JP2013170925A - 注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】複数の流体を正確に計量しながら採取し、複数の流体を一度に外部へ注入する注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法を提供する。
【解決手段】バレル2と、摺動して流体を採取し、及び外部へ注入するプランジャ4と、外部とを連通するニードル3とを備える注射器1において、バレル2に、流体を取り込む主流路11と貯留路12とを備えると共に、ニードル3とバレル2との間に、ニードル3と主流路11とを連通するニードル用連通路22と、主流路11と貯留路12とを連通する貯留用連通路23と、主流路11の連通先を、ニードル用連通路22、又は、貯留用連通路23に切り換えるバルブ20を備える。
【選択図】図1
【解決手段】バレル2と、摺動して流体を採取し、及び外部へ注入するプランジャ4と、外部とを連通するニードル3とを備える注射器1において、バレル2に、流体を取り込む主流路11と貯留路12とを備えると共に、ニードル3とバレル2との間に、ニードル3と主流路11とを連通するニードル用連通路22と、主流路11と貯留路12とを連通する貯留用連通路23と、主流路11の連通先を、ニードル用連通路22、又は、貯留用連通路23に切り換えるバルブ20を備える。
【選択図】図1
Description
本発明は、一つのプランジャを押し引きすることによって、複数の流体を採取し、且つ一度に放出する注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法に関する。
未知試料を分析する方法にGC/MS(ガスクロマトグラフ質量分析計)を用いた方法がある。この方法は、未知試料をシリンジで採取し、その未知試料をGC/MSのキャピラリーカラム(分離カラムともいう)に注入することで、未知試料の分離分析を行う方法である。
微量の未知試料を分析するときは、分析装置の分析感度の変動の影響を減らすために一定量の内部標準試料をキャピラリーカラムに未知試料と同時に導入し、未知試料と内部標準試料との比を取って定量を行う内部標準法を用いる。
このキャピラリーカラムに未知試料と内部標準試料とを注入する装置としてマイクロシリンジがある。このマイクロシリンジは、大きく三つの部位から構成されており、試料を取り組む役割を果たすシリンジの本体である円柱状のバレルと、試料の取り込み、及び押し出しを行うプランジャと、試料を導入するニードル(針先)とを備える。
このマイクロシリンジは、種類によっては、ニードルを交換できるものがあるが、バレルとプランジャは気密性を維持するために、交換することは殆ど無く、そのため、一つのシリンジで複数の試料を採取する場合には、試料を採取するごとに共洗いを行う必要がある。
よって、一つのシリンジで複数の試料を採取して、分析装置へ注入する場合、一つの試料を注入するごとに、試料の採取と注入とシリンジの共洗いを行う必要があり、全ての試料を分析装置へ注入するまでに時間がかかってしまう。その注入するまでにかかる時間で、試料の成分が検出される時間が遅くなり、その場合は、正確な分析を行うことができなくなる。
このように、GC/MSを用いた分析では、成分が検出されるまでの時間が重要となるため、未知試料と内部標準試料とを一度に注入する必要がある。この対策として、予め未知試料と内部標準試料とを混合し、シリンジでその混合試料を採取して、注入することが考えられるが、予めそれらを混合すると、未知試料の品質が落ちるという問題がある。
そこで、バレル内部を複数段に分割して、多成分の物質の貯蔵、及び適用前の多成分物質の混合を行う装置(例えば、特許文献1参照)や、所謂プレフィルドシリンジと呼ばれる装置(例えば、特許文献2参照)がある。しかし、これらの装置は複数の成分を混合し、一度に吐出することはできるが、試料を正確に分析するための共洗いを行おうとすると、先に注射器内に取り込んだ流体が邪魔をして、共洗いを行うことができない。
本発明は、上記の問題を鑑みてなされたものであり、その目的は、複数の流体を予め混合することなく別々に正確に計量しながら採取し、且つ、一度に外部へ注入することができる注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法を提供することである。
上記の目的を解決するための本発明の注射器は、流体を取り込む主流路を有するバレルと、前記主流路内を摺動して、流体を前記主流路に採取し、及び前記主流路から外部へ注入するプランジャと、前記主流路と外部とを連通するニードルとを備える注射器において、前記バレルに、流体を取り込む貯留路を備えると共に、前記ニードルと前記バレルとの間に、前記ニードルと前記主流路とを連通するニードル用連通路と、前記主流路と前記貯留路とを連通する貯留用連通路と、前記主流路の連通先を、前記ニードル用連通路、又は、前記貯留用連通路に切り換える流路切換部を備えて構成される。
