JP2013253820A - 分光器の校正装置及び校正方法 - Google Patents

Abstract

【課題】分光器の波長分解能に応じた、正確度の高い波長校正を行うための校正装置及び校正方法を提供する。
【解決手段】本発明の校正装置は、光源１０からの光を、該光源から放射される光の波長範囲に含まれる吸収波長帯を有する光学フィルタ１２を通して分光器１８に入射させ、分光器の波長分散素子の位置を変えつつ、該分光器から出射される光の強度を求め、前記吸収波長帯において強度が最小となる波長であるディップ波長を求め、分光器１６の波長分解能を変化させた場合の、該波長分解能と、該波長分解能における前記ディップ波長と前記光学フィルタの前記吸収波長帯における既知の最大吸収波長との差分値との関係を表す関係式を記憶し、校正対象分光器の波長分解能に対応する前記差分値を前記関係式から求め、当該差分値に基づいて前記分光器を校正する。
【選択図】図４

Description

本発明は、分光器から取り出される光の波長を校正するための校正装置及び校正方法に関する。

紫外可視光分光光度計や原子吸光分光光度計等の分光光度計では、所定波長の光を被測定物に照射したときの透過光量を検出し、その波長における吸光度を求めて被測定物の定性・定量分析を行う。分光光度計では、所定波長の単色光を得るために分光器（モノクロメータ）が用いられる。分光器は一般的に、入口スリット、回折格子（波長分散素子）及び出口スリットと、入口スリットからの入射光に対する該回折格子の角度を変えるための回転駆動機構とを備えており、入口スリットから入射した光を回折格子に照射し、回折格子で波長分散させた光のうち、特定の波長の光（単色光）のみを出口スリットから取り出す。そして、該回転駆動機構により回折格子の回転位置を調整することにより、任意の波長の光（単色光）を取り出すことができる。また、回折格子を連続的に回転させることにより入射光のスペクトルを得ることができる。

このように、分光器により取り出される光の波長は、入口スリットと出口スリットの間に配置された回折格子の回転角度位置により決まる。分光器により取り出される単色光の波長が目的波長と異なると、該分光器が組み込まれる分光光度計において、被測定物に含まれる物質の種類や量を正確に測定することができない。このため、通常、製品を工場から出荷する前に、分光器から取り出される単色光の波長を目的波長に合わせるための波長校正が行われる。

分光器の波長校正方法の一つに水銀ランプや重水素ランプのような既知の波長の輝線を含む光を用いた方法がある。この方法では、例えば、校正しようとする波長範囲内に輝線を含む光（校正光）を入口スリットから分光器に導入する。そして、出口スリットから出射する光の強度を測定しつつ回折格子を回転させることにより、校正光のスペクトルを得、このスペクトルの中の前記既知の輝線の波長とそのときの回折格子の角度に対応する波長を求めることにより分光器を校正する。しかしながら、この方法で、水銀ランプや重水素ランプのような特殊な光源を用いなければならず、また、光源の出力調整が面倒であるという欠点がある。

これに対して、特定の吸収波長帯を有する光学フィルタの透過光を用いて分光器の波長校正を行う方法法がある。この方法では、光源から分光器までの光路上に光学フィルタを配置して該光学フィルタの透過光強度を各波長で測定し、透過率が最小となる波長を前記光学フィルタの材料の物性値である既知の最大吸収波長と比較することにより分光器を校正する。光学フィルタを用いた波長校正方法では広く一般的に用いられている光源を用いることができる。

Standard Reference Material 2009 "Dynamic Glass Filter for Checking the Wavelength Scale of Spectrophotometers", National Bureau of Standards, pp. 104-111 HOYA CANDEO OPTRONICS株式会社ホームページ、[平成24年2月20日検索],インターネット＜URL:http://www.hoyacandeo.co.jp/japanese/products/eo_color_10.html＞

ところが、光学フィルタを用いて分光器の校正を行った場合、該分光器から取り出される光の波長と目的波長との間に大きな誤差が生じることがあり、特に、分光器の波長分解能が低い場合に誤差が大きくなる傾向があった。

本発明が解決しようとする課題は、分光器の波長分解能に関係なく正確度の高い波長校正を行うための校正装置及び校正方法を提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明は、波長分散素子と、該波長分散素子の位置を変える駆動装置とを備える分光器の波長校正を行うための校正装置であって、
a) 光源から放射される光の波長範囲に含まれる吸収波長帯を有する光学フィルタとを備え、前記光源からの光を前記光学フィルタを通して前記分光器に入射させる光学系と、
b) 前記分光器の波長分散素子の位置を変えつつ、該分光器から出射される光の強度を求め、前記吸収波長帯において強度が最小となる波長であるディップ波長を求めるディップ波長検出手段と、
c) 分光器の波長分解能を変化させた場合の、該波長分解能と、該波長分解能における前記ディップ波長と前記光学フィルタの前記吸収波長帯における既知の最大吸収波長との差分値との関係を表す関係式を記憶する記憶手段と、
d) 校正対象分光器の波長分解能に対応する前記差分値を前記関係式から求め、当該差分値に基づいて前記分光器を校正する校正手段と
を備えることを特徴とする。

