JP2013170872A - Optical particle measuring apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はナノメータサイズの微粒子を含むエアロゾル中の粒子数を計数するための計測装置に関し、特に、エアロゾルの粒子数をCPC(Condensation Particle Counter)装置により測定する装置に関する。エアロゾルは、固体又は液体の微粒子が気体中に比較的安定して浮遊して存在している状態のものであり、自動車の排気ガスや工場からの排出ガスなどを含む。 The present invention relates to a measuring apparatus for counting the number of particles in an aerosol containing nanometer-size fine particles, and more particularly to an apparatus for measuring the number of aerosol particles by a CPC (Condensation Particle Counter) apparatus. The aerosol is in a state where solid or liquid fine particles are present in a relatively stable and floating state in the gas, and includes exhaust gas from automobiles, exhaust gas from factories, and the like.
CPC装置では、過飽和蒸気でエアロゾル中の粒子上に液滴を凝縮させて成長させることにより粒径を大きくした後に、サンプリング領域でエアロゾルの流れにレーザビームを照射する。そして、エアロゾル中の粒子によるレーザ散乱光によるパルス信号をホトダイオードなどの光検出器で受けて計数して粒子数を求める(特許文献1参照。)。 In the CPC apparatus, the droplet size is increased by condensing droplets on the particles in the aerosol with supersaturated vapor and growing them, and then the laser beam is applied to the aerosol flow in the sampling region. And the pulse signal by the laser scattered light by the particle | grains in aerosol is received and counted with photodetectors, such as a photodiode, and the number of particles is calculated | required (refer patent document 1).
その際、レーザビーム照射のための光学系の汚れなどによるレーザビーム強度の低下や、レーザビームのフォーカスの劣化などにより計測装置の感度低下が起こることがある。感度低下は粒子数の計数値の誤差につながる。そのような感度低下に対して、レーザビームをエアロゾルに照射するサンプリング領域の光入射側にレーザモニタ用のホトダイオードなどの光検出器を設置し、サンプリング領域に入射される前のレーザビームの状態をモニターすることが行われている。 At that time, the sensitivity of the measuring apparatus may be reduced due to a decrease in the intensity of the laser beam due to contamination of the optical system for laser beam irradiation or a deterioration in the focus of the laser beam. The decrease in sensitivity leads to an error in the count value of the number of particles. In response to such a decrease in sensitivity, a photodetector such as a photodiode for laser monitoring is installed on the light incident side of the sampling area where the aerosol is irradiated with the laser beam, and the state of the laser beam before being incident on the sampling area is determined. Monitoring is done.
レーザビームの劣化(光強度の低下やビームフォーカスの異常など)をサンプリング領域とは別のところで間接的にモニターする方法は、レーザ照射系の異常をある程度は検知することができる。しかし、サンプリング領域でモニターしていないため、サンプリング領域でのレーザビームの状態を的確に把握することができない。また、粒子凝縮成長の機能の異常も粒子数の計数値の誤差につながるものであるが、レーザ照射系のモニターだけではそのような粒子凝縮成長の機能の異常は全く検知することができない。そのため、従来のエアロゾル微粒子計測装置では粒子数濃度の測定値の誤差が大きくなっていても、その判断を十分におこなうことができないというのが現状である。 The method of indirectly monitoring laser beam deterioration (light intensity reduction, beam focus abnormality, etc.) separately from the sampling region can detect laser irradiation system abnormality to some extent. However, since monitoring is not performed in the sampling area, the state of the laser beam in the sampling area cannot be accurately grasped. An abnormality in the function of particle condensation growth leads to an error in the count value of the number of particles. However, such an abnormality in the function of particle condensation growth cannot be detected at all by a monitor of the laser irradiation system alone. For this reason, in the conventional aerosol fine particle measuring apparatus, even if the error in the measured value of the particle number concentration is large, the determination cannot be made sufficiently.
本発明は、エアロゾル微粒子計測装置において、測定結果が正常であるか異常であるかを判定できるようにすることを目的とするものである。 An object of the present invention is to enable an aerosol fine particle measuring apparatus to determine whether a measurement result is normal or abnormal.
本発明のエアロゾル微粒子計測装置は、試料ガスをエアロゾルフローとして流すエアロゾルフローキャピラリ、飽和蒸気状態のシースフローを前記エアロゾルフローキャピラリから流出するエアロゾルフローと合流させる飽和器、前記エアロゾルフローキャピラリからのエアロゾルフローと前記飽和器からのシースフローとの合流ガスを冷却してエアロゾルフロー中の微粒子をシースフローの蒸気により成長させる冷却凝縮器、及び前記冷却凝縮器を通過したエアロゾルフローに光を照射し、エアロゾルフロー中の粒子による散乱光パルスを検出する粒子計数器を測定系として備えたCPC装置である。 The aerosol fine particle measuring apparatus according to the present invention includes an aerosol flow capillary for flowing a sample gas as an aerosol flow, a saturator for joining a sheath flow in a saturated vapor state with an aerosol flow flowing out of the aerosol flow capillary, and an aerosol flow from the aerosol flow capillary A cooling condenser that cools the combined gas of the saturator and the sheath flow from the saturator to grow fine particles in the aerosol flow by the steam of the sheath flow, and irradiates the aerosol flow that has passed through the cooling condenser with light. It is a CPC apparatus equipped with a particle counter that detects scattered light pulses due to particles in a flow as a measurement system.