この構成によれば、流路切換部で、主流路の連通先をニードル、又は貯留路に切り換えることができ、ニードルから主流路に採取した流体を貯留路に注入し、ニードルから別の流体を採取したまま、貯留路に注入した流体を主流路に戻すことができる。これにより、一つの注射器で、複数の流体を予め混合することなく、別々にニードルから採取して、複数の液体を一度にニードルから外部へ注入することができる。
加えて、先に採取した流体を貯留路に一端貯留し、次に流体を採取する前に、主流路とニードル用連通路とニードルを共洗いしてから採取することができるので、採取する流体を正確に計量することができる。
また、上記の注射器において、前記流路切換部を、回転体で形成し、前記貯留路の前記流路切換部側の開口部と、前記貯留用連通路の前記貯留路側の開口部とを前記流路切換部の回転の軸に配置し、前記主流路の前記流路切換部側の開口部と、前記ニードル用連通路の前記主流路側の開口部と、前記貯留用連通路の前記主流路側の開口部とを、前記流路切換部の回転の軸を中心とする同一円周上に配置すると、流路切換部を回転させるだけで、各連通路を切り換えることができるので、容易に複数の流体を予め混合することなく採取し、且つ一度に外部へ注入することができる。
加えて、上記の注射器において、前記ニードル用連通路と前記主流路との間に、前記主流路側に付勢される第1接合部材を、前記貯留用連通路と前記主流路との間に、前記主流路側に付勢される第2接合部材をそれぞれ備え、前記流路切換部を動かして、前記主流路の連通先を前記ニードル用連通路、又は前記貯留用連通路に切り換えるときに、前記第1接合部材を前記ニードル用連通路側に押し付けると共に、前記主流路を遮断する第1遮断部材と、前記第2接合部材を前記貯留連通路側に押し付けると共に、前記主流路を遮断する第2遮断部材とを備えると、流路切換部で各連通路を切り換えるときに、第1遮断部材、又は第2遮断部材で主流路を遮断してから切り換えるので、採取した流体の流出を防ぐことができる。
また、主流路と連通路が接続するときに、第1接合部材、又は第2接合部材が主流路に付勢されるので、主流路と連通路とをしっかりと連通することができる。加えて、バレルに第1接合部材、又は第2接合部材が主流路側に付勢されたときに、それぞれと嵌合する溝を設けると、第1接合部材、又は第2接合部材が溝と嵌合することで、意図しない連通路の切り換えを防ぐことができる。
上記の問題を解決するためのマイクロシリンジは、流体を採取し、分析装置に注入するマイクロシリンジを、上記に記載の注射器で形成して構成される。この構成によれば、上
記に記載の作用効果を得ることができるので、一つのマイクロシリンジで複数の流体を正確な量で採取して、複数の液体を一度に分析装置に注入することができる。これにより、複数の液体を予め混合することなく、分析装置に注入することができる。
記に記載の作用効果を得ることができるので、一つのマイクロシリンジで複数の流体を正確な量で採取して、複数の液体を一度に分析装置に注入することができる。これにより、複数の液体を予め混合することなく、分析装置に注入することができる。
上記の問題を解決するための分析装置への注入方法は、流体試料と内部標準試料とを予め混合することなく、上記に記載の一つのマイクロシリンジで順番に採取し、分析装置に前記流体試料と前記内部標準試料とを前記マイクロシリンジから一度に注入することを特徴とする方法である。
この方法によれば、例えば、未知の液体試料(以下、未知試料とする)をガスクロマトグラフ質量分析機で内部標準法を用いて分析する場合に、未知試料と内部標準試料とを正確に計量してから、同時に注入することができるので、それぞれの成分が検出されるまでの時間を一定にすることができる。また、予め未知試料と内部標準試料とを混合する必要がないため、未知試料の品質を落とすことなく分析することができる。これにより、分析対象の未知試料と内部標準試料とを別々に保管し、それぞれから分析に必要な量を一つのシリンジで採取し、連続して注入することができる。
また、上記の分析装置への注入方法において、前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記ニードを前記ニード用連通路で連通し、前記液体試料と前記内部標準試料のどちらか一方の第1採取試料を前記ニードから前記主流路に採取し、前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記貯留路を前記貯留用連通路で連通し、前記第1採取試料を前記主流路から前記貯留路に注入し、前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記ニードを前記ニード用連通路で連通し、前記液体試料と前記内部標準試料のもう一方の第2採取試料を前記ニードから前記主流路に採取し、前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記貯留路を前記貯留用連通路で連通し、前記第1採取試料を前記貯留路から前記主流路に注入し、前記主流路から前記ニードを介して、前記液体試料と前記内部標準試料とを一度に前記キャピラリーカラムに注入すると、流路切換部を動かして各連通路を切り換え、プランジャを押し引きするだけで、一つのマイクロシリンジで複数の試料を正確に計量しながら採取して、一度に注入することができる。
