請求項1に記載の粒子。
- 前記粒子が、20℃において1重量%の水溶液中で10未満のpHを有する、請求項1又は2に記載の粒子。
- 前記粒子の少なくとも40重量%のアミノカルボン酸系ビルダーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粒子。
- 約650g/Lを超えるバルク密度を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粒子。
- 約400μm〜約1200μmの重量幾何平均粒径を有し、前記粒子の10重量%未満は約1400μmより大きく、前記粒子の10重量%未満は約400μmより小さい、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粒子。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の粒子を製造するプロセスであって、前記プロセスは、
a)アミノカルボン酸系ビルダーを含有する溶液を提供する工程と、
b)任意選択的に酸性化剤を加える工程と、
c)工程b)で得られた溶液に硫酸塩又はクエン酸塩を加えて混合物を形成する工程と、
d)工程c)で得られた混合物を粒子に転化する工程と、を含むプロセス。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の粒子を含む、自動食器洗浄洗剤組成物。
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