JP2013029324A

JP2013029324A - 多重反射式ガスセル

Info

Publication number: JP2013029324A
Application number: JP2011163623A
Authority: JP
Inventors: Toyohiko Tanaka; 豊彦田中
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2011-07-26
Filing date: 2011-07-26
Publication date: 2013-02-07

Abstract

【課題】
従来の表面反射鏡では、ガスセルの気密保持のため表面反射鏡とガスセル外囲器の間に挿入されるガスケットと、表面反射鏡反射面にコーティングされる薄膜との親和性により、使用中にガスケットと薄膜表面が融着し、保守点検などで表面反射鏡を取り外す際に前記薄膜が反射面から不均一に剥離する事故が発生し、表面反射鏡の再利用が困難であった。
【解決手段】
反射率向上または反射面保護のために、セルＣＮの開閉蓋２または開閉蓋３の内方に配設された平面鏡４または平面鏡５の基板４ａまたは基板５ａに、反射率向上または反射面保護のためにコーティングされる薄膜４ｂまたは薄膜５ｂのコーティング範囲を、適切なマスキングによってセルＣＮの気密保持のため挿入されるＯリング８ＲまたはＯリング８Ｌと基板４ａまたは基板５ａが接触する領域を除いた領域に限定し、各薄膜表面と各Ｏリングの融着を防止する。
【選択図】図１

Description

本発明は、光吸収を利用したガス濃度測定に使用される多重反射式ガスセルに関する。

吸光分析によるガス濃度測定では、ランバートベールの法則により感度は測定光の光路長に比例するので、吸光分析装置（以下、装置と称す）の多くは高感度化のために、測定用のガスを満たしたガスセル（以下、セルと称す）内で測定光を多重反射させることにより光路長を実質上長くする構成が採用されている。

多重反射用の表面反射鏡としては湾曲した反射鏡または平面境が用いられ、複数枚の表面反射鏡の間で光が幾度も折り返される。多くは表面反射鏡を取り外しての洗浄や別の新しい表面反射鏡との交換を行っても光学系の配置関係が変わらない構成となっている。以下、２枚の平面鏡を使用した多重反射式ガスセル（以下単に「セル」という）を説明する。

セルは筒状の胴部分（以下、単にセルボディと称す）と、その両端の開閉蓋部（以下、開閉蓋と称す）が嵌められて構成され、それぞれの内方対向面に各１枚、計２枚の平面鏡が配設される。

平面鏡の素材には腐食に強いステンレス板などが使用され、その表面はたとえば電解複合研磨などの方法で鏡面に仕上げられる。さらに反射面には反射率を高めるため金やアルミニウムコーティングが施され、さらにその上に耐腐食性を上げるために酸化セリウムなどの表面保護薄膜がコーティングされている（たとえば特許文献１参照）。平面鏡のセルへの締結時には、セルの気密を保つため弾性材料のガスケット（以下、Ｏリングと称す）が平面鏡の反射面とセルボディとの間に挿入介設されている。

図４は吸光分析装置を構成するセルＣの縦断面を示す図である。セルボディ１０１の両端にはそれぞれセル内を開閉する開閉蓋１０２と開閉蓋１０３が設けられ、各開閉蓋の内方には各開閉蓋に接して平面鏡１０４または平面鏡１０５が締結ネジ１０６または締結ネジ１０７で締結されている。

平面鏡１０４の構造の詳細は後記の図５で説明する。セルボディ１０１と平面鏡１０４または平面鏡１０５との間にはそれぞれＯリング１０８ＲまたはＯリング１０８Ｌが挿入され、セルボディ１０１の内方は外方に対して気密に保たれる。セルＣにはセルボディ１０１の下部のガス導入口１０９から測定ガスが導入され、ガス排出口１１０から排出される。

セルボディ１０１の右側の開閉蓋１０２には、セルボディ１０１への光線１１１の導入または取り出しのために、開閉蓋１０２の上下２か所に開閉蓋１０２を貫通した光通路が設けられ、光通路の外方に２個の窓板１１２（材料はサファイアなど）が固定リング１１３、押さえリング１１４、固定ネジ１１５を用いて固定される。また気密を保つため小口径の４個のＯリング１１６が開閉蓋１０２と平面鏡１０４、および開閉蓋１０２と窓板１１２の間に挿入される。

光線１１１は図右方の光源（レーザ光源など、図示せず）から下部の窓板１１２を通して導入され、平面鏡１０４と平面鏡１０５の間を多重反射して再び上部の窓板１１２を通して右方の検出器（図示せず）へ取り出される。光路長の延長のためセルＣ内では多数回の反射が行われるが、図１では簡略化のため反射が５回の例を示している。

