JP2013169627A - Polishing pad substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ用に好適な研磨パッド基材に関するものである。 The present invention relates to a polishing pad base material suitable for finishing used for forming a good mirror surface in a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate and the like.
従来、研磨パッドは、合成繊維と合成ゴム等からなる不織布や編織布を基材にして、その上面にポリウレタン系溶液が塗布され、湿式凝固法によりポリウレタン系溶液が凝固されて連続気孔を有する多孔層の表皮層が形成され、必要に応じてその表皮層の表面が研削、除去されることにより、製造されている（特許文献１参照。）。研削後の研磨パッド表皮は、基材を構成する繊維が表面に現れることなくポリウレタンの多孔層のみから形成されている。このような研磨パッドは、液晶ガラス、ガラスディスク、ホトマスクシリコンウエハーおよびＣＣＤカバーグラス等の電子部品用表面精密研磨の研磨パッドとして、既に広く使用されている。精密研磨を行うための研磨パッドとしては、厚さ均一性の高い研磨パッドが要求される。しかしながら、近年、精密研磨面の測定機器の発達とあいまって、ユーザーからの要求品質が高くなり、ますます精度の高い精密研磨が可能な研磨パット及びその基材が必要になってきている。 Conventionally, a polishing pad is made of a non-woven fabric or a woven fabric made of synthetic fiber and synthetic rubber, and a polyurethane solution is applied on the upper surface thereof. The polyurethane solution is coagulated by a wet coagulation method and has a continuous pore. The skin layer of the layer is formed, and the surface of the skin layer is ground and removed as necessary (see Patent Document 1). The ground polishing pad skin is formed of only a polyurethane porous layer without the fibers constituting the substrate appearing on the surface. Such polishing pads are already widely used as polishing pads for surface precision polishing for electronic parts such as liquid crystal glass, glass disks, photomask silicon wafers and CCD cover glasses. A polishing pad with high thickness uniformity is required as a polishing pad for performing precise polishing. However, in recent years, coupled with the development of measuring equipment for precision polishing surfaces, the quality required by users has increased, and a polishing pad and its base material capable of precise polishing with higher accuracy have become necessary.
従来、研磨パッドの製造に用いられる湿式成膜法では、基材上に粘性を有するポリウレタン系溶液が塗布されるが、基材の厚さにバラツキがあると塗布厚さのバラツキが生じてしまう。この厚さのバラツキを減少させるため、研磨パッドの表面にバフ処理が施されるが、仕上げ研磨加工に有効な研磨層がバフ処理で消失してしまうという課題がある。このため、ポリウレタン系溶液を塗布した後に基材の裏面をバフ処理することにより、研磨パッドの厚さを均一にそろえる方法が知られている（特許文献２参照。）。 Conventionally, in a wet film forming method used for manufacturing a polishing pad, a polyurethane-based solution having viscosity is applied on a base material. However, if the thickness of the base material varies, the coating thickness varies. . In order to reduce the variation in thickness, the surface of the polishing pad is buffed. However, there is a problem that a polishing layer effective for finish polishing is lost by the buffing. For this reason, a method is known in which the thickness of the polishing pad is made uniform by buffing the back surface of the substrate after applying the polyurethane-based solution (see Patent Document 2).
しかしながら、ポリウレタン系溶液を塗布した後の研磨パッドの裏面のバフ処理では、基材の厚さが均一でないため、基材厚さの厚い部分と薄い部分ではバフ処理による研削量が異なることから、部分的に表皮層と基材の厚さに変化が生じ、精密研磨に重要な研磨パッドの圧縮特性にバラツキが生じてしまうという課題があった。 However, in the buffing of the back surface of the polishing pad after applying the polyurethane-based solution, since the thickness of the base material is not uniform, the amount of grinding by the buffing is different between the thick part and the thin part of the base material, There was a problem that the thickness of the skin layer and the base material partially changed, resulting in variations in the compression characteristics of the polishing pad important for precision polishing.
そこで本発明の目的は、上記従来技術の背景に鑑み、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ研磨パッド基材において、基材厚さのＣＶ値が０．１〜２．０の厚さ均一性が高く、表皮層の塗布後の研磨パッドの圧縮特性のバラツキが小さい研磨パッド基材を提供することにある。 Therefore, in view of the background of the above-described prior art, an object of the present invention is to provide a substrate thickness in a finished polishing pad base material used to form a good mirror surface in a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate, and the like. Another object of the present invention is to provide a polishing pad base material having a high thickness uniformity with a CV value of 0.1 to 2.0 and a small variation in the compression characteristics of the polishing pad after application of a skin layer.
本発明は、上記課題を解決するために、次の手段を採用するものである。すなわち、本発明の研磨パッド基材は、平均単繊維径が３．０〜８．０μｍの極細繊維からなる不織布と２０〜３５質量％のポリウレタン系エラストマーを含み、前記ポリウレタン系エラストマーが前記極細繊維の繊維束内部に実質的に存在しない状態で前記不織布に含浸されてなり、厚さＣＶ値が０．１〜２．０であることを特徴とするものである。 The present invention employs the following means in order to solve the above problems. That is, the polishing pad substrate of the present invention includes a nonwoven fabric composed of ultrafine fibers having an average single fiber diameter of 3.0 to 8.0 μm and a polyurethane elastomer of 20 to 35% by mass, and the polyurethane elastomer is the ultrafine fibers. The nonwoven fabric is impregnated with the nonwoven fabric in a substantially non-existing state, and has a thickness CV value of 0.1 to 2.0.
本発明の研磨パッド基材の好ましい態様によれば、前記の極細繊維の平均単繊維径は３．５〜６．０μｍである。 According to a preferred embodiment of the polishing pad substrate of the present invention, the average single fiber diameter of the ultrafine fibers is 3.5 to 6.0 μm.
本発明の研磨パッド基材の好ましい態様によれば、研磨パッド基材に、さらにニトリルブタジエン系エラストマーが付着されてなることである。 According to a preferred embodiment of the polishing pad substrate of the present invention, a nitrile butadiene elastomer is further adhered to the polishing pad substrate.
本発明によれば、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ研磨パッドの基材において、基材厚さのＣＶ値が０．１〜２．０の厚さ均一性が高く、表皮層の塗布後の研磨パッドの圧縮特性のバラツキが小さい研磨パッド基材が得られる。 According to the present invention, in the base material of the finish polishing pad used for forming a good mirror surface in a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate and the like, the CV value of the base material thickness is 0.1. A polishing pad substrate having a high thickness uniformity of -2.0 and a small variation in the compression characteristics of the polishing pad after application of the skin layer is obtained.
本発明の研磨パッド基材は、平均単繊維径が３．０〜８．０μｍの極細繊維からなる不織布と２０〜３５質量％のポリウレタン系エラストマーを含み、前記ポリウレタン系エラストマーが前記極細繊維の繊維束内部に実質的に存在しない状態で前記不織布に含浸されてなり、厚さＣＶ値が０．１〜２．０であることを特徴とするものである。 The polishing pad substrate of the present invention includes a nonwoven fabric composed of ultrafine fibers having an average single fiber diameter of 3.0 to 8.0 μm and a polyurethane elastomer of 20 to 35% by mass, and the polyurethane elastomer is a fiber of the ultrafine fibers. The nonwoven fabric is impregnated in a state substantially not present inside the bundle, and has a thickness CV value of 0.1 to 2.0.
本発明で用いられる極細繊維を形成するポリマーとしては、例えば、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィンおよびポリフェニレンスルフィド（ＰＰＳ）等を挙げることができる。ポリエステルやポリアミドに代表される重縮合系ポリマーは融点が高いものが多く、耐熱性に優れており好ましく用いられる。ポリエステルの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレートおよびポリトリメチレンテレフタレート等を挙げることができる。また、ポリアミドの具体例としては、ナイロン６、ナイロン６６およびナイロン１２等を挙げることができる。 Examples of the polymer forming the ultrafine fiber used in the present invention include polyester, polyamide, polyolefin, polyphenylene sulfide (PPS), and the like. Many polycondensation polymers represented by polyester and polyamide have a high melting point and are excellent in heat resistance and are preferably used. Specific examples of the polyester include polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate, and polytrimethylene terephthalate. Specific examples of the polyamide include nylon 6, nylon 66, nylon 12, and the like.
また、極細繊維を構成するポリマーは、他の成分が共重合されていても良いし、粒子、難燃剤および帯電防止剤等の添加剤を含有していても良い。 The polymer constituting the ultrafine fiber may be copolymerized with other components, or may contain additives such as particles, flame retardants, and antistatic agents.
極細繊維の平均単繊維径は、３．０〜８．０μｍとすることが重要である。平均単繊維径を８．０μｍ以下とより細くすることにより、極細繊維の剛性が低く基材の厚さ均一性を高めることができる。一方、平均単繊維径を３．０μｍ以上とより太くすることにより、しっかりとした基材となり、基材作製時や表皮層の形成時に基材の形態変化が起こらず、厚さ均一性を維持できる。さらに好ましい極細繊維の平均単繊維径は、３．５〜６．０μｍである。 It is important that the average single fiber diameter of the ultrafine fibers is 3.0 to 8.0 μm. By making the average single fiber diameter as fine as 8.0 μm or less, the rigidity of the ultrafine fibers is low and the thickness uniformity of the substrate can be enhanced. On the other hand, by making the average single fiber diameter larger than 3.0 μm, it becomes a firm base material, and the thickness of the base material is not changed when the base material is formed or when the skin layer is formed. it can. A more preferable average single fiber diameter of the ultrafine fibers is 3.5 to 6.0 μm.
