JP2012148558A - Aqueous white releasing agent for tire - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タイヤ用水系白色離型剤に関する。より詳しくは、タイヤ加硫成型時にタイヤと金型との間に塗布されるタイヤ外面に用いられる水系白色離型剤に関する。 The present invention relates to an aqueous white mold release agent for tires. More specifically, the present invention relates to an aqueous white mold release agent used on the outer surface of a tire that is applied between a tire and a mold during tire vulcanization molding.
タイヤの製造工程において、未加硫生タイヤの加硫成型は、通常、ブラダーと呼ばれるゴム製袋を生タイヤ内側で熱水または蒸気を用いて膨張させ、金型へ未加硫生タイヤを圧入成型することによって行われる。ブラダー膨張時には、生タイヤが金型に接触していく際の金型生タイヤ外面間の平滑性や、金型と生タイヤ外面のサイドウォール（側面）・トレッド（踏面）との間に残されている空気の導出が必要とされる（空気透過性）。さらに加硫成型後には、金型からのタイヤの離型性が必要とされる。
通常、この工程を円滑に行うために生タイヤの側面にあらかじめ離型剤（タイヤ外面用離型剤）が塗布され、この離型剤には前述の平滑性、空気透過性、離型性が要求される。その離型剤としては、従来から有機溶剤にカーボンブラック粉末を分散させたものが用いられている。
In the tire manufacturing process, vulcanization molding of unvulcanized green tires is usually performed by inflating a rubber bag called a bladder using hot water or steam inside the green tires and press-fitting the unvulcanized green tires into the mold. This is done by molding. When the bladder is inflated, the smoothness between the outer surfaces of the mold raw tires when the green tires come into contact with the mold, and between the mold and the sidewalls (side surfaces) and treads (treads) of the outer surfaces of the raw tires are left. Derivation of air is required (air permeability). Further, after the vulcanization molding, the release property of the tire from the mold is required.
Usually, in order to carry out this process smoothly, a release agent (tire release agent for tire outer surface) is applied in advance to the side surface of the raw tire, and this release agent has the aforementioned smoothness, air permeability, and release properties. Required. As the mold release agent, a material obtained by dispersing carbon black powder in an organic solvent has been used.
上記で、有機溶剤は作業者の健康を害するだけでなく、環境汚染、防災上の観点からも使用を避けるのが好ましい。そのため、以前からタイヤ外面用離型剤の水系化が望まれているが、実用化されているものは少ない。また、カーボンブラック粉末は、平滑性、空気透過性、離型性に優れる。しかしながら、カーボンブラック粉末を用いた場合には、加硫成型後のタイヤ表面に光沢を付与せず艶消し状となりタイヤ製品の美観を損ねたり、タイヤ周辺を黒色で汚染しタイヤに付着した商品管理上必要な識別用バーコードの読み取りを妨げるという問題がある。
特許文献１では、水に珪藻土を含む無機粉体、カーボンブラック等の黒色染料を分散させた組成物を離型剤として使用することが示されている。この例では有機溶剤の悪影響を除去することはできるが、カーボンブラック粉末による艶消しおよび汚染の問題を解決できない。また、珪藻土が生タイヤのゴム張り合わせ部分に入り込み、その結果、加硫成型後にタイヤ製品表面に亀裂（自己接着疎外）を生じ、これがタイヤの安全性を損なうおそれがあるという、新たな問題もある。
In the above, it is preferable to avoid the use of the organic solvent from the viewpoint of environmental pollution and disaster prevention as well as the health of workers. Therefore, water-based release agents for tire outer surfaces have been desired for some time, but few have been put into practical use. Carbon black powder is excellent in smoothness, air permeability and releasability. However, when carbon black powder is used, the tire surface after vulcanization molding does not give gloss, and the appearance of the tire product is lost, or the tire periphery is contaminated with black and the product management is attached to the tire There is a problem in that reading of the necessary identification barcode is hindered.
Patent Document 1 discloses that a composition in which a black dye such as inorganic powder containing diatomaceous earth in water or carbon black is dispersed is used as a release agent. In this example, the adverse effect of the organic solvent can be removed, but the problem of matting and contamination by the carbon black powder cannot be solved. Another problem is that diatomaceous earth enters the rubber-laminated part of the raw tire, resulting in cracks (self-adhesion alienation) on the tire product surface after vulcanization molding, which may impair the safety of the tire. .
本発明はこのような従来の問題点に鑑み、タイヤ製造時に周囲を黒く汚染せず、良好な平滑性および離型性を有し、加硫成型後に透明となり適度な光沢を付与するタイヤ用水系白色離型剤を提供するものである。 In view of such conventional problems, the present invention provides a water system for tires that does not contaminate the surrounding area black at the time of tire production, has good smoothness and releasability, becomes transparent after vulcanization molding, and imparts an appropriate gloss. A white mold release agent is provided.
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、シリカ、ゴムおよびワックスを配合した水系分散体をタイヤの離型剤として用いると、上記課題が解決されることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明のタイヤ用水系白色離型剤は、二酸化ケイ素を構成成分に含む無機成分と、ゴムと、ワックスと、水とを含有する組成物である。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor has found that the above problems can be solved by using an aqueous dispersion containing silica, rubber and wax as a mold release agent for tires. Reached.
That is, the water-based white mold release agent for tires of the present invention is a composition containing an inorganic component containing silicon dioxide as constituent components, rubber, wax, and water.
ここで、以下に示す（１）〜（４）の少なくとも１つを満足すると好ましい。
（１）前記無機成分、ゴムおよびワックスの合計量に対して、前記無機成分の重量割合が５〜４５重量％、前記ゴムの重量割合が１０〜８５重量％、前記ワックスの重量割合が１０〜８５重量％である。
（２）前記無機成分が、平均粒子径（二次粒子径）５〜３０μｍの合成非晶質シリカである。
（３）前記ゴムが天然ゴムである。
（４）前記ワックスがマイクロクリスタリンワックスである。
Here, it is preferable that at least one of the following (1) to (4) is satisfied.