本発明によれば、複数の流体を予め混合することなく別々に正確に計量しながら採取し、且つ、一度に外部へ注入することができる。これにより、内部標準法を用いて未知の液体試料を分析するときに、予め未知試料と内部標準試料とを混合する必要がないため、未知試料の品質を落とすことなく分析することができる。また、未知試料と内部標準試料とを同時に注入することができるので、それぞれの成分が検出されるまでの時間を一定にすることができる。
以下、本発明に係る実施の形態の注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法について、図面を参照しながら説明する。この実施の形態では、注射器を、試料を採取して、分析装置などへ注入するものとして説明するが、本発明の注射器はこれに限定せず、例えば、医療用の注射器にも用いることができる。なお、図面に関しては、構成が分かり易いように寸法を変化させており、各部材、各部品の板厚や幅や長さなどの比率も必ずしも実際に製造するものの比率とは一致させていない。
まず、本発明に係る第1の実施の形態の注射器について、図1〜図5を参照しながら説明する。図1に示すように、注射器1は、バレル(注射筒、又はシリンジともいう)2、ニードル(針先)3、及びプランジャ(押子)4を備え、バレル2内に主流路11と貯留路12とを備える。
また、本発明の注射器1は、図2に示すように、バレル2とニードル3との間にバルブ(流路切換部)20を備える。このバルブ20は、バレル2と同形状に形成され、内部に回転軸部21、ニードル用連通路22、貯留用連通路23、第1接合部材24、第1バネ(付勢部材)25、ニードル用接合部材26、第2接合部材27、第2バネ28、バネ止め29、第1遮断部材30a、及び第2遮断部材30bを備える。
図1に示すように、主流路11を、バレル2の長手方向に貫通した流路で形成し、バレル2の中心部(図面の一点斜線)から外側寄りに配置する。この主流路11の内部にプランジャ4を摺動可能に配置し、そのプランジャ4が摺動することで、流体を主流路11に採取し、又は主流路11から外部へ注入することができる。また、この主流路11に、流体を正確に計量するための目盛りを設ける。
貯留路12を、バレル2の長手方向に貫通した流路で形成し、バレル2の中心部に配置する。また、この貯留路12のニードル3側の端部に貯留路12内を摺動可能なキャップ13と、ニードル3の反対側の端部に外気との連通を保持し、且つキャップ13が貯留路12から抜けないようにする抜け止め部14を備える。この貯留路12は、採取した流体を一次的に保管する流路となる。
キャップ13を、貯留路12内を摺動可能に、また、主流路11から貯留路12に流体を注入したときに、流体によって押し上げられ、貯留路12内に注入された流体と外気とを隔てる蓋となるように形成する。貯留路12を密閉状態にすると、キャップ13を流体により押し上げることができなくなるので、貯留路12には外気との通気孔を設ける必要がある。このキャップ13を貯留路12に設けることで、貯留路12内に流体を注入し、一時的に保管しても、その流体は外気と触れることを回避できる。よって、貯留路12内の流体の品質が落ちることを防ぐことができる。
図2に示すように、回転軸部21に、バルブ20の回転軸21aと、回転軸21aの内部に貯留路用接合部材21bとを設ける。この回転軸21aはバレル2と接合し、バルブ20がバレル2の中心部を回転の軸に回転することができればよく、その構成は限定しない。また、貯留路用接合部材21bは、貯留路12と貯留用連通路23とを連通し、且つ貯留路連通路23が回転しても、接合部分から流体が漏れないようにシールすることができればよい。
ニードル用連通路22を、ニードル3と一体に、主流路11とニードル3とを連通する
中空管で形成する。また、このニードル用連通路22とニードル3との境界には、ニードル用接合部材26を設け、ニードル3にバレル2及びバルブ20内から流体が流出しないようにする。この実施の形態では、ニードル3と一体に形成したが、ニードル3と別体で形成してもよい。その場合、ニードル3を容易に交換することができるので、流体毎にニードル3を交換することができる。