本発明で用いられる不織布は、極細繊維からなる繊維束が絡合してなるものであり、その極細繊維の繊維束が絡合してなる不織布を得る手段としては、後述する極細繊維発現型繊維を用いることが好ましく、極細繊維発現型繊維としては、海島型繊維や剥離型複合繊維などを採用することができる。 The nonwoven fabric used in the present invention is formed by entanglement of fiber bundles made of ultrafine fibers, and means for obtaining a nonwoven fabric formed by entanglement of the fiber bundles of the ultrafine fibers can be described later. It is preferable to use a sea-island fiber or a peelable composite fiber as the ultrafine fiber-expressing fiber.
極細繊維からなる繊維束の形態としては、極細繊維同士が離れていてもよいし、部分的に結合していてもよいし、凝集していてもよい。ここで、結合とは、化学的な反応や物理的な融着等によるものを指し、凝集とは、水素結合等の分子間力によるものを指す。 As a form of the fiber bundle made of ultrafine fibers, the ultrafine fibers may be separated from each other, partially bonded, or aggregated. Here, the bond refers to a chemical reaction or physical fusion, and the aggregation refers to a molecular force such as a hydrogen bond.
本発明の研磨パッド基材を構成する不織布（繊維絡合体）において、上記に定義される極細繊維よりも太い繊維が混合されていてもよい。太い繊維が混合されることにより、研磨パッド基材の強度が補強され、またクッション性等の特性を向上させることができる。 In the nonwoven fabric (fiber entangled body) constituting the polishing pad substrate of the present invention, fibers thicker than the ultrafine fibers defined above may be mixed. By mixing thick fibers, the strength of the polishing pad substrate can be reinforced and characteristics such as cushioning can be improved.
このような極細繊維よりも太い繊維を形成するポリマーとしては、前述の極細繊維を構成するポリマーと同様のものを採用することができる。極細繊維よりも太い繊維の不織布に対する混合量は、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下とすることにより、研磨パッド基材表面の平滑性を維持することができる。また、前記の太い繊維は、研磨性能の観点から表面に露出していないことが好ましい。 As a polymer which forms a fiber thicker than such an ultrafine fiber, the same polymer as that constituting the aforementioned ultrafine fiber can be employed. The smoothness of the surface of the polishing pad substrate can be maintained by setting the mixing amount of the fibers thicker than the ultrafine fibers to 30% by mass or less, more preferably 10% by mass or less. Moreover, it is preferable that the said thick fiber is not exposed to the surface from a viewpoint of polishing performance.
実施例の測定方法においても後述するように、本発明においては、繊維径が８．０μｍを超える繊維、すなわち、繊維径が８．１μｍ以上の繊維が混在している場合には、当該繊維は極細繊維に該当しないものとして平均繊維径の測定対象から除外するものとする。 As will be described later in the measurement methods of the examples, in the present invention, when fibers having a fiber diameter exceeding 8.0 μm, that is, fibers having a fiber diameter of 8.1 μm or more are mixed, the fibers are It shall be excluded from the measurement target of the average fiber diameter as not corresponding to the ultrafine fiber.
本発明の研磨パッド基材を構成する不織布（繊維絡合体）としては、短繊維をカードおよびクロスラッパーを用いて積層繊維ウェブを形成させた後にニードルパンチやウォータージェットパンチを施して得られる短繊維不織布や、スパンボンド法やメルトブロー法などから得られる長繊維不織布、および抄紙法で得られる不織布などを適宜採用することができる。なかでも、短繊維不織布やスパンボンド不織布は、後述するような極細繊維の繊維束の態様をニードルパンチ処理により得ることができ、好ましい態様である。 As the nonwoven fabric (fiber entangled body) constituting the polishing pad substrate of the present invention, short fibers obtained by forming a laminated fiber web using a card and a cross wrapper and then performing needle punching or water jet punching Nonwoven fabrics, long fiber nonwoven fabrics obtained from the spunbond method, melt blow method, etc., and nonwoven fabrics obtained by the papermaking method can be appropriately employed. Especially, a short fiber nonwoven fabric and a spun bond nonwoven fabric can obtain the aspect of the fiber bundle of an ultrafine fiber as mentioned later by a needle punch process, and are a preferable aspect.
本発明の研磨パッド基材は、ポリウレタン系エラストマーが極細繊維からなる不織布に含浸してなることが必要である。本発明で言う「含浸」とは、不織布の組織のすき間（繊維束間）にしみこんだ状態をいう。ポリウレタン系エラストマーが不織布に含浸してなることによって、バインダー効果により極細繊維が研磨パッド基材から抜け落ちるのを防止し、起毛時に均一な立毛を形成し、研磨パッド基材の厚さ均一性を高めることが可能となる。また、ポリウレタン系エラストマーを含浸し含有することによって、研磨パッド基材にクッション性を付与し、それを用いる研磨パッドの形態を保持できる。 The polishing pad base material of the present invention needs to be formed by impregnating a nonwoven fabric made of ultrafine fibers with a polyurethane-based elastomer. The term “impregnation” as used in the present invention refers to a state in which the nonwoven fabric is soaked in a gap (between fiber bundles). By impregnating the nonwoven fabric with polyurethane-based elastomer, it prevents the fine fibers from falling off the polishing pad base material due to the binder effect, forms uniform napping at the time of raising, and improves the thickness uniformity of the polishing pad base material It becomes possible. Further, by impregnating and containing a polyurethane-based elastomer, cushioning properties can be imparted to the polishing pad substrate, and the form of the polishing pad using the same can be maintained.
本発明で用いられるポリウレタン系エラストマーとしては、ポリウレタンやポリウレタン・ポリウレアエラストマーなどが挙げられる。 Examples of the polyurethane elastomer used in the present invention include polyurethane and polyurethane / polyurea elastomer.
ポリウレタン系エラストマーのポリオール成分としては、ポリエステル系、ポリエーテル系およびポリカーボネート系のジオール、もしくはこれらの共重合物を用いることができる。また、ジイソシアネート成分としては、芳香族ジイソシアネート、脂環式イソシアネートおよび脂肪族系イソシアネートなどを使用することができる。 As the polyol component of the polyurethane-based elastomer, polyester-based, polyether-based and polycarbonate-based diols, or copolymers thereof can be used. Moreover, aromatic diisocyanate, alicyclic isocyanate, aliphatic isocyanate, etc. can be used as a diisocyanate component.
ポリウレタン系エラストマーの重量平均分子量は、好ましくは５０，０００〜３００，０００である。重量平均分子量を５０，０００以上、より好ましくは１００，０００以上、さらに好ましくは１５０，０００以上とすることにより、研磨パッド用基材の強度を保持し、また極細繊維の脱落を防ぐことができる。また、重量平均分子量を３００，０００以下、より好ましくは２５０，０００以下とすることにより、ポリウレタン溶液の粘度の増大を抑えて極細繊維層への含浸を行いやすくすることができる。 The weight average molecular weight of the polyurethane elastomer is preferably 50,000 to 300,000. By setting the weight average molecular weight to 50,000 or more, more preferably 100,000 or more, and further preferably 150,000 or more, the strength of the base material for the polishing pad can be maintained, and dropping of the ultrafine fibers can be prevented. . Further, by setting the weight average molecular weight to 300,000 or less, more preferably 250,000 or less, it is possible to suppress the increase in the viscosity of the polyurethane solution and facilitate the impregnation of the ultrafine fiber layer.
不織布に含浸しているポリウレタン系エラストマーの含有率は、不織布およびポリウレタン系エラストマーからなる研磨パッド基材の質量に対し、２０〜３５質量％であり、好ましくは２０〜３０質量％であり、より好ましくは２０〜２５質量％である。含有率が２０質量％に満たない場合は、研磨パッド基材の形態を保持できず厚さ均一性が低下する。また、含有率が３５質量％を超える場合は、研磨パッド基材が硬くなりバフ処理時に厚さを均一にすることができない。 The content of the polyurethane elastomer impregnated in the nonwoven fabric is 20 to 35 mass%, preferably 20 to 30 mass%, more preferably, based on the mass of the polishing pad substrate made of the nonwoven fabric and the polyurethane elastomer. Is 20 to 25% by mass. When the content is less than 20% by mass, the shape of the polishing pad base material cannot be maintained, and the thickness uniformity decreases. On the other hand, when the content exceeds 35% by mass, the polishing pad base material becomes hard and the thickness cannot be made uniform during the buffing process.
また、本発明において、ポリウレタン系エラストマーは、極細繊維の繊維束が絡合してなる不織布（繊維絡合体）に含浸した状態において、極細繊維の繊維束内部には実質的に存在しないことが重要である。繊維束内部にポリウレタン系エラストマーが存在すると、ポリウレタン系エラストマーが各極細繊維と接着して存在することになるため、基材が硬くなり、バフ処理時に厚さを均一することができない。 In the present invention, it is important that the polyurethane-based elastomer does not substantially exist inside the fiber bundle of the ultrafine fiber when impregnated in the nonwoven fabric (fiber entangled body) in which the fiber bundle of the ultrafine fiber is entangled. It is. If the polyurethane elastomer is present inside the fiber bundle, the polyurethane elastomer is present by adhering to each ultrafine fiber, so that the substrate becomes hard and the thickness cannot be made uniform during buffing.
