JP2012133318A - Endless belt for electrophotographic apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子写真機器における中間転写ベルトや紙転写搬送ベルトなどの電子写真機器用無端ベルトに関するものである。 The present invention relates to an endless belt for electrophotographic equipment such as an intermediate transfer belt and a paper transfer / conveying belt in electrophotographic equipment.
従来より、電子写真技術を採用した複写機、プリンター、ファクシミリなどの電子写真機器において、トナー像の転写用、紙転写搬送用、感光体基体用等の用途に、中間転写ベルト等の無端ベルト（シームレスベルト）が用いられている。この中でも、トナー像の転写用に使用する中間転写ベルトには、感光体上のトナーをベルトに引きつけ（一次転写）、さらにそのトナーを用紙に移す（二次転写）役割があり、静電気の力によりトナーの移動を行っている。そのため、無端ベルト自身には精密な導電性制御が求められ、一般に、ベルト基材を構成するポリマーに、種々の導電剤を混合し導電性を持たせる等の方法により、導電性制御を行っている。 Conventionally, in an electrophotographic apparatus such as a copying machine, a printer, and a facsimile employing an electrophotographic technique, an endless belt (such as an intermediate transfer belt) is used for a transfer of a toner image, a paper transfer conveyance, and a photosensitive substrate. Seamless belt) is used. Among these, the intermediate transfer belt used for transferring the toner image has the role of attracting the toner on the photosensitive member to the belt (primary transfer) and further transferring the toner to the paper (secondary transfer). Thus, the toner is moved. For this reason, the endless belt itself requires precise conductivity control. Generally, the conductivity control is performed by a method such as mixing various conductive agents with the polymer constituting the belt base material to impart conductivity. Yes.
例えば特許文献１には、単層の半導電性ベルトにおいて、ポリイミド樹脂に導電剤としてカーボンブラックを配合することが開示されている。また、特許文献２には、単層の中間転写ベルトにおいて、ポリイミド樹脂に導電剤としてカーボンナノチューブを配合することが開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses that in a single-layer semiconductive belt, carbon black is blended as a conductive agent in a polyimide resin. Patent Document 2 discloses that in a single-layer intermediate transfer belt, carbon nanotubes are blended as a conductive agent in a polyimide resin.
また、例えば特許文献３には、電子写真機器用無端ベルトの基層において、ポリイミド樹脂に導電剤としてカーボンブラックを配合することが開示されている。特許文献３においては、この基層の表面に、直接もしくは他の層を介して特定の表層を形成することが開示されている。この表層により、抵抗特性などを特定の範囲に設定している。 For example, Patent Document 3 discloses that carbon black is blended as a conductive agent in a polyimide resin in a base layer of an endless belt for electrophotographic equipment. Patent Document 3 discloses that a specific surface layer is formed on the surface of this base layer directly or via another layer. With this surface layer, the resistance characteristics and the like are set within a specific range.
しかしながら、電子写真機器用無端ベルトを用いた画像形成においては、用紙上に印刷された画像上に、細かい星状の白点が点在し発生する画像異常の問題がある。このような異常が発生する原因としては、つぎのような理由が考えられる。すなわち、無端ベルトから用紙上にトナー像を転写する二次転写部において、印加バイアスによる局部的な微小放電が発生し、転写前のトナーの帯電電荷が減少し、用紙に移動するのに充分な電荷量が得られず、その部分が白点状の白抜けとなる。また、ベルトと用紙の接触による物理的な摩擦により静電気が発生し、転写後のベルトと用紙が剥離する際、剥離放電が発生して、同様にトナー帯電電荷が減少し、結果、画像上の白点抜けが発生する。 However, in image formation using an endless belt for electrophotographic equipment, there is a problem of image abnormality caused by fine star-shaped white spots scattered on an image printed on paper. The following reasons can be considered as a cause of such an abnormality. That is, in the secondary transfer portion that transfers the toner image from the endless belt onto the paper, a local minute discharge occurs due to the applied bias, and the charged charge of the toner before transfer is reduced, which is sufficient to move to the paper. The amount of charge cannot be obtained, and the portion becomes white spot-like white spots. In addition, static electricity is generated due to physical friction due to the contact between the belt and the paper, and when the belt and the paper after the transfer are peeled off, a peeling discharge is generated, and similarly, the toner charge is reduced. White spot missing occurs.
上記特許文献３に記載の電子写真機器用無端ベルトは、このような画像上の白点抜けが発生する問題を解決するためのものであるが、単層構成ではなく、二層構成のものである。そのため、設備の増加や工数の増加につながり、低コスト化に対して課題となる。したがって、単層構成において、画像上の白点抜けが発生する問題を解決する方策が求められる。 The endless belt for electrophotographic equipment described in Patent Document 3 is for solving such a problem that white spots are lost on an image. However, the endless belt is not a single-layer structure but a two-layer structure. is there. Therefore, it leads to an increase in equipment and man-hours, which is a problem for cost reduction. Therefore, there is a need for a method for solving the problem of white spot missing on an image in a single layer configuration.
本発明が解決しようとする課題は、単層構成において、画像上の白点抜けを抑制できる電子写真機器用無端ベルトを提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide an endless belt for an electrophotographic apparatus capable of suppressing white spot missing on an image in a single layer configuration.
本発明者らが鋭意検討した結果、単層の半導電性ベルトにおいて、導電剤としてカーボンブラックを配合した場合には、ベルトの体積抵抗率がベルトの表面抵抗率よりも低くなっていることを確認した。ここから、ベルトの体積抵抗率とベルトの表面抵抗率との関係に着目した。そして、これらの関係を従来とは異なる特定の関係にすることにより、単層構成において画像上の白点抜けを改善できることを見出して本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies by the present inventors, when carbon black is blended as a conductive agent in a single-layer semiconductive belt, it is confirmed that the volume resistivity of the belt is lower than the surface resistivity of the belt. confirmed. From this, attention was paid to the relationship between the volume resistivity of the belt and the surface resistivity of the belt. Then, by making these relations specific relations different from conventional ones, it has been found that white spot omission on an image can be improved in a single-layer structure, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明に係る電子写真機器用無端ベルトは、導電性樹脂により形成される単層の電子写真機器用無端ベルトであって、前記ベルトの体積抵抗率が、前記ベルトの裏面側における表面抵抗率よりも高いとともに、前記ベルトの裏面側における表面抵抗率が、１．０×１０８〜１．０×１０１３［Ω／□］の範囲内にあることを要旨とするものである。 That is, the endless belt for electrophotographic equipment according to the present invention is a single-layer endless belt for electrophotographic equipment formed of a conductive resin, and the volume resistivity of the belt is the surface resistance on the back side of the belt. And the surface resistivity on the back side of the belt is in the range of 1.0 × 10 8 to 1.0 × 10 13 [Ω / □].
この際、前記導電性樹脂は、樹脂成分と繊維状導電剤とを含有することが望ましい。そして、前記繊維状導電剤はカーボンナノチューブであることが好ましい。また、前記導電性樹脂は、さらにイオン導電剤を含有することが好ましい。また、前記樹脂成分は、ポリアミドイミド樹脂およびポリイミド樹脂から選択された１種または２種以上の樹脂を含有することが好ましい。 At this time, the conductive resin desirably contains a resin component and a fibrous conductive agent. The fibrous conductive agent is preferably a carbon nanotube. The conductive resin preferably further contains an ionic conductive agent. Moreover, it is preferable that the said resin component contains 1 type, or 2 or more types of resin selected from the polyamideimide resin and the polyimide resin.
本発明に係る電子写真機器用無端ベルトによれば、ベルトの体積抵抗率がベルトの裏面側における表面抵抗率よりも高いとともに、ベルトの裏面側における表面抵抗率が特定範囲内にあることから、単層構成において、画像上の白点抜けを抑制できる。これは、単層構成においてこのような抵抗特性を有するものとすることにより、表面側の局部的な導電経路をなくし、かつ、耐電圧性の向上により局部的な微小放電が抑制されるためと推察される。 According to the endless belt for electrophotographic equipment according to the present invention, the volume resistivity of the belt is higher than the surface resistivity on the back side of the belt, and the surface resistivity on the back side of the belt is within a specific range. In a single-layer configuration, white spot on the image can be suppressed. This is because by having such a resistance characteristic in a single-layer configuration, a local conductive path on the surface side is eliminated, and local minute discharge is suppressed by improving the voltage resistance. Inferred.
次に、本発明の電子写真機器用無端ベルトについて、図を参照しつつ、詳細に説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る電子写真機器用無端ベルト（無端ベルト１０）の一部断面図である。 Next, the endless belt for electrophotographic equipment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a partial cross-sectional view of an endless belt (endless belt 10) for an electrophotographic apparatus according to an embodiment of the present invention.
