JP2013137973A - 有機elデバイスの製造方法、有機elデバイスの検査方法および有機elデバイスの判定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板1上に、陽極2、機能層3、陰極4を同順にて積層させる有機ELデバイス100の製造工程において、陰極形成工程S3にて用いる陰極の形成条件を、陰極の形成条件とデバイス性能とを相関させる媒介項として良好な指標となる電子輸送層の特性を示す物理変数(性能相関変数)たる合成誘電率の値を基準値xとし、xと対応する形成条件がテーブル化された図3の(具体例)を用いて、製造した有機ELデバイス100の電子輸送層34の合成誘電率を測定するとともに測定値を基準値xと対照させることにより、形成条件の各要素A、Bの補正値をもとめて決定する。
【選択図】図3
Description
上記のようなデバイス構成からなる有機ELデバイスは、陰極を電子輸送層の表面上に薄膜形成することにより製造される。薄膜法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などが採用されている。
しかしながら、現状においては、製造条件の微調整は、製造された実デバイスのデバイス性能の評価に基づきなされるが、如何なる製造条件を微調整すべきかを的確に把握できていない。そのため、微調整を繰り返して行う必要が生じやすく、ひいては、微調整の間、製造効率の著しい低下を招来する。
本発明の一態様に係る有機ELデバイスの製造方法は、基板上に陽極を形成する陽極形成工程と、前記陽極上に発光層を含む機能層を形成する機能層形成工程と、前記機能層上に薄膜法を用いて陰極を形成する陰極形成工程と、を含み、前記機能層形成工程では、次工程で形成される陰極と接することとなる位置に、有機化合物を含む材料からなる電子輸送層をも形成し、前記陰極形成工程における陰極の形成は、電子輸送層の特性を示す物理変数(以下、性能相関変数とも記す)を指標とした基準値(以下、性能相関基準値とも記す)に基づき決定された形成条件を用いて実行し、前記物理変数は、電子輸送層を構成する、当該電子輸送層と陰極との界面に形成される変質層と、当該変質層の残余である残余電子輸送層とにおける誘電率の和で与えられる合成誘電率とする。
有機ELデバイスの製造方法は、設定されたデバイス性能の範囲に収まるように製造条件を調整して製造が開始される。製造を開始する毎に、直近の製造条件を基準とすることなく新たに製造条件の調整を行っても良い。
誘電体の誘電率は、誘電体の結晶構造や構成元素などにより依存し、それに伴い印加する交流電圧の周波数に対する依存性も異なる。本発明の一態様に係る電子輸送層においては、印加する交流電圧の周波数が、100kHz未満であると、誘電率の特性が顕著に顕在化しない。そこで、本態様では、印加する交流電圧の周波数を100kHz以上に設定して合成誘電率を測定する。その結果、より精度よく性能相関変数としての合成誘電率の測定が可能となり、より一層効率よく調整作業を行うことができる。
印加する交流電圧の周波数の上限は、特に限定されないが、1GHzを上限として設定しておけば十分に精度よく性能相関変数としての合成誘電率の測定が可能である。
又、本発明の一態様に係る有機ELデバイスの製造方法の特定の局面では、前記形成条件は、前記合成誘電率が2以上10以下となるように設定された前記基準値を用いて決定する。
本発明の一態様においては、陰極は薄膜法にて形成する。薄膜法とは、一原子層を成長させながら数〜数十層積層させる成長方法を指すものである。具体的には、蒸着法、スパッタリング法などがある。スパッタリング法は、ターゲットの板を大きく確保でき、膜分布の均一化に優れおり、耐久性にも優れていることから連続量産に適している。しかし、成長させる表面に到達する粒子のエネルギーが蒸着法などに比して高いため、陰極が形成される電子輸送層の表面に与える影響が大きい。そのため、他の方法に比して、求められる形状条件の条件出しの精度は高く、ひいては、形成条件の調整を効率よく行うことが他の方法に比して困難である。そこで、本発明における性能相関基準値を用いて形成条件を決定することにより、陰極の形成条件を求めるための調整作業を効果的に行うことができ、調整作業の効率の向上を図ることができる。