そして、前記粒子計数器の検出信号を処理するデータ処理装置として、前記粒子計数器で検出された散乱光パルスのうち閾値を超えた散乱光パルスに関連した数をカウント数として計数するカウント手段、前記粒子計数器で検出された散乱光パルスが前記閾値を超えた期間の割合をハイ(High)区間率として算出するハイ区間率算出手段、前記閾値を変更する閾値変更手段、及び前記閾値変更手段により閾値を複数レベルに変更したときの閾値に対する前記カウント数と前記ハイ区間率のうちの少なくとも1つとの関係に基づいて測定結果が正常であるか異常であるかを判定する異常判定手段を備えている。 And as a data processing device for processing the detection signal of the particle counter, a counting means for counting the number related to the scattered light pulses exceeding the threshold among the scattered light pulses detected by the particle counter as a count number, High interval rate calculating means for calculating a ratio of a period when the scattered light pulse detected by the particle counter exceeds the threshold as a high interval rate, threshold changing means for changing the threshold, and threshold changing means And an abnormality determination means for determining whether the measurement result is normal or abnormal based on a relationship between the count number with respect to the threshold when the threshold is changed to a plurality of levels and at least one of the high interval ratios. ing.
この粒子計数器は、その検出器としての本来の計数値は、通常動作用に設定された閾値のもとで前記カウント手段が計数したカウント値であり、前記異常判定手段による判定出力とは独立して出力される。本発明は、その出力されるカウント値が正常であるか異常であるかを判定するものである。 In this particle counter, the original count value as the detector is a count value counted by the counting means under a threshold set for normal operation, and is independent of the determination output by the abnormality determination means. Is output. The present invention determines whether the output count value is normal or abnormal.
前記カウント手段における計数と前記ハイ区間率算出手段におけるハイ区間率の算出を確実に行うようにするために、前記粒子計数器で検出された散乱光パルスを閾値との比較により矩形パルス信号に変換する波形整形回路をさらに備えることが好ましい。その場合は、前記カウント手段は前記波形整形回路から出力される矩形パルス信号に基づいて散乱光パルスに関連した数を計数するものとなり、前記ハイ区間率算出手段は前記波形整形回路から出力される矩形パルス信号に基づいてハイ区間率を算出するものとなる。そして、前記閾値変更手段は前記波形整形回路に供給する閾値を変更する。 In order to ensure the counting in the counting means and the high interval rate in the high interval rate calculating means, the scattered light pulse detected by the particle counter is converted into a rectangular pulse signal by comparison with a threshold value. It is preferable to further include a waveform shaping circuit. In that case, the counting means counts the number related to the scattered light pulse based on the rectangular pulse signal output from the waveform shaping circuit, and the high interval rate calculating means is output from the waveform shaping circuit. The high interval rate is calculated based on the rectangular pulse signal. The threshold value changing means changes the threshold value supplied to the waveform shaping circuit.
前記カウント手段は前記矩形パルス信号の立上がりの数と立下りの数の一方又は両方を散乱光パルスに関連した数として計数することができる。 The counting means can count one or both of the number of rising edges and the number of falling edges of the rectangular pulse signal as a number related to the scattered light pulse.
カウント手段とハイ区間率算出手段は、変更された各閾値の値に対して、カウント数とハイ区間率を求める。各閾値の値に対するカウント数とハイ区間率の一方又は両方から測定値が正常であるか異常であるかを判定するための基準値をあらかじめ設定しておく。好ましくはその基準値を基準値記憶部に記憶させておく。異常判定手段はカウント数とハイ区間率の一方又は両方を基準値と比較して装置の動作状態が正常であるか異常であるかの判定を行う。 The counting means and the high interval rate calculating means obtain the count number and the high interval rate for each changed threshold value. A reference value for determining whether the measurement value is normal or abnormal is set in advance from one or both of the count number and the high interval rate for each threshold value. Preferably, the reference value is stored in the reference value storage unit. The abnormality determination unit compares one or both of the count number and the high interval rate with a reference value to determine whether the operation state of the apparatus is normal or abnormal.
好ましい実施形態では、前記データ処理装置は、前記粒子計数器で検出された散乱光パルスのパルス高さを算出するパルス高さ算出手段をさらに備えている。そして、前記異常判定手段はパルス高さ算出手段で算出されたパルス高さも用いて測定結果が正常であるか異常であるかを判定する。 In a preferred embodiment, the data processing device further includes a pulse height calculating means for calculating a pulse height of the scattered light pulse detected by the particle counter. The abnormality determining means determines whether the measurement result is normal or abnormal using the pulse height calculated by the pulse height calculating means.