また、上記課題を解決するために成された本発明は、波長分散素子と、該波長分散素子の位置を変える駆動装置とを備える分光器の波長校正を行うための校正方法であって、
a) 光源からの光を、該光源から放射される光の波長範囲に含まれる吸収波長帯を有する光学フィルタを通して前記分光器に入射させ、
b) 前記分光器の波長分散素子の位置を変えつつ、該分光器から出射される光の強度を求め、前記吸収波長帯において強度が最小となる波長であるディップ波長を求め、
c) 分光器の波長分解能を変化させた場合の、該波長分解能と、該波長分解能における前記ディップ波長と前記光学フィルタの前記吸収波長帯における既知の最大吸収波長との差分値との関係を表す関係式を記憶し、
d) 校正対象分光器の波長分解能に対応する前記差分値を前記関係式から求め、当該差分値に基づいて前記分光器を校正する
ことを特徴とする。

なお、波長分散素子の「位置」には、波長分散素子の回転角が対応する。また、光源からの光を光学フィルタを通して分光器に入射させた時に得られる透過スペクトルに含まれる１ないし複数の吸収波長帯のそれぞれにおいて、透過率が最小となる波長を、該吸収波長帯のディップ波長と呼ぶ。

図１は、585.34nmという既知の最大吸収波長を有する材料を用いた光学フィルタに光源からの光を入射させた時に得られる透過スペクトルを示しており、実線は分光器の波長分解能を1.5nmとした場合の透過スペクトルであり、破線は分光器の波長分解能を10.5nmとした場合の透過スペクトルである（非特許文献１）。図１に示すように、この光学フィルタの透過スペクトルは複数の吸収波長帯を含み、各吸収波長帯において透過率が最小となる波長がディップ波長であり、特に、符合Ａ１を付した吸収波長帯のディップ波長が、該光学フィルタの既知の最大吸収波長に相当する。
本来は、各吸収波長帯のディップ波長は不変であるが、実際は分光器の波長分解能によってディップ波長が変化する場合がある。

例えば、波長分解能が1.5nmのときの透過スペクトルでは、吸収波長帯Ａ１には２個のディップが含まれており、そのうちの一方のディップ波長が光学フィルタの既知の最大吸収波長に相当する。これに対して、波長分解能が10.5nmのときの透過スペクトルでは、吸収波長帯Ａ１には１個のディップしか含まれていない。これは、波長分解能が低いと急峻なディップを検出できないため、波長分解能が10.5nmのときは、波長分解能が1.5nmのときに検出された２個のディップが見かけ上、１個のディップとして検出されるからである。この結果、波長分解能が1.5nmのときと波長分解能が10.5nmのときでディップ波長が異なるという現象が生じる場合がある。このような現象は、吸収波長帯に複数のディップが含まれる場合や吸収波長帯の形状が最大吸収波長を中心として長波長側と短波長側で非対称である場合、等に見られる。

ところが、上述したように、従来は分光器の波長分解能によるディップ波長の変化を考慮せず、光学フィルタの材料固有の物性値である最大吸収波長を用いて分光器の波長校正を行っていた。このため、分光器の波長校正を行った場合でも該分光器から取り出される光の波長と目的波長の間に誤差が生じる場合があった。本発明は、このような知見に基づきなし得たものである。

例えば図２は、445.7nmという既知の最大吸収波長を有する光学フィルタ（HOYA CANDEO OPTRONICS株式会社製、製品番号：ＨＹ−１）を通して光源からの光を分光器に入射させたときに得られる、理論上の透過スペクトルを示している。図２の透過スペクトルから分かるように、該光学フィルタの最大吸収波長帯（矢印Ａ２で示す。）は複数のディップを含み、且つ、最大吸収波長帯Ａ２のスペクトル形状は、最大吸収波長445.7nmを中心として長波長側及び短波長側で非対称となっている。
一方、図３は、上記光学フィルタの最大吸収波長付近の透過スペクトルを分光器の波長分解能別に示した図である。図２及び図３中、横軸は波長（nm）、縦軸は強度（透過率（％）を示しており、これら図２及び図３では、光の強度を、光源から出射された光の強度を100％としたときの相対値（透過率（％））で表している。

