JP2013089408A - 電気デバイス用負極活物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性金属から成る負極活物質において、その結晶すべり面に対する垂直方向の大きさが500nm以下、さらに望ましくは100nm以下になるように制御する。
【選択図】図5
Description
このような自動車用モータの駆動に用いられる二次電池としては、特に高容量であることやサイクル特性に優れていることが求められることから、各種二次電池の中でも、高い理論エネルギーを有するリチウムイオン二次電池が注目されている。
このような活物質のうち、負極活物質を構成する材料としては種々のものが用いられているが、これら負極活物質の1種として、シリコン(Si)に代表される結晶性金属を用いることが知られている(例えば、特許文献1参照)。
なお、上記特許文献1に記載の負極活物質はアモルファスシリコン薄膜中に結晶性シリコンが点在する形態であり、さらには結晶性シリコンの結晶サイズが5nm未満である。また、シリコンの結晶成長メカニズムの物理的常識の観点からすれば、上記結晶性シリコン粒子は三次元的に同じ大きさ、すなわち「等方的粒子」である。
得られたスラリーを銅箔上に塗布し、in−situ XRD測定用の電極を得た。このとき、電極は15mm径のものを使用し、対極には金属リチウムを用いた。X線回折測定用の充放電セルは、窓材としてベリリウム(Be)を使用した。
そして、充放電過程における結晶構造変化をX線回折測定にて観察した。充電条件としては、電流レートは1/20C、測定モードは低電流モードとした。
このような(111)面のみの急激な増加は、(111)面を起点としてシリコンのへき開による割れが原因と考えられる。
図3は、その結果を示すものであって、上限の重量エネルギー密度を1000mAh/gとした場合には、良好なサイクル寿命を示すのに対し、重量エネルギー密度が1500mAh/g以上の場合には、急激にサイクル寿命が短くなることが確認された。
すなわち、本発明においては、結晶性金属のすべり面に対する垂直方向の大きさを500nm以下と小さくしたことによって、すべり面(シリコンの場合には(111)面)方位の厚みが小さくなり、当該すべり面を起点に割れが生じたとしても、微細化が抑制され、サイクル寿命の劣化を防止することができる。
なお、本発明において、「異方的な構造」とは、3次元方向の大きさが等方ではなく、特定方向のみのサイズを調整したものであることを意味し、具体的には、例えばシリコンの場合、そのすべり面である(111)面に対して垂直方向を言い、異方的な構造を有することによって、結晶すべり面に起因した粒子破壊を抑制し、サイクル寿命の劣化がより効果的に防止される。
さらに、結晶すべり面に対する垂直方向の断面形状として、円形状、三角形状、正方形状、長方形状、菱形状、台形状、あるいは多角形状であることが望ましく、このような形状とすることによって、助剤やバインダとの結合性、電極の空孔率の調整が可能となる。
本発明においては、上記金属を主成分として98%を超えて含有するものを用いること、言い換えると2%以下であれば不純物として許容することができる。このような不純物元素としては、主成分金属を除く上記金属の他に、チタニウム(Ti)、バナジウム(V)、鉄(Fe)、ホウ素(B)、炭素(C)、窒素(N)、酸素(O)、フッ素(F)、リン(P)、硫黄(S)、塩素(Cl)、砒素(As)セレン(Se)、臭素(Br)等を挙げることができる。
以下に、このような電気デバイスとして代表的なリチウムイオン二次電池の構成やその材料などについて説明する。
リチウムイオン二次電池において、正極は、アルミニウム箔、銅箔、ニッケル箔、ステンレス箔などの導電性材料から成る集電体(正極集電体)の片面又は両面に、正極活物質層、すなわち正極活物質と共に、必要に応じて導電助剤やバインダを含む正極活物質層を形成した構造を備えている。
固溶体系としては、xLiMO2・(1−x)Li2NO3(0<x<1、Mは平均酸化状態が3+、Nは平均酸化状態が4+である1種類以上の遷移金属)、LiRO2−LiMn2O4(R=Ni、Mn、Co、Fe等の遷移金属元素)等が挙げられる。
場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム−遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。
