JP2013200204A - 硬化収縮率測定装置および硬化収縮率測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】測定用液体を入れる液溜槽と、測定用液体の温度を測定する温度センサと、試験体の重量と試験体を測定用液体中に浸漬した時の重量を測定する秤と、温度センサからの温度信号と秤からの重量信号とを処理して、被測定樹脂の硬化収縮率の経時変化を求めるデータ処理器とを備えたものである。
【選択図】図1
Description
電子部品の小型・軽量化にともない、使用される樹脂部材に対し高い寸法精度が要求されており、この高い寸法精度は成形プロセスの正確な設計により実現される。
まず、体積を測定した液状の被測定樹脂を密閉容器に入れ、この密閉容器と標準容器とを配管を用いて圧力計に接続して標準温度に保持する。次に、密閉容器と標準容器に硬化エネルギーを付加させ、密閉容器の中の樹脂を硬化させる。次に、被測定樹脂硬化後、密閉容器と標準容器とを標準状態に戻し、両者の気圧差から算出した容積減少量と先に測定した液状樹脂の体積との比から硬化収縮率を求める。
この装置で、硬化段階の収縮率を測定しようとすると、測定時毎に、密閉容器と標準容器とを標準温度に戻し、測定後に硬化温度にする必要があり、硬化段階の収縮率を連続的に測定することは困難であるとの問題があった。
まず、密閉容器に収納する被測定樹脂の初期体積を予め測定する。次に、密閉容器の上部に空気が滞留できる量の被測定樹脂を密閉容器に収納して密閉後、空気の初期の圧力と体積と温度とを記録する。次に、密閉容器を硬化温度に加熱して、圧力センサおよび温度センサで空気の圧力と温度とを経時測定し、この圧力と温度から空気の体積の経時変化を算出する。次に、この空気の経時体積と密閉容器の全体積から被測定樹脂の経時の体積を求める。そして、被測定樹脂の経時の体積と初期体積とから被測定樹脂の硬化収縮率の経時変化を求めている。
特許文献2に記載の硬化収縮率測定装置は、例えば、被測定樹脂が接着剤の場合、被測定樹脂が密閉容器に固着して除去し難くなり、密閉容器を使い捨てにすることになる。
これらのことより、特許文献2に記載の硬化収縮率測定装置では、密閉容器は高価となり、使い捨てにするとランニングコストがかかるとの問題があった。
それと、密閉容器に充填する被測定樹脂の初期体積を測定する必要があり、この体積の測定には注射器等が使用されるが、粘度の高い樹脂では、気泡を巻込むなどして精度良く初期体積を求めることは困難であり、硬化収縮率の測定に誤差を生じるとの問題があった。
S=[1-{(Wa-Ws(t))/D(t)-Wb/Db}/{(Wa-Ws(0))/D(0)-Wb/Db}]×100・・・(A)
S=[1-{(Wg(t)/D(t)-Wb/Db)/(Wg(0)/D(0)-Wb/Db)}]×100・・・(B)
S=[1-{(Wa-Ws(t))/D(t)-Wb/Db}/{(Wa-Ws(0))/D(0)-Wb/Db}]×100・・・(A)
被測定樹脂の硬化段階における硬化収縮率の連続的な測定を、ランニングコストを抑え、簡便且つ高精度に行うことができる。
S=[1-{(Wg(t)/D(t)-Wb/Db)/(Wg(0)/D(0)-Wb/Db)}]×100・・・(B)
被測定樹脂の硬化段階における硬化収縮率の連続的な測定を、ランニングコストを抑え、簡便且つ高精度に行うことができる。
図1は、本発明の実施の形態1に係わる硬化収縮率測定装置の模式図である。
図1に示すように、本実施の形態の硬化収縮率測定装置100は、測定用液体3を入れる液溜槽4と、測定用液体3の温度を測定し温度信号を出力する温度センサ6と、試料袋1に被測定樹脂2を密閉収納して形成されている試験体2aの重量と極細糸8で吊下げて測定用液体3中に浸漬した時の試験体2aの重量と試料袋1の重量とを測定して各重量信号を出力する吊下げ式秤5と、温度センサ6から出力される測定用液体3の温度信号と吊下げ式秤5から出力される各重量信号と入力機器(図示せず)から入力される試料袋1の密度の信号を処理して、被測定樹脂2の硬化収縮率の経時変化を求めて記録するデータ処理器7とを備えている。