平面鏡１０４は図５に示すとおり、基板１０４ａ、薄膜１０４ｂから構成される。基板１０４ａは円形のステンレス平板の表面を鏡面研磨したもので厚さは２ｍｍ前後である。薄膜１０４ｂは反射膜Ｒと保護膜Ｓで構成される。各膜は真空蒸着やスパッタリングなどの方法で作成されるそれぞれサブミクロン程度の薄い膜である。

開閉蓋１０２および平面鏡１０４には締結ネジ１０６用の孔が４箇所、その内側に、光線１１１の導入および取り出しのために、前記光通路に対応した２箇所の孔が設けられる。基板１０５ａ、薄膜１０５ｂから構成される平面鏡１０５の構造は、光通路に対応した孔は必要がないため設けられていない点以外は平面鏡１０４と同一である。

特開２００７−１７６１０号公報

従来の表面反射鏡では、前記Ｏリングと前記薄膜の表面との親和性が非常に良いために、使用中に薄膜表面とＯリングが融着し、保守点検などで表面反射鏡を取り外す際に表面コーティング層が表面反射鏡表面から不均一に剥離する事故が発生し、表面反射鏡の再利用が困難であった。

本発明が提供する吸光分析装置に用いられる多重反射式ガスセルは、反射率向上または反射面保護のため前記ガスセルの内方に配設される表面反射鏡の反射面に施されるコーティングが、前記ガスセルの気密保持のため前記表面反射鏡とガスセル外囲器の間に挿入されるガスケットと前記表面反射鏡の接触領域を除いて施されることを特徴とする。

セルの分解組立に際して、セルの気密を保持するため表面反射鏡の反射面とセルボディの間に挿入されるガスケットが、反射率向上または反射面保護のため反射面に形成されたコーティングである薄膜面と融着し、反射面から不均一に剥離する事故が防止され、表面反射鏡部分の分解組立を繰り返しても表面反射鏡の再使用が可能である。

本発明の多重反射式ガスセルの縦断面を示す図である。本発明の平面鏡の構造を示す斜視図である。本発明の平面鏡の構造を示す斜視図である。従来の多重反射式ガスセルの縦断面を示す図である。従来の平面鏡の構造を示す斜視図である。

吸光分析によるガス濃度測定では、感度は測定対象のガス中を通過する光の光路長に比例し、装置の多くは高感度化のため、測定ガスが導入されるガスセル（以下、単にセルと称す）内部で光を多重反射させることにより光路長を延長できる。通常、セルは筒状の胴部分（以下、セルボディと称す）と、その両端の蓋部分（以下、開閉蓋と称す）で構成される。

多重反射用の表面反射鏡としては湾曲した反射鏡または平面境が用いられ、複数枚の表面反射鏡の間で光が幾度も折り返される。多くは表面反射鏡を取り外して洗浄あるいは別の新しい表面反射鏡と交換しても光学系の配置関係が変わらない構造となっている。以下、２枚の平面鏡を使用した実施例を図１〜図５にしたがって説明する。

平面鏡の素材は腐食に強いステンレス板などが使用され、その表面はたとえば電解複合研磨などの方法で鏡面に仕上げられ、反射面側には反射率を高めるため金やアルミニウムコーティングが施され、さらにその上に耐腐食性を高めるため酸化セリウムなどの表面保護薄膜がコーティングされる。平面鏡のセルへの締結時には、セルの気密を保つため、弾性材料のガスケットなどの気密用部品（たとえばＯリング）が平面鏡の反射面とセルボディとの間に挿設される。

図１は本発明に係わる吸光分析装置としてのセルＣＮである。セルボディ１の両端には開閉蓋２または開閉蓋３が設けられ、各開閉蓋の内方には各開閉蓋に接して平面鏡４または平面鏡５が締結ネジ６または締結ネジ７で締結されている。締結ネジ６または締結ネジ７は各開閉蓋当たり各４本が使用される。図１にはその内の各２本が示されている。

平面鏡４または平面鏡５の構造の詳細は後記の図２または図３で説明する。セルボディ１の両端面にはＯリング８ＬまたはＯリング８Ｒ用の溝加工がされており、セルボディ１と平面鏡４または平面鏡５との間にそれぞれ各Ｏリングが挿入され、セルボディ１の内方は外方に対して気密が保持される。セルＣＮにはセルボディ１の下部のガス導入口９から測定ガスが導入され、ガス排出口１０から排出される。