中空管で形成する。また、このニードル用連通路22とニードル3との境界には、ニードル用接合部材26を設け、ニードル3にバレル2及びバルブ20内から流体が流出しないようにする。この実施の形態では、ニードル3と一体に形成したが、ニードル3と別体で形成してもよい。その場合、ニードル3を容易に交換することができるので、流体毎にニードル3を交換することができる。
貯留用連通路23を、ニードル用連通路22がニードル3と主流路11とを連通していないときに、主流路11と貯留路12とを連通する中空管で形成する。この実施の形態では、コの字状で、両端部を開口するよう形成し、一方の開口部23aをバルブ20の中心に、もう一方の開口部23bをバルブ20の中心から外側寄りに配置する。この実施の形態では、貯留用連通路23をコの字状で形成したが、本発明はこれに限定せず、両方の開口部がバレル2側に開口すればよい。
ここで、主流路11、貯留路12、ニードル用連通路22、及び貯留用連通路23のそれぞれの開口部11a、12a、22a、23a、及び23bの配置について説明する。図2及び図3の(a)に示すように、貯留路12のバルブ20側の開口部12aと、貯留用連通路23の貯留路12側の開口部23aとを、バルブ20の回転の軸に配置する。また、主流路11のバルブ20側の開口部11aと、ニードル用連通路22の主流路11側の開口部22aと、貯留用連通路23の主流路11側の開口部23aとを、バルブ20の回転の軸を中心とする円rの同一円周上に配置する。
この構成により、バルブ20を回転するだけで、主流路11の連通先をニードル用連通路22、又は貯留用連通路23に切り換えることができる。
この各開口部11a、12a、22a、23a、及び23bの配置は、図3の(a)に示すように、ニードル用連通路22の開口部22aと貯留用連通路23の開口部23aと開口部23bとが直線状に並ぶ配置や、図3の(b)に示すように、ニードル用連通路22の開口部22aと、貯留用連通路23の開口部23bとが、バルブ20の中心である貯留用連通路23の開口部23aに対して、任意の角度θを有する配置でもよい。この配置にすると少ない回転角度で、主流路連通路22と貯留路連通路23とを切り換えることができる。
上記の構成によれば、バブル20を回転したときに、主流路11の連通先を、ニードル用連通路22又は貯留用連通路23に切り換えることができる。これにより、主流路11に採取した流体を貯留路12へ注入して一時的に保管し、別の流体を主流路11に採取した後に、貯留路12に貯留した流体を主流路11に戻すことができるので、互いに異なる複数の流体を、予め混合することなく注射器1に採取して、一度に外部へ注入することができる。
また、先に採取した流体を貯留路12に一時的に保管し、主流路11、ニードル用連通路22、及びニードル3を共洗いしてから、次に流体を採取することができるので、複数の流体を順番に、正確に計量しながら採取することができる。
図2に示すように、第1接合部材24を、主流路連通路22の主流路11側の開口部22aに設け、第1バネ25によって常にバレル2側に付勢する。第1バネ25で付勢することで、主流路11のバルブ20側の開口部11aと主流路連通路22のバレル2側の開口部22aとが密着し、主流路11とニードル3とを繋ぐ流路を形成する。これにより、主流路11へ流体を流出させることなく採取し、又はニードル3から流体を外部へ注入することができる。
また、この第1接合部材24を、第1バネ25で付勢したときに、バレル2に設けた第1嵌合部15と嵌合するように構成する。これにより、主流路11とニードル用連通路22とが連通しているときに、バルブ20の意図しない回転を防ぐことができる。
加えて、この第1接合部材24のバルブ20の外側に、つまり第1遮断部材30aを設けた側に位置する面24aをテーパー状に形成する。このテーパー面24aを、スイッチ31aと遮断板32aとから構成する第1遮断部材30aで押すと、遮断板32aが第1接合部材24のテーパー面24aを押し、第1接合部材24がテーパー面24aに沿ってニードル3側に移動する。これにより、主流路11とニードル用連通路22とを切り離すことができる。
さらに、この第1遮断部材30aの遮断板32aは、テーパー面24aを押して、第1接合部材24を押し下げた後、主流路11の開口部11aを塞ぎ、主流路11に取り込んだ流体の流出を防ぐことができる。
第2接合部材27、第2バネ28、第2遮断部材30b、及び第2嵌合部16も同様に形成する。バルブ20が回転して、流路を切り換えたときには、第1接合部材24が第2嵌合部16に嵌合し、第2接合部材27が第1嵌合部15に嵌合するように、それぞれ同形状に形成する。
例えば、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bは、主流路11を遮断する状態から手を離しても、主流路11を遮断する状態が解除されないように構成してもよい。しかしながら、試料の採取用の注射器の大きさを考慮すると、簡易な構造が好ましい。上記の構成によれば、簡易な構成で、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bを押すだけで、主流路11の遮断、及びバレル2とバルブ20との切り離しを行うことができる。
