JP2012098168A - クロマトカラム及びその可動栓 - Google Patents

Abstract

【課題】液体クロマトグラフィーの操作性、信頼性、経済性、分離精製効率を向上させることができる可動栓と、この可動栓を備えたクロマトカラムを提供する。
【解決手段】可動栓コア２０と、環状のスクレーパ３０と、該可動栓コア２０の基端側が内嵌した凹所４１を有するベース４０と、該スクレーパと３０該ベース４０との間に設けられたシールリング（スクレーパ押圧手段）５０と、可動栓コア２０を引き付けるボルト６０とを備えてなり、可動栓コアのフランジ部２２にスクレーパ３０が係合している可動栓１０。スクレーパ３０及び可動栓コア２０のフランジ部２２にテーパ面３１，２２ａが設けられている。スクレーパ３０は、該シールリング５０と該フランジ部２２とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能である。
【選択図】図１

Description

本発明は、液体クロマトグラフィー用のカラム（以下、クロマトカラムということがある。）に用いられる可動栓と、この可動栓を用いたクロマトカラムに関する。

液体クロマトグラフィーは、天然物や発酵生産物、遺伝子組み替え等による培養生産物、合成反応物中の目的物質を目的の純度、精製速度で分離精製する手段として広く用いられている。

従来、液体クロマトグラフィー用カラムへの充填剤の充填は、第６図のような方法により行われている。

即ち、まず、第６図（ａ）に示す如く、可動栓１を備えたカラム２を用い、第６図（ｂ）に示す如く、このカラム２に充填剤を溶媒に混合して調製したスラリー３を投入する。そして、第６図（ｃ）に示す如くカラム上部に溶媒流出口を備え、充填剤の流出を防止する多孔板を有した上蓋４を取り付け、可動栓１を押し上げることにより、溶媒を上蓋４の溶媒流出口から押し出し、第６図（ｄ）に示す如く、充填剤の充填層５を加圧形成する。即ち、この可動栓１の移動により、可動栓と反対の側から均一な充填層を積層させてゆき、充填終了後は、この可動栓１による充填層５の加圧を維持する。この充填装置はアクシャルコンプレッション型カラムとして広く知られている。

この可動栓とカラムの内周面との間には、密にシールして液体や充填剤が漏れないようにするためのシール構造が設けられている。

可動栓とカラム内周面との間のシール構造体には、従来、例えばＯリングシールや、可動栓が所定位置まで移動した後圧縮空気を抜いてシールするもの（特許第４０９８３４２号）などがある。

ところが、上記のＯリングシールは、Ｏリングシール部とカラム本体内壁面の間に空隙ができ、この空隙部分からの空気抜きが容易でないばかりでなく、充填剤や液だまりとなり、汚染や精製効率の低下の原因となる。

また、上記特許第４０９８３４２号のシール構造は、圧縮媒体で加圧してシール部を後退させて緩めておいて、可動栓をカラム内の所定位置に移動させ、その後、圧縮媒体による加圧を除き、バネの押す作用力によってシール材を押しあてて密閉するものである。この方式では、シールを緩めておいて可動栓を移動させる為、カラム内にあらかじめ充填剤を充填している場合、可動栓を充填層表面に接触させた時、スラリー状の充填剤がシール部とカラム内壁面に毛管現象によって入り込み、シール状態が悪化するだけでなく、できた隙間が液だまりとなり、汚染原因となり、クロマト分離精製効率を低下させる。また、バネの押圧力は、バネ反発力の劣化によって経過時間によって変化し、一定のシール精度を保ちにくい。さらに、充填剤スラリーがシール部とカラム内壁面との間に入り込むことを防止するために、シールを緩めない又はほとんど緩めないで可動栓を移動させる場合、シールの移動が容易でない他、シール材の摩耗が激しく、シール材寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になるが、取り換え時期の予測が容易でなく、また、取り換えにかかる時間、労力、シール材費用などのコストが必要になり経済的でない。

