JP2012506958A - 製紙における添加剤としての第四級ビニルアミン含有ポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
けるそれらの有用性については記載していない。特開平10-110010号は、第四級化ビニルアミン含有ポリマーについて記載しているが、どの特定の組成物が製紙システムの紙製品の乾燥紙力および濾水性に対して最も有用であるかを明確に述べてはいない。米国特許出願公開第12/221,220号は、第四級化ビニルアミン含有ポリマーについて記載している。本発明と比較して、米国特許出願公開第12/221,220号は、発明のより具体的に限定した部分を提示しており、そこでは、ポリビニルアミン含有ポリマーを特定の比率の第四級化剤と反応させることが好ましく、これにより、得られる変性されたビニルアミンを含有するポリマーに驚くほど高い正の電荷密度が与えられ、製紙用途において使用する場合に予想外の高められた乾燥紙力、濾水性、および固定性を示す。
1Lの反応フラスコ内のポリビニルアミン溶液(Hercobond(登録商標)6363、紙用機能性添加剤、Hercules Incorporatedから入手可能、12%活性ポリマー、250g)に、水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10〜1 2.0にまで上げた。この反応混合物を50℃まで加熱し、次に3-クロロ-2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド(Quat(登録商標)188、Dow Chemical Companyから入手可能、65%活性成分、9.53g)を5分間かけて添加し、その間、50%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを10.0〜12.0の範囲に維持した。得られた混合物を50℃で3時間撹拌し、50%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを9.5〜11.5の範囲に維持した。周囲温度にまで冷却した後、pHを塩酸水溶液で8.5に調節し、31.9%の全固形分、15.5%の合計活性ポリマーを有する最終生成物を得た。電荷密度は、pH7.0において9.76ミリ当量/gと測定された。ブルックフィールド粘度は443cpsであった。SEC:Mw:319,000、Mw/Mn:5.20。ポリビニルアミン(Hercobond(登録商標)6363)のSEC:Mw:306,000、Mw/Mn:4.62。
1Lの反応フラスコ内の部分的に加水分解したポリビニルアミン溶液(Hercobond(登録商標)6363、紙用機能性添加剤、Hercules Incorporatedから入手可能、12%活性ポリマー、250g)に、水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10〜12.0に上げた。この反応混合物を50℃まで加熱し、次に3-クロロ-2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド(Quat(登録商標)188、Dow Chemical Companyから入手可能、65%活性成分、36.1g)を、50%水酸化ナトリウム水溶液によりpHを10.0〜12.0の範囲に維持しながら5分間かけて添加した。得られた混合物を50℃で3時間撹拌し、50%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを9.5〜11.5の範囲に維持した。周囲温度にまで冷却した後、pHを塩酸水溶液で8.5に調節し、33.4%の全固形分、18.3%の合計活性ポリマーを有する最終生成物を生じさせた。電荷密度は、pH7.0において6.25ミリ当量/gと測定された。ブルックフィールド粘度は556cpsであった。SEC:Mw:319,000;Mw/Mn:5.46。
上記実施例のポリビニルアミン誘導体を用いて作製した紙の乾燥強度を、基準(benchmark)の乾燥強度用樹脂であるポリビニルアミン(Hercobond(登録商標)6363、紙用機能性添加剤、Hercules Incorporatedから入手可能)を用いて作製した紙の乾燥強度と比較する。
上記実施例において調製したカチオン性基でアルキル化されたポリビニルアミン誘導体の濾水効率および歩留/固定特性を、カナダ標準濾水度(CSF)試験法を用いて、Hercobond(登録商標) 6363および6350乾燥強度用樹脂ならびにブランクと比較した。濾水工程の性能の評価のための別の方法は、真空濾水試験(VDT)である。その装置の構成は、様々な濾過の参考書(例えば、Perry’s Chemical Engineers’ Handbook、第7版、(McGraw-Hill, New York, 1999)18〜78頁参照)に記載されているブフナー漏斗試験と同様である。VDTは、300mlの磁気ゲルマンフィルター付き漏斗、250mlのメスシリンダー、急速継ぎ手、水トラップ、ならびに真空計および調節装置を備えた真空ポンプからなる。このVDT試験は、最初に真空度を10インチHg(34 kPa)にセットし、漏斗をシリンダーに適切に取り付けることによって行った。次に250gの0.5質量%のペーパーストックをビーカーに入れ、次に処理プログラムに従って、このストックに、必要な添加剤(例えば、デンプン、ビニルアミン含有ポリマー、凝集剤)を、上部に備えられたミキサーによる撹拌下で加えた。次いで、このストックをフィルター漏斗に注ぎ、真空ポンプを作動させ、同時にストップウォッチを始動させた。濾水効率は、230mLの濾液を得るために必要とされる時間として記録する。2回の濾水試験の結果を標準化し、ビニルアミン含有ポリマーを含まない系と対比して観察された濾水能力の百分率として表した。