次に、バルブ20を回転させて、主流路11の連通路を切り換える動作について、図2、図4、及び図5を参照しながら説明する。図2に示すように、主流路11とニードル3とがニードル用連通路22を介して連通した状態で、プランジャ4を引いて、流体wを主流路11内に取り込む。
次に、図4に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bをバルブ20の中心に向かって押す。この動作により、第1バネ25によって第1嵌合部15と嵌合し、且つ主流路11にニードル用連通路22を密着させていた第1接合部材24を、第1遮断部材30aがニードル3側に押し下げる。このとき同時に第1遮断部材30aは、主流路11の開口部11aとニードル用連通路22の開口部22aを塞ぐ。
また、第2遮断部材30bが第2バネ28によって第2嵌合部16と嵌合していた第2接合部材27を、ニードル3側に押し下げる。このとき同時に第2遮断部材30bは、貯留用連通路23の開口部23bを塞ぐ。この動作が完了してから、バルブ20を回転して、ニードル用連通路22と貯留用連通路23とを切り換える。
次に、図5に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bを離すと、第1バネ25の付勢力により、第1接合部材24がバレル2側に押し上げられて、第2嵌合部16と嵌合する。また、第2バネ28の付勢力により、第2接合部材27が主流路11側に押し上げられて、第1嵌合部15と嵌合すると共に、主流路11と貯留用連通路23とを密着する。この動作が完了してから、主流路11から貯留路12に流体wを注入する。貯留路12に注入された流体wがキャップ13を押し上げる。
この動作によれば、流体wを流出することなく、ニードル用連通路22と貯留用連通路
23とを切り換えることができる。これにより、主流路11に取り込んだ流体wを貯留路12に注入して、一時的に保管することができる。
23とを切り換えることができる。これにより、主流路11に取り込んだ流体wを貯留路12に注入して、一時的に保管することができる。
上記の注射器1の構成は、貯留路12を備えること、また、バレル2とニードル3との間に流路を切り換えるバルブ20を設けることを除いて、周知の技術の注射器の構成を用いることができる。例えば、バレル2の形状を円筒状以外に多角形状に形成してもよい。
また、分析装置にガスクロマトグラフィーを用いる場合は、先端を鋭く尖らせたニードルを用い、分析装置に液体クロマトグラフィーを用いる場合は、先端を直角にカットしたニードルを用いる。加えて、プランジャ4の先端部にガスケットなどを設けて気密性を高めてもよい。
この実施の形態では、バルブ20を回転させることで、各連通路22と23を切り換える構成としたが、ニードル用連通路22と貯留用連通路23とを切り換えることができれば、上記の構成に限定しない。
例えば、バレル2内に主流路11と貯留路12とを並列して配置し、バルブ20を貯留路12から主流路11に向かって、又は主流路11から貯留路12に向かってスライド可能に構成してもよい。この場合、図3の(a)に示すように、主流路11、貯留路12、ニードル用連通路22、及び貯留用連通路23のそれぞれの開口部11a、12a、22a、23a、及び23bを直線上に配置し、貯留用連通路23の開口部23aが主流路11と接続し、開口部23bが貯留路12と接続するように構成する。また、バルブ20をスライドしたときに、各連通路22及び23の開口部22a又は23bが外気に触れない
ように、各連通路22及び23を密閉する機構を設けるとよい。
ように、各連通路22及び23を密閉する機構を設けるとよい。
また、一つのバレル2内に複数の主流路11を設ける構成でもよい。この場合、例えば二種類の流体を採取する際に、異なる主流路11を用いることができる。これにより、共洗いする必要がなくなるが、注射器1自体にプランジャ4を二つ設ける必要がある。
次に、上記の注射器1を用いて、内部標準法で分析する際に必要となる内部標準試料w1と、未知の液体試料w2(以下、未知試料w2とする)とを正確に計量しながら採取して、その内部標準試料w1と未知試料w2とを一度に外部へ注入する方法について、図6及び図7を参照しながら説明する。なお、図6及び図7では、図面が見にくくなるためハッチングなどを省略している。
先ず、図6の(a)に示すように、ニードル3と主流路11とが、ニードル用連通路23で連通した状態で、プランジャ4を引いて、容器41から内部標準試料w1を主流路11に適量採取し、主流路11、ニードル用連通路22、及びニードル3を内部標準試料w1で洗浄し、洗浄に用いた内部標準試料w1を外部へ排出する(以下、この作業を共洗いという)。この共洗いを行ってから再度、プランジャ4を引いて、容器41から内部標準試料w1を主流路11に正確に計量しながら採取する。
