JP2012500904A - リボン形状の延性金属ガラス - Google Patents
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Abstract
Description
以下の実施例は、説明目的のみで提示され、したがって、本明細書において提供される詳細な説明および添付の特許請求の範囲を限定することを意味するものではない。
高純度の元素を用いて、PC7E6シリーズ合金の合金原料15gを、表1に示した原子比率に従って秤量した。次いで、原料材料を、アーク溶融システムの銅炉内に配置した。原料を、高純度のアルゴンをシールドガスとして用いてアーク溶融してインゴットとした。インゴットを数回フリップし、再溶融して均一性を確保した。続いて、混合後に、インゴットを、幅約12mm、長さ30mm、厚さ8mmのフィンガの形態に鋳造した。次いで、得られたフィンガを、約0.81mmの穴径を有する石英るつぼ内の溶融紡糸室に配置した。インゴットをRF誘導により1/3気圧のヘリウム雰囲気において溶融し、次いで、5から25m/sまで変動する接線速度で移動する245mmの径の銅ホイール上に取り出した。生成されたPC7E6シリーズのリボンは、幅が典型的には最大約1.25mmであり、厚さが0.02から0.15mmであった。
インゴット形態の合金の密度を、空気および蒸留水の両方での秤量を可能にする特別に構成されたバランスのアルキメデス法を用いて測定した。各合金についてアーク溶融した15gのインゴットの密度を表2に一覧にすると、7.70g/cm3から7.89g/cm3まで変動することが分かった。実験結果から、この技術の正確さが±0.01g/cm3であることが明らかとなった。
固化された状態のリボン構造体について、DSC−7オプションを有するPerkin Elmer DTA−7システムにおいて熱分析を実施した。サンプルを超高純度アルゴン流の使用により酸化から保護して、示差熱分析(DTA)および示差走査熱量測定(DSC)を10℃/分の加熱速度で実施した。ホイール接線速度が増大すると冷却速度が増大することに注意されたい。16m/sおよび10.5m/sで溶融紡糸した合金の典型的なリボンの厚さは、それぞれ、0.04から0.05mnおよび0.06から0.08mmである。表3に、16m/sで溶融紡糸したPC7E6シリーズ合金について、ガラス−結晶転移に関係するDSCデータを示す。図1から5に、対応するDTAプロットを、16m/sで溶融紡糸した各PC7E6シリーズサンプルについて示す。図から分かるように、大部分のサンプル(2つを除く全て)は、紡糸された状態が金属ガラスの部分(例えば約50体積%を超える割合)を含有することを実証するガラス−結晶転移を呈する。ガラス−結晶転移は、415から500℃の温度範囲において、1段階、2段階または3段階のいずれかで起こり、−40.6から−210J/gの転移エンタルピーを有する。表4に、10.5m/sで溶融紡糸したPC7E6シリーズ合金について、ガラス−結晶転移に関係するDSCデータを示す。図6から10に、対応するDTAプロットを、10.5m/sで溶融紡糸した各PC7E6シリーズサンプルについて示す。図から分かるように、大部分のサンプル(2つを除く全て)は、紡糸された状態がかなりの割合の金属ガラス(例えば約50体積%を超える割合)を含有することを実証するガラス−結晶転移を呈する。ガラス−結晶転移は、415から500℃の温度範囲において、1段階、2段階または3段階のいずれかで起こり、50.7から173J/gの転移エンタルピーを有する。
機械的特性試験を、第1に、ヤング率を測定するナノインデンタ試験ならびに破断強度および伸びを測定する曲げ試験を用いることによって実施した。さらに、限定的な引張試験を選択したサンプルに対して実施した。以下のセクションは、技術的アプローチおよび測定データを詳説する。
強度測定のための2点曲げ法は、光ファイバおよびリボンなどの、薄く高度に可撓性を有する試料のために開発された。該方法は、ある長さのテープ(ファイバ、リボンなど)を「U」字形状に曲げるステップ、およびこれを2枚の平らで平行な面板の間に挿入するステップを含む。一方の面板は静止しているが、第2の面板は、面板のゼロ分離位置に起因する約10μmの系統的不確実性を有して、面板間のギャップが約5μmより良好な精度に制御され得るように、コンピュータ制御されたステッピングモータによって動かされる(図11)。ステッピングモータは、厳密に制御された特定の速度(最大で10,000μm/sの任意の速度)で面板を一緒に動かす。テープの破壊を、ステッピングモータを停止させる音響センサを用いて検出する。テープでの測定に関しては、破断時の面板分離が2から11mmの間で変動したため、装置の精度は結果に影響しない。