セルボディ１の右側の開閉蓋２には、セルボディ１への光線１１の導入または取り出しのために２か所に開閉蓋２を貫通した光通路が設けられ、光通路の外方に窓板１２（材料はサファイアなど）が固定リング１３、押さえリング１４、固定ネジ１５を用いて固定される。また気密を保つために小口径の４個のＯリング１６が開閉蓋２と平面鏡４、および開閉蓋２と窓板１２の間に挿設される。

光線１１は図右方の光源（レーザ光源など、図示せず）から下部の窓板１２および前記光通路を通して導入され、平面鏡４と平面鏡５の間を多重反射して再び上部の光通路および窓板１２を通して右方の検出器（図示せず）へ取り出される。光路長の延長のためセルＣＮ内では多数回の反射が行われるが、図１では簡略化のため反射を５回とした例を示している。

平面鏡４は図２に示すとおり、基板４ａ、薄膜４ｂから構成される。基板４ａは円形のステンレス平板の表面を鏡面研磨したもので厚さは２ｍｍ前後である。

薄膜４ｂは反射膜ＲＮと保護膜ＳＮで構成される。各膜は真空蒸着やスパッタリングなどの方法で作成されるそれぞれサブミクロン程度の薄い膜で、マスキングなどの適切な方法によって、Ｏリング８Ｒが平面鏡４に接触する面、すなわち図２のＯリング領域ＰＺの内側にのみコーティングされる。

開閉蓋２および平面鏡４には締結ネジ６用の孔が４箇所、その内側に、光線１１を導出入するために、前記光通路に対応した位置に計２箇所の孔が設けられている。なおコーティングの厚みは前記のとおりサブミクロン程度で、コーティングの無い面との段差は気密保持にも反射面の光学的位置にも影響はない。

図３は平面鏡５の構造で、光線１１を通過させる必要がないので光の導入および取り出すための孔は設けられていないが、その他の構造は図２に示した平面鏡４の構造に同一である。基板５ａは円形のステンレス平板の表面を鏡面研磨したものである。薄膜５ｂは反射膜ＲＮと保護膜ＳＮで構成され、マスキングなどの適切な方法によって、Ｏリング８Ｌが平面鏡５に接触する面、すなわち図３のＯリング領域ＰＺの内側にのみコーティングされている。

本発明は上記の構成に限定されるものではなく、種々の変形例を挙げることができる。たとえば、図１では薄膜４ｂまたは薄膜５ｂのコーティング領域はセルボディ１の内周よりわずかに内側に示されているが、Ｏリング８ＲまたはＯリング８Ｌが平面鏡４または平面鏡５と接触する領域以外の領域であれば、コーティング領域はセルボディ１の内周を越えた範囲におよぶ場合でも支障はなく、平面鏡４または平面鏡５の最外周に至っても良い。

また平面鏡４または平面鏡５を構成する基板４ａまたは基板５ａ、薄膜４ｂまたは薄膜５ｂには種々の材料、形状および寸法が採用可能で、本発明は表面反射鏡を構成する基板、薄膜の材料、形状および寸法等については、上記ならびに図示例に限定されるものではない。たとえば平面鏡４または平面鏡５に替えて、湾曲形状の表面反射鏡に本発明を適用することも可能であり本発明はこれらをすべて包含する。

１セルボディ
２開閉蓋
３開閉蓋
４平面鏡
４ａ基板
４ｂ薄膜
５平面鏡
５ａ基板
５ｂ薄膜
８ＬＯリング
８ＲＯリング
１１光線
１６Ｏリング
１０１セルボディ
１０２開閉蓋
１０３開閉蓋
１０４平面鏡
１０４ａ基板
１０４ｂ薄膜
１０５平面鏡
１０５ａ基板
１０５ｂ薄膜
１０６締結ネジ
１０７締結ネジ
１０８ＬＯリング
１０８ＲＯリング
１１１光線
１１４押さえリング
Ｃセル
ＣＮセル
ＰＺＯリング領域
Ｒ反射膜
ＲＮ反射膜
Ｓ保護膜
ＳＮ保護膜

Claims

吸光分析装置に用いられる多重反射式ガスセルであって、反射率向上または反射面保護のため前記ガスセルの内方に配設される表面反射鏡の反射面に施されるコーティングが、前記ガスセルの気密保持のため前記表面反射鏡とガスセル外囲器の間に挿入されるガスケットと前記表面反射鏡の接触領域を除いて施されていることを特徴とする多重反射式ガスセル。