次に、図6の(b)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押して、主流路11から内部標準試料w1の流出を防ぐと共に、第1接続部材24と第2接続部材27とをバレル2から切り離す。
次に、図6の(c)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押したまま、バルブ20を回転する。主流路11と貯留路連通路23とが連通する状態となったところで、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを離すと、第2バネ28の付勢力により、第2接合部材27が第1嵌合部15と嵌合して、主流路11と貯留用連通路2
3とを密着する。また、第1バネ25の付勢力により、第1接合部材24が第2嵌合部16と嵌合する。
3とを密着する。また、第1バネ25の付勢力により、第1接合部材24が第2嵌合部16と嵌合する。
次に、図6の(d)に示すように、プランジャ4を押して内部標準試料w1を貯留路12へ注入する。このとき、貯留路12へ注入された内部標準試料w1により、キャップ13は押し上がる。このキャップ13により、内部標準試料w1は外気に触れることがないので、注射器1から吐出されるまで品質を保持することができる。
次に、図6の(e)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押して、第1接続部材24と第2接続部材27とをバレル2から切り離す。次に、図6の(f)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押したまま、バルブ20を回転する。
次に、図7の(a)に示すように、プランジャ4を引いて、容器42から未知試料w2を主流路11に適量採取して、共洗いを行う。共洗いを行ってから再度、プランジャ4を引いて、容器42から未知試料w2を主流路11に正確に計量しながら採取する。先に、内部標準試料w1を採取しても、主流路11、ニードル用連通路22、及びニードル3を共洗いすることができるので、次に採取する未知試料w2も正確に計量することができる。
次に、図7の(b)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押して、主流路11から未知試料w2の流出を防ぐと共に、第1接続部材24と第2接続部材27とをバレル2から切り離す。
次に、図7の(c)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押したまま、バルブ20を回転する。主流路11と貯留路連通路23とが連通する状態となったところで、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを離し、主流路11と貯留用連通路23とを連通する。
次に、図7の(d)に示すように、プランジャ4を引いて、貯留路12から内部標準試料w1を主流路11に戻す。この動作により、先に採取し、貯留路12に貯留していた内部標準試料w1と、次に採取した未知試料w2とを主流路11に正確に計量して、採取した状態になる。このとき、注射器1を振り、内部標準試料w1と未知試料w2とを混合してもよい。
次に、図7の(e)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押して、第1接続部材24と第2接続部材27とをバレル2から切り離す。次に、図7の(f)に示すように、第1遮断部材30aと第2遮断部材30bとを押したまま、バルブ20を回転する。
次に、図7の(g)に示すように、主流路11とニードル3とが連通した状態で、プランジャ4を押すと、正確に計量して採取された内部標準試料w1と未知試料w2とを一度に外部へ注入することができる。
この一度に外部へ注入する状態には、内部標準試料w1と未知試料w2とが主流路11内で混合する場合の、同時に外部へ注入する状態と、内部標準試料w1と未知試料w2とが主流路11内で混合しない場合の、採取する順番とは逆の順番で連続して外部へ注入する状態を含む。どちらの状態でも、プランジャ4を一度押すだけで、内部標準試料w1と未知試料w2とが、間隔を置かずに外部へ注入されること、つまり内部標準試料w1と未知試料w2とが同時に外部へ注入されることを示す。
