JP2013014801A - Method for forming hard film on bearing parts, and rolling bearing - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、軸受鋼からなる軸受部品の軌道面または転動面への硬質膜形成方法に関する。 The present invention relates to a method for forming a hard film on a raceway surface or a rolling surface of a bearing component made of bearing steel.
ダイヤモンドライクカーボン(以下「DLC」と略称する。)膜は、その表面がダイヤモンドに準ずる硬さ(10GPa以上の塑性変形硬さ)を有し、摺動抵抗に関しても、摩擦係数が0.2以下と、二硫化モリブデンやフッ素樹脂と同程度に小さい。そのため、DLC膜は、軸受部品の軌道面や転動面に形成する新たな耐摩耗性被膜として注目されている。転がり軸受の軌道面等に形成されたDLC膜には、高い接触応力によって軌道面等から剥離し易いという問題点があり、DLC膜の密着性を改善するための提案が多数なされている。 The diamond-like carbon (hereinafter abbreviated as “DLC”) film has a hardness equivalent to diamond (plastic deformation hardness of 10 GPa or more), and the friction coefficient is 0.2 or less. And as small as molybdenum disulfide and fluororesin. Therefore, the DLC film is attracting attention as a new wear-resistant coating formed on the raceway surface and rolling surface of the bearing component. The DLC film formed on the raceway surface or the like of a rolling bearing has a problem that it is easily peeled off from the raceway surface or the like due to high contact stress, and many proposals have been made for improving the adhesion of the DLC film.
特許文献1には、転がり軸受の転がり接触する軌道部に、表面に凹凸を有する厚さ30μm以上の窒化層を形成した上に、硬質非晶質炭素−水素−珪素膜であって珪素含有率が30at%以下であるDLC膜を形成することが記載されている。窒化層はガス窒化処理により形成され、表面の凹凸はイオン衝撃処理により10〜100nmの高さで平均幅300nm以下に形成されている。DLC膜はプラズマCVD法により形成されている。
しかし、窒化処理は、一般的には400℃以上の高温で行われるため、使用できる基材の材質が限定される。
特許文献2には、DLC膜と基材との間にTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、およびSiの少なくとの一つの元素、またはその炭化物からなる中間層を、0.5nm以上10nm未満の厚さで設けることが記載されている。しかし、このような中間層を設けても、転がり軸受が使用されるような、接触面圧が数GPaにも及ぶ環境では、DLC膜の剥離が防止できない恐れがある。
However, since the nitriding treatment is generally performed at a high temperature of 400 ° C. or higher, the material of the base material that can be used is limited.
特許文献3には、水素を含有するDLC膜からなる硬質炭素層が、自身の内部応力によって基板から剥がれたり、基板を反らせることを防止するために、水素を含有しない炭素層等からなる内部応力緩和層を設けることが記載されている。硬質炭素層は、炭化水素系ガスを原料として用いたプラズマCVD法により形成し、前記内部応力緩和層は、スパッタリング法により形成することが記載されている。
しかし、転がり軸受のように、基材が大きく弾性変形するような環境では、前記内部応力緩和層が存在していても、硬質炭素層の基板からの剥離や基板の反りを防止できない恐れがある。
Patent Document 3 discloses an internal stress composed of a carbon layer that does not contain hydrogen in order to prevent a hard carbon layer composed of a DLC film containing hydrogen from peeling off or warping the substrate due to its internal stress. The provision of a relaxation layer is described. It is described that the hard carbon layer is formed by a plasma CVD method using a hydrocarbon gas as a raw material, and the internal stress relaxation layer is formed by a sputtering method.
However, in an environment where the base material is greatly elastically deformed, such as a rolling bearing, even if the internal stress relaxation layer is present, there is a possibility that peeling of the hard carbon layer from the substrate or warping of the substrate cannot be prevented. .
この発明の課題は、軸受鋼からなる軸受部品の軌道面または転動面への硬質膜を形成する方法として、高負荷環境においても十分な耐久性を有する硬質膜が形成できる方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide a method of forming a hard film having sufficient durability even in a high load environment as a method of forming a hard film on a raceway surface or a rolling surface of a bearing component made of bearing steel. It is.
