JP2012101338A - Polishing pad - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において、良好な鏡面を形成するために使用さる仕上げ用研磨パッドに関するものである。 The present invention relates to a polishing pad for finishing used for forming a good mirror surface in a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate and the like.
従来、研磨シートは、合成繊維と合成ゴム等からなる不織布や編織布を基材にして、その上面にポリウレタン系溶液が塗布され、湿式凝固法によりポリウレタン系溶液が凝固されて連続気孔を有する多孔層の表皮層が形成され、必要に応じてその表皮層の表面が研削、除去されることにより（以下、表面が研削されたものをスエードと表現することがある。）、製造されている（特許文献１参照。）。 Conventionally, a polishing sheet is made of a non-woven fabric or a woven fabric made of synthetic fibers and synthetic rubber, and a polyurethane-based solution is applied on the upper surface thereof. The polyurethane-based solution is coagulated by a wet coagulation method and has a continuous pore. A skin layer of a layer is formed, and the surface of the skin layer is ground and removed as necessary (hereinafter, the surface of which is ground may be expressed as suede). (See Patent Document 1).
このような研磨シートからなる研磨布は、既に液晶ガラス、ガラスディスク、シリコンウエハ、化合物半導体基板およびハードディスク等の電子部品用表面鏡面研磨のための粗研磨から仕上げ用研磨パッドまで広く使用されている。しかしながら、近年、鏡面研磨面の測定機器の発達とあいまって、ユーザーからの要求品質が高くなり、ますます精度の高い鏡面研磨が出来る研磨パッドが求められており、一層の研磨シートとクッション層から構成される研磨布が提案されている（特許文献２参照。）。しかしながら、かかる技術では、研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥を少なくし、同時に被鏡面研磨面の表面粗さを小さくすることは困難であった。 Polishing cloths composed of such polishing sheets are already widely used from rough polishing for surface mirror polishing for electronic parts such as liquid crystal glass, glass disks, silicon wafers, compound semiconductor substrates and hard disks to polishing pads for finishing. . However, in recent years, coupled with the development of measuring devices for mirror-polished surfaces, the quality required by users has increased, and there has been a demand for polishing pads that can perform mirror polishing with higher accuracy. A structured polishing cloth has been proposed (see Patent Document 2). However, with this technique, it has been difficult to reduce defects such as scratches and particles on the mirror-polished surface during polishing, and at the same time to reduce the surface roughness of the mirror-polished surface.
本発明の目的は、かかる従来技術の背景に鑑み、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において、良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ用研磨パッドにおいて、研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が少なく、かつ、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくなる安定した研磨特性が得られる仕上げ用研磨パッドを提供せんとするものである。 In view of the background of the prior art, an object of the present invention is to provide a polishing pad for finishing used for forming a good mirror surface in a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate, and the like. It is an object of the present invention to provide a polishing pad for finishing which can provide stable polishing characteristics with few defects such as scratches and particles on the mirror-polished surface and with reduced surface roughness of the mirror-polished surface.
本発明は、上記課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明の研磨パッドは、異なる２種以上の層からなる研磨シート（ａ）とクッション層（ｂ）からなる研磨パッドであって、前記研磨シート（ａ）の表層が湿式凝固法により得られるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層（ｃ）であり、その他の層のいずれかが圧縮弾性率が０．０８ＭＰａ以上０．２５ＭＰａ以下の発砲プラスチック層（ｄ）であることを特徴とする研磨パッドである。 In order to solve the above problems, the present invention employs the following means. That is, the polishing pad of the present invention is a polishing pad comprising a polishing sheet (a) comprising two or more different layers and a cushion layer (b), and the surface layer of the polishing sheet (a) is obtained by a wet coagulation method. A porous polyurethane layer (c) mainly composed of polyurethane, and any of the other layers is a foamed plastic layer (d) having a compression modulus of 0.08 MPa or more and 0.25 MPa or less. It is a polishing pad.
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の発泡プラスチック層（ｄ）の圧縮回復率は３０〜８０％である。 According to a preferred aspect of the polishing pad of the present invention, the compression recovery rate of the foamed plastic layer (d) is 30 to 80%.
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の発泡プラスチック層（ｄ）の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層（ｃ）の圧縮弾性率より小さいことである。 According to a preferred aspect of the polishing pad of the present invention, the compression elastic modulus of the foamed plastic layer (d) is smaller than the compression elastic modulus of the porous polyurethane layer (c).
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記のクッション層（ｂ）が発泡プラスチックからなり、前記研磨シート（ａ）と前記クッション層（ｂ）との間に、厚み１００〜３００μｍのプラスチックシート（ｅ）が介在されてなることである。 According to a preferred aspect of the polishing pad of the present invention, the cushion layer (b) is made of foamed plastic, and the plastic sheet has a thickness of 100 to 300 μm between the polishing sheet (a) and the cushion layer (b). (E) intervenes.
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の表層の多孔質ポリウレタン層（ｃ）に、当該多孔質ポリウレタン層（ｃ）の厚みより小さい溝深さの格子状溝が形成されていることである。 According to a preferred aspect of the polishing pad of the present invention, lattice grooves having a groove depth smaller than the thickness of the porous polyurethane layer (c) are formed in the porous polyurethane layer (c) of the surface layer. It is.
本発明によれば、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において、良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ研磨パッドにおいて、研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が少なく、かつ、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくなる安定した研磨特性が得られる仕上げ研磨パッドが得られる。 According to the present invention, in a finish polishing pad used for forming a good mirror surface in a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate, etc. A finished polishing pad can be obtained that has few defects and that provides stable polishing characteristics with reduced surface roughness of the mirror-polished surface.
本発明の研磨パッドは、異なる２種以上の層からなる研磨シート（ａ）とクッション層（ｂ）で基本的に構成されている。本発明で用いられる研磨シート（ａ）の表層は、湿式凝固法により得られるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層（ｃ）であり、その他の層のいずれかは発砲プラスチック層（ｄ）で構成されている。 The polishing pad of the present invention is basically composed of a polishing sheet (a) and a cushion layer (b) composed of two or more different layers. The surface layer of the polishing sheet (a) used in the present invention is a porous polyurethane layer (c) mainly composed of polyurethane obtained by a wet coagulation method, and any of the other layers is a foamed plastic layer (d). It is configured.
まず、本発明で用いられる研磨シート（ａ）を構成する多孔質ポリウレタン層（ｃ）について説明する。 First, the porous polyurethane layer (c) constituting the polishing sheet (a) used in the present invention will be described.
本発明において、上記の湿式凝固法とは、ポリウレタンを有機溶媒に溶解させたポリウレタン溶液をシート状の基材に塗布後、水系凝固液中でポリウレタン樹脂を凝固再生させることにより上記多孔質ポリウレタン層（ｃ）を製造する方法である。 In the present invention, the above wet coagulation method means that the porous polyurethane layer is formed by applying a polyurethane solution in which polyurethane is dissolved in an organic solvent to a sheet-like base material, and then coagulating and regenerating the polyurethane resin in an aqueous coagulation liquid. This is a method for producing (c).
