JP2013507511A - 自動車の内装のためのn−メチルピロリドン不含有被覆剤の使用 - Google Patents
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- C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D175/04—Polyurethanes
Abstract
Description
(a)少なくとも1種のポリイソシアネート、
(b)500〜6000g/molの平均分子量Mnを有するポリオールの少なくとも1種、
(c)62〜500g/molの平均分子量Mnを有するポリオールの少なくとも1種、
(d)イオン性基またはイオン性基を形成できる基を有する化合物の少なくとも1種、および
(e)32〜500g/molの平均分子量Mnを有するポリアミンの少なくとも1種
を含有する。
・Johann Bielemann著 "Lackadditive", Wiley-VCH, Weinheim, New York 1998、
・Lehrbuch der Lacke und Beschichtungen, 第4巻 (Loesemittel, Weichmacher, Additive), Martina Oertelt発行、第2版、S. Hirzel Verlag, Stuttgart 2007、
・Wernfried Heilen著Additive fuer waessrige Lacksysteme, Vincentz Netzwork, Hanover 2009、
・Guido WilkeおよびJuergen Ortmeier著Kunststoffbeschichtung. Aktuell, kompakt, praxisnah, Vincentz Netzwork, Hanover 2009。
以下のGPC装置(ポリスチレン標準に対して計算)を用いた。
ポンプ:Hewlett Packard 1100
注入器:Hewlett Packard 1100
検出器1:Hewlett Packard Kontron 240 nm
検出器2:Hewlett Packard RI G1362A
カラム:1.HEMA 3000〜10μm;MZ Analysentechnik
2.HEMA 300〜10μm;MZ Analysentechnik
3.HEMA 40〜10μm;MZ Analysentechnik
4.HEMA 40〜10μm;MZ Analysentechnik
溶離剤:ジメチルアセトアミド
流量:0.6ml/分
圧力:約70bar
100mgまたは10μLの被験試料を20mL容のヘッドスペースボトルに量り入れ、PTFEライニングが施されたブチルセプタムでシールした。種々の組成物において使用した共溶媒の、別に作成した検量線が5本存在した。しかしながら、それらは、被験物質の望ましい濃度範囲内にはなかった。
試料をガスクロマトグラフ(例えば、PerkinElmer(Jueggesheim)製、ヘッドスペースデバイスHS 40を備えたGC Clarus 500)で分析した。
カラム:60mキャピラリーカラムHP-5、ID=0.25mm、被膜厚さ=1mm
検出器:FID(炎イオン化検出器)
検出器範囲:低い
検出器温度:250℃
注入器温度:210℃
キャリヤーガス:ヘリウム
キャリヤーガス流:1mL/分
スプリット:スプリットレス
炉温度[℃]: 55 200
滞留時間[分]: 0 15
加熱速度[K/分]:15
モード:一定
試料温度:210℃
焼戻し時間:30分
圧力発生時間:1.0分
注入器時間:0.08分
脱気時間:0.2分
サイクル時間:30分
注入回数:1
1cm2の被験被膜を22mL容のヘッドスペースボトルに量り入れ、PTFEライニングが施されたブチルセプタムでシールした。各ヘッドスペースボトルにつき、4回ずつ注入を実施した。試料をガスクロマトグラフ(例えば、PerkinElmer(Jueggesheim)製、ヘッドスペースデバイスHS 40を備えたGC Clarus 500)で分析した。
カラム:30mキャピラリーカラムHP-5、ID=0.25mm、被膜厚さ=1mm
検出器:FID(炎イオン化検出器)+MSD(質量選択検出器)
検出器範囲:低い
検出器温度:250℃
注入器温度:210℃
キャリヤーガス:ヘリウム
キャリヤーガス流:1mL/分
スプリット:1:20
炉温度[℃]: 50 180
滞留時間[分]: 3 9
加熱速度[K/分]:12
モード:MHE(マルチプルヘッドスペース抽出)
試料温度:180℃
焼戻し時間:40分
圧力発生時間:1分
注入器時間:0.04分
脱気時間:0.2分
サイクル時間:40分
注入回数:4
仕上試験被膜をCoatmasterの真空板上に平らに配置し、真空スイッチを入れた。被膜アプリケーターおよびCoatmasterを用いて、所定の厚さの湿潤被膜としてポリマー混合物を、仕上試験被膜上に適用した。次いで、空気循環炉において、被膜を130℃で3分間乾燥した。乾燥し、室温まで冷却した後、反射計で被膜の光沢度を測定した。