(1) The total weight of the inorganic component, rubber and wax is 5 to 45% by weight of the inorganic component, 10 to 85% by weight of the rubber, and 10 to 85% by weight of the wax. 85% by weight.
(2) The inorganic component is a synthetic amorphous silica having an average particle size (secondary particle size) of 5 to 30 μm.
(3) The rubber is natural rubber.
(4) The wax is a microcrystalline wax.
本発明のタイヤ用水系白色離型剤を用いた場合、タイヤ製造時に周囲を黒く汚染しないし、良好な平滑性および離型性や、加硫成型後に透明となり適度な光沢等を付与することができる。具体的には、たとえば、タイヤ用水系白色離型剤が加硫成型後に透明になることによって、タイヤに付着した商品管理上必要な識別用バーコードが容易に読み取れるようになる。また、適度な光沢は、タイヤの美観を高める。 When the water-based white mold release agent for tires of the present invention is used, it does not contaminate the surrounding area black at the time of tire production, and it can provide good smoothness and mold release properties, and becomes transparent after vulcanization molding and imparts appropriate gloss and the like. it can. Specifically, for example, when the water-based white mold release agent for tire becomes transparent after vulcanization molding, an identification barcode necessary for merchandise management attached to the tire can be easily read. Also, moderate gloss enhances the aesthetics of the tire.
本発明のタイヤ用水系白色離型剤は、タイヤの外面に適用できる水系白色離型剤である。
まず、本発明のタイヤ用水系白色離型剤に配合される各成分について説明し、タイヤ用水系白色離型剤について詳述する。
The aqueous white release agent for tires of the present invention is an aqueous white release agent that can be applied to the outer surface of a tire.
First, each component mix | blended with the water-based white mold release agent for tires of this invention is demonstrated, and the water-based white mold release agent for tires is explained in full detail.
〔無機成分〕
無機成分は、二酸化ケイ素を構成成分に含み、主に、タイヤの製造時に周囲を黒く汚染することなく、平滑性および空気透過性を付与するために用いられる成分である。
無機成分としては、たとえば、合成非晶質シリカ、珪酸マグネシウム、珪酸アルミニウム等の合成無機成分；カオリン、マイカ（マスコバイト、セリサイト）、タルク、クレー、クロライト、ベントナイト、珪藻土等の天然無機成分等を挙げることができる。これらの無機成分は、１種または２種以上を併用してもよい。無機成分のうちでも、合成無機成分は人体に対する有害性が低いと考えられるため好ましく、製造コストを低減したい場合に、天然無機成分（たとえば、マイカやタルク等）を併用するとよい。
[Inorganic ingredients]
The inorganic component contains silicon dioxide as a constituent component, and is mainly a component used for imparting smoothness and air permeability without contaminating the surrounding area in black at the time of manufacturing a tire.
Examples of inorganic components include synthetic inorganic components such as synthetic amorphous silica, magnesium silicate, and aluminum silicate; natural inorganic components such as kaolin, mica (mascobite, sericite), talc, clay, chlorite, bentonite, and diatomaceous earth. Etc. These inorganic components may be used alone or in combination of two or more. Among inorganic components, synthetic inorganic components are preferable because they are considered to be less harmful to the human body, and natural inorganic components (for example, mica and talc) may be used in combination when it is desired to reduce manufacturing costs.
合成無機成分としては、合成非晶質シリカが好ましい。合成非晶質シリカは、空気透過性に優れており、生タイヤが金型に正常に接触できなかったことによる不良品を削減することができる。また、タイヤゴムと十分混和性であり加硫の間にタイヤに浸透する。
合成非晶質シリカとしては、たとえば、ケイ酸ナトリウムと硫酸とを反応させ、濾過・水洗・乾燥工程を経る湿式法という化学的な製造方法で得られる非晶質性のシリカ等が挙げられる。合成非晶質シリカの市販品としては、たとえば、ＣＡＲＰＬＥＸ ＃６７、ＣＡＲＰＬＥＸ ＃８０（ＥＶＯＮＩＫ ＩＮＤＵＳＴＲＩＥＳ社製）、Ｎｉｐｓｉｌ ＶＮ３（東ソーシリカ社製）等を挙げることができる。
As the synthetic inorganic component, synthetic amorphous silica is preferable. Synthetic amorphous silica is excellent in air permeability and can reduce defective products due to the raw tires not being able to normally contact the mold. It is also miscible with tire rubber and penetrates into the tire during vulcanization.
Examples of the synthetic amorphous silica include amorphous silica obtained by a chemical manufacturing method such as a wet method in which sodium silicate is reacted with sulfuric acid and subjected to filtration, washing and drying steps. Examples of commercially available synthetic amorphous silica include CARPLEX # 67, CARPLEX # 80 (EVONIK INDUSTRIES), Nipsil VN3 (Tosoh Silica), and the like.
合成非晶質シリカは、通常、平均粒子径が数ｎｍ〜数十ｎｍの一次粒子群が互いに部分的に化学結合し、数μｍ〜数十μｍの二次粒子を形成している。合成非晶質シリカの二次粒子の平均粒子径（平均二次粒子径）については、特に限定はないが、レーザー回折による測定結果において、５〜３０μｍが好ましく、１０〜２０μｍがさらに好ましい。二次粒子径が小さすぎる場合は平滑性が得られない場合が多い。一方、二次粒子径が大きすぎる場合は、スプレー塗布時にスプレーガンの詰まりや、均一な離型剤膜が得られず充分な離型性が得られないことがある。
合成非晶質シリカ以外の無機成分の平均二次粒子径については、特に限定はないが、１〜３０μｍが好ましく、１５〜２５μｍがさらに好ましい。
In synthetic amorphous silica, primary particle groups having an average particle diameter of several nm to several tens of nm are usually partially chemically bonded to each other to form secondary particles of several μm to several tens of μm. Although there is no limitation in particular about the average particle diameter (average secondary particle diameter) of the secondary particle | grains of synthetic amorphous silica, in the measurement result by laser diffraction, 5-30 micrometers is preferable and 10-20 micrometers is more preferable. When the secondary particle diameter is too small, smoothness is often not obtained. On the other hand, if the secondary particle size is too large, the spray gun may become clogged during spray coating, or a uniform release agent film may not be obtained, and sufficient releasability may not be obtained.
