JP2012254449A - 逆浸透膜フィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】逆浸透膜フィルタは、−Si−X−Si−結合を有する無機有機ハイブリッド逆浸透膜を備えている。上記Xは、一つ以上の水素が置換されていてもよい飽和若しくは不飽和アルキル鎖を表す。Si−C結合は水溶液中でも安定であり、加水分解しない。このため、逆浸透膜フィルタは、耐水性に優れる。また、無機有機ハイブリッド逆浸透膜は塩素負荷をかけても分解せず、耐薬品性にも優れる。
【選択図】図1
Description
−Si−X−Si−結合を有する無機有機ハイブリッド逆浸透膜を備える、
ことを特徴とする。
(上記Xは、一つ以上の水素が置換されていてもよい飽和又は不飽和アルキル鎖を表す。)
(上記nは1以上6以下の整数を表す。)
(上記nは1以上6以下の整数を表す。)
まず、無機多孔質基材として多孔性α−アルミナ管(長さ:100mm,外径:10mm,平均細孔径:1μm,空効率:50%)を準備し、以下に記すように、α−アルミナ管の外表面の均質化を行った後に、順次、中間層、無機有機ハイブリッド逆浸透膜を形成した。
まず、α−アルミナ管の外表面にアルミナ微粒子を担持することで、α−アルミナ管の外表面を均質化した。アルミナ微粒子の担持は、以下のように、用いるアルミナ微粒子の平均粒径を異ならせ(1.9μm、0.2μm)、2段階の工程により行った。
次に、外表面を均質化したα−アルミナ管を予め高温(170〜180℃)に加熱し、不織布を用いて、α−アルミナ管の外表面にシリカ−ジルコニアコロイドゾル(平均粒径約50nm、濃度2.0wt%)を蒸留水で4倍に希釈したものを塗布し(ホットコーティング法)、空気中で550℃の温度で15分間焼成した。この操作を数回繰り返し、分離膜支持体の外表面に細孔径が数nm程度の中間層(シリカ−ジルコニア)を形成した。
次に、BTESEを水に加えてBTESEゾルを調製した。なお、BTESEゾルの分子量は、Zetasizer Nano(Malverm社製)により測定したところ、5000〜20000wt/mol程度であった。
電解質水溶液として、NaCl水溶液(2000ppm)、及び、MgSO4水溶液(2000ppm)、中性溶質水溶液として、メタノール水溶液(500ppm)、エタノール水溶液(500ppm)、IPA(イソプロピルアルコール)水溶液(500ppm)、n−ブタノール水溶液(500ppm)、及び、グルコース水溶液(500ppm)を用意した。
Lp=Jv/(ΔP−σΔπ) ・・・(1)
Jvは、フィルタを通す水溶液の流量(L/(m2・h))、ΔP−σΔπは、有効膜透過圧である。
また、Δπ(浸透圧差)は、ファントホフ式(下式(2))から求めた。
Δπ=2RT(Cf−Cp)・・・(2)
Rは気体定数、Tは絶対温度、Cpは透過液体の濃度、Cfは供給水溶液の濃度である。Cp及びCfは、電気伝導率計(ES−51,HORIBA Ltd.)及び全有機炭素計(TOC−VE、島津製作所)にてそれぞれ測定した。
R(%)=(1−Cp/Cf)×100・・・(3)
図2に、BTESE300(M1)の各水溶液に対する水透過率及び阻止率を示している。NaCl水溶液、MgSO4水溶液、イソプロパノール水溶液、グルコース水溶液について、95%以上の阻止率を示した。一方、エタノール水溶液では、阻止率が76%以下であった。これは、エタノールのストークス径が0.4nmと、他の中性溶質(IPA:0.48nm、グルコース:0.73nm)よりも小さいためと考えられる。この結果から、BTESE300(M1)の分離プロセスでは、分子ふるい効果が主要な要因であると考えられる。
続いて、図3に、BTESE300(M1)及びBTESE100における各溶液の溶質の分子量と阻止率との関係を示す。なお、図3中、SW30HR及びES10は、実用化されているポリアミド製の逆浸透膜のデータであり、「E. S. Hatakeyama, C. J. Gabriel, B. R. Wiesenauer, J. L. Lohr, M. J. Zhou, R. D. Noble, D. L. Gin, J. Membr. Sci. 2011, 366, 62-72.」、「Y. Kiso, K. Muroshige, T. Oguchi, M. Hirose, T. Ohara, T. Shintani, J. Membr. Sci. 2011, 369, 290-298.」からそれぞれ引用している。