無端ベルト１０は、導電性樹脂により形成される単層の無端ベルトである。単層において、無端ベルト１０は、下記の（Ａ）および（Ｂ）に示す抵抗特性を有するものである。なお、ベルトの裏面１０ｂは、ベルトの内周面であり、ベルトの表面１０ａは、ベルトの外周面である。 The endless belt 10 is a single layer endless belt formed of a conductive resin. In the single layer, the endless belt 10 has the resistance characteristics shown in the following (A) and (B). The back surface 10b of the belt is an inner peripheral surface of the belt, and the front surface 10a of the belt is an outer peripheral surface of the belt.
（Ａ）ベルトの体積抵抗率が、ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率よりも高い。
（Ｂ）ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率が、１．０×１０８〜１．０×１０１３［Ω／□］の範囲内にある。
(A) The volume resistivity of the belt is higher than the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt.
(B) The surface resistivity on the back surface 10b side of the belt is in the range of 1.0 × 10 8 to 1.0 × 10 13 [Ω / □].
ベルトの体積抵抗率がベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率よりも低いと、画像上の白点抜けを抑制できない。また、ベルトの体積抵抗率がベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率よりも高い場合でも、ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率が特定範囲内にないと、画像濃度を確保できない。 When the volume resistivity of the belt is lower than the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt, white spot missing on the image cannot be suppressed. Even if the volume resistivity of the belt is higher than the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt, the image density cannot be secured unless the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt is within a specific range.
ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率が１．０×１０８［Ω／□］未満では、一次転写印加時にベルト架張ローラーへの漏れ電流が多くなり、ベルト裏面１０ｂ側での電荷発生量が減少し、トナー転写量が乏しく、画像濃度を確保できない。一方、ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率が１．０×１０１３［Ω／□］を超えると、一次転写印加時に電流が流れにくくなり、ベルト表面１０ａ側での電荷発生量が減少し、トナー転写量が乏しく、画像濃度を確保できない。 If the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt is less than 1.0 × 10 8 [Ω / □], the leakage current to the belt stretching roller increases when primary transfer is applied, and the amount of charge generated on the belt back surface 10b side is small. The toner transfer amount is low and the image density cannot be secured. On the other hand, when the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt exceeds 1.0 × 10 13 [Ω / □], it becomes difficult for current to flow when primary transfer is applied, and the amount of charge generation on the belt surface 10a side decreases. The toner transfer amount is scarce and the image density cannot be secured.
ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率としては、一次転写性および二次転写性に優れるなどの観点から、より好ましくは１．０×１０９〜１．０×１０１２［Ω／□］の範囲内、さらに好ましくは３．０×１０９〜３．０×１０１１［Ω／□］の範囲内である。 The surface resistivity on the back surface 10b side of the belt is more preferably in the range of 1.0 × 10 9 to 1.0 × 10 12 [Ω / □] from the viewpoint of excellent primary transferability and secondary transferability. Of these, it is more preferably within the range of 3.0 × 10 9 to 3.0 × 10 11 [Ω / □].
ベルトの体積抵抗率と、ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率との関係では、ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率よりもベルトの体積抵抗率が高ければ良いが、この関係において、ベルトの体積抵抗率としては、一次転写性および二次転写性に優れるなどの観点から、好ましくは１．０×１０９〜１．０×１０１４［Ω・ｃｍ］の範囲内、より好ましくは３．０×１０１０〜３．０×１０１３［Ω・ｃｍ］の範囲内である。 In the relationship between the volume resistivity of the belt and the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt, the volume resistivity of the belt may be higher than the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt. The resistivity is preferably in the range of 1.0 × 10 9 to 1.0 × 10 14 [Ω · cm], more preferably 3.0 from the viewpoint of excellent primary transfer properties and secondary transfer properties. It is in the range of × 10 10 to 3.0 × 10 13 [Ω · cm].
ベルトの表面１０ａ側における表面抵抗率と、ベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率との関係では、画像上の白点抜けを抑制する効果に優れるなどの観点から、ベルトの表面１０ａ側における表面抵抗率よりもベルトの裏面１０ｂ側における表面抵抗率が低いことが好ましい。この関係において、ベルトの表面１０ａ側における表面抵抗率は、好ましくは１．０×１０９〜１．０×１０１４［Ω／□］の範囲内、より好ましくは１．０×１０１０〜１．０×１０１２［Ω／□］の範囲内である。 In terms of the relationship between the surface resistivity on the front surface 10a side of the belt and the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt, the surface resistance on the front surface 10a side of the belt is excellent from the viewpoint of excellent effects of suppressing white spot on the image. It is preferable that the surface resistivity on the back surface 10b side of the belt is lower than the rate. In this relation, the surface resistivity on the surface 10a side of the belt is preferably in the range of 1.0 × 10 9 to 1.0 × 10 14 [Ω / □], more preferably 1.0 × 10 10 to 1. Within the range of 0 × 10 12 [Ω / □].
体積抵抗率は、印加電圧１００Ｖ、印加時間１０秒の条件で、例えば三菱化学社製のハイレスタＵＰ（ＵＲＳプローブ）を用い、ベルト表面にプローブを当接して測定することができる。表面抵抗率は、印加電圧５００Ｖ、印加時間１０秒の条件で、例えば三菱化学社製のハイレスタＵＰ（ＵＲＳプローブ）等を用い、ベルト表面にプローブを当接して測定することができる。測定値としては、複数の測定点で測定された値の平均値で表すことが好ましい。例えば、ベルトの周方向４ヶ所、軸方向５ヶ所を等分し、計２０ヶ所の体積抵抗率あるいは表面抵抗率を測定し、その平均値により表すことができる。 The volume resistivity can be measured by applying a probe to the belt surface using, for example, Hiresta UP (URS probe) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation under the conditions of an applied voltage of 100 V and an applied time of 10 seconds. The surface resistivity can be measured by applying a probe to the belt surface using, for example, Hiresta UP (URS probe) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation under the conditions of an applied voltage of 500 V and an applied time of 10 seconds. The measured value is preferably represented by an average value of values measured at a plurality of measurement points. For example, it is possible to divide the belt in the four circumferential directions and the five axial directions and measure the volume resistivity or the surface resistivity at a total of 20 locations and express the average value.
無端ベルト１０の形成に用いる導電性樹脂は、樹脂成分と、導電剤とを含有するものである。樹脂成分としては、ポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）、ポリイミド樹脂（ＰＩ）、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ウレア樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、熱可塑性エラストマー、光硬化性樹脂などの合成樹脂、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックなどを挙げることができる。これらの樹脂は単独で用いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。導電剤としては、繊維状（針状）のものを含有することが好ましい。 The conductive resin used for forming the endless belt 10 contains a resin component and a conductive agent. Resin components include polyamideimide resin (PAI), polyimide resin (PI), acrylic resin, urethane resin, fluorine resin, polyamide resin, epoxy resin, urea resin, polyester resin, polyether resin, polycarbonate resin, thermoplastic elastomer, Examples thereof include synthetic resins such as photocurable resins, engineering plastics, and super engineering plastics. These resins may be used alone or in combination of two or more. The conductive agent preferably contains a fibrous (needle-like) material.
ポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）としては、特に限定されるものではない。分子構造中に芳香環を有する芳香族ポリアミドイミド樹脂であっても良いし、分子構造中に芳香環を有さない脂肪族ポリアミドイミド樹脂であっても良い。これらのうちでは、フィルム機械特性に優れる点で、芳香族ポリアミドイミド樹脂が好ましい。 The polyamideimide resin (PAI) is not particularly limited. An aromatic polyamideimide resin having an aromatic ring in the molecular structure may be used, or an aliphatic polyamideimide resin having no aromatic ring in the molecular structure may be used. Among these, an aromatic polyamideimide resin is preferable in terms of excellent film mechanical properties.
ポリアミドイミド樹脂は、例えば、酸成分と、ジアミンまたはジイソシアネートとを反応させることにより得ることができる。必須の酸成分としては、例えば、トリカルボン酸、トリカルボン酸の無水物、トリカルボン酸の酸塩化物、テトラカルボン酸、テトラカルボン酸の無水物、テトラカルボン酸の酸塩化物などを挙げることができる。また、上記のトリカルボン酸、テトラカルボン酸等に加えて配合可能な任意の酸成分としては、ジカルボン酸、ジカルボン酸の無水物、ジカルボン酸の酸塩化物などを挙げることができる。任意の酸成分を用いることにより、例えばソフトセグメントなどを導入できるため、例えばポリアミドイミド樹脂の柔軟性を高めるなどの効果をさらに付与することができる。ジカルボン酸は、脂肪族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸のいずれであっても良いし、これらのうちの２種以上の組み合わせであっても良い。 The polyamideimide resin can be obtained, for example, by reacting an acid component with diamine or diisocyanate. Examples of the essential acid component include tricarboxylic acid, tricarboxylic acid anhydride, tricarboxylic acid acid chloride, tetracarboxylic acid, tetracarboxylic acid anhydride, tetracarboxylic acid acid chloride, and the like. In addition to the above tricarboxylic acid, tetracarboxylic acid and the like, examples of the optional acid component that can be blended include dicarboxylic acid, dicarboxylic acid anhydride, and dicarboxylic acid acid chloride. By using an arbitrary acid component, for example, a soft segment or the like can be introduced, and therefore, for example, an effect of increasing the flexibility of the polyamideimide resin can be further provided. The dicarboxylic acid may be any of aliphatic dicarboxylic acid, alicyclic dicarboxylic acid, and aromatic dicarboxylic acid, or may be a combination of two or more of these.