Although there is no limitation in particular about the average secondary particle diameter of inorganic components other than synthetic amorphous silica, 1-30 micrometers is preferable and 15-25 micrometers is more preferable.
〔ゴム〕
ゴムはタイヤの自己接着阻害を防止し、また、加硫成型後タイヤ表面に被膜を形成して光沢度を向上させる主要な成分である。タイヤの自己接着とは、タイヤ製造時の加硫工程において、重ね合わせた複数の未加硫ゴムシートを自己の粘着性によってのみ接着している状態から、それらが加熱加圧されることにより、一体と認められるほど強力に接着している状態に変化することである。自己接着が不十分であるとタイヤの強度が悪化し安全性を脅かすおそれがある。
ゴムとして、たとえば、天然ゴム、ブチルゴム、ブタジエンゴム、スチレン・ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム等を挙げることができる。これらのゴムは、１種または２種以上を併用してもよい。ゴムとしては、加硫後のゴムシート間の接着性が良いという理由から、天然ゴムが好ましい。
本発明では、ゴムとして、ゴムの微粒子を水中に分散させたゴムラテックスを用いるのが好ましい。
[Rubber]
Rubber is a major component that prevents the self-adhesion of the tire and improves the glossiness by forming a film on the surface of the tire after vulcanization molding. The self-adhesion of the tire means that in a vulcanization process at the time of tire manufacture, a plurality of unvulcanized rubber sheets that are superimposed are bonded only by their own adhesiveness, and then they are heated and pressurized, It changes to a state where it is strongly bonded so as to be recognized as one. If the self-adhesion is insufficient, the strength of the tire may be deteriorated and the safety may be threatened.
Examples of the rubber include natural rubber, butyl rubber, butadiene rubber, styrene / butadiene rubber, chloroprene rubber, and nitrile rubber. These rubbers may be used alone or in combination of two or more. As the rubber, natural rubber is preferable because it has good adhesion between vulcanized rubber sheets.
In the present invention, it is preferable to use rubber latex in which rubber fine particles are dispersed in water.
〔ワックス〕
ワックスは、ブラダーが拡張工程時には、固体粒子として金型および生タイヤの間に存在し、残された空気を逃がす働きをする成分である。また、ワックスは、加硫成型前には、固体粒子として平滑性を高め、加硫成型時には一旦溶融した後、固化して透明被膜を形成することによってタイヤ表面に適度な光沢を与える成分でもある。
ワックスは、常温で固体または半固体の有機物であり、本発明では、たとえば、５０℃から１６０℃付近の温度範囲で溶融し、融点より１０℃高い温度での溶融粘度が１０Ｐａ・ｓ以下であり、溶融時においても化学的に安定なものの総称を意味する。
〔wax〕
The wax is a component that exists as a solid particle between the mold and the green tire when the bladder is expanded, and functions to release the remaining air. Wax is also a component that increases smoothness as solid particles before vulcanization molding, and once melted during vulcanization molding, then solidifies to form a transparent coating to give the tire surface an appropriate gloss. .
The wax is an organic substance that is solid or semi-solid at room temperature. In the present invention, for example, the wax melts in a temperature range of about 50 ° C. to 160 ° C. and has a melt viscosity of 10 Pa · s or less at a temperature 10 ° C. higher than the melting point. This is a general term for those chemically stable even when melted.
本発明で用いるワックスは、生タイヤと金型間に滑りを与えることが求められるため、比較的高温においても溶融しないことが望まれる。
ワックスの融点については、特に限定はないが、７０〜１３０℃が好ましく、８０〜１２０℃がさらに好ましい。ワックスの融点が７０℃よりも低いと、金型に接触した瞬間に溶けてしまい、平滑性が低下することがある。一方、ワックスの融点が１３０℃よりも高いと、固体のままタイヤ表面に残り美観を損なうことがある。
Since the wax used in the present invention is required to give a slip between the green tire and the mold, it is desired that the wax does not melt even at a relatively high temperature.
The melting point of the wax is not particularly limited, but is preferably 70 to 130 ° C, and more preferably 80 to 120 ° C. When the melting point of the wax is lower than 70 ° C., it melts at the moment of contact with the mold, and the smoothness may be lowered. On the other hand, if the melting point of the wax is higher than 130 ° C., it may remain solid on the tire surface and impair the appearance.
ワックスは、天然ワックス、合成ワックス、配合ワックス等の種類に大別される。
天然ワックスとしては、たとえば、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、木ろう等の植物系ワックス；みつろう、ラノリン、鯨ろう等の動物系ワックス；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス；パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトラタム等の石油ワックス等が挙げられる。
Waxes are roughly classified into types such as natural waxes, synthetic waxes, and blended waxes.
Examples of natural waxes include plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, rice wax, and wax; animal waxes such as beeswax, lanolin, and spermace; mineral waxes such as montan wax, ozokerite, and ceresin; Examples include petroleum waxes such as paraffin wax, microcrystalline wax, and petratam.
