JP2013507514A - ハイブリッド粒子を生成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)1つまたは複数のモノマーと、平均粒径1nm〜150nmを有するコロイド状SiO2粒子とを含む水不溶相を、第1の重合段階で水性媒体中で重合させ、
b)第2の重合段階では、1つまたは複数のモノマーを、第1の重合段階で得られたポリマーの存在下で水性媒体中で重合させる方法を提供することである。
t−ブチルペルオキシピバレートτ1/2=1時間(74℃で)
t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエートτ1/2=1時間(92℃で)
ジラウロイルペルオキシドτ1/2=1時間(80℃で)。
アゾ化合物の例は、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)である。
a)ポリマーA、詳細には、平均粒径が1〜150nmの反応的に表面修飾されたコロイド状SiO2粒子によって化学的に架橋されたビニルポリマーと、
b)化学的に架橋されていないポリマーB、詳細には、ハイブリッド粒子を相互に架橋させることができる、好ましくは、物理的に架橋させることができるビニルポリマーとを含むハイブリッド粒子を生成する方法を提供する。
A0=6/(ρ×D50)
コロイド状二酸化ケイ素の密度は2.1g/cm3である。
nR=(nR M/A0)
単位質量当りの反応性基の数nR Mは、適切な分析法によって求めることができる。アルコキシ、アシルオキシ、アセトキシ、アルケノキシまたはオキシモシラン型のシランを使用することによって表面上に反応性基を導入する場合、シランの完全な加水分解を仮定することができる。これは、使用した基のすべてがSiO2粒子表面に存在することを意味する。
本発明による方法は、水性分散液の形態のハイブリッド粒子を得るのに適している。前記分散液は、同様に、本発明によって提供される。有利には、得られた分散液は、わずかの量、好ましくは、1重量%未満、特に好ましくは、0.1重量%未満の凝固剤しか含まない。
本発明は、本発明による分散液から水を除去することにより、ポリマー材料を生成する方法をさらに提供する。これは、分散液を濃縮するために乾燥によって、例えば、室温または高温での乾燥によって容易に実施することができる。材料を20℃〜80℃で乾燥することが好ましい。残留水は、例えば、焼なますことによって、例えば、80℃〜140℃、好ましくは、100℃〜130℃の温度で除去することができる。減圧で乾燥することも可能である。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル0.43g、アクリル酸ブチル46g、コロイド状SiO2粒子の分散液25g(アクリル酸ブチル中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、非反応的に修飾された表面、表面上の二重結合なし)、メタクリル酸アリル0.5g、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.3g、および水58gから24,000rpmで15秒間の乳化によってUltraTurraxで生成する。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル0.44g、アクリル酸ブチル46g、コロイド状SiO2粒子の分散液25g(アクリル酸ブチル中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.3g、および水58gから24,000rpmで15秒間のエマルジョン化によってUltraTurraxで生成する。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル2.15g、MMA77.42g、アクリル酸ブチル115.48g、コロイド状SiO2粒子の分散液163.6g(アクリル酸ブチル中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩1.6g、および水282.5gから乳化(UltraTurraxで24,000rpmで60秒間)によって生成する。このエマルジョンを、80℃で予熱しておいた水750g、およびC14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.5gからなる当初の装入物に添加し、ゆっくりした撹拌下で80℃で60分以内に重合させる。次いで、メタクリル酸2.15g、MMA106g、アクリル酸ブチル106g、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.2g、カリウムペルオキソジスルフェート0.25g、および水152.5gから生成したエマルジョンを80℃で90分間以内にただちに混合物に添加する。次いで、撹拌を80℃で1時間継続する。最後に、分散液を25%アンモニウム溶液2gを添加することによって中和する。これによって固体含量が32%である水性分散液を得る。分散液は、室温でフィルム形成特性を有する。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル2.15g、MMA77.42g、アクリル酸ブチル115.48g、コロイド状SiO2粒子の分散液163.60g(アクリル酸ブチル中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩1.6g、および水282.5gからUltraTurraxで、24,000rpmで60秒間の乳化によって生成する。このエマルジョンを、水400g、およびC14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.5gからなる当初の装入物に添加し、80℃で60分以内に重合させ、微細懸濁液を得る。次いで、メタクリル酸2.15g、MMA106g、アクリル酸ブチル106g、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.2g、カリウムペルオキソジスルフェート0.25g、および水152.5gから生成したエマルジョンを80℃で90分間以内にただちに混合物に添加する。次いで、撹拌を80℃で1時間継続する。最後に、分散液を25%アンモニウム溶液2gを添加することによって中和する。これによって固体含量40.3%の水性分散液がもたらされる。分散液は、室温でフィルム形成特性を有する。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル2.15g、MMA153.76g、アクリル酸ブチル39.24g、コロイド状SiO2粒子の分散液163.6g(アクリル酸ブチル中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩1.6g、および水282.5gから乳化(UltraTurraxで、24,000rpmで60秒間)によって生成する。