必須の酸成分としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、ビフェニルテトラカルボン酸、ビフェニルスルホンテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ビフェニルエーテルテトラカルボン酸、エチレングリコールビストリメリテート、プロピレングリコールビストリメリテート、これらの酸無水物、これらの酸塩化物などを挙げることができる。これらは単独で用いても良いし、２種以上組み合わせて用いても良い。これらのなかでも、反応性、耐熱性、溶解性等の点から、トリメリット酸無水物が特に好ましい。 Essential acid components include, for example, trimellitic acid, pyromellitic acid, biphenyltetracarboxylic acid, biphenylsulfonetetracarboxylic acid, benzophenonetetracarboxylic acid, biphenylethertetracarboxylic acid, ethylene glycol bistrimellitate, propylene glycol bistrimellitate , These acid anhydrides, acid chlorides thereof and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, trimellitic anhydride is particularly preferable in terms of reactivity, heat resistance, solubility, and the like.
任意の酸成分のうち、脂肪族ジカルボン酸としては、シュウ酸、アジピン酸、マロン酸、セバチン酸、アゼライン酸、ドデカンジカルボン酸、ジカルボキシポリブタジエン、ジカルボキシポリ（アクリロニトリル−ブタジエン）、ジカルボキシポリ（スチレン−ブタジエン）、ジカルボキシポリエステルなどを挙げることができる。脂環族ジカルボン酸としては、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シクロヘキサンジカルボン酸、４，４′−ジシクロヘキシルメタンジカルボン酸、ダイマー酸などを挙げることができる。芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸などを挙げることができる。 Among the optional acid components, aliphatic dicarboxylic acids include oxalic acid, adipic acid, malonic acid, sebacic acid, azelaic acid, dodecanedicarboxylic acid, dicarboxypolybutadiene, dicarboxypoly (acrylonitrile-butadiene), dicarboxypoly ( Styrene-butadiene) and dicarboxypolyester. Examples of the alicyclic dicarboxylic acid include 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid, 1,3-cyclohexanedicarboxylic acid, 4,4′-dicyclohexylmethane dicarboxylic acid, and dimer acid. Examples of the aromatic dicarboxylic acid include terephthalic acid, isophthalic acid, diphenylsulfone dicarboxylic acid, diphenyl ether dicarboxylic acid, and naphthalenedicarboxylic acid.
ジアミンとしては、脂肪族ジアミン、脂環族ジアミン、芳香族ジアミンのいずれであっても良い。脂肪族ジアミンとしては、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどを挙げることができる。脂環族ジアミンとしては、１，４−シクロヘキサンジアミン、１，３−シクロヘキサンジアミン、イソホロンジアミン、４，４′−ジシクロヘキシルメタンジアミンなどを挙げることができる。芳香族ジアミンとしては、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、４，４′−ジアミノジフェニルメタン、４，４′−ジアミノジフェニルエーテル、４，４′−ジアミノジフェニルスルホン、ベンジジン、ｏ−トリジン、２，４−トリレンジアミン、２，６−トリレンジアミン、キシリレンジアミンなどを挙げることができる。ジイソシアネートとしては、上記ジアミンのジイソシアネートを挙げることができる。これらは単独で用いても良いし、２種以上組み合わせて用いても良い。 The diamine may be any of aliphatic diamine, alicyclic diamine, and aromatic diamine. Examples of the aliphatic diamine include ethylene diamine, propylene diamine, and hexamethylene diamine. Examples of the alicyclic diamine include 1,4-cyclohexanediamine, 1,3-cyclohexanediamine, isophoronediamine, 4,4′-dicyclohexylmethanediamine, and the like. As aromatic diamines, m-phenylenediamine, p-phenylenediamine, 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenyl ether, 4,4'-diaminodiphenylsulfone, benzidine, o-tolidine, 2,4 -Tolylenediamine, 2,6-tolylenediamine, xylylenediamine and the like can be mentioned. Examples of the diisocyanate include the diisocyanates of the above diamines. These may be used alone or in combination of two or more.
これらのなかでも、耐熱性、機械的特性、溶解性等の点から、４，４′−ジアミノジフェニルメタンおよびそのジイソシアネート、２，４−トリレンジアミンおよびそのジイソシアネート、ｏ−トリジンおよびそのジイソシアネート、イソホロンジアミンおよびそのジイソシアネートが好ましい。 Among these, 4,4'-diaminodiphenylmethane and its diisocyanate, 2,4-tolylenediamine and its diisocyanate, o-tolidine and its diisocyanate, and isophoronediamine from the viewpoint of heat resistance, mechanical properties, solubility and the like. And its diisocyanates are preferred.
ポリアミドイミド樹脂の数平均分子量（Ｍｎ）としては、５，０００〜１００，０００の範囲内が好ましく、特に好ましくは１０，０００〜５０，０００の範囲内である。なお、数平均分子量（Ｍｎ）は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）法により測定することができる。 The number average molecular weight (Mn) of the polyamideimide resin is preferably in the range of 5,000 to 100,000, particularly preferably in the range of 10,000 to 50,000. The number average molecular weight (Mn) can be measured by a gel permeation chromatograph (GPC) method.
ポリイミド樹脂（ＰＩ）としては、特に限定されるものではない。分子構造中に芳香環を有する芳香族ポリイミド樹脂であっても良いし、分子構造中に芳香環を有さない脂肪族ポリイミド樹脂であっても良い。これらのうちでは、フィルム機械特性に優れる点で、芳香族ポリイミド樹脂が好ましい。 The polyimide resin (PI) is not particularly limited. An aromatic polyimide resin having an aromatic ring in the molecular structure may be used, or an aliphatic polyimide resin having no aromatic ring in the molecular structure may be used. Among these, an aromatic polyimide resin is preferable in terms of excellent film mechanical properties.
ポリイミド樹脂は、例えば、酸成分と、ジアミンとを反応させることにより得ることができる。酸成分としては、例えば、テトラカルボン酸、テトラカルボン酸の無水物、テトラカルボン酸の酸塩化物などを挙げることができる。より具体的には、例えば、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、オキシジフタル酸二無水物（ＯＤＰＡ）、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物（ＢＴＤＡ）、ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ナフタレンテトラカルボン酸二無水物等を挙げることができる。これらは単独で用いても良いし、二種以上組み合わせて用いても良い。なお、ジアミンとしては、前述のポリアミドイミド樹脂に関する記載で例示したものと同様のものを用いることができる。 The polyimide resin can be obtained, for example, by reacting an acid component with a diamine. Examples of the acid component include tetracarboxylic acid, tetracarboxylic acid anhydride, tetracarboxylic acid acid chloride, and the like. More specifically, for example, pyromellitic dianhydride (PMDA), biphenyltetracarboxylic dianhydride (BPDA), oxydiphthalic dianhydride (ODPA), benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA), benzene Examples thereof include tetracarboxylic dianhydride and naphthalene tetracarboxylic dianhydride. These may be used alone or in combination of two or more. In addition, as diamine, the thing similar to what was illustrated by the description regarding the above-mentioned polyamide-imide resin can be used.
ポリイミド樹脂においても、ポリアミドイミド樹脂と同様、任意の酸成分を用いても良い。任意の酸成分としては、ポリアミドイミド樹脂の任意の酸成分と同様のものを用いることができる。 In the polyimide resin, any acid component may be used as in the polyamideimide resin. As an arbitrary acid component, the thing similar to the arbitrary acid components of a polyamide-imide resin can be used.
ポリイミド樹脂の数平均分子量（Ｍｎ）は、１，０００〜５０万の範囲内が好ましく、特に好ましくは１万〜１０万の範囲内である。 The number average molecular weight (Mn) of the polyimide resin is preferably in the range of 1,000 to 500,000, particularly preferably in the range of 10,000 to 100,000.
繊維状の導電剤としては、カーボンナノチューブなどが好ましい。カーボンナノチューブの短軸径としては、０．５〜２００ｎｍの範囲内であることが好ましい。より好ましくは２〜１５０ｎｍの範囲内である。また、カーボンナノチューブの長軸径としては、０．０１〜１００μｍの範囲内であることが好ましい。より好ましくは１〜５０μｍの範囲内である。また、カーボンナノチューブは、アーク放電法、レーザアブレーション法、化学気相成長法（ＣＶＤ）などの方法により作製されたものが好ましい。 As the fibrous conductive agent, carbon nanotubes are preferable. The short axis diameter of the carbon nanotube is preferably in the range of 0.5 to 200 nm. More preferably, it exists in the range of 2-150 nm. The major axis diameter of the carbon nanotube is preferably in the range of 0.01 to 100 μm. More preferably, it exists in the range of 1-50 micrometers. The carbon nanotube is preferably produced by a method such as an arc discharge method, a laser ablation method, or a chemical vapor deposition method (CVD).