そこで先に本発明者らは、第７図に示す可動栓を出願した（特願２０１０−０５９３９２号）。第７図の可動栓１１０は、可動栓コア１２０と、環状のスクレーパ１３０と、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所１４１を有するベース１４０と、可動栓コアの外周を取り巻いているパッキン１５０及びその上下両側のパッキンアダプタ１５１，１５２と、可動栓コア１２０を引き付けるボルト１６０とを備えてなり、可動栓コアのフランジ部１２２にスクレーパ１３０が係合している。スクレーパ１３０及び可動栓コア１２０のフランジ部１２２にテーパ面が設けられている。

この第７図の可動栓１１０にあっては、ボルト１６０を回転させることにより、可動栓コア１２０がベース１４０側に引き付けられ、Ｖパッキン１５０がスクレーパ１３０とベース１４０との間で挟圧されて拡径方向に膨出する。このＶパッキン１５０がクロマトグラフィー用カラムの内周面に当接することにより、Ｖパッキン１５０とカラムの内周面とのシールが行われる。

ところが、第７図の可動栓１１０では、主にＶパッキン１５０とカラムの内周面との間でシールを行うため、該Ｖパッキン１５０よりも上方におけるスクレーパ１３０とカラム内周面との間に充填剤や液が浸入するおそれがある。また、かかる浸入を防止し得る程度に、カラム挿入前のスクレーパ１３０の外径をカラムの内径よりも十分に大きいものとすると、可動栓１０の移動が容易でない他、スクレーパ１３０の摩耗が激しく、スクレーパ１３０の寿命が短くなり、頻繁に取り換えることが必要になる。

特許第４０９８３４２号 特願２０１０−０５９３９２号

本発明は、上記従来の問題点を解決し、液体クロマトグラフィーの操作性、信頼性、経済性、分離精製効率を向上させることができる可動栓と、この可動栓を備えたクロマトカラムを提供することを目的とする。

本発明（請求項１）の可動栓は、液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、該スクレーパと該ベースとの間に設けられたスクレーパ押圧手段と、該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段とを備えてなり、該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であることを特徴とするものである。

請求項２の可動栓は、請求項１において、前記フランジ部は、前記可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、前記スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とするものである。

請求項３の可動栓は、請求項２において、前記スクレーパ押圧手段の先端側には、前記挟圧時に前記フランジ部のテーパ面の基端側を受け入れる空間が設けられていることを特徴とするものである。

請求項４の可動栓は、請求項２又は３において、前記可動栓コアは、前記フランジ部と該フランジ部の基端部に連なる円柱部とを有しており、該円柱部は該フランジ部のテーパ面の基端部よりも小径となっており、該円柱部の先端部と該フランジ部のテーパ面の基端部との境界が段差部となっており、前記スクレーパの基端部は、該段差部よりも該可動栓コアの基端側まで延在していることを特徴とするものである。

請求項５の可動栓は、請求項１ないし４のいずれか１項において、前記スクレーパ押圧手段は、前記狭圧時に変形可能な柔軟性を有することを特徴とするものである。

請求項６の可動栓は、請求項１ないし５のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とするものである。

本発明（請求項７）の液体クロマトグラフィーのカラムは、請求項１ないし６のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置されたものである。

本発明の可動栓及びこの可動栓を備えたクロマトカラムにおいては、可動栓コアをベースに引き付けることにより、スクレーパがスクレーパ押圧手段とフランジ部とによって狭圧され、スクレーパ自体が拡径してカラム内周面に接触する。これにより、カラム内の微粒子や微粒子スラリーが、該スクレーパとカラム内周面との間に入り込むことが阻止される。

請求項２の可動栓にあっては、可動栓コアがベースに引き付けられた際に、スクレーパがフランジ部のテーパ面に沿って移動することにより、良好に拡径してカラム内周面に接触する。

請求項３の可動栓にあっては、可動栓コアがベースに引き付けられた際に、フランジ部のテーパ面の基端側の一部がスクレーパ押圧手段の空間内に収容される。この収容が終了するまでの間、スクレーパ押圧手段は該フランジ部のテーパ面に阻害されることなく、スクレーパを確実に押圧することができる。

請求項４の可動栓にあっては、スクレーパが段差部よりも可動コアの基端側に延在している。これにより、少なくともこの段差部から延在した距離にわたり、スクレーパ押圧手段は、該テーパ面に阻害されることなくスクレーパを確実に押圧することができる。