分級する装置(DMA(微分型電気移動度測定器)等)を組み合わせ、分級する装置で分級されて排出されるエアロゾルを本発明のエアロゾル微粒子計測装置の試料ガスとして供給することにより、本発明の計測装置は粒子径分布を測定する装置として利用することができる。そのような一実施形態は、エアロゾル試料を帯電させる帯電装置と、分析対象成分を含まないシースガスの流れの中に前記帯電装置によって帯電したエアロゾル試料を供給し、試料中の帯電微粒子を電界によって粒子径ごとに分級して取り出す分級装置と、前記分級装置の取り出し口に配置されて分級された帯電微粒子数を計測する検出器とを備えており、その検出器として本発明のエアロゾル微粒子計測装置を使用するとともに、そのエアロゾル微粒子計測装置は前記分級装置における分級動作と同期して作動させられるものである。 By combining a classifying device (DMA (differential type electromobility measuring device) etc.) and supplying the aerosol classified and discharged by the classifying device as the sample gas of the aerosol fine particle measuring device of the present invention, The measuring device can be used as a device for measuring the particle size distribution. In such an embodiment, a charging device for charging an aerosol sample, an aerosol sample charged by the charging device in a flow of a sheath gas that does not contain an analysis target component, and charged fine particles in the sample by the electric field A classification device for classifying by diameter and taking out, and a detector for measuring the number of classified charged fine particles arranged at the take-out port of the classification device, the aerosol fine particle measuring device of the present invention as the detector. While being used, the aerosol particle measuring device is operated in synchronism with the classification operation in the classification device.
本発明のエアロゾル微粒子計測装置は、粒子計数器で検出された散乱光パルスのうち閾値を超えた散乱光パルスに関連したカウント数と、散乱光パルスが閾値を超えた期間の割合を示すハイ区間率を求め、閾値を複数レベルに変更したときの閾値に対するカウント数とハイ区間率のうちの少なくとも1つとの関係に基づいて測定結果が正常であるか異常であるかを判定するようにしたので、光源の光量の異常だけでなく、光学系の異常又は粒子成長過程の異常までも判定することができるようになる。 The aerosol fine particle measuring apparatus of the present invention is a high section showing a count number related to a scattered light pulse exceeding a threshold value among scattered light pulses detected by a particle counter and a ratio of a period when the scattered light pulse exceeds the threshold value. Since the rate was calculated, it was determined whether the measurement result was normal or abnormal based on the relationship between the count number for the threshold when the threshold was changed to multiple levels and at least one of the high interval rates It is possible to determine not only an abnormality in the light amount of the light source but also an abnormality in the optical system or an abnormality in the particle growth process.
図1と図2に一実施例のエアロゾル微粒子計測装置を示す。その測定系を示す部分は、図1に示されるように、試料ガス流路2から吸入した試料ガスとしてのエアロゾルを分離するスプリッタ6と、スプリッタ6で分離されたエアロゾルをエアロゾルフローとするエアロゾルフローキャピラリ4と、スプリッタ6で分離されたエアロゾルの残部をシースガスとするシースガス流路8が設けられている。シースガス流路8にはフィルタ10とその下流の可変オリフィス12が設けられている。シースガスを飽和蒸気状態のシースフローにするために飽和器14が設けられ、そのシースフローをエアロゾルフローキャピラリ4から流出するエアロゾルフローと合流させ、冷却してエアロゾルフロー中の微粒子をシースフローの蒸気により成長させるためにエアロゾルフローキャピラリ4の下流に冷却凝縮器16が設けられている。冷却凝縮器16で成長した微粒子を計数するために、冷却凝縮器16の下流に粒子計数器18が設けられている。試料ガス流路2から試料ガスを吸入するために粒子計数器18の下流に排気ポンプ22が設けられ、試料ガス流量を調節するために粒子計数器18と排気ポンプ22の間に流量計20が設けられている。
1 and 2 show an aerosol fine particle measuring apparatus according to an embodiment. As shown in FIG. 1, the measurement system is composed of a
試料ガス流路2から吸入された試料ガスのエアロゾルは、スプリッタ6で分離され、その一部がエアロゾルフローキャピラリ4に導かれてエアロゾルフローとなり、残部はシースガス流路8に導かれてシースガスとなる。試料ガスがエアロゾルフローキャピラリ4の手前までは大きな流量で流されるのは、試料ガス中でのエアロゾルの拡散による微粒子の損失を防ぐためである。シースガス流路8ではフィルタ10で試料ガス中の粒子が除去されてシースガスとなり、可変オリフィス12でシースガスの流量が調節される。シースガスは飽和器14で飽和蒸気状態のシースフローにされ、エアロゾルフローキャピラリ4から流出するエアロゾルフローと合流した後、冷却凝縮器16で冷却されることによりエアロゾルフロー中の微粒子がシースフローの蒸気により成長し、粒子計数器18で粒子数が計数される。試料ガス流路2から吸入される試料ガスの流量は流量計20で測定され、その流量が所定流量になるように排気ポンプ22の駆動が制御される。
The aerosol of the sample gas sucked from the
