JP2013230197A - 生体インプラント材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 硬組織との結合力に優れた生体インプラント材料を製造するための製造方法を提供する。
【解決手段】 本発明の生体インプラント材料の製造方法は、アルカリ処理工程と温水処理工程とを含み、アルカリ処理工程では、チタンまたはチタン合金で形成された基体を、アルカリ水溶液に浸漬し、温水処理工程では、前記アルカリ水溶液に浸漬した基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する。
【選択図】 図1
【解決手段】 本発明の生体インプラント材料の製造方法は、アルカリ処理工程と温水処理工程とを含み、アルカリ処理工程では、チタンまたはチタン合金で形成された基体を、アルカリ水溶液に浸漬し、温水処理工程では、前記アルカリ水溶液に浸漬した基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する。
【選択図】 図1
Description
本発明は、生体内に埋植される生体インプラント材料の製造方法に関する。
生体内において骨や歯根などの硬組織と代替されるように埋植される生体インプラント材料として、チタンやチタン合金などの金属材料を基体として用い、その基体の表面に硬組織への親和性を有する皮膜を形成したものが知られている。
たとえば、特許文献1には、チタンまたはその合金からなる基材をアルカリ性水溶液に浸け、続いて40℃以上の水に1時間以上または80℃以上の水に1分以上浸けることで、基材の表面にアナターゼを含み非晶質チタン酸塩を実質的に含まず、かつチタン金属濃度が内部に向かうにつれて高くなる皮膜を形成する生体インプラントの製造方法が開示されている。この製造方法で得られた生体インプラントは、生体中で短期間にアパタイト層を形成することが期待されている。
アナターゼは、アパタイト形成能力に優れているため、特許文献1に開示された製造方法で製造された生体インプラントは、アパタイトの形成能力に優れたものである。
特許文献1では、アナターゼが析出した生体インプラントと、アナターゼが析出しなかった生体インプラントについて、ウサギの脛骨との結合力を比較しており、アナターゼが析出したインプラント材料のほうが、アナターゼが析出しなかったインプラント材料よりも結合力が高かったことが記載されている。アナターゼが析出しなかったものは、アパタイトの形成能力に大きく劣るので、相対的に骨との結合力は小さくなり、アナターゼが析出したものは、アパタイトの形成能力が高いので、相対的に骨との結合力は大きくなる。
本願発明者らは、生体インプラント材料の製造方法において、骨との結合力は、アパタイト形成能力だけではなく、生体インプラント材料表層の皮膜強度にも関係することを見出し、本願発明に至ったものである。
本発明の目的は、硬組織との結合力に優れた生体インプラント材料を製造するための製造方法を提供することである。
本発明は、生体内に埋植される生体インプラント材料の製造方法であって、
チタンまたはチタン合金で形成された基体を、アルカリ水溶液に浸漬するアルカリ処理工程と、
前記アルカリ水溶液に浸漬した基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する温水処理工程と、を含むことを特徴とする生体インプラント材料の製造方法である。
さらに、本発明は、前記液温が、30℃以上35℃以下が好ましい。
チタンまたはチタン合金で形成された基体を、アルカリ水溶液に浸漬するアルカリ処理工程と、
前記アルカリ水溶液に浸漬した基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する温水処理工程と、を含むことを特徴とする生体インプラント材料の製造方法である。
さらに、本発明は、前記液温が、30℃以上35℃以下が好ましい。