近年、アクティブ型の有機ELデバイスでは、画素の発光面積の割合を大きく確保するために、光取出しを基板とは逆方向のデバイス上部から行うトップ・エミッション型が盛んに研究・開発されている。トップ・エミッション型の有機ELデバイスでは、従来のボトム・エミッション型と異なり、透明導電性材料からなる陰極を用いることになる。透明導電性材料からなる陰極の形成は、スパッタリング法にて行われる。そのため、上記同様にして、電子輸送層の表面に与える影響が大きく、形成条件の調整を効率よく行うことが他の方法に比して困難である。そこで、本発明における性能相関基準値を用いて形成条件を決定することにより、陰極の形成条件を求めるための調整作業を効果的に行うことができ、調整作業の効率の向上を図ることができる。
又、本発明の一態様に係る有機ELデバイスの検査方法の特定の局面では、基板、陽極、電子輸送層、陰極のみから構成され且つ同順で積層される陰極薄膜評価素子を、前記製造される有機ELデバイスにおける各前記基板、前記陽極、前記電子輸送層および前記陰極を形成する各製造の工程を用いて作成するとともに、当該陰極薄膜評価素子を対象とした測定にて得られた前記物理変数の値と、前記性能相関データとを対照して前記評価をする。
本発明の一態様に係る有機ELデバイスの判定方法は、基板上に陽極を形成し、当該陽極上に発光層を含む機能層を形成し、当該機能層上に薄膜法を用いて陰極を形成し、かつ、前記陰極と接するように、有機化合物を含む材料を用いて前記機能層を構成する電子輸送層をも形成して製造される有機ELデバイスの判定方法であって、デバイス性能と相関を有する電子輸送層の特性を示す物理変数を指標として、当該指標を媒介させることにより前記デバイス性能と陰極の形成条件とを対応させた性能相関データに基づき、製造を継続するか否かを判定し、前記物理変数は、電子輸送層を構成する、当該電子輸送層と陰極との界面に形成される変質層と、当該変質層の残余である残余電子輸送層とにおける誘電率の和で与えられる合成誘電率(以下、合成誘電率とも記す)、とする。
又、本発明の一態様に係る有機ELデバイスの判定方法の特定の局面では、基板、陽極、電子輸送層、陰極のみから構成され且つ同順で積層される陰極薄膜評価素子を、前記製造される有機ELデバイスを構成する各前記基板、前記陽極、前記電子輸送層および前記陰極を形成する各製造の工程を用いて作成するとともに、当該陰極薄膜評価素子を対象とした測定にて得られた前記物理変数の値と、前記性能相関データとを対照して前記判定をする。
有機ELデバイスに用いられる陰極は、設計されるデバイス構造毎に、構成材料および膜厚などにつき異なる条件が要求される。それに伴い形成方法および形成条件も当然に異なる。必要とされるデバイス性能は予め設定されるため、陰極の形成状態とデバイス性能との相関を評価できない限り、陰極の形成条件を如何なる範囲に設定すべきか判断できない。現状、陰極の形成状態とデバイス性能との相関を評価する方法は確立されていない。そのため、デバイス設計に対する具体的な指針を与えられないのみならず、実際に製造する際の形成条件の調整に対する基準も設定できない。そこで、本発明者は、全ての形成方法および形成条件を検討すると膨大な量と時間を要するため、一定範囲の材料群に対して形成条件を系統的に変化させた有機ELデバイスを作成し、デバイス性能へ影響を与える変数の抽出を試みた。
先ず、製造方法の説明に入る前に、本実施形態に係る方法を用いて製造しようとする有機ELデバイスの構成について説明する。
≪有機ELデバイスの構成≫
図1は、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法が対象とする有機ELデバイスを示す模式的な断面図である。なお、図1に示す有機ELデバイス100は、単体の有機EL素子として図示されているが、複数の有機EL素子を配設した有機EL表示パネルを有機ELデバイスとすることも可能であり、図1に示す有機ELデバイス100は例示にすぎない。
基板1は、有機ELデバイス100の背面基板として基材となるものである。図示していないが、基板1の表面には有機ELデバイス100を駆動させるためのTFT(薄膜トランジスタ)が形成される。
基板1の構成材料としては、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、無蛍光ガラス、燐酸系ガラス、硼酸系ガラス、石英、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエチレン、ポリエステル、シリコン系樹脂、またはアルミナ等の絶縁性材料を挙げることができる。
陽極2は、基板1上に高反射性材料からなる反射電極層、透明導電材料から電極層が順次積層されて構成される。反射電極層は異なる材料からなる層を複数積層させて構成しても良く、陽極2を反射電極層、電極層の一方のみから構成することもできる。