合成ワックスとしては、たとえば、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素；モンタンワックス誘導体、パラフィンワックス誘導体、マイクロクリスタリンワックス誘導体等の変性ワックス；硬化ひまし油、硬化ひまし油誘導体等の水素化ワックス；ラウリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸；オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド等の酸アミド；ステアリン酸メチル、ステアリン酸ステアリル等のエステル類；ビスヘプタデシルケトン等のケトン類等が挙げられる。
本発明では、様々なワックスを選択することができるが、石油ワックスが好ましく、特にマイクロクリスタリンワックスが好ましい。
Synthetic waxes include, for example, synthetic hydrocarbons such as Fischer-Tropsch wax and polyethylene wax; modified waxes such as montan wax derivatives, paraffin wax derivatives, and microcrystalline wax derivatives; hydrogenated waxes such as hardened castor oil and hardened castor oil derivatives; Examples thereof include fatty acids such as acid and palmitic acid; acid amides such as oleic acid amide and stearic acid amide; esters such as methyl stearate and stearyl stearate; ketones such as bisheptadecyl ketone and the like.
In the present invention, various waxes can be selected, but petroleum wax is preferable, and microcrystalline wax is particularly preferable.
〔タイヤ用水系白色離型剤〕
タイヤ用水系白色離型剤は、上記で説明した無機成分、ゴムおよびワックスとともに、水を含有する組成物である。
タイヤ用水系白色離型剤に含まれるこれらの成分の配合割合については、特に限定はない。
[Aqueous white mold release agent for tires]
The water-based white mold release agent for tire is a composition containing water together with the inorganic component, rubber and wax described above.
There is no particular limitation on the blending ratio of these components contained in the water-based white mold release agent for tires.
無機成分の重量割合は、無機成分、ゴムおよびワックスの合計量に対して、好ましくは５〜４５重量％、さらに好ましくは１５〜３５重量％である。無機成分が５重量％よりも少ない場合は、平滑性が悪化することがある。一方、無機成分が４５重量％よりも多い場合は、光沢度を低下させ、成型したタイヤ表面の美観を損なうことがある。
ゴムの重量割合は、無機成分、ゴムおよびワックスの合計量に対して、好ましくは１０〜８５重量％、さらに好ましくは３０〜５０重量％である。ゴムが１０重量％よりも少ない場合は、接着阻害によるタイヤ表面における亀裂の発生や光沢の低下を生じることがある。一方、ゴムが８５重量％よりも多い場合は、加硫成型後の金型からの離型性が悪化することがある。
The weight ratio of the inorganic component is preferably 5 to 45% by weight, more preferably 15 to 35% by weight, based on the total amount of the inorganic component, rubber and wax. When the inorganic component is less than 5% by weight, the smoothness may be deteriorated. On the other hand, when there are more inorganic components than 45 weight%, glossiness may be reduced and the beauty | look of the molded tire surface may be impaired.
The weight ratio of the rubber is preferably 10 to 85% by weight, more preferably 30 to 50% by weight, based on the total amount of the inorganic component, rubber and wax. When the amount of rubber is less than 10% by weight, the tire surface may be cracked due to adhesion inhibition or the gloss may be lowered. On the other hand, when the rubber content is more than 85% by weight, the releasability from the mold after vulcanization molding may be deteriorated.
ワックスの重量割合は、無機成分、ゴムおよびワックスの合計量に対して、好ましくは１０〜８５重量％、さらに好ましくは２０〜４０重量％である。ワックスが１０重量％よりも少ない場合は、平滑性および光沢度の低下が生じることがある。一方、ワックスが８５重量％よりも多い場合は、空気透過性が低下することがある。
水の重量割合について、特に限定はないが、タイヤ用水系白色離型剤全体に対して、好ましくは８０〜９５重量％、さらに好ましくは８７．５〜９２．５重量％である。
The weight ratio of the wax is preferably 10 to 85% by weight, more preferably 20 to 40% by weight, based on the total amount of the inorganic component, rubber and wax. If the wax is less than 10% by weight, smoothness and glossiness may be reduced. On the other hand, when there is more wax than 85 weight%, air permeability may fall.
Although there is no limitation in particular about the weight ratio of water, Preferably it is 80 to 95 weight% with respect to the whole water-based white mold release agent for tires, More preferably, it is 87.5 to 92.5 weight%.
本発明のタイヤ用水系白色離型剤は、上記で説明した成分以外に必要に応じて、界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤、防腐剤等の添加剤を含有していても良い。
界面活性剤としては、非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられ、１種または２種以上を含んでいてもよい。
The water-based white mold release agent for tires of the present invention may contain additives such as surfactants, water-soluble polymers, antifoaming agents, preservatives, etc., as necessary, in addition to the components described above. .
Examples of the surfactant include nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, and the like, and one or more types may be included.
非イオン界面活性剤としては、たとえば、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等のポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル；ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノオレエート等のポリオキシアルキレン脂肪酸エステル；ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等のポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル；ポリオキシアルキレン硬化ひまし油；ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル；ポリグリセリン脂肪酸エステル；アルキルグリセリンエーテル；ポリオキシアルキレンコレステリルエーテル；アルキルポリグルコシド；ショ糖脂肪酸エステル；ポリオキシアルキレンアルキルアミン；オキシエチレンーオキシプロピレンブロックポリマー等が挙げられる。
陰イオン界面活性剤としては、たとえば、オレイン酸ナトリウム、パルミチン酸カリウム、オレイン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸塩；ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ステアリル硫酸ナトリウム、セチル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレントリデシルエーテル酢酸ナトリウム等のポリオキシアルキレンアルキルエーテル酢酸塩；ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩；ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩；ステアロイルメチルタウリンＮａ、ラウロイルメチルタウリンＮａ、ミリストイルメチルタウリンＮａ、パルミトイルメチルタウリンＮａ等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩；ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン塩；モノステアリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩；ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸ナトリウム等のポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩；ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等の長鎖スルホコハク酸塩、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸ナトリウムモノナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ジナトリウム等の長鎖Ｎ−アシルグルタミン酸塩等が挙げられる。
Examples of the nonionic surfactant include polyoxyalkylene alkyl ethers such as polyoxyethylene cetyl ether and polyoxyethylene lauryl ether; polyoxyalkylene alkyl phenyl ethers such as polyoxyethylene nonyl phenyl ether and polyoxyethylene octyl phenyl ether. Polyoxyalkylene fatty acid esters such as polyoxyethylene monolaurate and polyoxyethylene monooleate; polyoxyalkylene sorbitan fatty acid esters such as polyoxyethylene sorbitan monostearate and polyoxyethylene sorbitan monooleate; polyoxyalkylene cured Castor oil; polyoxyalkylene sorbitol fatty acid ester; polyglycerol fatty acid ester; alkyl glycerol ether; Polyoxyalkylene cholesteryl ether; alkylpolyglucosides; sucrose fatty acid esters; polyoxyalkylene alkylamine; oxyethylene over oxypropylene block polymers and the like.