また本発明は、万能試験機によるせん断荷重付加試験によって測定される、骨との結合力を示す破断応力が1.60MPa以上2.20MPa以下である生体インプラント材料を得ることを特徴とする。
本発明によれば、アルカリ処理工程で、チタンまたはチタン合金で形成された基体を、アルカリ水溶液に浸漬し、アルカリ水溶液に浸漬した基体を、温水処理工程で、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する。
これにより、埋植される骨などの硬組織との親和性が高く、硬組織との結合力に優れた生体インプラント材料が得られる。
また本発明によれば、温水処理工程における前記液温が、30℃以上35℃以下であることが特に好ましい。
また本発明によれば、万能試験機によるせん断荷重付加試験によって測定される、骨との結合力を示す破断応力が1.60MPa以上2.20MPa以下である生体インプラント材料を得ることができる。
図1は、本発明の第1実施形態である生体インプラント材料の製造方法の製造工程を示す工程図である。本実施形態の製造方法は、基体形成工程s1と、脱脂工程s2と、アルカリ処理工程s3と、温水処理工程s4と、加熱処理工程s5とを含む。
基体形成工程s1では、チタンまたはチタン合金を素材として、生体インプラント材料となる基体が形成される。基体を構成するチタン合金としては、Ti−6Al−4V、Ti−5Al−2.5Sn、Ti−3Al−13V−11Cr、Ti−15Mo−5Nb−3Ta、Ti−15Zr−4Nb−4Ta、Ti−6Al−2Mo−Ta、Ti−6Al−2Nb−Ta、Ti−15Mo−5Zr−3Al、Ti−6Al−7Nbなどを挙げることができる。
脱脂工程s2では、基体形成工程s1で形成された基体の表面に付着した油分などを脱脂する。この脱脂工程s2では、たとえば、アセトンでまず脱脂洗浄が行われ、次いで蒸留水で洗浄が行われ、脱脂処理が終了する。
アルカリ処理工程s3では、脱脂工程s2で脱脂が行われた基体を、アルカリ水溶液に浸漬する。アルカリ水溶液は、ナトリウムイオン(Na+)、カリウムイオン(K+)などのアルカリ金属イオン、および、カルシウムイオン(Ca2+)などのアルカリ土類金属イオンの少なくともいずれか一方の金属イオンを含有する水溶液として作製されたものであり、たとえば、水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液または水酸化カリウム(KOH)水溶液として作製されたものである。
アルカリ水溶液における、アルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属イオンの少なくともいずれか一方の金属イオンの濃度は、0.1M(モル濃度)以上20M以下が好ましく、3M以上10M以下が特に好ましい。また、アルカリ処理工程s3では、アルカリ水溶液の液温が40℃以上90℃以下に設定され、基体のアルカリ水溶液への浸漬時間が12時間以上96時間以下であることが好ましい。
前述したアルカリ処理により、基体の表面には、チタンまたはチタン合金と、アルカリ金属またはアルカリ土類金属と、酸素とを含有して、骨や歯根などの硬組織と親和性を有する皮膜が形成される。具体的には、アルカリ処理を経た基体の表面には、アルカリチタン酸塩を含有して硬組織親和性を有する皮膜が形成される。なお、チタンおよびチタン合金の表面には、元来、強酸および強塩基のいずれとも反応する両性物質である酸化チタン(TiO2)に近い組成の酸化物よりなる薄い膜が存在する。そのため、チタンまたはチタン合金で形成された基体をアルカリ処理工程s3にてアルカリ水溶液中に浸漬すると、反応量の少ない内部から反応量の多い外部に向かって酸化チタンおよびアルカリチタン酸塩の濃度が漸増する濃度勾配をもって、基体の表面にアルカリチタン酸塩が生成されることになる。