このような計測装置で試料ガス中の微粒子数を正確に測定するためには、エアロゾルフローキャピラリ4を流れるエアロゾルフローの流量が正確に制御されなければならない。そのため、この実施例では、流量計20を通過するガスの流量Cが一定になるようにポンプ22の駆動が制御され、シースガス流路8を通るシースガスの流量Bは可変オリフィス12により調節される。その結果、エアロゾルフローキャピラリ4を通るエアロゾルフローの流量Aは(流量C−流量B)として設定される。
In order to accurately measure the number of fine particles in the sample gas with such a measuring device, the flow rate of the aerosol flow flowing through the aerosol flow capillary 4 must be accurately controlled. Therefore, in this embodiment, the driving of the
エアロゾルフローキャピラリ4を通る流量Aは、目的の流量となるように可変オリフィス12が調節されることにより校正され、そのときのエアロゾルフローキャピラリ4による圧力損失が圧力計24により検出されて記憶される。計測時はエアロゾルフローキャピラリ4による圧力損失を圧力計24により検出し、その値が校正された一定値を保っておればエアロゾルフローキャピラリ4を流れるエアロゾルフローの流量が校正された一定値で維持されているものとして扱われる。
The flow rate A passing through the
本発明のエアロゾル微粒子計測装置の流路構成は図1に示されたものに限定されない。校正時に試料ガス流路2を流れる試料ガスの流量を測定するための別の流量計を設け、エアロゾルフローの流量を直接測定して校正できるようにした特許文献2の図1から図3に示された流路構成とすることもできる。そのような流路構成をもったエアロゾル微粒子計測装置も本発明の範囲内のものである。
The flow path configuration of the aerosol fine particle measuring apparatus of the present invention is not limited to that shown in FIG. FIG. 1 to FIG. 3 of
粒子計数器18とその検出信号を処理するデータ処理装置を図2に示す。粒子計数器18では、冷却凝縮器16からのエアロゾルがエアロゾルフロー30として放出される。粒子計数器18はエアロゾルフロー30に光照射を行うために、光源装置34と集光レンズ38を備えている。光源装置34は光源として例えばレーザダイオードを備えたものである。レーザダイオードは光強度が一定となるように自動制御(Auto Power Control)されている。その光源装置34からの照射光であるレーザビーム36が集光レンズ38によりエアロゾルフロー30の位置に集光される。エアロゾルフロー30中に冷却凝縮器16で成長した粒子32が存在するときは、その粒子によりレーザビーム36の散乱光40が生じる。その散乱光40を検出するために、粒子計数器18は集光レンズ42と光検出器44を備えている。光検出器44は例えばホトダイオードである。散乱光40は集光レンズ42で集光され、ホトダイオード44で検出される。
A
エアロゾルフロー30中の粒子32が連続しないで個々に分離された状態でレーザビーム36を横切るようにエアロゾルフロー30の流量を調節する。ホトダイオード44で検出される散乱光40による信号は、エアロゾルフロー30中の粒子がレーザビーム36を横切るたびに1つのピーク信号として検出される。このピーク信号を以下では散乱光パルスと呼ぶ。
The flow rate of the
ホトダイオード44での検出信号は電流値として取り出され、その電流値を電圧値に変換するために、電流−電圧変換回路46が設けられている。電流−電圧変換回路46の出力信号である散乱光パルスの電圧値を閾値電圧との比較により矩形のパルス信号に変換するために波形整形回路48が設けられている。
A detection signal from the
波形整形回路48に閾値電圧を供給するために閾値発生回路50が設けられている。その閾値発生回路50が発生する閾値電圧を可変にするために、閾値発生回路50には閾値変更手段52が接続されている。
In order to supply a threshold voltage to the
波形整形回路48の出力信号は矩形パルス信号であり、そのパルス信号に基づくカウント数を計数するためにカウント手段54が設けられている。パルス信号に基づく計数は、パルス信号の立上がりと立下りの両方で行ってもよく、その場合はカウント数はパルス数の2倍となる。また、パルス信号に基づく計数をパルス信号の立上がり又は立下りで行ってもよく、その場合はカウント数はパルス数と一致する。
The output signal of the
波形整形回路48からのパルス信号から閾値を超えた期間の割合をハイ区間率と呼ぶ。波形整形回路48からのパルス信号からハイ区間率を算出するためにハイ区間率算出手段56が設けられている。
A ratio of a period exceeding a threshold value from the pulse signal from the
閾値変更手段52により閾値を複数レベルに変更したときの閾値とカウント数との関係、及び閾値とハイ区間率との関係の少なくとも1つの関係に基づいて測定結果が正常であるか異常であるかを判定するために異常判定手段58が設けられている。 Whether the measurement result is normal or abnormal based on at least one of the relationship between the threshold and the number of counts and the relationship between the threshold and the high interval rate when the threshold is changed to multiple levels by the threshold changing means 52 An abnormality determination means 58 is provided to determine whether or not
異常判定手段58が測定結果の正常・異常を判定するための基準値はあらかじめ設定され、基準値記憶部60に記憶させておく。
A reference value for the abnormality determination means 58 to determine whether the measurement result is normal or abnormal is set in advance and stored in the reference
電流−電圧変換回路46からの散乱光パルスのパルス高さを算出するためにパルス高さ算出手段57が設けられている。
In order to calculate the pulse height of the scattered light pulse from the current-
データ処理装置のうち、電流−電圧変換回路46、波形整形回路48及び閾値発生回路50は回路素子を用いてハードウエアとして構成されている。カウント手段54、ハイ区間率算出手段56及びパルス高さ算出手段57もそれぞれ回路素子を用いてカウント回路、ハイ区間率算出回路及びパルス高さ算出回路として、ハードウエア構成で実現することができる。
In the data processing device, the current-
この実施例では、カウント手段54、ハイ区間率算出手段56及びパルス高さ算出手段57を含めて、閾値変更手段52、異常判定手段58及び基準値記憶部60はデータ処理コンピュータにより実現されている。そのようなデータ処理コンピュータは、このエアロゾル微粒子計測装置に専用のコンピュータとして設けたものであってもよく、このエアロゾル微粒子計測装置が他の測定装置の検出器として用いられる場合にはその測定装置の制御用コンピュータにより実現してもよく、又は汎用のパーソナルコンピュータにより実現してもよい。図2で鎖線により囲まれた部分62がそのコンピュータにより実現される部分を示している。