繊維状あるいは針状の導電剤の含有量としては、樹脂成分１００質量部に対して、０．５〜２０質量部の範囲内であることが好ましい。より好ましくは、樹脂成分１００質量部に対して、０．５〜１０質量部の範囲内である。 The content of the fibrous or acicular conductive agent is preferably in the range of 0.5 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin component. More preferably, it exists in the range of 0.5-10 mass parts with respect to 100 mass parts of resin components.
導電剤としては、繊維状あるいは針状以外の形状（例えば粉状）の他の電子導電剤を含んでいても良い。このような電子導電剤としては、カーボンブラック、黒鉛、アルミニウム粉末、ステンレス粉末、導電性酸化亜鉛、導電性酸化チタン、導電性酸化鉄、導電性酸化錫などを挙げることができる。これらのうちでは、カーボンブラックなどが好ましい。 As the conductive agent, other electronic conductive agents having a shape (for example, powder) other than a fiber shape or a needle shape may be included. Examples of such an electronic conductive agent include carbon black, graphite, aluminum powder, stainless steel powder, conductive zinc oxide, conductive titanium oxide, conductive iron oxide, and conductive tin oxide. Of these, carbon black is preferred.
他の電子導電剤の含有量としては、樹脂成分１００質量部に対して、１〜５０質量部の範囲内であることが好ましい。より好ましくは、樹脂成分１００質量部に対して、１〜３０質量部の範囲内である。 As content of another electronic electrically conductive agent, it is preferable to exist in the range of 1-50 mass parts with respect to 100 mass parts of resin components. More preferably, it exists in the range of 1-30 mass parts with respect to 100 mass parts of resin components.
また、導電剤としては、繊維状の導電剤に加えて、イオン導電剤を含んでいても良い。導電性樹脂中にイオン導電剤が含まれる場合には、無端ベルト１０内の抵抗のバラツキが小さく抑えられる。特に、導電性樹脂中の導電剤が繊維状導電剤のみの場合は、無端ベルト１０内の抵抗のバラツキが生じやすいが、イオン導電剤を組み合わせることで、無端ベルト１０内の抵抗のバラツキが小さく抑えられる。 In addition to the fibrous conductive agent, the conductive agent may include an ionic conductive agent. When the ionic conductive agent is contained in the conductive resin, the resistance variation in the endless belt 10 can be suppressed to be small. In particular, when the conductive agent in the conductive resin is only the fibrous conductive agent, the resistance variation in the endless belt 10 is likely to occur. However, the combination of the ionic conductive agents reduces the resistance variation in the endless belt 10. It can be suppressed.
抵抗のバラツキとは、無端ベルト１０内の体積抵抗率のバラツキ、表面での表面抵抗率のバラツキ、裏面での表面抵抗率のバラツキである。抵抗のバラツキは、例えば、ベルトの周方向４ヶ所、軸方向５ヶ所を等分し、計２０ヶ所の体積抵抗率あるいは表面抵抗率を測定し、その最大値と最小値との差によりそれぞれ表すことができる。 The variation in resistance is a variation in volume resistivity in the endless belt 10, a variation in surface resistivity on the surface, and a variation in surface resistivity on the back surface. The variation in resistance is, for example, equally divided into 4 locations in the circumferential direction of the belt and 5 locations in the axial direction, and the volume resistivity or surface resistivity is measured at a total of 20 locations and expressed by the difference between the maximum value and the minimum value. be able to.
無端ベルトにおいて、抵抗のバラツキがあると、転写前の印加でベルト表面に発現する電位にムラが生じる。電荷を持ったトナーが転写される際、その電位ムラに合わせてトナーが転写されるため、画像濃度にムラが発生する。したがって、上述するように抵抗のバラツキが小さいと、画像ムラが発生しにくくなり、良好な画像が得られる。そして、画像ムラの発生を抑えるなどの観点から、導電性樹脂中にイオン導電剤が含まれるなどにより、抵抗のバラツキは、いずれの抵抗率においても０．５桁以内であることが好ましい。より好ましくは０．３桁以内である。 In the endless belt, if there is a variation in resistance, unevenness occurs in the potential developed on the belt surface by application before transfer. When toner having a charge is transferred, the toner is transferred in accordance with the potential unevenness, so that the image density is uneven. Therefore, as described above, if the variation in resistance is small, image unevenness hardly occurs and a good image can be obtained. Then, from the viewpoint of suppressing the occurrence of image unevenness and the like, it is preferable that the variation in resistance is within 0.5 digits in any resistivity due to the inclusion of an ionic conductive agent in the conductive resin. More preferably, it is within 0.3 digits.
イオン導電剤としては、第４級アンモニウム塩、リン酸エステル、スルホン酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、脂肪族多価アルコール、脂肪族アルコールサルフェート塩などを挙げることができる。 Examples of the ionic conductive agent include quaternary ammonium salts, phosphates, sulfonates, borates, phosphates, aliphatic polyhydric alcohols, and aliphatic alcohol sulfate salts.
イオン導電剤の含有量としては、特に限定されるものではないが、樹脂成分１００質量部に対して、３〜２０質量部の範囲内であることが好ましい。より好ましくは、樹脂成分１００質量部に対して、３〜１０質量部の範囲内である。イオン導電剤の含有量が３質量部以上であると、イオン導電剤を配合することによる抵抗のバラツキを抑える効果が高い。一方、イオン導電剤の含有量が２０質量部以下であると、イオン導電剤のブリードやブルームの影響を抑えることができる。 Although it does not specifically limit as content of an ion electrically conductive agent, It is preferable to exist in the range of 3-20 mass parts with respect to 100 mass parts of resin components. More preferably, it exists in the range of 3-10 mass parts with respect to 100 mass parts of resin components. When the content of the ionic conductive agent is 3 parts by mass or more, the effect of suppressing variation in resistance due to the blending of the ionic conductive agent is high. On the other hand, when the content of the ionic conductive agent is 20 parts by mass or less, the influence of bleeding and bloom of the ionic conductive agent can be suppressed.
導電性樹脂中には、上記樹脂成分、上記導電剤以外に、難燃剤、充填剤（炭酸カルシウム等）、レベリング剤、分散剤等を必要に応じて適宜含有させても良い。 In the conductive resin, in addition to the resin component and the conductive agent, a flame retardant, a filler (such as calcium carbonate), a leveling agent, a dispersant, and the like may be appropriately contained as necessary.
無端ベルト１０は、例えば、以下のような方法で製造することができる。以下に、無端ベルト１０の製造方法の一例（以下、本製造方法ということがある。）について説明する。 The endless belt 10 can be manufactured, for example, by the following method. Hereinafter, an example of a method for manufacturing the endless belt 10 (hereinafter sometimes referred to as the present manufacturing method) will be described.
本製造方法は、樹脂成分と繊維状導電剤とを含有する塗膜を形成する工程と、形成した塗膜を加熱処理する工程と、を備える。 This manufacturing method includes a step of forming a coating film containing a resin component and a fibrous conductive agent, and a step of heat-treating the formed coating film.
塗膜を形成する工程においては、まず、樹脂成分と繊維状導電剤とを含有する塗料を調製する。塗料中には、必要に応じて、他の電子導電剤やイオン導電剤、難燃剤等の上記各種添加剤などを適宜配合することができる。なお、本製造方法における繊維状導電剤は、上記本無端ベルトにおいて記載したものを用いれば良い。 In the step of forming a coating film, first, a paint containing a resin component and a fibrous conductive agent is prepared. Other additives such as other electronic conductive agents, ionic conductive agents, flame retardants, and the like can be appropriately blended in the paint as necessary. In addition, what was described in the said endless belt should just be used for the fibrous electrically conductive agent in this manufacturing method.
本製造方法における樹脂成分は、上記本無端ベルトにおいて記載したポリアミドイミド樹脂（ＰＡＩ）やポリイミド樹脂（ＰＩ）であっても良いし、ポリアミドイミド樹脂やポリイミド樹脂の前駆体となるポリアミド酸であっても良いし、ポリアミド酸を一部に含むポリアミドイミド樹脂やポリイミド樹脂であっても良い。また、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ウレア樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、熱可塑性エラストマー、光硬化性樹脂であっても良い。 The resin component in this production method may be a polyamideimide resin (PAI) or a polyimide resin (PI) described in the endless belt, or a polyamide acid serving as a precursor of the polyamideimide resin or polyimide resin. Alternatively, it may be a polyamide-imide resin or a polyimide resin partially containing polyamic acid. Further, acrylic resin, urethane resin, fluorine resin, polyamide resin, epoxy resin, urea resin, polyester resin, polyether resin, polycarbonate resin, thermoplastic elastomer, and photo-curable resin may be used.