ポリウレタン系エラストマーが極細繊維の繊維束内部には実質的に存在しない状態とは、繊維束に含まれる極細繊維のうち、最外周に存在する極細繊維以外の極細繊維同士がポリウレタン系エラストマーにより接着していない状態であり、下記の方法で実現することができる。 The state in which the polyurethane elastomer does not substantially exist inside the fiber bundle of the ultrafine fibers means that the ultrafine fibers other than the ultrafine fibers existing on the outermost periphery are bonded to each other by the polyurethane elastomer among the ultrafine fibers contained in the fiber bundle. This can be realized by the following method.
ポリウレタン系エラストマーが、極細繊維の繊維束内部には実質的に存在しない形態を得る方法としては、ポリウレタン系エラストマーをジメチルホルムアミドなどの溶剤により溶液とし、
（１）極細繊維発現型の海島型複合繊維が絡合した不織布（繊維絡合体）に、前記ポリウレタン系エラストマー溶液を浸漬し、水もしくは有機溶媒水溶液中で凝固させた後、海島型複合繊維の海成分を、ポリウレタン系エラストマーは溶解しない溶剤で溶解除去する方法や、
（２）極細繊維発現型の海島型複合繊維が絡合した不織布に、鹸化度が好ましくは８０％以上のポリビニルアルコールを付与し、繊維の周囲の大部分を保護した後、海島型複合繊維の海成分を、ポリビニルアルコールは溶解しない溶剤で溶解除去し、次いでポリウレタン系エラストマーの溶液を浸漬し、水もしくは有機溶剤水溶液中で凝固させた後、ポリビニルアルコールを除去する方法などを好ましく用いることができる。
As a method of obtaining a form in which the polyurethane elastomer does not substantially exist inside the fiber bundle of ultrafine fibers, the polyurethane elastomer is made into a solution with a solvent such as dimethylformamide,
(1) The polyurethane-based elastomer solution is immersed in a nonwoven fabric (fiber entangled body) entangled with an ultra-fine fiber-expressing sea-island composite fiber and solidified in water or an organic solvent aqueous solution. A method of dissolving and removing sea components with a solvent that does not dissolve polyurethane elastomer,
(2) After applying a polyvinyl alcohol having a saponification degree of preferably 80% or more to a nonwoven fabric entangled with an ultra-fine fiber-expressing sea-island composite fiber, and protecting most of the periphery of the fiber, The sea component is dissolved and removed with a solvent that does not dissolve polyvinyl alcohol, and then a polyurethane elastomer solution is immersed and coagulated in water or an organic solvent aqueous solution, and then a method of removing polyvinyl alcohol can be preferably used. .
前記ポリウレタン系エラストマーを不織布（繊維絡合体）に含浸させる際に用いられる溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドやジメチルスルホキシド等を好ましく用いることができる。また、ポリウレタン系エラストマーは、ポリウレタン系エラストマーを水中にエマルジョンとして分散させた水系ポリウレタンとしても用いることができる。 As a solvent used when the nonwoven fabric (fiber entangled body) is impregnated with the polyurethane elastomer, N, N-dimethylformamide, dimethyl sulfoxide, or the like can be preferably used. The polyurethane elastomer can also be used as an aqueous polyurethane in which a polyurethane elastomer is dispersed as an emulsion in water.
溶媒に溶解したポリウレタン系エラストマー溶液に、不織布（繊維絡合体）を浸漬する等してポリウレタン系エラストマーを不織布（繊維絡合体）に含浸させ、その後、乾燥することによってポリウレタン系エラストマーを実質的に凝固し固化させる。乾燥にあたっては不織布（繊維絡合体）およびポリウレタン系エラストマーの性能が損なわない程度の温度で加熱してもよい。 The non-woven fabric (fiber entangled body) is impregnated with the non-woven fabric (fiber entangled body) by immersing the non-woven fabric (fiber entangled body) in the polyurethane elastomer solution dissolved in the solvent, and then the polyurethane elastomer is substantially coagulated by drying. Solidify. In drying, the nonwoven fabric (fiber entangled body) and the polyurethane elastomer may be heated at a temperature that does not impair the performance.
また、ポリウレタン系エラストマーには、必要に応じて着色剤、酸化防止剤、帯電防止剤、分散剤、柔軟剤、凝固調整剤、難燃剤、抗菌剤および防臭剤などの添加剤が配合されていてもよい。 In addition, additives such as colorants, antioxidants, antistatic agents, dispersants, softeners, coagulation modifiers, flame retardants, antibacterial agents and deodorants are blended in polyurethane elastomers as necessary. Also good.
本発明の研磨パッド基材は、厚さＣＶ値が０．１〜２．０であることが重要である。厚さＣＶ値が０．１〜２．０の場合、基材上に研磨パッドの表皮層であるポリウレタンを主成分とした多孔質ポリウレタン層を形成した後の研磨パッドの厚さバラツキを少なくすることができる。研磨パッドの厚さバラツキを少なくすることにより、より精密に研磨することが可能となる。厚さＣＶ値が２．０より大きくなると、部分的に厚さの異なる研磨パッド基材となることから、研磨パッドの表皮層であるポリウレタンを主成分とした多孔質ポリウレタン層を形成する際に、基材の厚さが異なる状態が維持され、研磨パッドの圧縮特性にバラツキが生じてしまう。これは、部分的に圧縮特性の異なる研磨パッドは精密研磨において、スクラッチ欠点や被研磨物の平滑性を低下させる原因となることから好ましくない態様である。本発明の研磨パッド基材の厚さＣＶ値は、好ましくは０．１〜１．５であり、より好ましくは０．１〜１．０である。 It is important that the polishing pad substrate of the present invention has a thickness CV value of 0.1 to 2.0. When the thickness CV value is 0.1 to 2.0, the thickness variation of the polishing pad after forming a porous polyurethane layer mainly composed of polyurethane, which is the skin layer of the polishing pad, on the substrate is reduced. be able to. By reducing the thickness variation of the polishing pad, it becomes possible to polish more precisely. When the thickness CV value is larger than 2.0, a polishing pad base material partially having a different thickness is formed. Therefore, when forming a porous polyurethane layer mainly composed of polyurethane which is a skin layer of the polishing pad. The state in which the thicknesses of the base materials are different is maintained, and the compression characteristics of the polishing pad vary. This is an unfavorable embodiment because polishing pads having partially different compression characteristics cause scratch defects and reduced smoothness of an object to be polished in precision polishing. The thickness CV value of the polishing pad substrate of the present invention is preferably 0.1 to 1.5, more preferably 0.1 to 1.0.
本発明の研磨パッド基材は、上述したポリウレタン系エラストマー含浸後や極細繊維の発現後に、極細繊維の繊維束とポリウレタン系エラストマー間や極細繊維間に空隙が存在するため、毛羽落ち防止のための樹脂として、他のエラストマーを付着させてもよい。 In the polishing pad substrate of the present invention, after impregnation with the polyurethane elastomer or after the development of the ultrafine fibers, there are voids between the fiber bundles of the ultrafine fibers and the polyurethane elastomer or between the ultrafine fibers. Other elastomers may be attached as the resin.
付着させる他のエラストマーとしては、上述したポリウレタン、ポリウレア、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー、ポリアクリル酸、およびアクリロニトリル・ブタジエンエラストマーおよびスチレン・ブタジエンエラストマー等が好ましく用いられ、特にニトリルブタジエン系エラストマーが好適である。 As the other elastomer to be adhered, the above-mentioned polyurethane, polyurea, polyurethane-polyurea elastomer, polyacrylic acid, acrylonitrile-butadiene elastomer, styrene-butadiene elastomer and the like are preferably used, and nitrile butadiene elastomer is particularly suitable.
付着させる他のエラストマーの付着量は、研磨パッド基材（不織布および含浸しているポリウレタン系エラストマーの部分）に対して、０．５〜６．０質量％であることが好ましい。付着量を０．５質量％以上とより多くすることにより、十分な毛羽落ち防止機能が得ることができる。また、付着量を６．０質量％以下とより少なくすることにより、基材の圧縮特性が維持することができる。付着量のより好ましい範囲は、１．０〜５．０質量％である。 The adhesion amount of the other elastomer to be adhered is preferably 0.5 to 6.0 mass% with respect to the polishing pad substrate (nonwoven fabric and impregnated polyurethane elastomer part). By increasing the adhesion amount to 0.5% by mass or more, it is possible to obtain a sufficient function for preventing fuzz removal. Moreover, the compression characteristic of a base material can be maintained by making adhesion amount smaller with 6.0 mass% or less. A more preferable range of the adhesion amount is 1.0 to 5.0% by mass.
また、上記他のエラストマーは、研磨パッド基材の表層部分にのみ存在することが好ましい。毛羽落ちのメカニズムは、研磨パッド基材の表層部分の立毛繊維からなるものであるため、表層部分のみ他のエラストマーが存在していれば良いためである。また、研磨パッド基材の内層部分まで他のエラストマーが付着すると、研磨パッドの圧縮率が著しく低下することがある。 Moreover, it is preferable that said other elastomer exists only in the surface layer part of a polishing pad base material. This is because the fluff removal mechanism is composed of napped fibers in the surface layer portion of the polishing pad base material, and it is sufficient that another elastomer exists only in the surface layer portion. In addition, when another elastomer adheres to the inner layer portion of the polishing pad substrate, the compressibility of the polishing pad may be significantly reduced.