本実施の形態の硬化収縮率測定装置100において、吊下げ式秤5から吊下げて測定した、試験体2aを測定用液体3中に浸漬した時の重量(液中試験体重量と記す)Wsと、大気中で測定した試験体の重量(大気中試験体重量と記す)Waとの差は、試験体2aの浮力であり、この浮力は試験体2aで排除された測定用液体3の重量である。
Wa−Ws=Vs×D
∴ Vs={Wa−Ws}/D・・・(1)
Vr(0)={Wa−Ws(0)}/D(0)−(Wb/Db)・・・(2)
なお、Ws(0)は、被測定樹脂2の硬化開始時における液中試験体重量(硬化開始時液中試験体重量と記す)であり、D(0)は、被測定樹脂2の硬化開始時における測定用液体密度(硬化開始時測定用液体密度と記す)である。
Vr(t)={Wa−Ws(t)}/D(t)−(Wb/Db)・・・(3)
なお、Ws(t)は、被測定樹脂2の硬化時における液中試験体重量(硬化時液中試験体重量と記す)であり、D(t)は、被測定樹脂2の硬化時における測定用液体密度(硬化時測定用液体密度と記す)である。
S={Vr(0)−Vr(t)}×100/Vr(0)
={1-Vr(t)/Vr(0)}×100・・・(4)
そこで、(4)式のVr(0)に、(2)式の{Wa−Ws(0)}/D(0)−(Wb/Db)を代入し、(4)式のVr(t)に(3)式の{Wa−Ws(t)}/D(t)−(Wb/Db)を代入し整理すると、被測定樹脂2の硬化収縮率Sは下記(5)式で表される。
S=[1-{(Wa-Ws(t))/D(t)-Wb/Db}/{(Wa-Ws(0))/D(0)-Wb/Db}]×100・・・(5)
図2は、本発明の実施の形態1に係わる硬化収縮率測定装置におけるデータ処理機器の構成を示す模式図である。
図2において、Mは吊下げ式秤5からの重量信号であり、Cは温度センサからの温度信号である。
また、温度センサ6から入力される測定用液体3の温度信号を液体密度データ保持部7bの各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータと対比して、硬化開始時測定用液体密度D(0)と硬化時測定用液体密度D(t)とのデータを求めるとともに保持する密度データ処理部7cを備えている。
演算処理部7dに保持された硬化収縮率Sのデータは、表示部(図示せず)に表示できる。
まず、第1の手順として大気中での試料袋重量Wbを吊下げ式秤5で測定する。
次に、第2の手順としてデータ処理器7に試料袋1の密度Dbのデータを入力する。
次に、第3の手順として、試料袋1に被測定樹脂2を真空脱泡しながら密閉収納し、被測定樹脂2が密閉収納された試料袋である試験体2aの大気中の重量Waを測定する。
次に、第4の手順として、試験体2aを極細糸8で吊下げ式秤5から吊下げて測定用液体3中に浸漬し、この状態で吊下げ式秤5により硬化開始時液中試験体重量Ws(0)を測定するとともに、温度センサ6で被測定樹脂の硬化開始時における測定用液体温度を測定する。
第6の手順として、データ処理器7で、入力データと各測定データとを用いて、被測定樹脂2の硬化が完了するまで、被測定樹脂2の硬化収縮率Sの経時変化を演算するとともに記録する。
すなわち、本実施の形態の硬化収縮率測定方法は、上記第1から第6の手順を順番に行なって、被測定樹脂2の硬化収縮率Sの経時変化を測定する。
測定データを上記構成のデータ処理器7で処理して、硬化収縮率の経時変化を求めるので、自動測定が可能である。
また、分解能が1/10000以上の秤が多数存在しており、例えば、最大秤量2gで、最小表示0.1μgの秤を使用すれば、被測定樹脂の重量が0.1gの場合であっても0.01%の感度を有することになるので、本実施の形態の硬化収縮率測定装置は、非常に高い精度で測定を行える。