ポリアミド酸は、ポリアミドイミド樹脂やポリイミド樹脂を形成するための酸成分とジアミンあるいはイソシアネートとを反応させて得られるものであるが、イミド閉環していないものである。このポリアミド酸を加熱等によりイミド閉環させることにより、ポリアミドイミド樹脂やポリイミド樹脂を得ることができる。 The polyamic acid is obtained by reacting an acid component for forming a polyamideimide resin or a polyimide resin with diamine or isocyanate, but is not ring-closed with an imide. A polyamide-imide resin or a polyimide resin can be obtained by ring-closing the imide by heating or the like.
塗料の調製には、適宜溶媒を用いることができる。好適な溶媒としては、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）などの極性溶媒を挙げることができる。溶媒は、ポリアミド酸、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂を合成する際に用いる反応溶媒であっても良い。 A solvent can be appropriately used for preparing the paint. Examples of suitable solvents include polar solvents such as N, N-dimethylacetamide, N, N-dimethylformamide (DMF), and N-methyl-2-pyrrolidone (NMP). The solvent may be a reaction solvent used when synthesizing a polyamic acid, a polyamideimide resin, or a polyimide resin.
塗料は、例えば、合成したポリアミド酸、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂などの樹脂の溶液中に繊維状導電剤などを添加するなどの方法により調製できる。 The paint can be prepared, for example, by a method of adding a fibrous conductive agent or the like to a solution of a resin such as a synthesized polyamic acid, polyamideimide resin, or polyimide resin.
次いで、調製した塗料を、円筒状または円柱状の金型の外周面に塗工する。具体的には、例えば特許第３８５５８９６号（図２など）に記載の方法を採用することができる。すなわち、まず、周方向に回転しうる円筒状または円柱状の金型と、この金型の外周面に近接する位置で金型の軸方向に沿って移動しうるノズルとを準備する。また、調製した塗料をエアー加圧タンク内に収容する。 Next, the prepared paint is applied to the outer peripheral surface of a cylindrical or columnar mold. Specifically, for example, the method described in Japanese Patent No. 3855896 (FIG. 2 and the like) can be employed. That is, first, a cylindrical or columnar mold that can rotate in the circumferential direction and a nozzle that can move along the axial direction of the mold at a position close to the outer peripheral surface of the mold are prepared. Moreover, the prepared coating material is accommodated in an air pressurization tank.
そして、金型を垂直にした状態で周方向に回転させる。その状態で、エアー加圧タンクに所定の圧力をかけて塗料をノズルに圧送し、ノズルから金型の外周面に向かって塗料を吐出させる。と同時に、ノズルを金型の軸方向に沿って一定速度で移動させる。これにより、金型の外周面に塗料を一定幅の帯でらせん状に塗布して（通常は、上側の帯と下側の帯との間に間隔を設けて塗る。場合によっては、間隔をあけなくてもよい。）、金型の外周面にらせん状塗膜の連続による全体塗膜を形成する。このとき、ノズルのせん断力により、繊維状導電剤は、塗膜の厚さ方向と直交する方向に沿って配置されるものと推察される。 Then, the mold is rotated in the circumferential direction in a vertical state. In this state, a predetermined pressure is applied to the air pressurization tank to feed the paint to the nozzle, and the paint is discharged from the nozzle toward the outer peripheral surface of the mold. At the same time, the nozzle is moved at a constant speed along the axial direction of the mold. As a result, the paint is spirally applied to the outer peripheral surface of the mold with a band having a certain width (usually, with an interval between the upper band and the lower band). It is not necessary to open it.) The entire coating film is formed by continuous spiral coating film on the outer peripheral surface of the mold. At this time, it is speculated that the fibrous conductive agent is arranged along the direction orthogonal to the thickness direction of the coating film due to the shearing force of the nozzle.
塗膜を加熱処理する工程においては、金型とともに塗膜を加熱処理する。この際、金型を加熱することにより金型に接している塗膜の裏面（内周面）を金型から加熱することが好ましい。加熱温度としては、特に限定されるものではないが、樹脂の種類を考慮して、１５０〜３００℃の範囲内が好ましい。また、加熱時間としては、特に限定されるものではないが、１〜３時間の範囲内が好ましい。 In the step of heat-treating the coating film, the coating film is heat-treated together with the mold. Under the present circumstances, it is preferable to heat the back surface (inner peripheral surface) of the coating film which is contacting the metal mold | die by heating a metal mold | die. Although it does not specifically limit as heating temperature, The inside of the range of 150-300 degreeC is preferable in consideration of the kind of resin. The heating time is not particularly limited, but is preferably in the range of 1 to 3 hours.
次いで、金型と塗膜との間に高圧エアーを吹き込む等の手法により、金型を抜き取る。これにより、無端ベルト１０を得ることができる。 Next, the mold is extracted by a technique such as blowing high-pressure air between the mold and the coating film. Thereby, the endless belt 10 can be obtained.
本製造方法により得られる無端ベルト１０は、ベルトの裏面１０ｂ側に、導電性樹脂の樹脂成分がセル状に凝集したセル構造を備えている。このセル構造は、加熱される金型に接する裏面１０ｂが金型側から加熱されることにより樹脂成分がセル状に凝集して形成されたものと推察される。このセル構造は、厚さ方向の裏面１０ｂ側から表面１０ａ側に沿って徐々に少なくなっている。また、このセル構造は、ベルトの表面１０ａ側にはほとんど見られない。 The endless belt 10 obtained by this manufacturing method has a cell structure in which the resin component of the conductive resin is aggregated in a cell shape on the back surface 10b side of the belt. This cell structure is presumed to be formed by agglomeration of the resin components in a cell shape when the back surface 10b in contact with the mold to be heated is heated from the mold side. This cell structure gradually decreases from the back surface 10b side in the thickness direction along the front surface 10a side. This cell structure is hardly seen on the surface 10a side of the belt.
そして、この裏面１０ｂ側のセル構造のセル１４間には、繊維状導電剤１２が取り込まれている。これにより、繊維状導電剤１２がベルトの裏面１０ｂ側で偏在している。これは、セル構造が形成される段階、すなわち、樹脂成分が固化する段階で繊維状導電剤１２が取り込まれるためと推察される。このように、ベルトの裏面１０ｂ側では、セル構造のセル１４間に繊維状導電剤１２が多く取り込まれているため、繊維状導電剤１２同士がつながりやすくなり、裏面１０ｂ側の表面抵抗率が下がるものと推察される。 The fibrous conductive agent 12 is taken in between the cells 14 of the cell structure on the back surface 10b side. Thereby, the fibrous conductive agent 12 is unevenly distributed on the back surface 10b side of the belt. This is presumably because the fibrous conductive agent 12 is taken in when the cell structure is formed, that is, when the resin component is solidified. Thus, on the back surface 10b side of the belt, since a large amount of fibrous conductive agent 12 is taken in between the cells 14 of the cell structure, the fibrous conductive agents 12 are easily connected to each other, and the surface resistivity on the back surface 10b side is increased. Inferred to be lower.
このとき、繊維状導電剤１２は、厚さ方向と直交する方向に沿って配向している。そのため、厚さ方向（体積方向）には繊維状導電剤１２同士がつながりにくくなっている。このため、体積抵抗率が上がるものと推察される。また、このような配向により、耐電圧特性が向上するものと推察される。 At this time, the fibrous conductive agent 12 is oriented along a direction orthogonal to the thickness direction. Therefore, the fibrous conductive agents 12 are not easily connected in the thickness direction (volume direction). For this reason, it is guessed that volume resistivity goes up. Further, it is presumed that the withstand voltage characteristics are improved by such an orientation.
本製造方法においては、導電剤として繊維状導電剤１２を用い、金型により塗膜の裏面１０ｂを直接加熱することにより、ベルトの体積抵抗率がベルトの裏面１０ｂの表面抵抗率よりも高くなるものと推察される。実際、カーボンブラックのような粉末状の導電剤のみでは、金型により直接加熱される裏面側にセル構造が形成されても、体積抵抗率は裏面の表面抵抗率よりも高くならない。また、裏面の表面抵抗率と表面の表面抵抗率との間に差が見られない。これは、カーボンブラックのような粉末状の導電剤では、裏面側のセル構造のセル間に取り込まれて偏在したとしても、粉末状の導電剤同士が十分にはつながらないためと推察される。 In this production method, the fibrous resistivity 12 is used as a conductive agent and the back surface 10b of the coating film is directly heated by a mold, so that the volume resistivity of the belt is higher than the surface resistivity of the back surface 10b of the belt. Inferred. In fact, with only a powdered conductive agent such as carbon black, the volume resistivity does not become higher than the surface resistivity of the back surface even if the cell structure is formed on the back surface side that is directly heated by the mold. In addition, no difference is observed between the surface resistivity of the back surface and the surface resistivity of the surface. This is presumably because a powdery conductive agent such as carbon black is not sufficiently connected to each other even if it is taken in and unevenly distributed between cells of the cell structure on the back side.