本発明における多孔質ポリウレタン層（ｃ）は、ポリウレタン樹脂の凝固再生に伴う微多孔が緻密に形成された厚さ数μｍ程度の表面層（スキン層）を有しており、内部（表面層の内側）にスキン層の微多孔より平均孔径の大きい多数の好適には５０μｍ〜４００μｍ程度の粗大孔が形成された内部層を有している。スキン層に形成された微多孔が緻密なため、スキン層の表面はミクロな平坦性を有している。このスキン層表面のミクロな平坦性を使用して、被研磨物であるシリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等の仕上げ研磨加工が行われている。 The porous polyurethane layer (c) in the present invention has a surface layer (skin layer) with a thickness of about several μm in which micropores accompanying the solidification regeneration of the polyurethane resin are densely formed, and the inside (surface layer) On the inner side, it has an inner layer in which a large number of coarse pores having a mean pore diameter of about 50 μm to 400 μm, which are larger than the fine pores of the skin layer, are formed. Since the micropores formed in the skin layer are dense, the surface of the skin layer has micro flatness. Using this micro flatness of the surface of the skin layer, finish polishing of a silicon bare wafer, glass, a compound semiconductor substrate, a hard disk substrate and the like, which are objects to be polished, is performed.
本発明で用いられるポリウレタンとは、末端に複数の活性水素を有するプレポリマと複数のイソシアネート基を有する化合物から重合されたウレタン結合またはウレア結合を有する重合体である。末端に複数の活性水素を有するプレポリマは、主鎖骨格によってポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系およびポリカプロラクタン系等のプレポリマに分類することができる。 The polyurethane used in the present invention is a polymer having a urethane bond or a urea bond polymerized from a prepolymer having a plurality of active hydrogens at a terminal and a compound having a plurality of isocyanate groups. Prepolymers having a plurality of active hydrogens at the terminals can be classified into polyester-based, polyether-based, polycarbonate-based, and polycaprolactan-based prepolymers according to the main chain skeleton.
上記湿式凝固法に使用される有機溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジオキサンおよびＮ−メチルピロリドン等の極性を有する溶媒が用いられる。上記ポリウレタンを溶解させる溶媒としては、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）が特に好適に用いられる。 As the organic solvent used in the wet coagulation method, a solvent having polarity such as N, N-dimethylformamide, N, N-dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, tetrahydrofuran, dioxane and N-methylpyrrolidone is used. As a solvent for dissolving the polyurethane, dimethylformamide (DMF) is particularly preferably used.
上記のポリウレタン溶液には、他の樹脂、たとえばポリ塩化ビニル、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホンおよびポリスルホン等を適宜配合することができる。また、ポリウレタン溶液に、必要に応じて、カーボンを代表とする有機顔料、表面張力を下げる界面活性剤および撥水性を付与できる撥水剤等を添加することもできる。 Other resins such as polyvinyl chloride, polyester resin, polyethersulfone and polysulfone can be appropriately blended with the polyurethane solution. In addition, an organic pigment typified by carbon, a surfactant that lowers the surface tension, a water repellent capable of imparting water repellency, and the like can be added to the polyurethane solution as necessary.
本発明に用いられる基材の例としては、綿、レーヨン、ポリアミド、ポリエステルおよびポリアクリロニトリル等の繊維またはこれらの混合物よりなる編織布や不織布、あるいはこれらに合成ゴムやポリウレタン等の樹脂を含浸して得られるシート類、またはポリエステルフィルム等が挙げられる。 Examples of the substrate used in the present invention include a textile fabric such as cotton, rayon, polyamide, polyester, and polyacrylonitrile, or a woven fabric or nonwoven fabric made of a mixture thereof, or impregnated with a resin such as synthetic rubber or polyurethane. Examples thereof include obtained sheets or polyester films.
ポリウレタンの凝固再生後にこれらの基材を剥離することにより、最上層の表層を得ることができる。 The uppermost surface layer can be obtained by peeling these substrates after coagulation regeneration of polyurethane.
基材に上記ポリウレタン溶液を塗布する手段の例としては、ロールコーター、ナイフコーター、ナイフオーバーロールコーターおよびダイコーター等が挙げられる。ポリウレタン溶液を塗布した後、多孔質層を形成させる凝固浴には、ＤＭＦとは親和性を有するが、ポリウレタンは溶解しない溶媒を使用する。一般的には、水または水とＤＭＦの混合溶液が使用される。 Examples of means for applying the polyurethane solution to the substrate include a roll coater, a knife coater, a knife over roll coater, and a die coater. After the polyurethane solution is applied, a coagulation bath that forms a porous layer uses a solvent that has an affinity for DMF but does not dissolve polyurethane. Generally, water or a mixed solution of water and DMF is used.
本発明における多孔質ポリウレタン層（ｃ）の厚みは、３００μｍ〜１２００μｍが好ましく、より好ましくは３５０〜７００μｍである。 The thickness of the porous polyurethane layer (c) in the present invention is preferably 300 μm to 1200 μm, more preferably 350 to 700 μm.
次に、本発明で用いられる研磨シート（ａ）を構成する発砲プラスチック層（ｄ）について説明する。本発明において、多孔質ポリウレタン層（ｃ）以外のその他の層の発砲プラスチック層（ｄ）は、その圧縮弾性率が０．０８ＭＰａ以上０．２５ＭＰａ以下であることが重要であり、圧縮弾性率は好ましくは０．０９〜０．２０ＭＰａであり、より好ましくは０．１０〜０．１５ＭＰａである。 Next, the foamed plastic layer (d) constituting the polishing sheet (a) used in the present invention will be described. In the present invention, it is important that the foamed plastic layer (d) other than the porous polyurethane layer (c) has a compression modulus of 0.08 MPa or more and 0.25 MPa or less. Preferably it is 0.09-0.20 MPa, More preferably, it is 0.10-0.15 MPa.
本発明における圧縮弾性率とは、断面積１ｃｍ２の圧子を用いて０ｇｆ／ｃｍ２から５０ｇｆ／ｃｍ２まで加圧したときの、１６ｇｆ／ｃｍ２と４０ｇｆ／ｃｍ２のひずみ率（初期厚みに対する圧縮歪量）から算出した値である。 The compressive modulus in the present invention, when pressurized from 0 gf / cm 2 up to 50 gf / cm 2 using an indenter sectional area 1 cm 2, with respect to the distortion factor (initial thickness 16gf / cm 2 and 40 gf / cm 2 This is a value calculated from the amount of compression strain.