温水処理工程s4では、アルカリ処理工程s3において、硬組織親和性を有する皮膜が形成された基体(以下では「皮膜形成基体」という)を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する。
温水処理工程s4において、皮膜形成基体を浸漬するための水は、たとえば蒸留水、脱イオン水、純水および超純水などを用いることができる。温水処理工程s4では、処理槽に貯留された水を所定の液温に調節し、皮膜形成基体の全体が温水内に浸かるように浸漬し、浸漬時間が所定時間経過した時点で処理槽から基体を取出す。
このような温水への浸漬処理操作において、基体を温水に浸漬するときの、温水の量は、基体の表面積の総和に応じて設定される。具体的には、温水の量は、下記式(1)を満たすように設定される。
1(mL/cm2)≦V1/S1≦100(mL/cm2) …(1)
[式中、V1は温水の体積(mL)を示し、S1は温水に浸漬する基体の表面積(cm2)の総和を示す。]
1(mL/cm2)≦V1/S1≦100(mL/cm2) …(1)
[式中、V1は温水の体積(mL)を示し、S1は温水に浸漬する基体の表面積(cm2)の総和を示す。]
また、温水の量は、下記式(2)を満たすように設定されるのがより好ましい。
3(mL/cm2)≦V1/S1≦50(mL/cm2) …(2)
[式中、V1は温水の体積(mL)を示し、S1は温水に浸漬する基体の表面積(cm2)の総和を示す。]
3(mL/cm2)≦V1/S1≦50(mL/cm2) …(2)
[式中、V1は温水の体積(mL)を示し、S1は温水に浸漬する基体の表面積(cm2)の総和を示す。]
詳細については後述するが、温水処理工程s4を、上記のような液温の範囲内であって、浸漬時間の範囲内で行うことにより、硬組織との結合力に優れる生体インプラント材料を得ることができる。また、液温と浸漬時間の上記範囲は、生体インプラント材料表面におけるアパタイト形成能力に優れた範囲とは異なるものである。生体インプラント材料の表面がアパタイトの形成能力に優れていたとしても、その生体インプラント材料の硬組織との結合力が大きいとは限らない。後述の実施例に示すように、アパタイトの形成能力が同程度に優れている生体インプラント材料であっても、硬組織との結合力については、明らかに有意差が見られる。
アパタイトは、生体内で生成される骨など硬組織の主成分であるため、生体インプラント材料の表面特性として、アパタイトが形成され易いほど硬組織との親和性が高く、硬組織との結合力も高いものと考えられていた。しかしながら、本願発明者らは、表面におけるアパタイト形成能力が同じ生体インプラント材料であっても、温水処理工程s4における処理条件が異なると、硬組織との結合力が相違することを見出した。特に、皮膜形成基体を浸漬する温水の液温条件については、20℃とした場合と40℃とした場合とで、生体インプラント材料と硬組織との結合力は同程度であり、液温を30℃以上40℃未満とした場合は、液温を20℃とした場合および40℃とした場合に比べて結合力が大きくなる。
アパタイト形成能力だけを見ると、液温を30℃以上40℃未満とした場合と、40℃とした場合とで同程度であり、生体インプラント材料のアパタイト形成能力と硬組織との結合力とは相関しない。したがって、温水処理工程s4における処理条件は、生体インプラント材料の表面におけるアパタイト形成能力に着目した場合と、硬組織との結合力に着目した場合とでは異なる。
このような観点から、本願発明者らは、温水処理工程s4における処理条件として、上記のように、皮膜形成基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬することとした。これらの範囲から処理条件が外れた場合、たとえば、液温が30℃未満であったり、浸漬時間が3時間未満では、アパタイトの形成能力が低下するので、生体インプラント材料と硬組織との結合力が低下し、好ましくない。また、液温が40℃以上であったり、浸漬時間が36時間を超えると、アパタイトの形成能力は高いが、硬組織との結合力は低下してしまうので、好ましくない。