In this embodiment, the threshold value changing means 52, the abnormality determining means 58 and the reference
次にこの実施例の動作について説明する。粒子数カウント機能が正常に動作している状態では、レーザビーム36は適切に集光されていて、光パワーが所定の値(範囲)を維持している、粒子により散乱された光は検知用のホトダイオード44に集光され、カウントに十分な強さ及びS/N(信号対ノイズ)比で検知される。
Next, the operation of this embodiment will be described. In a state where the particle count function is operating normally, the
レーザの集光用光学系の光学素子の表面が汚れたりすることによりレーザビーム36のビーム幅が広がった場合には、光散乱パルスのカウント数に比してハイ区間率が大きくなる。そのため、本発明の一実施形態では、閾値を複数レベルに変化させたときのカウント数に対するハイ区間率の比率を使って集光用光学系の異常を判定する。
When the beam width of the
サンプリング領域でのレーザビーム強度が低下した場合には、閾値−カウント数の分布が閾値の小さい側にシフトする。そこで、本発明の他の実施形態では、閾値を異ならせて閾値−カウント数の関係を求め、その結果に基づいて測定値の異常を判定する。 When the laser beam intensity in the sampling region decreases, the threshold-count number distribution shifts to the smaller threshold side. Therefore, in another embodiment of the present invention, the threshold value is varied to obtain the relationship between the threshold value and the count number, and the abnormality of the measured value is determined based on the result.
散乱光を集光する光学系に異常があった場合にも、本発明では異常を検知することができるが、この異常は従来のようにレーザビームがサンプリング領域に入射する前の段階のレーザビームをモニターする方法では検知できない。 Even if there is an abnormality in the optical system that collects the scattered light, the present invention can detect the abnormality, but this abnormality is a laser beam at a stage before the laser beam is incident on the sampling region as in the prior art. It cannot be detected by the monitoring method.
過飽和蒸気による粒子成長部の特性として、その機能が正常に動作していれば、初期粒子の大きさに大きなばらつきがあっても、粒子成長後の各粒子はよく揃った粒子径となり、光散乱強度も比較的狭い強さの範囲に収まる(非特許文献1、2参照。)。そこで、本発明のさらに他の実施形態では、閾値を複数レベルに変化させたときの閾値−カウント数の関係から粒子成長部の機能の正常・異常を判定する。 If the function of the particle growth part due to supersaturated vapor is operating normally, even if there is a large variation in the size of the initial particles, the particles after particle growth will have a uniform particle size and light scattering. The strength also falls within a relatively narrow range of strength (see Non-Patent Documents 1 and 2). Therefore, in still another embodiment of the present invention, normality / abnormality of the function of the particle growth portion is determined from the relationship between the threshold value and the count number when the threshold value is changed to a plurality of levels.
閾値とカウント数の関係を図3に、閾値とハイ区間率/カウント数の関係を図4に示す。符号70で示される実線の曲線は正常動作時のカウント数とハイ区間率/カウント数をあらわし、符号72で示される破線の曲線は粒子成長部が不調の場合の典型的なカウント数を表わしている。図3、図4中には通常測定時の閾値の設定値THも太い破線で示す。
FIG. 3 shows the relationship between the threshold value and the count number, and FIG. 4 shows the relationship between the threshold value and the high interval rate / count number. The solid curve indicated by
通常測定時の閾値とは、通常の測定時にこのエアロゾル微粒子計測装置により試料のエアロゾル中の微粒子数を計測するときの閾値であり、その閾値によるカウント手段54によるカウント値が通常測定時の計測値として出力される。異常判定手段58による判定結果はその通常測定時の計測値が正常であるか異常であるかを判定して出力するものである。 The threshold value at the time of normal measurement is a threshold value when the number of fine particles in the aerosol of the sample is measured by the aerosol fine particle measuring device at the time of normal measurement. Is output as The determination result by the abnormality determination means 58 determines whether the measurement value at the normal measurement is normal or abnormal and outputs it.
閾値のA区間は回路ノイズなどを検知し粒子数を正常にカウントできない領域、B区間は粒子数をカウントできる領域、C区間はカウントされる粒子が存在しない領域である。 The A section of the threshold is an area where circuit noise or the like is detected and the number of particles cannot be counted normally, the B section is an area where the number of particles can be counted, and the C section is an area where there are no particles to be counted.