Examples of the anionic surfactant include fatty acid salts such as sodium oleate, potassium palmitate and triethanolamine; alkyl sulfate esters such as sodium lauryl sulfate, ammonium lauryl sulfate, sodium stearyl sulfate and sodium cetyl sulfate; Polyoxyalkylene alkyl ether acetates such as sodium oxyethylene tridecyl ether acetate; alkylbenzene sulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate; polyoxyalkylene alkyl ether sulfates; stearoyl methyl taurine Na, lauroyl methyl taurine Na, myristoyl methyl taurine Higher fatty acid amide sulfonates such as Na and palmitoylmethyl taurine Na; N-acyl salts such as lauroyl sarcosine sodium Cosine salts; alkyl phosphates such as sodium monostearyl phosphate; polyoxyalkylene alkyl ether phosphates such as sodium polyoxyethylene oleyl ether and sodium polyoxyethylene stearyl ether phosphate; di-2-ethylhexyl sulfosuccinate Long-chain sulfosuccinates such as sodium acid and sodium dioctylsulfosuccinate, and long-chain N-acyl glutamates such as sodium monosodium N-lauroylglutamate and disodium N-stearoyl-L-glutamate.
陽イオン界面活性剤としては、たとえば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニウム塩；ジアルキルジメチルアンモニウム塩；トリアルキルメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩が挙げられる。
両性界面活性剤としては、たとえば、２−ウンデシル−Ｎ，Ｎ−（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）−２−イミダゾリンナトリウム、２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等のイミダゾリン系両性界面活性剤；２−ヘプタデシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等のベタイン系両性界面活性剤；Ｎ−ラウリルグリシン、Ｎ−ラウリルβ−アラニン、Ｎ−ステアリルβ−アラニン等のアミノ酸型両性界面活性剤等が挙げられる。
Examples of the cationic surfactant include alkyltrimethylammonium salts such as stearyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, and cetyltrimethylammonium bromide; dialkyldimethylammonium salts; trialkylmethylammonium salts and alkylamine salts.
Examples of amphoteric surfactants include 2-undecyl-N, N- (hydroxyethylcarboxymethyl) -2-imidazoline sodium, 2-cocoyl-2-imidazolinium hydroxide-1-carboxyethyloxy disodium salt, and the like. Imidazoline-based amphoteric surfactants; 2-heptadecyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolium betaine, lauryldimethylaminoacetic acid betaine, alkylbetaines, amide betaines, sulfobetaine, and other betaine-based amphoteric surfactants; N- Amino acid type amphoteric surfactants such as lauryl glycine, N-lauryl β-alanine, N-stearyl β-alanine and the like can be mentioned.
水溶性高分子としては、たとえばグルコマンナン、ガラクトマンナン等のマンナン類；アルギン酸、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸類；タラカントガム、アラビアガム、グアーガム等の天然ガム類；、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロースエーテル；ゼラチン、カゼイン、コラーゲン等の蛋白類；ポリエチレングリコール；ポリエチレンオキシド；ポリプロピレンオキシド；水溶性ウレタン樹脂；水溶性メラミン樹脂；水溶性エポキシ樹脂；水溶性ブタジエン樹脂；水溶性フェノール樹脂；ポリビニルアルコール；ポリビニルピロリドン；ポリアクリルアミド；ポリアクリル酸等が挙げられる。
消泡剤としては、たとえば、ポリメチルシロキサン、ポリエーテル変性シリコー等のシリコーン系消泡剤；ヒマシ油、ゴマ油、アマニ油、動植物油等の油脂系消泡剤；ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸系消泡剤；ステアリン酸イソアミル、コハク酸ジステアリル、エチレングリコールジステアレート、ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル系消泡剤；ポリオキシアルキレンモノハイドリックアルコールジ−ｔ−アミルフェノキシエタノール、３−ヘプタノール、２−エチルヘキサノール等のアルコール系消泡剤；ジ−ｔ−アミルフェノキシエタノール３−ヘプチルセロソルブノニルセロソルブ３−ヘプチルカルビトール等のエーテル系消泡剤；トリブチルオスフェート、トリス（ブトキシエチル）フオスフェート等のリン酸エステル系消泡剤；ジアミルアミン等のアミン系消泡剤；ポリアルキレンアミド、アシレートポリアミン等のアミド系消泡剤；ラウリル硫酸エステルナトリウム等の硫酸エステル系消泡剤；鉱物油等が挙げられる。
Examples of water-soluble polymers include mannans such as glucomannan and galactomannan; alginic acids such as alginic acid, sodium alginate, and propylene glycol alginate; natural gums such as taracant gum, gum arabic, and guar gum; methylcellulose, ethylcellulose, hydroxy Cellulose ethers such as ethyl cellulose; proteins such as gelatin, casein and collagen; polyethylene glycol; polyethylene oxide; polypropylene oxide; water-soluble urethane resin; water-soluble melamine resin; water-soluble epoxy resin; Polyvinyl alcohol; polyvinyl pyrrolidone; polyacrylamide; polyacrylic acid and the like.