したがって、本発明に係る無端ベルトにおいては、上記する特有の構造を有することが好ましい。 Therefore, the endless belt according to the present invention preferably has the above-described specific structure.
無端ベルト１０における抵抗特性となるように各抵抗を調整するには、例えば、樹脂成分と導電剤との配合比率や、樹脂成分と繊維状の導電剤との配合比率を調整したり、本製造方法における加熱温度、加熱時間を調整したりするなどの方法により可能である。 In order to adjust each resistance so as to have resistance characteristics in the endless belt 10, for example, the mixing ratio of the resin component and the conductive agent, the mixing ratio of the resin component and the fibrous conductive agent, or the present manufacturing can be adjusted. It is possible by adjusting the heating temperature and the heating time in the method.
無端ベルト１０の厚みは、３０〜３００μｍの範囲が好ましく、特に好ましくは５０〜２００μｍの範囲である。また、無端ベルト１０は、内周長が９０〜３０００ｍｍで、幅が１００〜５００ｍｍ程度のものが好ましい。すなわち、上記寸法の範囲に設定すると、電子写真複写機等に組み込んで使用するのに適した大きさとなる。無端ベルト１０の厚さは、例えば、走査電子顕微鏡、マイクロメーター等を用いて測定することができる。 The thickness of the endless belt 10 is preferably in the range of 30 to 300 μm, particularly preferably in the range of 50 to 200 μm. The endless belt 10 preferably has an inner peripheral length of 90 to 3000 mm and a width of about 100 to 500 mm. That is, when the size is set within the above range, the size is suitable for use in an electrophotographic copying machine or the like. The thickness of the endless belt 10 can be measured using, for example, a scanning electron microscope or a micrometer.
無端ベルト１０は、電子写真技術を採用した複写機、プリンター、ファクシミリなどの電子写真機器において、トナー像の転写用、紙転写搬送用、感光体基体用等の用途に好適に用いられる。また、フルカラーＬＢＰやフルカラーＰＰＣ等のフルカラーの複写機等だけでなく、フルカラーではない、単色の複写機等であっても良い。 The endless belt 10 is suitably used for applications such as toner image transfer, paper transfer conveyance, and photoreceptor substrate in electrophotographic apparatuses such as copying machines, printers, and facsimiles that employ electrophotographic technology. Further, not only a full-color copying machine such as a full-color LBP or a full-color PPC, but also a single-color copying machine that is not full-color may be used.
本製造方法において、金型としては、例えば、鉄、アルミニウム、ステンレス等の金属製の回転ドラムなどが好ましい。金型は、回転部の負担を軽くできる観点から、円筒状であることが好ましい。金型の直径は、通常、１２０〜３５０ｍｍであり、軸方向の長さは、通常、３００〜６００ｍｍである。このような大きさであると、電子写真機器用の電子写真用無端ベルトを作製するのに好適である。また、金型の回転数は、５０〜５００ｒｐｍの範囲が好ましい。すなわち、回転数が低すぎると、重力で塗料が下に落ちてしまう傾向がみられ、逆に回転数が高すぎると、遠心力が強すぎて塗料が飛び散る傾向がみられる。 In this manufacturing method, as the mold, for example, a rotating drum made of metal such as iron, aluminum, and stainless steel is preferable. The mold is preferably cylindrical from the viewpoint of reducing the burden on the rotating part. The diameter of the mold is usually 120 to 350 mm, and the length in the axial direction is usually 300 to 600 mm. Such a size is suitable for producing an electrophotographic endless belt for an electrophotographic apparatus. Further, the rotational speed of the mold is preferably in the range of 50 to 500 rpm. That is, if the rotational speed is too low, the paint tends to fall down due to gravity. Conversely, if the rotational speed is too high, the centrifugal force is too strong and the paint tends to scatter.
ノズルとしては、例えば、ニードルノズル等が好ましい。ノズルの吐出部形状としては、丸形状、平形状、矩形状等、種々のものを用いることができる。金型の軸方向に沿って移動するノズルの速度、金型とノズルとの距離は、塗料の粘度、ノズル形状、吐出圧等に応じて適宜設定できるが、塗料の吐出量は１．０〜２．５ｇ／ｓｅｃにすることが好ましく、その流量変動は２％以内にすることが好ましい。なお、本製造方法においては、ノズルを用いたノズルコート法に限定されるものではなく、種々の塗工方法を用いても良い。 As the nozzle, for example, a needle nozzle is preferable. Various shapes such as a round shape, a flat shape, and a rectangular shape can be used as the shape of the discharge portion of the nozzle. The speed of the nozzle moving along the axial direction of the mold and the distance between the mold and the nozzle can be appropriately set according to the viscosity of the paint, the nozzle shape, the discharge pressure, etc. The flow rate is preferably 2.5 g / sec, and the flow rate fluctuation is preferably within 2%. In addition, in this manufacturing method, it is not limited to the nozzle coating method using a nozzle, You may use various coating methods.
以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
（実施例１）
＜ベルト材料（塗料）の調製＞
撹拌機、窒素導入管、温度計、冷却管を備えた反応容器に、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ、日本ポリウレタン工業社製、ミリオネートＭＴ、Ｍｎ：２５０．０６）２２質量部と、トリジンジイソシアネート（ＴＯＤＩ、日本曹達社製、ＴＯＤＩ／Ｒ２０３、Ｍｎ：２６４．２９）２９質量部と、無水トリメリット酸（Ｍｎ：１９２．１２）３６質量部と、カルボン酸両末端ポリブタジエン（日本曹達社製、Ｃ−１０００、酸価：５２ｍｇＫＯＨ／ｇ、Ｍｎ：２１５８）２０質量部と、ＮＭＰ溶剤２５０質量部とを仕込み、窒素気流下、撹拌しながら１時間かけて１３０℃まで昇温し、そのまま１３０℃で約５時間反応させた後反応を停止し、ＰＡＩ−ＮＭＰ溶液（固形分濃度：２６質量％）を調製した。
Example 1
<Preparation of belt material (paint)>
In a reaction vessel equipped with a stirrer, a nitrogen introduction tube, a thermometer, and a cooling tube, 22 parts by mass of diphenylmethane diisocyanate (MDI, manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., Millionate MT, Mn: 250.06) and tolidine diisocyanate (TODI, Japan) Soda Co., Ltd., TODI / R203, Mn: 264.29) 29 parts by mass, trimellitic anhydride (Mn: 192.12) 36 parts by mass, carboxylic acid double terminal polybutadiene (Nippon Soda Co., Ltd., C-1000, Acid value: 52 mg KOH / g, Mn: 2158) 20 parts by mass and NMP solvent 250 parts by mass were charged to 130 ° C. over 1 hour with stirring in a nitrogen stream, and kept at 130 ° C. for about 5 hours. After making it react, reaction was stopped and the PAI-NMP solution (solid content concentration: 26 mass%) was prepared.
次いで、このＰＡＩ−ＮＭＰ溶液に、繊維状導電剤＜１＞（カーボンナノチューブ、Ｎａｎｏｃｙｌ社製、「Ｎａｎｏｃｙｌ−７０００」）０．７質量部を配合し、撹拌羽根で混合した後、ボールミル分散させてベルト材料（塗料）を調製した。繊維状導電剤＜１＞の配合量は、ＰＡＩ１００質量部に対する値となっている。このベルト材料（塗料）の粘度は、１０，０００ｍＰａ・ｓ（Ｂ型粘度計の測定値）に調整した。 Next, 0.7 parts by mass of the fibrous conductive agent <1> (carbon nanotube, manufactured by Nanocyl, “Nanocyl-7000”) is blended in this PAI-NMP solution, mixed with a stirring blade, and then dispersed in a ball mill. A belt material (paint) was prepared. The amount of fibrous conductive agent <1> is a value relative to 100 parts by mass of PAI. The viscosity of the belt material (paint) was adjusted to 10,000 mPa · s (measured value of a B-type viscometer).
