JP2013154373A - Method of melt molding germanium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゲルマニウムの溶融成形方法に関し、特に赤外線レンズ等に有用なゲルマニウムレンズ等の溶融成形に関する。 The present invention relates to a germanium melt molding method, and more particularly to melt molding of a germanium lens or the like useful for an infrared lens or the like.
従来、例えば特許文献1においては、赤外線計測用のゲルマニウムレンズは、ゲルマニウム原料を融点以上に昇温して、液体状のゲルマニウムを鏡面仕上げしたレンズ鋳型に鋳込み、鋳型を冷却して製造している。また、このものでは、不純物の侵入を防止するために、窒素ガス雰囲気とし、さらには、封入した窒素ガスを抜き取り真空にし、ゲルマニウム液体から空気等を脱泡している。これにより、ゲルマニウムレンズを一度に必要な形状に成形する。 Conventionally, for example, in Patent Document 1, a germanium lens for infrared measurement is manufactured by heating a germanium raw material to a melting point or higher, casting liquid germanium into a mirror-finished lens mold, and cooling the mold. . Moreover, in this thing, in order to prevent the penetration | invasion of an impurity, it is set as nitrogen gas atmosphere, Furthermore, the enclosed nitrogen gas is extracted and it is made a vacuum and air etc. are degas | defoamed from germanium liquid. Thereby, a germanium lens is shape | molded to a required shape at once.
しかし、ゲルマニウムは、他の金属類やガラスとは異なり、凝固する際に体積が膨張し、クラックや、膨らみ、陥没が発生するという問題があった。そこで、特許文献2においては、鋳型にゲルマニウム融液を高圧注入して密度を高めながら冷却し、凝固点付近では、注入圧力を弱めて、材料の凝固膨張の圧力を吸収して内部歪みの発生を防止し、凝固点以下で再度注入圧力を高めながら鋳型により溶融成形している。また、成形型の温度及び加熱炉内の温度を温度モニターで測定し温度制御している。さらに、成形型の下部にガス供給管を設け、還元性ガスを供給して原料粉末中の水分等を置換している。
However, unlike other metals and glasses, germanium has a problem that its volume expands when solidified, causing cracks, swelling, and depression. Therefore, in
しかし、高圧注入しても、必ずしも、安定した形状を確保できないという問題があった。これは、ゲルマニウムが凝固する場合、成形部位において、結晶が一様に進展するのではなく、また、結晶の開始点も一定ではない点、さらに、ゲルマニウムの溶融液は流動性が期待できず、凝固時の膨張による流動はわずかであり鋳型形状にフィットし難い。このため、高圧注入しても、凝固点での熱膨張を防ぎきれず、依然としてクラックや膨らみ、陥没の発生が生じると考えられる。また、凝固時の膨張に対抗するためには大型の型締め装置が必要となり、装置全体も大きくコストもかかるという問題があった。また、温度モニターにより温度制御しているが詳細な温度分布や状態、変化については言及されていない。また、還元性ガスを供給しているが置換のために用いているにすぎず、冷却時については言及されていない。 However, there is a problem that a stable shape cannot always be secured even when high-pressure injection is performed. This is because, when germanium solidifies, the crystal does not progress uniformly at the forming site, the starting point of the crystal is not constant, and the germanium melt cannot be expected to have fluidity, The flow due to expansion during solidification is slight and difficult to fit into the mold shape. For this reason, even if high-pressure injection is performed, it is considered that thermal expansion at the freezing point cannot be prevented, and cracks, swelling, and depression are still generated. Moreover, in order to counter the expansion during solidification, a large mold clamping device is required, and there is a problem that the entire device is large and expensive. Although temperature control is performed by a temperature monitor, detailed temperature distribution, state, and change are not mentioned. Moreover, although reducing gas is supplied, it is only used for replacement, and there is no mention of cooling.
本発明の課題は、かかる問題点に鑑みて、ゲルマニウムの凝固点での膨張を制御し、あるいは、成形形状に影響のない方向に逃がし、ゲルマニウムの鋳型への溶融成形において、精度が高く、後加工工程が少ないゲルマニウムの溶融成型方法を提供することである。また、大型の型締め装置等を不要とし、装置全体を小型化することにある。さらに、より好ましい温度制御、冷却方法を提供することである。 In view of such problems, the object of the present invention is to control the expansion of germanium at the freezing point, or to escape in a direction that does not affect the molding shape. The object is to provide a germanium melt molding method with few steps. Another object is to eliminate the need for a large mold clamping device or the like and reduce the overall size of the device. Furthermore, it is to provide a more preferable temperature control and cooling method.