図３に示すように、分光器の波長分解能が2nmから8nmと変化するにつれて、得られる透過スペクトルの最大吸収波長帯のディップ波長が、光学フィルタの最大吸収波長445.7nmよりも徐々に長くなる。従来は、このような波長分解能によるディップ波長の変化は考慮されておらず、波長分解能に関係なく一定の校正値を用いて分光器の波長校正を行っていた。これに対して本発明では、このような、ディップ波長と光学フィルタの既知の最大吸収波長との差分値と、分光器の波長分解能との関係を表す関係式を予め記憶し、この関係式から、校正対象の分光器の波長分解能に応じた差分値を用いて該分光器を校正するようにしたため、波長分解能に起因する波長誤差を小さくすることができる。

このように、上記構成の本発明によれば、分光器の波長分解能に起因する波長誤差を考慮し、分光器の波長分解能に応じた校正用差分値を用いて該分光器を校正するため、いずれの波長分解能であっても正確度の高い波長校正を行うことができる。

波長分解能の違いによる光学フィルタの透過スペクトルの変化を示す図。 445.7nmという既知の最大吸収波長を有する光学フィルタの透過スペクトル。 図２の透過スペクトルを有する光学フィルタの、各波長分解能における透過スペクトルの変化を示す図。 本発明の一実施例に係る分光器の校正装置を示す図。 最大吸収波長が445.7nmである光学フィルタの、分光器の波長分解能別の透過率曲線。

以下、図４及び図５を参照して本発明の一実施例について説明する。図４は本実施例に係る校正装置の概略構成図である。該校正装置は、白色光を出射する光源１０と、この光源１０の光路上に配置された光学フィルタ１２と、この光学フィルタ１２の後段に配置された、該光学フィルタ１２の透過光を２つに分岐するビームスプリッタ１４と、該ビームスプリッタ１４による分岐光の一方が入射する標準分光器１６とを有する。ビームスプリッタ１４による他方の分岐光は、校正対象の分光器１８（以下、「校正対象分光器１８」という）に入射される。

標準分光器１６は、入口スリット１６１及び出口スリット１６２、これら両スリットの間に配置された回折格子１６３、回折格子１６３を回転することにより該回折格子163の位置を変える駆動装置１６４を有する。駆動装置１６４は、モータと該モータの回転を減速するための減速機構等を備えて構成されている。図示しないが、入口スリット１６１及び出口スリット１６２は開口幅が変更可能に構成されており、駆動装置１６４による回折格子１６３の最小駆動角度の大きさや入口スリット１６１及び出口スリット１６２の開口幅等を変化させることにより標準分光器１６の波長分解能（nm）が変更可能となっている。

光学フィルタ１２には、例えばHOYA CANDEO OPTRONICS株式会社製の光学フィルタ（品番：ＨＹ−１）が用いられている。図２はこの光学フィルタの透過スペクトルであり、最大吸収波長は445.7nmである。図２の透過スペクトルに示すように、最大吸収波長445.7nmの吸収波長帯（以下、「最大吸収波長帯」という。）は、そのスペクトル形状が当該最大吸収波長よりも短波長側及び長波長側で非対称となっている。

上記の校正装置においては、光源１０からの光のうち光学フィルタ１２を透過した光の一部はビームスプリッタ１４で透過されて標準分光器１６に入射し、残りは反射されて校正対象分光器１８に入射する。標準分光器１６に入射した光は回折格子１６３によって分散され、分散した光のうち所定波長の単色光が出口スリット１６２を通過して検出器２０に入射する。駆動装置１６４は標準分光器１６の回折格子１６３を所定のピッチで回転移動させ、このとき標準分光器１６から取り出された単色光は検出器２０に導入され、その光強度に応じた検出信号が出力される。

この検出信号は処理・制御部２２に入力され、ここで所定の演算処理が行われることによって透過率が計算され、波長と透過率との関係を表す透過スペクトルが作成される。さらに、処理・制御部２２は、光学フィルタ１２の透過スペクトルから、前記最大吸収波長帯に対応する吸収波長帯において、透過率が最小となる波長であるディップ波長を求め、このディップ波長と光学フィルタ１２の最大吸収波長との差分値を求める。この差分値は標準分光器１６の波長分解能別に求められ、差分値と波長分解能との関係を表す関係式が関係式記憶部２４に記憶される。関係式は、例えば予め作成しておいた近似モデル式に求めた差分値と波長分解能を代入して、その近似モデル式に含まれる定数を決定して関係式を完成させることができる。もちろんその他の方法を用いて関係式を完成させても良い。図５にディップ波長と光学フィルタ１２の最大吸収波長の差分値と、波長分解能との関係を表す図を示す。