スクレーパ押圧手段は、狭圧時に変形可能な柔軟性を有するものであってもよい。この場合、スクレーパ押圧手段は変形してスクレーパに良好に押圧力を付与することができる。

可動栓コアをベース側に引き付ける手段は、ボルトであってもよい。図示していないが、可動栓コアとベースとの螺着であってもよい。

第１の実施の形態に係る可動栓の断面図である。 第２の実施の形態に係る可動栓の断面図である。 第３の実施の形態に係る可動栓の断面図である。 第４の実施の形態に係る可動栓の断面図である。 第５の実施の形態に係る可動栓の断面図である。 従来例を示す断面図である。 別の従来例を示す断面図である。

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。

第１図（ａ）は第１の実施の形態に係る可動栓の軸心線方向の断面図、同（ｂ）はこの可動栓の先端部に多孔質板を装着した状態の断面図である。

この可動栓１０は、可動栓コア２０、スクレーパ３０、ベース４０、シールリング（スクレーパ押圧手段）５０等を備えている。この可動栓１０は、先端側（図の上端側）がカラム内の充填剤に接するように配置される。可動栓コア２０は、可動栓１０の先端から軸心線方向に延在する略々円柱状体よりなる。この可動栓コア２０の中間から基端側（図の下端側）にかけては、等径の円柱部２１である。この円柱部２１よりも上側はフランジ部２２である。

このフランジ部２２の下面は、上方ほど拡径するテーパ面２２ａとなっている。可動栓コア２０の上端面には浅い円形の凹所２３が設けられ、この凹所２３の側周面の上部側には拡径段部２４が形成されている。この段部２４に係合することにより、多孔質板２５が該可動栓コア２０の先端面に装着され、多孔質板２５と凹所２３底面との間に、液の分配供給又は収集排出用の空室が形成される。

凹所２３の底面の中心部から可動栓コア２０の底面の中心部にまで貫通するように液の供給又は排出用の連通孔２６が設けられている。

可動栓コア２０の底面には、後述のボルト６０が螺合する雌螺子穴２７が可動栓１０の軸心線と平行方向に設けられている。

スクレーパ３０は、このフランジ部２２の外周に嵌合した環状部材である。スクレーパ３０の外周面は等径の円筒面よりなる。スクレーパ３０の内周面は、前記テーパ面２２ａと重なるテーパ面３１からなる。スクレーパ３０の底面は、可動栓１０の軸心線に対し垂直となっている。この環状のスクレーパ３０の周回方向と直交方向の断面形状は直角三角形となっている。このスクレーパ３０の基端面はテーパ面２２ａの下端と同一高さとなっている。

ベース４０は、略円柱形状のものであるが、上面中央には可動栓コア２０の下部が内嵌する凹部４１が設けられている。この凹部４１の底面からベース４０の底面にまで環通する液流通孔４２が設けられている。この実施の形態では、ベース４０にボルト６０の挿通孔４３が設けられている。

シールリング５０は、スクレーパ３０とベース４０との間において可動栓コア２０を周回するように設けられている。このシールリング５０の断面形状には特に限定はなく、断面形状が円形又は楕円形のОリングであってもよく、断面形状が三角形、四角形、五角形、六角形、七角形、八角形等の多角形であってもよく、星型、四葉型等であってもよい。シールリング５０の形状はリング状（円形）に限らず、１本又は複数のひも形状を周回するように設けても良く、カラム直径が数ｍ程度の大型カラムで実用的に使用できる。

ボルト６０は、挿通孔４３を通って雌螺子穴２７にねじ込まれている。ボルト６０の頭部がベース４０の底面に当接した後、さらにボルト６０を回転させることにより、可動栓コア２０がベース４０側に引き付けられる。

この可動栓１０にあっては、上記引き付け前の状態において、カラム挿入前のスクレーパ３０の外径をカラムの内径と等しいか、それよりもごく僅か大きいものとし、スクレーパ３０の外周面をカラムの内周面に押し付けるようにするのが好ましい。具体的にはカラムの内径をｄ_１とし、スクレーパ３０の外径（直径）をｄ_２とした場合、ｄ_２−ｄ_１が０よりも大きく且つｄ_１の３％以下特に２％以下とりわけ１％以下であることが好ましい。