そこで、本願発明者は、未公開の特願2011−170821号において、不活性ガス雰囲気内の成形型内にゲルマニウム原料を封入し、成形型を外部より加熱制御する。次にゲルマニウムを成形型の外部周囲温度をゲルマニウム融点温度より高い一定温度で制御したまま、成形型の一部又は複数部分から全体に徐々に冷却しながら、一部又は複数部分側から徐々に全体にゲルマニウムを凝固させる。ついでゲルマニウムの凝固が完了した後に、成形型の冷却を続行し、かつ外部周囲温度を降下させ、ゲルマニウム原料を成形するゲルマニウムの溶融成形方法を出願した。その後、さらに、研究を行った結果、ゲルマニウム成形凝固時に外部温度を一定温度に制御すると、冷却される成形型内の温度と外部温度との温度差が大きい。この温度差を小さくすれば成形品質が向上することを知得した。 Therefore, the inventor of the present application encloses a germanium raw material in a molding die in an inert gas atmosphere in Japanese Patent Application No. 2011-170821 that has not been disclosed, and controls the heating of the molding die from the outside. Next, while gradually cooling germanium from the part or multiple parts of the mold while gradually controlling the external ambient temperature of the mold at a constant temperature higher than the melting point temperature of germanium, gradually gradually from the part or parts of the mold. The germanium is solidified. Then, after the solidification of germanium was completed, a cooling process for the mold was continued and an external ambient temperature was lowered to apply for a germanium melt molding method for molding a germanium raw material. After that, as a result of further research, when the external temperature is controlled to a constant temperature during germanium forming and solidification, the temperature difference between the temperature inside the mold to be cooled and the external temperature is large. It has been found that if this temperature difference is reduced, the molding quality is improved.
かかる知得に基づき、本願発明においては、不活性ガス雰囲気内の成形型内にゲルマニウム原料を封入し、前記成形型を外部より加熱制御し、前記ゲルマニウム原料を溶融状態又は溶融後、前記成形型の一部又は複数部分から全体に徐々に冷却し、前記一部又は複数部分側から徐々に全体に前記ゲルマニウムを凝固させ、かつ前記成形型の外部周囲温度をゲルマニウム融点温度以下であって、かつ冷却される前記成形型内温度より高い温度を確保しながら徐々に下降するように制御し、前記ゲルマニウムの凝固が完了した後に、前記成形型及び前記外部周囲温度をさらに降下させ、前記ゲルマニウム原料を成形することを特徴とするゲルマニウムの溶融成形方法を提供することにより、前述した課題を解決した。 Based on this knowledge, in the present invention, a germanium raw material is enclosed in a mold in an inert gas atmosphere, the mold is heated and controlled from the outside, and the germanium raw material is in a molten state or after being melted. Gradually cooling from a part or a plurality of parts to the whole, gradually solidifying the germanium from the part or a plurality of parts side, and the external ambient temperature of the mold is not higher than the melting point of germanium, and The temperature is controlled so as to gradually fall while ensuring a temperature higher than the temperature inside the mold to be cooled, and after the solidification of the germanium is completed, the mold and the external ambient temperature are further lowered, and the germanium raw material is The above-mentioned problems have been solved by providing a method for melt-forming germanium characterized by forming.
即ち、ゲルマニウムの溶融後の成形型内での凝固工程において、溶融ゲルマニウムが入れられた成形型(鋳型)全体を均一又は自然のままに冷却するのではなく、一部又は複数部分から冷却を開始し、徐々に冷却範囲を全体に広げることにより、ゲルマニウムの凝固の開始点を制御する。成形型の外部周囲温度を成形型内の温度より若干高温に保つことにより、冷却分布や冷却速度を安定させる。成形型内では、後述するように、温度が降下した後、再び上昇に転じるので、成形型内温度は一定降下しない。一方、外部温度の制御を成形型内温度に合わせて制御することは複雑となる。そこで、外部周囲温度を成形型内温度を確保しながら、徐々に降下させるようにした。これにより、成形型内の温度と外部周囲温度との温度差を小さくして、凝固工程を安定させ、部分から全体に徐々に成形型にフィットした凝固が行われる。凝固が完了した時点で、加熱装置の電源を切り、成形型、ゲルマニウム(材料)、装置全体を冷却してゲルマニウム成形品を得る。なお、外部周囲温度は、成形型の冷却により、少なくとも成形型内のゲルマニウムの凝固が可能な温度あるいは熱量にされることはいうまでもない。 That is, in the solidification process in the mold after the germanium is melted, the entire mold (mold) containing the molten germanium is not cooled uniformly or naturally, but cooling is started from one or more parts. Then, the starting point of solidification of germanium is controlled by gradually extending the cooling range to the whole. By keeping the external ambient temperature of the mold slightly higher than the temperature in the mold, the cooling distribution and the cooling rate are stabilized. In the mold, as will be described later, since the temperature starts to rise again after the temperature drops, the temperature inside the mold does not drop constantly. On the other hand, it is complicated to control the external temperature in accordance with the temperature inside the mold. Therefore, the external ambient temperature was gradually lowered while ensuring the mold internal temperature. As a result, the temperature difference between the temperature in the mold and the external ambient temperature is reduced, the solidification process is stabilized, and solidification that gradually fits the mold from the part to the whole is performed. When solidification is completed, the heating device is turned off, and the mold, germanium (material), and the entire device are cooled to obtain a germanium molded product. Needless to say, the external ambient temperature is set to a temperature or a calorific value at which germanium in the mold can be solidified by cooling the mold.
