JP2013119569A5 - - Google Patents

Description

ジアクアビス（ボロンジフルオロジフェニルグリオキシマト）コバルト（ＩＩ）の製造窒素雰囲気下で、あらかじめ窒素置換した反応容器に、窒素を通気させながら、あらかじめ窒素バブリングにより脱酸素したシクロペンチルメチルエーテル４７ｍｌを投入した。さらに窒素を通気させながら、酢酸コバルト（ＩＩ）四水和物０．６２ｇを投入した。引き続き窒素を通気させながら、ジフェニルグリオキシム（純度９３％）１．３０ｇを投入した。この混合物を室温で２時間攪拌した。ついで、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体３．２ｍｌを加え、さらに室温で６時間攪拌した。混合物をろ過し、固体をあらかじめ窒素バブリングにより脱酸素したシクロペンチルメチルエーテルで洗浄し、真空乾燥して、ジアクアビス（ボロンジフルオロジフェニルグリオキシマト）コバルト（ＩＩ）を主成分として含む赤褐色固体である化合物１．６４４ｇを得た。その純度は、ジアクアビス（ボロンジフルオロジフェニルグリオキシマト）コバルト（ＩＩ）が４２質量％、ジフェニルグリオキシムが３質量％、下記式（６）に示す（ボロンフルオロジフェニルグリオキシマト）コバルト（ＩＩ）が１７質量％、構造未確認のその他の成分が３８質量％であった。