圧縮弾性率が０．０８ＭＰａ未満の場合は、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくならず、また、圧縮弾性率が０．２５ＭＰａを超える場合は、スクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる。 When the compression elastic modulus is less than 0.08 MPa, the surface roughness of the mirror-polished surface is not reduced, and when the compression elastic modulus exceeds 0.25 MPa, defects such as scratch particles are increased.
ここでスクラッチとは、研磨の際にウエハ表面に生じた細かい傷のことであり、パーティクルとは、研磨の際にウエハ表面に付着したパッド屑、ウエハ屑およびスラリー屑等の付着物のことである。 Here, the scratch is a fine flaw generated on the wafer surface during polishing, and the particle is a deposit such as pad scraps, wafer scraps and slurry scraps attached to the wafer surface during polishing. is there.
本発明においては、多孔質ポリウレタン層（ｃ）の圧縮弾性率は、好ましくは０．４０ＭＰａ以上０．７０ＭＰａ以下であり、より好ましくは０．４５〜０．６５ＭＰａである。また、本発明においては、発泡プラスチック層（ｄ）の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層（ｃ）の圧縮弾性率より小さいことが好ましい。発泡プラスチック層（ｄ）の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層（ｃ）の圧縮弾性率より大きい場合、表面粗さが大きくなる懸念がある。 In the present invention, the compression elastic modulus of the porous polyurethane layer (c) is preferably 0.40 MPa or more and 0.70 MPa or less, and more preferably 0.45 to 0.65 MPa. In the present invention, it is preferable that the compression elastic modulus of the foamed plastic layer (d) is smaller than the compression elastic modulus of the porous polyurethane layer (c). When the compression elastic modulus of the foamed plastic layer (d) is larger than the compression elastic modulus of the porous polyurethane layer (c), the surface roughness may be increased.
本発明で用いられる発泡プラスチック層（ｄ）の圧縮回復率は、３０〜８０％であることが好ましい。 The compression recovery rate of the foamed plastic layer (d) used in the present invention is preferably 30 to 80%.
本発明における圧縮回復率とは、断面積１ｃｍ２の圧子を用いて０ｇｆ／ｃｍ２から５０ｇｆ／ｃｍ２まで加圧した際の仕事をＷ１とし、５０ｇｆ／ｃｍ２から０ｇｆ／ｃｍ２まで除圧した際の仕事をＷ２とした場合の、Ｗ２／Ｗ１の値のことである。本発明においては、圧縮回復率を３０％〜８０％とすることで優れた効果が発現し、さらに圧縮回復率を４０％〜７０％とすることでより優れた効果が発現する。 The compression recovery ratio in the present invention, the work of when pressurized from 0 gf / cm 2 up to 50 gf / cm 2 using an indenter sectional area 1 cm 2 and W1, decompression from 50 gf / cm 2 to 0 gf / cm 2 This is the value of W2 / W1, where W2 is the work performed. In the present invention, an excellent effect is exhibited when the compression recovery rate is 30% to 80%, and a more excellent effect is exhibited when the compression recovery rate is 40% to 70%.
圧縮回復率が３０％未満の場合、研磨シートの挫屈が発生し、安定した研磨特性が得られないことがあり、また、圧縮回復率が８０％より大きくなると、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向がある。 If the compression recovery rate is less than 30%, the polishing sheet may be crooked and stable polishing characteristics may not be obtained. If the compression recovery rate exceeds 80%, scratches on the mirror-polished polishing surface may occur. There is a tendency for defects such as particles to increase.
本発明における発泡プラスチック層（ｄ）とは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ネオプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴムおよびフッ素ゴム等の発泡体のことである。 The foamed plastic layer (d) in the present invention is polyethylene, polypropylene, polyester, polyurethane, polyurea, polyamide, polyvinyl chloride, polyacetal, polycarbonate, polymethyl methacrylate, polytetrafluoroethylene, epoxy resin, ABS resin, AS resin, It refers to foams such as phenol resin, melamine resin, neoprene rubber, butadiene rubber, styrene butadiene rubber, ethylene propylene rubber, silicon rubber, and fluorine rubber.
発泡プラスチック層（ｄ）の製造方法として、上記の樹脂に発泡剤を添加した後、加熱して発泡させる乾式発泡方法や、樹脂の構成する官能基と反応してガスを発生させる添加剤を混合して発泡させる乾式発泡方法等が挙げられ、上層の湿式凝固法のような湿式発泡方法と異なる方法であるが、均一な密度分布でかつ圧縮弾性率を制御しやすいという観点から、乾式製膜法が好ましく用いられる。このような樹脂の中で、見かけ密度を比較的容易にコントロールすることができるという点で、ポリウレタンを主成分とする樹脂が好ましく用いられる。 As a method for producing the foamed plastic layer (d), after adding a foaming agent to the above resin, a dry foaming method in which foaming is performed by heating, or an additive that reacts with a functional group of the resin to generate gas is mixed. The method is different from the wet foaming method such as the wet coagulation method of the upper layer, but in terms of uniform density distribution and easy control of the compressive modulus, dry film formation The method is preferably used. Among these resins, a resin containing polyurethane as a main component is preferably used in that the apparent density can be controlled relatively easily.
本発明における発泡プラスチック層（ｄ）の見かけ密度とは、所定の大きさに切りだしたサンプル片の重量を、気泡を含むサンプルの総体積で除した値のことである。 The apparent density of the foamed plastic layer (d) in the present invention is a value obtained by dividing the weight of the sample piece cut out to a predetermined size by the total volume of the sample containing bubbles.
本発明において、発泡プラスチック層（ｄ）の見かけ密度は、０．３〜０．６（ｇ／ｃｍ３）であることが好ましく、より好ましくは０．４〜０．５（ｇ／ｃｍ３）である。見かけ密度が０．３（ｇ／ｃｍ３）より小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また、見かけ密度が０．６（ｇ／ｃｍ３）より大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向を示す。 In the present invention, the apparent density of the foamed plastic layer (d) is 0.3 to 0.6 preferably (g / cm 3) is, more preferably 0.4~0.5 (g / cm 3) It is. When the apparent density is less than 0.3 (g / cm 3 ), stable polishing characteristics may not be obtained, and when the apparent density is greater than 0.6 (g / cm 3 ), the mirror-polished polishing surface There is a tendency for defects such as scratch particles to increase.
本発明において、発泡プラスチック層（ｄ）の厚みは、１５０μｍ〜５５０μｍが好ましく、より好ましくは２００μｍ〜４５０μｍである。厚みが１５０μｍより小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また厚みが５５０μｍより大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる懸念がある。 In the present invention, the thickness of the foamed plastic layer (d) is preferably 150 μm to 550 μm, more preferably 200 μm to 450 μm. When the thickness is less than 150 μm, stable polishing characteristics may not be obtained, and when the thickness is greater than 550 μm, there is a concern that defects such as scratches and particles on the mirror surface are increased.