本願発明者等は、種々の実験を行っている中で、ゲルマニウムの冷却時の成形型内近傍の温度を測定していたが、凝固点付近で、下降していた温度が潜熱によりある程度温度が上昇した後、再度温度が下降していることを発見した。外部周囲温度も同時に降下している場合は外乱が大きく見逃していたが、本発明のように、外部周囲温度を一定に保ち、成形型のみを冷却し、成形型内温度を測定することによりこの現象を確認できたものと考える。かかる知得により、ゲルマニウムの凝固完了を特定できる。 While conducting various experiments, the inventors of the present application measured the temperature near the inside of the mold during cooling of germanium, but the temperature that had dropped near the freezing point increased to some extent due to latent heat. After that, it was discovered that the temperature had fallen again. When the external ambient temperature is also decreasing at the same time, the disturbance was largely overlooked.However, as in the present invention, this was achieved by keeping the external ambient temperature constant, cooling only the mold, and measuring the mold internal temperature. I think that the phenomenon was confirmed. Such knowledge can identify the completion of the solidification of germanium.
そこで、請求項2に記載の発明においては、前記凝固の完了は、前記冷却を開始し、前記成形型内の温度が下降を開始した後、再度温度上昇が開始され、その後再び前記温度が下降に転じた時を完了とし、前記外部の加熱をやめ、前記成形型内温度及び外部周囲温度を下降させるゲルマニウムの溶融成形方法とした。
Therefore, in the invention according to
さらに、外部周囲温度の成形型との温度差を小さくするため、前記ゲルマニウムの凝固完了前までの前記成形型の外部周囲温度は一様に降下され、かつ前記成形型内の温度が再度温度上昇した温度以上にされているゲルマニウム溶融成形方法とした(請求項3)。 Furthermore, in order to reduce the temperature difference between the external ambient temperature and the mold, the external ambient temperature of the mold before the completion of the solidification of germanium is uniformly lowered, and the temperature inside the mold rises again. Thus, the germanium melt molding method is performed at a temperature higher than the above temperature (Claim 3).
また、このように凝固の現象を温度を用いて間接的に捉えることが可能となったので、請求項4に記載の発明においては、前記凝固の完了は、前記成形型の内部に前記成形型内より離隔して配置された温度センサによる温度の値を用いて行うゲルマニウムの溶融成形方法とした。
In addition, since the solidification phenomenon can be indirectly captured by using the temperature in this way, in the invention according to
また、ゲルマニウムの成形物としては、レンズ等が有用である。そこで、請求項5に記載の発明においては、前記成形型の成形型内形状はレンズ状であって、前記成形型を冷却する部分は成形型の成形型内の中心軸上にあって、前記中心軸直角方向に向かって徐々に全体を冷却するゲルマニウム溶融成形方法とした。
A lens or the like is useful as a germanium molded product. Therefore, in the invention according to
より具体的な方法として、請求項6に記載の発明においては、前記成形型内形状が凹状の下型と平面又は凸状の上型とで形成され、前記ゲルマニウム原料を前記下型に入れ、前記ゲルマニウム溶融後に、前記上型を下型に嵌合させ成形すると共に余剰原料を逃がすゲルマニウムの溶融成形方法とした。
As a more specific method, in the invention according to
凹状の下型とすることで、ゲルマニウムの溶融液を貯留する。平面又は凸状の上型とすることで、型締め時にゲルマニウムを成形型内に充満させる。なお、ゲルマニウム溶融液は表面張力により下型の縁面より膨らんだ状態を保つことも可能であり、上型の成形型内形状は若干凹状となっていてもよい。また、溶融状態から型合わせや型締めを行う場合や、凝固時の膨張により体積が増し余剰原料が発生するので、余剰原料を逃がすようにする。 By using a concave lower mold, a germanium melt is stored. By using a flat or convex upper mold, germanium is filled in the mold during mold clamping. The germanium melt can also be kept in a state of swelling from the edge surface of the lower mold due to surface tension, and the inner mold shape of the upper mold may be slightly concave. In addition, when mold matching or clamping is performed from a molten state, or due to expansion during solidification, the volume increases and surplus raw materials are generated, so that surplus raw materials are allowed to escape.
ゲルマニウム原料は溶融したものを成形型内に注入(鋳込むように)してもよいが、設備が過大になるので、簡単には、粉末又塊が好ましい。そこで、請求項7に記載の発明においては、前記ゲルマニウム原料は固体とした。
The germanium raw material may be poured (cast) into the mold, but since the equipment becomes excessive, a powder or lump is preferable. Therefore, in the invention described in
本発明においては、ゲルマニウムの溶融後の成形型内での凝固工程において、部分から冷却を開始し、徐々に冷却範囲を全体に広げ、ゲルマニウムの凝固の開始点を制御する。さらに、外部周囲温度を成形型内より高温の状態で徐々に降下させて、成形型内温度に近づけ、温度差を少なくすることにより、凝固の開始から凝固までの状態を安定させ、部分から全体に徐々に成形型にフィットした凝固を行う。さらに、凝固完了後、加熱装置の電源を切り、装置全体の温度を下げてゲルマニウム成形品を得るようにしたので、温度制御、冷却方法が容易になり、凝固時の膨張の影響がない又は少なく、クラックや膨らみ、陥没のない又は少ないものとなった。 In the present invention, in the solidification step in the mold after the germanium is melted, the cooling is started from the portion, the cooling range is gradually expanded to the whole, and the solidification start point of germanium is controlled. Furthermore, by gradually lowering the external ambient temperature at a higher temperature than the inside of the mold, it approaches the temperature inside the mold and reduces the temperature difference, thereby stabilizing the state from the start of solidification to solidification. Gradually solidify to fit the mold. In addition, after solidification is completed, the heating device is turned off and the temperature of the entire device is lowered to obtain a germanium molded product, so that temperature control and cooling methods become easier, and there is little or no influence of expansion during solidification. No cracks, bulges, or depressions, or less.