Examples of antifoaming agents include silicone-based antifoaming agents such as polymethylsiloxane and polyether-modified silicone; oil-based antifoaming agents such as castor oil, sesame oil, linseed oil, and animal and vegetable oils; stearic acid, oleic acid, and palmitic acid Fatty acid-based antifoaming agents such as isoamyl stearate, distearyl succinate, ethylene glycol distearate, and butyl stearate; polyoxyalkylene monohydric alcohol di-t-amylphenoxyethanol, 3 -Alcohol-based antifoaming agents such as heptanol and 2-ethylhexanol; Ether-based antifoaming agents such as di-t-amylphenoxyethanol 3-heptylcellosolvonylcellosolve 3-heptylcarbitol; tributyl osphate, tris (butoxyethyl) phosphato Etc. Acid ester defoamers; amine defoamers such as diamylamine; amide defoamers such as polyalkylene amides and acylate polyamines; sulfate defoamers such as sodium lauryl sulfate; mineral oils and the like .
防腐剤としては、たとえば、チアゾール、２−メルカプトチアゾール等のチアゾール類；メチレンビスチオシアネート、アンモニウムチオシアネート等のチオシアネート類；ｏ−ベンゾイックスルフィミド、フェニルマーキュリック−ｏ−ベンゾイックスルフィミド等のスルフィミド類；メチルジメチルチオカルバメート、エチルジエチルジチオカルバメート等のアルキルジアルキルチオカルバメート類；テトラメチルチラウムスルフィド、テトラエチルチラウムスルフィド等のチラウムスルフィド類；テトラメチルチラウムジスルフィド、テトラエチルチラウムジスルフィド等のチラウムジスルフィド類；フェリックジエチルジチオカルバメート、リードジメチルジチオカルバメート等のジチオカルバメート類；ｏ−トルエンスルホンアミド、ベンゼンスルフォンアニリド等のスルファミド類；１−アミノナフチル−４−スルホン酸、１−アミノ−２−ナフトール−４−スルホン酸等のアミノスルホン酸類；ペンタクロロフェノール、ｏ−フェニルフェノール等のフェノール類およびこれらのアルカリ金属塩類；テトラクロロ−ｐ−ベンゾキノン、２，３−ジクロロ−１，４−ナフトキノン等の塩化キノン類；ジニトロカプリルフェニルクロトネート、ジニトロ−ｏ−クレゾール等のニトロ基含有化合物類；１，３，５−トリヒドロキシエチルヘキサハイドロ−１，３，５−トリアジン、１，３，５−トリエチルヘキサハイドロ−１，３，５−トリアジン等のトリアジン類；フェニルマーキュリックフタレート、ｏ−ヒドロキシフェニルマーキュリッククロライド等の有機水銀化合物；ｐ−アミノアゾベンゼン、ジフェニルアミン等のアミン類；シンナムアニリド等のアミド類；１，３−ジヨード−２−プロパノール等のヨウ素含有化合物等が挙げられる。
本発明のタイヤ用水系白色離型剤の製造方法については、無機成分、ゴム、ワックスおよび水を混合する工程を含むものであれば、混合順序や使用する混合設備等について特に限定はない。タイヤ用水系白色離型剤は、たとえば、高速せん断撹拌機に無機成分、ワックスおよび水を混合分散し、その後にゴムをゴムラテックスとして添加混合して製造することができる。
Examples of the preservative include thiazoles such as thiazole and 2-mercaptothiazole; thiocyanates such as methylene bisthiocyanate and ammonium thiocyanate; and sulfimides such as o-benzoixsulfimide and phenylmercuric-o-benzoixsulfimide. Alkyldialkylthiocarbamates such as methyldimethylthiocarbamate and ethyldiethyldithiocarbamate; thyllium sulfides such as tetramethyltyranium sulfide and tetraethyltyranium sulfide; Dithiocarbamates such as ferric diethyldithiocarbamate and lead dimethyldithiocarbamate; o-toluenesulfonami Sulfamides such as benzenesulfonanilide; aminosulfonic acids such as 1-aminonaphthyl-4-sulfonic acid and 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid; phenols such as pentachlorophenol and o-phenylphenol; These alkali metal salts; quinone chlorides such as tetrachloro-p-benzoquinone and 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone; nitro group-containing compounds such as dinitrocaprylphenyl crotonate and dinitro-o-cresol; 1 , 3,5-trihydroxyethylhexahydro-1,3,5-triazine, 1,3,5-triethylhexahydro-1,3,5-triazine and other triazines; phenyl mercury phthalate, o-hydroxyphenyl Organic mercurization such as mercuric chloride Things; p-aminoazobenzene, amines such as diphenylamine; amides such as Shin'namuanirido; 1,3-diiodo-2-propanol and iodine-containing compounds, and the like.
About the manufacturing method of the water-based white mold release agent for tires of this invention, if the process of mixing an inorganic component, rubber | gum, wax, and water is included, there will be no limitation in particular about a mixing order, the mixing equipment to be used, etc. The water-based white mold release agent for tires can be produced, for example, by mixing and dispersing an inorganic component, wax and water in a high-speed shear stirrer, and then adding and mixing rubber as rubber latex.
このようにして得られたタイヤ用水系白色離型剤は、タイヤの外面に使用すると好ましい。
タイヤ用水系白色離型剤を外面離型剤として使用する場合は、たとえば、エアガン、エアレスガン等のスプレー装置や刷け等を用いて、主に未加硫のゴムで構成された生タイヤの外面に対して、特にタイヤの製品名を示すロゴ等が多く含まれるサイドウォールに該当する外面部分に対して、タイヤ用水系白色離型剤を塗布して使用される。この場合の乾燥後重量は、たとえば、１〜２０ｇ／ｍ２程度に調整される。
The aqueous white mold release agent for tires thus obtained is preferably used on the outer surface of the tire.