本発明におけるクッション層（ｂ）とは、研磨機定盤の微細な凹凸を吸収し、研磨パッドの研磨面を平らならしめるためのものであり、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ネオプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴムおよびフッ素ゴム等の発泡体、各種織物および各種不織布等が挙げられる。これらの中でも、より厚みが均一なものを得やすいという観点から、発泡体が好ましく用いられる。 The cushion layer (b) in the present invention is for absorbing fine unevenness of the polishing machine surface plate and leveling the polishing surface of the polishing pad, and includes polyethylene, polypropylene, polyester, polyurethane, polyurea, polyamide, Polyvinyl chloride, polyacetal, polycarbonate, polymethyl methacrylate, polytetrafluoroethylene, epoxy resin, ABS resin, AS resin, phenol resin, melamine resin, neoprene rubber, butadiene rubber, styrene butadiene rubber, ethylene propylene rubber, silicon rubber and fluorine Examples include foams such as rubber, various woven fabrics and various non-woven fabrics. Among these, a foam is preferably used from the viewpoint of obtaining a more uniform thickness.
本発明において、クッション層（ｂ）の見かけ密度は、０．１〜０．５（ｇ／ｃｍ３）であることが好ましく、より好ましくは０．２〜０．４（ｇ／ｃｍ３）である。見かけ密度が０．１（ｇ／ｃｍ３）より小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また、見かけ密度が０．５（ｇ／ｃｍ３）より大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向を示す。 In the present invention, the apparent density of the cushion layer (b) is preferably 0.1 to 0.5 (g / cm 3 ), more preferably 0.2 to 0.4 (g / cm 3 ). is there. When the apparent density is less than 0.1 (g / cm 3 ), stable polishing characteristics may not be obtained. When the apparent density is greater than 0.5 (g / cm 3 ), the mirror-polished polishing surface There is a tendency for defects such as scratch particles to increase.
本発明において、クッション層（ｂ）の厚みは、５００μｍ〜１３００μｍが好ましく、より好ましくは６００μｍ〜１１００μｍである。厚みが５００μｍより小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また厚みが１３００μｍより大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる懸念がある。 In the present invention, the thickness of the cushion layer (b) is preferably 500 μm to 1300 μm, more preferably 600 μm to 1100 μm. When the thickness is less than 500 μm, stable polishing characteristics may not be obtained, and when the thickness is greater than 1300 μm, there is a concern that defects such as scratches and particles on the mirror-polished surface will increase.
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の研磨シート（ａ）と前記のクッション層（ｂ）との間に、厚み１００〜３００μｍのプラスチックシート（ｅ）が介在されてなるものである。 According to a preferred aspect of the polishing pad of the present invention, a plastic sheet (e) having a thickness of 100 to 300 μm is interposed between the polishing sheet (a) and the cushion layer (b). .
本発明で用いられるプラスチックシート（ｅ）とは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂およびポリフェニレンスルフィド等から製膜される高分子樹脂からなるシートのことである。 The plastic sheet (e) used in the present invention is polyethylene, polypropylene, polyester, polyurethane, polyurea, polyamide, polyvinyl chloride, polyacetal, polycarbonate, polymethyl methacrylate, polytetrafluoroethylene, epoxy resin, ABS resin, AS resin. It is a sheet made of a polymer resin formed from a phenol resin, a melamine resin, polyphenylene sulfide, or the like.
プラスチックシート（ｅ）の厚みは、１００μｍ〜３００μｍが好ましく、より好ましくは１５０μｍ〜２５０μｍである。厚みが１００μｍより小さい場合、被研磨基板の縁ダレが大きくなることがあり、また、厚みが３００μｍより厚くなると被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向がある。 The thickness of the plastic sheet (e) is preferably 100 μm to 300 μm, more preferably 150 μm to 250 μm. When the thickness is less than 100 μm, the edge sagging of the substrate to be polished may be increased, and when the thickness is more than 300 μm, defects such as scratch particles on the mirror-polished surface tend to increase.
本発明の研磨パッドを積層形成する手順としては、例えば、各層を一層ずつラミネートしていく手順が挙げられる。また、２層目に直接表層を湿式凝固製膜する手順も挙げられ、この場合も３層目以下を順番にラミネートしていけば良い。 Examples of the procedure for laminating and forming the polishing pad of the present invention include a procedure of laminating each layer one by one. In addition, there is a procedure for wet coagulation of the surface layer directly to the second layer. In this case, the third layer and the subsequent layers may be laminated in order.
具体的な積層手順の例としては、まず、プラスチックシート（ｅ）にクッションシート（ｂ）をラミネートし、次いでプラスチックシート（ｅ）の反対面に発泡プラスチック層（ｄ）をラミネートし、さらにクッションシート（ｂ）の反対面に裏面テープをラミネートし、最後に発泡プラスチック層（ｄ）の反対面に多孔質ポリウレタン層（ｃ）をラミネートする。ラミネートには接着剤または両面テープを使用することができるが、接着剤がより好ましい。 As an example of a specific lamination procedure, first, the cushion sheet (b) is laminated on the plastic sheet (e), and then the foamed plastic layer (d) is laminated on the opposite surface of the plastic sheet (e), and further the cushion sheet. A back surface tape is laminated on the opposite surface of (b), and finally a porous polyurethane layer (c) is laminated on the opposite surface of the foamed plastic layer (d). An adhesive or double-sided tape can be used for laminating, but an adhesive is more preferable.
本発明の研磨シートの厚みは、好ましくは５００μｍ〜１２００μｍであり、より好ましくは６００μｍ〜１１００μｍである。 The thickness of the polishing sheet of the present invention is preferably 500 μm to 1200 μm, more preferably 600 μm to 1100 μm.
本発明の研磨パッドの研磨層表面には、安定した研磨特性を得るために、上層の多孔質ポリウレタン層（ｃ）の上面に、その多孔質ポリウレタン層（ｃ）の厚みより小さい溝深さの格子状溝を有することが好ましい。溝深さが上層の多孔質ポリウレタン層の厚みより深いと下層の発泡プラスチック層にスラリーが侵入して、研磨特性が不安定となり欠陥数が多く、表面粗さが大きいので好ましくない。さらに安定した研磨特性を得るために、溝幅０．８ｍｍ以上１．２ｍｍ以下でかつ、溝ピッチ７．５ｍｍ以上１５ｍｍ以下の正方格子状溝が好ましい。 In order to obtain stable polishing characteristics, the polishing layer surface of the polishing pad of the present invention has a groove depth smaller than the thickness of the porous polyurethane layer (c) on the upper surface of the upper porous polyurethane layer (c). It is preferable to have a grid-like groove. If the groove depth is deeper than the thickness of the upper porous polyurethane layer, the slurry penetrates into the lower foamed plastic layer, the polishing characteristics become unstable, the number of defects is large, and the surface roughness is large. In order to obtain more stable polishing characteristics, a square lattice groove having a groove width of 0.8 mm or more and 1.2 mm or less and a groove pitch of 7.5 mm or more and 15 mm or less is preferable.