図5に、横軸を時間とし、縦軸は光散乱パルスをI−V変換(電流から電圧への変換)して得られる電圧値としたときの波形を示す。実線の曲線74は正常動作時のもの、破線の曲線76は異常動作時のものである。A,B,Cは図3、図4のA,B,Cに対応している。閾値がAの範囲に設定された場合には、閾値を横切る散乱光パルスがなくカウント数はゼロとなり、一方ハイ区間率は100%となる。Bの領域に閾値が設定された場合には散乱光パルスが検出される。散乱光パルスが閾値を横切るときの立上がりと立下りをそれぞれ計数するものとすると、1つの散乱光パルスに対してカウント数は2となる。図5のような適当な間隔をもって散乱光パルスが個別に検出される場合はハイ区間率がおおよそ25%程度となり、Bの領域でそのようなハイ区間率がえられるようにエアロゾルの流量を調整することが好ましい。
In FIG. 5, the horizontal axis represents time, and the vertical axis represents a waveform when the light scattering pulse is a voltage value obtained by IV conversion (conversion from current to voltage). A
異常時の波形76により示されるオフセットの異常80は、レンズ表面の汚れ等による乱反射等により受光ホトダイオードへ入射する迷光が増加することにより起こる、波形の異常82は、主に照射ビームのフォーカシングの劣化により起こる。この際に波高さの減少とパルス幅の増加が同時に起こるが、パルス幅の変化の方が確実に異常を検知できる。パルス幅が広がることで、カウント数に比べて、ハイ区間率が大きくなり、ハイ区間率/カウント数が大きくなるので、この値を正常動作時の基準値と比較することによりこの照射ビームのフォーカシングの劣化を検知することができる。
The abnormal offset 80 indicated by the
粒子成長部が不調の場合には、パルス幅の増加は起こらず、パルス高さが全体的に減少し、閾値とパルス高さとの関係が閾値の小さい側にシフトする。したがって、閾値の変化に対して、カウント数が変化しない範囲を判定基準として、この異常を検知できる。粒子成長後の粒子径分布に関しては非特許文献1、2に記載されているので、そのような分布を参照して正常と異常を判定することもできる。
When the particle growth portion is in a malfunction, the pulse width does not increase, the pulse height decreases as a whole, and the relationship between the threshold value and the pulse height shifts to the smaller threshold value side. Therefore, it is possible to detect this abnormality using a range in which the number of counts does not change with respect to a change in threshold as a criterion. Since the particle size distribution after particle growth is described in
異常が発生した場合、閾値を変化させたときにカウント数とハイ区間率/カウント数がどのような影響を受けるかについて表1にまとめて示す。 Table 1 summarizes how the count number and the high section ratio / count number are affected when an abnormality occurs when the threshold value is changed.
また、表1中には異常を判定するための変数H_TH0、H_TH1、H_TH2、L_TH0、L_TH1及びL_TH2も示している。 Table 1 also shows variables H_TH0, H_TH1, H_TH2, L_TH0, L_TH1, and L_TH2 for determining abnormality.
変数H_TH0、H_TH1、H_TH2、L_TH0、L_TH1及びL_TH2の意味は表1中に示されているが、改めて示すと次の通りである。
H_TH0:ハイ区間/カウント値が∞でカウント値がゼロとなる領域とカウント有りとの境界の閾値。
H_TH1:閾値の微小範囲別のカウント数分布C(TH)から計算されるカウントされた散乱光パルスの平均高さ。ここで、微小範囲とは閾値を変化させる単位である。例えば、パルス高さのフルスケールを64段階から256段階程度に区分し、その1段階分を微小範囲とする。
H_TH2:C(TH)から計算されるパルス高さ分布の相対標準偏差(標準偏差/平均値)。
L_TH0:ハイと判定されかつカウント値がゼロとなる状態とカウント有りの境界の閾値(H_TH0と同じ意味をもつ)。
L_TH1:ロウ(Low)と判定されかつカウントゼロとなる状態とカウント有りの境界の閾値。
R_TH1:閾値がH_TH1におけるハイ区間の時間(秒)/カウント数の値。
The meanings of the variables H_TH0, H_TH1, H_TH2, L_TH0, L_TH1, and L_TH2 are shown in Table 1, but are as follows.
H_TH0: Threshold value for the boundary between the high interval / the area where the count value is ∞ and the count value is zero and the count is present.
H_TH1: Average height of the counted scattered light pulse calculated from the count number distribution C (TH) for each minute range of the threshold. Here, the minute range is a unit for changing the threshold value. For example, the full scale of the pulse height is divided into about 64 steps to 256 steps, and one step is defined as a minute range.
H_TH2: Relative standard deviation (standard deviation / average value) of the pulse height distribution calculated from C (TH).
L_TH0: A threshold value that is determined to be high and the count value is zero and a boundary with a count (having the same meaning as H_TH0).
L_TH1: A threshold value between a state in which it is determined that the state is low and the count is zero and a count is present.
R_TH1: Time (seconds) / count value in the high section when the threshold is H_TH1.