通常、試料を分析するときは、試料を採取する度に、注射器内を共洗いする必要がある。一本の注射器で複数の試料を採取する場合は、共洗い、採取、及び注入を順に繰り返して行うため、全ての試料を外部へ注入するまでに時間がかかってしまう。上記の動作によれば、先に採取した試料を貯留路12に一時的に保管した状態で、次に試料を正確に採取するための共洗いを行うことができる。そして、一本の注射器で一度に外部へ注入することができるので、一つの注射器1で複数の試料を採取して、一度に外部へ注入する際に係る時間を短縮することができる。また、注入の直前まで、試料を別々に保管することができるので、試料の品質を落とすことがない。
次に、本発明に係る実施の形態のマイクロシリンジと、そのマイクロシリンジを用いた分析装置について、図8を参照しながら説明する。この実施の形態のマイクロシリンジ60は、前述した第1の実施の形態の注射器と同様の構成であるため、その説明は省略する。
図8に示すように、未知の液体試料を分析する分析装置50は、ガスクロマトグラフィー質量分析装置(以下、GC/MSという)であって、MS(質量分析計)51、GC(ガスクロマトグラフ)52とからなり、GC52に、試料注入口53、ガスボンベ54、キャピラリーカラム55とを備える。
この分析装置50は、未知の液体試料を分析する装置であれば上記の構成に限定しない。例えば、液体クロマトグラフィー(HPLCともいう)でもよい。また、キャピラリーカラムに替えてパックドカラムを用いたものでもよい。
この分析装置(以下、GC/MSという)50の動作について説明する。まず、マイクロシリンジ60を用いて試料注入口53に注入された試料は、試料注入口53に設けた高温の気化室で気化した後に、ガスボンベ54から噴射されるキャリアガスによってキャピラリーカラム55に移動する。次に、キャピラリーカラム55内でクロマトグラフィーの原理によって各成分は分離し、その後分析質量計51で分離した多数の成分を順に測定する。これにより、微量な成分であっても試料を無駄なく高感度に分析することができる。
ガスクロマトグラフ質量分析機で分析する場合に、未知試料と内部標準試料とを正確に採取して、且つ一度に注入することができるので、それぞれの成分が検出されるまでの時間を一定にすることができる。また、特に内部標準法を用いる場合は、予め未知試料と内部標準試料とを混合しないため、未知試料の品質を落とすことなく分析することができる。これにより、分析対象の未知試料と内部標準試料とを別々に保管し、それぞれから分析に必要な量を一つのシリンジで採取し、連続して注入することができる。
本発明の注射器は、先に採取した流体を貯留路に一時的に保管することができるので、次に流体を採取する前に共洗いを行い、正確に計量しながら採取し、且つ、複数の流体を一度に外部へ注入することができるので、特に、内部標準法を用いて液体の分析を行うガスクロマトグラフ質量分析機に利用することができる。
1 注射器
2 バレル
3 ニードル
4 プランジャ
11 主流路
12 貯留路
20 バルブ(流路切換部)
21 回転軸部
22 ニードル用連通路
23 貯留用連通路
30a 第1遮断部材
30b 第2遮断部材
50 分析装置(GC/MS;ガスクロマトグラフ質量分析機)
60 マイクロシリンジ
2 バレル
3 ニードル
4 プランジャ
11 主流路
12 貯留路
20 バルブ(流路切換部)
21 回転軸部
22 ニードル用連通路
23 貯留用連通路
30a 第1遮断部材
30b 第2遮断部材
50 分析装置(GC/MS;ガスクロマトグラフ質量分析機)
60 マイクロシリンジ
Claims (6)
- 流体を取り込む主流路を有するバレルと、前記主流路内を摺動して、流体を前記主流路に採取し、及び前記主流路から外部へ注入するプランジャと、前記主流路と外部とを連通するニードルとを備える注射器において、
前記バレルに、流体を取り込む貯留路を備えると共に、
前記ニードルと前記バレルとの間に、前記ニードルと前記主流路とを連通するニードル用連通路と、前記主流路と前記貯留路とを連通する貯留用連通路と、前記主流路の連通先を、前記ニードル用連通路、又は、前記貯留用連通路に切り換える流路切換部を備えることを特徴とする注射器。 - 前記流路切換部を、回転体で形成し、
前記貯留路の前記流路切換部側の開口部と、前記貯留用連通路の前記貯留路側の開口部とを前記流路切換部の回転の軸に配置し、
前記主流路の前記流路切換部側の開口部と、前記ニードル用連通路の前記主流路側の開口部と、前記貯留用連通路の前記主流路側の開口部とを、前記流路切換部の回転の軸を中心とする同一円周上に配置することを特徴とする請求項1に記載の注射器。 - 前記ニードル用連通路と前記主流路との間に、前記主流路側に付勢される第1接合部材を、前記貯留用連通路と前記主流路との間に、前記主流路側に付勢される第2接合部材をそれぞれ備え、