本発明の研磨パッドは、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等に良好な鏡面研磨面を形成するのに好適に使用される。 The polishing pad of the present invention is suitably used for forming a good mirror polished surface on a silicon bare wafer, glass, compound semiconductor substrate, hard disk substrate and the like.
以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかしながら、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。研磨評価および各測定は以下のとおりに行った。 Hereinafter, the details of the present invention will be described with reference to examples. However, the present invention is not construed as being limited by this embodiment. Polishing evaluation and each measurement were performed as follows.
〔研磨評価〕
岡本工作機械製作所製研磨装置（型式：ＳＰＰ６００）を使用し、二次研磨（ＳＵＢＡ４００パッド使用）上がりの６インチシリコンベアウエハを用いて、次の条件で研磨評価を行った。
・プラテン回転：４６ｒｐｍ
・ウエハヘッド回転：４９ｒｐｍ
・ヘッド荷重：１００ｇ／ｃｍ２
・スラリー量：７００ｍｌ／ｍｉｎ（スラリー：コロイダルシリカスラリー砥粒濃度１％）
・研磨時間：１５分。
[Polishing evaluation]
Using a polishing apparatus (model: SPP600) manufactured by Okamoto Machine Tool Manufacturing Co., Ltd., polishing evaluation was performed under the following conditions using a 6-inch silicon bare wafer after secondary polishing (using SUBA400 pad).
・ Platen rotation: 46rpm
・ Wafer head rotation: 49rpm
Head load: 100 g / cm 2
・ Slurry amount: 700 ml / min (slurry: colloidal silica slurry abrasive concentration 1%)
Polishing time: 15 minutes.
〔圧縮回復率の測定〕
カトーテック社製自動化圧縮試験機（ＫＥＳＦＢ３−ＡＵＴＯ−Ａ）を使用して、次の条件で測定した。本機を用いて、０ｇｆ／ｃｍ２から５０ｇｆ／ｃｍ２まで加圧した際の仕事をＷ１とし、５０ｇｆ／ｃｍ２から０ｇｆ／ｃｍ２まで除圧した際の仕事をＷ２とした場合の、Ｗ２／Ｗ１の値を圧縮回復率とした。（５回測定の平均値）
・圧子面積：１．０ｃｍ２
・ 圧子速度：０．０２ｍｍ／ｓｅｃ
・ 上限荷重：５０ｇｆ／ｃｍ
・ 仕事：圧力×ひずみ率の積分値。
[Measurement of compression recovery rate]
Measurement was performed under the following conditions using an automated compression tester (KESFB3-AUTO-A) manufactured by Kato Tech. Using the machine, from 0 gf / cm 2 and work W1 when pressurized to 50 gf / cm 2, in the case where the job when depressurized from 50 gf / cm 2 to 0 gf / cm 2 and W2, W2 The value of / W1 was taken as the compression recovery rate. (Average value of 5 measurements)
Indenter area: 1.0 cm 2
・ Indenter speed: 0.02 mm / sec
・ Upper limit load: 50 gf / cm
-Work: Integrated value of pressure x strain rate.
〔圧縮弾性率の測定〕
カトーテック社製自動化圧縮試験機（ＫＥＳＦＢ３−ＡＵＴＯ−Ａ）を使用して、次の条件で測定した。本機を用いて０ｇｆ／ｃｍ２から５０ｇｆ／ｃｍ２まで加圧した時の、１６ｇｆ／ｃｍ２（０．００１５７ＭＰａ）と４０ｇｆ／ｃｍ２（０．００３９２ＭＰａ）のひずみ率から算出した。（５回測定の平均値）
・ひずみ率：（初期厚み−所定圧力時の厚み）／初期厚み
・ 圧縮弾性率：（０．００３９２−０．００１５７）／（ひずみ率40gf/cm2−ひずみ率16gf/cm2）
〔ＭＰａ〕
・圧子面積：１．０ｃｍ２
・圧子速度：０．０２ｍｍ／ｓｅｃ
・上限荷重：５０ｇｆ／ｃｍ。
(Measurement of compression modulus)
Measurement was performed under the following conditions using an automated compression tester (KESFB3-AUTO-A) manufactured by Kato Tech. This unit when pressurized from 0 gf / cm 2 up to 50 gf / cm 2 using, was calculated from the strain rate of 16gf / cm 2 (0.00157MPa) and 40gf / cm 2 (0.00392MPa). (Average value of 5 measurements)
-Strain rate: (initial thickness-thickness at a predetermined pressure) / initial thickness-Compression modulus: (0.00392-0.00157) / (strain rate 40 gf / cm2 -strain rate 16 gf / cm2 )
[MPa]
Indenter area: 1.0 cm 2
・ Indenter speed: 0.02 mm / sec
-Upper limit load: 50 gf / cm.
〔見かけ密度の測定〕
３０ｍｍ×３０ｍｍに打ち抜かれたサンプルの厚みと重量から算出した。
[Measurement of apparent density]
It was calculated from the thickness and weight of a sample punched out to 30 mm × 30 mm.
〔表面粗さ〕
ＺＹＧＯ社製走査型白色干渉計（ＮＥＷ ＶＩＥＷ ６３００）を使用して研磨後のウエハ表面のＲaを測定した。（５回測定の平均値）
〔スクラッチ・パーティクル等の欠陥数〕
トップコン社製ゴミ検査装置商品名“ＷＭ−３”を使用して、０．５μｍ以上の欠陥数を測定した。（ウエハ２枚でのｎ＝２測定の平均値）
次に、各層の製造方法を例示する。
〔Surface roughness〕
Ra of the wafer surface after polishing was measured using a scanning white interferometer (NEW VIEW 6300) manufactured by ZYGO. (Average value of 5 measurements)
[Number of defects such as scratch particles]
The number of defects of 0.5 μm or more was measured using a product name “WM-3” manufactured by Topcon Corporation. (Average value of n = 2 measurement with 2 wafers)
Next, the manufacturing method of each layer is illustrated.
〔多孔質ポリウレタン層１の製造方法〕
ポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂２５質量部を、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）１００質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを２質量部と疎水性活性剤を２質量部添加し、ポリウレタン溶液を調整した。
[Method for producing porous polyurethane layer 1]
25 parts by mass of polyester MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin was dissolved in 100 parts by mass of N, N-dimethylformamide (DMF). Further, 2 parts by mass of carbon black and 2 parts by mass of a hydrophobic activator were added thereto to prepare a polyurethane solution.