また、上記以外の正極活物質が用いられてもよいことは言うまでもなく、活物質それぞれの固有の効果を発現する上で最適な粒径が異なる場合には、それぞれの固有の効果を発現する上で最適な粒径同士をブレンドして用いればよく、全ての活物質の粒径を必ずしも均一化させる必要はない。
このようなバインダとしては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリ酢酸ビニル、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリメチルアクリレート(PMA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリエーテルニトリル(PEN)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)およびポリアクリロニトリル(PAN)などの熱可塑性樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、およびユリア樹脂などの熱硬化性樹脂、ならびにスチレンブタジエンゴム(SBR)などのゴム系材料を用いることができる。
導電助剤を含有させることによって、活物質層の内部における電子ネットワークが効果的に形成され、電池の出力特性の向上、電解液の保液性の向上による信頼性向上に寄与する。
一方、負極は、正極と同様に、上記したような導電性材料から成る集電体(負極集電体)の片面又は両面に、負極活物質と共に、必要に応じて、上記した正極活物質の場合と同様の導電助剤やバインダを含有させて成る負極極活物質層を形成した構造を備えたものとすることができる。
負極としては、上記したように、負極活物質と共に導電助剤やバインダを含むスラリーを集電体表面に塗布することによって負極極活物質層を形成したものが用いられる。
電解質層は、非水電解質を含む層であって、電解質層に含まれる非水電解質は、充放電時に正負極間を移動するリチウムイオンのキャリアーとしての機能を有する。
なお、電解質層の厚さとしては、内部抵抗を低減させる観点から薄ければ薄いほどよく、通常1〜100μm程度、好ましくは5〜50μmの範囲とする。
また、リチウム塩としては、Li(CF3SO2)2N、Li(C2F5SO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiTaF6、LiClO4、LiCF3SO3等の電極の活物質層に添加され得る化合物を採用することができる。
ゲルポリマー電解質は、好ましくはイオン伝導性ポリマーからなるマトリックスポリマー(ホストポリマー)に、上記の液体電解質が注入されて成る構成を有する。電解質としてゲルポリマー電解質を用いることで電解質の流動性がなくなり、各層間のイオン伝導を遮断することが容易になる点で優れている。
ここで、上記のイオン伝導性ポリマーは、活物質層において電解質として用いられるイオン伝導性ポリマーと同じであってもよく、異なっていてもよいが、同じであることが好ましい。電解液(リチウム塩及び有機溶媒)の種類は特に制限されず、上記で例示したリチウム塩などの電解質塩及びカーボネート類などの有機溶媒が用いられる。
これらの電解質層に含まれる非水電解質は、1種のみから成る単独のものでも、2種以上を混合したものであっても差し支えない。
セパレータの具体的な形態としては、例えば、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンから成る微多孔膜が挙げられる。
リチウムイオン二次電池は、上述のような正極と負極とが電解質層を介して接続された電池素子(電極構造体)を有しており、かかる電池素子を缶体やラミネート容器(包装体)などの電池ケースに収容した構造を有している。
なお、電池素子が正極、電解質層及び負極を巻回した構造を有する巻回型の電池と、正極、電解質層及び負極を積層型の電池に大別され、上述の双極型電池は積層型の構造を有する。また、電池ケースの形状や構造に応じて、いわゆるコインセル、ボタン電池、ラミネート電池などと称されることもある。
シリコンウエハー上に、室温にてフッ酸、硝酸銀、水からなる混合溶液を用いて銀ナノ粒子を析出させ、MAE(Metal Assist Etching)法によってエッチングを行い、負極活物質となるシリコン結晶における大まかなすべり面の大きさの制御を行った。その後、酸素雰囲気中1000℃にて構造体表面を酸化させ、フッ酸によって酸化シリコンを除去することで、精密なすべり面に対する垂直方向の大きさを制御した。