皮膜強度だけを見ると、液温が20℃以上40℃未満では皮膜強度に差は見られないが、硬組織との結合力には差が見られる。また、温水処理工程を行わない場合は、皮膜の強度が高いにも拘わらず、硬組織との結合力は低い。硬組織との結合力はアパタイト形成能力と皮膜強度とに依存しており、温水処理工程s4では、液温が30℃以上40℃未満の温水に浸漬することが好ましい。
また、液温について、好ましくは30℃以上38℃以下であり、より好ましくは30℃以上35℃以下である。浸漬時間について、好ましくは6時間以上24時間以下であり、より好ましくは12時間以上24時間以下である。
加熱処理工程s5では、温水処理工程s4が終了した皮膜形成基体を加熱する加熱処理が行われる。この加熱処理工程s5においては、チタンまたはチタン合金の転移温度以下の温度である、300℃以上800℃以下の温度で、30分間以上24時間以下の範囲内の時間で加熱される。このように加熱処理が行われることで、皮膜形成基体の表面において酸素が拡散し、硬組織と親和性を有する皮膜の厚みが増加し、皮膜構造の安定性も増加することになる。なお、加熱処理の温度が300℃未満では、皮膜形成基体の表面において酸素が十分に拡散して供給されず、皮膜の厚みを十分に確保することが困難になる。一方、加熱処理の温度が800℃を超えると、チタンまたはチタン合金の転移温度に達してしまい、皮膜形成基体の機械的強度の低下を招いてしまうため望ましくない。
このような加熱処理工程s5が終了することで、生体インプラント材料の製造が完了することになる。生体インプラント材料の表層部分に形成された硬組織と親和性を有する皮膜(アナターゼ皮膜)においては、金属チタンの濃度が外部に向かって漸減し、一方、酸化チタンおよびアルカリチタン酸塩の濃度は、外部に向かって漸増するように形成されている。
生体インプラント材料の表層部分に形成された硬組織と親和性を有する皮膜においては、緩やかな濃度勾配で濃度が変化するように酸化チタンおよびアルカリチタン酸塩が含有されるため、基体と形成された皮膜との界面が、強固に接合されることになる。そして、生体インプラント材料が生体内に埋植されて体液と接触した状態では、この皮膜の表面にカルシウムやリンと反応し易い水酸化チタン基が生成される。生成した水酸化チタン基は、反応性に富み、体液中の骨形成成分と反応してアパタイト核が生成されることになる。
図2は、本発明の第2実施形態である生体インプラント材料の製造方法の製造工程を示す工程図である。本実施形態の製造方法は、基体形成工程a1と、脱脂工程a2と、アルカリ処理工程a3と、温水処理工程a4と、加熱処理工程a5と、水蒸気吹付け処理工程a6とを含む。
基体形成工程a1では、前述した第1実施形態における基体形成工程s1と同様にして、チタンまたはチタン合金で形成された基体が形成される。このとき、基体の表面には、まだ皮膜は形成されていない。
脱脂工程a2では、前述した第1実施形態における脱脂工程s2と同様にして、基体形成工程a1で形成された基体の表面に付着した油分などを脱脂する。
アルカリ処理工程a3では、前述した第1実施形態におけるアルカリ処理工程s3と同様にして、脱脂工程a2で脱脂が行われた基体をアルカリ水溶液に浸漬することで、基体の表面に、アルカリチタン酸塩を含有する皮膜を形成し、皮膜形成基体を得る。
温水処理工程a4では、前述した第1実施形態における温水処理工程s4と同様にして、皮膜形成基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する。
加熱処理工程a5では、前述した第1実施形態における加熱処理工程s5と同様にして、温水処理が終了した皮膜形成基体を加熱する。加熱処理条件(温度、時間など)は、加熱処理工程s5と同様である。加熱処理が行われることで、皮膜形成基体の表面において酸素が拡散し、硬組織と親和性を有する皮膜の厚みが増加し、皮膜構造の安定性も増加することになる。このような加熱処理工程a5によって、皮膜形成基体の表面においては、金属チタンの濃度が外部に向かって漸減し、一方、酸化チタンおよびアルカリチタン酸塩の濃度が外部に向かって漸増するアナターゼ皮膜が形成される。