また、請求項2に記載の発明おいては、凝固の完了を、成形型内の温度下降開始後、再度温度上昇が開始され、その後再び温度が下降に転じた時を完了とし、成形型内温度及び外部周囲温度を下降させるようにしたので、凝固がどこで完了したかを特定することにより制御が容易になり、凝固工程が安定し、ばらつきが少なく形状も安定し、精度が高く、後加工工程が少ないものとなった。
In the invention according to
さらに、請求項3に記載の発明おいては、成形型内の温度が再度温度上昇した時の温度以上に確保しながら外部周囲温度を一様に降下させればよいので、温度制御が容易である。
Furthermore, in the invention described in
さらに、請求項4に記載の発明においては、凝固の完了を成形型の内部の成形型内より離隔して配置された温度センサによる温度の値を用いて行うので、間接的な測定でありながら、容易に凝固完了を特定でき、温度制御が容易である。
Furthermore, in the invention described in
また、請求項5に記載の発明においては、成形型内形状はレンズ状であって、成形型の成形型内の中心軸上から中心軸直角方向に向かって徐々に全体を冷却するようにしたので、レンズ成形が容易であり、ばらつきが少なく精度が高いものとなった。
Further, in the invention described in
さらに、請求項6に記載の発明においては、成形型内形状を凹状の下型と平面又は凸状の上型とし、下型でゲルマニウム溶融後、上型を下型に嵌合させ成形すると共に余剰原料を逃がすようにしたので、バリの発生が成形品の必要部分(レンズ部分)の外周側とすることができるので後加工も容易である。また、溶融状態から型合わせや型締めを行う場合でも、余剰原料を逃がすので、過大な型締めを行う必要が無く付帯設備も簡単でよい。
Furthermore, in the invention described in
さらに、請求項7に記載の発明においては、ゲルマニウム原料は固体としたので、取り扱いが容易で不純物等の混入も少なく純度の高いゲルマニウムの成形が可能となった。
Furthermore, in the invention described in
なお、かかるゲルマニウムの溶解成形方法を実施する装置は従来のものに対し、成形型の部分冷却装置を追加すればよい。例えば、ゲルマニウムの溶融成形装置を不活性ガス雰囲気内に設ける。装置にはゲルマニウム原料が入れられる上向きの凹状型面を有する下型と、下向きの型面を有する上型とを設け、上型又は下型の型面の縁に逃げ部が設けられる。逃げ部は、凝固時のゲルマニウムの膨張を成形型の必要型面外へ逃す。上型又は下型の内部であって上型の型面又は下型の型面に近接して上型又は下型温度センサを配置し、正確な温度を測定できるようにする。さらに、上型の上方又は下型の下方向より平面視で型中心に向かってに開口する冷却用不活性ガス吹き出し口を設け、成形型を部分的に冷却する。 In addition, what is necessary is just to add the partial cooling device of a shaping | molding die with respect to the conventional apparatus which implements the melt-molding method of this germanium. For example, a germanium melt molding apparatus is provided in an inert gas atmosphere. The apparatus is provided with a lower mold having an upward concave mold surface into which a germanium raw material is put and an upper mold having a downward mold surface, and an escape portion is provided at the edge of the mold surface of the upper mold or the lower mold. The escape portion escapes the expansion of germanium during solidification out of the necessary mold surface of the mold. An upper or lower mold temperature sensor is disposed inside the upper mold or the lower mold and close to the upper mold surface or the lower mold surface, so that an accurate temperature can be measured. Furthermore, a cooling inert gas blowing port is provided that opens toward the mold center in plan view from above the upper mold or from below the lower mold to partially cool the mold.
さらに、上型及び下型を当接又は離隔させる移動装置と、上型及び下型の周囲に設けられた加熱装置と、加熱装置の温度を測定する加熱装置温度センサを設ける。これにより、大型の型締め装置等を不要とし、装置全体を小型化でき、より好ましい温度制御、冷却方法が可能である。また、高圧の型締めを必要としないので、強度が低くてもゲルマニウムの鋳型に適した材料を使用できる。 Furthermore, a moving device for contacting or separating the upper die and the lower die, a heating device provided around the upper die and the lower die, and a heating device temperature sensor for measuring the temperature of the heating device are provided. Thereby, a large mold clamping device or the like is not required, the entire device can be downsized, and more preferable temperature control and cooling methods are possible. In addition, since high-pressure clamping is not required, a material suitable for a germanium mold can be used even if the strength is low.