次いで、ポリエステルフィルム基材の上に上記ポリウレタン溶液をナイフコーターで塗布し、水浴に浸漬してポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のＤＭＦを除去した後、水分を乾燥し、最後にポリエステルフィルム基材を剥離することで凝固再生ポリウレタンシートを作製した。 Next, the polyurethane solution is applied onto a polyester film substrate with a knife coater, immersed in a water bath to coagulate and regenerate the polyurethane, and after removing DMF in the polyurethane by washing with water, moisture is dried, and finally A polyester film base material was peeled to produce a coagulated and regenerated polyurethane sheet.
得られた凝固再生ポリウレタンシートの微多孔形成面を、＃２００のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、開口径の調整された厚み４００μｍ、見かけ密度０．２５ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率０．５％、圧縮弾性率０．５５ＭＰａの多孔質ポリウレタン層１を得た。 The microporous surface of the obtained coagulated and regenerated polyurethane sheet is buffed with # 200 sandpaper to adjust the opening diameter to a thickness of 400 μm, an apparent density of 0.25 g / cm 3 , and a compression recovery rate of 0.5. %, A porous polyurethane layer 1 having a compression modulus of 0.55 MPa was obtained.
〔多孔質ポリウレタン層２の製造方法〕
ポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂の代わりに、ポリエーテルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂を用いることにより、厚み５００μｍ、見かけ密度０．２３ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率０．５％、圧縮弾性率０．５９ＭＰａの多孔質ポリウレタン層２を得た。
[Method for producing porous polyurethane layer 2]
By using a polyether MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin instead of the polyester MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin, the thickness is 500 μm, the apparent density is 0.23 g / cm 3 , the compression recovery rate is 0.5%, and the compression modulus is 0. A porous polyurethane layer 2 of .59 MPa was obtained.
〔多孔質ポリウレタン層３の製造方法〕
ポリエステルＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂の代わりに、ポリカーボネートＭＤＩ（ジフェニルメタンジイソシアネート）ポリウレタン樹脂を用いることにより、厚み６００μｍ、見かけ密度０．２４ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率０．５％、圧縮弾性率０．６２ＭＰａの多孔質ポリウレタン層３を得た。
[Method for producing porous polyurethane layer 3]
By using a polycarbonate MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin instead of the polyester MDI (diphenylmethane diisocyanate) polyurethane resin, the thickness is 600 μm, the apparent density is 0.24 g / cm 3 , the compression recovery rate is 0.5%, and the compression modulus is 0. A porous polyurethane layer 3 of 62 MPa was obtained.
〔発泡プラスチック層１の製造方法〕
分子量２８００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール５質量部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)５質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．０質量部、発泡剤としての水０．２質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３８質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．４９ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率５５％、圧縮弾性率０．１１ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層１を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 1]
100 parts by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of 2800, 5 parts by weight of 1,4-butanediol, 5 parts by weight of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by weight of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, A silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 3.0 parts by mass of water as a foaming agent, and 38 parts by mass of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, and a release liner A polyether type soft polyurethane having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.49 g / cm 3 , a compression recovery rate of 55%, and a compression modulus of 0.11 MPa while being coated and foamed and heated for 20 minutes at a temperature of 100 ° C. A foamed plastic layer 1 was obtained.
〔発泡プラスチック層２の製造方法〕
分子量２８００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール５質量部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)５質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）４．０質量部、発泡剤としての水０．３質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３８質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み８００μｍ、見かけ密度０．２０ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率５５％、圧縮弾性率０．０５ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層２を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 2]
100 parts by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of 2800, 5 parts by weight of 1,4-butanediol, 5 parts by weight of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by weight of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, Silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 4.0 parts by mass of water as a foaming agent, and 38 parts by mass of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, and release liner A polyether type soft polyurethane having a thickness of 800 μm, an apparent density of 0.20 g / cm 3 , a compression recovery rate of 55%, and a compression elastic modulus of 0.05 MPa while being coated and foamed for 20 minutes at a temperature of 100 ° C. A foamed plastic layer 2 was obtained.
〔発泡プラスチック層３の製造方法〕
分子量３２００のポリエチレングリコール８０質量部、分子量２８００のポリプロピレングリコール２０質量部、１，４−ブタンジオール６質量部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)４質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．３質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．５質量部、発泡剤としての水０．３質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３５質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．３１ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率３５％、圧縮弾性率０．０８ＭＰａポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層３を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 3]
80 parts by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 3200, 20 parts by mass of polypropylene glycol having a molecular weight of 2800, 6 parts by mass of 1,4-butanediol, 4 parts by mass of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), an amine catalyst as a catalyst ( DABCO) 0.3 parts by mass, silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 3.5 parts by weight, water 0.3 parts by weight as a foaming agent, and MDI 35 as isocyanate. While mixing and stirring parts by mass, coating on a release liner and foaming, heating at 100 ° C. for 20 minutes, thickness of 300 μm, apparent density of 0.31 g / cm 3 , compression recovery rate of 35%, compression modulus A 0.08 MPa polyether type soft polyurethane foamed plastic layer 3 was obtained.
〔発泡プラスチック層４の製造方法〕
分子量２５００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール質量４部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)７質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．０質量部、発泡剤としての水０．２質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの４７質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．５３ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率７５％、圧縮弾性率０．１４ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層４を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 4]
100 parts by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 2500, 4 parts by mass of 1,4-butanediol, 7 parts by mass of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by mass of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, A silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 3.0 parts by weight of water as a foaming agent, and 47 parts by weight of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, and a release liner A polyether type soft polyurethane having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.53 g / cm 3 , a compression recovery rate of 75%, and a compression modulus of 0.14 MPa while being coated and foamed for 20 minutes at a temperature of 100 ° C. A foamed plastic layer 4 was obtained.
〔発泡プラスチック層５の製造方法〕
分子量３５００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール質量５部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．３質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．０質量部、発泡剤としての水０．３質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３０質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．３３ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率４５％、圧縮弾性率０．０７ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層５を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 5]
100 parts by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of 3500, 5 parts by weight of 1,4-butanediol, 0.3 parts by weight of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foam stabilizer ) Mixing and stirring 3.0 parts by weight, 0.3 parts by weight of water as a blowing agent, and 30 parts by weight of MDI as an isocyanate, coating on a release liner for foaming, and a temperature of 100 ° C. for 20 minutes Heating was performed to obtain a polyether-type soft polyurethane foamed plastic layer 5 having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.33 g / cm 3 , a compression recovery rate of 45%, and a compression modulus of 0.07 MPa.