これらの変数を用いて、ホトダイオード44の検出信号から異常判定手段58がその測定値が正常であるか異常であるかを判定する手順の一例を図6のフローチャートに示す。図6におけるそれらの変数の値は判定の基準値であり、基準値記憶手段60に記憶しておく。図6に示された基準値は厳密なものではなく、実施するエアロゾル微粒子計測装置によって変動し得るものである。そのため、本発明の実施にあたってはそれらの判定の基準値は実験的に求めるのが適当である。
FIG. 6 is a flowchart illustrating an example of a procedure in which the
測定が開始されると、粒子計数器18からの検出信号は電流−電圧変換回路46により電圧値で表わされた散乱光パルスとして出力される。波形整形回路はその散乱光パルスを閾値発生回路50から与えられる閾値により矩形パルス信号に変換する。カウント手段54はその矩形パルス信号の立上がりと立下りの数を計数して散乱光パルスに関連した数をカウント数とする。ハイ区間率算出手段56はその矩形パルス信号からハイ期間の割合を求めてハイ区間率とする。閾値変更手段52により閾値が複数レベルに変更され、それぞれの閾値に対してカウント手段54はカウント数を算出し、ハイ区間率算出手段56はハイ区間率を算出する。パルス高さ算出手段57は電流−電圧変換回路46からの散乱光パルスのパルス高さを算出する。
When the measurement is started, the detection signal from the
異常判定手段58はカウント手段54、ハイ区間率算出手段56及びパルス高さ算出手段57のそれぞれの算出結果を取り込み、変数H_TH0、H_TH1、H_TH2、L_TH0、L_TH1及びR_TH1を算出し、基準値記憶手段60に記憶されている基準値と比較する。異常判定手段58における測定値の正常と正常の判定は図6のように行われる。 The abnormality determining means 58 takes in the calculation results of the counting means 54, the high interval rate calculating means 56 and the pulse height calculating means 57, calculates the variables H_TH0, H_TH1, H_TH2, L_TH0, L_TH1 and R_TH1, and the reference value storing means The reference value stored in 60 is compared. Whether the measurement value is normal or normal in the abnormality determination means 58 is determined as shown in FIG.
まず、L_TH0が基準値0〜0.1の範囲にあるかどうかが判定され、0〜0.1の範囲になければオフセットレベル異常、すなわち光学系に異常があると判定される。 First, it is determined whether or not L_TH0 is in the range of the reference value 0 to 0.1. If L_TH0 is not in the range of 0 to 0.1, it is determined that the offset level is abnormal, that is, the optical system is abnormal.
L_TH0が基準値0〜0.1の範囲にあれば、H_TH1が基準値0.4〜0.6の範囲にあるかどうかが判定される。H_TH1がその基準値0.4〜0.6の範囲になければパルス高さ異常であると判定され、光学系異常又は粒子成長異常と判定される。 If L_TH0 is in the range of the reference value 0 to 0.1, it is determined whether H_TH1 is in the range of the reference value 0.4 to 0.6. If H_TH1 is not in the range of the reference value 0.4 to 0.6, it is determined that the pulse height is abnormal, and it is determined that the optical system is abnormal or the particle growth is abnormal.
H_TH1が基準値0.4〜0.6の範囲にあれば、H_TH2が基準値0.15以内にあるかどうかが判定され、H_TH2が基準値0.15以内になければ粒子成長異常と判定される。 If H_TH1 is in the range of the reference value 0.4 to 0.6, it is determined whether H_TH2 is within the reference value 0.15, and if H_TH2 is not within the reference value 0.15, it is determined that the particle growth is abnormal. The
H_TH2が基準値0.15以内にあればR_TH1が0.5μs〜0.7μs(マイクロ秒)の範囲にあるかどうかが判定される。R_TH1が0.5μs〜0.7μsの範囲になければ光学系に異常があると判定される。 If H_TH2 is within the reference value 0.15, it is determined whether R_TH1 is in the range of 0.5 μs to 0.7 μs (microseconds). If R_TH1 is not in the range of 0.5 μs to 0.7 μs, it is determined that there is an abnormality in the optical system.
そして、R_TH1が0.5μs〜0.7μsの範囲にあれば正常動作が行われていると判定される。 If R_TH1 is in the range of 0.5 μs to 0.7 μs, it is determined that normal operation is being performed.
図7に本発明のエアロゾル微粒子計測装置を分級装置の検出器として用いた場合の実施例を示す。 FIG. 7 shows an embodiment in which the aerosol particle measuring apparatus of the present invention is used as a detector of a classifying apparatus.
分級装置として微分型電気移動度測定器(DMA:Differential mobility analyzer)を用いる。DMAは微粒子の粒径を効率的かつ広範囲にわたって測定できる。試料ガス中の微粒子を帯電させて試料供給口111からDMA102に供給するために帯電装置140が設けられている。DMA102で分級された粒子が排出される出口に、検出器として本発明の一実施例のエアロゾル微粒子計測装置100が接続されている。
A differential mobility analyzer (DMA) is used as a classification device. DMA can measure the particle size of fine particles efficiently and over a wide range. A charging
DMA102は、囲み体105と、囲み体105の内部に設置されて、分級された微粒子を外部に取り出すためのスリット112を有する中心ロッド113と、正に帯電した微粒子および負に帯電した微粒子が混在した帯電粒子を、囲み体105と中心ロッド113の間に供給する微粒子供給部104とを備えている。
The
シースガスはフィルタ108を通過してDMA102内に供給され、排出口109から外部に排出される。シースガスの引込口107はDMA102の上部に設けられ、引込口107の下部にはシースガスの流れを整え、不純物を除去するフィルタ108が取り付けられている。引込口107から供給されたシースガスは、囲み体105と中心ロッド113の間を流れ、囲み体105の下部に設けられた排出口109からポンプ等により外部に排出され、その一部はスリット112から分級された微粒子とともに外部に取り出されるようになっている。
The sheath gas passes through the
囲み体105と中心ロッド113間に所定の電圧を印加することにより、特定の粒子径をもつ荷電粒子が中心ロッド113のスリット112に入り分級される。試料中のガス成分とともに、中心ロッド113のスリット112を経て分級されて取り出された微粒子は、シースガスとともに連通管115を経て外部に取り出される。連通管115は分岐され、分級されてシースガスとともに導かれる荷電粒子の一部はエアロゾル微粒子計測装置100に導かれ、残部は排出される。
By applying a predetermined voltage between the
4 エアロゾルフローキャピラリ
8 シースガス流路
14 飽和器
16 冷却凝縮器
18 粒子計数器
46 電流−電圧変換回路