また、上型及び下型の材料をガラス状カーボンとし、上型及び下型がそれぞれ挿入される上支持部材及び下支持部材を介して、移動装置に接続する。上下型の材料をガラス状カーボンとしたので精度の高い成形面を得られる。冷却用不活性ガス吹き出し口及び冷却用不活性ガス排出口を上支持部材の被挿入部下面又は下支持部材の被挿入部上面に設ける。冷却用不活性ガスの通路、流れを容易に設計できるので、成形精度もより高く、後工程での加工も少ない。 Further, the upper mold and the lower mold are made of glassy carbon, and are connected to the moving device via the upper support member and the lower support member into which the upper mold and the lower mold are inserted, respectively. Since the upper and lower mold materials are made of glassy carbon, a highly accurate molding surface can be obtained. A cooling inert gas outlet and a cooling inert gas outlet are provided on the lower surface of the inserted portion of the upper support member or the upper surface of the inserted portion of the lower support member. Since the passage and flow of the cooling inert gas can be designed easily, the molding accuracy is higher and the processing in the subsequent process is less.
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図1に示すように、本ゲルマニウムの溶融成形装置1は、密閉断熱容器2(以下「密閉容器」という)内に上下型3,4及び上下型が挿入される上下支持部材5,6が設けられている。密閉容器2には窒素等の不活性ガスを供給する吸気弁9a、ガス流入路7及び不活性ガスを排気する排気口8及び排気弁9bが設けられており、図示しないガス源と接続され密閉容器内が不活性ガス雰囲気とされる。また、断熱材により、外部と断熱され熱効率を向上させる。上下型3,4は鍔付き円筒状を為し、その材料はガラス状カーボンとされ、下型4は鍔側(上面)4aに上向きのレンズ状、凹状型面4bを有し、ゲルマニウム原料10が供給される。下型の型面の外周縁にリング状の逃げ部4cが設けられている。上型3は半鍔側(下面)3aに下向きの型面3bを有する。本実施の形態の型面3bは平面とされている。
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. As shown in FIG. 1, the germanium melt molding apparatus 1 is provided with upper and
上下型3,4の材料であるガラス状カーボンは、炭素電極等に用いられ、その性状は硬く稠密であり、酸化方向、還元方向に電位窓が広く、電気化学的に使いやすいといわれているものである。また、耐薬品性に優れた黒色ガラス状の炭素素材であり、耐熱性に優れ、表面荒さも小さい。本実施の形態では、ガラス状カーボンとして、東海カーボン株式会社のグラッシーカーボン(登録商標)を用いた。なお、同様な性状を有するものであれば、本材料に限定されることなく適宜使用可能であることはいうまでもない。
Glassy carbon, which is the material of the upper and
上型の型面3b及び下型の型面4bの中心軸c上の各壁面に近接した上型3及び下型4の内部に上型及び下型温度センサ11,12が設けられている。上型3及び下型4の鍔3d,4dに隣接する円筒部3e,4eがそれぞれ上支持部材5の本体15の下側面段付き挿入穴15a及び下支持部材6の本体16の段付き上側面挿入穴16aに挿入されている。両鍔部3d,4dが上限支持部材5,6の蓋部25,26の下端25a及び上端26aと本体部15,16の段部15b,16bとで挟持固定され、上下型3,4がそれぞれ上下支持部材5,6に固定されている。
Upper and lower mold temperature sensors 11 and 12 are provided inside the
上支持部材5及び下支持部材6はそれぞれ移動装置である空気圧シリンダ35、36のロッド35a,36aに接続されている。空気圧シリンダ本体35b,36bはフランジ35c,36cで密閉容器2の外側の上下にそれぞれ取り付けられている。空気圧シリンダには図示しない空気圧源及び制御バルブが接続され、上下方向に上支持部材5及び上型3、又は下支持部材6及び下型4が移動可能にされ、上型及び下型が当接又は離隔可能にされている。なお、移動装置は空気圧シリンダ等以外に、ボールねじやラックピニオン等で駆動されるスライド機構等でもよい。
The
上支持部材蓋部25の下面25bの中心部25cと上型3の上面3fとの間に隙間17aが設けられている。上支持部材蓋部25の中央に冷却用不活性ガス吹き出し口18aが隙間17aに開口している。また、冷却用不活性ガス吹き出し口18aはフレキシブルホース20aを介して密閉容器2外の図示しないバルブ及び不活性ガス供給装置に接続されている。上支持部材蓋部25の冷却用不活性ガス吹き出し口18aの周囲に等分4箇所に冷却用不活性ガス排出口19aが隙間17aに開口し、上支持部材蓋部25内の連通路21aを介して密閉容器2内と連通している。
A
同様に、下支持部材蓋部26の上面26bの中心部26cと下型4の下面4fとの間に隙間17bが設けられている。下支持部材蓋部の中央に冷却用不活性ガス吹き出し口18bが隙間17bに開口している。また、冷却用不活性ガス吹き出し口18bはフレキシブルホース20bを介して密閉容器2外の図示しないバルブ及び不活性ガス供給装置に接続されている。下支持部材蓋部26の冷却用不活性ガス吹き出し口18bの周囲に等分4箇所に冷却用不活性ガス排出口19bが隙間17bに開口し、下支持部材蓋部26内の連通路21bを介して密閉容器2内と連通している。
Similarly, a
上型3及び下型4が当接した位置を上下中心として、上下型の周囲に加熱装置(ヒータ)22が設けられ、上下型内3b,4bの温度をゲルマニウムの融点を超える温度となるように加熱できるようにされている。また、加熱装置内側の温度を測定する加熱装置温度センサ23が設けられている。
A heating device (heater) 22 is provided around the upper and lower molds with the position where the