本実施の形態の試験体2aに用いられる被測定樹脂保持部材は、樹脂製やアルミニウム製の試料袋であるので、安価であり、ランニングコストが安く、使い捨て使用が可能である。
また、試料袋1は使い捨てができるので、被測定樹脂2を除去する手間が不要であるとともに、被測定樹脂保持部材を再使用した場合におこる、残留物による測定誤差を防止できる。
さらに、試料袋1への被測定樹脂2の密閉収納を真空下で行うと、常温硬化接着剤はもちろんのこと嫌気性接着剤の硬化収縮率も測定できる。
また、本実施の形態で用いられる測定用液体3には、水やシリコンオイルが挙げられる。シリコンオイルは、高温まで加熱が可能であり、高温で硬化が開始する熱硬化性樹脂の測定に用いることができる。
図3は、本発明の実施の形態2に係わる硬化収縮率測定装置の模式図である。
図3に示すように、本実施の形態の硬化収縮率測定装置200は、防水機能を備えた紫外線照射器11を液溜槽4内の試験体2aの近傍に設置した以外、実施の形態1の硬化収縮率測定装置100と同様である。
本実施の形態の硬化収縮率測定装置200は、実施の形態1の硬化収縮率測定装置100と同様な効果を有するとともに、被測定樹脂2に紫外線を照射できるので、紫外線硬化性樹脂の硬化収縮率の経時変化を測定できる。
但し、本実施の形態では、試料袋1には紫外線を透過する樹脂が用いられる。
図4は、本発明の実施の形態3に係わる硬化収縮率測定装置の模式図である。
図4に示すように、本実施の形態の硬化収縮率測定装置300は、測定用液体3を入れる液溜槽4と、測定用液体3の温度を測定して温度信号を出力する温度センサ6と、試料袋1に被測定樹脂2を密閉収納して形成されている試験体2aを吊下げる支柱13と、支柱13から吊下げられた試験体2aを浸漬している測定用液体3が入った液溜槽4の重量と測定用液体3が入った液溜槽4の重量(液溜槽4の重量に測定用液体3の重量を加えた重量)との差である試験体2aの浮力荷重と試料袋1の重量とを測定して各重量信号を出力する皿式秤12と、温度センサ6から出力される測定用液体3の温度信号と皿式秤12から出力される、試験体2aの浮力荷重と試料袋1の重量との信号とを処理して、被測定樹脂2の硬化収縮率の経時変化を求めて記録するデータ処理器17とを備えている。
本実施の形態の硬化収縮率測定装置300において、支柱13から吊下げられた試験体2aを浸漬した状態の測定用液体3が入った液溜槽(試験体浸漬貯液液溜槽と記す)の重量Whは、試験体2aが浸漬されていない状態の測定用液体3が入った液溜槽(貯液液溜槽と記す)の重量Wfに、浸漬した試験体2aの浮力の反力である試験体浮力荷重Wgが加わったものであるので、下記(6)式の関係が成り立つ。
Wh=Wf+Wg
∴ Wg=Wh−Wf・・・(6)
Wg=Vs×D
Vs=Wg/D・・・(7)
Vr(0)=Wg(0)/D(0)−(Wb/Db)・・・(8)
なお、Wg(0)は、支柱13から吊下げられた、被測定樹脂2の硬化開始時における試験体2aを浸漬している測定用液体3が入った液溜槽4の重量Wh(0)と測定用液体3が入った液溜槽4の重量Wfとの差である硬化開始時試験体浮力荷重であり、D(0)は硬化開始時測定用液体密度である。
Vr(t)=Wg(t)/D(t)−(Wb/Db)・・・(9)
なお、Wg(t)は、支柱13から吊下げられた、被測定樹脂2の硬化時における試験体2aを浸漬している測定用液体3が入った液溜槽4の重量Wh(t)と測定用液体3が入った液溜槽4の重量Wfとの差である硬化時試験体浮力荷重であり、D(t)は硬化時測定用液体密度である。
S=[1-{(Wg(t)/D(t)-Wb/Db)/(Wg(0)/D(0)-Wb/Db)}]×100・・・(10)
実施の形態1と同様に、液体密度データ保持部は、各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータを保持し、密度データ処理部は、温度センサ6から入力される測定用液体3の温度信号を液体密度データ保持部の各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータと対比して、硬化開始時測定用液体密度D(0)と硬化時測定用液体密度D(t)とのデータを求めるとともに保持する。
