JP2012219361A - スピネルフェライト薄膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に(100)優先配向のスピネルフェライト薄膜を製造する方法であって、前記製造方法は、スパッタリング法でスピネルフェライト薄膜もしくはその前駆体となる薄膜を基板上に形成するスパッタ成膜ステップと、その基板を真空中で加熱する真空加熱ステップとを有することを特徴とするスピネルフェライト薄膜の製造方法。
【選択図】図6
Description
ところでスピンフィルタ効果素子においては、スピネルフェライト薄膜は積層構造の中に配置され、その膜厚は100nm以下であり、スピネルフェライト層の上下界面のうち少なくとも一方は磁性または非磁性の金属層と接している(特許文献6、7)。
従って、特許文献6のスピンフィルタ素子901では、高抵抗のスピネルフェライト912のエネルギー準位のスピン分裂が大きいほど、より大きなスピンフィルタ効果が得られる。また、特許文献6のスピンフィルタ素子901では外部磁界915を印加し、このスピンフィルタ効果を利用すると共に、外部磁界により第2電極の強磁性層のスピンを反転させることによって、大きなトンネル磁気抵抗効果が得られる。
また、特許文献6のスピンフィルタ効果素子の第2の電極913の強磁性電極、または、反強磁性層の上には、さらに保護膜となる非磁性の電極層を堆積させることが好ましい。特許文献6のスピンフィルタ効果素子901は、スパッタ法、蒸着法、レーザアブレーション法、MBE法などの通常の薄膜成膜法を用いて成膜することができる。
さらに、請求項2記載の発明は、請求項1に記載の製造方法において、前記スパッタ成膜ステップは、スパッタリングカソードに印加する電圧の周波数が1〜100MHzの高周波であり、スパッタリングカソードに設置するターゲット材料がM:Fe:Oの比率が略x:3−x:4(Mは、Zn、Mn、Co、Ni、Cu、Mg、Li、Feのいずれか1つ、かつ、0<x<3)で構成された複合酸化物ターゲットであり、スパッタリングガスはアルゴンガスのみでその圧力は0.1Pa以下であり、 薄膜が堆積される基板温度は室温であり、前記ターゲットと前記基板との間の距離が100mm以上であることを特徴とするスピネルフェライト薄膜の製造方法としたものである。
さらに、請求項1又は請求項2に記載の製造方法において、前記スパッタ成膜ステップにおける基板が200℃未満であることを特徴とするスピネルフェライト薄膜の製造方法としたものである。
さらに、請求項4記載の発明は、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法において、前記基板はCoまたはFeを主成分とし、アモルファス構造を有した磁性金属薄膜が表面に付着していることを特徴とするスピネルフェライト薄膜の製造方法としたものである。
さらに、請求項5記載の発明は、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法において、前記スピネルフェライト薄膜の膜厚が100nm以下であることを特徴とするスピネルフェライト薄膜の製造方法としたものである。
本願の請求項2の発明によれば、スパッタリングカソードに印加する電圧の周波数が1〜100MHzの高周波とすることにより、絶縁性の酸化物ターゲットの場合においてもスパッタ成膜することが可能となる。
また、本願の請求項2記載の発明によれば、スパッタリングカソードに設置するターゲット材料がM:Fe:Oの比率が略x:3−x:4(Mは、Zn、Mn、Co、Ni、Cu、Mg、Li、Feのいずれか1つ、かつ、0<x<3)である複合酸化物ターゲットとすることより、基板上にスピネルフェライト薄膜またはその前駆体となる薄膜を形成することが可能となる。
また、本願の請求項2記載の発明によれば、スパッタリングガスとしてアルゴンガスのみを用い、その圧力を0.1Pa以下とすることより、下地層が金属薄膜である場合にその表面がスピネルフェライト薄膜の成膜中に酸化することを抑制することが可能となる。
また、本願の請求項2記載の発明によれば、薄膜が堆積される基板温度を室温とすることより、下地層がアモルファス構造を有した金属である場合に熱による結晶化を防ぐことが可能となる。
さらに、本願の請求項3記載の発明によれば、スパッタ成膜ステップにおける基板を200℃未満とすることにより、下地層がアモルファス構造を有した金属である場合に熱による結晶化を抑制することが可能となる。