陽極2の構成材料として、反射電極層では、例えば、アルミニウム合金、APC(銀、パラジウム、銅の合金)、ARA(銀、ルビジウム、金の合金)、MoCr(モリブデンとクロムの合金)、NiCr(ニッケルとクロムの合金)を挙げることができ、電極層では、例えば、ITO(酸化インジウムスズ)、IZO(酸化インジウム亜鉛)を挙げることができる。
正孔注入層31は、発光層33側に正孔を効率よく注入する機能を目的として積層されている。なお、基板1上に複数の有機EL素子を配設する有機EL表示パネルを有機ELデバイスとする場合等には、正孔注入層31の表面には、絶縁性の有機材料からなるバンクが、一定の台形断面を持ち、且つ、基板1を見下ろした際に発光領域を区画するように、ストライプ構造又は井桁構造をなすように形成される。有機EL素子を単体とした有機ELデバイスでは不要である。
<正孔輸送層>
正孔輸送層32は、正孔注入特性を調整する機能を目的として積層されている。
発光層33は、キャリアの再結合による発光を担う機能層3の要部である。
発光層33の構成材料としては、例えば、F8−F6(F8(ポリジオクチルフルオレン)とF6(ポリジヘキシルフルオレン)との共重合体)のほか、特開平5−163488号公報に記載のオキシノイド化合物、ペリレン化合物、クマリン化合物、アザクマリン化合物、オキサゾール化合物、オキサジアゾール化合物、ペリノン化合物、ピロロピロール化合物、ナフタレン化合物、アントラセン化合物、フルオレン化合物、フルオランテン化合物、テトラセン化合物、ピレン化合物、コロネン化合物、キノロン化合物およびアザキノロン化合物、ピラゾリン誘導体およびピラゾロン誘導体、ローダミン化合物、クリセン化合物、フェナントレン化合物、シクロペンタジエン化合物、スチルベン化合物、ジフェニルキノン化合物、スチリル化合物、ブタジエン化合物、ジシアノメチレンピラン化合物、ジシアノメチレンチオピラン化合物、フルオレセイン化合物、ピリリウム化合物、チアピリリウム化合物、セレナピリリウム化合物、テルロピリリウム化合物、芳香族アルダジエン化合物、オリゴフェニレン化合物、チオキサンテン化合物、シアニン化合物、アクリジン化合物、8−ヒドロキシキノリン化合物の金属錯体、2−ビピリジン化合物の金属錯体、シッフ塩とIII族金属との錯体、オキシン金属錯体、希土類錯体等の蛍光物質、などを挙げることができる。
電子輸送層34は、陰極4から注入された電子を発光層33側へ効率よく輸送する機能を目的として積層されている。電子輸送層34は、有機物質のみを材料として構成してもよいし、有機物質と無機物質を組み合わせた材料から構成してもよい。又、電子輸送層34を、電子注入性の機能をもつn型ドーパント材料(有機物質又は無機物質)と電子輸送性の機能をもつホスト材料(有機物質)で構成してもよい。この場合、n型ドーパント材料のHOMO準位とホスト材料のLUMO準位とが十分に近いと、n型ドーパントのHOMO準位からLUMO準位に電子が移動する。その結果、電子輸送層34は、自由電子および正孔を持つCT(Charge Transfer)錯体から構成されることになる。特に、CT錯体にて構成することで、電子輸送層34は、良好な電子輸送性を発揮できる。
電子輸送層34の構成材料としては、上記したものも含めて、例えば、ニトロ置換フルオレノン誘導体、チオピランジオキサイド誘導体、ジフェキノン誘導体、ペリレンテトラカルボキシル誘導体、アントラキノジメタン誘導体、フレオレニリデンメタン誘導体、アントロン誘導体、オキサジアゾール誘導体、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体(いずれも特開平5−163488号公報に記載)などを挙げることができ、n型ドーパント材料として、バリウム、フタロシアニン、フッ化リチウムなどを挙げることができる。
陰極4は、透明導電性材料として、例えば、ITO(酸化インジウムスズ)、IZO(酸化インジウム亜鉛)などから構成される、又は、厚み10nmの金属層(アルミニウム層など)として積層される。なお、トップ・エッミション型でなく、ボトム・エミッション型のデバイス構造であれば、例えば、厚みを超薄膜とすることなく、上記したアルミニウム層として形成される。
図示していないが、封止層は、例えば、窒化シリコン、酸窒化シリコン等の材料で形成され、発光層33が水分や空気等に触れて劣化するのを抑制する機能を有する。トップ・エミッション型のデバイス構造では、光透過性材料にて構成するのが望ましい。
≪有機ELデバイスの製造方法≫
図2は、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法を説明する工程図である。なお、以下、図1に示す有機ELデバイス100の製造方法を念頭に説明するが、あくまで例示にすぎない。