48 波形整形回路
50 閾値発生回路
52 閾値変更手段
54 カウント手段
56 ハイ区間率算出手段
57 パルス高さ算出手段
58 異常判定手段
60 基準値記憶部
4 Aerosol Flow Capillary 8
Claims (5)
飽和蒸気状態のシースフローを前記エアロゾルフローキャピラリから流出するエアロゾルフローと合流させる飽和器と、
前記エアロゾルフローキャピラリからのエアロゾルフローと前記飽和器からのシースフローとの合流ガスを冷却してエアロゾルフロー中の微粒子をシースフローの蒸気により成長させる冷却凝縮器と、
前記冷却凝縮器を通過したエアロゾルフローに光を照射し、エアロゾルフロー中の粒子による散乱光パルスを検出する粒子計数器と、
前記粒子計数器で検出された散乱光パルスのうち閾値を超えた散乱光パルスに関連した数をカウント数として計数するカウント手段と、
前記粒子計数器で検出された散乱光パルスが前記閾値を超えた期間の割合をハイ区間率として算出するハイ区間率算出手段と、
前記閾値を変更する閾値変更手段と、
前記閾値変更手段により閾値を複数レベルに変更したときの閾値に対する前記カウント数と前記ハイ区間率のうちの少なくとも1つとの関係に基づいて測定結果が正常であるか異常であるかを判定する異常判定手段と、
を備えたエアロゾル微粒子計測装置。 An aerosol flow capillary for flowing the sample gas as an aerosol flow;
A saturator for joining a sheath flow in a saturated vapor state with an aerosol flow flowing out of the aerosol flow capillary;
A cooling condenser that cools the combined gas of the aerosol flow from the aerosol flow capillary and the sheath flow from the saturator, and grows fine particles in the aerosol flow by the steam of the sheath flow;
A particle counter that irradiates the aerosol flow that has passed through the cooling condenser with light, and detects a scattered light pulse by particles in the aerosol flow;
Counting means for counting the number of scattered light pulses detected by the particle counter that are related to the scattered light pulses that exceed a threshold as a count number;
A high interval rate calculating means for calculating, as a high interval rate, a ratio of a period in which the scattered light pulse detected by the particle counter exceeds the threshold;
Threshold changing means for changing the threshold;
An abnormality that determines whether the measurement result is normal or abnormal based on the relationship between the count number with respect to the threshold value and at least one of the high interval rates when the threshold value is changed to a plurality of levels by the threshold value changing unit A determination means;
Aerosol particulate measuring device equipped with.
前記カウント手段は前記波形整形回路から出力される矩形パルス信号に基づいて散乱光パルスに関連した数を計数するものであり、
前記ハイ区間率算出手段は前記波形整形回路から出力される矩形パルス信号に基づいて前記ハイ区間率を算出するものであり、
前記閾値変更手段は前記波形整形回路に供給する閾値を変更するものである請求項1に記載のエアロゾル微粒子計測装置。 A waveform shaping circuit that converts the scattered light pulse detected by the particle counter into a rectangular pulse signal by comparison with a threshold;
The counting means counts the number related to the scattered light pulse based on the rectangular pulse signal output from the waveform shaping circuit,
The high interval rate calculating means calculates the high interval rate based on a rectangular pulse signal output from the waveform shaping circuit,
The aerosol fine particle measuring apparatus according to claim 1, wherein the threshold changing unit changes a threshold supplied to the waveform shaping circuit.
前記異常判定手段はパルス高さ算出手段で算出されたパルス高さも用いて測定結果が正常であるか異常であるかを判定するものである請求項1から3のいずれか一項に記載のエアロゾル微粒子計測装置。 A pulse height calculating means for calculating the pulse height of the scattered light pulse detected by the particle counter;
The aerosol according to any one of claims 1 to 3, wherein the abnormality determination unit determines whether the measurement result is normal or abnormal using the pulse height calculated by the pulse height calculation unit. Fine particle measuring device.
分析対象成分を含まないシースガスの流れの中に前記帯電装置によって帯電したエアロゾル試料を供給し、試料中の帯電微粒子を電界によって粒子径ごとに分級して取り出す分級装置と、
前記分級装置の取り出し口に配置されて分級された帯電微粒子数を計測する検出器と、
を備え、
前記検出器は請求項1から4のいずれか一項に記載のエアロゾル微粒子計測装置であり、該エアロゾル微粒子計測装置は前記分級装置における分級動作と同期して作動させられることを特徴とするエアロゾル微粒子計測装置。 A charging device for charging the aerosol sample;
A classifying device for supplying an aerosol sample charged by the charging device in a flow of a sheath gas not containing an analysis target component, and classifying charged fine particles in the sample for each particle diameter by an electric field; and
A detector for measuring the number of classified charged fine particles arranged at the outlet of the classifier;
With
5. The aerosol fine particle measuring apparatus according to claim 1, wherein the aerosol fine particle measuring apparatus is operated in synchronization with a classification operation in the classification apparatus. Measuring device.
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