上記のスクレーパ３０及びフランジ部２２のテーパ面３１，２２ａのテーパ角θ（第１図（ａ）参照）は５°以上９０°未満特に１５〜６０°程度であることが好ましい。

スクレーパ３０の材料としては、上記シールリング（スクレーパ押圧手段）５０とフランジ部２２のテーパ面２２ａとによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能なものが用いられる。このスクレーパ３０の材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭゴム、ウレタンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム等のゴムが好ましい。また、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムなども適用できる。

可動栓コア２０の材料は、ステンレス、チタン、ハステロイなどの耐食性金属が好ましいが、フッ素樹脂、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、アクリル、メチルペンテンなどの合成樹脂であってもよい。

ベース４０の好ましい材料としては、可動栓コア２０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。ベース４０の外径はカラムの内径ｄ_１よりも小さいことが好ましく、またパッキンアダプタ５２の内径と外径の中間値以上であることが好ましい。

シールリング５０の材料としては、スクレーパ３０と同様のものが例示されるが、これに限定されない。

このように構成された可動栓１０をカラム内に装着する場合、該可動栓１０をカラム内に挿入し、所望の位置に配置した後、ボルト６０を回転させる。これにより、スクレーパ３０がシールリング（スクレーパ押圧手段）５０及び可動栓コア２０のテーパ面２２ａによって挟圧され、該スクレーパ３０が該テーパ面２２ａに沿って該テーパ面２２ａに対して相対的に上方に移動し、該スクレーパ３０が拡径する。この拡径したスクレーパ３０がカラムの内周面に押し付けられることにより、スクレーパ３０とカラムの内周面とが強固にシールされる。これにより、スクレーパ３０とカラム内周面との間に充填剤や液が侵入せず、液溜りも生じない。この結果、精製分離効率が向上する。

なお、本実施の形態では、該ボルト６０の回転時にシールリング５０もスクレーパ３０とベース４０とによって挟圧され、拡径方向に変形する。この拡径したシールリング５０がカラムの内周面に押し付けられることにより、シールリング５０とカラムの内周面とも強固にシールされる。但し、該ボルト６０の回転時に、シールリング５０がカラムの内周面に押し付けられない構成にしてもよい。

この可動栓１０が内挿されたクロマトカラムにあっては、液が孔４２，２６及び多孔板２５を通ってカラム内に導入又はカラムから流出する。カラム内の充填剤が可動栓１０とカラム内周面との間に入り込まないので、クロマト分離精製効率が高い。

この可動栓１０にあっては、ボルト６０を外してベース４０と可動栓コア２０とを分離することにより、スクレーパ３０やシールリング５０を容易に交換することができる。

なお、シール中の可動栓１０を充填剤側（第１図の上方）に移動させる場合、カラム内周面からの摩擦力により、スクレーパ３０にテーパ面２２ａに沿って下方に移動する方向に力が加わる。しかしながら、スクレーパ３０にはシールリング５０から押圧力が加えられている。これら摩擦力と押圧力とが釣り合うことにより、充填剤がスクレーパ３０とカラム内周面との間に浸入することが阻止されながら、可動栓１０が充填剤側（第１図の上方）にスムーズに移動する。反対に、シール中の可動栓１０を充填剤と反対側（第１図の下方）に移動させる場合、カラム内周面からの摩擦力により、スクレーパ３０にテーパ面２２ａに沿って上方に移動する方向に力が加わる。しかしながら、スクレーパ３０のテーパ面３１はフランジ部２２のテーパ面２２ａに支持され、該テーパ面２２ａから押圧力が加えられている。これら摩擦力と押圧力とが釣り合うことにより、充填剤がスクレーパ３０とカラム内周面との間に浸入することが阻止されながら、可動栓１０が充填剤と反対側（第１図の下方）にスムーズに移動する。

第２図〜第５図を参照して第２〜第５の実施の形態に係る可動栓について説明する。

第２図の可動栓１１は、可動栓コア２０の代わりに、軸方向に長い円柱部２１Ａを有した可動栓コア２０Ａを用い、また、スクレーパ３０とベース４０との間に、シールリング５０、円板状の仕切板７０及びシールリング５０Ａを、可動栓コア２０Ａを周回するように上側からこの順に設けたものである。