基板1上に陽極2を形成する工程である(ステップS1)。この工程では、先ず、TFT(薄膜トランジスタ)、供給電極が形成された基板1を用意する。次に、真空蒸着法またはスパッタリング法に基づき、金属材料からなる厚さ200nm程度の陽極2を、給電電極と電気接続させながら形成する。
陽極2上に正孔注入層31を形成する工程である(ステップS21)。この工程では、陽極2の表面上に、反応性スパッタリング法に基づき、正孔注入層31を形成する。
正孔注入層形成工程(ステップS21)は、機能層形成工程(ステップS2)を構成するものである。
正孔注入層31上に正孔輸送層32を形成する工程である(ステップS22)。この工程では、先ず、正孔輸送層32を構成する材料と溶媒を所定比率で混合したインクを調製する。次に、当該インクを塗布することにより、溶媒を蒸発乾燥させ、必要に応じて加熱焼成することにより、厚さ20nm程度の正孔輸送層32を形成する。
<発光層形成工程>
正孔輸送層32上に発光層33を形成する工程である(ステップS23)。この工程では、先ず、発光層33を構成する材料と溶媒を所定比率で混合したインクを調製する。次に、当該インクを塗布することにより、溶媒を蒸発乾燥させ、必要に応じて加熱焼成することにより、厚さ70nm程度の発光層33を形成する。
<電子輸送層形成工程>
発光層33上に電子輸送層34を形成する工程である(ステップS24)。この工程では、発光層11の表面上に、真空蒸着法に基づき、電子輸送層34を形成する。
<陰極形成工程>
機能層3上に陰極4を形成する工程である(ステップS3)。この工程では、機能層3を構成する電子輸送層34の表面上に、ITO、IZO等の材料を用い、薄膜法としての真空蒸着法、スパッタリング法等に基づき、陰極4を形成する。陰極4は、性能相関変数を指標とした性能相関基準値に基づき決定した形成条件を用いて形成されるが、当該形成条件の決定過程については、以下で図面を参照して説明を行う。
図3は、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法における陰極の形成条件の決定例を示すものである。ここでは、形成条件を補正する方法にて決定する場合につき説明を行う。
[上記物理変数として合成誘電率を採用することについての考察]にて上述したように、本発明者は、電子輸送層の特性を示す物理変数(上記性能相関変数)が陰極の形成条件とデバイス性能とを相関させるための媒介項として良好な指標となる、という知見を得た。当該知見に基づけば、性能相関変数の値を測定することにより、予め設定されるデバイス性能の範囲に収まるべき形成条件の範囲が判断できるとともに、形成条件をどの程度調整すれば良いかを判断できることになる。例えば、図3に示すようなテーブルを用いて陰極の形成条件の調整を行う。図3に示す具体例は、性能相関変数を電子輸送層と陰極との界面に形成される変質層と当該変質を除く残余の電子輸送層との誘電率の和である合成誘電率であり、当該合成誘電率の値を基準値(上記性能相関基準値)とするとともに、形成条件を、スパッタリング法にて形成する場合の条件の内、ガス圧力(Pa)、流量(sccm)、基板温度(℃)にて代表させたものである。当該具体例をテーブルとして、次のように陰極の形成条件の調整を行う。例えば、予め設定されるデバイス性能の値は、合成誘電率の値が8のものに対応するとする。製造した有機ELデバイス100における電子輸送層34の合成誘電率を測定する。そして、測定値が8.2であれば、ガス圧力を0.1Pa減圧する、流量を10sccm抑える、又は、基板温度を5℃下げることにより形成条件を変更して陰極4の形成を実行する。又、製造した有機ELデバイス100における電子輸送層34の合成誘電率の測定値が8であれば、形状条件は良好であるとして条件を変更することなく陰極4の形成を実行する。この様にして、変更前の形状条件を前提として形成条件を補正する又は補正しないという補正方法にて形成条件の変更を行う。性能相関変数としての合成誘電率を指標とする性能相関基準値に基づき形成条件を決定することにより、設定されるデバイス性能に対応した形成条件にて陰極の形成を実行することができる。よって、陰極の形成条件を求めるための調整作業を効果的に行うことができ、調整作業の効率の向上を図ることができる。
性能相関データは、本発明の一態様に係る有機ELデバイスの検査方法および判定方法にて用いるものであるが、本発明の一態様に係る有機ELデバイスの製造方法においても用いることが可能である。そのため、ここで、性能相関データについて説明する。