水蒸気吹付け処理工程a6では、加熱処理工程a5において加熱した後の皮膜形成基体の表面に、水蒸気を吹付ける。水蒸気吹付け処理工程a6では、水蒸気が噴射されるノズルを有する水蒸気噴射装置を用い、該ノズルの先端部から噴射された水蒸気を、加熱処理後の皮膜形成基体の表面に吹付ける。水蒸気噴射装置としては、たとえば、株式会社ジーシー製のスチームクリーナー(型式:ST−II)を挙げることができる。水蒸気吹付けの際、皮膜形成基体を回転または揺動させながら吹付けてもよい。
水蒸気噴射装置における水蒸気の噴射条件としては、たとえば、圧力が0.40MPa以上0.45MPa以下に設定され、水蒸気噴射量が30(mL/30秒)以上55(mL/30秒)以下に設定される。
水蒸気吹付け処理工程a6において、加熱処理後の皮膜形成基体の表面に水蒸気を吹付けることで、皮膜形成基体の表面に形成された皮膜に存在する剥離しやすい部分を除去することができる。
また、水蒸気を皮膜形成基体に対して吹付ける吹付け位置から皮膜形成基体の表面までの離間距離、すなわち、水蒸気噴射装置のノズル先端部から皮膜形成基体の表面までの離間距離は、30mm以上100mm以下であることが好ましい。さらに、皮膜形成基体の表面に水蒸気を吹付ける吹付け時間は、前記離間距離に応じて、5秒間以上120秒間以下の範囲から選ばれることが好ましい。
以上のような水蒸気吹付け処理工程a6が終了することで、生体インプラント材料の製造が完了することになる。
第1実施形態(水蒸気吹付け処理工程無し)および第2実施形態(水蒸気吹付け処理工程有り)のそれぞれに基づく製造方法で生体インプラント材料を製造して各評価を行った。
<基体形成工程>
生体インプラント材料を構成する基体を擬似的に再現する、円柱状の基体片を準備した。この基体片は、チタン合金(Ti−6Al−4V)により形成されており、直径が4mm、長さが10mmの直円柱型である。
生体インプラント材料を構成する基体を擬似的に再現する、円柱状の基体片を準備した。この基体片は、チタン合金(Ti−6Al−4V)により形成されており、直径が4mm、長さが10mmの直円柱型である。
<脱脂工程>
前記基体片をアセトンで脱脂洗浄し、次いで蒸留水で洗浄した。
前記基体片をアセトンで脱脂洗浄し、次いで蒸留水で洗浄した。
<アルカリ処理工程>
脱脂処理後の基体片を、80℃に保持された5M水酸化ナトリウム水溶液に48時間浸漬した。
脱脂処理後の基体片を、80℃に保持された5M水酸化ナトリウム水溶液に48時間浸漬した。
<温水処理工程>
温水処理工程では、蒸留水の液温を、20℃、30℃、35℃、40℃、80℃とし、各液温において、それぞれ浸漬時間を、3時間、6時間、12時間、24時間とした。
温水処理工程では、蒸留水の液温を、20℃、30℃、35℃、40℃、80℃とし、各液温において、それぞれ浸漬時間を、3時間、6時間、12時間、24時間とした。
<加熱処理工程>
上記の各条件における温水処理後の皮膜形成基体片を、600℃で1時間加熱した。
上記の各条件における温水処理後の皮膜形成基体片を、600℃で1時間加熱した。
<水蒸気吹付け処理工程>
上記の基体形成工程から加熱処理工程までは、第1実施形態および第2実施形態共通の処理条件である。第2実施形態では、下記の条件でさらに水蒸気吹付け処理を行った。
上記の基体形成工程から加熱処理工程までは、第1実施形態および第2実施形態共通の処理条件である。第2実施形態では、下記の条件でさらに水蒸気吹付け処理を行った。
水蒸気噴射装置として、株式会社ジーシー製のスチームクリーナー(型式:ST−II)を用い、水蒸気吹付け条件を以下のように設定した。
・水蒸気の噴射圧力:0.4MPa