本発明の研磨パッド基材の、後述する補強層を除く部分の目付は、好ましくは１００〜６００ｇ／ｍ２である。目付を１００ｇ／ｍ２以上、より好ましくは１５０ｇ／ｍ２以上とすることにより、研磨パッド基材の形態安定性・寸法安定性に優れ、研磨パッド基材の伸びによる加工ムラを抑えることができる。一方、目付を６００ｇ／ｍ２以下、より好ましくは３００ｇ／ｍ２以下とすることにより、研磨パッドの取扱い性が容易となる。 The basis weight of the portion excluding the reinforcing layer described later of the polishing pad substrate of the present invention is preferably 100 to 600 g / m 2 . By setting the basis weight to 100 g / m 2 or more, more preferably 150 g / m 2 or more, the polishing pad substrate is excellent in form stability and dimensional stability, and processing unevenness due to elongation of the polishing pad substrate can be suppressed. . On the other hand, when the basis weight is 600 g / m 2 or less, more preferably 300 g / m 2 or less, the handleability of the polishing pad becomes easy.
また、本発明の研磨パッド基材の、後述する補強層を除く部分の厚さは、好ましくは０．３〜５．０ｍｍである。厚さを０．３ｍｍより大きくすることにより、研磨パッド基材の形態安定性・寸法安定性に優れ、研磨パッド基材の変形による加工ムラの発生を抑えることができる。一方、厚さを５．０ｍｍより小さくすることにより、バフ処理時に厚さを均一にできるため好ましく、また、研磨パッドの取扱い性が容易となる。 Moreover, the thickness of the part except the reinforcement layer mentioned later of the polishing pad base material of this invention becomes like this. Preferably it is 0.3-5.0 mm. By making the thickness larger than 0.3 mm, the shape stability and dimensional stability of the polishing pad base material are excellent, and the occurrence of processing unevenness due to deformation of the polishing pad base material can be suppressed. On the other hand, it is preferable to make the thickness smaller than 5.0 mm because the thickness can be made uniform during the buffing process, and the handling of the polishing pad is facilitated.
また、本発明の研磨パッド基材は、湿式凝固法によるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層を形成する面の他方の面に、補強層を有することも好ましい態様である。補強層を設けることにより、研磨パッドの形態安定性と寸法安定性に優れ、加工ムラの発生を抑えることができる。 Moreover, it is also a preferable aspect that the polishing pad substrate of the present invention has a reinforcing layer on the other surface of the surface on which the porous polyurethane layer mainly composed of polyurethane by a wet coagulation method is formed. By providing the reinforcing layer, it is excellent in the form stability and dimensional stability of the polishing pad, and the occurrence of processing unevenness can be suppressed.
補強層としては、織物、編物、不織布（紙を含む）およびフィルム状物（プラスチックフィルムや金属薄膜シートなど）等を採用することができる。 As the reinforcing layer, a woven fabric, a knitted fabric, a nonwoven fabric (including paper), a film-like material (such as a plastic film or a metal thin film sheet), and the like can be employed.
本発明の研磨パッド基材は、湿式凝固法により形成されるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層を形成する面の表面に、起毛処理が施され立毛を有することも好ましい態様である。 It is also a preferable aspect that the polishing pad base material of the present invention has nappings on the surface of the surface on which a porous polyurethane layer mainly composed of polyurethane formed by a wet coagulation method is formed.
次に、本発明の研磨パッド基材を製造する方法の例について説明する。 Next, an example of a method for producing the polishing pad substrate of the present invention will be described.
極細繊維の繊維束が絡合してなる不織布を得る手段としては、極細繊維発現型繊維を用いることが好ましい。極細繊維から直接不織布を製造することは困難であるが、極細繊維発現型繊維から不織布を製造し、この不織布における海島型複合繊維から極細繊維を発現させることにより、極細繊維からなる繊維束が絡合してなる不織布を得ることができる。 As a means for obtaining a non-woven fabric formed by entanglement of ultrafine fiber bundles, it is preferable to use ultrafine fiber expression type fibers. Although it is difficult to produce a non-woven fabric directly from ultrafine fibers, a non-woven fabric is produced from ultrafine fiber-expressing fibers, and an ultrafine fiber is expressed from sea-island composite fibers in this non-woven fabric. The resulting nonwoven fabric can be obtained.
本発明で好適に用いられる極細繊維発現型繊維としては、溶剤溶解性の異なる２成分の熱可塑性樹脂を海成分と島成分とし、海成分を溶剤などを用いて溶解除去することによって、島成分を極細繊維とする海島型繊維や、２成分の熱可塑性樹脂を繊維断面に放射状または多層状に交互に配置し、各成分を剥離分割することによって極細繊維に割繊する剥離型複合繊維などを採用することができる。 As the ultrafine fiber expression type fiber suitably used in the present invention, two component thermoplastic resins having different solvent solubility are used as a sea component and an island component, and the sea component is dissolved and removed using a solvent or the like, thereby removing the island component. Sea-island type fibers with ultrafine fibers, and two-component thermoplastic resin arranged alternately in a radial or multi-layered manner on the fiber cross section, and peelable composite fibers that are split into ultrafine fibers by separating and dividing each component Can be adopted.
海島型繊維には、海島型複合用口金を用い海成分と島成分の２成分を相互配列して紡糸する海島型複合繊維や、海成分と島成分の２成分を混合して紡糸する混合紡糸繊維などがあるが、均一な繊度の極細繊維が得られる点、また十分な長さの極細繊維が得られシート状物の強度にも資する点から、海島型複合繊維が好ましく用いられる。 For sea-island type fibers, sea-island type composite fibers that use a sea-island type composite base to spun two components of the sea component and the island component, and mixed spinning that mixes and spins the two components of the sea component and the island component are spun. Although there are fibers and the like, sea-island type composite fibers are preferably used from the viewpoint that ultrafine fibers having a uniform fineness are obtained, and that a sufficiently long ultrafine fiber is obtained and contributes to the strength of the sheet-like material.
海島型繊維の海成分としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ナトリウムスルホイソフタル酸やポリエチレングリコールなどを共重合した共重合ポリエステル、およびポリ乳酸等を用いることができる。 As the sea component of the sea-island fiber, polyethylene, polypropylene, polystyrene, copolymer polyester obtained by copolymerizing sodium sulfoisophthalic acid, polyethylene glycol, or the like, and polylactic acid can be used.
海成分の溶解除去は、ポリウレタン系エラストマーを含浸する前、含浸した後、起毛処理後、のいずれのタイミングで行ってもよい。 The sea component may be dissolved and removed at any timing before impregnation with the polyurethane elastomer, after impregnation, and after raising.
本発明で用いられる不織布を得る方法としては、前述のとおり、繊維ウェブをニードルパンチやウォータージェットパンチにより絡合させる方法、スパンボンド法、メルトブロー法および抄紙法などを採用することができる。なかでも、前述のような極細繊維束の態様とする上で、ニードルパンチやウォータージェットパンチなどの処理を経る方法が好ましく用いられる。 As a method for obtaining the nonwoven fabric used in the present invention, as described above, a method of entanglement of a fiber web with a needle punch or a water jet punch, a spun bond method, a melt blow method, a paper making method, or the like can be employed. In particular, a method that undergoes a treatment such as a needle punch or a water jet punch is preferably used in order to obtain the above-described embodiment of the ultrafine fiber bundle.
ニードルパンチ処理に用いられるニードルにおいて、ニードルバーブ（切りかき）の数は、好ましくは１〜９本である。ニードルバーブを１本以上とすることにより、効率的な繊維の絡合が可能となる。一方、ニードルバーブを９本以下とすることにより繊維損傷を効率的に抑えることができる。 In the needle used for the needle punching process, the number of needle barbs (cuts) is preferably 1 to 9. By using one or more needle barbs, efficient fiber entanglement becomes possible. On the other hand, fiber damage can be efficiently suppressed by using 9 or less needle barbs.
ニードルバーブのトータルデプスは、好ましくは０．０４〜０．０９ｍｍである。トータルデプスを０．０４ｍｍ以上とすることにより、繊維束への十分な引掛かりが得られるため効率的な繊維絡合が可能となる。一方、トータルデプスを０．０９ｍｍ以下とすることにより繊維損傷を効率的に抑えることが可能となる。 The total depth of the needle barb is preferably 0.04 to 0.09 mm. By setting the total depth to 0.04 mm or more, a sufficient catch on the fiber bundle can be obtained, so that efficient fiber entanglement is possible. On the other hand, fiber damage can be efficiently suppressed by setting the total depth to 0.09 mm or less.
パンチング本数は、好ましくは１０００〜４０００本／ｃｍ２である。パンチング本数を１０００本／ｃｍ２以上とすることにより、効率的に緻密性が得られ、高精度の仕上げを得ることができる。一方、パンチング本数を４０００本／ｃｍ２以下とすることにより、効率的に加工性の悪化、繊維損傷および強度低下を防ぐことができる。 The number of punching is preferably 1000 to 4000 / cm 2 . By setting the number of punching to 1000 / cm 2 or more, denseness can be obtained efficiently, and high-precision finishing can be obtained. On the other hand, when the number of punching is 4000 / cm 2 or less, deterioration of workability, fiber damage and strength reduction can be prevented efficiently.
また、ウォータージェットパンチ処理を行う場合には、水は柱状流の状態で行うことが好ましい。具体的には、直径０．０５〜１．０ｍｍのノズルから圧力１〜６０ＭＰａで水を噴出させることが好ましい態様である。 Moreover, when performing a water jet punch process, it is preferable to perform water in the state of a columnar flow. Specifically, it is a preferred embodiment that water is ejected from a nozzle having a diameter of 0.05 to 1.0 mm at a pressure of 1 to 60 MPa.