When using a water-based white mold release agent for tires as an external mold release agent, for example, an outer surface of a raw tire mainly composed of unvulcanized rubber using a spray device such as an air gun or an airless gun or printing. On the other hand, a water-based white mold release agent for tires is applied to an outer surface portion corresponding to a sidewall including a lot of logos indicating product names of tires. The weight after drying in this case is adjusted to, for example, about 1 to 20 g / m 2 .
以下に、本発明を実施例および比較例を示して具体的に説明する。本発明はこれら実施例に限定されるものではない。実施例および比較例における各物性の評価は、以下のようにして行った。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited to these examples. Each physical property in Examples and Comparative Examples was evaluated as follows.
〔平滑性の評価〕
平滑性の評価は、離型剤をタイヤの外面に使用した場合を想定した評価である。
離型剤を未加硫ゴムシート（４ｃｍ×７ｃｍ×０．２ｃｍ）に、乾燥後重量が１０ｇ／ｍ２となるように塗布する。次いで、その未加硫ゴムシートに金属片を重ね合わせ、垂直荷重２００ｇをかけて水平に引っ張り（引張速度：１００ｍｍ／ｍｉｎ）、その際の引っ張り荷重（Ｎ）を測定する。評価の基準は次の通りである。
◎：引張り荷重が５Ｎ未満
○：引張り荷重が５Ｎ以上１０Ｎ未満
△：引張り荷重が１０Ｎ以上
[Evaluation of smoothness]
The evaluation of smoothness is an evaluation assuming a case where a release agent is used on the outer surface of the tire.
The release agent is applied to an unvulcanized rubber sheet (4 cm × 7 cm × 0.2 cm) so that the weight after drying is 10 g / m 2 . Next, a metal piece is superposed on the unvulcanized rubber sheet, a vertical load of 200 g is applied and the plate is pulled horizontally (tensile speed: 100 mm / min), and the tensile load (N) at that time is measured. The criteria for evaluation are as follows.
◎: Tensile load is less than 5N ○: Tensile load is 5N or more and less than 10N △: Tensile load is 10N or more
〔光沢度の評価〕
上記平滑性の評価と同様にして、離型剤が塗布された未加硫ゴムシートを準備し、その未加硫ゴムシートに同じ大きさのアルミ板を重ね合わせ、卓上型テストプレス機にセットする。温度１８０℃および圧力３０ｋｇ／ｃｍ２で２０分間加圧し、加硫する。加硫済みのゴムシートを引き剥がし、光沢度計を用いて光沢度を測定する。評価の基準は次の通りである。
◎：光沢度が３０以上
○：光沢度が２０以上３０未満
△：光沢度が１０以上２０未満
×：光沢度が１０未満
[Glossiness evaluation]
Prepare an unvulcanized rubber sheet coated with a release agent in the same way as the above smoothness evaluation, and stack the same size aluminum plate on the unvulcanized rubber sheet and set it on a desktop test press. To do. Pressurize at a temperature of 180 ° C. and a pressure of 30 kg / cm 2 for 20 minutes and vulcanize. The vulcanized rubber sheet is peeled off and the gloss is measured using a gloss meter. The criteria for evaluation are as follows.
◎: Glossiness is 30 or more ○: Glossiness is 20 or more and less than 30 Δ: Glossiness is 10 or more and less than 20 ×: Glossiness is less than 10
〔離型性の評価〕
上記平滑性の評価と同様にして、離型剤が塗布された未加硫ゴムシートを準備し、その未加硫ゴムシートに同じ大きさのアルミ板を重ね合わせ、卓上型テストプレス機にセットし、温度１８０℃および圧力３０ｋｇ／ｃｍ２で２０分間加圧し加硫する。加硫後、引っ付いたゴムシートおよびアルミ板を水平に保持し、そこからゴムシートを９０℃方向に１００ｍｍ／分の速度で引っ張って引き剥がし、その際の剥離荷重を測定する。評価の基準は次の通りである。
◎：剥離荷重が１Ｎ未満
○：剥離荷重が１Ｎ以上５Ｎ未満
△：剥離荷重が５Ｎ以上１０Ｎ未満
×：剥離荷重が１０Ｎ以上または剥離不可
[Evaluation of releasability]
Prepare an unvulcanized rubber sheet coated with a release agent in the same way as the above smoothness evaluation, and stack the same size aluminum plate on the unvulcanized rubber sheet and set it on a desktop test press. And vulcanized by pressurizing at a temperature of 180 ° C. and a pressure of 30 kg / cm 2 for 20 minutes. After vulcanization, the rubber sheet and aluminum plate that are stuck are held horizontally, and the rubber sheet is pulled away from the rubber sheet at a rate of 100 mm / min in the direction of 90 ° C., and the peeling load at that time is measured. The criteria for evaluation are as follows.
◎: Peeling load is less than 1N ○: Peeling load is 1N or more and less than 5N Δ: Peeling load is 5N or more and less than 10N ×: Peeling load is 10N or more or cannot be peeled
〔黒色汚染の評価〕
上記光沢度の評価と同様の方法で加硫したゴムシートを準備した。次いで、１Ｎの荷重で押し付けながらガーゼ（５ｃｍ平方）でゴムシートを水平に１０回擦る。なお、１回の擦り幅は５ｃｍに調整する。その後のガーゼ表面の状態を目視で観察して、評価する。評価の基準は次の通りである。
◎：黒汚れ無し
○：ゴムシートと接触したガーゼの面積（以下、ガーゼ面積）の５パーセント未満が黒くなる。
△：ガーゼ面積の５パーセント以上２５パーセント未満が黒くなる。
×：ガーゼ面積の２５パーセント以上が黒くなる。
[Evaluation of black contamination]
A rubber sheet vulcanized by the same method as the evaluation of glossiness was prepared. Next, the rubber sheet is rubbed horizontally 10 times with gauze (5 cm square) while pressing with a load of 1N. Note that the width of one rub is adjusted to 5 cm. The state of the subsequent gauze surface is visually observed and evaluated. The criteria for evaluation are as follows.