・水蒸気噴射量:55mL/30秒
・ノズル先端部と基体片の表面との離間距離:55mm
・水蒸気吹付け時間:10秒間
・水蒸気の噴射圧力:0.4MPa
・水蒸気噴射量:55mL/30秒
・ノズル先端部と基体片の表面との離間距離:55mm
・水蒸気吹付け時間:10秒間
加熱処理工程が終了することで、第1実施形態に基づいて生体インプラント材料を擬似的に再現した、試験片を得た。また水蒸気吹付け処理工程が終了することで、第2実施形態に基づいて生体インプラント材料を擬似的に再現した、試験片を得た。
<硬組織との結合力の評価>
第1実施形態に基づいて製造した直径4mm、長さ10mmの直円柱型の各試験片を、白色ウサギの脛骨近位部に埋植し、8週間飼育したのち、試験片と脛骨との結合力を評価した。
第1実施形態に基づいて製造した直径4mm、長さ10mmの直円柱型の各試験片を、白色ウサギの脛骨近位部に埋植し、8週間飼育したのち、試験片と脛骨との結合力を評価した。
結合力は、脛骨に埋植された試験片に対して、試験片の軸線方向にせん断荷重を与えて、試験片と試験片が結合した周囲骨との境界が破断したときのせん断荷重を、直円柱型試験片の側面積(4mm×π×10mm)で割り、算出された破断応力(MPa)を結合力として評価した。測定装置は、万能試験機(インストロンジャパン製、モデル1123)を用い、試験片が埋植された脛骨を台座状に樹脂で固定し、クロスヘッド速度を0.5mm/minとして試験片にせん断荷重を与えた。結果を表1に示す。
上記のような測定方法による評価であるので、破断応力が大きいほど試験片と脛骨との結合力が大きいことを示している。
表1からは、いずれの浸漬時間においても、液温が20℃および40℃の場合が、30℃および35℃の場合よりも結合力が小さく、80℃の場合にさらに小さくなる傾向は同じであることがわかる。
<アパタイト形成能力の評価>
各試験片を、ヒトの体液とほぼ等しい無機イオン濃度を有する擬似体液に4日間浸漬し、アパタイトの形成の有無を評価した。擬似体液としては、各イオン濃度がK+:5.0[mM]、Na+:142[mM]、Mg2+:1.5[mM]、Ca2+:2.5[mM]、Cl−:148[mM]、HCO3−:4.2[mM]、HPO2−:1.0[mM]、SO4 2−:0.5[mM]の組成を有し、トリス−ヒドロキシメチル−アミノメタンおよび塩酸にて37℃のpH=7.4に調製したものを用いた。
各試験片を、ヒトの体液とほぼ等しい無機イオン濃度を有する擬似体液に4日間浸漬し、アパタイトの形成の有無を評価した。擬似体液としては、各イオン濃度がK+:5.0[mM]、Na+:142[mM]、Mg2+:1.5[mM]、Ca2+:2.5[mM]、Cl−:148[mM]、HCO3−:4.2[mM]、HPO2−:1.0[mM]、SO4 2−:0.5[mM]の組成を有し、トリス−ヒドロキシメチル−アミノメタンおよび塩酸にて37℃のpH=7.4に調製したものを用いた。
図3は、温水処理工程で液温35℃、浸漬時間24時間で処理した試験片の、擬似体液浸漬後の表面を示すSEM写真であり、図4は、温水処理工程で液温80℃、浸漬時間24時間で処理した試験片の、擬似液浸漬後の表面を示すSEM写真である。図示してはいないが、これら以外に、温水処理工程で液温20℃、浸漬時間24時間で処理した試験片、温水処理工程で液温30℃、浸漬時間24時間で処理した試験片、温水処理工程で液温40℃、浸漬時間24時間で処理した試験片についても同様に、擬似体液に4日間浸漬し、アパタイトの形成の有無を評価した。
評価は、SEM写真による表面観察によって行い、評価基準として、材料表面にアパタイトの形成がほとんど見られないものを「×」とし、材料表面の一部分にアパタイトの形成が見られたものを「△」とし、一部材料表面が見えるが、大部分にアパタイトの形成が見られたものを「○」とし、材料表面の全てに、アパタイトの形成が見られたものを「◎」とした。
<皮膜強度の評価>