[上記物理変数として合成誘電率を採用することについての考察]にて上述したように、本発明者は、電子輸送層の特性を示す物理変数(上記性能相関変数)が陰極の形成条件とデバイス性能とを相関させるための媒介項として良好な指標となる、という知見を得た。そこで、性能相関変数とデバイス性能との相関関係を性能相関データの1としてデータ化するとともに、性能相関変数と陰極の形成条件との相関関係を性能相関データの2としてデータ化する。更に、性能相関変数を媒介項にして、陰極の形成条件とデバイス性能との相関関係をデータ化したものを性能相関データの3として作成することも可能である。この様に作成される性能相関データは、デバイス性能と良好に対応付けされたものであり、陰極の形成条件とも良好に対応付けされたものである。図9を用いて具体的に説明する。図9は、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの検査方法および有機ELデバイスの判定方法にて用いる性能相関データの例示図であり、図の上中下に各性能相関データを示す。図の上側に示すデータが、性能相関変数としての物理変数Aとデバイス性能Bとの相関関係を示す性能相関データの1である。物理変数Aは、合成誘電率を表し、デバイス性能Bは、B1、B2として、それぞれ電子電流、寿命などを表す。物理変数Aの測定値a1、a2、a3に対応して、それぞれ、B1の測定値b11、b12、b13が、B2の測定値b21、b22、b23がデータ化されている。図の中ほどに示すデータが、性能相関変数としての物理変数Aと陰極の形成条件Cとの相関関係を示す性能相関データの2である。形成条件Cは、例えば、スパッタリング法によるものとして、形成条件の各要素C1およびC2は、それぞれガス圧力(Pa)、流量(sccm)などを表す。他の形成条件の要素を固定して、特定の要素をパラメータとした場合の物理変数の値の変化につき、例えば、それぞれ形成条件C1の値c11、c12、c13、形成条件C2の値c21、c22、c23に対する物理変数Aの測定値a1、a2、a3としてデータ化される。更に、これらデータを用いて、図の下側に示す性能相関データの3を作成することも可能である。図中の性能相関データの3は、形成条件Cにおける要素として形状条件C1とデバイス性能Bとの相関データを例示したものである。性能相関データの1が、本発明の一態様に係る有機ELデバイスの検査方法および有機ELデバイスの判定方法にて用いる性能相関データに対応する。
以下、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法につき図面を用いて説明する。
本実施形態に係る製造方法では、陰極薄膜評価素子を用いるところに主な特徴を有する。このため、先ず、陰極薄膜評価素子の構成について説明する。
図4は、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法において用いる陰極薄膜評価素子を示す模式的な断面図である。図4に示すように、陰極薄膜評価素子200は、基板10上に、陽極20、電子輸送層30、陰極40が同順にて積層してなる。陰極薄膜評価素子200は、図1に示す有機ELデバイス100の基板1、陽極2、電子輸送層34、陰極4と同一の構成材料および形成条件にて製造されるものである。そのため、上記《有機ELデバイスの構成》にて記載した、<基板>、<陽極>、<電子輸送層>および<陰極>の構成材料と同一のものが用いられる。
図5は、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法において用いる陰極薄膜評価素子の製造方法を説明する工程図である。
図5に示すように、製造工程は、陽極形成工程(ステップS10)、電子輸送層形成工程(ステップS11)、陰極形成工程(ステップS12)の流れにて構成される。陰極薄膜評価素子は、有機ELデバイスにおける陰極の形成条件の適否をなす変更作業にて用いられるものである。そのため、製造される有機ELデバイスの製造工程と同一の工程を用いて製造される。つまり、陽極形成工程(ステップS10)は図2の陽極形成工程(ステップS1)を、電子輸送層形成工程(ステップS11)は図2の電子輸送層形成工程(ステップS24)を、陰極形成工程(ステップS12)は図2の陰極形成工程(ステップS3)を用いて製造される。そのため、上記《有機ELデバイスの製造方法》にて記載した、<陽極形成工程>、<電子輸送層形成工程>および<陰極形成工程>と同一の条件のものが用いられる。