ニードルパンチ処理あるいはウォータージェットパンチ処理後の極細繊維発現型繊維からなる不織布（繊維絡合体）の見掛け密度は、０．１５〜０．３５ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。見掛け密度を０．１５ｇ／ｃｍ３以上とすることにより、研磨パッドの形態安定性と寸法安定性に優れ、研磨加工時の加工ムラおよびスクラッチ欠点の発生を効率的に抑えることができる。一方、見掛け密度を０．３５ｇ／ｃｍ３以下とすることにより、効率的にポリウレタン系エラストマーを含浸するための十分な空間を維持することができる。 It is preferable that the apparent density of the nonwoven fabric (fiber entangled body) made of ultrafine fiber-expressing fibers after needle punching or water jet punching is 0.15 to 0.35 g / cm 3 . By setting the apparent density to 0.15 g / cm 3 or more, the polishing pad is excellent in form stability and dimensional stability, and the occurrence of processing unevenness and scratch defects during polishing can be efficiently suppressed. On the other hand, by setting the apparent density to 0.35 g / cm 3 or less, a sufficient space for efficiently impregnating the polyurethane-based elastomer can be maintained.
このようにして得られた極細繊維発現型繊維からなる不織布（繊維絡合体）は、緻密化の観点から、乾熱もしくは湿熱、またはその両者によって収縮させ、さらに高密度化することが好ましい。また、上記不織布を、カレンダー処理等により厚さ方向に圧縮してもよい。 From the viewpoint of densification, the nonwoven fabric (fiber entangled body) made of ultrafine fiber-expressing fibers thus obtained is preferably shrunk by dry heat or wet heat, or both, and further densified. The nonwoven fabric may be compressed in the thickness direction by calendaring or the like.
極細繊維発現型繊維から易溶解性ポリマー（海成分）を溶解する溶剤としては、海成分がポリエチレンやポリスチレン等のポリオレフィンであれば、トルエンやトリクロロエチレン等の有機溶媒が用いられる。また、海成分がポリ乳酸や共重合ポリエステルであれば、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液を用いることができる。また、極細繊維発現加工（脱海処理）は、溶剤中に極細繊維発現型繊維からなる不織布を浸漬し、窄液することによって行うことができる。 As a solvent for dissolving the easily soluble polymer (sea component) from the ultrafine fiber-expressing fiber, an organic solvent such as toluene or trichloroethylene is used if the sea component is a polyolefin such as polyethylene or polystyrene. If the sea component is polylactic acid or copolymer polyester, an aqueous alkali solution such as sodium hydroxide can be used. The ultrafine fiber expression processing (sea removal treatment) can be performed by immersing a non-woven fabric made of ultrafine fiber expression type fibers in a solvent and squeezing it.
また、極細繊維発現加工には、連続染色機、バイブロウォッシャー型脱海機、液流染色機、ウィンス染色機およびジッガー染色機等の公知の装置を用いることができる。極細繊維発現加工は、立毛処理前に行うことが好ましい。 In addition, for the ultrafine fiber expression processing, a known apparatus such as a continuous dyeing machine, a vibro-washer type sea removal machine, a liquid flow dyeing machine, a Wins dyeing machine, a jigger dyeing machine, or the like can be used. The ultrafine fiber expression processing is preferably performed before napping treatment.
このようにして得られた研磨パッド基材の厚さの均一化は、バフ処理によって行う。バフ処理は、サンドペーパーやロールサンダーなどを用いて行うことができる。バフ処理に用いられるサンドペーパーの番手は、均一にバフ処理を行うためにＪＩＳ規定の１００番〜６００番の範囲が好ましい。バフ処理に用いられるサンドペーパーの番手は、数字の大きいものほど基材表面を平滑化することができるが、連続してサンドペーパーを使用する際は、研削能力を考慮し、サンドペーパーの番手を適宜選ぶことができる。 The thickness of the polishing pad substrate thus obtained is made uniform by buffing. The buffing can be performed using a sandpaper or a roll sander. The sandpaper used for buffing is preferably in the range of No. 100 to No. 600 according to JIS regulations in order to uniformly buff. The sandpaper count used for buffing can smooth the surface of the base material as the number increases, but when using sandpaper continuously, the sandpaper count should be adjusted in consideration of the grinding ability. You can choose as appropriate.
バフ処理では、バフ処理前の基材厚さに対して１５％以上厚さが減少するように研削することが基材を均一な厚さにするために重要である。厚さ減少率が１５％より少ないと基材表面の凹凸が除去しきれずに厚さが均一とならない。 In the buffing process, it is important to perform grinding so that the thickness is reduced by 15% or more with respect to the thickness of the base material before the buffing process so that the base material has a uniform thickness. If the thickness reduction rate is less than 15%, the unevenness on the surface of the substrate cannot be removed and the thickness is not uniform.
このとき、基材の表と裏の両面をバフ処理することが重要である。片面のみのバフ処理ではバフ処理を行わない面の平滑化が出来ないため、基材の厚さを均一にすることができない。基材の表面と裏面はバフ処理前の研磨パッド基材厚さに対して、バフ処理後の厚さが、それぞれ５％以上減少するように研削することが好ましい。また、研磨パッドの表皮層であるポリウレタンを主成分とした多孔質ポリウレタン層を形成する面（表面）は、均一にポリウレタンを塗布するために、バフ処理前の研磨パッド基材厚さに対して、バフ処理後の厚さが、１０％以上減少するように研削することが好ましい。 At this time, it is important to buff the front and back surfaces of the substrate. Since buffing only on one side cannot smooth the surface that is not subjected to buffing, the thickness of the substrate cannot be made uniform. It is preferable to grind the front surface and the back surface of the base material so that the thickness after the buffing is reduced by 5% or more with respect to the thickness of the polishing pad base material before the buffing. In addition, the surface (surface) on which the porous polyurethane layer mainly composed of polyurethane, which is the skin layer of the polishing pad, is applied to the thickness of the polishing pad substrate before buffing in order to uniformly apply polyurethane. It is preferable to perform grinding so that the thickness after buffing is reduced by 10% or more.
本発明の研磨パッド基材は、パッド形成時の毛羽落ち防止のため、上述したポリウレタン系エラストマーを含浸後、上述したように、毛羽落ち防止樹脂として、さらに他のエラストマーを付着させてもよい。毛羽落ち防止樹脂としては、上述したポリウレタン、ポリウレア、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー、ポリアクリル酸、アクリロニトリル・ブタジエンエラストマーおよびスチレン・ブタジエンエラストマー等が好ましく用いられる。 The polishing pad base material of the present invention may be further impregnated with another elastomer as a fluff-off preventing resin as described above after impregnating the above-described polyurethane-based elastomer in order to prevent the fluff from falling off during pad formation. As the fluff-off preventing resin, the above-mentioned polyurethane, polyurea, polyurethane / polyurea elastomer, polyacrylic acid, acrylonitrile / butadiene elastomer, styrene / butadiene elastomer and the like are preferably used.
また、少ない他のエラストマーの含有量で、効率よく毛羽落ち防止させるため、およびシートの圧縮特性を維持するために、研磨パッド基材の表層部分のみに他のエラストマーを付着させることが好ましい。上述した表層部分のみに他のエラストマーを付着させる方法としては、各種エラストマーを水系エマルジョン等の状態として、立毛後のシート状物に対し通常のディップニップ等の方法で付与後に乾燥することが好ましい。具体的に、研磨パッド基材に付与したエマルジョンを、乾燥により厚さ方向に積極的にマイグレーションさせることにより、表層部分により多く付着することができる。 In order to efficiently prevent fluff from falling and to maintain the compression characteristics of the sheet with a small content of other elastomers, it is preferable to attach the other elastomers only to the surface layer portion of the polishing pad base material. As a method for attaching other elastomer only to the surface layer portion described above, it is preferable that various elastomers are in a state of an aqueous emulsion or the like and dried after being applied to the sheet-like material after napping by a usual method such as dip nip. Specifically, the emulsion applied to the polishing pad substrate can be more adhered to the surface layer portion by actively migrating in the thickness direction by drying.
本発明の研磨パッド基材は、その表面に湿式凝固法によるポリウレタンを主成分とした多孔質ポリウレタン層を形成して、研磨パッドを製造することに適しているが、被研磨物と直接接触する表皮層を別に準備し、その表皮層を研磨パッド基材に接着剤や両面テープ等で張り合わせて一体化することもできる。 The polishing pad substrate of the present invention is suitable for producing a polishing pad by forming a porous polyurethane layer mainly composed of polyurethane by a wet coagulation method on the surface thereof, but is in direct contact with an object to be polished. A skin layer may be prepared separately, and the skin layer may be bonded to the polishing pad base material with an adhesive or a double-sided tape to be integrated.
本発明の研磨パッド基材を適用した研磨パッドは、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等に良好な鏡面研磨面を形成するのに好適に使用される。 The polishing pad to which the polishing pad substrate of the present invention is applied is suitably used for forming a good mirror polished surface on a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate and the like.
次に、実施例によって、さらに本発明の研磨パッド基材について詳細に説明する。しかしながら、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。研磨評価および各測定は、次のとおりに行った。 Next, the polishing pad substrate of the present invention will be further described in detail with reference to examples. However, the present invention is not construed as being limited by this embodiment. Polishing evaluation and each measurement were performed as follows.