そして、演算処理部は、皿式秤12から入力される硬化時試験体浮力荷重Wg(t)の信号と、初期データ保持部に保持されている、試料袋密度Dbと大気中の試料袋重量Wbと硬化開始時試験体浮力荷重Wg(0)との各データの信号と、密度データ処理部に保持されている、硬化開始時測定用液体密度D(0)と硬化時測定用液体密度D(t)とのデータの信号と、が入力され、(10)式に基づき、硬化中の被測定樹脂2の硬化収縮率Sを演算処理して保持する。
保持された硬化収縮率Sのデータは、表示部(図示せず)に表示できる。
まず、第1の手順として大気中での試料袋重量Wbを皿式秤12で測定する。
次に、第2の手順としてデータ処理器17に試料袋密度Dbのデータを入力する。
次に、第3の手順として、測定用液体3が溜められた液溜槽4を皿式秤12に載せるとともに、その重量をオフセットし、皿式秤12の重量信号を0値とする。
次に、第4の手順として、試料袋1に被測定樹脂2を真空脱泡しながら密閉収納し、被測定樹脂2が密閉収納された試料袋である試験体2aを極細糸8で支柱13から吊下げて測定用液体3中に浸漬し、この状態で皿式秤12により硬化開始時試験体浮力荷重Wg(0)を測定するとともに、温度センサ6で被測定樹脂の硬化開始時における測定用液体温度を測定する。
第6の手順として、データ処理器17で、入力データと各測定データとを用いて、被測定樹脂の硬化が完了するまで、硬化収縮率Sの経時変化を演算するとともに記録する。
すなわち、本実施の形態の硬化収縮率測定方法は、上記第1から第6の手順を順番に行なって、被測定樹脂2の硬化収縮率Sの経時変化を測定する。
測定データを上記構成のデータ処理器17で処理して、硬化収縮率の経時変化を求めるので、自動測定が可能である。
重量測定に市販の優れた性能を有する秤を用いることができ、実施の形態1のものと同様な効果を有する。
それと、大気中での試験体2aの重量を測定することが不要である。
また、本実施の形態の硬化収縮率測定装置300においても、防水機能を備えた紫外線照射器を液溜槽4内の試験体2aの近傍に設置でき、実施の形態2の硬化収縮率測定装置200と同様な効果を有する。
この場合は、試験体の浮力荷重を、支柱13から吊下げられた試験体2aを浸漬している測定用液体3が入り且つ紫外線照射器が設けられている液溜槽の重量と、測定用液体3が入り且つ紫外線照射器が設けられている液溜槽の重量との差から求める。
5 吊下げ式秤、6 温度センサ、7 データ処理器、7a 初期データ保持部、
7b 液体密度データ保持部、7c 密度データ処理部、7d 演算処理部、
8 極細糸、11 紫外線照射器、12 皿式秤、13 支柱、17 データ処理器、
100,200,300 硬化収縮率測定装置。
Claims (10)
- 測定用液体を入れる液溜槽と、上記測定用液体の温度を測定して温度信号を出力する温度センサと、試料袋に被測定樹脂を密閉収納して形成されている試験体の重量と上記試験体の上記測定用液体中に浸漬した時の重量と上記試料袋の重量とを測定して各重量信号を出力する秤と、上記温度センサから出力される上記温度信号と上記秤から出力される上記各重量信号と入力機器から入力される上記試料袋の密度の信号とを処理して、上記被測定樹脂の硬化収縮率の経時変化を求めて記録するデータ処理器とを備えており、
上記データ処理器が、上記試料袋の密度Dbと、上記試料袋の重量Wbと、試験前の大気中試験体重量Waと、上記被測定樹脂の硬化開始時における試験体を上記測定用液体中に浸漬した時の重量である硬化開始時液中試験体重量Ws(0)と、上記被測定樹脂の硬化時における試験体を上記測定用液体中に浸漬した時の重量である硬化時液中試験体重量Ws(t)と、上記温度センサで測定される上記測定用液体の温度から求めた、上記被測定樹脂の硬化開始時における測定用液体密度である硬化開始時測定用液体密度D(0)と上記被測定樹脂の硬化時における測定用液体密度である硬化時測定用液体密度D(t)とから、下記(A)式に基づき上記被測定樹脂の硬化収縮率Sを求める硬化収縮率測定装置。