上記課題を解決するために、この発明の軸受部品への硬質膜形成方法は、軸受鋼からなる軸受部品の軌道面または転動面への硬質膜形成方法であって、炭素と珪素と水素からなるDLC膜を、珪素ターゲットおよび炭素ターゲットを用い、炭化水素ガスを導入したスパッタリング法により、前記軌道面または転動面の温度を150〜180℃の範囲に制御して、厚さ1.6μm以下に成膜することを特徴とする。この方法で形成される炭素と珪素と水素からなるDLC膜の有効な厚さの下限値は0.8μmである。
DLC膜の線膨張係数は、一般に1〜7×10-6/℃であるが、軸受鋼の線膨張係数は12×10-6/℃程度であるため、軸受鋼からなる被成膜面の温度が高いほど、DLC膜と被成膜面との間に大きな体積膨張差が生じる。
In order to solve the above-mentioned problems, a method for forming a hard film on a bearing component according to the present invention is a method for forming a hard film on a raceway surface or a rolling surface of a bearing component made of bearing steel, comprising carbon, silicon and hydrogen. The thickness of the DLC film is 1.6 μm or less by controlling the temperature of the raceway surface or the rolling surface within a range of 150 to 180 ° C. by sputtering using a silicon target and a carbon target and introducing hydrocarbon gas. It is characterized by forming a film. The lower limit of the effective thickness of the DLC film made of carbon, silicon and hydrogen formed by this method is 0.8 μm.
The linear expansion coefficient of the DLC film is generally 1 to 7 × 10 −6 / ° C., but the linear expansion coefficient of the bearing steel is about 12 × 10 −6 / ° C. The higher the temperature, the greater the difference in volume expansion between the DLC film and the film formation surface.
また、珪素ターゲットおよび炭素ターゲットを用い、炭化水素ガスを導入したスパッタリング法で成膜されると、DLC膜中に「C−H」結合だけでなく「Si−H」結合も存在する。「Si−H」は結合エネルギーが小さいため、未結合の「H」が積極的に「Si」と結合する。その結果、炭化水素ガスを導入しない場合と比較してDLC膜の残留応力が小さくなると考えられている。しかし、成膜時の基材(被成膜面)の温度が高いと、「Si−H」結合が切れやすくなり、DLC膜中に未結合の「H」が存在することで、DLC膜の体積膨張が生じ、圧縮残留応力が増加する。 In addition, when a film is formed by sputtering using a silicon target and a carbon target and hydrocarbon gas is introduced, not only “C—H” bonds but also “Si—H” bonds exist in the DLC film. Since “Si—H” has a low binding energy, unbonded “H” is positively bonded to “Si”. As a result, it is considered that the residual stress of the DLC film is reduced as compared with the case where no hydrocarbon gas is introduced. However, when the temperature of the base material (film formation surface) during film formation is high, the “Si—H” bond tends to be broken, and the unbonded “H” exists in the DLC film. Volume expansion occurs and compressive residual stress increases.
また、成膜時の基材(被成膜面)の温度が高いと、珪素が結晶状態で成膜される傾向がある。
これに対して、この発明の方法では、被成膜面である軸受部品の軌道面または転動面の温度を150〜180℃の範囲に制御することで、炭素と珪素と水素からなるDLC膜の体積膨張が抑えられる。また、軸受鋼の硬度低下が抑制されて、被成膜面に対する炭素と珪素と水素からなるDLC膜の密着性および耐久性が良好になる。
Further, when the temperature of the base material (deposition surface) during film formation is high, silicon tends to be formed in a crystalline state.
On the other hand, in the method of the present invention, the temperature of the raceway surface or the rolling surface of the bearing part, which is the film formation surface, is controlled in the range of 150 to 180 ° C., so that the DLC film composed of carbon, silicon, and hydrogen. The volume expansion of is suppressed. In addition, a decrease in the hardness of the bearing steel is suppressed, and the adhesion and durability of the DLC film made of carbon, silicon, and hydrogen with respect to the film formation surface is improved.
また、被成膜面の温度を150〜180℃の範囲に制御しても、炭素と珪素と水素からなるDLC膜の厚さが2.0μm以上になると残留応力が極端に大きくなるが、厚さを1.6μm以下にすることでDLC膜の残留応力が小さく、軸受部品として良好な状態にすることができる。 Even if the temperature of the film formation surface is controlled within the range of 150 to 180 ° C., the residual stress becomes extremely large when the thickness of the DLC film made of carbon, silicon and hydrogen becomes 2.0 μm or more. By setting the thickness to 1.6 μm or less, the residual stress of the DLC film is small, and a favorable state as a bearing component can be obtained.
この発明の方法によれば、軸受部品の軌道面または転動面に、高負荷環境においても十分な耐久性を有する硬質膜が形成できる。 According to the method of the present invention, a hard film having sufficient durability even in a high load environment can be formed on the raceway surface or rolling surface of the bearing component.