次に、かかるゲルマニウム溶融成形装置1を用いたゲルマニウム溶融成形方法について述べる。なお、説明の簡単のため、下型4の位置は固定し、上型3のみ上下させる。図1において、まず、上型が上昇端位置において、密閉容器2の図示しない開口部を開け、下型4の型内4bに所定の量のゲルマニウム塊を載置する。次に、密閉容器2を密閉し、排気バルブ9b、供給バルブ9aを開放して密閉容器内に窒素ガスを封入し、空気を追い出しながら、窒素ガスを充満させる。窒素ガスの封入が完了したら、両バルブ9a、9bを閉じる。次に加熱装置22を運転し、加熱装置内側温度がゲルマニウム溶融温度(融点939℃)より高い、約1050℃の所定温度となるように加熱する(「加熱工程」とよぶ)。なお、この所定温度は装置の大きさ加熱装置の装置に対する配置、大きさ等によりゲルマニウム溶解時の温度が安定的に推移できる温度又は熱量に適宜設定する。なお、図2は説明のために定性的なものを図示した。したがって、実際のデータとは異なる。
Next, a germanium melt molding method using the germanium melt molding apparatus 1 will be described. For simplicity of explanation, the position of the
図2の符号A1に示すように時間と共に加熱装置内側温度が所定温度に達するが、上下型3,4内の温度上昇は符号B1、C1に示すように遅れる。さらに、下型4内の温度がゲルマニウム融点以上となるとゲルマニウムの溶解が始まる。このとき、符号A2に示すように加熱装置内側センサ23温度は所定温度に達し一定となり、さらに、符号B2に示すように、上型3の温度センサ11温度は上昇を続ける。しかし、符号C2−1に示すように下型4の温度センサ12の温度は横ばいとなる。一定時間経過後、符号C2−2に示すように、再び下型4の温度センサ12の温度が上昇を開始する(「溶融工程」とよぶ)。これは、ゲルマニウム溶解時の融解熱が吸収され温度上昇が緩和又は横ばいとなり、溶解が完了した後、再度加熱装置に加熱により温度が上昇するものと考える。下型温度センサの温度が横ばいより再度上昇に転じ、下型温度センサの温度は加熱装置の容量等によってばらつくが、実施例の装置では1000〜℃以上である。
As shown by reference symbol A1 in FIG. 2, the temperature inside the heating device reaches a predetermined temperature with time, but the temperature rise in the upper and
下型温度センサの温度12が横ばいより再度上昇に転じた時点をゲルマニウムの溶解が完了したとして、再度上昇に転じた後(実際は、符号C2−3に示す所定時間経過後、又は下型温度センサの温度が1000℃以上となった後)、符号A3、B3、C3に示すように、加熱装置の制御温度を下降させ、加熱装置22及び上下型3,4温度が、溶融点よりやや高い温度(本実施の形態では950〜960℃ 以下同様)になるように下降させてゲルマニウム10が溶融状態のまま全体に安定した状態とする(「溶融安定化工程」とよぶ)。
After the melting of germanium is completed at the time when the temperature 12 of the lower mold temperature sensor has started to rise again from the level, it has again started to rise (actually, after the elapse of a predetermined time indicated by reference numeral C2-3, or the lower mold temperature sensor After the temperature of 1000 ° C. or higher), as shown by reference signs A3, B3, and C3, the control temperature of the heating device is lowered and the temperature of the
このとき、下型4には表面張力により、液体ゲルマニウム10が型内面4bより盛り上がるように溶融している。加熱装置22の制御温度を下降させると同時に又は遅れて上型3を下降させ、下型4に当接させる。これにより、ゲルマニウム10は上下型内面3b、4bに充満する。但し、凝固後の逃げ部4cを充満させるまでには至っていない。
At this time, the
次に、図示しないバルブ及び不活性ガス供給装置から、冷却用不活性ガス吹き出し口18a、18bより隙間17a、17bに向かって冷却用不活性ガスとして常温の窒素ガス(以下「冷却ガス」という)を吹き出し、上下型3,4の中央部を強制冷却する。冷却ガスは冷却用不活性ガス排出口19a、19b連通路21a、21b通って密閉容器2内に排出される。さらに、排気弁9bを開いて、冷却ガスは排気口8、排気弁9bを通って外部へ排出される。
Next, nitrogen gas at normal temperature (hereinafter referred to as “cooling gas”) as a cooling inert gas from a valve and an inert gas supply device (not shown) to the
これにより、上下型3,4は中心部より外側に向かって徐々に冷却され、上下型面内のゲルマニウム10が中心部より凝固を開始する(「凝固工程」とよぶ)。ゲルマニウム10は溶融温度より低い、凝固温度に達し凝固するのであるが、そのまま上下型温度センサ11,12の温度は下降を続けるのではなく、符号BC4−1の下降から、符号BC4−2に示すように上昇に転ずる(910〜920℃)。その後再び、符号BC4−3に示すように下降に転ずる(925℃)。このときを、凝固完了とする。
As a result, the upper and
この凝固工程で、成形型外部周囲温度は、符号A4に示すように、成形型外部周囲温度が徐々に一様に下降するように加熱装置により制御されるようにする。成形型外部周囲温度の制御温度は一様に降下(A4)するように設定されるが、成形型内温度の再上昇温度BC以下(測定誤差を考慮してやや高めの温度)にはならないように制御する。 In this solidification step, the mold external ambient temperature is controlled by the heating device so that the mold external ambient temperature gradually decreases uniformly as indicated by reference numeral A4. The control temperature of the mold outside ambient temperature is set to drop uniformly (A4), but it should not be lower than the re-rise temperature BC of the mold internal temperature (a slightly higher temperature in consideration of measurement error). Control.