〔発泡プラスチック層６の製造方法〕
分子量２９００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール質量３部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)１８質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．０質量部、発泡剤としての水０．３質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの４５質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．４９ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率９０％、圧縮弾性率０．１８ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層６を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 6]
100 parts by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of 2900, 3 parts by weight of 1,4-butanediol, 18 parts by weight of 4,4'-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by weight of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, A silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 3.0 parts by weight of water as a foaming agent, and 45 parts by weight of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, and a release liner A polyether type soft polyurethane having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.49 g / cm 3 , a compression recovery rate of 90%, and a compression modulus of 0.18 MPa while being coated and foamed for 20 minutes at a temperature of 100 ° C. A foamed plastic layer 6 was obtained.
〔発泡プラスチック層７の製造方法〕
分子量２８００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール質量５部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)５質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．０質量部、発泡剤としての水０．２質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３８質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．３４ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率５５％、圧縮弾性率０．０８ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層７を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 7]
100 parts by weight of polyethylene glycol having a molecular weight of 2800, 5 parts by weight of 1,4-butanediol, 5 parts by weight of 4,4'-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by weight of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, A silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 3.0 parts by mass of water as a foaming agent, and 38 parts by mass of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, and a release liner A polyether type flexible polyurethane having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.34 g / cm 3 , a compression recovery rate of 55%, and a compression elastic modulus of 0.08 MPa while being coated and foamed and heated at 100 ° C. for 20 minutes. A foamed plastic layer 7 was obtained.
〔発泡プラスチック層８の製造方法〕
分子量３５００のポリエチレングリコール１１０質量部、１，４−ブタンジオール質量５部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)４質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）２．０質量部、発泡剤としての水０．１５質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの４１質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．７５ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率５５％、圧縮弾性率０．１５ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層８を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 8]
110 parts by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 3500, 5 parts by mass of 1,4-butanediol, 4 parts by mass of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by mass of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, A silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 2.05 parts by weight of water as a foaming agent, and 41 parts by weight of MDI as an isocyanate are mixed and stirred, and a release liner A polyether type flexible polyurethane having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.75 g / cm 3 , a compression recovery rate of 55%, and a compression elastic modulus of 0.15 MPa while being coated and foamed, and heated for 20 minutes at a temperature of 100 ° C. A foamed plastic layer 8 was obtained.
〔発泡プラスチック層９の製造方法〕
分子量３０００のポリテトラメチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール３質量部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)１０質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）２．０質量部、発泡剤としての水０．２質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３８質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で３０分間加熱を行い、厚み３００μｍ、見かけ密度０．５９ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率７６％、圧縮弾性率０．２５ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層９を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 9]
100 parts by mass of polytetramethylene glycol having a molecular weight of 3000, 3 parts by mass of 1,4-butanediol, 10 parts by mass of 4,4'-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by mass of amine catalyst (DABCO) as a catalyst In addition, 2.0 parts by mass of a silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foam stabilizer, 0.2 parts by mass of water as a foaming agent, and 38 parts by mass of MDI as an isocyanate are mixed and stirred. A polyether type having a thickness of 300 μm, an apparent density of 0.59 g / cm 3 , a compression recovery rate of 76%, and a compression elastic modulus of 0.25 MPa while being coated on a release liner and foamed and heated at 100 ° C. for 30 minutes. A flexible polyurethane foam plastic layer 9 was obtained.
〔発泡プラスチック層１０の製造方法〕
オレフィン系熱可塑性ＥＰＲエラストマー１００質量部にアゾジカルボンアミド１３質量部を溶融混練したものをシート状に成型した。次いで、放射線（７秒間）により架橋を形成した後、ヒーターで加熱（２１０℃、３分）することにより、厚み３００μｍ、見かけ密度０．４４ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率５０％、圧縮弾性率０．１７ＭＰａの発泡プラスチック層１０を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 10]
A material obtained by melting and kneading 13 parts by mass of azodicarbonamide in 100 parts by mass of an olefin-based thermoplastic EPR elastomer was molded into a sheet shape. Next, after forming a crosslink by radiation (7 seconds), heating with a heater (210 ° C., 3 minutes), thickness 300 μm, apparent density 0.44 g / cm 3 , compression recovery 50%, compression modulus 0 A foamed plastic layer 10 of .17 MPa was obtained.
〔発泡プラスチック層１１の製造方法〕
分子量３２００のポリエチレングリコール８０質量部、分子量２８００のポリプロピレングリコール２０質量部、１，４−ブタンジオール６質量部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)４質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．３質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．５質量部、発泡剤としての水０．３質量部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの３５質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み８００μｍ、見かけ密度０．５１ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率３５％、圧縮弾性率０．０９ＭＰａポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層１１を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 11]
80 parts by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 3200, 20 parts by mass of polypropylene glycol having a molecular weight of 2800, 6 parts by mass of 1,4-butanediol, 4 parts by mass of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), an amine catalyst as a catalyst ( DABCO) 0.3 parts by mass, silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 3.5 parts by weight, water 0.3 parts by weight as a foaming agent, and MDI 35 as isocyanate. While mixing and stirring parts by mass, coating on a release liner and foaming, heating is performed at a temperature of 100 ° C. for 20 minutes, the thickness is 800 μm, the apparent density is 0.51 g / cm 3 , the compression recovery rate is 35%, and the compression elastic modulus. A 0.09 MPa polyether type soft polyurethane foamed plastic layer 11 was obtained.
〔発泡プラスチック層１２の製造方法〕
分子量２５００のポリエチレングリコール１００質量部、１，４−ブタンジオール質量４部、４,４′−メチレンビス(ｏ−クロロアニリン)７質量部、触媒としてのアミン触媒（ＤＡＢＣＯ）０．４質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤（ＫＦ６００２；信越化学工業社製）３．０質量部、発泡剤としての水０．２部、およびイソシアネートとしてのＭＤＩの４７部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、１００℃の温度で２０分間加熱を行い、厚み８００μｍ、見かけ密度０．５３ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率７５％、圧縮弾性率０．１４ＭＰａのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層１２を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 12]
100 parts by mass of polyethylene glycol having a molecular weight of 2500, 4 parts by mass of 1,4-butanediol, 7 parts by mass of 4,4′-methylenebis (o-chloroaniline), 0.4 parts by mass of amine catalyst (DABCO) as a catalyst, A silicone foam stabilizer (KF6002; manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) as a foaming agent, 3.0 parts by mass, 0.2 part of water as a foaming agent, and 47 parts of MDI as an isocyanate are mixed and stirred on a release liner. While being coated and foamed, heated for 20 minutes at a temperature of 100 ° C., polyether type soft polyurethane foam plastic having a thickness of 800 μm, an apparent density of 0.53 g / cm 3 , a compression recovery rate of 75%, and a compression elastic modulus of 0.14 MPa Layer 12 was obtained.