リボンサンプルを完全に平坦に曲げるということは、高い歪みが得られるが従来の曲げ試験では測定されない特別な状態を示唆している。10.5m/sで溶融紡糸した後に、平坦になるまで180°曲げたPC7E6シリーズ合金の結果を、16m/sおよび10.5m/sで溶融紡糸したサンプルについてそれぞれ図14および15に示す。16m/sで処理したリボンは通常0.03から0.04mmの厚さを有し、10.5m/sで処理したリボンは0.07から0.08mmの厚さを有する。リボンを完全に折りたたむ場合、複雑な機構に由来するように119.8%程度の高い歪みを受ける。実際には、歪みは、リボンの引張側において約57%から約97%の範囲であり得る。結果は、脆性、全長に沿った一側で曲げられること(欠陥を含む局所的領域の場合は考慮しない)、孤立点において一方向のみ曲げられること、および両側(すなわちホイール側および自由側)に曲げられることを含む多様な挙動を示す。図14に示すように、ニッケルおよびコバルトに対して幅広い組成レジームがあり、その場合、サンプルを両方向に曲げることができる。厚いリボンの場合(すなわち10.5m/sで処理したリボンの場合)、両方向に曲げられるサンプルは見られなかった。図15に示すように、リボンを全長に沿って一方向に平坦に曲げることができる組成レジーム(すなわち、ニッケルおよびコバルトの比率)はかなり狭い。これらの図は、ニッケルおよびコバルトの含有量を変化させた場合の曲げ応答および固有の伸長への影響を示す。しかし、ホウ素、炭素、ケイ素および鉄を含む基本元素を変化させることによって、曲げ応答が変化し、10.5m/sなどの低いホイール速度では特に強化され得ることが想定されることに留意されたい。
高純度の元素を用いて、PC7E6HAの化学構造を有する6つの15gの投入材料を表1の原子比にしたがって秤量した。元素の混合物を銅炉上に配置し、カバーガスとして超高純度のアルゴンを用いてアーク溶融してインゴットにした。混合後、得られたインゴットを溶融紡糸に適したフィンガ形状に鋳造した。次いで、PC7E6HAの鋳造したフィンガを公称0.81mmの穴径を有する石英るつぼ内に配置した。インゴットをRF誘導によって加熱し、次いで、30m/s、16m/s、および10.5m/sのホイール接線速度で移動する、高速に動く245mmの銅ホイール上に取り出した。表7に示すように、1/3気圧の不活性なヘリウム雰囲気下、または1気圧の空気雰囲気下で溶融および取り出しを行った。試料の曲げ性能については表6に示し、さらなる実施例を図16に示した。固化された状態のリボンのDTA/DSC分析を10℃/分の加熱速度で行い、室温から900℃まで加熱した。ガラス−結晶転移曲線を図17に示し、ガラスピークのDSC分析を表8に示す。
高純度の元素を用いて、PC7E6J1の化学構造を有する15gの投入材料を表1の原子比にしたがって秤量した。元素の混合物を銅炉上に配置し、カバーガスとして超高純度のアルゴンを用いてアーク溶融してインゴットにした。混合後、得られたインゴットを溶融紡糸に適したフィンガ形状に鋳造した。次いで、PC7E6J1の鋳造したフィンガを公称0.81mmの穴径を有する石英るつぼ内に配置した。インゴットをRF誘導によって加熱し、次いで、16m/sおよび10.5m/sのホイール接線速度で移動する、高速に動く245mmの銅ホイール上に取り出した。次いで、紡糸された状態のリボンを切断して、4から6個のリボンをオフカットSiO2単結晶(ゼロバックグラウンドホルダ)上に配置した。リボンは、光沢側(自由側)または鈍光沢側(ホイール側)のいずれかをホルダ上で上向きにして配置した。少量のケイ素粉末をホルダ上に配置した後に、ケイ素の高さがリボンの高さと同一となるようにガラス側で押し付けた。これにより、続く詳細な位相分析におけるピーク位置エラーを合わせることが可能となる。
