JP2012520941A - 廃棄工業用電解質を含む工業用電解質からの銅粉末および銅ナノ粉末を得るための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図2a)は、銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルスを示し、
図2b)は、銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルス、そして次に銅電極に対しtkより少なくとも10%少ない時間ta1で0.0V〜+1.0Vの範囲のアノード電位Ea1でのパルスを示し、
図2c)は、銅電極に対しta0≦tk0の時間で0.0V〜+1.0Vの範囲のアノード電位Eaでのパルス、そして次に銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルスを示し、
図2d)は、銅電極に対しta0≦tkの時間で0.0V〜+1.0Vの範囲のアノード電位Ea0でのパルス、そして次に銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルスであり、そしてtkより少なくとも10%短い時間ta1でアノード電位Ea1での次のパルスである。
カソードとして機能する直径が10μmの白金ワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを46gdm−3のCu、170〜200gdm−3のH2SO4、Ni、As、Fe(>1000mgdm−3)、Cd、Co、Bi、Ca、Mg、Pb、Sb(1mgdm−3〜1000mgdm−3)およびAg、Li、Mn、Pd、Rh(<1mgdm−3)、ならびに動物性にかわおよびチオ尿素(<1mgdm−3)からなる銅電気精錬で使用される工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−BNCコネクターの助けにより、Eco ChemieによるGPESソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するAutolab GSTST30 ポテンショスタットに接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea0=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4V、tk=0.1秒
カソードとして機能する直径が10μmの白金ワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea0=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4V、tk=0.125秒
カソードとして機能する直径が100μmの白金ワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea0=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4V、tk=0.1秒
カソードとして機能する直径が10μmの金ワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea0=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4V、tk=0.125秒
カソードとして機能する直径が40μmの金ワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea0=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4V、tk=0.5秒
カソードとして機能する直径が40μmの金ワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea0=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.5V、tk=0.1秒
カソードとして機能する直径が25μmのステンレススチールワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4V、tk=0.05秒およびt=0.075秒
カソードとして機能する直径が25μmのステンレススチールワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.45V、tk=0.05秒およびt=0.075秒
カソードとして機能する直径が25μmのステンレススチールワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に配置された46gdm−3のCu含有量を有する例I中のような工業用電解質中に浸した。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.5V、tk=0.05秒およびt=0.075秒
カソードとして機能する直径が25μmのステンレススチールワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを例Iで与えられた組成物の銅電気精錬で使用した工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。プロセスパラメーターは次のようであった:
Ea=0.6V、ta0=0.1秒、Ek=−0.4VおよびEk=−0.45V、tk=0.1秒
約1cm2の面積のステンレススチール板のカソードおよび面積3cm2および厚さ0.1cmの形態のアノードを、例Iで与えられた組成物の工業用電解質中に浸した。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ek=−0.4V、tk=1秒、tk=15秒、tk=30秒、tk=60秒。
カソードとして機能する直径が25μmのステンレススチールワイヤーワーキング超マイクロ電極、および面積が0.3cm2かつ厚みが0.1cmの銅板の形態の参照電極(アノード)を、25℃までに自動温度調節した電気化学セル中に置いた。このセルを0.189gdm−3のCu、170〜200gdm−3のH2SO4、Ni、As、Fe(>1000mgdm−3)、Cd、Co、Bi、Ca、Mg、Pb、Sb(1mgdm−3〜1000mgdm−3)およびAg、Li、Mn、Pd、Rh(<1mgdm−3)、ならびに動物性にかわおよびチオ尿素から成る銅電気精錬で使用された使用済みの工業用電解質で満たした。この電極を、測定機器−特別なソフトウェアを有するパーソナルコンピューター(PC)とオンラインで作動するポテンショスタットと接続した。
プロセスパラメーターは次のようであった:
Ek=−0.40V、tk=0.5秒
Claims (2)
- カソード上の銅の電気化学的堆積を通じて、廃棄工業用電解質を含む工業用電解質から銅粉末および銅ナノ粉末を得るための方法であって、0.01gm−3超の銅イオン濃度の該電解質溶液が、電流の方向変化なしか、または電流の方向変化ありで、定電位パルス電解を受け、電流電位範囲のプラトーが−0.2V〜−1Vである図1に示された電流電圧曲線のプラトー近傍また該プラトー上のカソード電位値を使用して、金、白金またはステンレススチールワイヤーもしくは箔でできた可動または固定超マイクロ電極または超マイクロ電極の配列がカソードとして使用され、一方金属銅がアノードとして使用され、そして該方法が18〜60℃の温度で行われ、そして該電解が0.005〜60秒続くことを特徴とする、方法。
- 該電解質溶液が、図2のa)〜d)に示された定電位電解を受けることであって、
図2a)が、銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルスを示し、
図2b)が、銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルス、そして次に銅電極に対し時間tkより少なくとも10%短い時間ta1で0.0V〜+1.0Vの範囲のアノード電位Ea1でのパルスを示し、
図2c)が、銅電極に対し時間ta0≦tkで0.0V〜+1.0Vの範囲のアノード電位Ea0でのパルス、そして次に銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルスを示し、
図2d)が、銅電極に対し時間ta0≦tkで0.0V〜+1.0Vの範囲のアノード電位Ea0でのパルス、そして次に銅電極に対し0.005秒〜60秒の時間tkで−0.2V〜−1.0Vの範囲のカソード電位Ekでのパルス、そして次にtkより少なくとも10%短い時間ta1でアノード電位Ea1でのパルスを示す、請求項1に記載の方法。
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