各試験片の表面に、Scotch(登録商標)テープを貼って剥がし、その剥がしたテープに皮膜の脱落片が付着しているか否かをSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察した。テープに皮膜の脱落片が付着していなかった場合には、皮膜強度が高いので評価結果を「○」とし、テープ剥離面全体に下地の基体が観察された場合には皮膜と基体との接合強度が弱いので評価結果を「×」とした。また、テープに皮膜の脱落片の付着が有り、テープ剥離面の一部に下地の基体が観察された場合は、皮膜強度がやや弱いので評価結果を「△」とした。
各試験片の表面に、Scotch(登録商標)テープを貼って剥がし、その剥がしたテープに皮膜の脱落片が付着しているか否かをSEM(走査型電子顕微鏡)にて観察した。テープに皮膜の脱落片が付着していなかった場合には、皮膜強度が高いので評価結果を「○」とし、テープ剥離面全体に下地の基体が観察された場合には皮膜と基体との接合強度が弱いので評価結果を「×」とした。また、テープに皮膜の脱落片の付着が有り、テープ剥離面の一部に下地の基体が観察された場合は、皮膜強度がやや弱いので評価結果を「△」とした。
結果を表2に示す。結合力とアパタイト形成能力および皮膜強度とを比較するために、表2には、表1の結合力(破断応力)の結果を併記する。また、温水処理工程を行わないこと以外は他の試験片と同様にして、比較例の試験片を作製した。比較例の評価結果を、液温が「*」として表2に記載する。
表2からわかるように、液温が比較的低い20℃の場合には、アパタイト形成能力にやや劣り、その結果結合力が小さくなっているものと考えられる。その一方で、液温が比較的高い40℃および80℃の場合は、アパタイト形成能力は、液温が30℃および35℃の場合と同程度に優れたものであったが、結合力については、アパタイト形成能力が優れているのにもかかわらず、液温が40℃および80℃の場合に、液温が30℃および35℃の場合よりも明らかに劣っていることがわかった。
液温が40℃以下の場合は、皮膜強度には差が見られなかったが、結合力には差が見られ、液温が35℃の場合に結合力が高かった。また、温水処理をしない比較例では、皮膜強度は高いにもかかわらず、結合力では温水処理した実施例より明らかに劣っていることがわかった。
骨との結合力はアパタイト形成能力と皮膜強度とに依存しており、液温が30℃以上40℃未満の温水に浸漬することが好ましい。このような温水処理によって、破断応力が1.60MPa以上2.20MPa以下の生体インプラント材料を得ることができる。
なお、第2実施形態に基づいて製造した試験片でも同様に評価し、第1実施形態と同じ液温が30℃以上40℃未満の温水に浸漬することが好ましい結果が得られた。
このように、アパタイト形成能力と皮膜強度とに着目し、骨との結合力から判断すると、第1実施形態および第2実施形態のいずれにおいても温水処理工程の処理条件として、液温を30℃以上40℃未満とすることが好ましく、30℃以上35℃以下とすることが特に好ましいと言える。
Claims (3)
- 生体内に埋植される生体インプラント材料の製造方法であって、
チタンまたはチタン合金で形成された基体を、アルカリ水溶液に浸漬するアルカリ処理工程と、
前記アルカリ水溶液に浸漬した基体を、液温が30℃以上40℃未満の温水に、3時間以上36時間以下浸漬する温水処理工程と、を含むことを特徴とする生体インプラント材料の製造方法。 - 前記液温が、30℃以上35℃以下であることを特徴とする請求項1記載の生体インプラント材料の製造方法。
- 万能試験機によるせん断荷重付加試験によって測定される、骨との結合力を示す破断応力が1.60MPa以上2.20MPa以下である生体インプラント材料を得ることを特徴とする請求項1または2記載の生体インプラント材料の製造方法。
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