〔発泡プラスチック層１３の製造方法〕
オレフィン系熱可塑性ＥＰＲエラストマー１００質量部にアゾジカルボンアミド１３質量部を溶融混練したものをシート状に成型した。次いで放射線（５秒間）により架橋を形成した後、ヒーターで加熱（２００℃、３分）することにより、厚み３００μｍ、見かけ密度０．３０ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率２８％、圧縮弾性率０．１７ＭＰａの発泡プラスチック層１３を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 13]
A material obtained by melting and kneading 13 parts by mass of azodicarbonamide in 100 parts by mass of an olefin-based thermoplastic EPR elastomer was molded into a sheet shape. Next, after forming a crosslink by radiation (5 seconds), heating with a heater (200 ° C., 3 minutes), thickness 300 μm, apparent density 0.30 g / cm 3 , compression recovery rate 28%, compression modulus 0. A 17 MPa foamed plastic layer 13 was obtained.
〔発泡プラスチック層１４の製造方法〕
オレフィン系熱可塑性ＥＰＲエラストマー１００質量部にアゾジカルボンアミド２０質量部を溶融混練したものをシート状に成型した。次いで放射線（９秒間）により架橋を形成した後、ヒーターで加熱（２２０℃、３分）することにより、厚み３００μｍ、見かけ密度０．５８ｇ／ｃｍ３、圧縮回復率６８％、圧縮弾性率０．２８ＭＰａの発泡プラスチック層１４を得た。
[Method for producing foamed plastic layer 14]
A material obtained by melt-kneading 20 parts by mass of azodicarbonamide with 100 parts by mass of an olefin-based thermoplastic EPR elastomer was molded into a sheet. Next, after forming a crosslink by radiation (9 seconds), heating with a heater (220 ° C., 3 minutes), thickness 300 μm, apparent density 0.58 g / cm 3 , compression recovery rate 68%, compression modulus 0. A 28 MPa foamed plastic layer 14 was obtained.
［実施例１］
厚み１９０μｍのＰＥＴシートに発泡プラスチック１を接着し、次いでＰＥＴシートの反対面に発泡プラスチック２を接着し、さらに発泡プラスチック２の反対面に裏面テープを貼り付け、最後に発泡プラスチック１の表側に多孔質ポリウレタン層１を接着し積層体を得た。それぞれの層の接着には、ウレタン系の接着剤を使用した。
[Example 1]
Adhere foamed plastic 1 to a 190 μm thick PET sheet, then adhere foamed plastic 2 to the opposite side of the PET sheet, and then attach a back tape to the opposite side of the foamed plastic 2, and finally the porous surface on the front side of the foamed plastic 1 The laminated polyurethane layer 1 was bonded to obtain a laminate. A urethane-based adhesive was used for bonding each layer.
得られた積層体を、直径６１０ｍｍに円抜きして研磨パッドとした。得られた研磨パッドを用いて岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および表面粗さを測定した。表１に示すように良好であった。 The obtained laminate was circled to a diameter of 610 mm to obtain a polishing pad. A silicon wafer was polished with an Okamoto polishing machine using the obtained polishing pad, and the number of defects and the surface roughness were measured. As shown in Table 1, it was good.
［実施例２］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層３に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 2]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 3, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例３］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層４に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 3]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 4, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［比較例１］
発泡プラスチック層１を多孔質ポリウレタン層１に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
[Comparative Example 1]
Except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the porous polyurethane layer 1, a polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1, polished, and the number of defects and the surface roughness were measured. As shown in Table 1, both the surface roughness and the number of defects were poor.
［比較例２］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層５に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
[Comparative Example 2]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 5, and the polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, both the surface roughness and the number of defects were poor.
［比較例３］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層６に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように欠陥数が不良であった。
[Comparative Example 3]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 6, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, the number of defects was poor.
［比較例４］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層１３に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
[Comparative Example 4]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 13, and the polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, both the surface roughness and the number of defects were poor.
［比較例５］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層１４に代えた以外ことは、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示す様に表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
［実施例４］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層７に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Comparative Example 5]
Except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 14, a polishing pad was manufactured under the same conditions as in Example 1, polished, and the number of defects and the surface roughness were measured. As shown in Table 1, both the surface roughness and the number of defects were poor.
[Example 4]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 7, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例５］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層８に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 5]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 8, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例６］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層９に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 6]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 9, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例７］
多孔質ポリウレタン層１を多孔質ポリウレタン層２に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 7]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the porous polyurethane layer 1 was replaced with the porous polyurethane layer 2, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例８］
多孔質ポリウレタン層１を多孔質ポリウレタン層３に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 8]
A polishing pad was manufactured under the same conditions as in Example 1 except that the porous polyurethane layer 1 was replaced with the porous polyurethane layer 3, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例９］
発泡プラスチック層１を発泡プラスチック層１０に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 9]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 1 was replaced with the foamed plastic layer 10, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例１０］
ＰＥＴフィルムの厚みを１２０μｍに代えたこと以外は、実施例１と同じ条件でパッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 10]
A pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the thickness of the PET film was changed to 120 μm, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例１１］
ＰＥＴフィルムの厚みを２８０μｍに代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 11]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the thickness of the PET film was changed to 280 μm, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例１２］
発泡プラスチック層２を発泡プラスチック層１１に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 12]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 2 was replaced with the foamed plastic layer 11, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例１３］
発泡プラスチック層２を発泡プラスチック層１２に代えたこと以外は、実施例１と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 13]
A polishing pad was produced under the same conditions as in Example 1 except that the foamed plastic layer 2 was replaced with the foamed plastic layer 12, and polishing was performed to measure the number of defects and the surface roughness. As shown in Table 1, it was good.
［実施例１４］
実施例１と同様の積層体に、ＮＣルーターにて溝幅１ｍｍ、溝ピッチ１０ｍｍ、溝深さ０．３５ｍｍの正方格子状溝を形成した研磨パッドを作成し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 14]
A polishing pad in which square lattice grooves having a groove width of 1 mm, a groove pitch of 10 mm, and a groove depth of 0.35 mm were formed on the same laminate as in Example 1 by polishing, and the number of defects and surface roughness were polished. Measurements were made. As shown in Table 1, it was good.
［実施例１５］
実施例１と同様の積層体に、ＮＣルーターにて溝幅１ｍｍ、溝ピッチ１０ｍｍ、溝深さ０．４５ｍｍの正方格子状溝を形成した研磨パッドを作成し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表１に示すように良好であった。
[Example 15]
A polishing pad in which square lattice grooves having a groove width of 1 mm, a groove pitch of 10 mm, and a groove depth of 0.45 mm were formed on the same laminate as in Example 1 by polishing, and the number of defects and surface roughness were polished. Measurements were made. As shown in Table 1, it was good.
Claims (5)
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| WO2014163026A1 (en) * | 2013-03-30 | 2014-10-09 | Hoya株式会社 | Manufacturing method for magnetic disk glass substrates, manufacturing method for magnetic disck, and polishing pad |
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