このように２個のシールリング５０，５０Ａが仕切板７０で仕切られているため、各シールリング５０，５０Ａが互いに接触することなく適切に変形する結果、スクレーパ３０を良好に押圧することができる。また、シールリング５０，５０Ａの各々が適切に拡径方向に変形してカラムの内周面に押し付けられるため、シールリング５０，５０Ａとカラムの内周面とが強固にシールされる。これにより、第１図の可動栓１０のように１個のシールリング５０を用いた場合と比べて、シール性がより向上する。さらに、可動栓１１をカラム内に移動させるときに、シールリング５０，５０Ａ同士が重なり合ったり絡み合ったりすることが該仕切板７０によって防止されるため、可動栓１１がスムーズに移動する。

この仕切板７０の材料としては、天然ゴム、ＥＰＤＭゴム、ウレタンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素ゴム等のゴムが好ましい。また、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴム、ポリプロピレン、アクリル、メチルペンテン、ポリスルホンなどの合成樹脂なども適用できる。この仕切板７０の厚さには特に限定はないが、シールリング５０，５０Ａの径（第２図における上下方向高さ）の１／４〜３倍程度が好ましい。第２図では２個のシールリング５０，５０Ａを用いたが、これは複数個のシールリングを用いた場合の一例であり、３個以上のシールリングを用いてもよく、この場合にも、各シールリングの間に仕切板を介在させる。シールリングの個数に限定はないが、４個以下特に２個以下が好ましい。２個以下であると、ベース４０からの押圧力を、シールリング及び仕切板７０を介して最上段のシールリングからスクレーパ３０に良好に伝えることができる。

第３図の可動栓１２は、第２図の可動栓１１において、シールリング５０Ａ及び仕切板７０の代わりに、２枚のＶパッキン５３を積層状に配置したものの上下にそれぞれパッキンアダプタ（ウェアリング）５１，５２を配置した積層体を用いたものである。これらＶパッキン５３及びパッキンアダプタ５１，５２は、内径が可動栓コア２０の外径と同一か又は若干大であり、外径がスクレーパカラムの内径よりも若干小である。パッキンアダプタ５１の内周面の上部には、切欠き部５１ａが周設されており、この切欠き部５１ａ内が空間となっている。これらＶパッキン５３及びパッキンアダプタ５１，５２は、シールリング５０よりもスクレーパ３０側（第３図の上側）に配置されている。

この第３図の可動栓１２において、ボルト６０を回転させると、ベース４０、シールリング５０、パッキンアダプタ５２及びＶパッキン５３を介してパッキンアダプタ５１が上方に押し上げられる。このとき、切欠き部５１ａがフランジ部２２のテーパ面２２ａの基端側（下端側）を受け入れることにより、該パッキンアダプタ５１が可動栓コア２０Ａに対して相対的に上方に移動する。かかる移動がある程度進行すると、切欠き部５１ａに受け入れられるテーパ面２２ａの外径が大となり、これ以上の受け入れが不能となり、移動が停止する。

このように該パッキンアダプタ５１が可動栓コア２０Ａに対して相対的に上方に移動する際に、スクレーパ３０が該テーパ面２２ａに沿って該テーパ面２２ａに対して相対的に上方に移動し、該スクレーパ３０が拡径する。この拡径したスクレーパ３０がカラムの内周面に押し付けられることにより、スクレーパ３０とカラムの内周面とが強固にシールされる。上記の通り、該パッキンアダプタ５１の可動栓コア２０Ａに対する相対的な上方移動が停止すると、該スクレーパ３０の移動も停止する。このように、切欠き部５１ａ付きパッキンアダプタ５１は、スクレーパ３０の移動距離限定機能を有する。また、Ｖパッキン５３がスクレーパ３０とベース４０との間で挟圧されて拡径方向に膨出する。このＶパッキン５３がクロマトグラフィー用カラムの内周面に当接することにより、可動栓１２とカラムの内周面とのシールが行われる。