以下、この発明の実施形態について説明する。
図1のスラスト玉軸受(転がり軸受)は、上レース(軌道輪)1、下レース(軌道輪)2、玉(転動体)3、および保持器4で構成されている。上レース1と下レース2と玉3はSUJ2製であり、通常の方法で作製されている。上レース1の軌道溝(軌道面)1aと下レース2の軌道溝(軌道面)2aに、炭素と珪素と水素からなるDLC膜5が形成されている。
Embodiments of the present invention will be described below.
The thrust ball bearing (rolling bearing) of FIG. 1 is composed of an upper race (race ring) 1, a lower race (race ring) 2, balls (rolling elements) 3, and a cage 4. The
このDLC膜5を、珪素ターゲットおよび炭素ターゲットを用い、メタン(炭化水素)ガスとアルゴンガスを導入した非平衡マグネトロンスパッタリング法により成膜する。その際に、スパッタリング装置内の試料支持台をヒーターで加熱し、ヒーターの温度を制御することで、試料支持台に支持された上下のレース1,2の軌道溝1a,2aの温度を150〜180℃の範囲に保持する。また、DLC膜5の厚さが1.0〜1.6μmとなるように時間を設定して成膜する。これ以外の点は通常のマグネトロンスパッタリング法に従う。
The
この方法で、上レース1と下レース2に形成された炭素と珪素と水素からなるDLC膜5は、図1のスラスト玉軸受を、荷重8820N(900kgf)、回転速度2000rpm、油潤滑で回転させた場合でも剥離が殆ど生じず、良好な密着性および耐久性が得られる。
なお、軸受部品の軌道面および転動面に形成するDLC膜のヤング率は、150〜200GPaであることが好ましい。DLC膜のヤング率が150GPa未満であると、DLC膜の硬さが軸受部品の軌道面および転動面の硬さとして不十分となる。200GPaを超えると、軸受鋼からなる軸受部品より変形しにくいものとなるため、高負荷環境で剥離しやすくなる。
By this method, the
The Young's modulus of the DLC film formed on the raceway surface and the rolling surface of the bearing component is preferably 150 to 200 GPa. When the Young's modulus of the DLC film is less than 150 GPa, the hardness of the DLC film becomes insufficient as the hardness of the raceway surface and the rolling surface of the bearing component. When it exceeds 200 GPa, it becomes more difficult to deform than a bearing component made of bearing steel, and therefore, it is easy to peel off in a high load environment.
また、軸受鋼からなる軸受部品の軌道面および転動面とDLC膜との間に、クロムなどからなる金属製中間層を設けてもよい。
また、DLC膜の組成が、表面に向かうにつれて炭素の割合が珪素の割合より高くなるように成膜することも、DLC膜の圧縮残留応力を小さくする点で好ましい。
Further, a metal intermediate layer made of chromium or the like may be provided between the raceway surface and rolling surface of the bearing component made of bearing steel and the DLC film.
In addition, it is preferable to form the DLC film so that the proportion of carbon becomes higher than the proportion of silicon as it goes to the surface from the viewpoint of reducing the compressive residual stress of the DLC film.
図1の転がり軸受を構成する上レース1と下レース2の軌道溝1a,2aに、炭素と珪素と水素からなるDLC膜5を、珪素ターゲットおよび炭素ターゲットを用い、メタンガスとアルゴンガスを導入した非平衡マグネトロンスパッタリング法により成膜した。その際に、炭素ダーゲットに加える電圧を徐々に大きくし、珪素ターゲットに加える電圧を徐々に小さくすることで、DLC膜5の組成が、表面に向かうにつれて炭素の割合が珪素の割合より高くなるように成膜した。
A
また、成膜時の軌道溝1a,2aの温度が150℃(サンプルNo.1)、180℃(サンプルNo.2)、200℃(サンプルNo.3)、250℃(サンプルNo.4)、300℃(サンプルNo.5)の各温度±5℃になるように、試料支持台の温度を制御した。また、膜厚が同じ1.0μmとなるように成膜時間を設定した。これらの点以外は全て同じ条件で成膜した。
In addition, the temperature of the
また、サンプルNo.6〜8では、成膜時の軌道溝1a,2aの温度を180℃で同じにし、成膜時間を変化させて、膜厚が異なるDLC5を成膜した。これらの点以外はNo.1〜No. 5と同じ条件とした。
このようにして得られたサンプルNo.2とNo.5のDLC膜5について、IRスペクトルを測定した。その結果のグラフを図2に示す。このグラフにおいて、波長2100cm-1付近の「Si−H」のピークが、成膜時の軌道溝の温度が150℃であるNo.2のDLC膜5では観察されるが、成膜時の軌道溝の温度が300℃であるNo.5のDLC膜5では観察されない。つまり、成膜時の軌道溝の温度が300℃の場合は、「Si−H」結合が切れて未結合の「H」が多く存在することにより、DLC膜5の体積膨張が大きくなり、圧縮残留応力が大きくなったと推察される。