さらに、本願の請求項4記載の発明によれば、CoまたはFeを主成分とし、アモルファス構造を有した磁性金属薄膜が表面に付着した基板を用いることにより、スピネルフェライト薄膜の(100)優先配向を促進することが可能となる。
さらに、本願の請求項5記載の発明によれば、スピネルフェライト薄膜の膜厚が100nm以下とすることにより、スピンフィルタ効果素子として有効に動作することが可能となる。
されるものではない。
基板25の材料としては、例えば、円板状のシリコンウェハを用いるが、これに限定されるものではない。
図5において、真空チャンバー14の上部に、ハロゲンランプ102からの加熱光を透過する石英窓103が、真空シール部材(不図示)を介して固定されている。この石英窓103は、ハロゲンランプ102から出力された加熱光を真空チャンバー14に入射させるための入射部として機能する。真空シール部材はバイトン(登録商標)やカルレッツ(登録商標)などの耐熱性の高いものが好ましい。図5に示すように真空チャンバー14と石英窓103との間に石英窓脱着用リング104を設けると、石英窓103の脱着がしやすくなる。石英窓103の大きさは基板25の大きさの1.5倍以上となるようにすることが好ましい。また、大気側には加熱光を放射する放射エネルギー源としてのハロゲンランプ102が配置されている。すなわち、ハロゲンランプ102は、真空チャンバー14の外側に、石英窓103に加熱光を照射するように配置される。放射エネルギー源としては、例えば赤外線といった加熱光を放射するものであればハロゲンランプに限る必要はない。ハロゲンランプ103からの加熱光がOリング106に直接照射しないようにハロゲンランプ102と石英窓103との間にリング状の遮蔽板107を設けておく。遮蔽板107は熱伝導の良いアルミ製とし、冷却水路108を設けることにより、冷却水によって冷やされる構造にする。
本発明者らは、基板上に(100)優先配向のスピネルフェライト薄膜を製造する方法であって、スパッタリング法でスピネルフェライト薄膜もしくはその前駆体となる薄膜を基板上に形成するスパッタ成膜ステップと、その基板を真空中で加熱する真空加熱ステップとを有する製造方法を用いることにより、基板上に、ミラー指数(100)の結晶面を有するスピネルフェライト多結晶薄膜が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。ここで、本明細書において、「格子定数」とは、単位格子の結晶軸としての3稜の長さと、3稜が相互になす3種類の角度を合わせた6個の定数をいう。「ミラー指数」とは、結晶面が3つの結晶軸と交わる3点の座標を各格子定数を単位として求め、それぞれの逆数に適当な数をかけて互いに素の整数(h、k、l)として表したものをいう。
発明者は、スパッタリングカソードに設置するターゲット材料がM:Fe:Oの比率が略x:3−x:4(Mは、Zn、Mn、Co、Ni、Cu、Mg、Li、Feのいずれか1つ、かつ、0<x<3)である複合酸化物ターゲットとすることより、基板上にスピネルフェライト薄膜またはその前駆体となる薄膜を形成することが可能となることを見出した。
発明者は、スパッタリングガスとしてアルゴンガスのみを用い、その圧力を0.1Pa以下とすることより、下地層が金属薄膜である場合にその表面がスピネルフェライト薄膜の成膜中に酸化することを抑制することが可能となることを見出した。
発明者は、薄膜が堆積される基板温度を室温とすることより、下地層がアモルファス構造を有した金属である場合に熱による結晶化を防ぐことが可能となることを見出した。
発明者は、スパッタ成膜ステップにおける基板を200℃未満とすることにより、下地層がアモルファス構造を有した金属である場合に熱による結晶化を抑制することが可能となることを見出した。
発明者は、CoまたはFeを主成分とし、アモルファス構造を有した磁性金属薄膜が表面に付着した基板を用いることにより、スピネルフェライト薄膜の(100)優先配向を促進することが可能となることを見出した。
発明者は、スピネルフェライト薄膜の膜厚が100nm以下とすることにより、スピンフィルタ効果素子として有効に動作することが可能となることを見出した。
ット32を取り付ける。各ターゲット32は、例えば、円板状を呈し、全て同じサイズに形成されている。前述したように、カソードの傾斜角は本発明の適用においては特に限定されないが、基板25の処理面の法線に対するカソード中心軸の角度θが0°を超えて45°以下の角度を成すようにカソードユニット31を配置することが好ましい。より好ましくは、上記角度θを5°以上35°以下に設定すると、優れた面内均一性が得られる。