＜無端ベルトの作製＞
金型としてアルミニウム製の円筒形金型を準備し、ノズルとしてディスペンサーを準備した。このノズルは内径φ１ｍｍのニードルノズルである。次いで、調製したベルト材料（塗料）をエアー加圧タンクに収容し、円筒形金型およびノズルをセットした。このとき、円筒形金型の外周面とノズルとのクリアランスを１ｍｍに設定した。次いで、円筒形金型を垂直にした状態で回転数２００ｒｐｍで周方向に回転させながらノズルを１ｍｍ／ｓｅｃの移動速度で軸方向に下降させ、同時に、エアー加圧タンクに０．４ＭＰａの圧力をかけてベルト材料（塗料）をノズルに圧送し、ノズルからベルト材料（塗料）を吐出して円筒形金型の外周面上にらせん状にコーティングし、円筒形金型の外周面上にらせん状塗膜の連続による全体塗膜を形成した。このとき、ベルト材料（塗料）の吐出は、吐出量１．０ｇ／ｓｅｃ、変動２％以内になるようにして行った。
<Production of endless belt>
A cylindrical cylindrical mold made of aluminum was prepared as a mold, and a dispenser was prepared as a nozzle. This nozzle is a needle nozzle having an inner diameter of φ1 mm. Next, the prepared belt material (paint) was accommodated in an air pressure tank, and a cylindrical mold and a nozzle were set. At this time, the clearance between the outer peripheral surface of the cylindrical mold and the nozzle was set to 1 mm. Next, the nozzle is lowered in the axial direction at a moving speed of 1 mm / sec while rotating in the circumferential direction at a rotation speed of 200 rpm in a state where the cylindrical mold is vertical, and at the same time, a pressure of 0.4 MPa is applied to the air pressure tank. The belt material (paint) is pumped to the nozzle, the belt material (paint) is discharged from the nozzle and coated on the outer peripheral surface of the cylindrical mold in a spiral shape, and the spiral shape on the outer peripheral surface of the cylindrical mold. The whole coating film was formed by continuous coating. At this time, the belt material (paint) was discharged so that the discharge amount was 1.0 g / sec and the fluctuation was within 2%.
次いで、回転を続けた状態で円筒形金型を常温から２５０℃まで２．１℃／ｍｉｎ．の速度で昇温し、２５０℃で１時間保持することにより、全体塗膜を加熱処理した。次いで、塗膜の一端縁と円筒形金型の外周面との間から高圧エアーを吹き込むことにより、円筒形金型を抜き取った。これにより、実施例１に係る無端ベルトを作製した。 Next, the cylinder mold was moved from room temperature to 250 ° C. at a temperature of 2.1 ° C./min. The whole coating film was heat-treated by raising the temperature at a speed of and maintaining the temperature at 250 ° C. for 1 hour. Next, the cylindrical mold was extracted by blowing high-pressure air from between one end edge of the coating film and the outer peripheral surface of the cylindrical mold. Thereby, an endless belt according to Example 1 was manufactured.
実施例１については、作製した無端ベルトの厚さ方向に沿って切断した断面を、ＳＥＭおよびＳＴＥＭ（日立ハイテク社製「Ｓ−４８００」）で観察し、その断面の観察写真を撮影した。ＳＥＭによる観察写真を図２に、ＳＴＥＭによる観察写真を図３に示す。写真は全て、両端の黒い枠を除いた横幅が１．２μｍである。 About Example 1, the cross section cut | disconnected along the thickness direction of the produced endless belt was observed with SEM and STEM ("S-4800" by Hitachi High-Tech), and the observation photograph of the cross section was image | photographed. The observation photograph by SEM is shown in FIG. 2, and the observation photograph by STEM is shown in FIG. All the photographs have a width of 1.2 μm excluding black frames at both ends.
（実施例２〜１８、比較例１２〜１９）
表１〜表３に記載の配合割合（質量部）となるように各成分を配合した以外は実施例１と同様にしてベルト材料（塗料）を調製した。次いで、調製したベルト材料（塗料）を用いて、実施例１と同様にして、無端ベルトを作製した。
(Examples 2-18, Comparative Examples 12-19)
A belt material (coating material) was prepared in the same manner as in Example 1 except that the respective components were blended so as to have the blending ratios (parts by mass) described in Tables 1 to 3. Next, an endless belt was produced in the same manner as in Example 1 using the prepared belt material (paint).
（実施例１９〜２８）
ベルト材料（塗料）の調製においてさらにイオン導電剤を配合した以外は実施例１〜５と同様にして、無端ベルトを作製した。ベルト材料（塗料）の配合割合（質量部）は、表４に記載した通りである。
(Examples 19 to 28)
Endless belts were produced in the same manner as in Examples 1 to 5 except that an ionic conductive agent was further added in the preparation of the belt material (paint). The blending ratio (parts by mass) of the belt material (paint) is as described in Table 4.
（比較例１〜１１）
繊維状導電剤に代えて粉状導電剤（カーボンブラック）を用いた以外は実施例１と同様にして、ベルト材料（塗料）の調製および無端ベルトの作製を行った。配合成分およびその割合を表１に示す。
(Comparative Examples 1-11)
A belt material (paint) was prepared and an endless belt was prepared in the same manner as in Example 1 except that a powdery conductive agent (carbon black) was used instead of the fibrous conductive agent. Table 1 shows the ingredients and their proportions.
（比較例２０〜２１）
繊維状導電剤に代えてイオン導電剤を用いた以外は実施例１と同様にして、ベルト材料（塗料）の調製および無端ベルトの作製を行った。配合成分およびその割合を表４に示す。
(Comparative Examples 20-21)
A belt material (paint) was prepared and an endless belt was prepared in the same manner as in Example 1 except that an ionic conductive agent was used instead of the fibrous conductive agent. Table 4 shows the ingredients and the proportions.
実施例、比較例において使用した各成分を下記に示す。
・繊維状導電剤＜２＞（カーボンナノチューブ、宇部興産社製、「ＡＭＣ」）
・繊維状導電剤＜３＞（カーボンナノチューブ、昭和電工社製、「ＶＧＣＦ−Ｘ」）
・繊維状導電剤＜４＞（カーボンナノチューブ、昭和電工社製、「ＶＧＣＦ−Ｈ」）
・カーボンブラック＜１＞（ケッチェンブラックインターナショナル社製、「ケッチェンブラックＥＣＰ」）
・カーボンブラック＜２＞（デグサ社製、「ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ６」）
・カーボンブラック＜３＞（キャボット社製、「ＢｌａｃｋＰｅａｒｌｓ２０００」）
・カーボンブラック＜４＞（デグサ社製、「ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ２５０」）
・カーボンブラック＜５＞（デグサ社製、「ＳｐｅｃｉａｌＢｌａｃｋ５５０」）
・黒鉛（ＳＥＣカーボン社製、「ＳＥＣカーボン」）
・イオン導電剤（和光純薬工業社製第４級アンモニウム塩（テトラブチルアンモニウムハイドロゲンサルファート、ＴＢＡＨＳ））
Each component used in the examples and comparative examples is shown below.
-Fibrous conductive agent <2> (carbon nanotubes, Ube Industries, “AMC”)
-Fibrous conductive agent <3> (carbon nanotube, manufactured by Showa Denko KK, “VGCF-X”)
-Fibrous conductive agent <4> (carbon nanotube, manufactured by Showa Denko KK, “VGCF-H”)
・ Carbon black <1> (Ketjen Black International, “Ketjen Black ECP”)
・ Carbon black <2> (Degussa, “Special Black 6”)
・ Carbon black <3> (manufactured by Cabot, “BlackPearls2000”)
・ Carbon black <4> (Degussa, “Special Black 250”)
-Carbon black <5> (Degussa, “Special Black 550”)
・ Graphite (SEC Carbon, SEC Carbon)
・ Ionic conductive agent (quaternary ammonium salt (tetrabutylammonium hydrogen sulfate, TBAHS) manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
作製した各無端ベルトについて、抵抗特性を調べた。また、性能評価（白点抜け）を行った。合わせて、通電耐久性（実施例１〜１８、比較例１〜１９）、画像ムラ（実施例１〜５、１９〜２８、比較例１、３、４、６、７、９、２０、２１）の評価を行った。その結果を表１〜３に示す。測定方法、評価方法は以下の通りである。 The resistance characteristics of each produced endless belt were examined. Moreover, performance evaluation (missing white point) was performed. In addition, the current-carrying durability (Examples 1 to 18, Comparative Examples 1 to 19) and image unevenness (Examples 1 to 5, 19 to 28, Comparative Examples 1, 3, 4, 6, 7, 9, 20, 21 ) Was evaluated. The results are shown in Tables 1-3. The measurement method and evaluation method are as follows.
（表面抵抗率および体積抵抗率の測定）
無端ベルトの周方向４ヶ所、軸方向５ヶ所を等分し、計２０ヶ所について測定し、その平均値を表示した。測定器として三菱化学社製のハイレスタＵＰ（ＵＲＳプローブ）を用い、２３℃×５３％ＲＨの環境下で測定した。表面抵抗率（ρｓ）は、印加電圧５００Ｖ、印加時間１０秒の条件で、ベルト表面にプローブを当接して測定した。体積抵抗率（ρｖ）は、印加電圧１００Ｖ、印加時間１０秒の条件で、ベルト表面にプローブを当接して測定した。この際、体積抵抗率（ρｖ）がベルト裏面側の表面抵抗率（ρｓ）を超える場合を可「○」とし、体積抵抗率（ρｖ）がベルト裏面側の表面抵抗率（ρｓ）以下の場合を不可「×」とした。
(Measurement of surface resistivity and volume resistivity)
The circumferential direction of the endless belt was divided into 4 parts and the axial direction of 5 parts equally, and a total of 20 points were measured, and the average value was displayed. A Hiresta UP (URS probe) manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation was used as a measuring instrument, and measurement was performed in an environment of 23 ° C. × 53% RH. The surface resistivity (ρs) was measured by contacting a probe with the belt surface under the conditions of an applied voltage of 500 V and an applied time of 10 seconds. The volume resistivity (ρv) was measured by contacting the probe with the belt surface under the conditions of an applied voltage of 100 V and an applied time of 10 seconds. At this time, the case where the volume resistivity (ρv) exceeds the surface resistivity (ρs) on the belt back surface side is judged as “◯”, and the volume resistivity (ρv) is equal to or less than the surface resistivity (ρs) on the belt back surface side Was determined as “x”.