[実施の形態2]では、[実施の形態1]と異なり、図1に示す有機ELデバイス100に比して積層数を減らした図4に示す陰極薄膜評価素子200を作成して、陰極薄膜評価素子200の性能相関変数を測定するとともに、得られた値を用いて性能相関基準値と対照することにより陰極の形成条件の変更を行うものである。図3を用いて具体的に説明する。例えば、予め設定されるデバイス性能の値は、合成誘電率の値が8のものに対応するとする。製造した陰極薄膜評価素子200における電子輸送層30の合成誘電率を測定する。そして、測定値が8.2であれば、ガス圧力を0.1Pa減圧する、流量を10sccm抑える、又は、基板温度を5℃下げることにより形成条件を変更して陰極の形成を実行する。又、製造した陰極薄膜評価素子200における電子輸送層30の合成誘電率の測定値が8であれば、形状条件は良好であるとして条件を変更することなく陰極の形成を実行する。この様に、有機ELデバイス100に比して簡便に製造できる陰極薄膜評価素子200を用いることにより、〔実施の形態1〕より一層効率よく調整作業を行うことができる。
(電子輸送層の特性を示す物理変数の指標性について)
本発明者は、[上記物理変数として合成誘電率を採用することについての考察]にて上述したとおり、SEM(Scanning electron Microscope)による表面観察の結果、陰極が形成される電子輸送層の表面が変質していることを観察した。電子輸送層は、膜厚がナノオーダーであることから、変質層の物理状態を測定にて捉えることは困難である。そこで、電子輸送層は基本的に絶縁体と見なしうることから、誘電体として近似することが可能であることに着目した。図6(a)に示すように、電子輸送層30は、変質層36と変質層36を除く残余電子輸送層35として構成されていると言える。そして、図6(b)に示すように、残余電子輸送層35をC1、変質層36をC2とする直列のコンデンサからなる電子回路を仮定できる。ここで、電子輸送層30を含む、陽極20および陰極40は、図4に示す陰極薄膜評価素子200を構成するものでる。
(電子輸送層の合成誘電率の周波数依存性について)
図8は、合成誘電率と周波数との関係図を示すものである。図8は、横軸を周波数、縦軸を合成誘電率として、斜線四角印はAlを構成材料として蒸着法にて形成した場合、斜線三角印はITOを構成材料としてスパッタリング法にて形成した場合、斜線丸印はITOを構成材料として蒸着法にて形成した場合の測定結果を示すものである。それぞれの印に示される陰極の形成条件は、上記図7の各印にて示される陰極の形成条件と同一なものである。図8が示すように、合成誘電率は、斜線三角印のスパッタリング法にて形成したものにつき顕著な周波数の依存性を示すとともに、高周波領域で合成誘電率が低下する。陰極の形成により形成される変質層は、陰極の形成条件に伴い構成物質および結晶構造が異なるとともに、均一な層として形成されずに複数の結晶化領域が集合した状態となる場合があると考えられる。そのため、変質層における外部電場に対する分極の感受性も異なるものとなり、高周波の交流電圧を印加しないと、より良く変質層の特性を示した誘電率特性が得られない場合があると言える。そこで、図8が示すように、印加する交流電圧の周波数を100kHz以上とした測定にて得られる合成誘電率を、性能相関変数の値である性能相関基準値として用いることが望ましい。印加する交流電圧の周波数の上限は特に制限されず、本実験で用いた測定装置((東陽テクニカ製、誘電体測定システム126096W型))の測定可能範囲の上限は5MHzであるが、あくまで本実験で用いた測定装置に係る上限であって現状の測定可能範囲である1GHzを上限としておけば十分に精度よく性能相関変数としての合成誘電率の測定が可能である。
上記図7(b)および図7(c)が示すように、電子輸送層の合成誘電率とデバイス性能とは良好な相関関係をもつ。デバイス性能としての電子電流および寿命は高いほどよいため、合成誘電率は高いほどよいと言える。通常必要とされるデバイス性能に対応するためには、合成誘電率を性能相関変数とした場合、合成誘電率が2以上となるように性能相関基準値を設定することが望ましい。設定すべき合成誘電率の上限は特に制限されないが、予め設定されるデバイス性能は、設計されるデバイス構造など陰極以外の製造条件も考慮されるため、通常必要とされるデバイス性能に対応した形で合成誘電率の上限値を10としておけば十分であると言える。なお、図7に示す合成誘電率は、印加する交流電圧の周波数を1MHzとして測定したものである。そのため、十分に精度よく電子輸送層の特性が示されたものである。