40eについても、同様にして成膜操作を行う。
図2記載のスパッタリングターゲット32として直径164mmのNiFeOの複合酸化物ターゲットを用いた。この時、Ni:Fe:Oの比率は、1:2:4とした。基板25の法線に対するターゲット32の法線の傾斜角を30°、T(ターゲット)/S(基板)距離を240mm、ターゲット32に供給する電力を直流200W、基板25の回転速度を100rpm一定とした。また、基板ステージ33の内部に冷却水を流すことによって成膜中の基板温度を室温に維持した。導入するArガス流量は20sccm、100sccm、200sccmの3通り実施した。この時のArガス圧は、それぞれ0.02、0.1、0.2Paであった(ただし、圧力の値は真空計をとりつける位置や真空計の種類によって誤差が生じるため、実際に放電が起きている空間の圧力は上述の圧力よりも高くなっていることが予想される)。薄膜の膜厚は30nmに統一し、成膜時間によって制御した。成膜後、基板25をスパッタリング成膜チャンバー13(真空チャンバー13A)から、基板搬送ロボット11により、真空加熱チャンバー14に搬送する。基板加熱は、図5記載の真空加熱チャンバー14を用いて行う。ハロゲンランプ102からの輻射線を照射することによって基板25を700℃に加熱し、10分間の真空熱処理を行った。基板25は表面にアモルファスの酸化シリコン201が100nm形成された酸化膜付きシリコン基板を用いた上記酸化膜付きシリコン基板201上にNiFe2O4のスピネルフェライト薄膜を成膜した。図3は成膜した薄膜のX線回折パターンである。尚、図3の(1)はArガス流量20sccm(=0.02Pa)の条件で図3の(2)はArガス流量100sccm(=0.1Pa)の条件で、図3の(3)はArガス流量200sccm(=0.2Pa)の条件でスピネルフェライト薄膜をそれぞれ成膜した場合を示す。いずれの条件においてもNiFe2O4のスピネルフェライト結晶の回折パターンが得られているが、Ar流量が20sccm(=0.02Pa)の条件では、(400)ピークが他の回折ピークと比較して著しく高く、(100)優先配向膜が得られていることがわかった。すなわち、室温、アモルファス下地、100nm以下の薄膜そして酸素添加を行わないというスピンフィルタ効果素子向けのスパッタ成膜条件においても、低ガス圧、ロングスロー(T/S距離が長い)での成膜を行うことにより、真空熱処理後に(100)に優先配向したスピネルフェライト薄膜が実現できることを示している。
13 スパッタリングチャンバー
13A 真空チャンバーA
13B 真空チャンバーB
14 加熱チャンバー
25 基板
31 スパッタリングカソード
32 スパッタリングターゲット
Claims (5)
- 基板上に(100)優先配向のスピネルフェライト薄膜を製造する方法であって、前記製造方法は、
スパッタリング法でスピネルフェライト薄膜もしくはその前駆体となる薄膜を基板上に形成するスパッタ成膜ステップと、
その基板を真空中で加熱する真空加熱ステップとを有することを特徴とするスピネルフェライト薄膜の製造方法。 - 前記スパッタ成膜ステップは、
スパッタリングカソードに印加する電圧の周波数が1〜100MHzの高周波であり、
スパッタリングカソードに設置するターゲット材料がM:Fe:Oの比率が略x:3−x:4(Mは、Zn、Mn、Co、Ni、Cu、Mg、Li、Feのいずれか1つ、かつ、0<x<3)で構成された複合酸化物ターゲットであり、
スパッタリングガスはアルゴンガスのみでその圧力は0.1Pa以下であり、
薄膜が堆積される基板温度は室温であり、
前記ターゲットと前記基板との間の距離が100mm以上
であることを特徴とする請求項1に記載のスピネルフェライト薄膜の製造方法。 - 前記スパッタ成膜ステップにおける基板が200℃未満であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスピネルフェライト薄膜の製造方法。
- 前記基板はCoまたはFeを主成分とし、アモルファス構造を有した磁性金属薄膜が表面に付着していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のスピネルフェライト薄膜の製造方法。
- 前記スピネルフェライト薄膜の膜厚が100nm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のスピネルフェライト薄膜の製造方法。
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