1.真空吸着板を備えたErichsen Coatmaster 509 MC(Erichsen / Hemer)、
2.回転翼真空ポンプ、
3.Erichsen被膜アプリケーター(Erichsen / Hemer)、WASAGシステム、モデル288、ギャップ高さ40μmおよび100μm、
4.仕上試験被膜Benecke-Kaliko製品番号VV050472A0265A(Benecke-Kaliko / Hanover)、
5.空気循環炉(Binder / Tuttlingen)、
6.Dr. Lange Refo 3D反射計(Dr. Bruno Lange / Duesseldorf)、60°測定配置、300目盛り分割(s.d.)、DIN EN ISO 2813に従う。
脂肪酸含有ポリエステルの調製:3200gのひまし油、1600gの大豆油および2.0gの酸化ジブチルスズを、分留塔を備えた5L容の反応器に量り入れた。窒素流(5L/時)を反応器に流通させた。140分かけて混合物を240℃に加熱し、240℃で6時間後、冷却した。OH価は108mgKOH/g、酸価は2.5mgKOH/gであった。
固形分: 35%
ハードセグメント含量: 64%
酸価(固体樹脂に基づく):28.0mgKOH/g
Mn(GPC)=20.124g/mol
NH含量=0.15%
152.1gのDesmodur(登録商標) Wおよび348.7gのDesmodur(登録商標) Iを55℃に加熱し、撹拌した。次いで、62.2gのジメチロールプロピオン酸を添加した。5分後、470.4gのDesmophen(登録商標) C 1200、96.3gのネオペンチルグリコール、2.8gのブチルグリコールおよび377.5gのアセトンの溶液を、20分間にわたって添加し、混合物を68℃に加熱した。2.8%のNCO含量に達するまでこの温度で撹拌した。続いて、混合物を60℃に冷却し、46.9gのトリエチルアミンを添加した。450gのこの溶液を、激しく撹拌しながら545.9gの水に分散させ、35℃の温度にした。分散後、更に5分間撹拌した。その後、2.0gのジエチレントリアミン、1.1gのn−ブチルアミンおよび3.5gのエチレンジアミンの水60.7g溶液を10分間にわたって添加した。添加完了後、40℃で20分間撹拌し、その温度で減圧下蒸留することによってアセトンを除去した。イソシアネート基を完全に反応させるために、IR分光法によってNCOが検出されなくなるまで40℃で撹拌した。30℃未満に冷却後、Erich Drehkopf製240μm高速濾過器によって濾過した。
平均粒度(LCS): 25nm
pH(10重量%まで希釈した固体):7.9
固形分: 35.9%
酸価(固体樹脂に基づく): 22.5mgKOH/g
ハードセグメント含量: 59.3%
Mn(GPC)=12.048g/mol
NH含量=0.25%
62.0gのDesmodur(登録商標) Wおよび142.0gのDesmodur(登録商標) Iを55℃に加熱し、撹拌した。次いで、37.7gのジメチロールプロピオン酸を添加した。5分後、470.5gのDesmophen(登録商標) C 1200、15.6gのネオペンチルグリコール、1.1gのブチルグリコールおよび243gのアセトンの溶液を20分間かけて添加し、混合物を68℃に加熱した。1.8%のNCO含量に達するまでこの温度で撹拌した。続いて、混合物を60℃に冷却し、27.2gのエチルジイソプロピルアミンを添加した。溶液を激しく撹拌しながら807gの水に分散させ、35℃の温度にした。分散後、更に5分間撹拌した。1.8gのジエチレントリアミン、1.0gのn−ブチルアミンおよび3.3gのエチレンジアミンの水72g溶液を10分間かけて添加した。添加完了後、40℃で20分間撹拌し、この温度で減圧下蒸留することによってアセトンを除去した。イソシアネート基を完全に反応させるために、IR分光法によってNCOが検出されなくなるまで40℃で撹拌した。30℃未満に冷却後、Erich Drehkopf製240μm高速濾過器によって濾過した。
平均粒度(LCS): 32nm
pH(10重量%まで希釈した固体):7.9
固形分: 35.9%
酸価(固体樹脂に基づく): 21.4mgKOH/g
ハードセグメント含量: 36.3%
Mn(GPC)=15.443g/mol
NH含量=0.19%
1.ベースラッカー
ポリウレタン水性分散体タイプ3 33.6
艶消剤(シリカ) 3.9
希釈剤(2−プロパノール/水=50/50) 40.5
脱イオン水 19.5
ジメチルアミノエタノール 0.3
消泡剤(ポリ(エーテルシロキサン)コポリマー) 0.4
基材湿潤剤(シリコーン界面活性剤) 0.4
増粘剤(ポリアクリル酸) 0.9
架橋剤(ポリイソシアネート、HDI三量体) 0.6
仕上(40μm;60°;300s.d.): 1.4±0.0s.d.