温度が下降に転じた後、所定時間経過後、冷却ガスの供給を続行したまま、加熱装置22の電源を切り、符号A5、BC5に示すように、密閉容器2内全体を冷却する(「冷却工程」とよぶ)。常温又は取り扱い可能な温度までに下がったら、冷却ガスの供給を停止し、上下型3,4を開き、成形されたゲルマニウム成形品を取り出す。なお、記載した温度は実施の形態での測定温度であり、温度センサの性能、設置場所、状況により左右され、物性的に正確な温度を示すものではない。また、符号A5,BC5は異なる温度を示しているが、同温度又は逆転温度であってもよい。
After a predetermined time has elapsed after the temperature has been lowered, the
かかる装置、方法により得られた実施例について説明する。図3(a)は、本発明の実施の形態で作成したレンズ成形品の外観写真である。図3(a)に示すように、本レンズ成形品50はレンズ本体51とバリ部52を有する。レンズ本体51は膨らみや欠陥がなく、上下型面内に沿った形状とされている。また、面粗度も良好であり、バリ部を除けばそのまま後加工なしにレンズとして使用可能な精度であった。バリ部52は逃げ部4c縁に沿って形成されている。バリ部52は凝固の際の逃げとなって最終的に固まるので面粗度や形状は悪い。
Examples obtained by such an apparatus and method will be described. FIG. 3A is an external view photograph of the lens molded product created in the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 3A, the lens molded
また、図3(b)は、非球面レンズの例である。本レンズ成形品53は、(a)の場合と同様、本体54は膨らみや欠陥がなく、面粗度、形状精度もよい。バリ部55はレンズ全周囲でなく、1箇所にまとまって舌状に延び凝固しており、形状は安定している。この(a)(b)の違いは、原料の量と型内3b、4b及び逃げ部4cの容量によって変えることができる。
FIG. 3B shows an example of an aspheric lens. In the lens molded
一方、本発明の実施の形態の凝固工程を設けず冷却したものでは、図5に示すように、レンズ60の本体61に膨らみが発生し、形状も悪くそのままではレンズとして全く使用できない。また、バリ部62も数カ所に発生し、場所、大きさ、延び方向もばらばらであり、不安定な凝固が行われたと思われる状態であった。また、成形品のばらつきも大きく一定の形状を得られなかった。
On the other hand, in the case of cooling without providing the solidification step of the embodiment of the present invention, as shown in FIG. 5, the main body 61 of the
さらに、図4は、シュリーレン法を用い赤外線及び赤外線カメラを利用して、レンズ成形品の内部透過状況を写した模式図である。なお、内部透過装置自体は特別に作成したものであるが、本願発明の内容とは直接関係ないので、説明を省略する。図4の(a)は、凝固工程時の成形型外部周囲温度を点線(符号A6)で示すようにほぼ溶融温度のまま一定に保持した場合の成形レンズの内部透過状況の模式図であり、図4の(b)は、凝固工程時の成形型外部周囲温度を実線(符号A4)で示すようにほぼ溶融温度から一定の速度で温度を降下させて場合の成形レンズの内部透過状況の模式図である。図4(a)に示すように、一定温度の場合は多角形の径方向に広がった結晶粒界と思われる不均一部63が認められる。これに対し、本願発明の温度を徐々に降下させた場合は、結晶粒界と思われる部分64もぼやけ、数も減少し、レンズとしての品質が格段によくなることがわかる。
Further, FIG. 4 is a schematic view showing the internal transmission state of the lens molded product using the Schlieren method and using an infrared ray and an infrared camera. Although the internal transmission device itself is specially created, the description thereof is omitted because it is not directly related to the contents of the present invention. (A) of FIG. 4 is a schematic diagram of the internal transmission state of the molded lens when the external ambient temperature of the mold during the solidification process is kept constant at substantially the melting temperature as indicated by the dotted line (reference A6). FIG. 4B is a schematic diagram of the internal transmission state of the molded lens when the temperature outside the mold during the solidification process is lowered from the melting temperature at a constant speed as indicated by the solid line (reference A4). FIG. As shown in FIG. 4A, a
このように、本実施の形態に示すように、ゲルマニウム凝固時に中央部を冷却して、中央部から全体に凝固して行くように制御できるので、膨らみがなく、形状も安定し、ばらつきの少ないゲルマニウム成形品を得られる。また、成形型外部周囲温度と成形型内の温度との差を小さくしたので凝固速度、凝固方向が安定し品質が向上する。さらにまた、型温度センサの温度を監視し、凝固工程時の温度下降後、温度が再上昇し、再下降に転じた時の温度を凝固工程時の凝固完了として判断できるので、制御も容易であり、再現性を容易とし、製品の安定化、品質の特定が容易になる。 