高純度の元素を用いて、PC7E6およびPC7E6HAの化学構造を有する15gの投入材料を表1の原子比にしたがって秤量した。元素の混合物を銅炉上に配置し、カバーガスとして超高純度のアルゴンを用いてアーク溶融してインゴットにした。混合後、得られたインゴットを溶融紡糸に適したフィンガ形状に鋳造した。次いで、両合金の鋳造したフィンガを公称0.81mmの穴径を有する石英るつぼ内に配置した。インゴットをRF誘導によって加熱し、次いで、16m/sのホイール接線速度で移動する、高速に動く245mmの銅ホイール上に取り出した。いくつか選択したリボンサンプルについて、さらにリボン構造体について考察するために、走査型電子顕微鏡写真(SEM)を撮影した。リボンが含まれる金属組織観察用バインダークリップを使用して溶融紡糸したリボンを標準金属組織観察用スライドに埋め込み、型にセットして、エポキシ樹脂を注いで硬化させた。標準的な金属組織観察方法に従い、適当な媒体を用いて、調製された金属組織観察用スライドを研磨した。
高純度の元素を用いて、PC7E6HAの化学構造を有する15gの投入材料を表1の原子比にしたがって秤量した。元素の混合物を銅炉上に配置し、カバーガスとして超高純度のアルゴンを用いてアーク溶融してインゴットにした。混合後、得られたインゴットを溶融紡糸に適したフィンガ形状に鋳造した。次いで、PC7E6HAの鋳造したフィンガを公称0.81mmの穴径を有する石英るつぼ内に配置した。インゴットをRF誘導によって加熱し、次いで、16m/sのホイール接線速度で移動する、高速に動く245mmの銅ホイール上に取り出した。リボンを切断した後に、張力試験を実施した。試験条件は、ゲージ長23mm、および歪み速度10N/sであった。引張試験の応力/歪みデータを図22に示す。
高純度の元素を用いて、PC7E7の化学構造を有する15gの投入材料を表1の原子比にしたがって秤量した。元素の混合物を銅炉上に配置し、カバーガスとして超高純度のアルゴンを用いてアーク溶融してインゴットにした。混合後、得られたインゴットを溶融紡糸に適したフィンガ形状に鋳造した。次いで、PC7E7の鋳造したフィンガを公称0.81mmの穴径を有する石英るつぼ内に配置した。インゴットをRF誘導によって加熱し、次いで、16m/sのホイール接線速度で移動する、高速に動く245mmの銅ホイール上に取り出した。リボンを切断した後に、張力試験を実施した。試験条件は、ゲージ長23mm、および歪み速度10N/sであった。引張試験の応力/歪みデータを図24に示す。
Claims (25)
- 45原子%から70原子%の範囲で存在する鉄と、
10原子%から30原子%の範囲で存在するニッケルと、
0原子%から15原子%の範囲で存在するコバルトと、
7原子%から25原子%の範囲で存在するホウ素と、
0原子%から6原子%の範囲で存在する炭素と、
0原子%から2原子%の範囲で存在するケイ素と、
を含む鉄系合金組成物であって、前記合金が0.5%より大きな弾性歪みおよび1GPaより大きな引張強度を示す、鉄系合金組成物。 - 鉄が46原子%から69原子%の範囲で存在し、
ニッケルが12原子%から17原子%の範囲で存在し、
コバルトが2原子%から15原子%の範囲で存在し、
ホウ素が12原子%から16原子%の範囲で存在し、
炭素が4原子%から5原子%の範囲で存在し、
ケイ素が0.4原子%から0.5原子%の範囲で存在する、請求項1に記載の鉄系合金組成物。 - 前記組成物が、
46原子%から69原子%の範囲で存在する鉄と、
12原子%から17原子%の範囲で存在するニッケルと、
2原子%から15原子%の範囲で存在するコバルトと、
12原子%から16原子%の範囲で存在するホウ素と、
4原子%から5原子%の範囲で存在する炭素と、
0.4原子%から0.5原子%の範囲で存在するケイ素と、
から基本的になる、請求項1に記載の鉄系合金組成物。 - 前記組成物が、100,000K/s未満の臨界冷却速度を示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、50nm未満の平均粒子サイズを示す構造を有するアモルファス部分を含む、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、100nm未満の平均粒子サイズを示すナノ結晶構造を含む、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、100nmから500nmの範囲の平均粒子サイズを示す微細結晶構造を含む、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、10℃/分の速