Ｖパッキン５３の積層枚数は２枚以上、特に４〜８枚程度が好適である。パッキンの材料としては、フッ素樹脂、フッ素ゴム、ＥＰＤＭ、ウレタンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、フッ素樹脂被覆合成ゴムなどが好適であるが、これに限定されない。

パッキンアダプタ５１，５２の材料としては、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体などが好ましい。これらの他、フッ素化樹脂、部分フッ素化樹脂、フッ素化樹脂共重合体で被覆したゴムや、フッ素ゴム、ウレタンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、ＥＰＤＭなども適用できる。但し、上記のスクレーパ３０の移動距離限定機能を発揮するためには、フッ素化樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレンや、部分フッ素化樹脂、例えば、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニルやフッ素化樹脂共重合体、例えば、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合体、エチレン−四フッ素化エチレン共重合体等の硬質材料が好適に用いられる。

なお、第３図の可動栓１２では、ベース４０とボルト６０の頭部との間に皿バネ６１を装着させている。このため、ボルト６０の接続に弾力性が生じる。それにより、Ｖパッキン５３やスクレーパ３０に外力が生じたとき、Ｖパッキン５３だけでなく、皿バネ６１が収縮したり、伸びたりして、ボルト６０の締めつけの程度が調節されて、Ｖパッキン５３とカラム内壁面との間に漏れが生じることなく、かつ、Ｖパッキン５３やスクレーパ３０の劣化を軽減できる。第３図では、１枚の皿バネ６１が設置されているが、枚数に制限はなく、例えば２〜１２枚としてもよい。複数枚とする場合には、皿バネ６１は、皿の凸部と凸部、または凹部と凹部が向き合うように重ねることにより、ボルト６０の接続により弾力性が生じる。皿バネ６１はボルト６０により可動栓コア２０をベース４０に引き付ける態様であれば適用可能であり、他の態様（第１，２，４図の態様）においても適用できる。

第４図の可動栓１３は、第２図の可動栓１１において、可動栓コア２０Ａの代わりに可動栓コア２０Ｂを用い、仕切板７０の代わりに、２枚のＶパッキン５３を積層状に配置したものの上下にそれぞれパッキンアダプタ（ウェアリング）５１Ａ，５２Ａを配置した積層体を用いたものである。この可動栓コア２０Ｂは、可動栓コア２０Ａにおいて、フランジ部２２のテーパ面の下端の径を円柱部２１の径よりも大とし、これらテーパ面と円柱部２１との境界に段差部２２ｂを設けたものである。スクレーパ３０の下部は、該段差部２２ｂよりも下方にまで延在している。スクレーパ３０の下部は、円柱部２１の外周面に接しているが、離隔していてもよい。

第４図の可動栓１３にあっても、ボルト６０を回転させることにより、スクレーパ３０がシールリング５０及び可動栓コア２０Ｂのテーパ面によって挟圧され、該スクレーパ３０が該テーパ面に沿って該テーパ面に対して相対的に上方に移動し、該スクレーパ３０が拡径する。この拡径したスクレーパ３０がカラムの内周面に押し付けられることにより、スクレーパ３０とカラムの内周面とが強固にシールされる。また、シールリング５０，５０Ａ及びＶパッキン５３が拡径してカラムの内周面に押し付けられることにより、シールリング５０，５０Ａ及びＶパッキン５３とカラムの内周面とが強固にシールされる。

この第４図の段差部２２ｂは、他の態様（第１〜３図の態様）においても適用できる。例えば、第３図において、可動栓コア２０Ａの代わりに可動栓コア２０Ｂを用い、切欠き部５１ａを省略してもよい。この場合、この段差部２２ｂがスクレーパ３０の移動距離限定機能を発揮する。具体的には、ボルト６０を回転させると、パッキンアダプタ５１は可動栓コア２０Ｂに対して上方に移動するが、ある程度上方移動すると、該段差部２２ｂが更なる上方移動を阻止する。このように、パッキンアダプタ５１が所定距離だけ上方移動することにより、スクレーパ３０が所定距離だけ上方移動し、該スクレーパ３０が拡径してカラムの内周面に押し付けられる。なお、切欠き部５１ａを省略しない場合には、切欠き部５１ａ及び段差部２２ｂの両方が、スクレーパ３０の移動距離限定機能を発揮する。