エッチングに際しては、結晶長手方向の大きさが所望の大きさとなったところでエッチング処理を終了し、これら針状シリコンをシリコンウエハーから剥離させることによって、上記それぞれのサイズの粉末状負極活物質を得た。
上記によって得られたシリコンから成る粉末状負極活物質をそれぞれ用いて、当該活物質:導電助剤(カーボンブラック):結着材(ポリフッ化ビニリデン)を80:5:15の質量比で混合し、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)により希釈することにより各スラリーを調整した。
得られたスラリーを銅箔上に塗布し、乾燥することによって15mm径の電極(負極)を得た。
上記により得られた負極と対極としてのリチウム箔を対向させ、これらの間に厚さ20μmのポリプロピレンから成る多孔質膜2枚を介させて、コインセルの底部の上に重ね合わせ、電極間の絶縁性を保つためにガスケットを装着した後、シリンジを用いて電解液を注液した。そして、スプリング及びスペーサーを積層した後、コインセルの上部を重ね合わせ、かしめを行ってそれぞれの電池を得た。
なお、電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)を1:1の容積比で混合した混合非水溶媒中に、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)を1Mの濃度となるように溶解させたものを用いた。
上記により得られたそれぞれのコインセルに対して、以下の充放電試験を実施した。
すなわち、充放電試験機(北斗電工株式会社製HJ0501SM8A)を使用し、300K(27℃)の温度に設定された恒温槽(エスペック株式会社製PFU−3K)中にて、1/3Cの電流レートで実施した。なお、充電過程では、定電流−定電圧モードとして、0.1mAにて2Vから10mVまで充電した。放電過程では、定電流モードとし、0.1mA、10mVから2Vまで放電した。以上の充放電サイクルを1サイクルとして、これを50回繰り返した。
そして、50サイクル目の放電容量を求め、1サイクル目の放電容量に対する維持率を算出した。この結果を表1に併せて示す。なお、放電容量は、合金重量当りで算出した値を示している。
図5は、容量維持率に及ぼすシリコン活物質のすべり面に対する垂直方向の大きさの影響を示すものであって、すべり面に対する垂直方向の大きさが小さくなるほど、容量維持率が向上することが確認された。
すべり面に対する垂直方向の大きさが平均500nmを超えると、サイクル耐久後における容量維持率の減少が顕著であることから、すべり面に対する垂直方向の大きさとして平均500nm以下であることが好ましい。
Claims (9)
- 結晶性金属から成り、結晶すべり面に対する垂直方向の大きさが500nm以下の構造を有することを特徴とする電気デバイス用負極活物質。
- 結晶すべり面に対する垂直方向の大きさが100nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電気デバイス用負極活物質。
- 上記結晶性金属の3次元サイズが異方性を有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の電気デバイス用負極活物質。
- 結晶すべり面方向の大きさが、結晶すべり面に対する垂直方向の大きさよりも大きいことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の電気デバイス用負極活物質。
- 結晶すべり面に対する垂直方向の断面形状が円形状、三角形状、正方形状、長方形状、菱形状、台形状、多角形状であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の電気デバイス用負極活物質。
- シリコン、ゲルマニウム、スズ、アルミニウム、亜鉛、鉛、アンチモン、マグネシウム、インジウム、ビスマス及びカドミウムのいずれかが主成分であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つの項に記載の電気デバイス用負極活物質。
- 請求項1〜6のいずれか1つの項に記載の負極活物質を用いて成ることを特徴とする電気デバイス用負極。
- 請求項1〜6のいずれか1つの項に記載の負極活物質、又は請求項7に記載の負極を用いて成ることを特徴とする電気デバイス。
- リチウムイオン二次電池であることを特徴とする請求項8に記載の電気デバイス。
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