In Samples Nos. 6 to 8, DLC5 having different film thicknesses was formed by changing the temperature of the
The IR spectra of the sample No. 2 and No. 5
また、得られた各サンプルの上レース1と下レース2を組み合わせ、通常の方法で作製したSUJ2製玉3を3個、軌道溝1a,2a間に等間隔で配置して、油浴(VG10)内に入れ、荷重8820N(900kgf)、回転速度2000rpmの条件で、1千万回(107 回)回転させる試験を行った。
試験終了後に、軌道溝1a,2aに形成されていたDLC膜5の状態を顕微鏡により観察した。そして、画像処理を行って、DLC膜5が剥がれている面積の割合を調べた。また、試験終了前(回転が1千万回に達する前)に軌道溝1a,2aに剥離が生じた場合は、その時点で、軌道溝1a,2aの剥離部分を除いた範囲で、DLC膜5が剥がれている面積の割合を調べた。その結果を下記の表1に示す。
Further, the
After completion of the test, the state of the
また、ヤング率および残留応力を測定するための試験片に対し、サンプルNo.1〜No.8の軌道溝1a,2aに対する成膜と同じ条件で成膜を行い、ヤング率と残留応力を測定した。ヤング率はナノインデンテーション法により測定した。残留応力は金属薄片を用いた形状測定法により算出した。その結果も下記の表1に示す。残留応力で符号「−」が付いた値は圧縮応力を示す。符号無しの値は引張応力を示す。
In addition, a test piece for measuring Young's modulus and residual stress was formed under the same conditions as those for the
表1から分かるように、この発明の方法の実施例に相当する方法で成膜を行ったNo.1、2、6、7は、DLC膜5の残留応力の絶対値が0.12GPa以下と小さく、剥がれ率が4面積%以下と小さかった。また、軌道溝面に剥離は生じなかった。
これに対して、成膜時の軌道溝の温度が180℃より高いNo.3〜5と、温度は180℃であるが膜厚が2.0μm以上であるNo.7とNo.8は、DLC膜5の残留応力の絶対値が0.32GPa以上と大きく、剥がれ率が7面積%以上と大きかった。また、軌道溝面に剥離が生じていた。
以上のことから、成膜時の軌道溝の温度150〜180℃、DLC膜5の厚さ1.6μm以下を満たす方法を採用することで、密着性および耐久性が良好な硬質膜が形成できることが分かる。
As can be seen from Table 1, Nos. 1, 2, 6, and 7 formed by the method corresponding to the embodiment of the method of the present invention have an absolute value of the residual stress of the
On the other hand, No. 3 to No. 5 in which the temperature of the track groove during film formation is higher than 180 ° C., No. 7 and No. 8 in which the temperature is 180 ° C. but the film thickness is 2.0 μm or more The absolute value of the residual stress of the
From the above, it is possible to form a hard film with good adhesion and durability by adopting a method satisfying the temperature of the track groove during film formation of 150 to 180 ° C. and the thickness of the
1 上レース(軌道輪)
1a 軌道溝(軌道面)
2 下レース(軌道輪)
2a 軌道溝(軌道面)
3 玉(転動体)
4 保持器
5 炭素と珪素と水素からなるDLC膜
1 Upper race (Raceway)
1a Track groove (track surface)
2 Lower race (Raceway)
2a Track groove (track surface)
3 balls (rolling elements)
4
Claims (2)
炭素と珪素と水素からなるDLC膜を、炭化水素ガスを導入したスパッタリング法により、珪素ターゲットおよび炭素ターゲットを用い、前記軌道面または転動面の温度を150〜180℃の範囲に制御して、厚さ1.6μm以下に成膜することを特徴とする軸受部品への硬質膜形成方法。 A method of forming a hard film on a raceway surface or a rolling surface of a bearing component made of bearing steel,
By using a silicon target and a carbon target, a DLC film composed of carbon, silicon, and hydrogen, by using a silicon target and a carbon target, and controlling the temperature of the raceway surface or the rolling surface within a range of 150 to 180 ° C., A method of forming a hard film on a bearing component, wherein the film is formed to a thickness of 1.6 μm or less.
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