NaCl水溶液、MgSO4水溶液、IPA水溶液、Glucose水溶液を継続して供給し、BTESE300(M1)及びBTESE100の経時的安定性を検証した。
NaCl水溶液の供給圧力は一定(1.15Pa)のまま、NaCl水溶液の温度を25℃から90℃に昇温させた後、90℃から25℃へと降温させ、熱安定性を検証した。
NaCl水溶液を用い、供給圧力を0.7MPa〜1.5MPaの範囲で変化させ、BTESE300(M1)及びBTESE100の圧力依存性を検証した。
市販の次亜塩素酸ナトリウム溶液(NaClO,活性塩素:10%)を用い、BTESE300(M1)の耐薬品安定性を検証した。
次に、BTESEthy、水、エタノール及び触媒として塩酸を混合し、40℃で1.5時間攪拌してBTESEthyゾルを調製した。なお、BTESEthy、水、エタノール、塩酸の混合比は、モル比で1:60:122:0.2とした。
メタノール水溶液(500ppm)、エタノール水溶液(500ppm)、IPA(イソプロピルアルコール)水溶液(500ppm)、及び、グルコース水溶液(500ppm)を用意した。各水溶液をBTESEthy(M1)、BTESEthy(M2)及びBTESE300(M2)に供給し、クロスフロー濾過を行った。各水溶液の供給圧力は1.15MPa、各水溶液の温度は25℃で行った。そして、BTESEthy(M1)、BTESEthy(M2)及びBTESE300(M2)の各水溶液に対する各溶質の阻止率を求めた。阻止率は実施例1と同様の手法で求めた。
BTESEthy(M1)にNaCl水溶液(2000ppm、25℃)を継続して供給し(供給圧力1.15MPa)、水透過率及び阻止率を経時的に測定し、BTESEthy(M1)の経時的安定性を検証した。なお、水透過率及び阻止率は、それぞれ実施例1と同様の手法で求めた。
Claims (7)
- −Si−X−Si−結合を有する無機有機ハイブリッド逆浸透膜を備える、
ことを特徴とする逆浸透膜フィルタ。
(上記Xは、一つ以上の水素が置換されていてもよい飽和又は不飽和アルキル鎖を表す。) - 前記Xが炭素数1以上6以下の直鎖状飽和炭化水素残基、直鎖状オレフィン系炭化水素残基又は直鎖状アセチレン系炭化水素残基である、
ことを特徴とする請求項1に記載の逆浸透膜フィルタ。 - 前記XがCnH2n、CnH(2n−2)又はCnH(2n−4)である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の逆浸透膜フィルタ。
(上記nは1以上6以下の整数を表す。) - 前記無機有機ハイブリッド逆浸透膜が(RO)3SiCnH2nSi(OR)3、(RO)3SiCnH(2n−2)Si(OR)3又は(RO)3SiCnH(2n−4)Si(OR)3で表される化合物を重合して得られた膜である、
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の逆浸透膜フィルタ。
(上記nは1以上6以下の整数を表す。) - 多孔質基材上に前記無機有機ハイブリッド逆浸透膜を備える、
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の逆浸透膜フィルタ。 - 前記多孔質基材が無機多孔質基材である、
ことを特徴とする請求項5に記載の逆浸透膜フィルタ。 - 前記無機多孔質基材と前記無機有機ハイブリッド逆浸透膜との間に、前記無機多孔質基材の細孔より小さく前記無機有機ハイブリッド逆浸透膜の細孔よりも大きい細孔を有する中間層を備える、
ことを特徴とする請求項6に記載の逆浸透膜フィルタ。
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