［極細繊維の平均繊維径］
研磨パッドの極細繊維を含む厚さ方向に垂直な断面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ キーエンス社製ＶＥ−７８００型）を用いて３０００倍で観察し、３０μｍ×３０μｍの視野内で無作為に抽出した５０本の単繊維直径をμｍ単位で、有効数字３桁で測定した。ただし、これを３ヶ所で行い、合計１５０本の単繊維の直径を測定し、有効数字３桁目を四捨五入し平均値を有効数字２桁で算出した。繊維径が１０μｍを超える繊維が混在している場合には、当該繊維は極細繊維に該当しないものとして平均繊維径の測定対象から除外するものとする。また、極細繊維が異形断面の場合、まず単繊維の断面積を測定し、当該断面を円形と見立てた場合の直径を算出することによって単繊維の直径を求めた。これを母集団とした平均値を算出し、繊維径とした。
[Average fiber diameter of extra fine fibers]
The cross section perpendicular to the thickness direction of the polishing pad containing the ultrafine fibers was observed at a magnification of 3000 using a scanning electron microscope (VE-7800 manufactured by SEM KEYENCE), and extracted randomly within a 30 μm × 30 μm field of view. The diameters of the 50 single fibers thus obtained were measured in units of μm with three significant figures. However, this was performed at three locations, the diameter of a total of 150 single fibers was measured, and the third significant digit was rounded off to calculate the average value with two significant digits. When fibers having a fiber diameter exceeding 10 μm are mixed, the fibers are excluded from the measurement target of the average fiber diameter as not corresponding to the ultrafine fibers. When the ultrafine fiber has an irregular cross section, first, the cross-sectional area of the single fiber was measured, and the diameter of the single fiber was calculated by calculating the diameter when the cross section was assumed to be circular. An average value using this as a population was calculated and used as the fiber diameter.
［厚さの測定］
研磨パッド基材から１ｍ四方（１ｍ×１ｍ）のサンプルを採取し、該基材サンプルを１００分割し１０ｃｍ四方（１０ｃｍ×１０ｃｍ）の試料片を１００枚採取し、ＪＩＳＬ１９１３の方法で各試料片の厚さを測定した。これを母集団とした標準偏差値および平均値を算出し、該平均値を厚さとした。該標準偏差値を該平均値で割った値を百分率（％）で表したものを厚さＣＶ値とした。
[Measurement of thickness]
A 1 m square (1 m × 1 m) sample is taken from the polishing pad base material, the base material sample is divided into 100, 100 sample pieces of 10 cm square (10 cm × 10 cm) are taken, and each sample piece is obtained by the method of JISL1913. The thickness was measured. A standard deviation value and an average value were calculated using this as a population, and the average value was defined as thickness. A value obtained by dividing the standard deviation value by the average value in percentage (%) was defined as a thickness CV value.
［圧縮率の測定］
研磨パッドから１ｍ四方（１ｍ×１ｍ）のサンプルを採取し、該サンプルから５ｃｍ四方（５ｃｍ×５ｃｍ）の試料片を無作為に１００枚選択し、ＪＩＳＬ１９１３の方法で圧縮率を測定した。これを母集団としたこれを母集団とした標準偏差値および平均値を算出し、該平均値を圧縮率とした。該標準偏差値を該平均値で割った値を百分率（％）で表したものを圧縮率ＣＶ値とした。
[Measurement of compression ratio]
A 1 m square (1 m × 1 m) sample was taken from the polishing pad, 100 specimens of 5 cm square (5 cm × 5 cm) were randomly selected from the sample, and the compression rate was measured by the method of JISL1913. A standard deviation value and an average value were calculated using this as a population, and the average value was used as a compression rate. A value obtained by dividing the standard deviation value by the average value and expressed as a percentage (%) was defined as a compression rate CV value.
［実施例１］
（原綿）
（海成分と島成分）
融点２６０℃、ＭＦＲ４６．５のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を島成分とし、融点８５℃、ＭＦＲ１１７のポリスチレンを海成分とした。
[Example 1]
(raw cotton)
(Sea component and island component)
Polyethylene terephthalate (PET) having a melting point of 260 ° C. and MFR 46.5 was used as an island component, and polystyrene having a melting point of 85 ° C. and MFR 117 was used as a sea component.
（紡糸・延伸）
上記の島成分と海成分を用い、１６島／ホールの海島型複合口金を用いて、紡糸温度２８５℃、島／海質量比率８０／２０、吐出量１．２ｇ／分・ホール、紡糸速度１１００ｍ／分で溶融紡糸した。次いで、スチーム延伸により２．８倍に延伸し、押し込み型捲縮機を用いて捲縮を付与し、カットして、複合繊維単繊度が４．２ｄｔｅｘで、繊維長が５１ｍｍの海島型複合繊維の原綿を得た。
(Spinning / drawing)
Using the above-mentioned island component and sea component, using a 16 island / hole sea-island type composite die, spinning temperature 285 ° C., island / sea mass ratio 80/20, discharge rate 1.2 g / min / hole, spinning speed 1100 m Melt spun at / min. Next, the sea-island type composite fiber is drawn by 2.8 times by steam drawing, crimped using an indentation type crimping machine, cut, and the single fiber fineness of the composite fiber is 4.2 dtex and the fiber length is 51 mm. Obtained raw cotton.
（極細繊維発生型繊維からなる不織布）
上記の海島型複合繊維の原綿を用い、カード工程とクロスラッパー工程を経て、積層繊維ウェブを形成した。次いで、得られた積層繊維ウェブを、トータルバーブデプス０．０８ｍｍのニードル１本を植込んだニードルパンチ機を用いて、針深度６ｍｍ、パンチ本数３０００本／ｃｍ２でニードルパンチし、目付が８１５ｇ／ｍ２で、見掛け密度が０．２２５ｇ／ｃｍ３の極細繊維発現型繊維からなる不織布を作製した。
(Nonwoven fabric made of ultrafine fiber generating fiber)
A laminated fiber web was formed through the carding process and the cross wrapping process using the raw cotton of the above-mentioned sea-island type composite fibers. Subsequently, the obtained laminated fiber web was needle-punched at a needle depth of 6 mm and a number of punches of 3000 / cm 2 using a needle punch machine in which one needle having a total barb depth of 0.08 mm was implanted, and the basis weight was 815 g. A non-woven fabric made of ultrafine fiber-expressing fibers having an apparent density of 0.225 g / cm 3 at / m 2 was produced.
（研磨パッド基材）
上記の極細繊維発現型繊維からなる不織布を、９５℃の温度で熱水収縮処理させた後、ポリビニルアルコールを繊維質量に対し２６質量％付与後、乾燥し、トリクロロエチレンを用いて海成分のポリスチレンを溶解除去後、乾燥し、極細繊維束からなる不織布を得た。このようにして得られた不織布に、ポリマージオールがポリエーテル系７５質量％とポリエステル系２５質量％とからなるポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２２質量％となるように含浸させ、液温３５℃の３０％ＤＭＦ水溶液でポリウレタンを凝固させ、約８５℃の温度の熱水で処理し、ＤＭＦおよびポリビニルアルコールを除去した研磨パッド基材シートを得た。その後、エンドレスのバンドナイフを有する半裁機により厚さ方向に半裁して研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３５ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では、表面研削後の厚さが１．１５ｍｍであり、厚さ減少率は１４．８％であった。裏面のバフィング研削後の厚さは１．０５ｍｍであり、厚さ減少率は７．４％であった。
(Polishing pad base material)
The nonwoven fabric composed of the above-described ultrafine fiber-expressing fibers was subjected to a hot water shrinkage treatment at a temperature of 95 ° C., and then dried after applying 26% by mass of polyvinyl alcohol to the fiber mass, and using polystyrene as a sea component using trichlorethylene. After dissolution and removal, drying was performed to obtain a nonwoven fabric composed of ultrafine fiber bundles. In the nonwoven fabric obtained in this manner, a polyurethane having a polymer diol of 75% by mass of a polyether and 25% by mass of a polyester is combined with an ultrafine fiber and a polyurethane with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet composed of the nonwoven fabric and the polyurethane. Was impregnated so that the solid mass ratio was 22% by mass, the polyurethane was coagulated with a 30% DMF aqueous solution at a liquid temperature of 35 ° C., and treated with hot water at a temperature of about 85 ° C. to remove DMF and polyvinyl alcohol. A polishing pad substrate sheet was obtained. Then, the polishing pad base sheet was obtained by half-cutting in the thickness direction by a half-cutting machine having an endless band knife. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.35 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.15 mm, and the thickness reduction rate was 14.8%. The thickness of the back surface after buffing grinding was 1.05 mm, and the thickness reduction rate was 7.4%.
上記の研磨パッド基材シートに、ニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）（日本ゼオン社製 Ｎｉｐｏｌ ＬＸ５１１Ａ）樹脂の８．５質量％溶液を、研磨パッド基材シートに対して３．２質量％付着させ、１７０℃で乾燥した。得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均単繊維径が４．４μｍで、厚さが１．０５ｍｍであり、厚さＣＶ値が０．７であった。 An 8.5% by mass solution of a nitrile butadiene rubber (NBR) (Nipol LX511A manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.) resin is attached to the above polishing pad substrate sheet by 3.2% by mass with respect to the polishing pad substrate sheet. Dried at ℃. The obtained polishing pad base material had an average single fiber diameter of ultrafine fibers of 4.4 μm, a thickness of 1.05 mm, and a thickness CV value of 0.7.