A: No black stain O: Less than 5% of the gauze area in contact with the rubber sheet (hereinafter referred to as gauze area) becomes black.
Δ: 5% or more and less than 25% of the gauze area becomes black.
X: 25% or more of the gauze area becomes black.
（実施例１）
水８０．２ｇに対して、濃度４０％のマイクロクリスタリンワックスの水性エマルション７．５ｇ（マイクロクリスタリンワックス：３ｇ）、濃度７０％のアニオン界面活性剤組成物１．５ｇ（アニオン界面活性剤：１．０５ｇ）、平均粒子径１１．５μｍの無機成分（合成非晶質シリカ１）２ｇ、セルロースエーテル系水溶性高分子０．６ｇ、イソチアゾリン系防腐剤０．１ｇおよび濃度３５％のシリコーン系消泡剤組成物０．１ｇ（シリコーン系消泡剤：０．０３５ｇ）を、混合容器に順次混合した。次いで、高速せん断撹拌機を使用して反応容器の内容物を均一になるまで攪拌した。その後、混合容器に濃度５０％の天然ゴムラテックス８ｇ（天然ゴム：４ｇ）をさらに添加し、再び攪拌して均一な離型剤を得た。得られた離型剤の物性を評価し、その結果を表１に示す。
上記で、成分として、成分そのものではなくて、それを含む組成物を用いた場合（たとえば、マイクロクリスタリンワックスそのものではなくて、マイクロクリスタリンワックスを含む組成物である水性エマルションを用いた場合）は、成分そのもののｇ数を表１に示した。また、水については、上記に示す８０．２ｇと、成分を含む組成物を用いた場合に組成物に含まれる水との合計量を表１に示した。
Example 1
7.5 g of an aqueous emulsion of microcrystalline wax with a concentration of 40% (microcrystalline wax: 3 g) and 1.5 g of an anionic surfactant composition with a concentration of 70% (anionic surfactant: 1.0.2 g) with respect to 80.2 g of water. 05 g), 2 g of an inorganic component (synthetic amorphous silica 1) having an average particle size of 11.5 μm, 0.6 g of a cellulose ether water-soluble polymer, 0.1 g of an isothiazoline preservative, and a silicone antifoaming agent having a concentration of 35% 0.1 g of the composition (silicone antifoaming agent: 0.035 g) was sequentially mixed in a mixing container. The contents of the reaction vessel were then stirred until uniform using a high speed shear stirrer. Thereafter, 8 g of natural rubber latex having a concentration of 50% (natural rubber: 4 g) was further added to the mixing container and stirred again to obtain a uniform release agent. The physical properties of the obtained release agent were evaluated, and the results are shown in Table 1.
In the above, when using a composition containing the component instead of the component itself (for example, using an aqueous emulsion that is a composition containing microcrystalline wax instead of the microcrystalline wax itself), The number of grams of the component itself is shown in Table 1. Moreover, about water, the total amount of 80.2g shown above and the water contained in a composition when the composition containing a component was used was shown in Table 1.
（実施例２〜５および比較例１〜４）
実施例１で用いた各成分および配合量を表１および２に示すものに変更する以外は、実施例１と同様にして混合攪拌を行い、離型剤をそれぞれ得た。得られた離型剤の物性をそれぞれ評価し、その結果を表１および２に示す。
表１および２に示す成分の詳細な内容を表３にまとめた。
(Examples 2-5 and Comparative Examples 1-4)
Except for changing the components and blending amounts used in Example 1 to those shown in Tables 1 and 2, mixing and stirring were performed in the same manner as in Example 1 to obtain release agents. The physical properties of the obtained release agent were evaluated, and the results are shown in Tables 1 and 2.
The detailed contents of the components shown in Tables 1 and 2 are summarized in Table 3.
表１に示す通り、実施例１〜５では、黒色汚染は無く、加硫成型後のゴム表面に適度な光沢を付与し美観的に優位であった。そして、実施例１〜５の離型剤では、タイヤの外面に使用できることが分かる。
一方で表２に示す通り、比較例１では、ゴムシート周辺を黒く汚染し、加硫成型後のゴム表面に光沢を付与しなかった。比較例２では、無機成分が含まれないことから平滑性および離型性が低下した。比較例３では、ゴムが含まれず、加硫成型後の被膜が失われ無機粉体がゴムシート表面に現れた。そのため光沢度が低下し、美観的に劣った。比較例４では、ワックスが含まれず、平滑性が低下した。また、加硫成型後の透明被膜が失われ光沢度がやや低下した。
As shown in Table 1, in Examples 1 to 5, there was no black contamination, and an appropriate gloss was imparted to the rubber surface after vulcanization molding, which was aesthetically superior. And it turns out that it can be used for the outer surface of a tire in the mold release agent of Examples 1-5.
On the other hand, as shown in Table 2, in Comparative Example 1, the periphery of the rubber sheet was contaminated black, and no gloss was imparted to the rubber surface after vulcanization molding. In Comparative Example 2, since the inorganic component was not included, smoothness and releasability were lowered. In Comparative Example 3, the rubber was not included, the film after vulcanization molding was lost, and inorganic powder appeared on the rubber sheet surface. Therefore, glossiness fell and it was inferior in aesthetics. In Comparative Example 4, no wax was contained and the smoothness was lowered. Moreover, the transparent film after vulcanization molding was lost, and the glossiness was slightly lowered.
本発明のタイヤ用水系白色離型剤は、タイヤ製造時に用いられ、タイヤの外面のに適用することができる。その際、周囲を黒く汚染しないし、良好な平滑性および離型性や、加硫成型後に透明となり適度な光沢等を付与することができる。 The water-based white mold release agent for tires of the present invention is used during tire production and can be applied to the outer surface of a tire. At that time, the surroundings are not blackly contaminated, and good smoothness and releasability, or become transparent after vulcanization molding, and can be imparted with appropriate gloss and the like.
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