（表面抵抗率のバラツキおよび体積抵抗率のバラツキ）
上記２０ヶ所の測定値における最大値と最小値との差を抵抗のバラツキとし、桁数で示した。
(Surface resistivity variation and volume resistivity variation)
The difference between the maximum value and the minimum value in the measured values at the above 20 locations was taken as the resistance variation and indicated by the number of digits.
（白点抜け）
作製した無端ベルトを複写機（富士ゼロックス社製、ＤｏｃｕＣｅｎｔｒｅ−ＩＶ Ｃ２２６０）に組み込み、黒ベタ画像を両面印刷し、裏面側の印刷面に白点抜けの有無を目視にて確認した。白点抜けが確認されなかったものを合格「○」、白点抜けが確認されたものを不合格「×」とした。
(Missing white dots)
The produced endless belt was incorporated into a copying machine (manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd., DocuCentre-IV C2260), a black solid image was printed on both sides, and the presence or absence of white spots on the printed surface on the back side was visually confirmed. A case where no white spot was confirmed was regarded as a pass “◯”, and a case where white spot was confirmed as a fail “×”.
（通電耐久性）
作製した無端ベルトを複写機（富士ゼロックス社製、ＤｏｃｕＣｅｎｔｒｅ−ＩＶ Ｃ２２６０）に組み込み、Ａ４用紙の片面印刷にて５０，０００枚印刷した。この耐久試験前後に、ベルトの表面抵抗率および体積抵抗率を測定した。この耐久試験前後での抵抗率を比較したときに、抵抗率の低下が確認されなかったものを合格「○」、抵抗率の低下が確認されたものを不合格「×」とした。
(Energization durability)
The produced endless belt was incorporated into a copying machine (manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd., DocuCenter-IV C2260), and 50,000 sheets were printed by single-sided printing of A4 paper. Before and after the durability test, the surface resistivity and volume resistivity of the belt were measured. When the resistivity before and after the endurance test was compared, the case where the decrease in resistivity was not confirmed was evaluated as “good”, and the case where the decrease in resistivity was confirmed was regarded as unacceptable “x”.
（画像ムラ）
作製した無端ベルトを複写機（富士ゼロックス社製、ＤｏｃｕＣｅｎｔｒｅ−ＩＶ Ｃ２２６０）に組み込み、黒ベタ画像・ハーフトーン画像をそれぞれ１枚ずつ印刷し、画像ムラ（濃淡ムラ）の有無を目視にて調べた。黒ベタ画像・ハーフトーン画像ともに画像ムラが全く確認されなかったものを「◎」、画像として問題ないレベルであるが、黒ベタ画像・ハーフトーン画像のどちらかに画像ムラが少しでも確認されたものを「○」、画像として問題があるレベルで、黒ベタ画像・ハーフトーン画像のどちらかに画像ムラが確認されたものを「△」、画像として問題があるレベルで、黒ベタ画像・ハーフトーン画像ともに画像ムラが確認されたものを「×」とした。
(Image unevenness)
The produced endless belt was incorporated into a copier (Fuji Xerox Co., Ltd., DocuCentre-IV C2260), black solid images and halftone images were printed one by one, and the presence or absence of image unevenness (light / dark unevenness) was visually examined. . A black solid image or a halftone image where no image unevenness was confirmed was “◎”, which is a level that does not cause any problem as an image, but even a little image unevenness was confirmed in either the black solid image or the halftone image. “◯” indicates that there is a problem with the image, and “△” indicates that there is image unevenness in either the solid black image or the halftone image. An image where unevenness was confirmed in both of the tone images was indicated as “x”.
比較例１〜１１、２０〜２１では、ベルトの体積抵抗率が、ベルトの裏面側における表面抵抗率よりも低くなっている。そして、比較例１〜１１、２０〜２１では、白点抜け画像が確認された。また、比較例１〜１１では、通電耐久性に劣っていることも確認された。 In Comparative Examples 1-11, 20-21, the volume resistivity of the belt is lower than the surface resistivity on the back side of the belt. In Comparative Examples 1-11, 20-21, white spot missing images were confirmed. Moreover, in Comparative Examples 1-11, it was confirmed that it was inferior to electricity durability.
比較例１２〜１９では、ベルトの裏面側における表面抵抗率が特定範囲外となっている。そして、比較例１２〜１９では、画像濃度が確保できなかった。これにより、白点抜け画像が確認された。また、比較例１３、１５、１７、１９では、通電耐久性に劣っていることも確認された。 In Comparative Examples 12 to 19, the surface resistivity on the back side of the belt is out of the specific range. In Comparative Examples 12 to 19, the image density could not be secured. As a result, a white spot missing image was confirmed. In Comparative Examples 13, 15, 17, and 19, it was also confirmed that the energization durability was inferior.
これに対し、実施例では、ベルトの体積抵抗率が、ベルトの裏面側における表面抵抗率よりも高くなっている。また、ベルトの裏面側における表面抵抗率は特定範囲内になっている。そして、実施例では、白点抜け画像は確認されなかった。また、実施例１〜１８では、通電耐久性に優れていることも確認された。 In contrast, in the examples, the volume resistivity of the belt is higher than the surface resistivity on the back side of the belt. Further, the surface resistivity on the back side of the belt is within a specific range. In the example, no white point missing image was confirmed. Moreover, in Examples 1-18, it was confirmed that it is excellent in the electricity supply durability.
また、図２に示す実施例１のＳＥＭ写真から、ベルトの裏面側には、導電性樹脂の樹脂成分がセル状に凝集したセル構造を備えていることが確認できる。さらに、図３に示す実施例１のＳＴＥＭ写真から、ベルトの裏面側と表面側とで、繊維状導電剤の分布が異なっている様子が確認できる。より具体的には、繊維状導電剤は、ベルトの表面側よりも裏面側に多く存在し、繊維状導電剤が裏面側で偏在している様子が確認できる。また、ベルトの裏面側において、セル構造のセル間に繊維状導電剤が取り込まれている様子が確認できる。 Further, from the SEM photograph of Example 1 shown in FIG. 2, it can be confirmed that the back surface side of the belt has a cell structure in which the resin component of the conductive resin is aggregated in a cell shape. Furthermore, it can be confirmed from the STEM photograph of Example 1 shown in FIG. 3 that the distribution of the fibrous conductive agent is different between the back side and the front side of the belt. More specifically, the fibrous conductive agent is present more on the back side than the front side of the belt, and it can be confirmed that the fibrous conductive agent is unevenly distributed on the back side. Moreover, it can be confirmed that the fibrous conductive agent is taken in between the cells of the cell structure on the back side of the belt.
そして、実施例同士を比較すれば、次のことが確認できる。すなわち、繊維状導電剤とともにイオン導電剤を配合している実施例１９〜２８では、実施例１〜５と比較して、表面ρｓのバラツキ、裏面ρｓのバラツキ、および、ρｖのバラツキのいずれも桁数が小さくなり（抵抗のバラツキが小さくなり）、画像ムラの発生が抑えられていることが確認できる。 And if Examples are compared, the following can be confirmed. That is, in Examples 19 to 28 in which the ionic conductive agent is blended together with the fibrous conductive agent, compared to Examples 1 to 5, all of the variation of the front surface ρs, the variation of the back surface ρs, and the variation of ρv It can be confirmed that the number of digits is reduced (resistance variation is reduced) and the occurrence of image unevenness is suppressed.
以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変が可能である。 Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
１０ 電子写真機器用無端ベルト
１０ａ ベルトの表面（外周面）
１０ｂ ベルトの裏面（内周面）
10 Endless belt 10a for electrophotographic apparatus Belt surface (outer peripheral surface)
10b Back side of belt (inner circumference)
Claims (5)
前記ベルトの体積抵抗率が、前記ベルトの裏面側における表面抵抗率よりも高いとともに、
前記ベルトの裏面側における表面抵抗率が、１．０×１０８〜１．０×１０１３［Ω／□］の範囲内にあることを特徴とする電子写真機器用無端ベルト。 An endless belt for electrophotographic equipment of a single layer formed of a conductive resin,
The volume resistivity of the belt is higher than the surface resistivity on the back side of the belt,
An endless belt for electrophotographic equipment, wherein the surface resistivity on the back side of the belt is in the range of 1.0 × 10 8 to 1.0 × 10 13 [Ω / □].
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