度でDSCによって測定される、415℃から474℃の範囲のガラス−結晶転移開始温度を示し、425℃から479℃の範囲の第1次ガラス−結晶転移ピーク温度を示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、10℃/分の速度でDSCによって測定される、1060℃から1120℃の範囲の融解温度を示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、7.70g/cm3から7.89g/cm3の範囲の密度を示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、119GPaから134GPaの範囲のヤング率を示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、1GPaから5GPaの範囲の破壊係数を示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 前記組成物が、0.5%から4.0%の弾性歪みを示す、請求項1に記載の鉄系合金組成物。
- 鉄系合金組成物を形成する方法であって、
45原子%から70原子%の範囲で存在する鉄と、10原子%から30原子%の範囲で存在するニッケルと、0原子%から15原子%の範囲で存在するコバルトと、7原子%から25原子%の範囲で存在するホウ素と、0原子%から6原子%の範囲で存在する炭素と、0原子%から2原子%の範囲で存在するケイ素と、を含む1つまたは複数の原料を共に溶融して合金を形成する段階と、
前記合金からリボンを形成する段階であって、前記リボンが0.5%より大きな弾性歪みおよび1GPaより大きな引張強度を示す段階と、
を含む方法。 - 鉄が46原子%から69原子%の範囲で存在し、
ニッケルが12原子%から17原子%の範囲で存在し、
コバルトが2原子%から15原子%の範囲で存在し、
ホウ素が12原子%から16原子%の範囲で存在し、
炭素が4原子%から5原子%の範囲で存在し、
ケイ素が0.4原子%から0.5原子%の範囲で存在する、請求項14に記載の方法。 - 前記組成物が、
46原子%から69原子%の範囲で存在する鉄と、
12原子%から17原子%の範囲で存在するニッケルと、
2原子%から15原子%の範囲で存在するコバルトと、
12原子%から16原子%の範囲で存在するホウ素と、
4原子%から5原子%の範囲で存在する炭素と、
0.4原子%から0.5原子%の範囲で存在するケイ素と、
から基本的になる、請求項14に記載の方法。 - 前記リボンを溶融紡糸によって鋳造する、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが0.02mmから0.15mmの範囲の厚さを有する、請求項14に記載の方法。
- 前記合金が100,000K/s未満の臨界冷却速度を有する、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが、0.5%から4.0%の弾性歪みおよび1GPaから5.0GPaの範囲の引張強度を示す、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが、10℃/分の速度でDSCによって測定される、415℃から474℃の範囲のガラス−結晶転移開始温度を示し、425℃から479℃の範囲の第1次ガラス−結晶転移ピーク温度を示す、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが、10℃/分の速度でDSCによって測定される、1060℃から1120℃の範囲の融解温度を示す、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが、50nm未満の平均粒子サイズを示す構造を有するアモルファス部分を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが、100nm未満の平均粒子サイズを示すナノ結晶構造を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記リボンが、100nmから500nmの範囲の平均粒子サイズを示す微細結晶構造を含む、請求項14に記載の方法。
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