S=[1-{(Wa-Ws(t))/D(t)-Wb/Db}/{(Wa-Ws(0))/D(0)-Wb/Db}]×100・・・(A) - 上記データ処理器が、秤により測定した、試料袋重量Wbと試験前の大気中試験体重量Waと、硬化開始時液中試験体重量Ws(0)と、入力機器から入力された試料袋密度Dbとの各データを保持する初期データ保持部と、
各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータを保持する液体密度データ保持部と、温度センサから入力される測定用液体の温度信号を上記液体密度データ保持部の上記各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータと対比して、硬化開始時測定用液体密度D(0)と硬化時測定用液体密度D(t)とのデータを求めるとともに保持する密度データ処理部と、
上記秤から入力される硬化時液中試験体重量Ws(t)の信号と、上記初期データ保持部に保持されている、上記試料袋密度Dbと上記試料袋重量Wbと上記大気中試験体重量Waと上記硬化開始時液中試験体重量Ws(0)との各データ信号と、上記密度データ処理部に保持されている上記硬化開始時測定用液体密度D(0)と上記硬化時測定用液体密度D(t)とのデータ信号とが入力され、硬化時の上記被測定樹脂の硬化収縮率Sを演算処理して保持する演算処理部とを備えていることを特徴とする請求項1に記載の硬化収縮率測定装置。 - 測定用液体を入れる液溜槽と、上記測定用液体の温度を測定して温度信号を出力する温度センサと、試料袋に被測定樹脂を密閉収納して形成されている試験体を吊下げる支柱と、上記支柱から吊下げられた上記試験体を浸漬している上記測定用液体が入った液溜槽の重量と上記測定用液体が入った液溜槽の重量との差である上記試験体の浮力荷重と上記試料袋の重量とを測定して各重量信号を出力する秤と、上記温度センサから出力される上記温度信号と上記秤から出力される上記各重量信号と入力機器から入力される上記試料袋の密度の信号とを処理して、上記被測定樹脂の硬化収縮率の経時変化を求めて記録するデータ処理器とを備えており、
上記データ処理器が、上記試料袋の密度Dbと上記試料袋の重量Wbと、上記支柱から吊下げられた、上記被測定樹脂の硬化開始時における試験体を浸漬している上記測定用液体が入った液溜槽の重量と上記測定用液体が入った液溜槽の重量との差である硬化開始時試験体浮力荷重Wg(0)と、上記支柱から吊下げられた、上記被測定樹脂の硬化時における試験体を浸漬している上記測定用液体が入った液溜槽の重量と上記測定用液体が入った液溜槽の重量との差である硬化時試験体浮力荷重Wg(t)と、上記温度センサで測定される上記測定用液体の温度から求めた、硬化開始時測定用液体密度D(0)と硬化時測定用液体密度D(t)とから、下記(B)式に基づき上記被測定樹脂の硬化収縮率Sを求める硬化収縮率測定装置。
S=[1-{(Wg(t)/D(t)-Wb/Db)/(Wg(0)/D(0)-Wb/Db)}]×100・・・(B) - 上記データ処理器が、秤により測定した、試料袋重量Wbと硬化開始時試験体浮力荷重Wg(0)と、入力機器から入力された試料袋密度Dbとの各データを保持する初期データ保持部と、
各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータを保持する液体密度データ保持部と、温度センサから入力される測定用液体の温度信号を上記液体密度データ保持部の上記各温度での測定用液体の密度D(θ)のデータと対比して、硬化開始時測定用液体密度D(0)と硬化時測定用液体密度D(t)とのデータを求めるとともに保持する密度データ処理部と、