仕上(100μm;60°;300s.d.):1.7±0.1s.d.
pH値(DIN ISO 976): 8.3
粘度(4mm;DIN 53211に従う): 42秒
ポリウレタン水性分散体タイプ3 24.9
ポリウレタン水性分散体タイプ1 12.4
艶消剤(シリカ) 2.9
希釈剤(2−プロパノール/水=50/50) 28.0
脱イオン水 28.8
ジメチルアミノエタノール 0.3
基材湿潤剤(シリコーン界面活性剤) 0.3
増粘剤(ポリアクリル酸) 1.3
架橋剤(ポリカルボジイミド) 1.1
仕上(40μm;60°;300s.d.): 2.3±0.1s.d.
仕上(100μm;60°;300s.d.):3.5±0.2s.d.
pH値(DIN ISO 976): 8.4
粘度(4mm;DIN 53211に従う): 42秒
1.ベースラッカー
ポリウレタン水性分散体タイプ3 34.8
艶消剤(シリカ) 3.2
脱イオン水 57.3
ジメチルアミノエタノール 0.3
消泡剤(ポリ(エーテルシロキサン)コポリマー) 0.6
基材湿潤剤(シリコーン界面活性剤) 0.8
増粘剤(ポリアクリル酸) 2.4
架橋剤(ポリイソシアネート、HDIイソシアヌレート)0.6
仕上(40μm;60°;300s.d.): 1.6±0.1s.d.
仕上(100μm;60°;300s.d.):1.9±0.0s.d.
pH値(DIN ISO 976): 8.9
粘度(4mm;DIN 53211に従う): 40秒
ポリウレタン水性分散体タイプ3 25.4
ポリウレタン水性分散体タイプ1 12.7
艶消剤(シリカ) 2.2
脱イオン水 56.4
ジメチルアミノエタノール 0.3
消泡剤(ポリ(エーテルシロキサン)コポリマー) 0.3
基材湿潤剤(シリコーン界面活性剤) 0.6
増粘剤(ポリアクリル酸) 0.9
架橋剤(ポリカルボジイミド) 1.2
仕上(40μm;60°;300s.d.): 5.5±0.1s.d.
仕上(100μm;60°;300s.d.):5.8±0.1s.d.
pH値(DIN ISO 976): 8.9
粘度(4mm;DIN 53211に従う): 41秒
Claims (11)
- OH基およびNH基のツェレビチノフ活性水素原子の含量がポリウレタンの総量に基づいて0.01〜0.25重量%の範囲にあるポリウレタンに基づくポリウレタン水性分散体の少なくとも1種、少なくとも1種の艶消剤並びに少なくとも1種の架橋剤および/または架橋剤組成物を含有することを特徴とするN−メチルピロリドン低含有水性ポリマー混合物の、装飾表面および装飾被膜の被覆における使用。
- ポリウレタン分散体が、構成成分として、32〜145g/molの平均分子量Mnを有するモノアルコール(f)の少なくとも1種および/または17〜147g/molの平均分子量Mnを有するモノアミン(g)の少なくとも1種を含有することを特徴とする、請求項1に記載の使用。
- ポリウレタン水性分散体が、更なる構成成分として、
(a)少なくとも1種のポリイソシアネート、
(b)500〜6000g/molの平均分子量Mnを有するポリオールの少なくとも1種、
(c)62〜500g/molの平均分子量Mnを有するポリオールの少なくとも1種、
(d)イオン性基またはイオン性基を形成できる基を有する化合物の少なくとも1種、および
(e)32〜500g/molの平均分子量Mnを有するポリアミンの少なくとも1種
を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の使用。 - ポリウレタン分散体が、構成成分全体に基づいて1.5〜23重量%の量で成分(c)を含有することを特徴とする、請求項3に記載の使用。
- ポリウレタン分散体が、28〜85重量%のハードセグメント含量を有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の使用。
- ポリウレタン分散体が、構成成分全体に基づいて10〜65重量%の量で成分(b)を含有することを特徴とする、請求項3に記載の使用。
- 架橋剤および/または架橋剤組成物が、少なくとも1種のポリイソシアネートおよび/または少なくとも1種のポリカルボジイミドに基づくことを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の使用。
- N−メチルピロリドン含量が、ポリマー混合物に基づいて0.0〜0.5重量%であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の使用。
- N−メチルピロリドンを含有しないことを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の使用。
- 請求項1〜9のいずれかに従って得られた装飾被膜。
- ダッシュボード、ドア張り、室内ライニング部または座席張り材料としての、請求項10に記載の装飾被膜の使用。
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