表VIIに、一連の第四級化ポリマーを標準としてのHercobond(登録商標) 6350と対比して評価した、パイロット抄紙機試験の強度データおよび濾水データを示す。同じポリマーを、上記のVDT試験を用いて、この試験の濾水時間をビニルアミン含有ポリマーなしで濾水したパルプと比較して、濾水性向上剤として評価した。ここでは、パイロット抄紙機試験においてウェットエンド用デンプンは使用しなかった(すなわち、OptiPlus 1030は使用しなかった)。より高い数字は、濾水および強度の両方のデータについてのより良好な性能を示す。
Claims (20)
- 有効量のポリマーを抄紙機のウェットエンドに添加する工程を含む製紙方法であって、前記ポリマーが、式(I)および(II):
X-は、アニオンであり、
R1は、場合によってヒドロキシルで置換されていてもよい、12個以下の炭素を含有する直鎖または分枝アルキル基であり、
R2およびR3は、同じであるかまたは異なり、H、または22個以下の炭素を含有する直鎖もしくは分枝アルキルであり、
R4は、H、または22個以下の炭素を含有する直鎖もしくは分枝アルキルであり、
n1およびn2は、独立に、0モルパーセントであってよく、
n1とn2の合計は、0.1モルパーセントを超え、40モルパーセント未満である)
の少なくとも1つを有するランダムに分布した繰り返しモノマー単位を含む、方法。 - 前記ポリマーが、式(III)、(IV)、(V)、(VI)、(VII)、および(VIII):
R5およびR6は、同じであるかまたは異なり、H、22個以下の炭素を含有する直鎖もしくは分枝アルキル、-COOH、-COOR2、-CH2CO2H、-CH2CO2R2、-CH2NR2R3、-NR2R3、-CONR1R4、-OH、-OCOR2、-OR2、-NO2、-CN、-N+(CH3)3、アルケニル、アルキニル、またはアルカノキシルであり、
m1、m2、m3、m4、m5、およびm6は、それぞれ、前記ポリマー中の式III、IV、V、VI、VIIおよびVIIIのモル分率を表す)
の少なくとも1つを有するランダムに分布した繰り返しモノマー単位をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - R1が-CH2CH(OH)CH2-である、請求項1に記載の方法。
- R2およびR3が-CH3であり、n1とn2の合計が2〜40モルパーセントの範囲内である、請求項3に記載の方法。
- R1が-CH2CH2-であり、n1とn2の合計が2〜40モルパーセントの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- R1が-CH2CH2CH3-であり、n1とn2の合計が2〜40モルパーセントの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- n1とn2の合計が、3〜20モルパーセントの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、約20,000〜約800,000ダルトンの範囲内の分子量を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、約75,000〜約600,000ダルトンの範囲内の分子量を有する、請求項1に記載の方法。
- n1とn2の合計が、3〜20モルパーセントの範囲内である、請求項3に記載の方法。
- 前記ポリマーが、pH7.0において少なくとも5.0ミリ当量/gの正電荷密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、pH7.0において少なくとも7.0ミリ当量/gの正電荷密度を有する、請求項1に記載の方法。
- R1が-CH2CH(OH)CH2-であり、R2およびR3が、-CH3であり、n1とn2の合計が、3〜20モルパーセントの範囲内であり、前記ポリマーが、約75,000〜約600,000ダルトンの範囲内の分子量を有し、前記ポリマーが、pH7.0において少なくとも5.0ミリ当量/gの正電荷密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマーが、pH7.0において少なくとも7.0ミリ当量/gの正電荷密度を有する、請求項13に記載の方法。
- R1が-CH2CH2-であり、R2およびR3が-CH3であり、n1とn2の合計が、3〜20モルパーセントの範囲内であり、前記ポリマーが約75,000〜約600,000ダルトンの範囲内の分子量を有し、前記ポリマーがpH7.0において少なくとも5.0ミリ当量/gの正電荷密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 式(I)および(II):
(式中、
X-は、任意のアニオンであり、
R1は、12個以下の炭素を含有し、場合によってヒドロキシルで置換されていてもよい直鎖または分枝アルキル基であり、
R2およびR3は、同じであるかまたは異なり、H、または22個以下の炭素を含有する直鎖もしくは分枝アルキルであり、
R4は、H、または22個以下の炭素を含有する直鎖もしくは分枝アルキルであり、
R5およびR6は、同じであるかまたは異なり、H、22個以下の炭素を含有する直鎖もしくは分枝アルキル、-COOH、-COOR2、-CH2CO2H、-CH2CO2R2、-CH2NR2R3、-NR2R3、-CONR1R4、-OH、-OCOR2、-OR2、-NO2、-CN、-N+(CH3)3、アルケニル、アルキニル、またはアルカノキシルであり、
n1およびn2は、独立に、0モルパーセントであってよく、
n1とn2の合計は、0.1モルパーセントを超え、10モルパーセント未満である)。 - 前記ポリマーが、pH7.0において少なくとも7.0ミリ当量/gの正電荷密度を有する、請求項16に記載のポリマー。
- n1とn2の合計が、0.2モルパーセント〜8モルパーセントである、請求項16に記載のポリマー。
- R1が、- CH2CH2-、-CH2CH2CH3-、および-CH2CH(OH)CH2-からなる群から選択される、請求項16に記載のポリマー。
- R1が、-CH2CH(OH)CH2-を含む、請求項16に記載のポリマー。
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