なお、処理・制御部２２は上記のような信号の演算処理機能の他に分光器制御部２６を含む。分光器制御部２６は、モータ駆動部２８を介して駆動装置１６４を駆動する。

一方、校正対象分光器１８に入射した光は、標準分光器１６と同様に回折格子によって分散され、分散した光のうち所定波長の単色光が出口スリットを通過して検出器３０に導入されて光強度に応じた検出信号が出力される。この検出信号は処理・制御部２２に入力され、所定の演算処理が行われることによって透過率が計算されて波長と透過率の関係を表す透過スペクトルが作成される。

これと同時に、処理・制御部２２は関係式記憶部２４に記憶されている関係式から、校正対象分光器１８の分解能に対応する差分値（Ａ）を求めると共に、校正対象分光器１８について得られた透過率スペクトルのディップ波長（最小透過率の波長）と前記光学フィルタ１２のピーク波長との差分値（Ｂ）（以下、「測定差分値（Ｂ）」という。）を求める。これら差分値（Ａ）及び測定差分値（Ｂ）はディスプレイモニタ３２に表示されるため、作業者は、これら差分値（Ａ）と測定差分値（Ｂ）を比較し、これら差分値の差（Ａ−Ｂ）が目的値になるように校正対象分光器１８を適宜調整すれば良い。差分値の差の目的値は「０」が望ましいが、構造上避けられない誤差を考慮して適宜の値に設定するとよい。また、波長分解能の高低に応じて目的値を設定しても良い。例えば、波長分解能が低い場合よりも高い場合の方が目的値を小さくする。

このように本実施例に係る校正装置及び校正方法によれば、光学フィルタ１２を含む光学系を用いて分光器を構成する場合に、分光器の波長分解能により生じる、分光器から取り出される波長と目的波長との間の差を考慮して分光器を校正することため、波長分解能に関係なく正確度の高い波長校正を行うことができる。

なお、上記実施例では光学フィルタを通して光源からの光を標準分光器に導入し、そのとき得られた透過スペクトルから求められたディップ波長に基づき関係式を算出し、記憶するようにしたが、予め関係式を記憶しておいても良い。また、光学フィルタの複数の吸収波長帯の各最大吸収波長を用いて、或いは、複数の光学フィルタの最大吸収波長を用いて分光器の波長校正を行うようにしても良い。さらに、波長処理・制御部２２が差分値の差（Ａ−Ｂ）と目的値の比較を行い、その比較結果を出力して分光器の調整作業の要否を知らせるようにしても良い。その他、本発明の趣旨の範囲で適宜の変形や修正、追加を行っても良いことは明らかである。

１０…光源
１２…光学フィルタ
１４…ビームスプリッタ
１６…標準分光器
１６１…入口スリット
１６２…出口スリット
１６３…回折格子
１８…校正対象分光器
２０、３０…検出器
２２…処理・制御部
２４…関係式記憶部
２６…分光器制御部
２８…モータ駆動部
３２…ディスプレイモニタ

Claims (2)

1. 波長分散素子と、該波長分散素子の位置を変える駆動装置とを備える分光器の波長校正を行うための校正装置であって、
   a) 光源から放射される光の波長範囲に含まれる吸収波長帯を有する光学フィルタを備え、前記光源からの光を前記光学フィルタを通して分光器に入射させる光学系と、
   b) 前記分光器の波長分散素子の位置を変えつつ、該分光器から出射される光の強度を求め、前記吸収波長帯における強度が最小値となる波長であるディップ波長を求めるディップ波長検出手段と、
   c) 分光器の波長分解能を変化させた場合の、該波長分解能と、該波長分解能における前記ディップ波長と前記光学フィルタの前記吸収波長帯における既知の最大吸収波長との差分値との関係を表す関係式を記憶する記憶手段と、
   d) 校正対象分光器の波長分解能に対応する前記差分値を前記関係式から求め、当該差分値に基づいて前記分光器を校正する校正手段と
   を備えることを特徴とする校正装置。
2. 波長分散素子と、該波長分散素子の位置を変える駆動装置とを備える分光器の波長校正を行うための校正方法であって、
   a) 光源からの光を、該光源から放射される光の波長範囲に含まれる吸収波長帯を有する光学フィルタを通して前記分光器に入射させ、
   b) 前記分光器の波長分散素子の位置を変えつつ、該分光器から出射される光の強度を求め、前記吸収波長帯において強度が最小となる波長であるディップ波長を求め、
   c) 分光器の波長分解能を変化させた場合の、該波長分解能と、該波長分解能における前記ディップ波長と前記光学フィルタの前記吸収波長帯における既知の最大吸収波長との差分値との関係を表す関係式を記憶し、
   d) 校正対象分光器の波長分解能に対応する前記差分値を前記関係式から求め、当該差分値に基づいて前記分光器を校正する
   ことを特徴とする校正方法。

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