前記流路切換部を動かして、前記主流路の連通先を前記ニードル用連通路、又は前記貯留用連通路に切り換えるときに、前記第1接合部材を前記ニードル用連通路側に押し付けると共に、前記主流路を遮断する第1遮断部材と、前記第2接合部材を前記貯留連通路側に押し付けると共に、前記主流路を遮断する第2遮断部材とを備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の注射器。 - 流体を採取し、分析装置に注入するマイクロシリンジを、請求項1〜3のいずれか1項に記載の注射器で形成することを特徴とするマイクロシリンジ。
- 流体試料と内部標準試料とを予め混合することなく、請求項4に記載の一つのマイクロシリンジで順番に採取し、分析装置に前記流体試料と前記内部標準試料とを前記マイクロシリンジから一度に注入することを特徴とする分析装置への注入方法。
- 前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記ニードを前記ニード用連通路で連通し、前記液体試料と前記内部標準試料のどちらか一方の第1採取試料を前記ニードから前記主流路に採取し、
前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記貯留路を前記貯留用連通路で連通し、前記第1採取試料を前記主流路から前記貯留路に注入し、
前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記ニードを前記ニード用連通路で連通し、前記液体試料と前記内部標準試料のもう一方の第2採取試料を前記ニードから前記主流路に採取し、
前記流路切換部を動かして、前記主流路と前記貯留路を前記貯留用連通路で連通し、前記第1採取試料を前記貯留路から前記主流路に注入し、
前記主流路から前記ニードを介して、前記液体試料と前記内部標準試料とを一度に前記キャピラリーカラムに注入することを特徴とする請求項5に記載の分析装置への注入方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012034802A JP2013170925A (ja) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP2012034802A JP2013170925A (ja) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法 |
Publications (1)
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JP2013170925A true JP2013170925A (ja) | 2013-09-02 |
Family
ID=49264954
Family Applications (1)
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JP2012034802A Pending JP2013170925A (ja) | 2012-02-21 | 2012-02-21 | 注射器、マイクロシリンジ、及び分析装置への注入方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2013170925A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2016001979A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2016-01-07 | 株式会社島津製作所 | 自動試料導入装置、試料導入方法、及びプログラム |
CN105842367A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-08-10 | 国网辽宁省电力有限公司锦州供电公司 | 变压器油色谱分析实验用氮气注射装置及其使用方法 |
-
2012
- 2012-02-21 JP JP2012034802A patent/JP2013170925A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPWO2016001979A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2017-04-27 | 株式会社島津製作所 | 自動試料導入装置、試料導入方法、及びプログラム |
CN105842367A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-08-10 | 国网辽宁省电力有限公司锦州供电公司 | 变压器油色谱分析实验用氮气注射装置及其使用方法 |
CN105842367B (zh) * | 2016-06-16 | 2017-06-27 | 国网辽宁省电力有限公司锦州供电公司 | 变压器油色谱分析实验用氮气注射装置及其使用方法 |
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