上記秤から入力される硬化時試験体浮力荷重Wg(t)の信号と、上記初期データ保持部に保持されている、上記試料袋密度Dbと上記試料袋重量Wbと上記硬化開始時試験体浮力荷重Wg(0)との各データ信号と、上記密度データ処理部に保持されている、上記硬化開始時測定用液体密度D(0)と上記硬化時測定用液体密度D(t)とのデータ信号とが入力され、硬化時の上記被測定樹脂の硬化収縮率Sを演算処理して保持する演算処理部とを備えていることを特徴とする請求項3に記載の硬化収縮率測定装置。 - 上記液溜槽内の試験体の近傍に防水機能を備えた紫外線照射器を設置したことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硬化収縮率測定装置。
- 上記液溜槽内の試験体の近傍に防水機能を備えた紫外線照射器を設置し、上記試験体の浮力荷重を、支柱から吊下げられた上記試験体を浸漬している上記測定用液体が入り且つ上記紫外線照射器が設けられている液溜槽の重量と、上記測定用液体が入り且つ上記紫外線照射器が設けられている液溜槽の重量との差から求めるものであることを特徴とする請求項3または請求項4に記載の硬化収縮率測定装置。
- 上記試料袋が、樹脂またはアルミニウムであることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項に記載の硬化収縮率測定装置。
- 上記測定用液体が水またはシリコンオイルであることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載の硬化収縮率測定装置。
- 請求項1に記載の硬化収縮率測定装置を用いて、大気中での試料袋重量Wbを秤で測定する第1の手順と、データ処理器に上記試料袋の密度Dbのデータを入力する第2の手順と、上記試料袋に被測定樹脂を真空脱泡しながら密閉収納し、上記被測定樹脂が密閉収納された試料袋である試験体の大気中の重量Waを測定する第3の手順と、上記試験体を極細糸で上記秤から吊下げて測定用液体中に浸漬し、この状態で上記秤により硬化開始時液中試験体重量Ws(0)を測定するとともに、温度センサで上記被測定樹脂の硬化開始時における測定用液体温度を測定する第4の手順と、上記秤で硬化時液中試験体重量Ws(t)を測定するとともに、上記温度センサで上記被測定樹脂の硬化時における測定用液体温度を測定する第5の手順と、上記データ処理器で、上記入力データと上記各測定データとを用いて、上記被測定樹脂の硬化が完了するまで、上記被測定樹脂の硬化収縮率Sの経時変化を演算するとともに記録する第6の手順とを備えており、上記第1から第6の手順を順番に行うことを特徴とする硬化収縮率測定方法。
- 請求項3に記載の硬化収縮率測定装置を用いて、大気中での試料袋の重量Wbを秤で測定する第1の手順と、データ処理器に上記試料袋の密度Dbのデータを入力する第2の手順と、測定用液体が溜められた液溜槽を上記秤に載せるとともに、その重量をオフセットして、上記秤の重量信号を0値とする第3の手順と、上記試料袋に被測定樹脂を真空脱泡しながら密閉収納し、上記被測定樹脂が密閉収納された試料袋である試験体を極細糸で支柱から吊下げて上記測定用液体中に浸漬し、この状態で上記秤により硬化開始時試験体浮力荷重Wg(0)を測定するとともに、温度センサで上記被測定樹脂の硬化開始時における測定用液体温度を測定する第4の手順と、上記秤で硬化時試験体浮力荷重Wg(t)を測定するとともに、上記温度センサで上記被測定樹脂の硬化時における測定用液体温度を測定する第5の手順と、上記データ処理器で、上記入力データと上記各測定データとを用いて、上記被測定樹脂の硬化が完了するまで、上記被測定樹脂の硬化収縮率Sの経時変化を演算するとともに記録する第6の手順とを備えており、上記第1から第6の手順を順番に行うことを特徴とする硬化収縮率測定方法。
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