（研磨パッド作成）
ポリエステル系でイソシアネートにＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）を用いたポリウレタン樹脂２５質量部を、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）１００質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを２質量部と疎水性活性剤を２質量部添加し、ポリウレタン溶液を調整した。
(Creating polishing pad)
25 parts by mass of a polyurethane resin using MDI (diphenylmethane diisocyanate) as an isocyanate in a polyester system was dissolved in 100 parts by mass of N, N-dimethylformamide (DMF). Further, 2 parts by mass of carbon black and 2 parts by mass of a hydrophobic activator were added thereto to prepare a polyurethane solution.
次いで、上記の研磨パッド基材の上に、上記のポリウレタン溶液をナイフコーターでポリウレタン層の厚さが４００μｍとなるように塗布し、水浴に浸漬してポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、凝固再生ポリウレタン研磨パッドを作製した。 Next, the polyurethane solution is applied onto the polishing pad base material with a knife coater so that the polyurethane layer has a thickness of 400 μm, immersed in a water bath to solidify and regenerate the polyurethane, and washed with water to remove the polyurethane. After removing the DMF therein, the moisture was dried to prepare a coagulated and regenerated polyurethane polishing pad.
得られた凝固再生ポリウレタン研磨パッドの微多孔形成面を、＃２００のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、圧縮率６．０％の研磨パッドを得た。得られた研磨パッドの圧縮率ＣＶ値は０．８であった。結果を表１に示す。 The resulting microporous surface of the coagulated and regenerated polyurethane polishing pad was buffed with # 200 sandpaper to obtain a polishing pad with a compression rate of 6.0%. The resulting polishing pad had a compressibility CV value of 0.8. The results are shown in Table 1.
［実施例２］
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２６質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３７ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では、表面研削後の厚さが１．１９ｍｍであり、厚さ減少率は１３．１％であった。裏面の研削後の厚さは１．０６ｍｍであり、厚さ減少率は９．５％であった。
[Example 2]
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 26% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane, the same as in Example 1, A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.37 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.19 mm, and the thickness reduction rate was 13.1%. The thickness after grinding of the back surface was 1.06 mm, and the thickness reduction rate was 9.5%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂付与し、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均単繊維径が４．４μｍで、厚さが１．０６ｍｍであり、厚さＣＶ値が０．５であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was applied to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average single fiber diameter of ultrafine fibers of 4.4 μm and a thickness of It was 1.06 mm, and the thickness CV value was 0.5.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が５．５％で、圧縮率ＣＶ値が０．９の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as in Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 5.5% and a compression rate CV value of 0.9. The results are shown in Table 1.
［実施例３］
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２９質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３８ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．２０ｍｍであり、厚さ減少率は１３．０％であった。裏面の研削後の厚さは１．０７ｍｍであり、厚さ減少率は９．４％であった。
[Example 3]
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 29% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet composed of the nonwoven fabric and the polyurethane, as in Example 1, A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.38 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.20 mm, and the thickness reduction rate was 13.0%. The thickness after grinding of the back surface was 1.07 mm, and the thickness reduction rate was 9.4%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍで、厚さが１．０７ｍｍであり、厚さＣＶ値が０．９であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 4.4 μm and a thickness of It was 1.07 mm, and the thickness CV value was 0.9.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が４．９％で、圧縮率ＣＶ値が０．７の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 4.9% and a compression rate CV value of 0.7. The results are shown in Table 1.
［実施例４］
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が３４質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３８ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．２１ｍｍであり、厚さ減少率は１２．３％であった。裏面の研削後の厚さは１．０６ｍｍであり、厚さ減少率は１０．９％であった。
[Example 4]
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 34% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane, the same as in Example 1, A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.38 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.21 mm, and the thickness reduction rate was 12.3%. The thickness after grinding of the back surface was 1.06 mm, and the thickness reduction rate was 10.9%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍで、厚さが１．０６ｍｍであり、厚さＣＶ値が１．４であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 4.4 μm and a thickness of It was 1.06 mm and the thickness CV value was 1.4.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が４．９％で、圧縮率ＣＶ値が０．７の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 4.9% and a compression rate CV value of 0.7. The results are shown in Table 1.
［実施例５］
（研磨パッド基材）
紡糸工程において、３６島／ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の繊維径を３．１μｍとし、ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２６質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３６ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１５ｍｍであり、厚さ減少率は１５．４％であった。裏面の研削後の厚さは１．０５ｍｍであり、厚さ減少率は７．４％であった。
[Example 5]
(Polishing pad base material)
In the spinning process, the fiber diameter of the ultrafine fiber was set to 3.1 μm using a 36 island / hole sea-island type composite die, and the polyurethane was made of the ultrafine fiber and the polyurethane with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane. A semi-finished polishing pad substrate sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the solid content was 26% by mass. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.36 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.15 mm, and the thickness reduction rate was 15.4%. The thickness after grinding of the back surface was 1.05 mm, and the thickness reduction rate was 7.4%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が３．１μｍで、厚さが１．０５ｍｍであり、厚さＣＶ値が０．４であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 3.1 μm and a thickness of It was 1.05 mm, and the thickness CV value was 0.4.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が５．６％で、圧縮率ＣＶ値が０．６の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as in Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 5.6% and a compression rate CV value of 0.6. The results are shown in Table 1.
［実施例６］
（研磨パッド基材）
紡糸工程において、１６島／ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の単繊維径を５．３μｍとし、ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２５質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３５ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１７ｍｍであり、厚さ減少率は１３．３％であった。裏面の研削後の厚さは１．０６ｍｍであり、厚さ減少率は８．１％であった。
[Example 6]
(Polishing pad base material)
In the spinning process, a single island diameter of the ultrafine fiber is set to 5.3 μm using a 16 island / hole sea-island type composite die, and the polyurethane is made of the ultrafine fiber and the polyurethane with respect to the mass of the polishing pad base sheet made of nonwoven fabric and polyurethane. A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the solid content was 25% by mass. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.35 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.17 mm, and the thickness reduction rate was 13.3%. The thickness after grinding of the back surface was 1.06 mm, and the thickness reduction rate was 8.1%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が５．３μｍで、厚さが１．０６ｍｍであり、厚さＣＶ値が０．６であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 5.3 μm and a thickness of It was 1.06 mm and the thickness CV value was 0.6.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が５．４％で、圧縮率ＣＶ値が０．８の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as in Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 5.4% and a compression rate CV value of 0.8. The results are shown in Table 1.
［実施例７］
（研磨パッド基材）
紡糸工程において、１６島／ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の単繊維径を６．４μｍとし、ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２６質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド用シートの厚さは１．３８ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１６ｍｍであり、厚さ減少率は１５．９％であった。裏面の研削後の厚さは１．０５ｍｍであり、厚さ減少率は８．０％であった。
[Example 7]
(Polishing pad base material)
In the spinning process, a 16 island / hole sea-island type composite die is used to set the single fiber diameter of the ultrafine fiber to 6.4 μm, and the polyurethane is made of the ultrafine fiber and the polyurethane with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane. A semi-finished polishing pad substrate sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the solid content was 26% by mass. The thickness of the half-finished polishing pad sheet was 1.38 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.16 mm, and the thickness reduction rate was 15.9%. The thickness after grinding of the back surface was 1.05 mm, and the thickness reduction rate was 8.0%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が６．４μｍで、厚さが１．０５ｍｍであり、厚さＣＶ値が１．３であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 6.4 μm and a thickness of The thickness CV value was 1.3.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が５．０％で、圧縮率ＣＶ値が１．０の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 5.0% and a compression rate CV value of 1.0. The results are shown in Table 1.
［実施例８］
（研磨パッド基材）
紡糸工程において、１６島／ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の単繊維径を７．９μｍとし、ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２４質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド用シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．４０ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１７ｍｍであり、厚さ減少率は１６．４％であった。裏面の研削後の厚さは１．０６ｍｍであり、厚さ減少率は７．９％であった。
[Example 8]
(Polishing pad base material)
In the spinning process, a 16 island / hole sea-island type composite die is used, the single fiber diameter of the ultrafine fiber is 7.9 μm, and the polyurethane is made of ultrafine fiber and polyurethane relative to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane. A semi-finished polishing pad sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that the solid content mass ratio was 24% by mass. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.40 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.17 mm, and the thickness reduction rate was 16.4%. The thickness after grinding of the back surface was 1.06 mm, and the thickness reduction rate was 7.9%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が７．９μｍで、厚さが１．０６ｍｍであり、厚さＣＶ値が２．０であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 7.9 μm and a thickness of It was 1.06 mm and the thickness CV value was 2.0.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が４．７％で、圧縮率ＣＶ値が１．４の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as in Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 4.7% and a compression rate CV value of 1.4. The results are shown in Table 1.
［実施例９］
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２６質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタンを凝固させ、約８５℃の温度の熱水で処理し、ＤＭＦおよびポリビニルアルコールを除去した研磨パッド基材シート得た。シートの厚さは２．５０ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが２．２０ｍｍであり、厚さ減少率は１２．０％であった。裏面の研削後の厚さは２．００ｍｍであり、厚さ減少率は８．０％であった。
[Example 9]
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 26% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane, the same as in Example 1, The polyurethane was coagulated and treated with hot water at a temperature of about 85 ° C. to obtain a polishing pad base sheet from which DMF and polyvinyl alcohol were removed. The thickness of the sheet was 2.50 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 2.20 mm, and the thickness reduction rate was 12.0%. The thickness after grinding of the back surface was 2.00 mm, and the thickness reduction rate was 8.0%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍ、厚さ２．００ｍｍ、厚さＣＶ値が０．６であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 4.4 μm and a thickness of 2. 00 mm, thickness CV value was 0.6.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が６．２％で、圧縮率ＣＶ値が０．８の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 6.2% and a compression rate CV value of 0.8. The results are shown in Table 1.