In this way, as shown in the present embodiment, since the central portion can be cooled and solidified from the central portion to the entire solidification when germanium is solidified, there is no swelling, the shape is stable, and there is little variation. A germanium molded article can be obtained. In addition, since the difference between the outside temperature of the mold and the temperature inside the mold is reduced, the solidification speed and solidification direction are stabilized and the quality is improved. Furthermore, the temperature of the mold temperature sensor is monitored, and after the temperature drops during the solidification process, the temperature rises again, and the temperature when it starts to fall again can be determined as the completion of solidification during the solidification process, so control is also easy. Yes, reproducibility is easy, product stabilization and quality identification become easy.
なお、各設定温度は、ゲルマニウム原料、装置、温度センサの種類や設置位置、型の形状等により適宜設定されることはいうまでもない。また、融点を本実施の態様では、939℃としたが、引用文献1では937.4℃、引用文献2では958.5℃であり、それぞれの条件や純度等により必ずしも一定ではなく、また、融点と凝固点の正確な値の測定も困難であり、材料及び装置により、適宜決定される。また、冷却ガスの量は、加熱装置の配置や、型の大きさ、配置等により適宜設定される。また、上下型同じに限らず、異ならせたり、変化させてもよい。また、上下型は1枚のレンズの場合について述べたが、複数のレンズや、レンズアレイ等にも適用できることはいうまでもない。成形型内の温度に応じて成形型外部周囲温度の温度を制御して、温度差をより小さくしたり、変化を無くしたりすることが有用であり、かつ可能であることはいうまでもない。
Needless to say, each set temperature is appropriately set depending on the germanium raw material, the apparatus, the type and installation position of the temperature sensor, the shape of the mold, and the like. Moreover, although melting | fusing point was set to 939 degreeC in this embodiment, it is 937.4 degreeC in the cited reference 1, and 958.5 degreeC in the cited
1 ゲルマニウムの溶融成形装置
3 成形型(上型)
3b 下向きの型面(成形型内面)
4 成型型(下型)
4b 上向きの凹状型面(成型型内面)
4c 逃げ部
5 上支持部材
6 下支持部材
10 ゲルマニウム
11 上型温度センサ
12 下型温度センサ
18a、18b 冷却用不活性ガス吹き出し口
19a、19b 冷却用不活性ガス排出口
23 加熱装置(外部周囲)温度センサ
22 加熱装置
36 移動装置
c 中心軸
1 Germanium
3b Downward mold surface (inner mold inner surface)
4 Mold (lower mold)
4b Upward concave mold surface (inner mold inner surface)
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CN113560591A (en) * | 2021-07-21 | 2021-10-29 | 安徽光智科技有限公司 | Preparation method of germanium metal balls |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4815134B1 (en) * | 1969-03-13 | 1973-05-12 | ||
JPS59156565A (en) * | 1982-11-09 | 1984-09-05 | Mitsubishi Metal Corp | Method and device for producing germanium button |
JPS63157754A (en) * | 1986-12-19 | 1988-06-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of germanium lens |
US5685358A (en) * | 1994-05-30 | 1997-11-11 | Tokyo Denshi Yakin Co., Ltd. | Method for melt-molding Ge, Si, or Ge-Si alloy |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4815134B1 (en) * | 1969-03-13 | 1973-05-12 | ||
JPS59156565A (en) * | 1982-11-09 | 1984-09-05 | Mitsubishi Metal Corp | Method and device for producing germanium button |
JPS63157754A (en) * | 1986-12-19 | 1988-06-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Production of germanium lens |
US5685358A (en) * | 1994-05-30 | 1997-11-11 | Tokyo Denshi Yakin Co., Ltd. | Method for melt-molding Ge, Si, or Ge-Si alloy |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014034047A (en) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Nachi Fujikoshi Corp | Molten molding tool, cooling method of the same, and molten germanium molding method |
CN113560591A (en) * | 2021-07-21 | 2021-10-29 | 安徽光智科技有限公司 | Preparation method of germanium metal balls |
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