第３図において、スクレーパ３０とパッキンアダプタ５１は一体に成形されていてもよい。そうすることにより、スクレーパ３０とパッキンアダプタ５１との間に液だまりができることがなく好ましい。

第１図〜第４図の可動栓１０〜１３にあっては、フランジ部２２の上面の周縁から直接にテーパ面２２ａが連なっていたが、第５図のように、フランジ部２２の上面の周縁が、円筒状外周面２２ｃを介して該テーパ面２２ａに連なるようにしてもよい。また、スクレーパ３０にも、テーパ面３１の上端に連なる円筒面３２を設けてもよい。この円筒面３２に対しフランジ部２２の円筒状外周面２２ｃが係合する。可動栓コア２０の円筒状外周面２２ｃ及びスクレーパ３０の円筒面３２の高さｈはカラムの内径ｄ_１の１／４００以上特に１／２５０以上であることが好ましい。また、ｈは２０ｍｍ以下、特に１０ｍｍ以下であることが好ましい。スクレーパ３０の円筒面３２部分の肉厚ｔはｄ_２の１／１５以下、特に１／２０以下が好ましい。

上記実施の形態は本発明の一例であり、本発明は図示以外の形態とされてもよい。

本発明の可動栓は、ステンレス等の金属製カラム及び透明アクリル等のプラスチック製カラム等に適用することができる。特に、プラスチック製カラムは金属製カラムと比べて加工精度が低く、内周面に凹凸が存在する場合があるが、本発明の可動栓によれば、かかる凹凸を有するプラスチック製カラムにおいても良好にシールを行うことができる。

１０〜１３ 可動栓
２０，２０Ａ，２０Ｂ 可動栓コア
２２ｂ 段差部
３０ スクレーパ
４０ ベース
５０，５０Ａ シールリング
５１，５１Ａ，５２，５２Ａ パッキンアダプタ
５１ａ 切欠き部
５３ Ｖパッキン
６０ ボルト
７０ 仕切板

Claims (7)

1. 液体クロマトグラフィーのカラム内に配置される可動栓において、
   先端部が充填剤に対面し、可動栓の軸心部をカラムの軸心線方向に延在する可動栓コアと、
   該可動栓コアの先端側の外周に外嵌した環状のスクレーパと、
   該可動栓コアの基端側が内嵌した凹所を有するベースと、
   該スクレーパと該ベースとの間に設けられたスクレーパ押圧手段と、
   該可動栓コアを該ベースの該凹所に押し込む方向に引き付けるための引付手段と
   を備えてなり、
   該可動栓コアの先端側の外周部にフランジ部が設けられ、該スクレーパは該フランジ部に係合しており、
   該スクレーパは、該スクレーパ押圧手段と該フランジ部とによって狭圧されたときに拡径方向に変形可能であることを特徴とする可動栓。
2. 請求項１において、前記フランジ部は、前記可動栓コアの先端側ほど拡径した形状となるテーパ面を有しており、
   前記スクレーパの内周面は、該可動栓コアのテーパ面に重なるテーパ面を有していることを特徴とする可動栓。
3. 請求項２において、前記スクレーパ押圧手段の先端側には、前記挟圧時に前記フランジ部のテーパ面の基端側を受け入れる空間が設けられていることを特徴とする可動栓。
4. 請求項２又は３において、前記可動栓コアは、前記フランジ部と該フランジ部の基端部に連なる円柱部とを有しており、
   該円柱部は該フランジ部のテーパ面の基端部よりも小径となっており、該円柱部の先端部と該フランジ部のテーパ面の基端部との境界が段差部となっており、
   前記スクレーパの基端部は、該段差部よりも該可動栓コアの基端側まで延在していることを特徴とする可動栓。
5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、前記スクレーパ押圧手段は、前記狭圧時に変形可能な柔軟性を有することを特徴とする可動栓。
6. 請求項１ないし５のいずれか１項において、前記引付手段は、前記ベースを貫通して前記可動栓コアに螺着されたボルトであることを特徴とする可動栓。
7. 請求項１ないし６のいずれか１項に記載の可動栓が内部に配置された液体クロマトグラフィーのカラム。

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