このエマルジョンを、水750g、およびC14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.5gからなる当初の装入物に添加し、80℃で60分以内に重合させ、微細懸濁液が得られる。次いで、メタクリル酸2.19g、MMA106g、アクリル酸ブチル106g、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.2g、カリウムペルオキソジスルフェート0.25g、および水152.5gから生成したエマルジョンを80℃で90分間以内にただちに混合物に添加する。次いで、撹拌を80℃で1時間継続する。最後に、分散液を25%アンモニウム溶液2gを添加することによって中和する。これによってハイブリッド粒子含量32%の水性分散液がもたらされる。この分散液は、室温でフィルム形成特性を有する。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル2.2g、アクリル酸ブチル170g、スチレン60g、コロイド状SiO2粒子の分散液132g(アクリル酸ブチル中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩1.6g、および水281gから乳化(UltraTurraxで、24,000rpmで60秒間)によって生成する。
微細粒子エマルジョンを、過酸化ジラウロイル0.4g、アクリル酸ブチル45g、コロイド状SiO2粒子の分散液24g(MMA中30重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)、C14〜C16−アルカンスルホン酸のナトリウム塩0.4g、および水60gから乳化(UltraTurraxで20,000rpmで15秒間)によって生成する。このエマルジョンを、80℃で予熱しておいた水250g、およびC14〜C16−アルカンスルホン酸0.1gからなる当初の装入物に添加し、ゆっくりした撹拌下で80℃で50分以内に重合させる。次いで、チオグリコール酸2−エチルヘキシル0.2%を含むMMA40g、C14〜C16−アルカンスルホン酸0.03g、カリウムペルオキソジスルフェート0.05g、および水30gから生成したエマルジョンを80℃で1時間以内にただちに混合物に添加する。次いで、撹拌を80℃で1時間継続する。これによって、粒径が約0.5μmで固体含量が23%である凝固剤を含まない分散液を得る。凍結凝固によって白色粉末が得られる。
手順は、実施例7と同様であるが、異なるモノマー構成:すなわち、アクリル酸ブチル34gおよびコロイド状SiO2粒子の分散液34g(アクリル酸ブチル中33重量%、25nm球状粒子、凝集体なし、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランおよびビニルトリメトキシシランで反応的に修飾された表面)を第1段階で選択する。これによって粒径が0.5μm〜1μmの範囲の分散液がもたらされる。分散液の固体含量は22重量%である。凍結凝固によって白色粉末が得られる。
Claims (17)
- ポリマーとSiO2粒子とを含むハイブリッド粒子を生成する方法であって、
a)1つまたは複数のモノマーと、平均粒径1nm〜150nmを有するコロイド状SiO2粒子とを含む水不溶相を、第1の重合段階で水性媒体中で重合させ、
b)第2の重合段階では、1つまたは複数のモノマーを、前記第1の重合段階で得られた前記ポリマーの存在下で水性媒体中で重合させる、方法。 - 前記重合段階a)およびb)において、相互に異なるポリマーが得られる、請求項1に記載の方法。
- 重合段階a)および重合段階b)において、それぞれ2つ以上のモノマーが使用される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記重合段階a)がバッチ重合として実施され、そして前記重合段階b)がフィード重合として実施される、請求項1〜3の1つまたは複数に記載の方法。
- モノマー可溶性の開始剤が、重合段階a)で使用される、請求項1〜4の1つまたは複数に記載の方法。
- 前記ポリマーが、好ましくは、前記SiO2粒子表面上の重合性基によって前記第1の重合段階で化学的に架橋される、請求項1〜5の1つまたは複数に記載の方法。
- 重合段階b)で、前記モノマーの水性エマルジョンが、重合段階a)で得られた前記ポリマーに添加される、請求項1〜6の1つまたは複数に記載の方法。
- 水溶性開始剤が、重合段階b)で使用される、請求項1〜7の1つまたは複数に記載の方法。
- 水溶性相の平均径が、100nm〜5000nmの範囲、好ましくは、150nm〜2000nm、特に好ましくは、200nmと1500nmの間である、請求項1〜8の1つまたは複数に記載の方法。
- 使用されるモノマーが、好ましくは、ハロゲン化ビニル、ビニルエステル、スチレンおよび置換スチレン、およびアクリル酸およびメタクリル酸、およびその誘導体からなる群、特に好ましくは、ビニルエステル、スチレンおよび置換スチレン、およびアクリル酸およびメタクリル酸、およびそのエステルからなる群から選択されるビニルモノマーを含む、請求項1〜9の1つまたは複数に記載の方法。
- 2つ以上のアクリレートモノマーおよび/またはメタクリレートモノマーが、重合段階a)および重合段階b)で使用される、請求項1〜10の1つまたは複数に記載の方法。
- 重合段階a)および重合段階b)で使用されるモノマーが、i)メタクリル酸メチル、ならびにii)アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、および/またはアクリル酸エチルヘキシルを含む、請求項1〜11の1つまたは複数に記載の方法。
- 重合段階a)で得られた前記ポリマーのメタクリル酸メチルモノマーの含量が、重合段階b)で得られた前記ポリマーの含量より少ない、請求項12に記載の方法。
- 前記SiO2粒子が、非反応性基および/または反応性基で表面修飾された、請求項1〜13の1つまたは複数に記載の方法。
- 前記SiO2粒子の平均径が、2nm〜100nm、好ましくは、3nm〜75nm、より好ましくは、4nm〜50nm、より好ましくは、5nm〜30nmである、請求項1〜14の1つまたは複数に記載の方法。
- 請求項1〜15の1つまたは複数に記載の方法によって得ることができる水性ポリマー分散液。
- 水が、請求項16に記載の水性分散液から除去される、ポリマー材料を生成する方法。
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