［実施例１０］
（極細繊維発生型繊維不織布）
目付が１７６０ｇ／ｍ２、見掛け密度が０．２３０ｇ／ｃｍ３したこと以外は、実施例１と同様に極細繊維発現型繊維からなる不織布を作製した。
[Example 10]
(Extra-fine fiber generation type nonwoven fabric)
A nonwoven fabric composed of ultrafine fiber-expressing fibers was produced in the same manner as in Example 1 except that the basis weight was 1760 g / m 2 and the apparent density was 0.230 g / cm 3 .
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２６質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、ポリウレタンを凝固させ、約８５℃の温度の熱水で処理し、ＤＭＦおよびポリビニルアルコールを除去した研磨パッド基材シート得た。研磨パッド基材シートの厚さは５．９１ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが５．３０ｍｍであり、厚さ減少率は１０．３％であった。裏面の研削後の厚さは４．９８ｍｍであり、厚さ減少率は５．４％であった。
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 26% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane, the same as in Example 1, The polyurethane was coagulated and treated with hot water at a temperature of about 85 ° C. to obtain a polishing pad base sheet from which DMF and polyvinyl alcohol were removed. The thickness of the polishing pad base sheet was 5.91 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 5.30 mm, and the thickness reduction rate was 10.3%. The thickness after grinding of the back surface was 4.98 mm, and the thickness reduction rate was 5.4%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍ、厚さが４．９８ｍｍ、厚さＣＶ値が０．７であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of 4.4 μm and a thickness of 4 μm. .98 mm and thickness CV value was 0.7.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が６．５％で、圧縮率ＣＶ値が１．０の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 6.5% and a compression rate CV value of 1.0. The results are shown in Table 1.
［比較例１］
（研磨パッド基材）
紡糸工程において、３６島／ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の繊維径を２．８μｍとし、ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２５質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３５ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１５ｍｍであり、厚さ減少率は１４．８％であった。裏面の研削後の厚さは１．０４ｍｍであり、厚さ減少率は８．１％であった。
[Comparative Example 1]
(Polishing pad base material)
In the spinning process, the fiber diameter of the ultrafine fiber is set to 2.8 μm using a 36 island / hole sea-island type composite die, and the polyurethane is made of the ultrafine fiber and the polyurethane with respect to the mass of the polishing pad base sheet made of nonwoven fabric and polyurethane. A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the solid content was 25% by mass. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.35 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.15 mm, and the thickness reduction rate was 14.8%. The thickness after grinding of the back surface was 1.04 mm, and the thickness reduction rate was 8.1%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が２．８μｍ、厚さが１．０４ｍｍ、厚さＣＶ値が０．４であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 2.8 μm and a thickness of 1 0.04 mm and thickness CV value was 0.4.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率５．７％の研磨パッドを得たが、多孔質ポリウレタン層形成時の寸法変化が大きくなり、圧縮率ＣＶ値は２．５であった。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as in Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 5.7%. However, the dimensional change during the formation of the porous polyurethane layer increased, and the compression rate The CV value was 2.5. The results are shown in Table 1.
［比較例２］
（研磨パッド基材）
紡糸工程において、１６島／ホールの海島型複合口金を用いて極細繊維の繊維径を８．５μｍとし、ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が２６質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．４０ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１７ｍｍであり、厚さ減少率は１６．４％であった。裏面の研削後の厚さは１．０７ｍｍであり、厚さ減少率は７．１％であった。
[Comparative Example 2]
(Polishing pad base material)
In the spinning process, the fiber diameter of the ultrafine fiber is set to 8.5 μm using a 16 island / hole sea-island type composite die, and the polyurethane is made of the ultrafine fiber and the polyurethane with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane. A semi-finished polishing pad substrate sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the solid content was 26% by mass. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.40 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.17 mm, and the thickness reduction rate was 16.4%. The thickness after grinding of the back surface was 1.07 mm, and the thickness reduction rate was 7.1%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が８．５μｍ、厚さが１．０７ｍｍであったが、厚さＣＶ値が２．６であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of 8.5 μm and a thickness of 1 in the ultrafine fibers. Although the thickness was 0.07 mm, the thickness CV value was 2.6.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が４．３％で、圧縮率ＣＶ値が３．０の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as in Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 4.3% and a compression rate CV value of 3.0. The results are shown in Table 1.
［比較例３］
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が１８質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．３４ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．１４ｍｍであり、厚さ減少率は１４．９％であった。裏面の研削後の厚さは１．０５ｍｍであり、厚さ減少率は６．７％であった。
[Comparative Example 3]
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 18% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane, the same as in Example 1, A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.34 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.14 mm, and the thickness reduction rate was 14.9%. The thickness after grinding of the back surface was 1.05 mm, and the thickness reduction rate was 6.7%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍ、厚さが１．０５ｍｍであったが、厚さＣＶ値が１．９であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of 4.4 μm and a thickness of 1 for ultrafine fibers. Although the thickness was 0.05 mm, the thickness CV value was 1.9.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が６．６％で、圧縮率ＣＶ値が２．８の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 6.6% and a compression rate CV value of 2.8. The results are shown in Table 1.
［比較例４］
（研磨パッド基材）
ポリウレタンを、不織布とポリウレタンからなる研磨パッド基材シートの質量に対し、極細繊維とポリウレタンの固形分質量比が３７質量％となるように含浸させたこと以外は、実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。半裁した研磨パッド基材シートの厚さは１．４０ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが１．２０ｍｍであり、厚さ減少率は１４．２％であった。裏面の研削後の厚さは１．０８ｍｍであり、厚さ減少率は８．６％であった。
[Comparative Example 4]
(Polishing pad base material)
Except that the polyurethane was impregnated so that the mass ratio of the solid content of the ultrafine fiber and the polyurethane was 37% by mass with respect to the mass of the polishing pad substrate sheet made of nonwoven fabric and polyurethane, the same as in Example 1, A half-finished polishing pad substrate sheet was obtained. The thickness of the half-finished polishing pad base sheet was 1.40 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 1.20 mm, and the thickness reduction rate was 14.2%. The thickness after grinding of the back surface was 1.08 mm, and the thickness reduction rate was 8.6%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍ、厚さが１．０８ｍｍであったが、厚さＣＶ値が２．１であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1, and the resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of 4.4 μm and a thickness of 1 for ultrafine fibers. 0.08 mm, but the thickness CV value was 2.1.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が４．１％で、圧縮率ＣＶ値が１．８の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 4.1% and a compression rate CV value of 1.8. The results are shown in Table 1.
［比較例５］
（極細繊維発現型繊維からなる不織布）
目付が２９８ｇ／ｍ２で、見掛け密度を０．２３１ｇ／ｃｍ３としたこと以外は、実施例１と同様に極細繊維発現型繊維からなる不織布を作製した。
[Comparative Example 5]
(Nonwoven fabric composed of ultrafine fibers)
A nonwoven fabric made of ultrafine fiber-expressing fibers was produced in the same manner as in Example 1 except that the basis weight was 298 g / m 2 and the apparent density was 0.231 g / cm 3 .
（研磨パッド基材）
実施例１と同様にして、半裁した研磨パッド基材シートを得た。研磨パッド基材シートの厚さは０．３７ｍｍであった。得られた研磨パッド基材シートの表裏両面をバッフィング研削した。バッフィング研削では表面研削後の厚さが０．３１ｍｍであり、厚さ減少率は１６．２％であった。裏面の研削後の厚さは０．２８ｍｍであり、厚さ減少率は８．１％であった。
(Polishing pad base material)
In the same manner as in Example 1, a half-finished polishing pad base sheet was obtained. The thickness of the polishing pad base sheet was 0.37 mm. Both the front and back surfaces of the obtained polishing pad base sheet were buffed and ground. In buffing grinding, the thickness after surface grinding was 0.31 mm, and the thickness reduction rate was 16.2%. The thickness after grinding of the back surface was 0.28 mm, and the thickness reduction rate was 8.1%.
上記の研磨パッド基材シートに、実施例１と同様にニトリルブタジエンゴム（ＮＢＲ）樹脂を付着させ、得られた研磨パッド基材は、極細繊維の平均繊維径が４．４μｍ、厚さが０．２８ｍｍであったが、厚さＣＶ値が２．５であった。 A nitrile butadiene rubber (NBR) resin was adhered to the above polishing pad substrate sheet in the same manner as in Example 1. The resulting polishing pad substrate had an average fiber diameter of ultrafine fibers of 4.4 μm and a thickness of 0. The thickness CV value was 2.5.
（研磨パッド作成）
上記の研磨パッド基材に、実施例１と同じ多孔質ポリウレタン層を形成し、圧縮率が４．０％で、圧縮率ＣＶ値が２．６の研磨パッドを得た。結果を表１に示す。
(Creating polishing pad)
The same porous polyurethane layer as that of Example 1 was formed on the above polishing pad base material to obtain a polishing pad having a compression rate of 4.0% and a compression rate CV value of 2.6. The results are shown in Table 1.
Claims (4)
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|---|---|---|---|
| JP2012035922A JP2013169627A (en) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | Polishing pad substrate |
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| JP2012035922A JP2013169627A (en) | 2012-02-22 | 2012-02-22 | Polishing pad substrate |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2012
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