以下、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの検査方法について説明する。
≪検査方法≫
本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの検査方法は、[実施の形態1]で製造の対象とした有機ELデバイスを、同様にして検査の対象とするものである。図1に示す有機ELデバイス100は、図2に示す製造工程にて製造される。製造された有機ELデバイス100における陰極4の形成条件の適正を、上記の性能相関データに基づき評価することにより検査する。図9を用いて具体的に説明する。図9に示す性能相関データの1が、本実施形態の検査方法にて用いる性能相関データに対応する。物理変数Aは合成誘電率であり、予め設定されるデバイス性能Bの値はB1でb12、B2でb22として、それに対応する合成誘電率の値であるa2は8であるとする。製造した有機ELデバイス100における電子輸送層34の合成誘電率を測定する。そして、測定した合成誘電率の値が8でなければ陰極の形成条件の適正に問題があると評価する。この様にして、電子輸送層の特性を示す合成誘電率を測定するとともに性能相関データと対照することで、効果的に陰極の形成条件の適正が検査される。
〔実施の形態4〕
以下、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの判定方法について説明する。
本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの判定方法は、[実施の形態1]で製造の対象とした有機ELデバイスを、同様にして判定の対象とするものである。図1に示す有機ELデバイス100は、図2に示す製造工程にて製造される。製造された有機ELデバイス100における陰極4の形成条件の適正を、上記の性能相関データに基づき評価することにより、製造を継続するか否かを判定する。図9を用いて具体的に説明する。図9に示す性能相関データの1が、本実施形態の判定方法にて用いる性能相関データに対応する。物理変数Aは合成誘電率であり、予め設定されるデバイス性能Bの値はB1でb12、B2でb22として、それに対応する合成誘電率の値であるa2は8であるとする。製造した有機ELデバイス100における電子輸送層34の合成誘電率を測定する。そして、測定した合成誘電率の値が8でなければ陰極の形成条件の適正に問題があると評価する。当該評価に基づき製造を継続しないとの判定を行う。この様にして、電子輸送層の特性を示す物理変数を測定するとともに性能相関データと対照することで、効果的に製造を継続する否かの判定を行う。ここでは、製造を開始した後、一定の期間製造を継続している状態に対する判定方法を想定して記載しているが、それに限定されるものではない。例えば、製造を休止して、製造装置のメンテナンスを行った後、休止する前の陰極の形成条件にて有機ELデバイスを製造する場合にも用いることができる。当該場合においては、予備的に有機ELデバイス100を製造するとともに本発明の判定方法を用いて判定を行うことにより製造を継続するか否かを判定することになる。
<その他>
以上、本発明の実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法、有機ELデバイスの検査方法および有機ELデバイスの判定方法を具体的に説明してきたが、上記実施の形態は、本発明の構成および作用・効果を分かり易く説明するために用いた例であった、本発明の内容は、上記の実施の形態に限定されない。
2、20 陽極
3 機能層
4、40 陰極
30、34 電子輸送層
31 正孔注入層
32 正孔輸送層
33 発光層
35 残余電子輸送層
36 変質層
100 有機ELデバイス
200 陰極薄膜評価素子
Claims (12)
- 基板上に陽極を形成する陽極形成工程と、
前記陽極上に発光層を含む機能層を形成する機能層形成工程と、
前記機能層上に薄膜法を用いて陰極を形成する陰極形成工程と、
を含み、
前記機能層形成工程では、次工程で形成される陰極と接することとなる位置に、有機化合物を含む材料からなる電子輸送層をも形成し、
前記陰極形成工程における陰極の形成は、
電子輸送層の特性を示す物理変数を指標とした基準値に基づき決定された形成条件を用いて実行し、
前記物理変数は、
電子輸送層を構成する、当該電子輸送層と陰極との界面に形成される変質層と、当該変質層の残余である残余電子輸送層とにおける誘電率の和で与えられる合成誘電率である、
ことを特徴とする有機ELデバイスの製造方法。 - 前記形成条件は、
初期条件に対して、N回(Nは、1以上の整数)の変更をしたものを第N形成条件と定義した場合、第(N−1)形成条件から第N形成条件への条件変更を前記基準値に基づき行うことにより決定される、
ことを特徴とする請求項1に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 前記条件変更は、
基板、陽極、電子輸送層、陰極のみから構成され、且つ、同順で積層される陰極薄膜評価素子を、前記陽極形成工程、前記機能層形成工程における前記電子輸送層を形成する工程および前記陰極形成工程を用いて作成するとともに、
当該陰極薄膜評価素子の前記物理変数の値を用いて前記基準値と対照することにより行う、
ことを特徴とする請求項2に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 前記合成誘電率は、
印加する交流電圧の周波数を100kHz以上に設定して測定する、
ことを特徴とする請求項1ないし3の何れか1項に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 前記周波数は、1GHz以下とする、
ことを特徴とする請求項4に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 前記形成条件は、
前記合成誘電率が2以上10以下となるように設定された前記基準値を用いて決定する、
ことを特徴とする請求項4または5に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 前記陰極形成工程では、
マグネトロンスパッタリング法を用いて前記陰極を形成する、
ことを特徴とする請求項1ないし6の何れか1項に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 前記陰極形成工程では、
透明導電性材料を用いて前記陰極を形成する、
ことを特徴とする請求項1ないし7の何れか1項に記載の有機ELデバイスの製造方法。 - 基板上に陽極を形成し、当該陽極上に発光層を含む機能層を形成し、当該機能層上に薄膜法を用いて陰極を形成し、かつ、前記陰極と接するように、有機化合物を含む材料を用いて前記機能層を構成する電子輸送層をも形成して製造される有機ELデバイスの検査方法であって、
デバイス性能と相関を有する電子輸送層の特性を示す物理変数を指標として、当該指標を媒介させることにより前記デバイス性能と陰極の形成条件とを対応させた性能相関データに基づき評価し、
前記物理変数は、
電子輸送層を構成する、当該電子輸送層と陰極との界面に形成される変質層と、当該変質層の残余である残余電子輸送層とにおける誘電率の和で与えられる合成誘電率である、
ことを特徴とする有機ELデバイスの検査方法。 - 基板、陽極、電子輸送層、陰極のみから構成され且つ同順で積層される陰極薄膜評価素子を、前記製造される有機ELデバイスにおける各前記基板、前記陽極、前記電子輸送層および前記陰極を形成する各製造の工程を用いて作成するとともに、
当該陰極薄膜評価素子を対象とした測定にて得られた前記物理変数の値と、前記性能相関データとを対照して前記評価をする、
ことを特徴とする請求項9に記載の有機ELデバイスの検査方法。 - 基板上に陽極を形成し、当該陽極上に発光層を含む機能層を形成し、当該機能層上に薄膜法を用いて陰極を形成し、かつ、前記陰極と接するように、有機化合物を含む材料を用いて前記機能層を構成する電子輸送層をも形成して製造される有機ELデバイスの判定方法であって、
デバイス性能と相関を有する電子輸送層の特性を示す物理変数を指標として、当該指標を媒介させることにより前記デバイス性能と陰極の形成条件とを対応させた性能相関データに基づき、製造を継続するか否かを判定し、
前記物理変数は、
電子輸送層を構成する、当該電子輸送層と陰極との界面に形成される変質層と、当該変質層の残余である残余電子輸送層とにおける誘電率の和で与えられる合成誘電率である、
ことを特徴とする有機ELデバイスの判定方法。 - 基板、陽極、電子輸送層、陰極のみから構成され且つ同順で積層される陰極薄膜評価素子を、前記製造される有機ELデバイスを構成する各前記基板、前記陽極、前記電子輸送層および前記陰極を形成する各製造の工程を用いて作成するとともに、
当該陰極薄膜評価素子を対象とした測定にて得られた前記物理変数の値と、前記性能相関データとを対照して前記判定をする、
ことを特徴とする請求項11に記載の有機ELデバイスの判定方法。
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